维生素A、E的检测时段、检测方法及参考值
维生素a的测定方法
维生素a的测定方法
维生素A的测定方法有以下几种常用的方法：
1. 油脂提取法：将样品与有机溶剂（如乙醚、二氯甲烷等）混合，利用有机溶剂提取维生素A，然后通过蒸发有机溶剂得到纯的维生素A，最后用紫外光谱法或高效液相色谱法（HPLC）进行定量分析。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：使用适当的色谱柱和流动相，将标准品和待测样品进行分离和检测，通过测量峰的面积或浓度来定量维生素A。
3. 气相色谱法（GC）：将样品中的维生素A转化为易揮发的衍生化合物，然后通过气相色谱分离和检测，利用峰的面积或浓度进行定量。
4. 高效能液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）：结合高效液相色谱和质谱技术，对维生素A进行分离和检测，通过质谱数据进行定量分析。
5. 生物法：利用特定菌株或生物酶活性对维生素A进行测定，通过测量生物反应的光度或荧光信号来确定维生素A的含量。
需要根据具体实验目的和条件选择适合的方法进行维生素A的测定。
高效液相色谱法测定血清中维生素A、E、β-胡萝卜素
在5ml棕色具塞玻璃离心管中，加入 0.25ml血清、1ml 10％邻苯三酚乙醇溶 液、0.5ml 60％KOH，用氮气将管内空 气置换，37℃水浴1h。
冷水浴3min后加入5％NaCl 1ml，己烷 /乙酸乙酯(9:1)3ml，用氮气将管内空 气置换，盖紧塞子，水平振荡器上振 荡5min(40次/min)；
β-胡萝卜素遇光和氧会被迅速破坏， 所以应临用新配，并注意避光保存。 样品的提取液比较稳定，可以隔夜 后进行分析。
五、思考题
1. 维生素A、D 、E的生理作用、缺乏表
现及食物来源。
2. 哪些B 族维生素与能量代谢有关？
β-胡萝卜素以氯仿配制成不同浓 度的标准液，同样品一样处理。
分别以标准应用液浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。
三、数据处理
将样品中三种待测组分平行测定的峰面 积均值分别代入各自的工作曲线，求得 测定样液中各自的含量。
再乘以样品处理时的稀释倍数，即得 到血清样品中维生素A、维生素 E及β胡萝卜素的含量。
四、质量控制
1. 配制标准液时：
若有条件应对配制好的标准稀释液 维生素A、维生素E、β-胡萝卜素 200～600nm扫描，观察最大吸收峰 的波长。
如果所用HPLC仪能作波长变换，则 在测定组分的最大吸收波长下测定 可取得较高的灵敏度。
2. 吸取上清液时：
注意不可触及界面；
否则： 一方面会吸入水，影响分析和柱 的分离能力； 另一方面，界面上的脂肪层可能 会影响分析结果。
高效液相色谱法测定血清中高效液相色谱法测定血清中维生素维生素aaee胡萝卜素胡萝卜素南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心一原理?本实验应用hplc法测定人血清中维生素a维生素e及胡萝卜素
维生素的检测方法
《维生素的检测》一、维生素E取样品0.18g，置于100mL的量瓶中，加无水乙醇稀释到刻度，摇30s，用干滤纸滤过，弃取初滤液，吸取50mL，置于回流瓶中，加硫酸3mL，摇匀，加热回流3小时放冷，移至于100mL量瓶中，用无水乙醇洗条容器，洗液并加入量瓶中，再加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取25mL/L，加乙醇(95%)20mL，水10mL/L，二苯胺硫酸溶液2滴(10g/L)，用0.01mol/L 硫酸铈标准液滴定结果用空白试验校正。
计算公式：(试样滴定数—空白滴定数)×标准液浓度×0.002364×8÷质量÷维生素E的标示量<如:50/100 33/100 25/100 20/100 等>×100二、维生素K3(亚硫酸氢钠甲苯酯含量测定)标准溶液配制：取甲萘醌对照品约0.05g，置于250mL的量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释到刻度，摇匀。
吸取2mL置于100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。
样品溶液的配制：取样品1.3g，置于250mL量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
