高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧_省略_醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布_王小淳

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聚醚类非离子表面活性剂的高分辨质谱检测与解析

3.实验结果及谱图解析
3.1 NP－10质谱棒状图
壬基酚聚氧乙烯醚，EO数为10，结构式为C 9 H 19－(C6 H 4－O－)(C 2 H 4 O)10H。由于聚醚类非离子表面活性剂在水中不解离，不是离子状态，不易受pH值影响，可采用ESI正离子模式检测，产生的多为［M +H］+、［M +NH 4］+、［M+Na］+、［M+K］+的准分子离子峰，会有相差44. 02的系列峰，即Δm为44. 02的系列峰。可以看出，由于［M+H］+与［M+Na］+峰的同时出现，NP－10在质谱中给出两组Δ44. 02的峰，分别是以683. 44为最高点，以差值为44. 02向呈两边散开，和以661. 45为最高点散开，以此我们可以得知分子离子峰为661. 45，分子量为660. 44，通过对最高点的计算，可得EO数为10。也可以得出此类化合物不同烷基碳链同系物取代的苯酚和不同环氧乙烷加成数的非离子表面活性剂C n H 2n+1－(C 6 H 4－O－) (C 2 H 4 O) m H聚合度与分子量的对应关系在飞行时间质谱TOF上［M+H］+分子离子峰数值，保留两位小数，
2.3液质条件
流动相: A为100%水(0. 1%甲酸)，B为100%甲醇;梯度洗脱: 40% B保持3 min，8 min变为85% B，20 min变为100% B;柱温30 ℃;流速0. 4 mL/min;正离子模式电离;碎裂电压135 V;氮气温度325 ℃;氮气流速11 L/min;喷口电压4. 5 kV;喷雾器45psig。
关键词：聚醚类非离子表面活性剂；高分辨质谱法
表面活性剂因其能显著降低物质界面张力而广泛应用于纺织、皮革、日化、农业、油田、采矿以及建筑等各个领域，是许多工业部门不可或缺的化学助剂。表面活性剂用量虽小，但作用很大，主要分为阴离子类型、非离子类型、阳离子类型和两性类型表面活性剂。在以上四种表面活性剂中，非离子表面活性剂是最重要的一类原料。非离子表面活性剂和阴离子类型相比较，乳化能力更高，具有优异的润湿和洗涤功能，有一定的耐硬水能力又可与其它离子型表面活性剂共同使用，是净洗剂、乳化剂配方中不可或缺的成分。当然，与阴离子表面活性剂相比，非离子表面活性剂也存在一些缺陷，如浊点限制、不耐碱、价格较高等。非离子表面活性剂种类相对较少，只占到所有表面活性剂种类的25%左右，本文综述了几种最常见的非离子型表面活性剂。

HPLC-ELSD法分析脂肪醇聚氧乙烯醚的组分分布

ＵｓｉｎｇｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅａｎｄｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅｌｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｄｅｔｅｃｔｏｒｔｏｓｅｐａｒａｔｅｌｉａｐｈａｔｉｃａｌｃｏｈｏｌｅｔｈｏｘｙｌａｔｅｓｂｖＥＯａｍｏｕｎｔ．Ａｎｄｔｈｅｎｑｕａｎｔｉｔａｔｅａｎａｌｙｓｉｓａｌｃｏｈｏｌｅｔｈｏｘｙｌａｔｅｄｉｎｔｅｒｍｓｏｆｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅｃｈａｉｎｌｅｎｇｔｈｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ
乙烷（ＥＯ）反应而合成。由于催化剂与反应工艺不同，ＡＥＯ产物中聚氧乙烯醚的ＥＯ加成数分布有较大的差异，会直接影响到产品的物化性能和使用性能。由于ＡＥＯ产品组分较多，很多分子量较大，不能直接进行气相色谱分析；一般的脂肪醇聚氧乙烯醚没有紫外吸收，用普通的液相色谱分离分析有一定的
依据。
关键词：蒸发光散射；脂肪醇聚氧乙烯醚；非离子表面活性剂
中图分类号：ＴＱ９１４．１
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００１－９６７７（２０１３）１３ — ０１４５ — ０３
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆＡｌｉｐｈａｔｉｃＡｌｃｏｈｏｌＥｔｈｏｘｙｌａｔｅｓＨＰＬＣ — — ＥＬＳＤ

