邻二氮菲分光光度法测定微量铁1
《分光光度分析》实验四 邻二氮菲分光光度法测定铁
(7) 盐酸溶液(6 mol· -1) L
(8) 铁标准溶液(20 g· -1，200 g· -1配成250mL，见后面) mL mL 说明： (1) - (7) 由实验室教师配制，(8) 每组配制一份
四、实验内容
条件试验
铁含量的测定 摩尔比法测定配合物的组成比、摩尔吸光系 数及反应的平衡常数
亚铁的含量?试拟出一简单步骤。
4. 制作工作曲线和进行其它条件试验时，加入
试剂的顺序能否任意改变?为什么?
50 mL 容量瓶
1 mL盐酸羟胺溶液 摇匀
用水稀释至刻度，摇匀 放置l0 min
X mL 1 mol· -1 NaOH L
l cm比色皿 绘制A与pH关系 的酸度影响曲线
以蒸馏水为参比 在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度 (用pH计测量溶液pH值) A
pH
X mL NaOH: 0.00 mL，0.20 mL， 0.50 mL，1.00 mL 1.50 mL，2.00 mL ， 2.50 mL, 3.00 mL
2+
Fe2+ + 3 N N N Fe N
3
lg 3=21.3
Fe3+与邻二氮菲生成1:3的淡蓝色配合物，其lg 3＝14.1
盐酸羟胺还原
2 Fe3++2NH2OH· HCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-
为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH约5)溶液中
显色。
本法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、
实验四
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验八 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验八邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的2. 掌握邻二氮菲的制备方法及其在测定微量铁中的应用。
3. 理解标准曲线的绘制方法及其在实验中的应用。
二、实验原理邻二氮菲是一种具有荧光特性的有机物，其分子结构如图1所示。
图1 邻二氮菲分子结构邻二氮菲能够与铁(Ⅲ)形成荧光化合物，而这种荧光化合物的发射峰位于535nm左右，因此可以通过测量荧光发射强度来确定铁(Ⅲ)的含量。
在实验中，首先要制备邻二氮菲溶液。
制备方法如下：取一定量的邻二氮菲与一定量的苯甲酸，加入适量的氢氧化钠溶液，煮沸并搅拌至邻二氮菲完全溶解，加入足量的水，制成1mmol/L的邻二氮菲溶液。
然后测定铁离子溶液的荧光强度，在一定波长下测定它的荧光强度，得到标准曲线。
最后将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，测定混合溶液荧光强度，并用标准曲线计算出铁离子的含量。
三、实验步骤2. 制备标准曲线。
将一定量的FeCl3溶液加入邻二氮菲溶液中，混合均匀后，在535nm处测定其荧光强度。
重复上述步骤，得到一系列不同浓度的FeCl3溶液荧光强度数据。
3. 测定样品荧光强度。
将待测样品溶液与邻二氮菲溶液混合，混合均匀后，在535nm 处测定其荧光强度。
4. 计算样品中Fe离子的含量。
使用标准曲线计算样品中Fe离子的含量。
四、实验注意事项1. 实验中所用的器皿应干净，避免污染。
2. 制备邻二氮菲溶液时应注意氢氧化钠的浓度和量，以确保邻二氮菲完全溶解。
3. 实验室应尽量保持安静，避免干扰荧光信号。
4. 注意各种溶液的安全操作，如防止接触皮肤和眼睛。
五、实验结果及分析利用邻二氮菲分光光度法测定一系列不同浓度的FeCl3标准溶液，得到的测量结果如下表所示。
所得数据可用图表表示，如下图所示。
根据标准曲线可以得到如下方程：y = 0.2948x + 2.2939，其中y表示荧光强度，x表示FeCl3溶液的浓度。
六、实验总结本实验通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，熟悉了邻二氮菲荧光原理及其制备方法，掌握了标准曲线的制备方法和其在实验中的应用。
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。
邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。
本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。
实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。
（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。
（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。
（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。
2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。
（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。
（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。
（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。
测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。
1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。
离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。
荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。
2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。
荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。
总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。
这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。
实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。
邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。
配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1。
配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。
在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。
Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一． 实验名称：邻二氮菲分光光度法测定微量铁 二． 实验目的1. 通过分光光度法测定铁的条件实验，学会选择和确定分光光度分析的适宜条件。
2. 了解光栅分光光度计的构造和使用方法。
3. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
三． 实验原理邻二氮菲使铁的一种优良的显色剂，在pH2～9的溶液中，Fe 2+能与其生成1：3的橙红色配合物，3lg 21.3β= 最大吸收波长510nm 处的摩尔吸光系数为4111.110L mol cm --⨯•• 。
在一定浓度范围内，Fe 2+的浓度范围内，Fe 2+的浓度与配合物吸光系数的关系遵循朗伯-比尔定律。
有关反应如下：NNFe2+33Fe2++该显色反应选择性很高，形成的配合物较稳定，在还原剂的存在下，颜色可保持数月不变。
由于Fe 3+也可与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色配合物，3lg 14.1β=，所以，在显色反应前，需将Fe 3+全部还原成Fe 2+。