吸取25mL 至于分液漏斗中，加三氯甲烷40mL/L，碳酸钠溶液5mL(1/100)，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷湿润的棉花过滤到250mL的量瓶中，再加三氯甲烷40mL迅速洗条滤器，洗液并加入量瓶中，水层用三氯甲烷萃取2次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氯甲烷20mL洗条滤器，洗液和全部滤并到量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度,摇匀.吸取2mL至于100mL量瓶中,用无水乙醇稀释到刻度,摇匀.(用分光光度计在250nm波长处平行测定吸收度,用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液做空白).计算公式：样品溶液的吸光度×标准溶液的吸光度÷标准溶液的吸光度÷样品溶液的浓度×191.82三、维生素B1 (硝酸硫胺含量的测定)取样0.1g,加水50mL溶解后,加盐酸2mL,煮沸,立即滴加硅钨酸溶液10mL,继续煮沸2nim,用在80℃干燥至恒重有4号垂溶坩埚滤过,沉淀先用煮沸的盐酸溶液洗条2次,每次10mL,再用水10mL洗条一次,最后用丙酮洗条2次,每次5mL,沉淀物在80℃干燥至恒重.计算公式：干燥后沉淀的重量×0.1882÷样品重量÷(1－样品干燥失重,重量百分数)×100四、烟酸取样0.3g,加新沸过的冷水50mL溶解,加酚酞指示剂3滴(1g/L),用0.1monl/L氢氧化钠标准液滴定至粉红色.计算公式：滴定数×标准液的浓度×0.01231÷质量×100五、维生素B6取样0.15g,加冰乙酸20mL与乙酸贡溶液(5g乙酸贡研细加温热的冰乙酸溶解为100mL)5mL,温热溶解,放冷,加(5g/L)结晶紫指示剂1滴,用0.1monl/L高氯酸标准液滴定,至溶液显蓝紫色,并将滴定结果用空白实验校正.计算公式：(样品滴定数－空白滴定数)×高氯酸标准液的浓度×0.02056÷质量×100六、维生素B12(氰钴胺)粉剂外观及颜色：浅红色至棕色细微粒粉末状,具有吸潮性.取样品维生素B12 0.002克,置于100毫升的量瓶中.加水80毫升,充分振摇混合后稀释至刻度,摇匀,用干滤纸过滤(必要时离心),弃去初滤液作为样品测量溶液.取维生素B12(氰钴胺)对照品(干燥品)0.2克,置于1000毫升的量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品测定液,用水做空白对照,于1cm比色皿内,用分光光度计于361nm波长处测定样品溶液和标准液的吸收度。
中国药典维生素A测定法—科标检测
中国药典维生素A测定法——科标检测科标检测可以提供专业维生素检测服务，可以根据客户的不同类型和检测需求，严格按照相关标准和方法进行检测，积累了大量的实践经验和科学数据，以下介绍的是《中国药典》中维生素A测定方法。
本法用紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法测定维生素 A 及其制剂中维生素A 的含量，以单位表示，每单位相当于全反式维生素A醋酸酯0.344µg 或全反式维生素A醇0.300µg。
测定应在暗室中进行。
一、紫外-可见分光光度法由于维生素A 制剂中含有稀释用油和维生素A 原料药中混有其他杂质，采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素 A 独有的吸收。
在以下规定的条件下，非维生素 A 物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。
校正公式采用三点法，除其中一点是在吸收峰波长处测得外，其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定，因此仪器波长应准确，故在测定前，应对仪器波长进行校正。
检查法取供试品适量，精密称定，加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml 中含9～15单位的溶液，照紫外－可见分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在下表所列各波长处测定吸光度，计算各吸光度与波长328nm 处吸光度的比值和波长328nm处的E1％1cm值。
如果吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸光度比值不超过表中规定的±0.02，可用下式计算含量：每1g 供试品中含有的维生素A的单位＝E1％1cm（328nm）×1900如果吸收峰波长在326～329nm之间，但所测得的各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量：A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340）如果在328nm处的校正吸光度与未校正吸光度相差不超过±3.0％，则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。
如果校正吸光度与未校正吸光度相差在－15％至－3％之间，则以校正吸光度计算含量。
妊娠早期血清维生素A、E水平的检测分析
妊娠早期血清维生素Ａ、E水平的检测分析摘要】目的了解镇安县妊娠期女性血清维生素A、E水平现状，评价妊娠期女性维生素A、E的营养状况，指导女性妊娠期科学合理补充维生素，保证母婴健康安全。
