钼蓝法测定保健品中总磷的含量
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钼 酸铵 的酸度 和浓 度是 样 品 （下 转第 ５Ｏ页）
维普资讯
５０
甘 肃 科 技
第 ２４卷
如 图 １所示 ，在需 要 在 线 粘 度 检 测 的 ４００单 元 聚合 釜循环 线上 垂 直 段 、水 平 段各 安 装 一 台远 传 法 兰式 微差压 传 感 器 ，信 号送 到操 作 室 。现 场 安 装 两 台温 度传感 器 ，一 台测 试 物料温 度 ，一 台测试 现场 环 境 温 度 。物 料流 量 由一 台质量 流量计 检 测 。五组 信 号送人 ＤＣＳ，在 ＤＣＳ上 建 立 数 学模 型 ，通 过 计 算 算 出物料 的实 时粘 度值 和 聚合率 。
称 取保 健 品 ０．２ｇ于 三角 瓶 中 ，加入 ３ｍＬ硫酸 ， ３ｍＬ高 氯 酸一 硝 酸 消化 液 ，置 于 电 热板 上 ，瓶 中液 体 初为棕 黑 色 ，待 溶 液 变 成无 色 或淡 黄 色 清 亮液 体 时 ，即消 化完 全 ，将 溶 液 放 冷 ，加 ２０ｍＬ水 ，赶 酸 ，冷 却 ，转移 至 ｌＯＯｍＬ容 量瓶 中用 水 多 次 洗 涤 三 角 瓶 ， 洗 液合并 倒入 容 量 瓶 中 ，加 水 至刻 度 ，混 匀 ，此 溶 液 为试 样测 定液 。 １．２．３ 标 准 曲 线 的 制 备
２ 结果 与讨论
２．１标 准 曲线 及 线 性 关 系 当磷 在 Ｏ￣
一０．０６５９Ａ一０．００３２ ，ｒ一 ０．９９９６表 明 总磷 在 此 范 围内呈 良好 的线性 关 系 。 ２．２ 钼 酸 铵 的 酸 度 和 浓 度 对 分 析 结 果 的 影 响
１．１． ３ 标 准 （１）磷 标准 储备 液 （１０００＃ｇ／ｍＬ）：国家 标 准物质
研究 中心 提供 。 （２）磷标 准使 用 液 （１Ｏ＃ｇ／ｍＬ）：取磷 标 准储 备液
进 行逐 级稀 释 ，使 最后 浓度 为 ｌＯ＃ｇ／ｍＬ。 １．２ 测 定 方 法
１．２．１ 方 法 原 理
１．２．４ 样 品 测 定 取 １．ＯｍＬ～ ２．０ｍＬ样 品消 解 液 及 同量 的试 剂
空 白 溶 液 ，分 别 置 于 ５０ｍＬ 比 色 管 中 ，依 次 加 入 ５ｍＬ钼 酸 铵 溶 液 ，摇 匀 ，静 置 几 秒 钟 ，加 入 ２．５ｍＬ 亚硫 酸钠 溶液及 ２．５ｍＬ对 苯二 酚溶 液 ，加 纯水 定 容 至 ５０ｍＬ摇匀 ，静 置 ３０ｍｉｎ，依 据 回归 方 程计 算 出磷 的 结 果 。
保健 品 中的磷 在高 温 条件下 被强 酸氧 化 分解 为 磷 酸盐 ，磷酸盐 在 酸性 条件 下 与钼 酸 铵 结 合 生成 磷 钼 酸铵 ，经对苯 二 酚 ，亚 硫 酸钠还 原成 蓝 色化合 物 一 钼 蓝 。在 ６６０ｎｍ处 有 特征 吸 收 ，符 合 朗 伯一 比尔定
律 ，利 用 吸光度 可反 映保 健 品 中总磷 的含量 ，其 标 准 曲线 可实 现总磷 的定 量 。 １．２．２ 样 品 的 预 处 理
１ 材 料 与 方 法
１．１ 仪 器 和 试 剂 １．１．１ Ｕ Ｖ１２０— ０２分 光 光 度 计 １．１．２ 试 剂
硫酸 溶液 ，相对 密度 １．８４。高 氯 酸一 硝 酸消 化 液 ：１＋４混 合 液 。２５ｇ／Ｌ钼酸 铵 溶液 ：取 ２．５ｇ钼 酸 铵 固体 ，用 ３Ｏ 的硫 酸溶 液稀 释至 ｌＯＯｍＬ。２００ｇ／Ｌ 亚硫 酸钠 溶 液 。根 据 每 次 的使 用 量 使 用 前 临 时 配 制 。对 苯二 酚溶 液取 ０．５ｇ苯 二酚 固体 溶 解并 加入 一 滴 浓 硫 酸 （减 缓 氧 化 作 用 ）定 容 到 ｌＯＯｍＬ。
摘 要 ：磷 具 有 多 种 生 理 功能 ，是 各 种 骨 粉 保 健 品 的 主 要 成 分 。本 文 采 用 增 加 钼 酸 铵 的 酸 度 和 浓 度 进 行 样 品 分 析 。 实 验证 明方 法 的 灵 敏 度 ，准确 度 ，溶 液 的稳 定 性 ，显 色 效 果 等 ，效 果 良好 。 关 键 词 ：总 磷 ；保 健 品 ；方 法 研 究 中 图 分 类号 ：０６５７．３２
