黑米浆酚的测定

合集下载

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定

食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。

2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 乙腈（CH3CN）：质谱级。

3.1.3 氨水（NH4OH）：色谱级。

3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000 mL。

3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。

3.4.2混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。

3.4.3同位素内标标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。

黑米提取物

【产品名称】黑米提取物
【英文名称】Black rice P.E.
【拉丁名称】Oryza satiua
【别名】又称黑黍、粳谷奴、黑珍珠、黑糯、月米等
【外观】紫红色精细粉末
【检测方法】UV
【质量标准】
1、主要甙(anthocyanin)
2、产品规格：（1）花青素Anthocyanidins：5%-30%；（2）花色甙Anthocyanin：5%-25%
3、目数：100%过80目
4、气味：特殊气味
5、干燥失重：≤5%
6、灰份：<5%
7、重金属：＜10PPM
8、溶剂残留：＜0.05PPM
【微生物标准】
1、总细菌量：＜1000CFU/gm
2、大肠杆菌：未检出
3、沙门氏菌：未检出
4、霉菌和酵母菌：＜100CFU/gm
【提取来源】黑米提取物是黑米种皮为原料采取一定工艺提取而得
【产品用途】1．黑米具有清除自由基、改善缺铁性贫血、抗应激反应以及免疫调节等多种生理功能；2. 黑米中的黄铜类化合物能维持血管正常渗透压，减轻血管脆性，防止血管破裂和止血。

黑米花青素实验报告

近年来，随着人们对健康饮食的关注，黑米作为一种营养价值高、保健功能强的粮食作物，受到了越来越多的关注。

黑米中含有丰富的花青素，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。

本研究旨在探讨黑米花青素对大鼠肠道菌群调节作用及抗氧化能力的影响。

二、实验目的1. 探讨黑米花青素对大鼠肠道菌群的影响；2. 评估黑米花青素对大鼠抗氧化能力的影响。

三、实验材料与方法1. 实验动物：24只SPF级雄性SD大鼠，体重180-220g，购自成都医学院实验动物中心。

2. 实验分组：将大鼠随机分为4组，每组6只，分别为对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组。

3. 实验处理：对照组给予正常饲料，低、中、高剂量组分别给予低、中、高剂量的黑米花青素混入饲料中，持续喂养4周。

4. 实验指标检测：（1）肠道菌群分析：采用高通量测序技术对大鼠粪便样本进行肠道菌群分析；（2）抗氧化能力检测：采用总抗氧化能力（T-AOC）和超氧化物歧化酶（SOD）活性检测试剂盒，分别检测大鼠血清和肝脏中的T-AOC和SOD活性。

5. 数据处理：采用SPSS 21.0统计软件对实验数据进行统计分析，组间比较采用单因素方差分析（One-way ANOVA）。

四、实验结果1. 肠道菌群分析：与对照组相比，低、中、高剂量组大鼠粪便中厚壁菌门（Firmicutes）和拟杆菌门（Bacteroidetes）比例显著降低，而双歧杆菌属（Bifidobacterium）和乳酸杆菌属（Lactobacillus）比例显著升高。

