银量法测定氯离子
氯元素含量测定方法
氯元素含量测定方法我跟你说啊，这氯元素含量测定这事儿，我一开始真是瞎摸索。
最开始我就想啊，这能有啥难的，肯定能很快搞定。
我先试了银量法。
这方法理论上好像很简单，就利用氯离子和银离子反应生成氯化银沉淀。
我想着，这就像做蛋糕，各种配料按比例放进去就成了呗。
我把样品准备好，然后就加入硝酸银溶液。
结果呢，我忽略了好多小细节。
比如说溶液的酸度得控制好啊，我开始没太在意，结果生成的沉淀不是预期的那么纯净，测得的数据乱七八糟的。
后来我才知道，酸度会影响其他离子的存在形式，所以对测定结果影响巨大。
这就好比你做蛋糕的时候放错了盐的量，整个味道就变了。
然后我又试过离子色谱法。
这个仪器啊，对于我这小新手来说，操作可有点复杂。
各种管路连接，参数设置，我感觉就像进入了一个迷宫似的。
我设置参数的时候，总是不小心选错这个选错那个，导致仪器经常报错。
不过等我慢慢摸清楚了规律之后，这个方法倒是挺准的。
比如说我测定一个已知氯含量的标准样品的时候，只要参数设置对了，就能得到比较靠谱的结果。
但是这个方法的仪器太贵了，如果不是专业的实验室，一般人可玩不起。
最近我试了一种氧化还原滴定法。
这个方法吧，关键在于找到合适的氧化剂。
我试了好几种，跟碰运气似的。
有时候选错了氧化剂，反应不完全或者反应太过了，测定结果完全不对。
比如说我开始选的一种氧化剂，它和样品中的其他物质也发生反应了，这就相当于节外生枝，让结果误差特别大。
后来啊，我不断试验，最终确定了一种氧化剂，在特定的反应条件下，这个方法可以比较准确地测定氯元素的含量。
不过这个方法也有麻烦的地方，反应条件要求比较严格，温度啊，溶液浓度啊这些条件稍微一变，结果可能就不准了。
我觉得如果要是条件允许，离子色谱法肯定是精度比较高的。
但是对于一些小型的实验室或者刚起步的研究，银量法和氧化还原滴定法只要经过大量的练习和对细节的把控，也能得到比较满意的结果。
虽然这一路走来我犯了不少错误，但是也积累了不少经验，希望我这些经验能对你有点帮助。
氯离子的测定
水质氯离子的测定银量法1主题内容本标准规定了工业循环冷却水中氯离子的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/L氯离子含量的直接测定。
2方法提要本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接测定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硝酸银标准滴定溶液：。
C(AgNO3)=0.01410mol/L。
称取24.000g ±0.002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银，溶于约500mL 水中，定量转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。
3.2铬酸钾指示剂：50g/L溶液。
3.3硝酸：1+300溶液3.4氢氧化钠：2g/L溶液。
3.5酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液。
4分析步骤移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH值，使红色刚好变为无色。
加入1.0铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。
记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。
同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）5分析结果的表述以mg/L表示的氯离子含量X按式计算：X=〔（（V1-V0)×c×0.03545)/V〕×106式中：V1——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL V0——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mLV——水样的体积,mLc——硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L0.03545——与1.00mLAgNO3标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氯的质量。
6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.75。
氯离子的测定——银量法(莫尔法)
c V四、氯离子的测定 银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后，在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀， 过量的银 离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
10 Ag Cl AgCI (K SP 1.8 10)――白色沉淀 2Ag CrO ： Ag 2CrO 4 (K SP 2.0 10 12)――砖红色沉淀 2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠：基准试剂；3.2硝酸银：分析纯；3.3铬酸钾：分析纯，10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中，在搅拌 下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液；3.4氯化钠标准溶液，c (NaCI ) = 0.1000 mol/L :称取预先在400C 干燥的5.8433 g 氯化钠，溶解于水中，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.5硝酸银标准溶液，c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制：称取16.9 g 硝酸银溶解于水中，稀释至1 L ,摇匀，贮于棕色试 剂瓶中。
