【CN109942527A】一种3溴二苯并呋喃的合成方法【专利】
一种苯并呋喃[2,3-b]吡嗪衍生物的合成方法[发明专利]
专利名称:一种苯并呋喃[2,3-b]吡嗪衍生物的合成方法专利类型:发明专利
发明人:潘英明,唐海涛,王毛锐,邓黎
申请号:CN201811128003.8
申请日:20180927
公开号:CN109232592A
公开日:
20190118
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种苯并呋喃[2,3‑b]吡嗪衍生物的合成方法,以邻卤素苯酚与苄异腈为原料,在封管中先加入0.2mmol的邻卤素苯酚和0.3mmol的苄异腈,再加入2mol%的钯催化剂,2‑3倍量的钾盐及1毫升溶剂,在100‑150℃下反应6~12h,TLC监测反应;待反应完全后,冷却到室温,过滤,最后用无水NaSO干燥,产物减压除去溶剂,剩余物经快速硅胶柱析层纯化得到苯并呋喃[2,3‑b]吡嗪化合物产物。
在该反应中,钯催化剂显示了高催化活性和可回收性。
该方法操作简单,原料易得,反应步骤少,产量高,应用前景广泛,适合于工业化生产。
申请人:广西师范大学
地址:541004 广西壮族自治区桂林市七星区育才路15号
国籍:CN
代理机构:桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司
代理人:杨雪梅
更多信息请下载全文后查看。
【CN109928945A】一种1溴二苯并呋喃及其合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910287861.5(22)申请日 2019.04.11(71)申请人 西安欧得光电材料有限公司地址 710075 陕西省西安市高新区新型工业园发展大道32号A座101室(72)发明人 任莺歌 王俊 李涛 刘英锋 (51)Int.Cl.C07D 307/91(2006.01)(54)发明名称一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法(57)摘要本发明公开了一种1-溴二苯并呋喃及其合成方法,包括以下步骤:步骤1)利用间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂发生低温反应生成2-溴-6氟苯硼酸;步骤2)利用步骤1)生成的2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾发生成盐反应生成2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾;步骤3)所述步骤2)生成的2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾和邻溴苯酚发生偶联反应生成2'-溴-6'-氟联苯-2-醇;步骤4)所述步骤3)生成的2'-溴-6'-氟联苯-2-醇经过关环反应生成1-溴二苯并呋喃。
权利要求书2页 说明书9页CN 109928945 A 2019.06.25C N 109928945A1.一种1-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)利用间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂发生低温反应生成2-溴-6氟苯硼酸,其中间氟溴苯、硼酸三甲酯和二异丙基氨基锂的摩尔比为1~1.5:1~2:1~1.5;步骤2)利用步骤1)生成的2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾发生成盐反应生成2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾,其中2-溴-6氟苯硼酸和二氟氢化钾的摩尔比为1:3~5;步骤3)所述步骤2)生成的2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾和邻溴苯酚发生偶联反应生成2'-溴-6'-氟联苯-2-醇,其中2-溴-6-氟-苯基三氟硼酸钾与邻溴苯酚的摩尔比为1:1~1.3;步骤4)所述步骤3)生成的2'-溴-6'-氟联苯-2-醇经过关环反应生成1-溴二苯并呋喃。