2. 抗氧化能力检测：与对照组相比，低、中、高剂量组大鼠血清和肝脏中的T-AOC和SOD活性均显著升高。

1. 黑米花青素能够调节大鼠肠道菌群，降低厚壁菌门比例，提高双歧杆菌属和乳酸杆菌属比例；2. 黑米花青素能够提高大鼠的抗氧化能力，增强T-AOC和SOD活性。

六、实验讨论本研究结果表明，黑米花青素具有调节大鼠肠道菌群和抗氧化能力的作用。

这与以往的研究结果一致，表明黑米花青素具有多种保健功能。

黑米米糠游离酚对碘与淀粉结合及淀粉消化的影响

黑米米糠游离酚对碘与淀粉结合及淀粉消化的影响李欢欢;高琨;吴娜娜;谭斌;肖志刚;翟小童;田晓红;刘艳香;刘明;汪丽萍【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(035)005【摘要】以早籼米、黑米米糠为原料,通过稀碱法提取早籼米中的淀粉,采用有机溶剂酸化甲醇提取黑米米糠中游离酚,并利用高效液相色谱法测定其多酚含量,将黑米米糠游离酚加入到淀粉-碘复合溶液中,通过扫描吸收光谱的变化来考察酚浓度对淀粉-碘结合的影响,进一步加入a-淀粉酶,考察黑米米糠游离酚对a-淀粉酶催化淀粉消化的影响.结果表明,黑米米糠游离酚抑制淀粉和碘的结合,浓度越大抑制效果越明显,且随着酚浓度的增加,最大吸收峰向波长短的方向移动,即发生蓝移,其原因可能是酚与淀粉结合,改变了淀粉性质,从而改变其吸收峰;黑米米糠游离酚能抑制淀粉的消化,其原因可能是酚与淀粉疏水基团结合.【总页数】7页(P18-24)【作者】李欢欢;高琨;吴娜娜;谭斌;肖志刚;翟小童;田晓红;刘艳香;刘明;汪丽萍【作者单位】沈阳师范大学粮食学院,辽宁沈阳110034;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;沈阳师范大学粮食学院,辽宁沈阳110034;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037【正文语种】中文【中图分类】TS201.2;TS210.1【相关文献】1.三氯氧磷交联程度对木薯淀粉体外消化性能和抗消化淀粉形成的影响 [J], 李晓玺;陈玲;李琳;李冰2.黑米米糠游离酚对碘与淀粉结合及淀粉消化的影响 [J], 李欢欢;吴娜娜;谭斌;肖志刚;翟小童;田晓红;刘艳香;刘明;汪丽萍;高琨;3.饲喂高含量花青素-3-糖苷的黑米糠对猪营养物质消化率、血液成分、生长性能和肉质的影响 [J], 王(王争)(韡);徐国茂;夏骏4.淀粉粒径对小麦淀粉-月桂酸复合物结构及消化性的影响 [J], 褚绍言;孙冰华;马森;王晓曦5.黑白两种糯米米糠可溶性膳食纤维的特性及对淀粉体外消化吸收的影响 [J], 张灿;孙梦洋;胡凯;谢笔钧;孙智达因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

黑米出厂检验报告项目

黑米出厂检验报告项目
一、检测范围
黑糯米，黑米茶，黑燕麦米，黑苦荞米。

二、黑米检测项目
花青素检测，营养成分检测，农药残留检测，转基因检测，出厂检测。

三、黑米检测标准
NY/T 832-2004黑米
2NY/T 3164-2017黑米花色苷的测定液相色谱法
四、为什么选择百检网中科光析化工技术研究黑米检测?
1、黑米检测中心资质齐全，CMA资质认证的第三方检测机构。

2、数据准确，进口检测设备，保证了数据的准确性。

3、研究所检测报告支持二维码查询真伪。

4，多家分支机构，支持上门取样，免费初检。

5，售后服务，相关工程师一对一服务。

6，可出具中英文检测报告，及msds报告编写服务。

五、黑米检测流程
1、电话咨询
2、邮寄黑米或上门取样。

3、工程师报价
4、支付检测费用，开展实验。

5、完成实验，出具检测报告。

6、邮寄检测报告，售后服务。

液质联用法测定不同地域种植的“华墨香5号”黑米中花青苷和酚酸类化合物含量

液质联用法测定不同地域种植的“华墨香5号”黑米中花青
苷和酚酸类化合物含量
杨泽南;张庆路;李凯凯;陈浩
【期刊名称】《华中农业大学学报》
【年(卷),期】2022(41)5
【摘要】为研究不同种植地域对“华墨香5号”黑米中花青苷和酚酸类化合物含量的影响,在武汉、西安、陵水、宁波等14个地区种植了该黑米品种,通过高压液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定不同种植地域来源的“华墨香5号”样品中靶向代谢物,以外标法进行定量分析。

结果显示,不同地域种植的“华墨香5号”黑米中花青苷和酚酸类化合物含量存在显著性差异,其中来自西安地区样品检出量最高,含矢车菊素-3-O-葡萄糖苷2.855 mg/g、芍药色素-3-O-葡萄糖苷0.491
mg/g、原儿茶酸0.088 mg/g;黄石地区样品检出量最低,分别为0.865、0.162、0.048 mg/g。