3.5.2标定：吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中， 用水稀释至约50 mL ，加0.5 mL10%铬酸钾溶液，在不断搅拌下用硝酸银标准溶 液滴定，直到溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算：硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算：式中： c ――硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ;V ――滴定消耗的硝酸银标准溶液体积， mL ;C 1氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ; VI 氯化钠标准溶液的体积，mL ;V 0 ――空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积， mL 。
c = (0.1*10* 10-3) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10* 10-3) / (11.70-0.12) *1O-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863) / 2=0.08625 mol/L4. 操作步骤称取5g试样(称准至0.001g),置于400mL烧杯中，加入150mL水，在不断搅拌下加热，微沸5分钟，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
检验氯离子的方法
检验氯离子的方法第一篇：氯离子是一种常见的离子，广泛存在于自然界和生活中。
对于水质检验、环境监测以及化学反应等方面，检测氯离子是非常必要的。
下面介绍几种常用的检验氯离子的方法：1. 银盐滴定法银盐滴定法是常用的检验氯离子的方法之一。
其基本原理是氯离子可与Ag+形成白色的AgCl沉淀反应，使用AgNO3作为滴定试剂。
具体操作可参考以下步骤：（1）取一定量的待测样品；（2）加入少量的BaCl2消除水中的硫酸根离子（SO42-）；（3）加少量的K2CrO4，使溶液呈黄色；（4）加入AgNO3试剂，滴定直到出现终点。
2. 可见光比色法可见光比色法是以样品中氯离子含量与其吸收光谱强度间的关系为基础的检测方法。
具体操作可参考以下步骤：（1）取一定量的待测样品；（2）加少量的HNO3，消除水中的碳酸根离子（CO32-）；（3）加入Hg2+，使溶液呈白色胶体状；（4）待溶液稳定后，用紫外可见光谱分析仪检测吸收光谱强度并与标准曲线进行比对。
以上是常用的两种检验氯离子的方法，这些方法具有操作简便，灵敏度高的特点，广泛应用于实际检测中。
第二篇：除了以上提到的银盐滴定法和可见光比色法外，还有其他几种常用的检验氯离子的方法。
3.离子选择电极法离子选择电极法是通过测量氯离子与电极间的电势差来检测样品中氯离子的浓度。
在操作时，需将离子选择电极（ISE）浸入试剂中，经过一段平衡时间后，测量电极的电势差，即可得知待测样品中氯离子的浓度。
4.氯化钾重量法氯化钾重量法是一种全量分析法，也是检验氯离子的一种方法。
具体步骤如下：（1）取一定量的待测样品；（2）加少量的HNO3消除水中的碳酸根离子（CO32-）；（3）加入氯化钾，完全沉淀后过滤；（4）将滤液蒸干至干燥，称取干燥质量，计算出待测样品中氯离子的含量。
以上是几种检验氯离子的方法，每种方法根据不同的实际需求和场合选择适宜的方法进行检测。
水样液氯化物氯离子含量测定_银量法和汞量法比较
新疆化工
2008年第 4期
水样液氯化物氯离子含量测定 银量法和汞量法比较
王辉
(新疆新化化肥有限责任公司, 乌鲁木齐 830038)
摘 要: 简述水样液中氯化物含量高时对生产工艺造成的影响。明确测定水样中氯离子是一 个主要的工艺指标, 推出采用汞量法测定水样中氯离子的含量, 以达到更精确氯离子 测定数据的目的, 证明汞量法确优于银量法。
定法是利用配 位反应来进行 滴定分析 的方
法, 本法系在酸化的样品中, 以二苯基碳酰二
肼为指示剂, 用硝酸汞滴定水样中的氯化物。
3. 2. 2 测定原理
在微酸性溶液中, 以硝酸汞标准溶液进
行滴定时与样液氯化物中的氯离子生成难离
解的氯化汞, 滴定到终点时, 稍过量的二价汞
离子与二苯卡巴肼指示剂生成淡紫色络合物
终点。
3. 2. 5 计算
水样中氯离子含量 Y ( m g /L ) 按下式计 算 [ 1] :
Y
=
C1V1 ! 35 V
45
! 1000
=
1 / 35 ! V1 ! 35 50
45 ! 1000
= 20. 3V1
4 实例
取样地点: 动力分厂水汽车间 373循环 水取样点
当时温度: 20∀ 取样时间: 2008年 6月 20日上午 10时 整。 4. 1 两 种方法分析结果报告 和评析 ( 见表 1)
从汞量法和银量法两组计算结果而引出
各自精密度, 从汞量法及银量法测定氯含量 的数据对比, 二者计算结果的最高差值竟达 2. 97m g /L, 这说明银量法误差较大, 对工艺 生产是非常不利的。从二者测定结果再次得 知银量法的测试相对汞量法而言误差较大。
5. 2 指示剂变色的 pH 范围考虑 对于二者溶液所滴定的 pH 范围, 即指
水中氯离子含量的测定实验步骤
水中氯离子含量的测定实验步骤实验目的:测定污水中氯离子含量实验原理:沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。