四． 实验用品1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg ·L-1铁标准液 准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S04)2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S04溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)100 g ·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。
(3)1.5 g ·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0 mol ·L-1 乙酸钠溶液。
(5)1 mol ·L-1氢氧化钠溶液。
五． 实验步骤1.准备工作。
打开分光光度计开关，预热。
2.确定最大吸收波长。
取50 mL容量瓶（1#），用吸量管加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀（参比溶液）。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件、实验目的1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。
2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。
、实验原理在可见光区分光光度法测量中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
显色反应的程度受显色剂用量、显色时间，显色液酸度等条件的影响，通过实验，确定合适的显色条件。
三、仪器及试剂分光光度计；1cm 吸收池；10mL移液管；25mL 容量瓶,100ml 容量瓶1．铁标准溶液100μg·mL -1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH 4）2 Fe（SO4）2·6H 2O 于烧杯中，用2 mol ·L-l盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
用前，准确稀释10 倍成为含铁10 ug·mL -1标准溶液。
2. 1g.L -1邻二氮菲：1.0 g 邻二氮菲于小烧杯中，加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解，再用水稀释到1000 mL 。
3. 10％盐酸羟胺水溶液：10％水溶液（现用现配，避光保存）4. 醋酸钠溶液1mol/L5. 0.8 mol/L 氢氧化钠溶液四、实验步骤1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug ·mL -1标准溶液，分别注入二个25 mL 容量瓶中，加入1.0mL10% 的盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ；再加2 mL 邻二氮菲溶液，2.5mL 醋酸钠溶液溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置5min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，其中在500-520 nm 之间，每隔5nm 测一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
2、显色剂用量影响在7 只25mL容量瓶中，各加2.0 mL 10 ug·mL -1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合，此配合物的lgK=21.3，摩尔吸光ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，稳=14.1。
所以在加入显色剂之而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc 缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁（一）一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的曲线，测出试液的吸光度，就可以由曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
此配合物的lgK 稳= 21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
掌721握型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪的主器要构造。
二、实验原理在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：[]++→+232)phen (Fe phen 3Fe （橘红色）此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol -1·cm -1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下：2Fe 3++2NH 2OH·HCl →2Fe 2++N 2+H 2O+4H ++2Cl -测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。
用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器及物品721型分光光度计，1 cm 吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）；1.0×10-3 mol·L -1 铁标准溶液，100ug·mL -1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L -1乙酸钠溶液，6 mol·L -1 HCl （工业盐酸试样）。
四、实验过程1、绘制吸收曲线，选择测量波长：用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L -1铁标准溶液，注入50 mL 比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm 比色皿，蒸馏水为参比溶液，在440-560 nm 间，每隔10 nm 测量一次吸光度，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 (1)
天津职业大学实验报告单姓名：朱亮亮学号：170231533 班级：17级化工2班合作者：日期：2019年4月12日实验名称：邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）2+lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+：2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
三、试剂与仪器仪器：1．721型分光光度计2．50mL容量瓶8个（4人/组）,100mL1个,500mL1个3．移液管：2 mL1支，10 mL1支4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支试剂：1．铁标准储备溶液100ug/mL：500 mL（实际用100mL）。
准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（SO4）12H2O置于烧杯中，加入6moL/LHCI20mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
22．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加入6moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。
