反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮的有关物质

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高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质研究(精编文档).doc

【最新整理，下载后即可编辑】高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质研究摘要：目的探讨应用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质。

方法采用自身对照法。

色谱柱为C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为1-辛烷磺酸钠溶液与甲醇梯度洗脱；流速1.0ml?min-1；检测波长为229nm；柱温为30℃。

结果盐酸纳洛酮降解产物与中间体能够与主峰较好的分离。

结论在该色谱条件下，检测结果灵敏、准确、简便，专属性强。

关键词：高效液相色谱法；盐酸纳洛酮注射液；有关物质测定盐酸纳洛酮是阿片受体拮抗药，临床临床用于解救麻醉性镇痛药急性中毒，拮抗麻醉性镇痛药的残余作用，解救急性乙醇中毒等[1]。

由于本品不稳定，在放置过程中有关物质增加速度快，产品不稳定，因此有必要建立能稳定、准确检测盐酸纳洛酮注射液有关物质变化情况的检测方法。

2010版中国药典中对于盐酸纳洛酮注射液，有关物质项下只有检查2，2’-双纳洛酮，为了进一步提升药品质量，参照中国药典、美国药典及英国药典对盐酸纳洛酮注射液有关物质方法进行改进，使其可以很好的检查盐酸纳洛酮注射液的2，2’-双纳洛酮，单个未知杂质及总杂质。

该HPLC方法操作简便，结果准确，重复性高。

1 仪器和试药1.1 仪器waters 2695四元低压梯度高效液相色谱仪；ODS 色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），KQ-250DB型超声波清洗器。

1.2试药盐酸纳洛酮对照品（批号171239-201106）由购于中国药品生物制品检定所；盐酸纳洛酮注射液（批号：市售品20130801；规格1ml：0.4mg）由江苏恩华药业股份有限公司提供；分析纯试剂包括辛烷磺酸钠、甲醇、氯化钠。

2 测定方法2.1色谱分析条件色谱柱为ODS色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：辛烷磺酸钠溶液（取1-辛烷磺酸钠2.0g与氯化钠2.0g，加水1000ml使溶解，摇匀）为流动相A；甲醇为流动相B；按表1进行梯度洗脱；检测波长为229nm；流速1.0ml；柱温30℃；进样量10μl。

盐酸奈福泮及其注射液有关物质的HPLC测定

取 1 原药和注射液的供试品溶液，分别于配制即刻和放置 18h 后进样测定，结果主峰峰面积、主峰面积百分比和杂质峰面积百分比均无明显变化，表明溶液稳定性良好。 2.4 有关物质检查
分别精密量取 1 原药和注射液的供试品溶液适量，加流动相稀释成 1µg/ml 的溶液作为对照溶液。取对照溶液进样，调节检测器灵敏度，使主峰的峰高约为满量程的 20％。再分别取上述两种供试品溶液进样测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，则计算出
调至ｐＨ３．０）－乙腈（６５∶３５）
１峰保留时间／ｍｉｎ３．６６．４
５．２
１峰柱效２０１８３７８２
３７６２
１峰拖尾因子０．７３４０．９４１
０．９２７
谱条件 3 比 2 增加了离子效应，但对1 峰基本无影响，故采用条件 2 。 2.1.2 流动相中水相的pH
用 1.0％磷酸将流动相中 0.01mol/L 庚烷磺酸钠溶液分别调至 pH 3.0、3.5、4.0，进样测定，结果见表 2 。
参照文献［ 1 ～3 ］进行流动相的选择试验，结果见表1。
由此可见，色谱条件1 效果较差，不予采用；色
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Preparation and in vitro Dissolution of Gliclazide Sustained-release Tablets
HP-1100 型高效液相色谱仪（包括二极管阵列检测器，安捷伦公司）。
1 原药（徐州万和化学工业有限公司，含量 99.3％，批
收稿日期：2004-03-30 作者简介：毕晓冬（1962），男，工程师，从事药品生产与质量研究。