表明黑米中花青苷和酚酸类化合物积累显著受到种植环境影响,为生产高营养价值黑米,需针对特定品种筛选合适的种植地域。

【总页数】7页(P266-272)
【作者】杨泽南;张庆路;李凯凯;陈浩
【作者单位】华中农业大学环境食品学教育部重点实验室;华中农业大学作物遗传改良全国重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S511;TS201.4
【相关文献】
1.液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物
2.液质联用法测定不同贮存期黄芩中6种黄酮类化合物含量
3.固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量
4.液相色谱-质谱联用法测定精氨酸类和咖啡类保健品中11种那非类化学药物的含量
5.液质联用法测定皮革中卤代双酚类化合物
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

黑米_黑豆_黑芝麻中几种微量元素含量的测定

鞍山师范学院学报Journal o f Anshan Teachers College2000-03,2(1):95-98黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定王平孙慧张兰杰关德峰(鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)摘要:采用火焰原子吸收法对黑米、黑豆和黑芝麻中的三种人体必需常量元素钾、钙、镁及四种微量元素铁、铜、锌、锰含量进行了分析测定.关键词:黑米;黑豆;黑芝麻;微量元素;火焰原子吸收分光光度计中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1008-2441(2000)01-0095-04目前,关于黑色作物中微量元素的含量的报道不多,我们进行了大量的查阅,只发现5生物医学微量元素数据手册6中对黑大豆的微量元素含量有过报道.人们已知道大约有27种元素对生物正常生活是不可少的,其中铜、铁、锰、锌、硒等14种微量元素是人体所必需的,它们占人体质量的0.05%,含量虽然微乎其微,但在人体内却起着重要作用.如电荷载体、传递神经脉冲信息、酶的催化中心和骨骼结构元及免疫系统调节作用等.因此,我们着重对黑米、黑豆、黑芝麻中的几种微量元素用原子吸收法进行了分析测定.1材料与仪器1.1材料黑豆、黑米、黑芝麻购于鞍山市农贸市场.1.2仪器(1)W YX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂);(2)Ca、K、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn空心阴极灯(北京有色金属研究总院制);(3)电动植物粉碎机;(4)马福炉.1.3试剂(1)3mol#L-1HCl(用优级纯盐酸配制);(2)5%La(NO3)3溶液(W/V);收稿日期:1999-09-14作者简介:王平(1946-),女,辽宁鞍山人,鞍山师范学院化学系实验师。