一种二苯并呋喃衍生物及其制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811183093.0(22)申请日 2018.10.11(71)申请人 西安近代化学研究所地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号(72)发明人 郭旺军 刘英哲 张杰 刘亚东 刘建群 伍致生 宋新潮 王户生 (74)专利代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011代理人 梁勇(51)Int.Cl.C07D 307/91(2006.01)(54)发明名称一种二苯并呋喃衍生物及其制备方法(57)摘要本发明属于有机光电材料技术领域,具体涉及一种二苯并呋喃衍生物及其制备方法。
本发明采用一锅法将邻二溴苯与取代苯酚溶于有机溶剂中,回流反应10小时,然后在催化剂作用下发生分子内反应,即可以80%的产率得到取代二苯并呋喃衍生物。
本发明具有原材料来源广泛、经济、操作简单方便、产物易分离纯化的优点。
此外,本发明所涉及的取代二苯并呋喃衍生物,可简单获得多官能团取代产物,能进行下一步衍生物,合成系列基于二苯并呋喃为母体的材料,该类材料供电性和共轭性强,有望用作有机光电材料领域。
权利要求书1页 说明书4页CN 109020935 A 2018.12.18C N 109020935A1.一种二苯并呋喃衍生物,其特征在于其结构式为:其中R 1、R 2分别为氢原子、氟原子、氯原子、C 1~C 8的烷基、C 1~C 8的烷氧基、硝基、氰基、酯基或三氟甲基。
2.一种权利要求1所述二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于步骤为:将摩尔比为1:1~1.2:0.5~3:1~5的邻二溴苯衍生物、苯酚衍生物、碳酸钾和氧化铜溶于有机溶剂中,回流反应3~12小时,冷却,抽滤;氮气保护下,将上述滤液、无机碱、催化剂和配体混合于反应瓶中,其摩尔比为1:1~3:0.01~0.1:0.01~0.2,80~140℃反应10~12小时,冷却后经萃取、干燥、浓缩、柱层析或重结晶纯化,即可以80%-92%的分离产率得到二苯并呋喃衍生物。
3溴苯并呋喃合成工艺
3溴苯并呋喃合成工艺
3溴苯并呋喃是一种重要的有机化合物,在合成药物、农药、染料等领域有着广泛的应用。
其合成工艺相对较为复杂,需要经过多个步骤才能得到目标产物。
首先,合成3溴苯并呋喃的原料需要经过一系列的预处理,以确保原料的质量和纯度。
这些预处理步骤可能包括干燥、提纯、过滤等。
接下来,合成3溴苯并呋喃的关键步骤是溴化反应。
在这个反应中,原料中的羟基被溴原子取代,生成3溴苯并呋喃。
这个反应需要在特定的条件下进行,如控制温度、压力、催化剂等。
除了溴化反应外,还可能需要进行其他辅助反应,如氧化、还原、水解等,以得到更纯的3溴苯并呋喃。
这些辅助反应也需要控制反应条件,以确保产物的质量和纯度。
最后,合成得到的3溴苯并呋喃需要进行后处理,如结晶、干燥、包装等。
这些后处理步骤可以确保产品的质量和稳定性,以便在市场上销售和使用。
需要注意的是,合成3溴苯并呋喃的工艺中可能存在一些难点和挑战。
例如,原料的纯度、反应条件的选择和控制、后处理步骤的优化等都可能影响产品的质量和产量。
因此,在实际生产中,需要不断优化工艺参数,提高产品质量和产量。
总之,合成3溴苯并呋喃的工艺是一个相对复杂的过程,需要经过多个步骤和反应
才能得到目标产物。
在实际生产中,需要不断优化工艺参数,提高产品质量和产量。
一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法[发明专利]
专利名称:一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法专利类型:发明专利
发明人:张恩生,邹永,徐田龙,王德建,陈爱民,魏文申请号:CN201410604006.X
申请日:20141031
公开号:CN104387350A
公开日:
20150304
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属于化学合成技术领域,公开了一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法。
本发明是以3-脱氢莽草酸甲酯和含氰基的亚甲基类化合物为原料,在溶剂和催化剂的条件下反应,得到含苯并呋喃结构的化合物。