方法收集2017年4月到2018年4月镇安地区妊娠早/中、晚期女性血清样本1310份，采用高效液相色谱法定量检测血清维生素A、 E水平。
结果妊娠早/中、晚期女性血清维生素A检测结果依次为(0.44±0.10) mg/L、 (0.39±0.12) mg/L，总体异常率为7.04%，主要表现为维生素A缺乏(6.25%)，妊娠晚期缺乏率(15.98%)大于妊娠早期(4.92%)；妊娠早、中、晚期血清维生素E检测结果依次为(12.6±3.2) mg/L、(16.1±4.8) mg/L，总体异常率5.26%，均为维生素E过量，孕早期女性维生素E水平均正常，随着孕周的增加，维生素E过量也逐渐增加，在妊娠晚期最高达16.30%。
结论妊娠各期女性血清维生素A、 E水平分布有差异，孕晚期维生素A缺乏和维生素E过量均达到最大，高龄产妇其血清维生素Ａ、E水平均较适龄产妇高，因此密切关注妊娠期女性血清维生素A、 E水平状况，科学合理补充，对保证孕期母婴健康安全有重要作用。
本研究拟了解孕妇维生素Ａ、E的水平，为孕妇营养保健工作及优生优育提供临床资料和理论依据。
【关键词】妊娠期；维生素A；维生素E1. 资料和方法1.1 一般资料：收集2017年4月至2018年4月在镇安县妇幼保健院妇保科、妇产科产检的怀孕妇女1310例，选择身体健康，无妊娠合并症，同意参加本检查项目。
1.2 方法：外周静脉采血２ｍＬ，不抗凝，０～４℃避光储存，血样及时离心处理（２４ｈ内），分离血清不少于１ｍＬ，由西安和合医学检验实验室提供检测服务，采用高效液相色谱法检测血清中维生素Ａ.E的质量浓度。
1.3 统计学处理:采用SPSS19.0软件分析，计量资料以ｘ±ｓ表示，率的比较采用X２检验，以P<0.05为差异有统计学意义。
血液中维生素的检查标准
血液中维生素的检查标准1.血清β-胡萝卜素(β-Car)【单位】微摩/升(μmol/L)。
【正常值】0.93～3.7微摩/升。
【临床意义】(1)增多:常见于黏液性水肿、糖尿病、慢性肾炎及大量摄入含胡萝卜素的食物。
(2)减少:常见于肝硬化。
2.血清维生素A(VA)【单位】微摩/升(μmol/L)。
【正常值】0.5～2.1微摩/升。
【临床意义】(1)增高:常见于维生素A过多症、肾功能不全、甲状腺功能减退。
(2)降低:常见于维生素A缺乏症(如夜盲症、干眼病、角膜软化病)，脂类吸收不良等。
3.维生素A(VA)耐量试验【单位】微摩/升(μmol/L)。
【正常值】7～21微摩/升。
【临床意义】降低，常见于肝病、肝硬化、维生素A吸收不良、消化不良等。
4.血清维生素B6(VB6)【单位】纳摩/升(nmol/L)。
【正常值】14.6～72.9纳摩/升。
【临床意义】降低，常见于维生素B6缺乏症(如摄人不足、吸收障碍、使用抗生素致肠内菌群失调而合成障碍)，妊娠，发热等。
5.血清维生素B12(VBl2)【单位】皮摩/升(pmol/L)。
【正常值】70～590皮摩/升。
【临床意义】(1)减低:常见于未经治疗的维生素B12缺乏症、吸收障碍(如内因子缺乏、小肠病变等)，利用障碍(如肝损害)，需要量增加(如妊娠、恶性肿瘤等)。
(2)增高:急性或慢性白血病、肝脏疾病、蛋白质营养不良等。
6.血清维生素C(VC)【单位】微摩/升(μmol/L)。
【正常值】23～91微摩/升。
【临床意义】减低，常见于维生素C缺乏病(坏血病)、血液透析、贫血、妊娠、脂肪泻、酒精中毒、营养吸收障碍、甲状腺功能亢进等。
7.血清维生素E(VE)【单位】微摩/升(μmol/L)。
【正常值】11.6～46.4微摩/升。
【临床意义】(1)增加:常见于高脂血症、孕妇、肾炎。
(2)减少:常见于营养吸收不良、红细胞增多症、胆管阻塞、脂肪泻、溶血性贫血等。
8.血清维生素B1(VB1)【单位】皮摩/升(pmol/L)。
妊娠妇女不同孕期血清维生素AE水平检测分析
妊娠妇女不同孕期血清维生素AE水平检测分析摘要：妊娠孕妇在孕期，需要补充大量的营养元素，来保障胎儿的正常发育，而在这些元素中，有两个对于胎儿非常重要的元素，那就是维生素AE，这两种元素对于胎儿的身体健康，有着非常重要的影响，孕妇在妊娠期，应该怎样合理的补充营养元素，这个问题，也非常的受大家的关注，本文就妊娠妇女不同的怀孕时期，血清维生素AE的水平检测进行分析，希望能够来对孕妇妊娠期，营养状况进行评价。
进一步的指导妊娠期孕妇进行合理的维生素补充。
关键词：维生素A；维生素E；妊娠维生素在人体的正常生长中，是非常重要的，而维生素中的AE元素，更是人体所必备的微量元素，而通过对维生素AE对人体影响的分析，我们发现，在胚胎的发育过程中，这两种维生素的影响，是非常的重要的，如果婴儿在发育期间，缺乏对维生素AE的话，就会导致胎儿在成长的过程中，会被埋下很多先天疾病的病因，孕妇如果缺少对，维生素AE的补充，也非常容易致使孕妇发生流产、妊娠期并发症、甚至于夜盲的现象，不仅如此还会影响胎儿发育。
1资料与方法1．1一般资料随机抽取2013年1月至2014年8月我院产前检查机构孕检的孕妇10279例，对其血清样本中维生素A、E水平进行定量检测，孕妇年龄22—43岁，既往体健，无内外科合并症；其中维生素A检测样本4900份，维生素E检测样本5379份。