(3)标准储备液:准确称取Ca 、K 、Cu 、Zn 、Fe 、Mn 等几种元素的标准物质,分别配制成1000L L/mL 标准溶液.1.4 仪器工作条件表1 仪器工作条件元素波长(nm)灯电流(mA)增益(倍)通带(nm)燃烧器高度(mm)火焰性质Ca422.61126富K 766.41126贫Mg 422.61226富M n 279.21126贫Cu 324.62126贫Zn 213.51126贫Fe248.54426贫2 试样分析步骤2.1 试样预处理表2 各元素标准系列元素浓度(L g/mL)Cu 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5Mn 1.0 3.0 6.09.012.0Zn 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0Fe 1.0 2.0 4.08.016.0Ca 48121620K 12468Mg0.51.0 1.52.02.5将黑豆、黑米、黑芝麻用去离子水冲洗三次,80e 烘干至恒质量.用分析天平称取质量各3.0000g,每个品种称三份.分别置入干净的瓷坩埚中,编号,放入马福炉中.逐渐升温,于100e 、200e 、300e 、400e 、500e 各保持1h,至600e 时保持4h 后取出冷却.分别加入5mL,3mol #L -1HCl 在水浴中提取0.5h 后,用去离子水多次洗涤全部转移至5mL 容量瓶中定容,用W YX -402型原子吸收分光光度计测量其金属元素含量.2.2 绘制标准曲线用标准储备液配制7种元素标准系列,配制Ca 标准溶液时,加入1.0mL5%La(NO 3)3溶液,各元素浓度梯度见表2.分别测量各元素标准系列,绘制工作曲线,见图1.图1 工作曲线2.3 测量样品中各元素含量由于样品中各元素含量差别较大,并且仪器对不同元素灵敏度亦不同,因而在测量时,要进行相应稀释.在分析黑米时,将原液稀释100倍测K 、Mg,用原液测其它元素;在分析黑豆时,96鞍山师范学院学报第2卷将原液稀释500倍测K 、Mg,将原液稀释10倍测Ca,用原液测其它元素;在分析黑芝麻时,将原液稀释500倍测Mg,将原液稀释100倍测K 、Ca,用原液测其它元素.测量结果见表3.表3 样品中几种金属元素质量分数测量结果(单位:L g/mg #Kg -1)项目Fe Cu Zn Mn Mg K Ca 黑芝麻50.1713.7539.5817.506667*********黑豆57.089.1732.3329.421750187501916.67黑米21.003.4619.0845.92767266770.50由上表可见黑芝麻、黑豆的微量元素含量普遍高于黑米,黑芝麻中Cu 、Zn 、Mg 、Ca 的含量大于黑豆,分别是黑豆的1.49,1.22,3.81和5.22倍,黑豆中Fe 、Mn 含量大于黑芝麻,分别是它的1.34和1.60倍.其它结果见表3.3 讨论3.1 方法精密度取黑芝麻样品,进行重复测定,其结果变异数不超过4%,结果见表4.表4 方法精密度试验结果测定元素测定次数平均值(L g/Kg)标准偏差变异系数(%)Cu 913.750.22 1.60Mn 917.500.1610.92Zn 939.580.35230.89Fe 950.17 1.167 2.33Ca 910000351 3.51K 9420813.676 3.25Mg96667128.001.923.2 方法准确度取黑芝麻样品,按测定条件,配制成合适浓度溶液,做加标回收试验,结果见表5.表5 加标回收试验结果*测定元素测定次数样品溶液浓度A(mg/K g)加标量B(mg/Kg)测量值X(mg/Kg)回收率(%)C Cu 9 2.0 1.8 3.766299.11M n 9 1.8 1.8 3.6090100.25Zn 9 4.5 4.59.2088102.32Fe 9 6.5 6.512.652999.23Ca 9121224.816103.40K 9 5.1 5.09.7212596.25Mg91.061.01.840898.36*X=(A+B)@C%由表5可知,用此方法测食品中金属元素含量准确度较高,结果可信.3.3 测量条件3.3.1 共存元素对吸光度值的影响在测Ca 时,共存元素Al 、Si 及磷酸盐、硫酸盐会影响Ca 的原子化效率,使吸光度值偏低,97第1期王平等:黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定98鞍山师范学院学报第2卷本实验中加入La(NO3)3来减小共存元素的干扰.3.3.2乙炔气流对吸光度值影响用FAAB测量时,要求火焰具有一定温度,以便有效地使试液蒸发、离解、原子化.温度过低,待测元素以分子状态存在;温度过高,会发生离子化,总之都会使原子化效率降低,灵敏度下降.对不同元素,应调节合适燃助比,在适宜温度及氧化/还原性氛围下测量.本实验测Ca、Mg时,适当加大乙炔流量,增加火焰还原性,防止Ca、Mg生成难离解化合物.3.4测量结果分析分析测试结果表明黑豆中K的含量最丰富,是黑米的7.03倍.有人曾试图生产高钾食品,但未能实现,若以黑豆为原料进行加工,可以实现这个目的.K可以调节体液平衡、抗疲劳,具有预防和治疗高血压、脑血栓、维护心脏功能的作用.黑米中锰的含量在几种黑色作物中含量最丰富.锰和铁有协调生血的作用,锰参与卟啉的合成,贫血动物给以低剂量锰盐或锰蛋白复合物后,血红蛋白及成熟血细胞数目均有所增加,说明锰与造血有关.锰还能通过促进铜的利用而间接促进铁的利用.[1]我们曾对黑玉米、黄玉米及其它谷物中微量元素的含量进行比较,结论是黑玉米中微量元素的含量比普通谷物含量高达3~5倍,[2]从理论上验证了俗语说的/逢黑必补0.此次我们用原子吸收法对几种黑色作物中的微量元素的含量进行分析测定,旨在对这些黑色作物的食用及食品开发提供一个理论依据.参考文献:[1]陈清.微量元素与健康[M].北京:北京大学出版社,1989.72.[2]王平.双隐性黑甜玉米营养成分的研究[J].中山大学学报论丛,1998,(4):42.Study on the Content of Some Elements in Black-bean,Black-legume and Black-sesameWANG Ping SHUN Hui Z HANG Lan-jie GUAN De-feng(De p a rtment o f Chemistry,A nshan Teache rs Colle ge,Liaonin g Anshan114005) Abstract:The contents of four marcoelements,Potassium Calcium and Magnesium and three trace e-l cments,Iron,C opper,Zine and Manganese in Black-legume,Black-sesame and Black-sesame were quant-i fied by Fla me-AAS method.Key words:Black-legume;Black-sesame;Black-bean;Trace elements;Flame-AAS;Quantification Determination。