液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的未硫酸化物

中国洗涤用品工业》个人与家居清洁护理（［Oil分析与检测F J方灵丹黄晴毛雪彬洪玉倩李伏益徐坤华（赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州，311300）摘要：通过对脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的示差折光检测分析，建立液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的未硫酸化物方法，选择流动相比例（体积比）为甲醇：蒸馏水：乙腈=80:15:5。

实验结果表明，标准曲线为7=14312^+66.31，线性相关系数为0.999，样品的回收率为98.6%〜102.9%，能满足质量分析的要求。

关键词：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠；高效液相色谱；未硫酸化物中图分类号：TQ649文献标识码：A文章编号：1672-2701（2020）10-48-05脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）是由脂肪醇聚氧乙烯醚经过硫酸化制得，是香波、浴液、洗手液等个人清洁用品和洗洁精、液体洗涤剂等家用洗涤用品的主要活性组分［1-2］o AES中的未硫酸化物是指未反应的脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO），AEO是C12,C i4醇与环氧乙烷反应所得［3］，由于合成工艺与催化剂的不同，AE O产物中游离脂肪醇与聚氧乙烯醚的EO加成数分布有较大差异，其种类多达几十种°AE O适当残留会与AES产生协同作用，提高产品性能；但是残留过高会导致AES产品冻点增加、增稠变差；未硫酸化物控制过低，则易发生过硫酸化等副反应，造成产品色泽加深，黏度过大结焦，产2020年第10期生致癌物质——1,4-二噁烷［4］o因此，快速、准确地测定未硫酸化物的含量，对生产企业提高AES的产品品质、保持质量稳定，并进一步控制成本具有重要的指导意义，且有利于提高产品性能，控制潜在的健康风险。

邓启刚等［5］利用气质联用对辛醇低E0加成数的AEO各组分进行分析，此法只测定了低碳链脂肪醇与低E0加成数的AEO；朱志荣等同采用高温毛细管柱较好地分离了AEO中的各组分，并对各成分进行定性定量，但此法要采用耐高温的专用色谱柱，色谱温度较高；上述方法均未应用于测定乙氧基化烷基硫酸钠中的未硫酸化物。

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

第４期
王建娥等. 高效液相色谱法测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛
续表－２
名称
规格
生产厂家
ＤＮＰｌｌｉｃａ
２００ｍｇ / ３ｍＬ
天津艾杰尔科技有限
公司
氮气
管道氮气ꎬ 含量 ≥
９９. ９９％
乙腈
ＨＰＬＣ级
北京百灵威科技有限
公司
电阻率１８. ２ＭΩｃｍ
中国石化仪征纤研
究院
０. ４５ μｍ有机滤膜
北京百灵威科技有限
公司
一次性注射器
１０ｍＬ
圣贝诺上海医疗用品
有限公司
腙标准贮备液
１０ μｇ / ｍＬ
天津阿尔塔科技有限
公司
水
针头过滤器
容量瓶
５ｍＬ
中国石化仪征化纤有
ＳＨＹ－１
常州化工仪表厂
电热恒温鼓风干燥箱
ＤＧＧ－９２０３ＡＤ
上海森信实验仪器有
限公司
电子天平
ＪＡ５００２
上海浦春计量仪器有
限公司
采样袋
Ｄｅｌｉｎ
大连德霖气体包装有
限公司
转子流量计
１. ２原料与试剂
生衍生化反应ꎬ生成２ꎬ４－二硝基苯肼－甲醛腙ꎬ用
ꎮ 随着聚酯纤维在汽车领域的
仪器与设备如表１所示ꎮ
表１仪器与设备
名称
型号
生产厂家
液相色谱仪
１１００
ＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ安
捷伦科技有限公司
液相色谱仪