1．2检测方法本研究采用高效液相色谱法定量测定血清维生素A、E浓度，检测仪器为美国安捷伦公司的高效液相色谱仪（型号：AgilentUPLC1290）。
抽取清晨空腹外周静脉血2ml，不抗凝，0—4℃避光储存，血样及时离心处理，获得血清。
血清样本经过除蛋白与杂质处理后，加入正己烷萃取有效成分，取上清，吹干，甲醇复溶后进行有效成分检测。
根据仪器检测标准物质数据制作标准曲线方程，相对标准偏差小于15。
根据标准曲线方程计算质控样本和待测样本维生素A、E含量，质控范围±2SD；Westgard多规则质控方法判定质控结果是否合格，每批次检测样本至少双质控。
高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和维生素E的方法
高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和维生素E的方法杜杰;林春兰;郑绣蒨;刘昌树【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2022(37)10【摘要】本文建立了高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和4种维生素E 的方法。
利用维生素A醋酸酯和维生素E分别在325 nm和294 nm的波长下的吸收特性。
以液相色谱紫外检测器双波长的方式,考察研究处理方式并开发同时检测食用油中维生素A和维生素E的方法。
通过该方法结果表明:维生素A的精密度RSD为0.84%~1.39%,回收率范围在95.8%~104.4%;维生素E各组分精密度RSD为2.01%~4.14%,回收率范围在96.2%~112%。
本方法也可应用于测定不同食用油中维生素A和维生素E且有效可靠。
测得葵花籽油维生素A含量(735.58±3.86)μg/100 g,维生素E的含量为(54.33±2.92)mg/100 g;玉米油维生素A含量(676.75±2.15)μg/100 g,维生素E的含量为(24.78±1.36)mg/100 g。
通过方法验证,确认液相色谱同时检测维生素A和维生素E的方法用于食用油中有效可靠。
【总页数】6页(P258-263)【作者】杜杰;林春兰;郑绣蒨;刘昌树【作者单位】佳格投资(中国)有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS227【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B2、维生素B3和维生素B62.正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚3.高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯4.高效液相色谱法测定鱼样中的维生素A、维生素D3和维生素E5.高效液相色谱法测定食品中维生素K1和维生素K2的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A
正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A郑熠斌;黄百芬;任一平【摘要】A synchronous detection method was established by normal-phase( NP )-HPLC to separate and determine eight vitamin E isomers and vitamin A in foods. The sample was pre-treated and then separated on a Waters ACQUITY TM UPLC BEH Amide column( 150 mm × 3. 0 mm,1. 7μm). The mobile phase consisted of hexane( A,90%)and tert-butyl methyl ether-tetrahydrofuran-methanol(20∶10∶1,v/v/v)(B,10%). The analytes were detected by UV and fluorescence detectors,identified and quantified with external standards. The linear ranges of tocopherols were from 5. 0mg/L to 60. 0 mg/L( r2≥0. 999 9),and those of tocotrienols and vitamin A were from 0. 5 mg/L to 6. 0 mg/L( r2≥0. 999 6),while the LODs of vitamin E iso-mers and vitamin A w ere from 20 μg/kg to 60 μg/kg. The method is of high precision,stability and repeatability,and the recoveries were from 79. 2% to 114. 2%. This method is simple,accu-rate and suitable for the analysis of vitamin E isomers and vitamin A in foods.%建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。