反相高效液相法同时检测3种探针药物

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! " % 体内样品的处理同时将 0 种探针药物 . /!大鼠右颈静脉插管，离心后取静脉给药后，于某时间点取血浆 ) ’ "! &，血清! 加入内标混匀，然后按 “! 节下操 " "! &， # -” 作，进行体内探针药物的检测。
& 结果
& " ! 色谱分离图! ，，加入探针药物的 1 2 3 4分别是空白血清、血清和体内注射探针药物后血清在上述色谱条件下进样分析所得的液相色谱图。由该图可见咖啡因、氨苯砜、氯唑沙宗0种探针药物与内标分离良好，空白血清实验也未见干扰。
收稿日期： ! " " ! # " $ # % ! 作者简介：扈金萍，女，硕士研究生，研究方向为药代动力学) % & ’ (年生，通讯联系人：张锦楠，：（），： * + , " % " $ " . % ( & ’ / # 0 1 2 , 4 5 6 1 4 9 : 0 ; ! 1 6 = = ) 9 = 0) 3 7 < 8
［，］ % ! 转化过程中起着重要的作用。不同个体之间

实验一高效液相色谱法测定萘

2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图
五、数据处理与分析
Pi(%)A Asi ms100
实验二内标法测定联苯
一、实验目的
1. 进一步熟悉高效液相色谱仪的基本构造与一 2. 般使用方法；
2. 理解内标法的测定原理和优点；
3. 初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以萘为内标物测定样品中联苯的含量。
1.00
定容（mL)
10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
10.0
C（ppm）
0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
X1
X2
五、数据处理与分析
1. 标准曲线的绘制：以苯甲酸钠系列标准溶液的吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制作A-C标准曲线。
2. 样品溶液中苯甲酸钠含量计算：从A-C标准曲线上查出X值，从而求出样品中苯甲酸的含量。
选择）”检查负高压与±15V电源是否正常。
3. 点火 ⑴关紧主机上各气体调节针阀，将“空气-笑气” 钮旋至“空气”，开排废气装置； ⑵开空压机，调空气输入压为2～3kg·cm-2； ⑶打开助燃气针阀，开大至限压开关被启动后，调助燃气流量； ⑷依次打开乙炔钢瓶总阀、分阀，调节乙炔输出压力0.8 kg·cm-2，调燃气流量后点火。
4. 测定依次从低到高浓度测定标液和样液（最佳条件
选择方法见说明书）。
5. 关机 ⑴“状态检查（工作选择）”置“T（能量）”，
吸喷蒸馏水1min，清洗燃烧器；
⑵依次关乙炔钢瓶总阀、分阀和主机燃气针阀； ⑶依次关空压机、辅助气和助燃气针阀； ⑷关灯电源、总电源，其它复原。
6. 注意事项 ⑴仪器废液管应加水封，换灯或调试时，“状

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质

ｔｔｒａｍｏｅｅｆｃｉｅｙＴｈｉｔｏｌｂｄｐｅａｅｃｅｍｒｆｅｔｖｌ．ｓｍｅｈｄｗｉｌｅａｏｔｄｂｙＣＰ０１ｓａｆｉｉｌｍｅｈｄ．２０ａｎｏｆｃａｔｏ
ＫＥＹＯｌＤＳＨＰＣ，ｈｄｏｏｔｏｅａｅａｅｃｅｍ，ｄｔｒｎｔｎ，ｏｆｃａｔｏＷＩＬｙｒｅｒｓｎｃｔｔｒａｉｅｅｍｉａｉｏｆｉｌｍｅｈｄｉ
０．２．Ｃｎｌｓｏｓ：ｈｓｍｅｈｄｉｒｐｄ，ｓｍｐｅｃｕａｅａｄｓｎｉｖ，ａｄｉｃｎｃｎｒｌｈｕｌｙｏｙｒｅｒｓｎｃ－４％ｏｃｕｉｎＴｉｔｏｓａｉｉｌ，ａｃｒｔｎｅｓｔｅｎｔａｏｔｏｅｑａｉｆｈｄｏｏｔｏｅａｅｉｔｔｉ
２２４ｇｍｒ．９）ｈｖｒｇｅｏｅｙｏｙｒｃｒｓｎｃｔｅｆｍｉｒａａ９２％（９ｉＳｆ０．／ｌ（＝０９９９．Ｔｅａｅａｅｒｖｒｆｄｏｏｉｅａｅｔｒｔｃｅｍｗｓ．８ｎ＝）ｗｔＲＤｏｃｈｔｏａｏｓ９ｈ
Ｚｕｈｕ，ＴａｇＳｕｏＺｈｉｉｎｉｎｇ
（ｉｊｎｔｕｒｒｇＣｎｒｌＴａｊ０００ＴａｉＩｓｔｔｆｕｏｔ，ｉｉ３０７）ｎｎｉｅｏＤｏｎｎ
ＡＢＴＲＡＣＴＯｂｉａｉｎｏｙｒｃｒｉｏｅａｅａｅｉｔｃｅｍ．Ｍｅｈｄ：Ｓｊｃｉ：ｏｅｔｂｉｎＨＰＣｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｈｄｏｏｔｎｃｔｔｎｉｒａｖｓｏｓｓｔｏｓＡｎ