黑米中几种人体必需元素含量的测定

黑米中几种人体必需元素含量的测定
张大方;江燕;柳益仙
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(043)004
【摘要】黑米拥有优越的营养价值、药用价值,其所含锰、锌、铜等无机盐大都比大米高1～3倍;更含有大米所缺乏的维生素C、叶绿素、花青素、胡萝卜素及强心甙等特殊成分.为了更好的开发和利用黑米,文章对黑米中钙、铁、锌、铜四种人体必需元素含量的测定进行了分析探讨.
【总页数】2页(P131-132)
【作者】张大方;江燕;柳益仙
【作者单位】广东省城市建设高级技工学校,广东广州510520;广东省城市建设高级技工学校,广东广州510520;广东省城市建设高级技工学校,广东广州510520【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定山药中人体必需元素含量 [J], 刘晓颖;谢继锋;闫睿文;陶敏
2.HPLC法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量的不确定度评定 [J], 刘长姣;熊湘炜;郑霞;杨柳;陈宇飞
3.用灰色关联分析秀珍菇中6种人体必需元素含量与石灰用量的关系 [J], 吴泽英;
4.黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元素含量的测定 [J], 王平;孙慧;等
5.黑米中合成着色剂亮蓝的提取工艺优化及含量测定 [J], 廖若宇;张春娥;刘新保;孙悦;田建文
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

