苯并芘检测
苯并芘检测
苯并芘1.高压液相色谱法1.1范围本标准规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并芘本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并芘的测定本法最低检测质量为0.07ng,若取500mL水样测定,本法最低检测质量浓度为1.4ng/L 1.2原理水中苯并芘及其他芳烃能被环己烷萃取,萃取液经活性氧化铝吸附净化,以苯洗脱、浓缩后,可用液相色谱—荧光检测器定量1.3试剂和材料所用试剂和材料应进行空白试验,即通过全部操作过程,证明无干扰物质存在。
所有试剂使用前均应采用0.45um过滤膜过滤。
1.3.1活性氧化铝:取250g100目到200目层析用中性氧化铝于140℃活化4h,冷却后装瓶,储于干燥器内,备用。
1.3.2盐酸溶液(1+19):取5ml盐酸(ρ20=1.19g/ml),加至95ml纯水中,混匀。
1.3.3玻璃棉:用盐酸溶液(1.3.2)浸泡过夜,然后用纯水洗至中性。
用氢氧化钠溶液(1.3.10)浸泡过夜,再以纯水洗至中性,于105℃烘干备用。
1.3.4甲醇:HPLC级。
1.3.5超纯水:电阻率大于18.0MΩ1.3.6活性炭:取50g(20目~40目)活性炭用盐酸溶液(1.3.2)浸泡过夜,用纯水洗至中性,于105℃烘干。
再用环己烷(1.3.7)浸泡过夜,滤干后在氮气流下于400℃活化4h,冷后储于磨口瓶中备用。
1.3.7环己烷:通过活性炭层析柱后重蒸馏,取此环己烷70ml浓缩至1ml,浓缩液必须测不出苯并芘的存在,方可使用。
1.3.8苯:重蒸馏1.3.9无水硫酸钠:400℃烘烤4h,冷却后储于磨口瓶中备用。
1.3.10氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠,用纯水溶解,并稀释至100ml。
1.4仪器1.4.1高压液相色谱仪:1.4.1.1.荧光检测器。
1.4.1.2记录仪。
1.4.1.3色谱柱。
A色谱柱类型:不锈钢柱,长150mm,内径3.9mmB填充物:用Spherisorb C18(5um)1.4.2微量注射器:25uL,针头锥度为90度1.4.3分液漏斗:1000mL1.4.4KD浓缩器1.4.5层析柱:玻璃柱,内径5mm,长10cm1.5样品1.5.1样品的稳定性苯并芘在水中不稳定,易分解。
苯并芘的测定原理
苯并芘的测定原理
苯并芘的测定可以通过紫外-可见光谱法来进行。
苯并芘具有特定的吸收特征,其在紫外-可见光谱范围内有两个特征吸收峰。
首先是一个吸收峰,在260-270nm范围内,其为π-π*跃迁吸收峰;第二个吸收峰在350-365nm范围内,其为n-π*跃迁吸收峰。
通过对苯并芘溶液进行紫外-可见光谱扫描,测量其吸光度,可以确定苯并芘的浓度。
测定苯并芘溶液的步骤如下:
1. 首先制备苯并芘溶液,确保溶液浓度在适当范围内,可以通过稀释前期的溶液,以便在光谱扫描中处于较佳检测范围内。
2. 使用紫外可见光谱仪对苯并芘溶液进行扫描,设置波长范围为200-400nm,记录吸光度。
3. 根据吸收峰的强度或吸光度值,可以使用比色法或标准曲线法来计算苯并芘的浓度。
4. 如果需要提高测量准确性,可以使用多条吸收峰的曲线拟合来计算溶液中苯
并芘的浓度。
需要注意的是,苯并芘的浓度测定在实验中也可以通过荧光光谱法来进行,利用苯并芘在特定波长的激发下产生的荧光信号的强度来反推苯并芘的浓度。
空气废气中苯并芘采样与检测方法
空气废气中苯并芘采样与检测方法空气中苯并芘是环境中常见的有机污染物之一,具有较强的毒性和致癌性。
因此,对空气中苯并芘的采样与检测具有重要意义。
本文将从苯并芘的特性、采样方法和检测方法三个方面进行讨论。
首先,苯并芘是一种多环多芳香烃化合物,由苯和芘两种结构简单的有机化合物组成。
它们分别是苯环和三环芳香烃的结构单元。
苯并芘具有较高的蒸汽压和挥发性,易溶于有机溶剂,同时也具有较强的致癌作用。
因此,在采样和检测过程中需要采取较为严格的措施。
其次,关于苯并芘的采样方法,目前常用的有几种方法。
一种是以吸管为主要依据的固相灌注法,这种方法采用吸附剂上灌注供测物质的气流,然后采用洗脱剂溶解,最后分析吸附剂中的苯并芘含量。
另一种方法是以吸附输送带为主要依据的固相微萃取法,该方法将采样气体经吸附带上的吸附剂吸附,然后采用洗脱剂溶解,再进行分析。