第 ２４卷 第 １期 ２００８年 １月
甘 肃科技
Ｇ ａｎｓｕ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔ ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
维普资讯
、，０￡．２４ Ｎ Ｏ．１ Ｊａｎ． ２００８
钼 蓝 法 测定 保 健 品 中总磷 的 含量
赵 学
（甘 肃 中 医 学 院 ，甘 肃 兰 州 ７３００００）
准确 吸取磷 标 准 使 用 液 ０．０、０．５、１．０、２．０、４． ０、５．ＯｍＬ于 ｌＯｍＬ 比色 管 中 ，依次 加入 １ｍＬ钼酸铵 溶液 ，摇匀 ，静置 几秒 钟 ，加入 ０．５ｍＬ亚硫 酸钠 溶液 及 ０．５ｍＬ对 苯 二 酚 溶 液 ，加 纯 水 定 容 至 ｌＯｍＬ摇 匀 ，静 置 ３０ｍｉｎ，在 波 长 ６６０ｎｍ 处测 定 其 吸光 度 ，根 据 测定 值绘 制标 准 曲线．
随着人 民生 活水 平 的提 高 ，人 们 越 来越 注 重 自 身 的保 健 问 题 。磷 是 组 成 生 命 不 可 缺 少 的 重 要 物 质 ，是作 为正 常新 陈 代 谢 和健 康 生 存 必不 可 少 的物 质 。膳食 中钙 于磷 的 比例 直 接 影 响 到骨 骼 的 发 育 ， 当人体摄 入过 多或 缺 乏 磷 时 ，均 对健 康 产 生 不 同程 度 的影 响 。当骨粉 开 发 为保 健 品后 ，磷 的含 量 及 钙 磷 比例便 成为衡 量产 品质 量 的重要 指标 。本 文采 用 增加 钼酸 铵 的酸度 和 浓 度进 行 样 品分 析 ，实 验 证 明 方法 的灵 敏度 ，准确 度 ，溶 液 的稳定性 ，显 色效 果 等 ， 效果 良好 。
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第 ２４卷
如 图 １所示 ，在需 要 在 线 粘 度 检 测 的 ４００单 元 聚合 釜循环 线上 垂 直 段 、水 平 段各 安 装 一 台远 传 法 兰式 微差压 传 感 器 ，信 号送 到操 作 室 。现 场 安 装 两 台温 度传感 器 ，一 台测 试 物料温 度 ，一 台测试 现场 环 境 温 度 。物 料流 量 由一 台质量 流量计 检 测 。五组 信 号送人 ＤＣＳ，在 ＤＣＳ上 建 立 数 学模 型 ，通 过 计 算 算 出物料 的实 时粘 度值 和 聚合率 。
称 取保 健 品 ０．２ｇ于 三角 瓶 中 ，加入 ３ｍＬ硫酸 ， ３ｍＬ高 氯 酸一 硝 酸 消化 液 ，置 于 电 热板 上 ，瓶 中液 体 初为棕 黑 色 ，待 溶 液 变 成无 色 或淡 黄 色 清 亮液 体 时 ，即消 化完 全 ，将 溶 液 放 冷 ，加 ２０ｍＬ水 ，赶 酸 ，冷 却 ，转移 至 ｌＯＯｍＬ容 量瓶 中用 水 多 次 洗 涤 三 角 瓶 ， 洗 液合并 倒入 容 量 瓶 中 ，加 水 至刻 度 ，混 匀 ，此 溶 液 为试 样测 定液 。 １．２．３ 标 准 曲 线 的 制 备
２ 结果 与讨论
２．１标 准 曲线 及 线 性 关 系 当磷 在 Ｏ￣
一０．０６５９Ａ一０．００３２ ，ｒ一 ０．９９９６表 明 总磷 在 此 范 围内呈 良好 的线性 关 系 。 ２．２ 钼 酸 铵 的 酸 度 和 浓 度 对 分 析 结 果 的 影 响
１．１． ３ 标 准 （１）磷 标准 储备 液 （１０００＃ｇ／ｍＬ）：国家 标 准物质
研究 中心 提供 。 （２）磷标 准使 用 液 （１Ｏ＃ｇ／ｍＬ）：取磷 标 准储 备液
进 行逐 级稀 释 ，使 最后 浓度 为 ｌＯ＃ｇ／ｍＬ。 １．２ 测 定 方 法
１．２．１ 方 法 原 理
１．２．４ 样 品 测 定 取 １．ＯｍＬ～ ２．０ｍＬ样 品消 解 液 及 同量 的试 剂