高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质

收稿日期：!""#$"%$&"作者简介：王小淳（#’("$），女，硕士，工程师，电话：（"!#）%)"’*"""$!"")，+$,-./：01-2!345/.1672-6892618。

高效液相色谱!质谱联用分析无患子中的表面活性物质王小淳（上海白猫有限公司，上海!""!&#）摘要：应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术，分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。

根据质谱结果确定其相对分子质量，根据源内的碰撞诱导解离（:;<）技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构，发现了数个未见文献报道的组分。

关键词：高效液相色谱；大气压电离质谱；无患子；皂甙；倍半萜糖甙中图分类号：=>%*文献标识码：?文章编号：#"""$*(#&（!""#）">$"%!’$"&"前言无患子是一种野生落叶乔木，广泛分布于长江流域以南地区，其果实外壳是化痰中药，也是一种天然表面活性剂的原料。

无患子果皮中表面活性成分主要为萜类皂甙（如常春藤皂甙）和倍半萜糖甙（见图#）［#］。

这些天然表面活性物质具有很强的降低表面张力的作用，有良好的去污及洗涤性能，对人体温和、无刺激。

分离无患子果皮中表面活性成分时，常采用萃取、大孔树脂分离、反复进行硅胶柱色谱和反相柱色谱等方法，最后用制备型高效液相色谱分离得到单一组分。

利用化学水解法和核磁共振等仪器分析方法可确定组分的化学结构［!］。

第#’卷第>期!""#年##月色谱:F ;Y +J +Z =[@Y ?H=M:F @=I ?\=]@?G F ^W E /6#’Y E 6>Y E _6!""#!结果与讨论!"#液相色谱分离皂甙类物质的紫外吸收弱，紫外扫描显示最大吸收为!"#$%，经示差折光检测器和二极管阵列检测器同时检测对照发现，检测波长为!"#$%时可保证样品中主要组分被检出。

高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星

高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星谢东华;俞雪钧;殷居易;倪梅林【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2008(044)005【摘要】烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取.收集上层清液用乙腈定容为25.0 mL,分取10.0 mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275 nm,发射波长445 nm).在MS 分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]+.检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD法)和20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg-1.在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%～99.0%之间.【总页数】4页(P402-404,408)【作者】谢东华;俞雪钧;殷居易;倪梅林【作者单位】宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼及烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留 [J], 余孔捷;刘正才;黄杰;杨方;李耀平;卢声宇;张琼;徐敦明2.超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留 [J], 邱旭;张健玲;黄慧贤;林银婷3.超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定 [J], 康海宁;谢丽琪;肖来龙;张建莹;赵琼晖;庞国芳4.超高效液相色谱串联质谱法快速检测烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留新技术 [J], 李耀平;林永辉;贾东芬;方成俊;程群;张云;王亚军;蔡春平5.河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证 [J], 薄海波;星玉秀;雒丽丽;贾光群;庞国芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的研究进展

Vol.5 No.3Jun. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷第 3 期2019 年 6 月聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法的研究进展刘淑华（北京市计量科学检测研究院，北京　１０００２９）摘要：聚甘油脂肪酸酯作为一种十分重要的多元醇性非离子表面活性剂，在化工领域内具有十分良好的使用性能，已被广泛应用于食品、日化、医药等领域。