最后,关于苯并芘的检测方法,常用的有两种。
一种是气相色谱法(GC-MS),该方法通常配备气相色谱仪和质谱仪。
首先,通过气相色谱分离样品中的化合物;然后,利用质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪对大分子物质的分解,可得到其长碳链的结构信息,从而对苯并芘进行鉴定。
另一种方法是高效液相色谱法(HPLC-UV),该方法利用样品中化合物的紫外吸收特性进行测定。
首先,通过高效液相色谱对样品中的化合物进行分离;然后,通过紫外灯照射,测定样品中苯并芘的吸收峰的大小,从而得到其含量。
在测定苯并芘时,还可结合吸附器和过滤器等设备进行气体或颗粒物的去除,以提高目标化合物的测定精度和准确性。
综上所述,苯并芘的采样与检测方法主要包括固相灌注法和固相微萃取法两种采样方法;气相色谱法和高效液相色谱法两种检测方法。
这些方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等特点,能够满足苯并芘在空气中的检测要求。
苯并毕的测定
液相色谱法测定食品中苯并(a)芘 液相色谱法测定食品中苯并 芘
食品中苯并(a)芘在的测定方法有薄层层析法、荧光分光光度 法、气相色谱和液相色谱法,这里介绍液相色谱法。
4.1 原理
本法主要是利用样品经过提取、皂化或者液一液分配以及柱 层析净化,除去脂肪类物质、色素和多环芳烃以外的其他物质后, 再通过液相色谱仪中的色谱柱,将苯并芘从多环芳烃物质中分离 出来。求出样品中苯并芘的含量。
4.2 仪器
(1)液相色谱仪: 柱温:30℃; 色谱柱:ODS柱,柱长250mm,Φ4mm; 流动相:75%甲醇; 流速:2mL/min。
(2)检测器:荧光检测器,激发波长369nm,荧光波长405nm。
4.3 操 作 步 骤
(1)定性测定 用微量注射器吸取一定量的苯并芘标准溶液和样 液,注入色谱仪内,根据苯并芘的出峰保留时间和样品中加标准 样产生重叠情况进行定性。 (2)标准曲线的绘制 用微量注射器准确吸取每1mL含1μg的苯 并芘标准溶液1、2、3、4、5uL按照上述实验条件进行操作,以 获得相应的色谱图。然后,分别测量各个色谱的峰面积。以峰面 积为纵坐标,标准苯并芘量为横坐标,绘制标准曲线。 (3)样品的测定在上述实验条件下,吸取一定量经过柱净化的 样品提取液,注入液相色谱仪中进行分离、分析,测得峰面积, 然后从标准曲线上查出相应于此面积的苯并芘含量。
4/g; A—从标准曲线中查出相当于苯并此的标准量,μg; m—样品的质量,g; P—点样体积与样品浓缩体积的比值。
4.5 说明及注意事项
(1)本法所用试剂及配制方法、样品的提取、净化步骤参照荧光 分光光第二篇食品理化检测技术度法。 (2)高效液相色谱分离多环芳烃的效果与洗脱液的比例、柱温和 流速等有关,其最适宜的条件随仪器而异。 (3)本法灵敏度为0.1ng/g。
苯并芘的简单检测方法
苯并芘的简单检测方法引言苯并芘(Benzo[a]pyrene, B[a]P)是一种具有强烈致癌活性的多环芳香烃,广泛存在于工业排放、汽车尾气、燃煤和烟草烟气中。
因此,对苯并芘的检测具有重要的环境和健康意义。
本文将介绍几种简单、快速且可靠的苯并芘检测方法。
艳蓝法艳蓝法(Brilliant Green method)是一种常用的苯并芘定性分析方法。
其原理是苯并芘与艳蓝B反应生成苯并芘艳蓝复合物,进而显现出蓝色或紫色沉淀。
该方法操作简单,结果明显可见,适用于快速初步判断样品中是否存在苯并芘。
操作步骤:1. 将待测样品溶解至适当浓度,加入适量艳蓝B溶液。
2. 在室温条件下搅拌反应液30分钟。
3. 观察反应液是否出现蓝色或紫色沉淀,若有,则表明样品中存在苯并芘。
气相色谱法气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的苯并芘定量分析方法。
该方法基于样品中苯并芘的挥发性特性,通过提取和分离技术,结合气相色谱仪检测,可快速、准确地测定样品中苯并芘的含量。
操作步骤:1. 样品准备:将待测样品经过适当处理,如萃取或萃取结合净化。
2. 气相色谱分析:将处理后的样品注入气相色谱仪进行分析。
根据苯并芘的保留时间和峰面积,通过峰高或峰面积对比法或标准曲线法计算出样品中苯并芘的含量。
气相色谱法具有分离效果好、分析速度快的优点,能够同时分析多种有机物,适用于对多种有机污染物进行分析。