液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E
分析与检测Oct 2018 CHINA FOOD SAFETY 29现行的饲料中维生素A 、维生素D 3、维生素E（以下简称“VA、VD 3、VE”）的检测方法均为液相色谱法，其中VA 的检测方法为GB/T 17817-2010，定量限为1000IU/kg；VD 3检测方法为GB/T 17818-2010，定量限为500IU/kg；VE 的检测方法为GB/T 17812-2008，定量限为1IU/kg。
饲料原料中VA、VD 3、VE 含量在方法的定量限之下时，上述方法无法准确检出它们的含量。
虽然饲料原料中VA、VD 3、VE 的含量很低，但由于饲料原料的添加比例很大，因此饲料中VA、VD 3、VE 的总量十分很可观，故研究适用于饲料中VA、VD 3、VE 低含量的检测方法是一件十分有价值的工作。
1 研究内容1.1 优化前处理方法1.1.1 皂化反应溶液需先离心：皂化反应后的样液转移至离心管中，离心取上清液转移至分液漏斗中，防止样品残渣堵塞分液漏斗。
1.1.2 用石油醚代替乙醚：石油醚的提取效率和乙醚的提取效率基本相同，且因为石油醚的毒性低于乙醚，因此用石油醚代替乙醚。
1.2 考查线性相关性用甲醇溶液配置VA、VD 3、VE 工作液，其系列浓度分别为0.1IU/L、0.5IU/L、1.0IU/L、5.0IU/L、20.0IU/L、100IU/L。
相同条件下，用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积，VA 的浓度与峰面积的相关系数为0.9998，VD 3的浓度与峰面积的相关系数为0.9999，VE 的浓度与峰面积的相关系数为0.9995。
1.3 净化小柱的选择根据VA、VD 3、VE 的性质特点，应选取吸附特性为非极性的净化小柱。
经查阅资料，选择安捷伦公司提供的Bond Elut ENN、Bond Elut LMS、Bond Elut ENV、Bond Elut PLEXA4种净化小柱。
笔者分别考察并进行了VA、VD 3、VE 过净化小柱的回收率，其中，Bond Elut PLEXA 净化小柱VA、VD 3过柱回收率达到99%，VE 过柱回收率达到93%。
维生素测定
维生素测定维生素A有两种。
一种为维生素A醇；另一种是β-胡萝卜素，在人体的小肠和肝脏中可以转变为具有活性的维生素A。
[检测方法]高效液相色谱法。
[参考值]0.5～2.1μmol/L。
[临床意义]①维生素A能促进生长发育，维持上皮组织的正常结构与功能，参与视觉作用，增强皮肤黏膜屏障作用，从而抵御表皮的角化等生理作用，以眼、消化道、呼吸道等上皮组织尤为明显。
②增高见于婴儿自发性高钙血症、维生素A中毒症、慢性肾小球。
肾炎、肾病综合征、糖尿病、黏液性水肿等。
③降低见于夜盲症、干眼病、肝炎、肝硬化、胰腺功能低下、吸收不良综合征等。
二、维生素B1(Vit B1)测定[检测方法]速率法。
[参考值]94～271μmol/L。
[临床意义]①维生素B1在肝脏与焦磷酸反应生成硫酸焦磷酸酯(TPP)，TPP是α-酮酸氧化脱羧酶系的辅酶，参与α-酮酸氧化脱羧作用，对维持正常糖代谢和神经、肌肉功能具有重要意义。
②维生素Bl缺乏时糖代谢中间产物丙酮酸因氧化受阻而聚集，从而产生机体神经组织的能量来源障碍，发生脚气病，表现为肢端麻木、肌肉萎缩、下肢水肿等。
此外，可发生胆碱酯酶的活性增高，影响神经传导，引起胃肠道蠕动减慢、消化液分泌降低，出现食欲不振、消化不良等症状。
③维生素B1缺乏症患者主要发生在以精米为主食的地区。
维生素B1降低常见于脚气病、多发性神经炎、心力衰竭、甲状腺功能亢进症、腹泻等。
三、维生素B2(Vit B2)测定[检测方法]荧光法。
[参考值]70～100μmol/L。
[临床意义]①维生素B2在体内的活性形式有两种，即黄素单核苷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸。
均为体内氧化一还原酶的辅酶，在生物氧化过程中起着递氢体的作用。
能促进蛋白质、糖、脂肪的代谢，也能降低心脑血管的发病率，尚有利尿消肿，预防癌症的作用。
②维生素B2降低常见于角膜血管化、脂溢性皮炎、阴囊炎、口角炎、舌炎、唇炎、口腔黏膜溃疡等。
四、泛酸(Vit B3)测定[检测方法]比色法。