食品中酚类物质的测定与分析方法

食品中酚类物质的测定与分析方法酚类物质是一类广泛存在于食品中的化学物质，具有重要的生物活性和药理作用。

而食品中酚类物质的测定与分析方法则是食品科学研究中的重要环节，不仅对于食品质量的评估和控制具有重要意义，也对生产工艺的改进和新产品的研发起到关键作用。

一、酚类物质的种类和作用酚类物质包括酚酸、酚醛、酚醇等多种化合物，常见的有天然酚类物质如儿茶素、咖啡因、黄酮类物质等，以及合成酚类物质如苯酚、对羟基苯甲酸等。

这些物质在食品中的含量和比例不同，对食品的风味、色泽、保鲜等方面有着重要影响。

二、酚类物质的测定方法酚类物质的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法等多种方法。

其中，色谱法是最为常用的酚类测定方法之一。

比如气相色谱法（GC）常用于测定食品中酚酸类物质的含量，液相色谱法（HPLC）则常用于测定儿茶素等天然酚类物质的含量。

三、色谱法的测定及分析过程色谱法测定酚类物质的流程一般包括样品的制备、色谱仪的操作和结果的分析等步骤。

首先，样品需要进行提取和清洁处理，以去除干扰物质和杂质。

接着，将处理好的样品通过色谱柱进行分离，不同的酚类物质会在柱中以不同的速度迁移。

最后，通过检测器对样品进行检测和分析，得到各个酚类物质的相对含量。

四、光谱法的测定及分析过程光谱法测定酚类物质的一种常见方法是紫外可见分光光度法（UV-Vis），通过测定样品的吸光度来推断酚类物质的含量。

这种方法具有操作简单、快速、准确的特点。

常用的光谱法还包括红外光谱法（IR）、核磁共振光谱法（NMR）等。

五、电化学法的测定及分析过程电化学法测定酚类物质的原理是利用电极与被测样品之间的电化学反应来判断样品中酚类物质的含量。

常用的电化学方法包括极谱法、电导法、电沉积法等。

这些方法具有操作简便、实时性强的特点，适用于实验室和生产现场的快速测定。

六、酚类物质测定方法的应用酚类物质的测定方法广泛应用于食品工业、农业和医药等领域。

在食品工业中，测定酚类物质可用于评估食品品质、监测食品加工过程中酚类物质的变化，以及检测添加剂中的酚类成分。

粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法

ICS 67.040X 04LS 中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6119—2017粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法Inspection of grain and oils—Determination of polyphenols in vegetableoil—Spectrometric method2017-09-15发布2017-09-15实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

本标准由国家粮食局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。

本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、中粮食品营销有限公司。

本标准主要起草人：张东、杨超、薛雅琳、赵兵、欧国平、朱琳、刘宝珍、安骏。

粮油检验植物油中多酚的测定分光光度法1 范围本标准规定了采用分光光度法测定植物油中多酚含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示及精密度等。

本标准适用于植物油中多酚含量的测定。

本标准的检出限为6mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 15687 动植物油脂试样的制备3 原理植物油中多酚经二醇基小柱净化后，福林酚试剂氧化多酚中-OH基团并显蓝色，在最大吸收波长750nm处测定溶液的吸光度，以没食子酸作校正标准定量测定植物油中多酚含量。

4 试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T 6682推荐使用的三级水。

黑米中生物活性物质的研究的开题报告

黑米中生物活性物质的研究的开题报告一、研究背景黑米，是指一种黑色的稻谷品种，富含多种营养物质和生物活性物质，如多酚类化合物、芳香醇、类黄酮、维生素E等。

黑米作为一种重要的食品资源，具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗菌等多种生物活性功效。

因此，对黑米中生物活性物质的研究，具有重要的科学价值和实际意义。

二、研究目的本研究旨在探究黑米中生物活性物质的种类和含量，明确其生物活性以及对健康的作用机制，为黑米在保健食品、药物等方面的开发利用提供科学依据。

三、研究内容及方法1.收集黑米样品，分离提取黑米中的多酚类化合物、类黄酮等生物活性物质；2.利用色谱、质谱等分析技术，对黑米中的生物活性物质进行性质鉴定和含量测定；3.通过体外实验和动物模型，研究黑米中生物活性物质的生物活性，包括抗氧化、抗肿瘤、抗炎、保护心脑血管等；4.深入挖掘黑米中生物活性物质的作用机制和分子机理，如调节信号通路，抑制细胞凋亡等。

四、研究意义1.明确黑米中的多种生物活性物质的种类和含量，为黑米作为保健食品、药物等的研发提供科学依据；2.深入研究黑米中生物活性物质的作用机制，对防治多种慢性疾病具有重要的指导意义；3.为丰富黑米的食用方式和推广提供科学依据。

五、预期成果1.明确黑米中多种生物活性物质的种类和含量；2.探究黑米中生物活性物质的生物活性和作用机制；3.为黑米的研发和推广提供科学依据。

黑米酚酸类多酚化合物的检测分析

分析检测黑米酚酸类多酚化合物的检测分析邰怡菘（海南经贸职业技术学院，海南海口 571127）摘要：利用负离子模式下液质联用的高灵敏度对黑米酚酸类化合物进行检测，通过紫外可见光谱和红外光谱辅助进行结构解析。

通过此方法分离出3种酚酸化合物，分别为咖啡酸己糖、原花青素B2-3-O-没食子酸酯己糖、(−)-表阿夫儿茶精-表儿茶素-O-(3,4-二-O-甲基)没食子酸酯。

质谱负离子模式可促使黑米中的羧基化合物酚酸转变成高电子亲核式的衍生物，进而促使酚酸化合物分子产生完整的碎片离子峰，再根据这些碎片离子形成与化学键断裂和分子结构的关系，结合红外光谱证实黑米中咖啡酸和没食子酸是以复合物形式存在。