DNA加合试验DNA加合试验是一种常用的生物学方法,用于检测样品中对DNA发生损害的物质。
苯并芘可与DNA发生共价结合,导致DNA的损伤和突变,从而引发细胞的致癌作用。
因此,通过测定苯并芘对DNA的损伤程度,可以间接评估苯并芘的存在与水平。
操作步骤:1. 提取DNA:从待检测样品中提取DNA,净化后得到高纯度的DNA 样品。
2. 加合试剂反应:将苯并芘加入DNA样品中,与DNA发生共价结合反应,形成DNA加合产物。
3. 凝胶电泳:将反应后的DNA样品进行凝胶电泳分析,观察DNA 的损伤情况。
液相检测苯并芘检测机理
液相检测苯并芘检测机理液相色谱法是一种先进的化学分析方法,其特点是在液相介质中分离和检测化合物。
液相色谱法的原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡,从而实现分离。
对于苯并芘的检测,液相色谱法具有高灵敏度和高选择性。
苯并芘是一种常见的环境污染物,具有强烈的致癌性和致突变性。
因此,对苯并芘的检测对于环境保护和公共卫生具有重要意义。
液相色谱法在苯并芘的检测中发挥着重要作用。
在液相色谱法中,苯并芘首先通过萃取过程从水样中被分离出来。
环己烷是一种常用的有机溶剂,它能有效地将苯并芘从水样中提取出来。
萃取后的苯并芘经过活性氧化铝的吸附净化,去除干扰物质。
活性氧化铝是一种常用的吸附剂,具有高比表面积和强吸附性能,能有效去除水样中的杂质和色素。
经过吸附净化的苯并芘洗脱后,进行液相色谱分析。
液相色谱分析采用高效液相色谱仪进行,该仪器具有高压输液泵、自动进样器、高效固定相和检测器等部件。
在色谱柱中,不同物质根据它们在固定相和流动相之间的分配平衡进行分离。
苯并芘在色谱柱中的保留时间被记录下来,并与标准品进行比较,以实现定性和定量分析。
液相色谱法的优点在于其高灵敏度和高选择性。
通过选择合适的检测器,如荧光检测器或紫外检测器,可以实现对苯并芘的痕量检测。
荧光检测器具有高灵敏度和高选择性,能有效地检测低浓度的苯并芘。
此外,液相色谱法还可以同时测定水样中的其他有机污染物,从而实现多组分分析。
总结而言,液相色谱法作为一种先进的化学分析方法,在苯并芘的检测中发挥着重要作用。
通过萃取、吸附净化、液相色谱分析和荧光检测等步骤,实现对苯并芘的高灵敏度和高选择性检测。
这种方法不仅适用于生活饮用水及其水源水中的苯并芘测定,还可用于环境水体、食品和生物样品中的苯并芘分析,为环境保护和公共卫生提供有力支持。
空气废气中苯并芘采样与检测方法
空气废气中苯并芘采样与检测方法在我们生活的环境中,空气废气中的污染物种类繁多,其中苯并芘是一种备受关注的强致癌物质。
它的存在对人体健康构成了严重威胁,因此准确地采样和检测空气中的苯并芘显得尤为重要。
一、苯并芘的来源与危害苯并芘主要来源于工业生产、交通运输、垃圾焚烧以及煤炭、石油等燃料的不完全燃烧。
汽车尾气、工厂烟囱排放的废气、烧烤烟雾等都可能含有苯并芘。
苯并芘具有强烈的致癌性,长期暴露在含有苯并芘的环境中,可能会导致肺癌、胃癌、膀胱癌等多种癌症的发生。
此外,它还可能对人体的免疫系统、生殖系统产生不良影响,引起基因突变和遗传损伤。
二、空气废气中苯并芘的采样方法1、直接采样法直接采样法适用于浓度较高的废气。
常用的直接采样设备有注射器、采气袋等。
使用注射器采样时,需要将注射器与废气排放口直接连接,迅速抽取一定体积的废气。
采气袋采样则是将废气充入采气袋中,但要注意采气袋的材质不能对苯并芘产生吸附或反应。
2、浓缩采样法当废气中苯并芘浓度较低时,需要采用浓缩采样法以提高检测的准确性。
常见的浓缩采样法有吸附管法和滤膜法。
吸附管法通常使用活性炭、硅胶等吸附剂填充的吸附管。
废气通过吸附管时,苯并芘被吸附剂吸附。
采样结束后,将吸附剂带回实验室进行解吸处理,以便后续检测。
滤膜法是利用玻璃纤维滤膜或石英滤膜来采集废气中的颗粒物,苯并芘往往会附着在这些颗粒物上。
采样后,将滤膜用适当的溶剂进行萃取处理。
在采样过程中,需要注意采样点的选择、采样时间和采样流量的控制。
采样点应设在废气排放口的代表性位置,采样时间和流量要根据废气的浓度和排放情况进行合理确定,以保证采集到具有代表性的样品。
三、空气废气中苯并芘的检测方法1、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前检测苯并芘常用的方法之一。
