水泥石中羟钙石的X射线衍射定量分析

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X射线衍射定量分析在水泥熟料分析中的应用

X射线衍射定量分析在水泥熟料分析中的应用
廖绍锋;陈阳显;李化建
【期刊名称】《建材技术与应用》
【年(卷),期】2004(000)006
【摘要】由于水泥熟料存在非晶相以及水泥熟料严重的多峰重叠现象,给X射线定量分析带来了极大的难度.在阐述各种X射线定量分析及其实用性的基础上,给出在水泥熟料分析中的应用实例.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】廖绍锋;陈阳显;李化建
【作者单位】安徽省建筑科学研究设计院,安徽,合肥,230001;新疆伊犁州勘察设计研究院,新疆,伊犁,835000;清华大学,材料系,北京,100084
【正文语种】中文
【中图分类】O766
【相关文献】
1.水泥石中羟钙石的X射线衍射定量分析 [J], 李玉华;侯贵华;束长小;王娟
2.电石渣制水泥熟料工艺中烘干破碎机的应用分析 [J], 安漫雪
3.GSAS软件在硅酸盐水泥和铝酸盐水泥物相定量分析中的应用 [J], 王培铭;徐玲琳;张国防
4."熔融法X射线荧光定量分析新方法—MLD方法"、
"X射线荧光定量分析MLD方法在水泥化学成分分析中的应用"
科技成果通过鉴定 [J],
5.X射线衍射增量法在三水铝石定量分析中的应用——以桂西堆积型铝土矿中的红土为例 [J], 刘云华;黄同兴;刘成东
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水泥石中羟钙石的X射线衍射定量分析

水泥石中羟钙石的X射线衍射定量分析
李玉华;侯贵华;束长小;王娟
【期刊名称】《盐城工学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(016)001
【摘要】用X衍射法对水泥石中羟钙石作了定量分析,得到了比较准确的结果,这些实验结果对阐述羟钙石的形成机理和抗腐蚀机理有理论和实际意义.
【总页数】3页(P16-18)
【作者】李玉华;侯贵华;束长小;王娟
【作者单位】盐城工学院,材料工程系,江苏,盐城,224003;盐城工学院,测试中心,江苏,盐城,224003;盐城工学院,材料工程系,江苏,盐城,224003;盐城工学院,材料工程系,江苏,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1
【相关文献】
1.混合相中硅线石和莫来石的X射线衍射定性定量分析 [J], 刘平;王勤燕;叶先贤
2.X射线衍射法定量分析人造石英石中的碳酸钙 [J], 胡建华;陈俊;刘鹏杰;孙一峰;马艳芳
3.蒙脱石、高岭石和伊利石X射线衍射定量分析 [J], 王琦;马龙;黄康俊;雷志远;谢淑云
4.X射线衍射增量法在三水铝石定量分析中的应用——以桂西堆积型铝土矿中的红土为例 [J], 刘云华;黄同兴;刘成东
5.电子探针与微区X射线衍射联合应用研究——以羟硅铍石的鉴定为例 [J], 葛祥坤;范光;夏晨光;艾永亮
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x射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用

x射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用X射线荧光光谱法（XRF）是一种常用的材料成分分析方法，其在水泥生料检测中也有着广泛的应用。

以下是关于X射线荧光光谱法在水泥生料检测中应用的1000字介绍。

一、水泥生料概述水泥生料是水泥生产中的原材料，主要由钙质原料、硅质原料、铁质原料以及少量辅助性原料组成。

这些原材料按照一定的比例混合，经过粉磨后得到生料。

生料的化学成分和矿物组成对水泥的品质有着重要影响。

因此，对水泥生料进行准确的成分分析是保证水泥质量的关键环节。

二、X射线荧光光谱法基本原理X射线荧光光谱法是一种基于X射线照射样品，使样品中的原子或分子发生荧光发射，从而进行成分分析的方法。

当X 射线照射样品时，样品中的原子或分子会吸收部分X射线能量，并从基态跃迁到激发态。

当这些原子或分子从激发态返回到基态时，会发射出特征性的荧光X射线。

这些荧光X射线的波长或能量与被照射的原子或分子的种类和数目有关。

通过测量这些荧光X射线的波长或能量，可以确定样品中的元素种类和含量。

三、X射线荧光光谱法在水泥生料检测中的应用1.元素分析：X射线荧光光谱法可以快速准确地测定水泥生料中的多种元素，如硅（Si）、铝（Al）、钙（Ca）、铁（Fe）、镁（Mg）等。