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质_左志辉

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质*左志辉,唐素芳(天津市药品检验所,天津300070)摘要目的:建立了HPLC法测定复方己酸羟孕酮注射液有关物质的分析方法。

方法:采用A g ilentH C C18柱(4.6 mm@250mm,5L m)色谱柱,以甲醇-水(85B15)为流动相,检测波长225nm,流速0.7m l/m i n,柱温40e。

结果:己酸羟孕酮在0.2~10L g/m l(0.1%~5.0%)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=6.7@104X-0.41,r= 0.9999(n=6);己酸羟孕酮的检出限为2ng。

结论:该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效地控制注射液的质量。

关键词高效液相色谱法,复方己酸羟孕酮注射液,有关物质中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:1006-5687(2010)02-0022-03D eterm i na ti on of hydrocortison e acetate i n its crea m by RP-HPLCZuo Zhi hu,i T ang Sufang(T i anji n Instit u te for D rug Contro,l T i anji n300070)AB STRACT O bjecti ve:T o estab lish an HPLC m ethod for the de ter m i nati on o f hydroco rti sone aceta te i n its cream.M ethods:A nA g ilentHC C18(4.6mm@250mm,5L m)co l u m n w ith the amb i ent te m perature o f40e w as used as stati onary phase.The so l u-ti on of a m i x t ure o f aceton itr ile and water(36B64)was used as mob ile phase.T he fl ow rate o fmob ile phase was1.0m l/m i n and w aveleng t h of the UV detector w as at254n m.R esults:T he liner rang es o f hydro co rti sone acetate w as be t w een0.506L g/m l and 202.4L g/m l(r=0.9999).The av erage recovery o f hydrocortisone ace tate fro m its cream w as99.28%(n=9)w ith R S D of 0.42%.Conc l usions:Th is m ethod i s rap i d,s i m p l e,accurate and sensiti ve,and it can contro l the qua lit y of hydrocortisone ace-tate crea m mo re effectively.T h i s m ethod w ill be adopted by CP2010as an o ffi c ial me t hod.K EY W ORDS H PLC,hydroco rti sone acetate crea m,deter m i na ti on,offi c ialm e t hod复方己酸羟孕酮注射液为雌激素孕激素配伍的长效避孕药。

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质在药物研发和质量控制中，高效液相法（HPLC）被广泛应用于酮洛芬凝胶中有关物质的测定。