其原理是利用液体作为流动相,将样品中的苯并芘在色谱柱中进行分离,然后通过检测器检测其浓度。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、准确性强等优点,但仪器设备昂贵,操作较为复杂。
空气废气中苯并芘采样与检测方法
大气中苯并(a)芘的测定方法苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物,又名3,4-苯并芘,简称Bap,分子式C20H12;分子量253.23;沸点475℃;熔点179℃;相对密度1.351。
3,4-苯并芘纯品为无色或微黄色针状结晶,在水中溶解度较小,易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。
在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光,在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。
3,4-苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质,主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。
煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷烃、烯烃,经过脱氢、聚合,常可产生一定数量的3,4-苯并芘。
工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有3,4-苯并芘,散布在大气,一部分降落到水面和陆地上,从而污染水源和土壤。
炼焦、化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有3,4-苯并芘。
3,4-苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用,对猴子反复皮下注射可在局部形成肿瘤,从气管反复滴注可形成肺癌,在小鼠身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。
流行病学调查认为人的肺癌与环境中3,4-苯并芘的含量之间有着极为密切关系。
虽然目前各国尚无公认3,4-苯并芘的最高容许浓度,但通过动物试验和现场调查提出了一些建议,例如:车间空气中3,4-苯并芘最高容许浓度为0.14μg/m3;居民区大气最高容许浓度为10-3μg/m3。
飘尘上有机物的组分异常复杂,仅其中多环芳烃(简称PAH)就有几百种之多。
测定3,4-苯并芘的方法很多,主要是将3,4-苯并芘与其他多环芳烃分开,常用的有柱层、纸层、薄层、气相色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列分离体系。
其中以气相色谱法分离PAH 尤为重要。
利用气相色谱法分离迅速、效能高,再与薄层层析结合起来,可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。
特别是用毛细管色谱与质谱及核磁共振谱联用,从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中,可分离出100多种PAH,极大地发挥了气相色谱的分离效能。
高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量
高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量李秋雨(贵州检测技术研究应用中心,贵州贵阳 550014)摘 要:苯并芘是一种致癌物质,易在烧烤食品中出现。
本文利用高效液相色谱法检测烧烤食品中的苯并芘含量,以正己烷为提取溶剂,提取15 min,选择流动相为乙腈+水=80+20,使用高效液相色谱仪检测。
苯并芘的检出限为0.2 μg·kg-1,定量限为0.5 μg·kg-1。
本方法操作简单,回收率高,检测经济成本低,适合用于烧烤食品中苯并芘的测定。