银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。
银量法包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。
1.莫尔法:以铬酸钾K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。
(1)莫尔法的原理:例如测定水中Cl-时，加入K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理，首先生成AgCl白色沉淀，Ag++Cl-=AgCl↓(白色)当达到计量点时，水中Cl-已被全部滴定完毕，稍过量的Ag+便与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀，而指示滴定终点，即2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)根据AgNO3标准溶液的浓度和用量，便可求得水中Cl-离子的含量。
2.滴定条件(1)指示剂K2CrO4用量:计量点时指示剂的理论用量:理论上:需[CrO42-]=6.1×10-3mol/L如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42-]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
实际上:一般采用[CrO42-]=5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低,造成终点AgNO3标准溶液要稍多消耗一点，使测定结果偏高(+0.006%正误差),可用蒸馏水做空白试验(以CaCO3作衬底)扣除系统误差。
2)控制溶液的pH值:在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.52CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O当pH值偏低，呈酸性时，平衡向右移动，[CrO42-]减少，导致终点拖后而引起滴定误差较大(正误差)。
当pH值增大，呈碱性时，Ag+将生成Ag2O沉淀.说明:如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2,因碱性条件下NH4+转化为NH3,Ag+与NH3反应形成配离子:Ag++2NH3=Ag(NH3)2+,使测定结果偏高。
(3)滴定时必须剧烈摇动析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前(负误差)。
银量法测定烧碱中氯离子的含量
目录一、前言 (2)二、国内外相关标准 (3)1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 (3)2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法》GB/11213-89规定 (3)4.英国工业级液碱 (1)5.苏联优质碱液TOCT 11078—71 (1)三、相关测定方法 (2)1.汞量法测定氯化物 (2)2、流动分析光度检测法 (3)3、硫氰酸铵容量法（基准法） (3)4、蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法 (5)四、实验部分 (7)（一）莫尔法测定烧碱中氯离子含量 (7)1、滴定条件 (7)2、应用范围 (7)3、原理 (8)4、仪器 (8)5、试样准备 (8)6、操作过程 (9)7、结果的计算和表示方法 (10)（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量 (10)1、滴定条件 (10)2、应用示例 (10)3、原理 (10)4、仪器 (11)5、试样准备 (11)6、操作过程 (12)7、结果的计算和表示方法 (13)（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量 (13)1、滴定条件 (13)2、注意事项 (13)3、原理 (14)4、仪器 (14)5、试样准备 (14)6、操作过程 (15)7、结果的计算和表示方法 (16)表一莫尔法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (17)表二法扬司法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (19)表三佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量数据记录表 (21)六、精密度和回收率 (23)七、实验结论 (24)八、银量法测烧碱中氯离子含量注意事项 (24)参考文献 (26)银量法测定烧碱中氯离子的含量[摘要]随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某些杂质指标,也越来越受到重视。
50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。
我国对烧碱中氯离子含量做出了严格的划分。
本文研究了银量法（即莫尔法、法扬司法和佛尔哈德法）测定烧碱中氯离子的含量，回收率为93.892%~106.23% 。
水环境化学实验指导-2013
水环境化学实验指导一、银量法测定水体中的氯度实验目的：1、学习和掌握水体中氯离子含量的测定方法2、滴定指示剂的作用原理原理：在中性或弱碱性条件下用AgNO3滴定海水水样，以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点，终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，用相同的方法滴定氯度标准液（NaCI或标准海水），从而计算水体的氯度。