本文将介绍HPLC分析原理、方法优化及相关物质的测定。

一、HPLC分析原理HPLC是一种高效、精确、可操作性强的分析技术，主要原理是通过固定相和流动相的相互作用来实现对混合物的分离。

在酮洛芬凝胶中，可以采用反相HPLC进行分析。

常用的固定相是C18柱，流动相可以选择乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）。

二、方法优化1. 固定相的选择：C18柱具有惰性良好，适用于大多数药物化合物分析。

2. 流动相的选择：通过乙腈和磷酸盐缓冲液的不同比例来优化流动相的性质，调整柱温以改变分离效果。

3. 流速的优化：流速过大可能导致峰形状不理想，流速过小则会增加分析时间。

根据样品的复杂程度选择适当的流速。

4. 柱温的优化：柱温的升高可以减小润湿作用，改善柱效和分离度。

三、有关物质的测定1. 酮洛芬（Ketoprofen）：酮洛芬是一种非甾体抗炎药，常用于治疗炎症和疼痛。

酮洛芬可以在反相HPLC条件下通过紫外检测器（UV）进行测定，波长通常选择254 nm。

2. 辅料和杂质：在酮洛芬凝胶中，可能存在着一些辅料和杂质。

根据HPLC的灵敏度和选择性，可以通过测定它们的相对峰面积或相对保留时间来进行定量或定性分析。

四、分析方法的建立与验证在进行相关物质的测定之前，需要建立和验证HPLC方法。

建立方法时，可以使用标准溶液进行系统的优化和调整。

验证方法时，需要考虑其灵敏度、特异性、准确性、精密度和线性范围等指标。

五、测定结果的解释和评估通过HPLC方法测定酮洛芬凝胶中的有关物质后，需要对测定结果进行解释和评估。

可以比较不同样品之间相同物质的峰面积或保留时间，确定其含量差异。

还需要对正负对照样品进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。

总结：高效液相法是一种高效、可靠的方法，可用于酮洛芬凝胶中相关物质的测定。

通过方法的优化和系统的建立与验证，可以得到准确和可靠的分析结果，为质量控制和药物研发提供重要参考依据。

反相高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2019年第15期·135·文章编号：2095－6835（2019）15－0135－02反相高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质司孝清，黄庭亮（广东恒健制药有限公司，广东江门529040）摘要：针对盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质使用反相高效液相色谱法进行测定，色谱柱采用Angela Venusil XBP C8（250mm ×4.6mm ，5μm ），流动相为辛烷磺酸钠溶液，即在1000mL 乙腈-冰醋酸-水（35∶0.5∶70）中加入1.1g 辛烷磺酸钠，搅拌溶解；流速、柱温以及检验波长分别设置为1.0mL/min 、40℃、280nm 。

结果表明，该色谱条件下，萘甲唑啉峰与各杂质峰之间分离良好，各已知杂质峰面积与浓度呈良好线性关系，回收率良好。

所用测定方法操作较为简便快捷，且灵敏度与准确度相对较高，可用于产品质量控制。

关键词：盐酸萘甲唑啉；反相高效液相色谱法；鼻粘膜；检测器中图分类号：R765.21文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2019.15.055盐酸萘甲唑啉属于咪唑啉类的拟交感神经药，是广泛用于眼和鼻黏膜的减充血剂，是一种有效的作用于结膜小动脉α肾上腺素能受体的血管收缩剂。

当应用于黏膜时，萘甲唑啉引起血管收缩，从而达到迅速和延长减少肿胀和结膜充血的作用，广泛用于成人过敏性及炎症性鼻充血、急慢性鼻炎。

中国药典2015版（ChP2015）收载原料、滴眼液及滴鼻液，美国药典40版（USP40）也有收载，欧洲药典9.0版（EP9.0）收载原料。

ChP2015萘甲唑啉滴鼻液无有关物质的检测，使用反相液相色谱法对USP40和EP9.0原料中存在的有关物质实施检查，因此本研究针对盐酸萘甲唑啉滴鼻液相关物测定方法的建立，主要以USP40和EP9.0盐酸萘甲唑啉有关物质的测定方法作为参考。

反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质

反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质摘要目的：采用反相高效液相色谱法同时测定来曲唑含量及有关物质。

方法：使用Agilent1100型高效液相色谱仪和ZORBAXXDB-C18色谱柱(150×4.6mm，5μm)，在流动相为水：乙腈=60：40、流速为1.0mL／min、紫外检测波长为230n／n的条件下测定来曲唑含量及有关物质。

结果：来曲唑含量测定的线性范围为2～100μg／mL，相关系数为0.99996。

日内和日间精密度均良好(RSD<1.0％)，且杂质和中间体对来曲唑及含量测定没有影响。

结论：本方法测定来曲唑含量及有关物质操作简便，结果正确，灵敏度高。

关键词来曲唑有关物质RP-HPLC含量测定来曲唑(letrozole)是Novartis公司开发上市的一种非甾体类芳香酶抑制剂，主要用于治疗晚期乳腺癌。

在美国药典(USP)27版中，来曲唑含量和有关物质测定均采用高效液相色谱法(HPLC)梯度洗脱法。

但在国内，来曲唑含量测定采用容量滴定法，而有关物质测定采用HPLC法。

笔者在实际工作中经对上述两种方法进行比较，建立了更为简便的HPLC方法，可以同时进行来曲唑含量及有关物质的测定。

经方法学验证，证实此方法简单、灵敏，专属性强，定量结果准确。

1仪器与试药1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪，包括G1314A VWD检测器、G1315BDAD 检测器、G1311A型四元泵、G1329A型自动进样器、G1316A型柱温箱和G1322A 型脱气机。

1.2试药来曲唑对照品(USPreferencestandard，CATNO：35697；LOT：FOB170；USPROCKVILLE,MD)，来曲唑杂质对照品(USPreferencestandard，CATNO：1356982：LOT：GOD298；USPROCKVILLE,MD)，来曲唑(本公司研制样品)及各中间体(本公司研制)，乙腈(色谱纯)和水(超纯水)。

高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法研究

·技术与应用·高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法研究■提长山河北万岁药业有限公司河北沧州 061000摘要：文章主要针对高效液相色谱测定萘色谱相关分析方法进行系统研究，先介绍了高效液相色谱法，随后介绍了相应的实验材料设备，包括仪器和材料、色谱条件以及标准溶液，最后针对实验结果进行了全面分析，包括流动相和检测波长、方法相关系数、方法回收率和方法精密度，希望能给相关人士提供有效参考。