高效液相色谱检测法是聚甘油脂肪酸酯含量检测中最为常见的一种检测方法，国内外诸多学者都对其进行了研究。

本文首先对聚甘油脂肪酸酯进行简介，然后对国内外关于聚甘油脂肪酸酯高效液相色谱检测方法研究进展展开综述，最后对国内外研究进展做一简单总结。

关键词：高效液相色谱检测法；聚甘油脂肪酸酯；含量检测中图分类号：O657.72 文献标志码：AＰｒｏｇｒｅｓｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｏｌ　Ｆａｔｔｙ　Ａｃｉｄ　Ｅｓｔｅｒｓ　ｂｙ　Ｈｉｇｈ　ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄ　ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＬｉｕ　Ｓｈｕ－ｈｕａ（Ｂｅｉｊｉｎｇ　ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００２９）Abstract:　Ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｏｌ　ｆａｔｔｙ　ａｃｉｄ　ｅｓｔｅｒ　ａｓ　ａ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｖｅｒｙ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｐｏｌｙｏｌ　ｎｏｎ－ｉｏｎｉｃ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｃｔｉｖｅ　ａｇｅｎｔ，　ｈａｓ　ａ　ｖｅｒｙ　ｇｏｏｄ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｆｉｅｌｄ，　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｗｉｄｅｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｆｏｏｄ，　ｃｏｓｍｅｔｉｃ　ａｎｄ　ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　ｆｉｅｌｄｓ．　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｃｏｍｍｏｎ　ｐｏｌｙ　ｆａｔｔｙ　ａｃｉｄ　ｅｓｔｅｒｓ　ｏｆ　ｇｌｙｃｅｒｏｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，　ｂｏｔｈ　ａｔ　ｈｏｍｅ　ａｎｄ　ａｂｒｏａｄ　ｍａｎｙ　ｓｃｈｏｌａｒｓ　ｈａｖｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｏｎ　ｉｔ．　Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｉｓ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ，　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｉｓ　ｔｈｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｏｌ　ｆａｔｔｙ　ａｃｉｄ　ｅｓｔｅｒ，　ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｏｍｅｓｔｉｃ　ａｎｄ　ｆｏｒｅｉｇｎ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｏｎ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｏｌ　ｆａｔｔｙ　ａｃｉｄ　ｅｓｔｅｒｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　ａｒｅ　ｒｅｖｉｅｗｅｄ．　Ｆｉｎａｌｌｙ，　ｔｈｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ａｔ　ｈｏｍｅ　ａｎｄ　ａｂｒｏａｄ　ｔｏ　ｄｏ　ａ　ｓｉｍｐｌｅ　ｓｕｍｍａｒｙ．Key words ：Ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；　Ｐｏｌｙｇｌｙｃｅｒｏｌｆａｔｔｙ　ａｃｉｄ　ｅｓｔｅｒ；　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ目前，化学领域内对聚甘油脂肪酸酯含量进行检测的方法很多，如超临界流体色谱法、毛细管色谱法以及气相色谱法和高效液相色谱检测法几种。

正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布
吉许婧;姚晨之;严方
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2017(053)010
【摘要】样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷(90+10)混合液溶解并定容至50 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,采用正相高效液相色谱法进行分离.以Hypersil NH2色谱柱为固定相,以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱.结果表明:样品无需衍生化,脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷(EO)聚合度和碳链得到很好地分离.以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性,面积归一化法定量.按上述方法对AEO-7样品进行分析,其测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7％.
【总页数】4页(P1136-1139)
【作者】吉许婧;姚晨之;严方
【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.衍生气相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚疏水基分布及EO数 [J], 赵梅;金雅凤;王军;俞英珍
2.高效液相色谱-质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布[J], 王小淳;金燕
3.高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布[J], 吉许婧;姚晨之;严方
4.正相高效液相色谱法分析壬基环己醇聚氧乙烯醚中
残留壬基环己醇 [J], 胡学一;胡益涛;方云;夏咏梅;钱飞
5.高效液相色谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚产品的组分分布 [J], 郇宇;庄美华
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高效液相色谱-质谱法分析(戊唑醇)原始记录

定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.56μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（戊唑醇）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
样品处理情况
按照GB/T20769-2008对样品进行处理。
样品空白
/
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
高效液相色谱-质谱法分析（戊唑醇）原始记录
第1页，共页
检测项目
戊唑醇
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20769-2008
检测结束时间