二、实验用品：AgNO3标准溶液、荧光黄—淀粉指示剂、氯度标准溶液、250ml三角锥瓶、棕色酸式滴定管等。
三、配制：AgNO3标准溶液：取4.92克AgNO3 固体溶解于100 ml dd H2O中，棕色瓶保存；荧光黄—淀粉指示剂：（1）取50 ml dd H2O, 溶解NaOH 块0.2 g, 从中取10 ml 该溶液，加0.1 g 荧光黄，搅拌溶解，并逐步加稀HNO3 进行中和，当pH值为7.0时，最终溶液到100 ml.（2）淀粉溶液（10%）, 将250 ml ddH2O中，加入25 g 可溶性淀粉，搅拌，加水后煮沸，冷却后即可。
（3）取（1）溶液12.5 ml + 250 ml 溶液（2）氯度的标准溶液：NaCl 16.37 g 溶解于500 ml dd H2O中，定容至500 ml , 即此溶液氯度值19.375实验步骤:一、AgNO3标准溶液的标定1、取氯度的标准溶液10 ml 于烧杯中，加几滴荧光黄—淀粉指示剂2、将AgNO3标准溶液加入到酸式滴定管中3、对烧杯中的氯度标准溶液进行滴定，记录开始，终止时的刻度读数，二者的差值为Vn(单位ml)；注意烧杯中的颜色变化由黄绿色变为玫瑰红，即可。
校准因子f = 19.375/ Vn二、水样的测定准确移取水样10.00mL于三角锥瓶中，按步骤一）操作，其消耗AgNO3标准溶液的体积记为Vw。
3. 结果计算按下式计算海水氯度值CI‰=Vw· f +k =Vs+k氯度标准溶液的氯度值（本次实验为19.375），k—计算氯度的校正值（Vs为17‰左右时，k=0.05）。
实验8-氯化物中氯含量的测定
The determination of chlorine content in the chloride
Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% .
2.2
2.2.1. 0.03mol·l-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取所需NaCl基准试剂置于烧杯中，用水溶解，转入100ml容量瓶中，定容，摇匀。准确移取25ml NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，1ml 5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。
检验氯离子的方法
检验氯离子的方法
氯离子的检验方法是通过加入银离子进行沉淀反应。
下面将介绍两种常用的方法：
1. 氯离子与银离子反应法：
- 取少量待检样品溶液放入试管中。
- 加入适量的硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
- 若观察到白色沉淀生成，则可以判断样品中存在氯离子。
2. 火焰颜色反应法：
- 取一根镍铬合金丝，将其焙红。
- 将待检样品溶液滴于焙红的镍铬合金丝上。
- 将镍铬合金丝放入火焰中加热，并观察火焰颜色。
- 若火焰变为绿色，可以判断样品中存在氯离子。
这些方法是常见的氯离子检验方法，可以通过观察反应产物或火焰颜色的变化来判断样品中是否存在氯离子。
氯离子的测定——银量法(莫尔法)
四、氯离子的测定——银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后，在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
)108.1(10--+⨯=↓→+SP K AgCl Cl Ag ——白色沉淀)100.2(2124224--+⨯=↓→+SP K CrO Ag CrO Ag ——砖红色沉淀2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠：基准试剂；3.2硝酸银：分析纯；3.3铬酸钾：分析纯，10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中，在搅拌下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液；3.4氯化钠标准溶液，c （NaCl ）= 0.1000 mol/L ：称取预先在400℃干燥的5.8433 g 氯化钠，溶解于水中，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.5硝酸银标准溶液，c （AgNO 3）=0.1 mol/L 。
3.5.1配制：称取16.9 g 硝酸银溶解于水中，稀释至1 L ，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
3.5.2标定：吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中，用水稀释至约50 mL ，加0.5 mL10%铬酸钾溶液，在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直到溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算：硝酸银标准溶液的浓度按式（1）计算：)1(011⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⨯=V V V c c 式中：c ——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；V ——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL ；c 1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V 1——氯化钠标准溶液的体积，mL ；V 0——空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL 。