关键词：高效；液相色谱仪；萘引言本文主要是以液相色谱仪相关检测规程中现存萘甲醇标准物质分析峰形差问题，创建高效液相色谱测定萘色谱方法。

结合高效液相色谱法，能够提高检测准确性和检测速度，其分离效果较好，能够满足此次研究要求，为相关研究工作顺利实施提供准确的参考依据。

1.高效液相色谱法高效液相色谱法属于一种应用较为频繁的分析技术，其拥有检测速度快、检测准确性高、选择性多、分离效果好等优势特点，适合分析那些高分子化合物、生物活性物质、受热不稳定、容易分解、分子量大、沸点高、不容易挥发的物质。

而液相色谱仪也凭借其突出应用优势在环境、生物医药、石油化工以及食品等行业广泛普及开来。

紫外检测装置以及光电二极管的阵列检测装置属于液相色谱仪内最为常见的一种检测系统。

在当下的液相色谱仪具体规程内，萘甲醇溶液相关标准物质主要被应用到整机的定量、定型重复检测项目内容，同时还包含UVD/ PDA最小浓度检测项目。

但通过分析日常检测工作能够发现，根据常规要求，通过1×10-7g/mL为标值的萘甲醇溶液针对检测装置最低检测浓度实施检定工作中，萘峰峰形极差不能和周围干扰峰之间进行有效分离，从而不能对标准物质色谱峰高进行准确读取，降低最低浓度计算的准确性。

为此本文联系日常检定工作实施状况，基于液相色谱仪相关检测规程，针对萘液相色谱分析实施全面优化升级，并针对萘分析要求选出最为适合的分析条件，能够提高检定效率，并有效融入到萘纯品以及萘溶液相关含量分析当中。

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

第7期邢科，等:高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量-101•高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸蔡甲唑啉原料药含量邢科，燕禹辛,刘学艳（山东绅联药业有限公司,山东济南250000）摘要：目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。

方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge色谱柱（4.6mmx250mm,5Rm），流动相为磷酸二氢钾缓冲液（取3.0g磷酸二氢钾，加水800mL使溶解，加3.0mL三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000mL）-乙腈（80:20,体积比），流速为1.0mL•min-1，检测波长280nm,柱温30t。

电位滴定法以乙醇为溶剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol•L-1）滴定，电位法判定终点。

结果：高效液相色谱法:在0.02-76Rg•mL-1范围内线性关系良好，r=0.9998；方法精密度RSD为0.3%（n=6）；平均回收率为100.2%（n=9）,RSD为0.5%。

电位滴定法：在0.12-0.25g范围内线性关系良好，r=0.9998；方法精密度RSD为0.15%（n=6）；平均回收率为100.2%（n=9）,RSD为0.15%。

结论：电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。

HPLC法相较于电位滴定法，专属性高，精密度好，使用样品量少，有利于环保，故推荐首选HPLC法。

关键词：高效液相色谱法；电位滴定法;盐酸萘甲唑啉;含量测定中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1008-021X（2021）07-0101-02Determination of Naphazoline Hydrochloride by HPLC and Potentiometry TitrationXing Ke,Yan Yuxin,Liu Xueyan(Shandong Shenlian Pharmaceutical Co.，Ltd.，Jinan250000，China)Abstract:Objective:To establish a potentiometry titration method and an HPLC method for the determination of naphazoline hydrochloride.Methods：The HPLC method was performed on a column(4.6mmX250mm,5Rm)with mobil phase of potassium dihydrogen phosphate buffer(take3.0g potassium dihydrogen phosphate，add800mL water to dissolve it，add3.0mL triethylamine,adjust pH value to3.0with phosphoric acid,add water to dilute to1000mL)-acetonitrile(80:20,V/V)at flow rate of1.0mL•min-1.The UV detection was set at280nm and the colum temperature was matained at30t.Ethanol was used as solvent for potentiometry titration.The sample solution was titrated with0.1mol•L-1sodium hydroxide solution.The end point was decided by potentiometric method.Results:HPLC:the liner range for naphazoline hydrochloride was0.02-76Rg•mL-1(r=0.9998),the precision RSD was0.3%(n=6),the average recovery was100.2%with an RSD of0.5%(n=9).Potentiometry titration:the liner range for0.12-0.25g(r=0.9998),the precision RSD was0.15(n=6),the average recovery was100.2%with an RSD of0.15%(n=9).Conclusion：There was no significant difference between the results of potentiometry titration method and HPLC method and indicated that two methods both could be used to determine the content of naphazoline hydrochloride pared with potentiometric titration，HPLC method has the advantages of high specificity，good precision，less sample quantity and environmental protection.Therefore，HPLC method is recommended as the first choice.Key words：HPLC；potentiometry titration method；naphazoline hydrochloride；determination盐酸萘甲唑啉（Naphazoline hydrochloride）,为拟交感神经血管收缩药，临床应用量大。