高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚

高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚左莹;孙多志;韩陈;李洁君;陈静茹【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2014(033)009【摘要】建立了高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法,考察了不同的色谱和质谱分析条件,并优化了分析方法的各个参数,包括APEO标样的选择、不同萃取液、萃取方式、萃取时间以及萃取次数对样品提取的影响,并考察了样品溶液的稳定性.本方法中APEO的检出限为0.075 ～0.50mg/kg,回收率为72.0％～ 102.2％,相对标准偏差为0.69％～6.7％,线性相关系数均大于0.9990.该方法简单、易操作、回收率好,适用于生活用纸中APEO的常规快速分析.【总页数】6页(P25-30)【作者】左莹;孙多志;韩陈;李洁君;陈静茹【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114;上海市质量监督检验技术研究院,上海,201114【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.高效液相色谱-质谱法测定生活用纸中的烷基酚聚氧乙烯醚 [J], 左莹;孙多志;李洁君;杨建平;秦紫明2.固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定海水中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 [J],王金成;熊力;张海军;陈吉平3.超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量 [J], LIN Qin;ZHOU Li;LUO Fengjian;YANG Jie;WANG Xinru;SUN Hezhi;YANG Mei;CHEN Zongmao4.超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚 [J], 陈松辉;叶平;黄银波;汶海花;谢坚;李兴根5.高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚 [J], 蔚彪;冯徐根;孙敬;唐小芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法和质谱法分析重烷基苯磺酸钠的族组成

第38卷第5期2008年10月日用化学工业China Surfactant Detergent &Cos metics Vol 138No 15Oct .2008收稿日期:2008-03-12;修回日期:2008-05-16作者简介:王惠敬(1982-),女(汉),天津人,硕士研究生,电话:(0351)4070043,E -mail:m irr or928@1261com 。

通讯联系人:王佩维,教授级高工,电话:(0351)2023927。

高效液相色谱法和质谱法分析重烷基苯磺酸钠的族组成王惠敬,王佩维,关景才(中国日用化学工业研究院,山西　太原　030001)摘要:采用电喷雾质谱法得到了重烷基苯磺酸钠的相对分子质量分布,经过对质谱图解析确定了各组峰的族组成归属和烷基碳数分布;用高效液相色谱使重烷基苯磺酸钠各族组成得到分离,并结合质谱分析结果和族组成的极性规律判断出各组峰的族组成归属。

用面积归一化法得出A 段和B 段重烷基苯磺酸钠的各族组成的质量分数,相对标准偏差0158%～4172%,各族组成质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,证明了用面积归一化法的可行性。

关键词:重烷基苯磺酸钠;高效液相色谱法;电喷雾质谱法;族组成中图分类号:T Q423111+5;O657 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2008)05-0336-05Deter m i n ati on of group co mpositi on of sodi u m heavy alkylbenzene sulfonate byHP LC and electron spray i on i zati on -mass spectro metryWANG Hui -jing,WANG Pei -wei,G UAN Jing -cai(China Research I nstitute of Daily Che m ical I ndustry,Taiyuan 030001,China )Abstract:Molecular distributi on of s odiu m heavy alkylbenzene sulfonate was obtained by electr on s p ray i oni 2zati on -mass s pectr ometry (ESI -MS ).Thr ough the analysis of mass s pectra,the gr oup compositi on and carbon nu mber distributi on of each peak gr oup were identified .U sing HP LC,constituents of each gr oup were separated .By co mbining the ESI -MS analysis results and the polarity rule of all gr oup co mpositi on,the nor malizati on of each gr oup was confir med .Mass fracti on of each gr oup compositi on of s odium heavy alkylbenzene sulf onate (fracti on A and fracti on B )were obtained by area nor malizati on method .The standarddeviati on was found as 0158%～4172%.The mass fracti on of each constituent shows good linearity with thecorres ponding peak area .It shows that the use of area nor malizati on method in this case is feasible .Key words:s odiu m heavy alkylbenzene sulfonate;high perf or mance liquid chr omat ography;electr on s p rayi onizati on -mass s pectr ometry;homol ogue gr oup 驱油剂用重烷基苯是脱氢工艺法(UOP 法)合成洗涤剂用烷基苯的副产物,又称高沸物(360℃～470℃),组成十分复杂,除含有单烷基苯外,还含有二烷基苯、二苯烷、多烷基苯、多苯烷以及二烷基茚满和萘满等[1]。