维生素A和维生素E的测定方法
维生素A和维生素E的测定方法（HPLC）杨月欣教授等高效液相色谱法最小检出量分别为VA：0。
8ng；α—E：91。
8ng；γ—E：36。
6ng;δ—E：20。
6ng。
1。
原理食物中的维生素A及维生素E经皂化提取以后，将其不可皂化的部分提取到有机溶剂中。
用HPLC法测定维生素A及维生素E的含量。
2. 适用范围GB12388-90 本法适用于各种食物和饲料的测定3. 仪器(1）高压液相色谱仪(带紫外检测器）（2）六孔恒温水浴锅(3) 旋转蒸发器(4）高纯氮气（5）高速离心机4。
试剂本实验所用试剂皆为分析纯，所用水皆为蒸馏水4。
1 无水乙醇:重蒸，不含有醛类物质检查方法:取2ml银氨溶液于试管中，加入少量乙醇,摇匀,再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛.脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾入1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶蒸馏，弃去初蒸出的50ml。
当乙醇中：4。
2 10％抗坏血酸溶液（Vc）W/V 临用前配制4。
3 50％氢氧化钾溶液（KOH) W/V4.4 无水乙醚重蒸，不含过氧化物4.4。
1 过氧化物检查方法：用5ml乙醚加1ml10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色或加4滴0.5％淀粉液，水层呈蓝色。
该乙醚需处理后使用。
4.4。
2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放入铁丝或铁末少许。
弃去10%初馏液和10％残馏液。
4。
5 pH 1—14试纸4.6 无水硫酸钠Na2SO44。
7 甲醇色谱纯或分析纯重蒸后使用4。
8 重蒸水蒸馏水中加入少量高锰酸钾重蒸后使用4。
9 苯并〔e〕芘标准液称取苯并〔e〕芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成1ml相当于5μg苯并〔e〕芘的内标溶液。
4.10 维生素A标准液视黄醇（纯度85％Sigma公司）用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1ml相当于1mg视黄醇。
2岁宝宝维生素ade检验合格标准
2岁宝宝维生素ade检验合格标准
2岁宝宝维生素A、D、E的检验合格标准如下：
1. 维生素A：
- 脂溶性维生素A的含量不得低于400微克RE（视黄醛当量）/克； - 膳食维生素A活性当量含量不得低于200微克RE（视黄醇当量）/克。
2. 维生素D：
- 总维生素D的含量不得低于7.5微克/克；
- 维生素D3的含量不得低于5微克/克；
- 维生素D2的含量不得低于2.5微克/克。
3. 维生素E：
- 维生素E的总含量不得低于3毫克/克；
- α-生育酚的含量不得低于0.3毫克/克；
- γ-生育酚的含量不得低于2.7毫克/克。
以上是2岁宝宝维生素A、D、E的检验合格标准，供参考。
如果
宝宝需要补充维生素，建议在医生指导下选择适合的补充剂。
Copy of 婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测定
婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测定样品经酸化处理后，水介以释放的维生素A、E，然后用混合醚进行萃取并浓缩，取部分萃取液，用高效液相色谱对所需构体进行分离定量，对E采用正相色谱系统测定，对A采用反相色谱系统测定。
校准通过储备液进行系列稀释得到单标进行。
重复性导致不确定度的评定市售奶粉中维生素A、E质量分数都比较接近选择三种样品，具有代表性。
每个样品测定4次(非流液测定), 此外对有证标准物质(SRM1846)也进行了独立的重复测量，以估计平均回收率统计分析结果列于表1表1//对维生素A三种样品Sr大小相差不明显，与ω维生素A关系不大。
Sr独立于ω(维生素A)5～10mg/kg范围内采用。
/==0.238维生素Aω的A类不确定度分量0.238mg/kg对于维生素E可以发现不同样品的相对标准差有相似值，表明在测量范围内Sr与ω(维生素E)近似成比例。
此时采用合并样本标准差就不恰当。
而要采用合并相对标准差。
[Sr/ω(维生素E)]2 Sr/ω(维生素E)=3.87==14.977系统误差及不确定度(回收率)用有证标样分析得到回收率表2平均回收率的计算为回收率的不确定度ω()计算ω()=注意(*)维生素(A) =0.911对维生素E通过类似计算判断ｔ=/u() 对维生素Aｔ==1.53(接近∞)可不加修正对维生素E也可以通过加标测定回收率。
表3U()=0.00767 U()=0.0696 合成不确定度对维生素Aω=5mg/kg时U(y)==0.377mg/kg对维生素Eω=280mg/kgU rel(y)==0.064U(y)=0.064扩展不确定度维生素A 5mg/kgU=2×0.377mg/kg=0.754≈0.76 mg/kg 维生素E 280mg/kgU=2×17.9mg/kg=36 mg/kg。