c = (0.1*10*10-3 ) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10*10-3 ) / (11.70-0.12) *10-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863 ) / 2=0.08625 mol/L4．操作步骤称取5g 试样（称准至0.001g ），置于400mL 烧杯中，加入150mL 水，在不断搅拌下加热，微沸5分钟，取下冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
银量法测定氯离子
•
但是烧碱中含有多种杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。 因而对Cl-含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧 碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。
二、国内外相关标准
1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 工业级液体烧碱 优级品 NaCl〈 0.004% 一级品 NaCl〈 0.007% 合格级 NaCl〈 0.01%。 2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法》GB/11213-89规定 3.日本工业规格 工业级液体烧碱 一级品 NaCl 〈0.1% 二级品 NaCl 〈0.5% 三级品 NaCl 〈1.3% 四级品 NaCl〈1.6% 4.英国工业级液碱 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.01% 二级品 NaCl 〈0.2% 三级品 NaCl 〈1.1*% 5.苏联优质碱液 TOCT 11078—71 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.02% 二级品 NaCl 〈0.05%
银量法测定烧碱中氯离子的含量
银量法
以测水中-Cl 的方法为例，理解银量法(包括原理、反应式、步骤、计算式以及方法的优缺点)解法一 莫尔法原理 用42CrO K 为指示剂，在中性或弱碱性溶液中以3AgNO 标准液直接滴定-Cl 。
根据分步沉淀原理，首先生成+Ag +-Cl ↓AgCl达终点时，过量+Ag 与42CrO K 反应：++Ag 242CrO K ++↓K CrO Ag 2(42砖红色） 计算式 %1001000%33⨯⨯=Cl AgNO AgNO M m V c Cl 样 优缺点：方法简便。
但适用于中性、弱碱性介质，适用于测-Cl 、-Br ；选择性差，凡能与-24CrO 或+Ag 生成沉淀的阳或阴离子均干扰测定。
解法二 佛尔哈德法(返滴定法)原理 在含卤素的3HNO 介质中，向试液中加入已知过量的3AgNO 标准溶液，以铁铵矾为指示剂，用SCN NH 4标准溶液返滴定过量+Ag 。
滴定反应式如下：+Ag +-Cl ↓AgCl+Ag -+SCN ↓AgSCN+3Fe -+SCN +2FeSCN为阻止终点时发生-+↓SCN AgCl -+↓Cl AgSCN 沉淀转化，加入适量有机溶剂。
计算式 %1001000%433⨯⨯-=Cl SCNNH AgNO AgNO M m c V c Cl 样优缺点：在酸性介质中(一般>0.31-⋅L mol )测-Cl ，许多弱酸根如-24PO ，-34AsO ，-24CrO 等不干扰滴定，方法选择性高。
返滴定要用两个标准液，较莫尔法麻烦。
解法三 法扬司法测-Cl原理 以3AgNO 为滴定剂，在pH 为7~10介质中以荧光黄为指示剂(pH 为4~10二氯荧光黄为指示剂)直接法测定-Cl 。
荧光黄为一种有机弱酸(HFI)，在溶液中解离为黄绿色阴离子-FI。
水样液氯化物氯离子含量测定_银量法和汞量法比较
定法是利用配 位反应来进行 滴定分析 的方
法, 本法系在酸化的样品中, 以二苯基碳酰二
肼为指示剂, 用硝酸汞滴定水样中的氯化物。
3. 2. 2 测定原理
在微酸性溶液中, 以硝酸汞标准溶液进
行滴定时与样液氯化物中的氯离子生成难离
解的氯化汞, 滴定到终点时, 稍过量的二价汞
离子与二苯卡巴肼指示剂生成淡紫色络合物
两种测定水样液氯化物中氯离子含量方 法的比较, 需要有一个基准方法对照才有效。 在定量分析中待测组份的真实值一般是不知 道的, 这样衡量测定结果是否准确就有困难, 故经过考虑选用电位滴定法以同一条件测得 循环水样氯离子的含量作为本次论文水样中 氯离子含量的基准量。
由中化原材料化验, 取同样的循环水样, 在 同一时 刻, 测得 水样 中氯 离子的 含量 为 74. 55m g /L 和 74. 62m g /L
就此次分析循环水一项而言, 循环水贯 流于公司内所有循环管线, 在生产中具有重 要作用, 如若没有能够及时处理循环水中的 氯化物, 而分析人员所做分析结果由于方法 距基准值偏差又较大, 造成公司内管道长期 结垢而无人知晓, 势必会影响工艺生产。
至此可知, 分析结果的准确度与否对生 产的影响是不容忽视的, 而就汞量法和银量 法测定水样中氯离子含量而言, 以上诸多事 实已证明, 汞量法确实优于银量法。就公司 目前生产的观测及长远考虑, 建议化验室能 引进氯离子的化验方法, 以便更有利于今后 生产的稳定高产, 达到更高的经济效益。
对此次两者对照的试验, 只取了一种水
样作分析, 但大量实验证明: 汞量法能测定氯 离子含量在 0~ 100m g /L, 而银量法测定氯离 子含量仅为 10~ 100m g /L[ 2] , 通过两者比较, 从测定氯离子含量的角度上看, 能够再次体 现出汞量法优于银量法。