反相高效液相色谱

高效液相色谱的结构及原理
钙调蛋白肽段的反相HPLC分离实验
实验仪器和试剂：
仪器：反相高效液相色谱仪离心机
试剂：乙腈水 0.1%TFA溶剂钙调蛋白消化酶
实验步骤：
• 1、打开HPLC，设定所需数值，如：波长（210nm），流动相流量和比例（乙腈5%到 70%v/v梯度）
• 2、样品处理：样品消化，真空离心浓缩 • 3、待基线平衡和压力稳定后，注射进样 • 4、收集与监测器上出现的吸收峰相对应的组分
• ④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级 • ⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别
是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势
HPLC分类：按照分离机理的不同，可分为以下几类
• HPLC
1、吸附色谱法(adsorptionchromatography）：以吸附剂为固定相的色谱
• 1970年中期以后，微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度。
• 1990年以后，生物工程和生命科学在国际和国内的迅速发展，为高效液相色谱技术提出了更多、更新的分离、纯化、制备的课题，如人类基因组计划，蛋白质组学有HPLC作预分离等。
HPLC特点：
• 高效液相色谱法有“四高一广”的特点：
• 分配色谱法
反相色谱法(reversedphasechromatography)流动相极性大于固定相极性的分配色谱法称为反相分配色谱法，简称为反相色谱法。反相色谱法使用非极性固定相，最常用的非极性固定相是十八烷基硅烷键合硅胶，还有辛烷基硅烷键合硅胶等。流动相常用水与甲醇、乙腈或四氢呋喃的混合溶剂。在反相色谱中极大的组分因K值较小先流出色谱柱，极性较小的组分后流出。流动相中有机溶剂的比例增加，流动相极性减小，洗脱力增强。反相色谱法是目前应用最广的高效液相色谱法。

高效液相色谱测定萘的含量

高效液相色谱测定萘的含量
高效液相色谱测定萘的含量
一实验目的
1 熟悉HPLC的结构和操作
2 了解反相高效液相色谱法
3 掌握峰面积归一化法定量方法
二实验原理
1 仪器结构
储液器→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→记录仪
↓
等度洗脱
2 分离原理
在反相高效液相色谱中其分离原理取决于组分与固定相间作用力的大小差异，组分的非极性相对最强，与固定相作用最强，故保留时间最长，最后被洗脱。

3 面积归一化法
Xi%＝［Ai／（A1＋A2＋…＋An）］·100%
三仪器与试剂
1 LC200高效液相色谱仪，手动进样阀，微量注射器（25μL）,C18柱,超声波脱气机，抽滤器。

2 试剂：甲醇、萘。

四实验步骤
1 将实验用流动相进行过滤和脱气处理
2 开机，依次打开泵、检测器、工作站。

调整色谱条件（检测波长：254mn v=1.0mL/min,流动相，甲醇，柱温：室温），平衡色谱系统。

3 基线平稳后，取含萘试样5μL进样，记录各峰tR和A。

4 清洗色谱柱，关机。

五结果处理
1 确定萘的出峰时间。

2 计算样品中萘的百分含量。

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量

2 高效液相色谱法的概述高效液相色谱法的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测[1]。

高效液相色谱法严格来说是经典液相色谱法的衍生和发展，在20世纪60年代以后在经典液相色谱法中融入了气相色谱理论衍生而来的，这种高效液相色谱法在应用的时候具有“三高一广一快”的特点：即高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快，另外，这种方法在药物检测含量制定的时候具有光谱柱可以反复的使用、样品自身不会被破坏、但是在进行测定的时候会出现柱外效应，进而导致其灵敏度降低，导致测量结果存在差异。

3 具体实验的过程通过对上述的情况分析，根据高效液相色谱仪法的前期准备工作以及盐酸奈福泮片的特性，将二者进行有效地结合，具有操作简单、专属性强、具有比较强的应用性，因此在具体进行实验的时候需要对其进行具体的分析，进而可以使得含量测定的结果具备科学性。