关键词:苯并芘;烧烤食品;回收率;固相萃取柱;高效液相色谱仪Determination of Benzopyrene Content in Barbecue Food by High Performance Liquid ChromatographyLI Qiuyu(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Benzopyrene is a carcinogen that is easily found in barbecue food. In this paper, the benzopyrene content in barbecue food was detected by HPLC. N-hexane was used as extraction solvent for 15 min. The mobile phase was acetonitrile + water = 80 + 20. The detection limit and quantitation limit of benzopyrene were 0.2 μg·kg-1 and 0.5 μg·kg-1, respectively. This method has the advantages of simple operation, high recovery and low cost, and is suitable for the determination of benzopyrene in barbecue food.Keywords: benzopyrene; barbecue food; recovery; solid phase extraction column; high performance liquid chromatography年轻人越来越喜欢烧烤食品,烧烤味道浓郁、种类繁多、物美价廉。
空气废气中苯并芘采样与检测方法
空气废气中苯并芘采样与检测方法空气中苯并芘是一种常见的有害气体,存在于工业废气中,对人体健康和环境造成严重影响。
因此,采样和检测空气中苯并芘是十分重要的任务。
本文将介绍一种常用的空气废气中苯并芘采样与检测方法。
首先,采样是测试环境中苯并芘的第一步。
现代常用的采样方法有袋式吸附方法、固相萃取方法和活性炭管吸附法。
袋式吸附方法:该方法适用于空气废气中苯并芘浓度较低的情况。
采样袋通常用聚酯或聚乙烯膜制成,具有良好的密封性和吸附特性。
采样时,通过使用采样泵将空气抽入袋中,并在一定时间后关闭泵,使气体被吸附于袋内的吸附剂上。
采样后,将袋子送往实验室进行进一步分析。
固相萃取方法:该方法适用于空气废气中苯并芘浓度较高的情况。
固相萃取柱是一种常用的萃取装置,其中填充有吸附材料(如活性炭)。
采样时,将气体通入固相萃取柱,并在一定时间后收取柱中的吸附物。
采样结束后,将固相萃取柱送往实验室进行进一步分析。
活性炭管吸附法:该方法适用于现场快速采样和测量。
活性炭管具有较大的吸附表面积和较高的吸附效率。
采样时,将活性炭管与采样泵连接,并将管子置于被测空气中,通过泵将空气抽入管中。
采样结束后,将活性炭管取下,将其送往实验室进行进一步分析。
随后,对采集的样品进行苯并芘的检测。
目前常用的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)以及质谱联用技术等。
高效液相色谱法(HPLC):该方法基于样品中苯并芘与特定试剂发生反应生成有色产物,通过检测产物的吸光度来确定苯并芘的浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好的特点。
气相色谱法(GC):该方法利用气相色谱柱对样品中的苯并芘进行分离,再通过检测器测量其峰面积或峰高,从而得到苯并芘的浓度。
该方法具有分离能力好、分析速度快的特点。
质谱联用技术:该方法结合了质谱技术和色谱技术,可以对苯并芘进行更详细的分析。
质谱联用技术具有灵敏度高、选择性好和结构确定性强的特点。
综上所述,空气废气中苯并芘的采样与检测方法包括袋式吸附方法、固相萃取方法和活性炭管吸附法等采样方法,以及HPLC、GC和质谱联用技术等检测方法。
苯并芘气相色谱法
苯并芘是一种常见的多环芳香族化合物,具有较强的致癌性和毒性。
气相色谱法是一种常用的分析技术,可用于测定样品中苯并芘的含量。
下面介绍一下苯并芘气相色谱法的基本原理和操作步骤:
1. 样品处理:将待测样品经过适当的前处理,如萃取、蒸馏等,使样品中的苯并芘被提取出来。
2. 气相色谱仪准备:将气相色谱仪预热至所需温度,并调整仪器参数,如载气流速、柱温、检测器温度等。