HPLC-ELSD法分析脂肪醇聚氧乙烯醚的组分分布

HPLC-ELSD法分析脂肪醇聚氧乙烯醚的组分分布
李建;刘燕
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2013(41)13
【摘要】建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-EL SD)测定烯丙醇聚氧乙烯醚组分分布的方法.在优化的梯度洗脱条件下,用蒸发光散射检测器检测,将烯丙醇聚氧乙烯醚按环氧乙烷加成数(EO数)分离后,研究其组分分布情况,并用归一化法进行定量分析.该方法的建立为合成工艺的调整、产品质量的监测以及组分分布与物化性能的关联度研究提供了重要依据.
【总页数】3页(P145-146,161)
【作者】李建;刘燕
【作者单位】上海石油化工研究院,上海200540;上海石油化工研究院,上海200540
【正文语种】中文
【中图分类】TQ914.1
【相关文献】
1.高效液相色谱-质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布[J], 王小淳;金燕
2.高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布[J], 吉许婧;姚晨之;严方
3.毛细管气相色谱法分析低加成数脂肪醇聚氧乙烯醚分子量分布 [J], 邓启刚;李颖
慧;王丽艳
4.高效液相色谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚产品的组分分布 [J], 郇宇;庄美华
5.凝胶渗透色谱法测脂肪醇聚氧乙烯醚产品的相对分子质量分布 [J], 庄美华;郇宇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS2021年2月第1期Feb. 2021, No.169上海市食品药品检验所国家药监局化妆品监测评价重点实验室，上海　201203………………潘　晨　吴思霖　郑　荣　彭兴盛　王欣美#高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS ）联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。

样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取，用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（150 mm × 4.6 mm ×5 µm ）分离测定，以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS 测定。

结果表明，碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05 ~ 10 mg/L 的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.3 μg/g ，不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0% ~ 104.1%，相对标准偏差（n = 6）为0.8% ~ 4.5%。

该方法灵敏高、操作简便、选择性强，适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定，为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

高效液相色谱法　电感耦合等离子体质谱法　碘丙炔醇丁基氨甲酸酯　化妆品Determination of Iodopropynyl Butylcarbamate in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry PAN Chen WU Silin ZHENG Rong PENG Xingsheng W ANG Xinmei #(NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai 201203, China)Abstract ： A new method to determine iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) was established. The samples were ultrasonically pretreated with methanol contained 0.1% (volume fraction) formic acid. The determination was performed by HPLC-ICP-MS combined with a Agilent Eclipse XDB C18 column （150 mm ×4.6 mm ×5 µm ）using 0.1% (volume fraction) formic acid-methanol as mobile phase. The results showed that it had a good linearity in the range of 0.05-10 mg/L (r = 0.999 9). The detection limit of iodopropynyl butylcarbamate were 0.3 μg/g. Recoveries in spiked cosmetics matrix ranged from 93.0% to 104.1% with relative standard deviation of 0.8% to 4.5%. The method was sensitive, simple and selective. It is suitable and provides a new method for determination of iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics.Keywords ：high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry iodopropynyl butylcarbamate cosmetics作者简介潘晨（1989—），女，硕士，工程师，研究方向：化妆品质量研究。