空 白 溶 液 ，分 别 置 于 ５０ｍＬ 比 色 管 中 ，依 次 加 入 ５ｍＬ钼 酸 铵 溶 液 ，摇 匀 ，静 置 几 秒 钟 ，加 入 ２．５ｍＬ 亚硫 酸钠 溶液及 ２．５ｍＬ对 苯二 酚溶 液 ，加 纯水 定 容 至 ５０ｍＬ摇匀 ，静 置 ３０ｍｉｎ，依 据 回归 方 程计 算 出磷 的 结 果 。
保健 品 中的磷 在高 温 条件下 被强 酸氧 化 分解 为 磷 酸盐 ，磷酸盐 在 酸性 条件 下 与钼 酸 铵 结 合 生成 磷 钼 酸铵 ，经对苯 二 酚 ，亚 硫 酸钠还 原成 蓝 色化合 物 一 钼 蓝 。在 ６６０ｎｍ处 有 特征 吸 收 ，符 合 朗 伯一 比尔定
律 ，利 用 吸光度 可反 映保 健 品 中总磷 的含量 ，其 标 准 曲线 可实 现总磷 的定 量 。 １．２．２ 样 品 的 预 处 理
１ 材 料 与 方 法
１．１ 仪 器 和 试 剂 １．１．１ Ｕ Ｖ１２０— ０２分 光 光 度 计 １．１．２ 试 剂
硫酸 溶液 ，相对 密度 １．８４。高 氯 酸一 硝 酸消 化 液 ：１＋４混 合 液 。２５ｇ／Ｌ钼酸 铵 溶液 ：取 ２．５ｇ钼 酸 铵 固体 ，用 ３Ｏ 的硫 酸溶 液稀 释至 ｌＯＯｍＬ。２００ｇ／Ｌ 亚硫 酸钠 溶 液 。根 据 每 次 的使 用 量 使 用 前 临 时 配 制 。对 苯二 酚溶 液取 ０．５ｇ苯 二酚 固体 溶 解并 加入 一 滴 浓 硫 酸 （减 缓 氧 化 作 用 ）定 容 到 ｌＯＯｍＬ。
摘 要 ：磷 具 有 多 种 生 理 功能 ，是 各 种 骨 粉 保 健 品 的 主 要 成 分 。本 文 采 用 增 加 钼 酸 铵 的 酸 度 和 浓 度 进 行 样 品 分 析 。 实 验证 明方 法 的 灵 敏 度 ，准确 度 ，溶 液 的稳 定 性 ，显 色 效 果 等 ，效 果 良好 。 关 键 词 ：总 磷 ；保 健 品 ；方 法 研 究 中 图 分 类号 ：０６５７．３２
第 ２４卷 第 １期 ２００８年 １月
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Ｇ ａｎｓｕ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔ ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
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、，０￡．２４ Ｎ Ｏ．１ Ｊａｎ． ２００８
钼 蓝 法 测定 保 健 品 中总磷 的 含量
赵 学
（甘 肃 中 医 学 院 ，甘 肃 兰 州 ７３００００）
准确 吸取磷 标 准 使 用 液 ０．０、０．５、１．０、２．０、４． ０、５．ＯｍＬ于 ｌＯｍＬ 比色 管 中 ，依次 加入 １ｍＬ钼酸铵 溶液 ，摇匀 ，静置 几秒 钟 ，加入 ０．５ｍＬ亚硫 酸钠 溶液 及 ０．５ｍＬ对 苯 二 酚 溶 液 ，加 纯 水 定 容 至 ｌＯｍＬ摇 匀 ，静 置 ３０ｍｉｎ，在 波 长 ６６０ｎｍ 处测 定 其 吸光 度 ，根 据 测定 值绘 制标 准 曲线．
随着人 民生 活水 平 的提 高 ，人 们 越 来越 注 重 自 身 的保 健 问 题 。磷 是 组 成 生 命 不 可 缺 少 的 重 要 物 质 ，是作 为正 常新 陈 代 谢 和健 康 生 存 必不 可 少 的物 质 。膳食 中钙 于磷 的 比例 直 接 影 响 到骨 骼 的 发 育 ， 当人体摄 入过 多或 缺 乏 磷 时 ，均 对健 康 产 生 不 同程 度 的影 响 。当骨粉 开 发 为保 健 品后 ，磷 的含 量 及 钙 磷 比例便 成为衡 量产 品质 量 的重要 指标 。本 文采 用 增加 钼酸 铵 的酸度 和 浓 度进 行 样 品分 析 ，实 验 证 明 方法 的灵 敏度 ，准确 度 ，溶 液 的稳定性 ，显 色效 果 等 ， 效果 良好 。