3. 进样:将样品注入气相色谱仪的进样口中,通常采用自动进样器或者手动进样器进行操作。
4. 分离:样品进入气相色谱柱后,由于不同组分的极性、分子大小等因素的差异,会被分离成不同的组分。
5. 检测:分离后的各组分依次通过检测器,检测器将各个组分转化为电信号,然后通过电子学系统将电信号转换为可读的数据输出。
6. 定量:根据已知浓度的标准品绘制校准曲线,然后利用校准曲线计算样品中苯并芘的浓度。
7. 结果分析:根据测试结果,判断样品中是否含有苯并芘以及其含量情况。
需要注意的是,气相色谱法的准确性和重复性受到多种因素的影响,如样品前处理方法、仪器参数设置、操作人员技能等。
因此,在实际应用中,应严格按照标准操作流程进行,并对测试结果进行合理的解读和分析。
苯并芘检测方法 国标
苯并芘检测方法国标
苯并芘是一种常见的环状有机物,具有致癌性。
苯并芘在环境中普遍存在,可能会对人类健康造成危害。
因此,苯并芘的检测是非常重要的。
国家有关部门制定了苯并芘检测的国家标准,即《苯并芘的测定》(GB/T 17651-1998)。
根据这一标准,苯并芘的检测方法主要有以下几种:
红外光谱法:通过红外光谱仪测定苯并芘的红外吸收光谱,确定其红外吸收峰位置,从而测定苯并芘的含量。
光度法:通过光度计测定苯并芘溶液的吸光度,从而测定苯并芘的含量。
比色法:通过比较苯并芘溶液与标准溶液的颜色深浅,从而测定苯并芘的含量。
色谱法:通过色谱仪将苯并芘分离出来,再用其他方法测定苯并芘的含量。
需要注意的是,不同的检测方法适用的样品种类和检测范围不同,应根据实际情况选择合适的方法进行检测。
同时,在进行苯并芘检测时,应注意严格按照检测方法的要求进行,
保证测定结果的准确性。
此外,苯并芘检测方法不仅要满足国家标准的要求,还应
符合相关法律法规的规定,保证检测结果具有法律效力。
空气废气中苯并芘采样与检测方法
空⽓废⽓中苯并芘采样与检测⽅法⼤⽓中苯并(a)芘的测定⽅法苯并〔a〕芘是多环芳⾹烃类化合物,⼜名3,4-苯并芘,简称Bap,分⼦式C20H12;分⼦量253.23;沸点475℃;熔点179℃;相对密度1.351。
3,4-苯并芘纯品为⽆⾊或微黄⾊针状结晶,在⽔中溶解度较⼩,易溶于苯、氯仿、⼄醚、丙酮、环⼰烷、⼆甲苯等有机溶剂。
在苯中溶解呈蓝⾊或紫⾊荧光,在浓硫酸中呈桔红⾊并伴有绿⾊荧光。
3,4-苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的⼀种物质,主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。
煤炭、⽯油等在⽆氧加热裂解过程中产⽣的烷烃、烯烃,经过脱氢、聚合,常可产⽣⼀定数量的3,4-苯并芘。
⼯⼚烟⽓中的悬浮颗粒物上吸附有3,4-苯并芘,散布在⼤⽓,⼀部分降落到⽔⾯和陆地上,从⽽污染⽔源和⼟壤。
炼焦、化⼯、染料等⼯⼚排出的⼯业废⽔中以及熏制⾷品、⾹烟烟雾中均含有3,4-苯并芘。
3,4-苯并芘对动物具有局部和全⾝的致癌作⽤,对猴⼦反复⽪下注射可在局部形成肿瘤,从⽓管反复滴注可形成肺癌,在⼩⿏⾝上涂抹可使⼩⿏诱发⽪肤癌。
流⾏病学调查认为⼈的肺癌与环境中3,4-苯并芘的含量之间有着极为密切关系。
虽然⽬前各国尚⽆公认3,4-苯并芘的最⾼容许浓度,但通过动物试验和现场调查提出了⼀些建议,例如:车间空⽓中3,4-苯并芘最⾼容许浓度为0.14µg/m3;居民区⼤⽓最⾼容许浓度为10-3µg/m3。
飘尘上有机物的组分异常复杂,仅其中多环芳烃(简称PAH)就有⼏百种之多。
测定3,4-苯并芘的⽅法很多,主要是将3,4-苯并芘与其他多环芳烃分开,常⽤的有柱层、纸层、薄层、⽓相⾊谱、⾼压液相⾊谱、⽓质联机等⼀系列分离体系。
其中以⽓相⾊谱法分离PAH尤为重要。
利⽤⽓相⾊谱法分离迅速、效能⾼,再与薄层层析结合起来,可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。
特别是⽤⽑细管⾊谱与质谱及核磁共振谱联⽤,从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废⽓中,可分离出100多种PAH,极⼤地发挥了⽓相⾊谱的分离效能。
苯并芘检测