3.1 准备工作3.1.1 仪器和试药仪器：本实验选择安捷伦1 100高效液相色谱仪，并且搭配使用紫外检测器以及二极管阵列检测器，并选择H1650-W 型离心机作为离心设备[2]。

试药：盐酸奈福泮片的对照品、盐酸奈福泮片(从不同厂家收集来的不同药品，并且规格为30 mg)，庚烷磺酸钠为色谱专用级、乙腈为色谱纯、水为超纯水、其他试剂为分析纯。

3.1.2 色谱条件色谱柱：Agilent Edipse XDB-C 18；流动相：庚烷磺酸钠溶液、乙腈；流速：1.0 mL/min ；检测波长：215 nm ；柱温：25 ℃；样品体积：25 μL ；另外，盐酸奈福泮片在理论上的塔板数为8 900。

0 引言盐酸奈福泮片是一种医学上的非麻醉性镇痛药，在应用的时候具有比较优质的作用。

但是作为药物而言，这种新型药剂往往需要进行含量的测定，进而可以优化其实际应用的效果。

高效液相色谱法在化工、医药等领域取得比较广泛的应用，可以利用这种方法进行盐酸奈福泮片的含量分析，进而可以优化其实际应用的效果，促进相关产业的发展。

反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮有关物质

反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮有关物质张园园;李银峰;王杰晶;李佩;靳朝东【摘要】Objective To determine the related substances in lurasidone hydrochloride by reversed phase high performance liquid chromatography ( RP-HPLC) method. Methods YMC-Pack Pro C18 Column ( 150 mm×6. 0 mm, 5 μm) was used. The mobile phase consisted of methanol-5 mmol · L-1 diammonium phosphate [adjusted to pH 7.0 by phosphoric acid] (85 : 15). The detection wavelength was 230 nm, and the flow rate was1.0mL· min-1. Results Lurasidone hydrochloride was effectively isolated from all of the intermediates and degradation products under this condition. The calibration curve of lurasidone hydrochloride was linear over the range of2.772-1 108.8 μg · mL-1(r = 0.999 9). Conclusion The method was accurate, simple, rapid and exclusive, and could be applied for examination of related substances in lurasidone hydrochloride.%目的建立测定盐酸鲁拉西酮有关物质的反相高效液相色谱法.方法使用YMC-Pack Pro C18柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1磷酸氢二铵溶液[用稀磷酸调pH至7.0](85:15),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果盐酸鲁拉西酮与中间体和降解产物在上述色谱条件下能有效分离,且在2.772～1 108.800 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 9).结论该方法测定结果准确,操作简单,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸鲁拉西酮的有关物质检查.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】3页(P223-225)【关键词】鲁拉西酮;盐酸;色谱法,高效液相【作者】张园园;李银峰;王杰晶;李佩;靳朝东【作者单位】天津药物研究院分析测试中心,300193【正文语种】中文【中图分类】R971.4;R927.1盐酸鲁拉西酮是具有双重作用的新型抗精神病药物[1]，该药对5羟色胺2A(5-HT2A)受体和多巴胺D2受体均具有高度亲和力，锥体外系症状非常低，对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效[2]。

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量
胡敏;孙艳春
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)011
【摘要】建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量。

方法：采用奥泰公司C18色谱（220mm×4．6mm，5um），甲醇-20.3％磷酸水溶液（45：55）为流动相，检测波长为215nm，流速为1．0ml／min，柱温为30％。

盐酸奈福泮在5-100ug·ml-1。

范围内呈良好的线性关系（r=-0．99995）。

盐酸奈福泮平均回收率分别为99.3％。

结论：本法简便、准确，可用于盐酸奈福泮片
中盐酸奈福泮的含量测定。

【总页数】1页(P67-67)
【作者】胡敏;孙艳春
【作者单位】哈尔滨天木药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨天木药
业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠
海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩2.高效液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊中维生素B12的含量及含量
均匀度的评价 [J], 梁秋霞;陈瀚;黄丽丽;朱健萍;卢日刚
3.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片有效含量 [J], 赵越
4.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;侴桂新
5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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盐酸奈法唑酮片的HPLC测定

盐酸奈法唑酮片的HPLC测定
沈卫阳;王健松;陈蓉;王羚郦;胡育筑
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2003(34)10
【摘要】建立了盐酸奈法唑酮片含量测定的 HPL C方法。

采用 Hypersil ODS柱 ,以甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钠溶液(p H4 .0 ) -三乙胺(78∶ 2 2∶ 0 .0 2 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4 nm。