本发明所使用的原料3-脱氢莽草酸甲酯系以我国特色可再生、非粮生物质资源莽草酸为原料,经简便的方法制备得到,因此本合成方法完全符合现代绿色化学的基本理念,能实现苯并呋喃类化合物的可持续开发。
申请人:中科院广州化学有限公司
地址:510000 广东省广州市天河区兴科路368号
国籍:CN
代理机构:广州市华学知识产权代理有限公司
代理人:张燕玲
更多信息请下载全文后查看。
一种3-溴二苯并呋喃的合成方法[发明专利]
专利名称:一种3-溴二苯并呋喃的合成方法专利类型:发明专利
发明人:耿巍芝,周易,李恒,张银龙,马晨阳申请号:CN201910341399.2
申请日:20190426
公开号:CN109942527A
公开日:
20190628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种3‑溴二苯并呋喃的合成方法,属于有机合成领域,该法采用2‑氟硝基苯和苯酚作为起始原料,通过亲核取代反应合成2‑硝基二苯醚,还原得到2‑氨基二苯醚,溴化得到2‑氨
基‑5‑溴二苯醚,重氮化得到相应的四氟硼酸重氮盐,经硫酸亚铁催化关环得到3‑溴二苯并呋喃。
该路线原料成本低,产品收率高,工艺操作简单,同时避免了贵金属催化剂的使用,这在工业生产中具有显著的经济优势和环保优势。
申请人:新乡市润宇新材料科技有限公司
地址:453000 河南省新乡市经开区经六路标准厂房院内
国籍:CN
代理机构:北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:陈娟
更多信息请下载全文后查看。
一种合成呋喃[3,2-c]香豆素衍生物的方法[发明专利]
专利名称:一种合成呋喃[3,2-c]香豆素衍生物的方法专利类型:发明专利
发明人:李江胜,付东梅,薛媛,达玉栋,杨瑞,李刚,李志伟申请号:CN201410754816.3
申请日:20141211
公开号:CN104387405A
公开日:
20150304
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种合成呋喃[3,2-c]香豆素衍生物的方法。
该方法是以2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌为丁烯二腈砌块,与4-羟基香豆素类似物于干燥有机溶剂中,在室温条件下反应数小时,得到目标物。
该方法克服了现有技术中,需对原料预官能化或需要昂贵金属催化剂等缺点。
本发明公开的合成方法将在呋喃[3,2-c]香豆素衍生物的研究领域发挥重要作用。
申请人:长沙理工大学
地址:410114 湖南省长沙市雨花区万家丽南路二段960号
国籍:CN
更多信息请下载全文后查看。
1,3-二溴苯的合成
1,3-二溴苯的合成
1,3-二溴苯是一种常见的芳香化合物,在有机合成中具有广泛的应用。
合成1,3-二溴苯的方法有多种,以下介绍其中一种常用的合成路线。
合成1,3-二溴苯的方法可通过氧化溴和苯的反应进行。
具体的合成步骤如下:
首先,在反应容器中加入苯,并加入适量的氧化剂,如过氧化苯乙酮或过氧化氢。
然后,在反应体系中引入溴。
将反应体系加热并搅拌,促使溴与苯发生反应。
反应进行一段时间后,可以观察到反应物从无色逐渐变为红棕色或棕色,这表明反应正在进行。
反应进行到一定程度后,可以通过液相色谱等方法来监测反应进展,以确定合成1,3-二溴苯的产率。
反应完成后,将反应体系进行冷却,并进行适当的处理和提纯,如萃取、结晶等方法。
最终得到的产物即为1,3-二溴苯。
需要注意的是,在合成过程中,应遵循安全操作规程,避免接触有害物质,保持良好的通风环境,并穿戴好相应的个人防护设备。
由于涉及到化学品合成的操作,非专业人士不建议在家庭或个人实验室中进行。
合成化学品时应遵循相关法规和规定,并在合适的实验室条件下进行。
希望以上信息对您有所帮助。
一种呋喃[3,2-b]并吡啶衍生物的合成方法[发明专利]
专利名称:一种呋喃[3,2-b]并吡啶衍生物的合成方法专利类型:发明专利
发明人:陆国彪,殷宏飞,金煜东,廖思敏
申请号:CN202111658903.5
申请日:20211230
公开号:CN114213424A
公开日:
20220322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种呋喃[3,2‑b]并吡啶衍生物的合成方法,包括将式(Ⅰ)所示的物质与三苯基膦在溶剂中回流,降温过滤得到式(Ⅱ)表示的化合物;式(Ⅱ)表示的化合物在碱的作用下,与甲酸酯经Wittig反应得到式(Ⅲ)表示的化合物;式(Ⅲ)表示的化合物在酸性条件下发生环化反应得到式(Ⅳ)表示的化合物。
本发明的方法操作方便,工艺简单,原料简单易得,成本低廉,既适合实验室小规模制备又适合工业化生产。
申请人:杭州澳赛诺生物科技有限公司
地址:311600 浙江省杭州市建德市下涯镇丰和路18号
国籍:CN
代理机构:杭州裕阳联合专利代理有限公司
代理人:高明翠
更多信息请下载全文后查看。
一种3-氟-苯并呋喃并[3,2-b]吡啶类化合物及其合成方法[发明专利]
专利名称:一种3-氟-苯并呋喃并[3,2-b]吡啶类化合物及其合成方法
专利类型:发明专利
发明人:王治明,李金山,吴海建,杨健国
申请号:CN202111396827.5
申请日:20211123
公开号:CN113999242A
公开日:
20220201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种3‑氟‑苯并呋喃并[3,2‑b]吡啶类化合物及其合成方法,该合成方法包括以下步骤:在酸的作用下,氮杂二烯类化合物和二氟烯醇硅醚类化合物在有机溶剂中进行反应,反应结束之后,加碱进行处理,然后经过分离得到所述的3‑氟‑苯并呋喃并[3,2‑b]吡啶类化合物。
采用该方法操作简单,并且收率高,并且得到的产物活性高。
申请人:台州学院
地址:318000 浙江省台州市椒江区市府大道1139号
国籍:CN
代理机构:杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人:张勋斌
更多信息请下载全文后查看。
【CN109824586A】一种3溴喹啉类化合物的合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910130513.7(22)申请日 2019.02.21(71)申请人 药雅科技(上海)有限公司地址 201800 上海市嘉定区菊园新区树屏路588弄37号2042室(72)发明人 曾兆森 梁永宏 (74)专利代理机构 北京市鼎立东审知识产权代理有限公司 11751代理人 陈佳妹(51)Int.Cl.C07D 215/18(2006.01)(54)发明名称一种3-溴喹啉类化合物的合成方法(57)摘要本发明提供了一种3-溴喹啉类化合物的合成方法。
本发明属于医药化学合成领域。
本发明以1,1,3,3-四甲氧基丙烷2为原料,与溴素反应得到中间体3,中间体3在碱作用下得到中间体4,中间体4与取代苯胺类化合物反应得到3-溴喹啉类化合物1。
其中R 1、R 2选自:氢、烷基、烷氧基、卤素、酯基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基,二甲氨基、乙酰基、甲硫基中的任意一种。
本发明反应步骤少、操作简单,原料便宜易得、收率高,易提纯,容易进行放大生产。
权利要求书2页 说明书3页CN 109824586 A 2019.05.31C N 109824586A1.3-溴喹啉类化合物的合成方法,以本发明以1,1,3,3-四甲氧基丙烷2为原料,与溴素反应得到中间体3,中间体3在碱作用下得到中间体4,中间体4与取代苯胺类化合物反应得到3-溴喹啉类化合物1,其合成路线为:2.根据权利要求1所述的3-溴喹啉类化合物的结构,其中R 1、R 2选自:氢、烷基、烷氧基、卤素、酯基、硝基、三氟甲基、三氟甲氧基,二甲氨基、乙酰基、甲硫基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的3-溴喹啉类化合物的合成方法,所述合成方法包括如下步骤:(1)以1,1,3,3-四甲氧基丙烷2为原料,与溴素反应得到中间体3;(2)中间体3在碱作用下得到中间体4。
(3)中间体4与取代苯胺类化合物反应得到3-溴喹啉类化合物1。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910341399.2
(22)申请日 2019.04.26
(71)申请人 新乡市润宇新材料科技有限公司
地址 453000 河南省新乡市经开区经六路
标准厂房院内
(72)发明人 耿巍芝 周易 李恒 张银龙
马晨阳
(74)专利代理机构 北京科家知识产权代理事务
所(普通合伙) 11427
代理人 陈娟
(51)Int.Cl.