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Ⅰ、编号中，1和2——利用莫尔法测得回收率；3——利用法扬司法测 得回收率；4——利用佛尔哈德法测得回收率 Ⅱ、相对平均偏差（%）是指利用不同指示剂测得烧碱中NaCl含量的各 自结果的精确度。
六、实验结论
利用银量法测烧碱中氯离子含量时，要注意不同指示剂的选择以及滴定条件的控制， 本实 验中莫尔法实验结果精密度较好，测得烧碱中氯离子含量为4.048g/L，相对平均 偏差为0.02% ，回收率为99.8%
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
5、结果的计算和表示方法
l(NaCl) =
[c( AgNO )v( AgNO ) − c(NH4SCN)v(NH4SCN)]M (NaCl) 3 3 [c( AgNO )v( AgNO ) − c(NH4SCN)v(NH4SCN)M (NaCl)] ∗100% 3 3 m(NaCl) ∗10
3、仪器及试样准备
仪器：酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定台 、试剂瓶、 量筒 试剂：（1）烧碱溶液 （2）中性红—次甲基蓝
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
（3）稀硝酸溶液：1moL/L （4）盐酸溶液：4moL/L （5）铁铵矾指示剂： (6)酚酞指示剂：50g/L （7）邻苯二甲酸二丁酯 （8）硫氰酸胺标准溶液：0.05 moL/L
250 v试
ω(NaCl) =
式中：c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
五、精密度和回收率
编号 称取NaCl的质量（ g） 消耗数（mL） 溶液温度（0C） 滴定管体积校正值 （mL） 溶液温度补正值（ mL） 实际消耗溶液体积 （mL） 硝酸银标准溶液的 浓度（moL/L） 回收率（%） 相对平均偏差（%） 备注 1 0.6050 10.34 25 +0.032 -0.011 10.361 0.03992 99.863 0.02 2 0.6436 11.00 25 无法测得回收率 +0.031 -0.011 11.020 0.03992 99.882 0.09 +0.012 -0.023 10.209 0.04535 88.7 0.03 3 因消耗AgNO3标 准溶液体积超过 50.00 mL，因此 10.22 30 4 0.6332
银量法测定烧碱中氯离子的含量
系 姓 学 班
部： 名： 号： 级：
化学工程系 蔡 丹
1002010101 1001工业分析 工业分析
一、前言
• 随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某 些杂质指标,也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。
•
烧碱在化学工业主要用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成 脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还 原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、氧化铝及金属表面处 理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、 中和剂。
七、银量法测烧碱中氯离子含量注意事项
1、胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力 2、溶液的pH应适当 3、滴定前加入糊精、淀粉，防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的表面发生颜色变化 4.滴定应在室温进行，避免强光照射，并且滴定时需用力振摇 5、硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行 6、用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液中进行滴定；为防止沉淀转化，在加入 硝酸银溶液产生沉淀后，应加入5ml邻苯二甲量
1、原理
用AgNO3溶液滴定Cl-，采用有机酸荧光黄指示剂(HFIn),为指示剂： HFIn=H++FIn-(黄绿色) 计量点前：Ag++Cl-=AgCl¯(白色) AgCl + Cl-AgCl=Cl-吸附构晶离子 计量点后：AgCl + Ag+ = AgCl·Ag+（Ag+过量） 终点时 ： AgCl·Ag+ + FIn- = AgCl + AgFIn
4、操作过程 、
①用移液管移取10.00mL的烧碱试样于250mL的容量瓶中，准确定容； ②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水后，滴加1滴中性红— 次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴;
(一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量
③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色; ④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液 滴定溶液至微红色； ⑤记录数据。平行4次。
（8）淀粉溶液：
（9）硝酸银标准溶液：0.05 moL/L
4、操作过程