婴幼儿食品和乳品中维生素AE
婴幼儿食品和乳品中维生素A、E的测定一、方法提要维生素A和维生素E是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。
对婴幼儿的发育,上皮组织的完整性,视力,生殖器官,血钙和磷的恒定,骨骼,牙的生长发育有重要作用。
本文根据《食品安全国家标准—婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》中提供的方法进行分析测定。
将试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量。
二、试剂及标准溶液配制2.1试剂无水硫酸钠：分析纯。
乙醇：色谱纯。
氢氧化钾水溶液：称取固体氢氧化钾250g,加入200ml水溶解。
石油醚：沸程30℃～60℃。
甲醇：色谱纯。
正己烷：色谱纯。
环己烷：色谱纯。
维生素C的乙醇溶液（15g/L）。
2.2标准溶液配制2.2.1维生素A标准储备液（视黄醇）（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素A标准品，用乙醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
2.2.2维生素E标准储备液（α-生育酚）（500μg/mL）：精确称取50mg的维生素E标准品，用乙醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。
（注：维生素A、E标准储备液均须-10℃以下避光储存。
标准工作液临用前配制。
标准储备溶液用前需校正。
）三、仪器及工作条件3.1仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器。
旋转蒸发器。
恒温磁力搅拌器：20℃～80℃。
氮吹仪。
离心机：转速≥5000转/分钟。
培养箱：60℃±2℃。
天平：感量为0.1mg。
3.2色谱条件色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm，或具同等性能的色谱柱。
流动相：甲醇。
流速：1.0mL/min。
检测波长：维生素A：325nm；维生素E：294nm。
柱温：35℃±1℃。
进样量：20μL。
四、分析步骤及分析结果4.1试样处理4.1.1含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约50g（精确到0.1mg）于250mL 三角瓶中，加入l gα-淀粉酶，固体试样需用约50mL45℃～50℃的水使其溶解，混合均匀后充氮，盖上瓶塞，置于60℃±2℃培养箱内培养30min。
VA、VD、VE的测定
前言测定维生素A、D、E的方法很多，但广为采用的是高压液相色谱法，方法快速、准确，并避免了三种成分的相互干扰。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。
本标准主要起草人：杨金宝、王芸。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of vitamin A,D,E contentGB/T 5413.9—19971 范围本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法。
本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。
2 方法提要样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离，经（用）石油醚萃取后，用高压液相色谱，紫外检测器定量测定。
3 仪器所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
3．1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。
3．2 异丙醇：色谱纯。
3．3 焦性没食子酸的乙醇溶液：15g/L。
3．4 氢氧化钾溶液：质量比为100：50。
3．5 石油醚：沸程30～60℃。
3．6 甲醇：色谱纯。
3．7 正己烷：色谱纯。
3．8 环己烷：色谱纯。
3．9 维生素A、E标准溶液3．9．1 维生素A标准贮备液，含维生素A100µg/mL的甲醇溶液。
称取10mg的维生素A，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3．9．2 维生素E标准贮备液，含维生素E400µg/mL的甲醇溶液。
称取40mg的维生素E，用甲醇定容于100mL容量瓶中。
3．9．3 维生素A、E标准工作液，其中维生素A的浓度为2μg/mL，维生素E 的浓度为20µg/mL。