C07D 307/91(2006.01)
(54)发明名称
一种3-溴二苯并呋喃的合成方法
(57)摘要
本发明涉及一种3-溴二苯并呋喃的合成方
法,属于有机合成领域,该法采用2-氟硝基苯和
苯酚作为起始原料,通过亲核取代反应合成2-硝
基二苯醚,还原得到2-氨基二苯醚,溴化得到2-
氨基-5-溴二苯醚,重氮化得到相应的四氟硼酸
重氮盐,经硫酸亚铁催化关环得到3-溴二苯并呋
喃。
该路线原料成本低,产品收率高,工艺操作简
单,同时避免了贵金属催化剂的使用,这在工业
生产中具有显著的经济优势和环保优势。
权利要求书2页 说明书5页 附图10页CN 109942527 A 2019.06.28
C N 109942527
A
1.一种3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,
反应步骤为:
2.如权利要求1所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:a)向反应釜中加入2-氟硝基苯,苯酚,碳酸钾,搅拌下加热至125-135℃,反应2-3小时,停止加热,待反应液降温至80℃后,再加入1,2-二氯乙烷,继续搅拌降至室温,然后过滤除掉碳酸钾,在滤液中加入氢氧化钠溶液,搅拌分液,将有机相蒸干溶剂,干燥后得到黄色油状物2-硝基二苯醚;
b)将所得2-硝基二苯醚溶于无水乙醇,加入钯炭,搅拌加热至70-80℃,滴加水合肼,滴完后搅拌反应1-2h,将混合液过滤,回收钯炭,滤液浓缩回收乙醇,将浓缩相干燥得到淡红色固体2-氨基二苯醚;
c)将所得的2-氨基二苯醚和乙腈混合,加入NBS后降温至-10-0℃,反应2-3h,将混合液蒸馏回收乙腈,然后在浓缩液中加入水和二氯甲烷,搅拌分液,有机相蒸馏回收二氯甲烷后再干燥得到棕色固体2-氨基-5-溴二苯醚;
d)将所得2-氨基-5-溴二苯醚与四氟硼酸水溶液混合,搅拌降温至-5℃,再加入亚硝酸钠溶液,在-5℃下反应1-2h,然后回温至室温,所得反应液用饱和氯化钠溶液和乙酸乙酯溶液洗涤,然后分液将所得的有机相干燥后得到淡黄色固体2-苯氧基-4-溴苯基四氟硼酸重氮盐;
e)将所得2-苯氧基-4-溴苯基四氟硼酸重氮盐与七水硫酸亚铁和水混合,加热至80℃,反应5-8h后降温至室温,然后用石油醚萃取反应液,所得有机相用柱层析分离,将透过液旋干得到白色固体3-溴二苯并呋喃。
3.根据权利要求2所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,步骤a)中2-氟硝基苯,苯酚和碳酸钾的摩尔比为1:1-1.3:1.1-1.5。
4.根据权利要求2所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,步骤b)中2-硝基二苯醚和水合肼的摩尔比为1:2-3。
5.根据权利要求2所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,步骤b)中钯碳为含钯量10%的湿钯碳,湿钯碳的用量为2-硝基二苯醚的4-10%。
6.根据权利要求2所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,步骤c)中2-氨基二苯醚与NBS的摩尔比为1:1-1.5。
7.根据权利要求2所述的3-溴二苯并呋喃的合成方法,其特征在于,步骤d)中2-氨基-5-溴二苯醚、四氟硼酸与亚硝酸钠的摩尔比为1:1-2:1-1.5,四氟硼酸溶液的质量分数为
权 利 要 求 书1/2页2CN 109942527 A。