利用负离子模式来提高电子捕获效率，增强质谱检测的灵敏度，可实现谷物中微量未知多酚化合物成分的定性分析。

关键词：黑米；酚酸类化合物；负离子模式；高效液相色谱-质谱法；定性分析Determination of Black Phenolic Acid PolyphenolsTAI Yisong(Hainan College of Economics and Business, Haikou 571127, China)Abstract: The phenolic compounds in black rice were examined by the high sensitivity of HPLC-MS in negative ion mode, and the structural elucidation was assisted by UV Vis and IR spectra. Three phenolic acid compounds were isolated by this method, which were caffeic acid hexose, proanthocyanidin B2-3-O-gallate hexose, (-)-epicatechin-epicatechin-O-(3,4-di-O-methyl) gallate. Negative ion mass spectrometry mode can promote the rice containing carboxyl compound of phenolic acids into high electron afﬁnity nuclear derivatives, thereby promoting phenolic acid molecules to produce complete fragment ion peak, through the fragment ion formation and chemical bond breaking and the relationship between the molecular structure, combined with infrared spectroscopy conﬁrmed that caffeic acid and gallic acid existed in the form of compounds in black rice. Therefore, the use of negative ion mode to improve the efﬁciency of electronic capture and enhance the sensitivity of mass spectrometry can achieve a qualitative analysis of trace unknown polyphenolic compounds in cereals.Keywords: black rice; phenolic acids; negative ion mode; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; qualitative analysis随着人们生活水平的提升和膳食营养需求的增长，消费者对于水稻品种的偏好逐渐转向具有高营养特性的有色稻米[1]。

黑米原料的检验操作规程

1. 目的建立黑米原料的检验操作规程，确保检验过程稳定可靠。

2. 适用范围适用于公司黑米原料的检验与质量控制。

3. 职责: 质量管理部检验员负责按本规程检验4控制要求4.1感官检查：黑色或黑褐色，有光泽的谷粒，无异味，无霉变，无虫蛀。

4.2：杂质(糠粉、矿物质、杂质总量检验)取试样约200g(M),精确至0.1g,分两次放入直径1.0mm 圆孔筛内，进行筛选，全部试样筛完后，刷下留在筛层上的糠粉，合并称量(M 1),精确至0.01g.再把卡在筛孔中间的颗粒拣出矿物质并称量（M 2）,精确至0.01g 。

拣出稻谷粒，带壳粒及其他杂物等一并称量（M 3）,精确至0.01g.杂质总量（B ）计算：B=×100％式中：M 1 糠粉质量，（g ）;M 2 矿物质质量，（g ）;M 3 稻谷粒，及其他杂质质量，（g ）；M 试样质量，（g ）.4.3 水分的测定：称取试样（M ）g ,精确0.01g ，置于恒重的称量皿（M 0）中，105℃烘干2个小时，放干燥器冷却20分钟，称量为（M 1）X= (M 1- M 0)/ M ×100％式中：M 试样的质量（g ）M 1 干燥后称量皿和试样的质量（g ）M 0 器皿的质量（g ）4.4 色价测定：4.4.1仪器和试剂上皿电子天平紫外分光光度计恒温水浴锅95%乙醇 (AR) 盐酸（AR ）4.4.2 分析步骤称取1g 黑米（精确至0.01g ）置于索氏提取仪的回流瓶中，加入100ml 1.5mol/L 盐酸乙醇溶液（HCL/乙醇=15/85），在80℃恒温水浴中浸提文件名称：黑米原料的检验操作规程文件编码：QB-C-QD-SOP-065版本号/修订号：01/01制定部门：质量管理部60min 。