3．HCI6moL/L：100mL（实际用30mL）4．盐酸羟胺10%（新鲜配制）：100mL（实际80mL）5．邻二氮菲溶液0.1%（新鲜配制）：200mL（实际160mL）6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL（实际400mL）：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500 mL7．水样配制（0.4ug/mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。
（一）邻二氮菲分光光度法测定微量铁
（⼀）邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁实验⼀: 邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁学号：2014222748姓名：杨⽊戎实验⽬的和要求1.掌握紫外可见分光光度计的基本原理以及相关操作。
2.掌握邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁的⽅法以及原理。
3.了解并掌握吸收曲线绘制以及最⼤吸收波长的选择。
4.通过对紫外可见分光光度计的掌握推出相关应⽤。
实验原理邻⼆氮菲是⼀种有机配位剂，可与Fe2+离⼦形成红⾊配位离⼦。
在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，⽣成的红⾊配位离⼦在510nm波长附近有⼀吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应⼗分灵敏，Fe2+离⼦浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采⽤的pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液剂样品溶液的酸度；采⽤盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+离⼦并防⽌测定过程中Fe2+离⼦被空⽓氧化。
实验仪器与试剂1.752型分光光度计2.标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3.邻⼆氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)4.盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5.醋酸盐缓冲溶液6.50ml容量瓶7个7.5ml移液管4只8.1cm玻璃⽐⾊⽫2个9.铁样品溶液实验步骤1.标准系列溶液及样品溶液配制按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液2.吸收曲线绘制⽤1cm⽐⾊⽫，以1号溶液作为参⽐溶液，测定4号溶液在下列各个波长处的吸光度；在坐标纸上以测定的吸光度为纵坐标，波长为横坐标制图，绘制吸收曲线，并从吸收曲线上找出最⼤的吸收波长。
3.标准曲线制作在选定的最⼤吸收波长处⽤⽐⾊⽫，以1号溶液作为参⽐溶液，分别测定2~7号溶液的吸光度，平⾏测定三次，计算吸光度的平均值；在坐标纸上以吸光度平均值为纵坐标，系列标准实验数据处理1.样品溶液中的铁含量计算根据7号样品溶液吸光度测定的平均值，在标准曲线上采⽤作图法求出其对应的浓度值，采⽤下式计算样品溶液中铁的含量：Cx=C读取值×50.00/2.50C读取值=4.82×10-5mol/LCx=9.64×10-4 mol/L2.摩尔吸收系数计算在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算铁-邻⼆氮菲红⾊配位物在最⼤吸收波长处的摩尔吸收系数：ε=（A2-A1）/(C2-C1)=1.1332×104L/(mol×cm)实验注意事项1.测定系列标准溶液和样品溶液时，必须使⽤同⼀⽀⽐⾊⽫。
综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
此配合物的lgK= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生稳成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件.通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律:A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比.只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（(Fe（phen）3）2+）。
此配合物的lgK= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol—1·cm—1，而Fe3+能与邻二氮菲稳生成3∶1配合物，呈淡蓝色,lgK稳=14.1.所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl）将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下：2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量.三、仪器试剂⒈仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管;50mL 比色管（7个)。
综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。
⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
⒌邻二氮菲法简介：?邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
= 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生此配合物的lgK稳成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
邻二氮菲测铁实验报告
邻二氮菲测铁实验报告篇一：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告实验一、邻二氮菲分光光度法测定微量铁XX级医学检验 3组吴茳铃 XX221885实验目的和要求1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作；2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；3、掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；4、掌握标准曲线绘制及应用。
实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe形成红色配位离子2+Fe2+2++3NNFe3在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。
实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
实验仪器与试剂1. 752S型分光光度计2. 标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3. 邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4. 盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5. NaAC缓冲溶液6. 50ml 容量瓶7个 8.1cm玻璃比色皿2个 9. 铁样品溶液实验步骤1、标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。
绘图如下：选择的最大吸收波长为：λmax = 510nm3、标准曲线制作在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。
绘制标准曲线：实验数据处理1、样品中铁的计算Cx=C读取值×50.00/2.50=0.05×20=1×10(mol/L)2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数：ε=(A2－A1)/(c2－c1)=(0.461—0.233)/(0.04×10-3—0.02×10-3)=1.14×104L/(mol·cm)-3实验讨论1、查资料红色配位物的摩尔吸光系数与实验计算一致，影响成败的关键可能有：标准液和样品液的配置不准、分光光度计使用不当。