1.高压液相色谱法1、1范围本标准规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并芘本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并芘的测定本法最低检测质量为0、07ng,若取500mL水样测定,本法最低检测质量浓度为1、4ng/L1、2原理水中苯并芘及其她芳烃能被环己烷萃取,萃取液经活性氧化铝吸附净化,以苯洗脱、浓缩后,可用液相色谱—荧光检测器定量1、3试剂与材料所用试剂与材料应进行空白试验,即通过全部操作过程,证明无干扰物质存在。
所有试剂使用前均应采用0、45um过滤膜过滤。
1、3、1活性氧化铝:取250g100目到200目层析用中性氧化铝于140℃活化4h,冷却后装瓶,储于干燥器内,备用。
1、3、2盐酸溶液(1+19):取5ml盐酸(ρ20=1、19g/ml),加至95ml纯水中,混匀。
1、3、3玻璃棉:用盐酸溶液(1、3、2)浸泡过夜,然后用纯水洗至中性。
用氢氧化钠溶液(1、3、10)浸泡过夜,再以纯水洗至中性,于105℃烘干备用。
1、3、4甲醇:HPLC级。
1、3、5超纯水:电阻率大于18、0MΩ1、3、6活性炭:取50g(20目~40目)活性炭用盐酸溶液(1、3、2)浸泡过夜,用纯水洗至中性,于105℃烘干。
再用环己烷(1、3、7)浸泡过夜,滤干后在氮气流下于400℃活化4h,冷后储于磨口瓶中备用。
1、3、7环己烷:通过活性炭层析柱后重蒸馏,取此环己烷70ml浓缩至1ml,浓缩液必须测不出苯并芘的存在,方可使用。
1、3、8苯:重蒸馏1、3、9无水硫酸钠:400℃烘烤4h,冷却后储于磨口瓶中备用。
1、3、10氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠,用纯水溶解,并稀释至100ml。
1、4、1高压液相色谱仪:1、4、1、1、荧光检测器。
1、4、1、2记录仪。
1、4、1、3色谱柱。
A色谱柱类型:不锈钢柱,长150mm,内径3、9mmB填充物:用Spherisorb C18(5um)1、4、2微量注射器:25uL,针头锥度为90度1、4、3分液漏斗:1000mL1、4、4KD浓缩器1、4、5层析柱:玻璃柱,内径5mm,长10cm1、5样品1、5、1样品的稳定性苯并芘在水中不稳定,易分解。
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苯并芘
1.高压液相色谱法
1.1范围
本标准规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并芘
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并芘的测定
本法最低检测质量为0.07ng,若取500mL水样测定,本法最低检测质量浓度为1.4ng/L 1.2原理
水中苯并芘及其他芳烃能被环己烷萃取,萃取液经活性氧化铝吸附净化,以苯洗脱、浓缩后,可用液相色谱—荧光检测器定量
1.3试剂和材料
所用试剂和材料应进行空白试验,即通过全部操作过程,证明无干扰物质存在。
所有试剂使用前均应采用0.45um过滤膜过滤。
1.3.1活性氧化铝:取250g100目到200目层析用中性氧化铝于140℃活化4h,冷却后装瓶,储于干燥器内,备用。
1.3.2盐酸溶液(1+19):取5ml盐酸(ρ20=1.19g/ml),加至95ml纯水中,混匀。
1.3.3玻璃棉:用盐酸溶液(1.3.2)浸泡过夜,然后用纯水洗至中性。
用氢氧化钠溶液(1.3.10)浸泡过夜,再以纯水洗至中性,于105℃烘干备用。
1.3.4甲醇:HPLC级。
1.3.5超纯水:电阻率大于18.0MΩ
1.3.6活性炭:取50g(20目~40目)活性炭用盐酸溶液(1.3.2)浸泡过夜,用纯水洗至中性,于105℃烘干。
再用环己烷(1.3.7)浸泡过夜,滤干后在氮气流下于400℃活化4h,冷后储于磨口瓶中备用。
1.3.7环己烷:通过活性炭层析柱后重蒸馏,取此环己烷70ml浓缩至1ml,浓缩液必须测不出苯并芘的存在,方可使用。
1.3.8苯:重蒸馏
1.3.9无水硫酸钠:400℃烘烤4h,冷却后储于磨口瓶中备用。
1.3.10氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠,用纯水溶解,并稀释至100ml。
1.4仪器
1.4.1高压液相色谱仪:
1.4.1.1.荧光检测器。
1.4.1.2记录仪。
1.4.1.3色谱柱。
A色谱柱类型:不锈钢柱,长150mm,内径3.9mm
B填充物:用Spherisorb C18(5um)
