维生素E含量测定方法

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维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。

溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不
敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。

含量测定
方法名称:维生素E的测定—气相色谱法。

应用范围:该方法采用气相法测定维生素E的含量。

该方法适用维生素E。

方法原理:供试品和内标均制成甲醇溶液,进入气相色谱仪进行色谱分离并检测维生素E和
内标正三十二烷的吸收值,计算出其含量。

试剂:正己烷
仪器设备:仪器气相色谱仪
色谱柱:以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚
硅氧烷)为分析柱;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

色谱柱和典型色谱条件:柱长30 m,柱内径0.53 mm 或0.32 mm,固定液为100%甲基聚硅
氧烷
柱温:265℃
检测器:氢火焰离子化检测器,温度300℃
进样口:温度290℃;分流进样,分流比1:20;进样量1μL
载气:氮气,流速5 mL/min
试样制备:
1、称取供试品
精密称取该品20mg,放置在棕色具有塞子的瓶中。

2、对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。

3、内标溶液的制备
4、供试品溶液的制备
该供试品精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得供试品溶液。

5、校正因子的测定
另取维生素E对照品20mg,精密称定,置棕色具塞中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇
使溶解,取1~3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

“精密量取”系指量取体积的准
确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算,即得。

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