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇田富饶;王旭强;郑瀚【摘要】A method was developed for the determination of benzyl alcohol content in cosmetics by HPLC - VWD. The sample was extracted with methanol for 20 min ultrasonicaly. After being centrifugaled and filtrated with a 0.45 μm film, a Agilent ZORB-AX ODS analytical column was employed for separation and analysis, VWD detector was used to test directly, external standard method were used for quantification. A good linear relationship was obtained in the range of 0.0464 -0.464 mg/mL with correlation coefficient of0.99992, and recoveries ranged from 82. 3%toll8.4% at addition levels of 46.40-92. 80 mg/L. The relative standard deviation of determination results was 0.14% (n = 6) , and the detection limit (S/N = 3) was 0. 10 mg/kg. The result showed that this method can meet the detection requirement of benzyl alcohol content in cosmetics.%建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法.样品用甲醉超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量.苯甲醉在0.0464-0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992.添加水平为46.40 -92.80 mg/L的回收率为82.3% -118.4%,测定结果的相对标准偏差为0.14% (n=6),检出限(S/N =3)为0.10 mg/kg.结果表明,该方法能满足化妆品中苯甲醇含量的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】3页(P63-65)【关键词】高效液相色谱-紫外检测器;苯甲醇;化妆品【作者】田富饶;王旭强;郑瀚【作者单位】义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000;义乌出入境检验检疫局综合技术服务中心,义乌,322000【正文语种】中文苯甲醇又称苄醇 (benzyl alcohol) 是一种芳香族醇，在多种化妆品中用作芳香族组分、防腐剂、溶剂和降粘剂，是近几年来新增的防腐剂。

降低脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)中游离环氧乙烷的研究

加，脱除率越高。当真空度为0.10 MPa时，环氧乙烷的脱除率最高，达到60.54%。
表2 真空度对脱除率的影响
真空度/MPa 0.03
0.06
0.08
0.10
环氧乙烷 37.08 41.29 44.65 60.54
脱除率/%
3.1.3 旋蒸脱除温度对脱除率的影响在旋蒸时间1 h，真空度0.03 MPa旋蒸条件
下，考察不同脱除温度对脱除率的影响。由表3中结果可知，在旋蒸时间1 h，真空度0.03 MPa的条件下，脱除率随着温度的升高而增高。当温度为 40℃时，环氧乙烷的脱除率最高。
表3 温度对脱除率的影响
温度/℃
25
30
35
40
环氧乙烷 33.47 37.08 40.59 45.86
研究与应用
《中国洗涤用品工业》个人与家居清洁护理
降低脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)中游离环氧乙烷的研究
洪玉倩毛雪彬徐坤华黄晴洪郑 (赞宇科技集团股份有限公司，浙江杭州，310030)
摘要：二噁烷对人体具有一定的伤害，因此减少产品中二噁烷是日化行业中的一个重要课题。脂肪醇聚氧乙烯醚中残留的游离环氧乙烷会导致下游磺化产品中二噁烷的生成。文章采用旋蒸法脱除脂肪醇聚氧乙烯醚中的游离环氧乙烷，通过单因素实验、正交设计等方法优化得到了最佳的工艺条件。实验结果表明，在真空度0.10 MPa，时间4 h，温度35℃条件下，游离环氧乙烷的效果最好，脱除率可达99.78%。关键词：二噁烷；脂肪醇聚氧乙烯醚；环氧乙烷；旋蒸中图分类号：TQ649 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2020）12-46-03
研究[J].日用化学品科学, 2010, 33(9):27-30.

高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布

高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布吉许婧;姚晨之;严方【摘要】A new analytical method for distribution of ethylene oxide adduct number of aliphatic alcohol ethoxylates by high performance liquid chromatography with charged aerosol detector (CAD) was developed. Using acetonitrile and water as the mobile phase, gradient elution on the C18 column could achieve chromato?graphic separation, and charged aerosol detector was used to obtain data. The component of the sample was separated successively in accordance with the decrease in the adduct number, and the respective compo?nents were quantified by high performance liquid chromatography-ion trap mass spectrometry using positive ion scan mode. The method was simple, rapid and could be applied to production monitoring.%建立了高效液相色谱法-电雾式检测器分析脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的方法.用乙腈和水作为流动相,在C18柱上梯度洗脱分离,并采用电雾式检测器进行信号采集,样品中各组分按照加合数减小依次洗脱,在高效液相色谱-离子阱质谱联用技术下采用正离子扫描模式对各组分进行定量,该方法简单、快速,重复性好,可应用于产品的生产监控.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)010【总页数】4页(P57-60)【关键词】电雾式检测器;脂肪醇聚氧乙烯醚;环氧乙烷;分布分析【作者】吉许婧;姚晨之;严方【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）是一类非常重要的非离子表面活性剂，具有优良的润湿、低温洗涤、乳化、耐硬水和易生物降解等性能，广泛应用于轻工、纺织、农业、石油、金属加工等部门［1］。