浸提完毕，冷却至室温并用脱脂棉过滤，滤液定容至100ml,选用1cm 比色皿，在535nm 处测其Abs 值。

4.4.3 色价计算 E =式中：E 色价，即1g 黑米所含色素溶于100ml 盐酸乙醇溶液，选用1cm 比色皿，在最大吸收波长535nm 处测得的吸光度值（Abs ）；A 上机测试液的吸光度值；R 色素提取液的稀释倍数；W 样品的质量，（g ）4.4.4 检验误差色价值双实验误差小于0.054.5花青素含量（UV ）：（标准规定：花青素（UV ）含量≥0.34%）4.5.1 仪器与试剂：紫外-可见光分光光度计电子天平电热磁力搅拌器硫酸（AR ）甲醇（AR ）盐酸（AR ）4.5.2供试品溶液制备称取混合均匀的原料约100g ，置1000mL 圆底烧瓶中，加入500mL0.3%的硫酸甲醇溶液，在45℃条件下搅拌提取2小时，过滤得一次提取液，滤渣再加入500mL0.3%的硫酸甲醇溶液，在45℃条件下搅拌提取1.5小时，过滤。

分光光度法测定黑米总酚含量的不确定度评定

ＪＪＦ１０５９ — ２０１２“ ＥｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄＥｘｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ” ，ｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｔｈｅｕｎｃｅｔｒｉｎａｔｉｅｓｗｅｒｅ
ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｃａｕｓｅｄｂｙｃｕｒｖｅｉｆｔｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｔｈｅｍａｉｎｓｏｕｒｃｅｏｆＵ（Ｘ）．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｓｔａｎｄａｒｄｏｆ
２．ＴｏｎｇｈｕａＤｏｎｇｂａｏＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｏｎｇｈｕａ１３４０００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｏｔａｌｐｈｅｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎｂｌａｃｋｒｉｃｅｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｈｅｍａｈｅｔｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｃａｌｃｕｌａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ

黑米HPLC指纹图谱及其化学成分的提取、分离研究的开题报告

黑米HPLC指纹图谱及其化学成分的提取、分离研究的开题报告一、研究背景及意义黑米作为一种常见的高蛋白谷物，富含多种营养物质，包括蛋白质、碳水化合物、脂肪、维生素等。

近年来，越来越多的研究表明黑米有多种保健功能，如抗氧化、降血糖、调节血脂等作用。

其中，黑米中的多糖、多酚、黄酮类化合物等被认为是具有生物活性的物质。

然而，目前对于黑米中的这些生物活性物质的研究还比较有限，其中的化学成分、结构和作用机制等方面还存在很多未知的问题。

因此，本研究的目的是对黑米进行化学成分的提取、分离和鉴定，并建立黑米HPLC指纹图谱，以期深入探究黑米中的生物活性物质，为黑米的进一步开发和利用提供科学依据。

二、研究内容和方法（一）研究内容1. 黑米中多糖、多酚、黄酮类化合物等生物活性物质的提取、分离和纯化。

2. 建立黑米HPLC指纹图谱，对黑米样品进行质量控制和鉴定。

3. 对黑米中主要的生物活性物质进行结构鉴定，并研究其生物学活性。

（二）研究方法1. 黑米中多糖、多酚、黄酮类化合物的提取和分离：采用常规的超声波法和萃取法对黑米样品进行提取，使用各种色谱技术（如凝胶过滤、离子交换、逆相色谱等）对黑米提取物中的生物活性物质进行分离和纯化。

2. 建立黑米HPLC指纹图谱：选取适当的色谱柱和移动相，分离黑米提取物中的化合物，并利用紫外光谱检测器进行检测。

3. 结构鉴定和生物学活性研究：采用现代光谱学技术（如质谱、核磁共振等）对黑米中的主要化合物进行结构鉴定，利用体外和体内实验方法研究其生物学活性。

三、研究预期成果本研究预计取得以下成果：1. 建立黑米HPLC指纹图谱，并鉴定黑米中的生物活性物质，为黑米的质量控制和进一步开发利用提供可靠的科学依据。

2. 对黑米中主要的生物活性成分进行结构鉴定，并深入探究其生物学活性及作用机制。

3. 探究黑米作为一种健康食品的潜在价值，为黑米的开发和利用提供科学支持。

四、研究进度安排第一年：收集黑米样品，建立黑米提取物的分离和纯化方法，建立HPLC指纹图谱。