在 5～10 0 μg/ m l浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 99.5 % (RSD1.0 % )。

【总页数】2页(P523-524)
【关键词】盐酸奈法唑酮;片剂;反相高效液相色谱;含量测定;HPLC方法;抗抑郁剂【作者】沈卫阳;王健松;陈蓉;王羚郦;胡育筑
【作者单位】中国药科大学分析化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R971.43;R927.2
【相关文献】
1.盐酸奈法唑酮片治疗抑郁症的临床试验 [J], 陈晋东;国效峰;李乐华;罗琼;薛志敏;赵靖平;陈远光
2.盐酸奈法唑酮片治疗抑郁症的Ⅱ期临床研究 [J], 白燕;王继才;许秀峰
3.盐酸奈法唑酮片治疗抑郁症的随机、双盲、对照的多中心临床试验 [J], 姜涛;王
传跃;陈远光;许秀峰;王高华;杨桂伏;翟屹民;翁永振
4.盐酸奈法唑酮片治疗抑郁症的随机、双盲、对照试验 [J], 郑远松;吴喜强;郭彦扬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量

高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量
张晓平;刘桂敏
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】1999(011)003
【摘要】应用高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量。

采用ＳｈｐｅｒｓｏｒｂＣＮ柱，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调ｐＨ至３．８）－乙腈（４４：５６）为流动相。

波长ＵＶ－２８０ｎｍ处检测，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ。

在上述色谱条件下，盐酸萘甲唑啉能得到良好分离。

该方法简便、快速。

外标法定量计算准确，线性范围０．１６μｇ～０．８μｇ，ｒ＝０．９９９８，ＲＳＤ＝０．３７％。

【总页数】2页(P53-54)
【作者】张晓平;刘桂敏
【作者单位】天津市医药科学研究所;天津市医药科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R987
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定盐酸萘甲唑啉鼻用剂型凝胶中盐酸萘甲唑啉的含量 [J], 梁艳艳;许向阳;李小敏;郭仁平
2.高效液相色谱法测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量 [J], 陈海飞;鲍蕾蕾;袁兵;卞俊
3.高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量
[J], 黄庆华;毋福海;周慧桢
4.反相高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质 [J], 司孝清; 黄庭亮
5.高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量 [J], 邢科;燕禹辛;刘学艳
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反相高效液相色谱法同时测定人血清中5种镇静催眠药物浓度

反相高效液相色谱法同时测定人血清中5种镇静催眠药物浓度刘文;邓楠;戴迎春;罗奕;钱琳【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)10【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定人血清中安定（DZ）、氯硝安定（CZ）、艾司唑仑（EZ）、阿普唑仑（AZ）和三唑仑（TZ）的血清浓度,为临床治疗及中毒抢救提供依据。

方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温40℃;流动相为甲醇-水（62∶38,v/v）;流速1.0 mL.min-1;波长234 nm。

血液样品采用10%高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20μL测定,采用内标法定量。

结果DZ、CZ、EZ、TZ、AZ浓度分别在0.100-5.00、0.100-5.00、0.096-4.800、0.100-5.025、0.094-4.700μg.mL-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为：r=0.999 5、0.999 4、0.999 1、0.999 7、0.999 8;最低检测限分别为：25.00、25.00、32.0、25.0和31.3 ng.mL-1,5种物质的平均方法回收率均〉91.0%,RSD〈4.3%。

结论本方法测定DZ、CZ、EZ、AZ和TZ的血药浓度简便、快速、准确,可用于临床的常规监测。

【总页数】4页(P734-737)【关键词】血药浓度监测;反相高效液相色谱法;内标法;安定;氯硝安定;艾司唑仑;阿普唑仑;三唑仑【作者】刘文;邓楠;戴迎春;罗奕;钱琳【作者单位】湖南省人民医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R917【相关文献】1.反相-高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度 [J], 盛长城;谢娟;熊世娟;王清忱;张玲敏;李龙宽;沈祥春2.反相高效液相色谱法测定人血清中奥卡西平活性代谢产物的浓度 [J], 高雅莉;庄奕筠;许秋霞;陈曦3.反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪的浓度 [J], 王晓娟;袁君;黄庆;赵伍西4.反相高效液相色谱法测定人血清中泊沙康唑的浓度 [J], 计建军;张慧;查丽;费爱丽;王小琴;蔡继明;徐少毅;王长江5.超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中4种镇静催眠类药物 [J], 于浩洋;李颜岩;冯静;华正罡因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。