高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯

高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯李进;李丽霞;程伟【摘要】采用高效液相色谱与质谱联用技术,可使由低碳酸酯与碳数超过10的高碳醇反应所得产物碳酸高碳二烷基酯达到良好的分离、分析以及结构鉴定.在色谱分析中采用Novapak C18(3.9 mm×150 mm)色谱柱及无水乙醇作流动相并用示差检测器检测.质谱离子源采用大气压化学电离源(APCI).试验表明:此法适用于碳酸高碳二烷基酯合成过程的监测和产品的质量控制.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)011【总页数】3页(P1330-1331,1336)【关键词】高效液相色谱-质谱联用;碳酸高碳二烷基酯;质量控制分析【作者】李进;李丽霞;程伟【作者单位】中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060;中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060;中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060【正文语种】中文【中图分类】O657.63碳酸高碳二烷基酯是通过高碳醇与低碳酸酯(如碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯)进行酯交换反应或用二氧化碳插入法进行合成。

碳酸高碳二烷基酯具有良好润滑性、耐磨性和耐蚀性等性能,目前已用于引擎油、金属加工油和压缩机油等。

高碳醇原料有碳八醇、碳十二醇、碳十四醇、碳十六醇和碳十八醇。

高碳醇一般指碳数大于10的脂肪醇,其沸点随碳数增加而增长较快,如正十二醇其沸点为 255～259℃,正十六醇的沸点为344℃,这样合成的产品相应的沸点和在有机溶剂中溶解度差异较大,这样就给分离分析带来很大的复杂性。

用气相色谱质谱法进行分析,由于碳酸高碳二烷基酯沸点太高,色谱分离峰拖尾很严重,而且质谱得不到分子离子峰,无法确认碳酸高碳二烷基酯的结构。

本工作用高效液相色谱质谱联用(HPLCMS)技术可以很好地进行分离,质谱能够得到很强的分子离子峰,非常适合碳酸高碳二烷基酯的分离和鉴定,再结合示差检测器,可以完成碳酸高碳二烷基酯含量的测定工作。

高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇

高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇成晓静;姚晨之;严方【摘要】提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。

样品以C18硅胶键合柱（4．6mm×250mm，5μm）为固定相，以甲醇-水（90＋10）溶液为流动相分离，用电雾式检测器测定。

不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0．08～3．2μg范围内与其峰面积的对数值呈线性关系，检出限（3S／N）在6～7ng之间。

方法用于聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚分析，加标回收率分别为101．6％和104．7％，相对标准偏差（n=6）小于5．0％。

%HPLC was applied to the determination of polyethylene glycol in polyethoxylation nonionic surfactants. Polyethylene glycols with different relative molecular masses were separated on the C18 silica gel bonding column （4.6mm×250mm,5μm）. A mixture of methanol and water mixed in the ratio of 90 to 10 （by volume） was used as mobile phase. Charged aerosol detector （CAD） was used in the determination. Linear relationships between logarithmic values of peak area and mass of polyethylene glycols with the different relative molecular were kept in the same range of 0. 08-3. 2 μg. Detection limit of （3S/N） of the methodwas found in the range of 6- 7 ng. The proposed method was applied to the analysis of polyoxyethylene ether and alkylphenol polyoxyethylene ether, values of recovery found were 101.6% and 104. 7% respectively. Values of RSD＇s （n=6） were less than 5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1189-1191)【关键词】高效液相色谱法;电雾式检测器;聚乙二醇;聚乙氧基化非离子表面活性剂【作者】成晓静;姚晨之;严方【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001【正文语种】中文【中图分类】O657.7聚乙氧基化非离子表面活性剂在日用化工中有非常广泛的用途，主要包括脂肪醇聚氧乙烯醚及烷基酚聚氧乙烯醚，分别由脂肪醇及烷基酚与环氧乙烷加合而成。