①用移液管移取10.00mL的烧碱试样于250mL的容量瓶中，准确定容； ②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水后，滴加1滴中性
（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量
红—次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴; ③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色; ④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液滴定溶液至微 红色； ⑤记录数据。平行4次。
5、结果的计算和表示方法
l( NaCl ) = c( AgNO3 )v( AgNO3 )M ( NaCl ) v试
ω (% ) =
c( AgNO3 )v( AgNO3 )M ( NaCl ) ∗100% m实 ∗10 250
式中： c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
5、结果的计算和表示方法
l( NaCl ) = c( AgNO3 )v( AgNO3 )M (NaCl ) v试
ω (% ) =
c( AgNO3 )v( AgNO3 )M (NaCl ) ∗100% m实 ∗10 250
式中： c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/L v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积 ，mL M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL v试—移取试样的体积，mL
4、操作过程
①用移液管移取25.00mL烧碱溶液于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水后，以酚酞作指示剂， 用 4moL/L硝酸溶液中和至红色消失，再过量4moL； ②在充分摇动下，自酸式滴定管准确加入50.00mLAgNO3标准溶液，再加入铁铵矾指示液 2mL，邻苯二甲酸二丁酯5mL，用力摇动，使AgCl凝聚，并被邻苯二甲酸二丁酯所覆盖 ③用NH4SCN标准溶液滴定至淡红色，即为终点； ④记录数据。平行4次。
黄绿色 粉红色
2、滴定条件
①尽可能使沉淀保持溶胶状态（常在滴定时加入糊精或淀粉等胶体保护剂） ②应控制适宜的酸度 ③避免在强光照射下滴定。 ④沉淀对指示剂的吸附能力略小于对待测离子的吸附能力。
（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量
3、仪器及试样准备
仪器：酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、试剂瓶、电炉、滴定台 试样：（1）烧碱溶液 （2）中性红—次甲基蓝 （3）稀硝酸溶液：1moL/L （4）铬酸钾指示剂：50g/L （5）氢氧化钠溶液：0.1moL/L （6）荧光黄指示剂 （7）乙醇： 0.5% 3%
谢谢 再见
•
但是烧碱中含有多种杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。 因而对Cl-含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧 碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。
二、国内外相关标准
1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定 工业级液体烧碱 优级品 NaCl〈 0.004% 一级品 NaCl〈 0.007% 合格级 NaCl〈 0.01%。 2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法》GB/11213-89规定 3.日本工业规格 工业级液体烧碱 一级品 NaCl 〈0.1% 二级品 NaCl 〈0.5% 三级品 NaCl 〈1.3% 四级品 NaCl〈1.6% 4.英国工业级液碱 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.01% 二级品 NaCl 〈0.2% 三级品 NaCl 〈1.1*% 5.苏联优质碱液 TOCT 11078—71 工业级液碱 一级品 NaCl 〈0.02% 二级品 NaCl 〈0.05%
三、相关测定方法
备注：流动注射法、离子色谱法属于微量 备注 氯离子的定量分析，银量法适用于常量 氯离子的定量分析。而烧碱中氯离子含 量测定属于分析化学中常量分析，因此 常采用银量法。
四、实验部分
（一）莫尔法测定烧碱中氯离子含量
1、原理
根据分步沉淀的原理，当用Ag+滴定剂滴定含指示剂Cr2O4-的Cl-溶液时，依据为AgCl与 Ag2CrO4溶解度和颜色的显著差异。 滴定反应： Ag+ + Cl- = AgCl ↓ （白色沉淀） KSP = 1.8×10-10
（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量
1、原理
在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。 滴定反应为： 终点前Ag+＋SCN-→AgSCN↓ 终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色）
2、滴定条件
①溶液的酸度——在硝酸的酸性条件下进行 ②直接滴定法测定Ag+时，AgSCN吸附Ag+，近终点时需剧烈摇动 ③预先分离干扰性物质或加入掩蔽剂
指示反应： 2Ag+ + Cr2O4- = Ag2CrO4↓ （砖红色沉淀） KSP ==2.0×10-12