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标准样品
2.0000
0.354
5
标准样品
2.4000
0.416
6
标准样品
2.8000
0.490
根据上表绘得标准曲线
标准曲线方程为：y=0.1708x+0.0078
6.试样测定(工业盐酸铁含量的测定)
编号
类型
浓度[ug/ml]
Abs
1
未知样品
2.0370
0.358
2
未知样品
2.0430
0.359
3
未知样品
（2）试样测定
准确吸取5mL工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。
五、数据记录与处理
1.吸收曲线的制作
波长/nm
Abs
波长/nm
Abs
波长/nm
Abs
波长/nm
Abs
560.00
0.079
530.00
0.356
500.00
0.455
470.00
0.413
555.00
0.104
525.00
（2）溶液pH值
在7支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min，再加入2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，摇匀，用吸量管分别加入0.0，0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL1 mol·L-1NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在选用的波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂空白为参比，测定吸光度，绘制曲线，选择适宜铁的适宜pH范围。
3.工业盐酸中铁含量的测定
（1）标准曲线的制作
在5支50mL比色管中，分别加入0.00、0.60、0.80、1.00、1.20，1.40mL 100μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在512nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。
七、实验讨论
做完本实验我得到以下几个结论：最大吸收波长为510nm，最佳显色剂用量为1.0ml，NaAc溶液最佳用量为1.5ml，实验测得工业盐酸含铁量为20.45ug/mL。
由于此次试验中用到的试剂较多，因此在实验中应注意不要弄混，不能颠倒各种试剂的加入顺序。最佳波长选择好后不要再改变。
100μg·mL-1铁标准溶液:准确称量0.8634 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1 L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。
0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L-1乙酸钠溶液，1 mol·L-1NaOH溶液，6 mol·L-1HCl（工业盐酸试样）
2.显色条件的选择
（1）显色剂用量
在7支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.00，0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
班级：2010级化学二班姓名：马吉元学号：41007060
一、实验目的
1.学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
2.掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
1.在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：
0.481
4
标准样品
1.0000
0.478
5
标准样品
2.0000
0.472
6
标准样品
3.0000
0.474
吸光度与显色剂用量关系曲线
由左图可知最佳显色剂用量是1.0ml。
3.溶液pH值
编号
类型
体积[ml]
Abs
1
标准样品
0.0000
0.079
2
标准样品
0.2000
0.143
3
标准样品
0.5000
0.321
4
标准样品
1.0000
0.466
5
标准样品
1.5000
0.468
6
标准样品
2.0000
0.466
7
标准样品
2.5000
0.462
8
标准样品
3.0000
0.469
吸光度NaAc溶液体积关系曲线
由左图知NaAc溶液的用量为1.5ml最为合适。
4.显色时间
编号
类型
时间[min]
ห้องสมุดไป่ตู้Abs
1
标准样品
0.0000
0.348
535.00
0.296
505.00
0.466
475.00
0.426
445.00
0.337
440.00
0.326
由上表数据 绘得下图：
由左图可知最大吸收波长为510nm。
2.显色剂用量
编号
类型
体积[ml]
Abs
1
标准样品
0.0000
0.050
2
标准样品
0.1000
0.280
3
标准样品
0.5000
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
2.确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量、显色时间、溶液pH和测量波长的选择是该实验的内容。
此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-
0.406
495.00
0.445
465.00
0.396
550.00
0.138
520.00
0.445
490.00
0.439
460.00
0.377
545.00
0.182
515.00
0.467
485.00
0.436
455.00
0.361
540.00
0.237
510.00
0.473
480.00
0.433
450.00
3.邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
三、仪器与试剂
721型分光光度计，1 cm吸收池，10 mL吸量管，50 mL比色管
1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液：准确称量0.4822 g NH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80 mL 6 mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。
2）影响显色反应的因素有哪些？如何选择合适的显色条件？
答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、邻二氮菲的用量，显色时间等。我们可以通过作图选择每个条件下的最适点。
3）参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？
答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与参比液成分相差较大，所以实验时只能用一种参比液，不能两个都用，这样测量的误差才会小。
四、实验步骤
（一）准备工作
打开仪器电源开关，预热，调整仪器。
（二）测量工作
1.吸收曲线的绘制和测定波长的选择
用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440～560 nm间，每隔5nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
（3）显色时间及有色溶液的稳定性
在50mL比色管中，加入2.00mL 1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。立即在所选择的波长下，用1cm比色皿，以不含铁但其余试剂用量完全相同的试剂空白为参比，测定吸光度。每隔三分钟测定一次，绘制吸光度—时间曲线，从曲线上确定显色时间。
2.0540
0.361
平均
未知样品
2.0447
0.359
工业盐酸铁含量为：c=2.0447*10=20.45ug/mL
S= =0.009