1.4.2微量注射器:25uL,针头锥度为90度
1.4.3分液漏斗:1000mL
1.4.4KD浓缩器
1.4.5层析柱:玻璃柱,内径5mm,长10cm
1.5样品
1.5.1样品的稳定性
苯并芘在水中不稳定,易分解。
1.5.2水样采集储存方法
在采样点采取水样时,水样应完全注满,不留有空气。
采集水源水水样时,应将水样瓶(棕色瓶)浸入水面下再进行采样,以防表层水的污染。
采集自来水水样做苯并芘分析,应
在水龙头消毒之前采集,并在每升水样中加入0.5mL 硫代硫酸钠溶液(100g/L )并混匀,以除去游离余氯。
试样应放置暗处并尽快在采样后24h 内进行萃取。
萃取液在冰箱内可保存1w 。
1.5.3水样的预处理(须在暗室内,有微弱黄光下操作)
1.5.3.1水样的萃取:取500ml 均匀水样置于1000ml 分液漏斗中,用70mL 环己烷(1.3.7)分三次萃取(30mL ,20mL 和20mL ),每次振摇5min ,注意放气。
放置15min ,分出环己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL 具塞锥形瓶中,加入5g~10g 无水硫酸钠(1.3.9)脱水。
1.5.3.2萃取液的净化:
A 装氧化铝柱:将活性氧化铝(1.3.1)在不断振动下装入层析柱中,柱底部装有少许处理过的玻璃棉(1.3.3),氧化铝的高度为5cm~7cm,上面再装1cm~2cm 高的无水硫酸钠(1.3.9),用少量环己烷(1.3.7)湿润,不得有气泡。
B 柱层析:将1.5.3.1中的环己烷萃取液注入氧化铝柱上,锥形瓶残存的无水硫酸钠用20mL 环己烷(1.3.7)分次洗涤,洗涤液过柱。
用10mL 苯(1.3.8)洗氧化铝柱,收集苯洗脱液。
1.5.3.3 样品浓缩:将苯洗脱液(1.5.3.
2.B )置KD 浓缩器内,于60℃~70℃水浴中减压浓缩至0.1mL 。
1.6 分析步骤
1.6.1 仪器的调整
1.6.1.1 柱温:30℃
1.6.1.2 流动相:甲醇+水(9+1)
1.6.1.3 流量:2mL/min
1.6.1.4 荧光检测器:Ex=303nm ,Em=425nm
1.6.1.5 衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。
1.6.2 校准
1.6.
2.1 定量分析中的校准方法:外标法
1.6.
2.2 标准样品
A 使用次数:每次分析样品时,用配置不超过1W 的标准使用液绘制标准曲线
B 苯并芘标准储备溶液{ρ[B[a]P=100ug/mL}的制备:称取5mg 苯并芘[简称B[a]P],用少量苯溶解后,加环己烷定容至50mL 。
装入棕色瓶,储于冰箱内,可保存6个月。
C 苯并芘标准中间溶液{ρ[B[a]P=1ug/mL}的制备:吸取1mL 苯并芘标准储备溶液(1.6.2.2.B )于100mL 棕色容量瓶内,用环己烷(1.3.7)稀释。
储于冰箱内,可保存1月。
D 苯并芘标准使用溶液:取5个10mL 容量瓶,加入0、0.07、0.15、0.25、0.50mL 苯并芘标准中间液(1.6.2.2.c ),用环己烷稀释至刻度,苯并芘浓度分别为0、7、15、25和50ng/mL 。
1.6.
2.3标准数据的表示:用标准曲线计算测定结果。
各取10uL 苯并芘标准使用溶液(1.6.2.2.D )注入色谱仪,记录色谱峰高。
以峰高为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.6.3定量分析
取10uL 样品浓缩液(1.5.3.3)注入色谱仪,测量峰高。
从标准曲线上查出水样苯并芘的含量。
1.7计算
水样中苯并芘的质量浓度计算式见式(2)
V
V P a B 1000]][[11⨯⨯=ρρ……………………(2) 式中:
ρ[B[a]P]——水样中苯并芘的质量浓度,单位为纳克每升(ng/L )
ρ1——相当于标准曲线标准的苯并芘质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)
V1——萃取液浓缩后的体积,单位为毫升(mL)
V——谁氧体积,单位为毫升(mL)
1.8精密度和准确度
4个实验室重复测定加标水样,低浓度平均回收率为89.2%;相对标准偏差为4.1%;高浓度平均回收率为92.3%;相对标准偏差为4.5%。
2.纸层析—荧光分光光度法。