通过对这些元素的含量进行精确分析，可以了解生料的化学成分和矿物组成，从而判断生料的质量和稳定性。

2.含量检测：X射线荧光光谱法可以测定水泥生料中各元素的含量。

通过对不同元素含量的分析，可以了解各原材料的比例和配合情况，从而控制生料的配方和生产过程。

此外，对于一些微量元素如铅（Pb）、汞（Hg）等，X射线荧光光谱法也能够进行准确测定，有助于保障水泥产品的环保性能。

3.过程控制：在水泥生产过程中，需要对生料的成分进行实时监测和控制。

X射线荧光光谱法具有快速、准确和在线检测的特点，可以实时反馈生料的成分信息，帮助操作人员及时调整生产参数，确保生产过程的稳定性和产品质量的可控性。

X射线衍射的定量物相分析

摘要X射线在晶体中的衍射，实质上是大量原子散射波互相干涉的结果。

每种晶体所产生的衍射花样都是其内部原子分布规律的反映。

研究X射线衍射，可归结为衍射方向和衍射强度两方面问题。

衍射方向由晶胞大小、晶胞类型和位向等因素决定，衍射强度主要与原子类型及其在晶胞中位置有关。

本文简单介绍了X射线衍射物相定量分析的基本原理以及几种典型的分析方法，即直接对比法、内标法和外标法。

0、引言X射线衍射物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。

X射线衍射物相定量分析有内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。

内标法、绝热法和增量法都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有物相较多，谱线较复杂，再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会，给定量分析带来困难。

无标样法、基本冲洗法和全谱拟合法等分析方法，虽然不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要烦琐的数学计算，其实际应用也受到了一定限制。

外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测物质制作工作曲线，这在实际应用中也是极为不便的。

1、X射线定量物相分析的基本原理物相分析与化学分析方法不同，化学分析仅仅是获得物质中的元素组分，物相分析则是得到这些元素所构成的物相，而且物相分析还是区分相同物质同素异构体的有效方法。

X射线定量物相分析，是在已知物相类别的情况下，通过测量这些物相的积分衍射强度，来测算它们的各自含量。

多相材料中某相的含量越多，则它的衍射强度就越高。

但由于衍射强度还受其它因素的影响，在利用衍射强度计算物相含量时必须进行适当修正。

定量分析的依据，是物质中各相的衍射强度。

设试样是由n 个相组成的混合物，则其中第j 相的衍射相对强度可表示为式中(2μl )-1对称衍射即入射角等于反射角时的吸收因子，μl 试样平均线吸收系数，V 试样被照射体积，V c 晶胞体积，P 多重因子，｜F｜2结构因子，L p 角因子，e-2M 温度因子。

水泥浆体中钙矾石形成发展的X射线衍射原位测试法

水泥浆体中钙矾石形成发展的X射线衍射原位测试法王培铭，陈波，吴建国（同济大学材料科学与工程学院，先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 200092）摘要：本文介绍了用透X射线专用薄膜，将新鲜水泥浆体密封在X射线衍射样品架上，然后对样品在不同的水化时间段直接进行X射线衍射测试的X射线衍射原位测试法。

该方法是对同一样品进行多次测试，避免了因终止水化、研磨以及制样而引入的误差，可以实现对水泥水化样品的实时监测。

本文通过使用E-SEM观察分析原位法测试样品和终止水化样品中钙矾石晶体的取向性，证明X射线衍射实验条件下样品测试区域的整体代表性和对比原位法和终止水化法测得的钙矾石X射线衍射特征峰积分强度的变化，验证了X射线衍射原位法研究钙矾石生成发展的可行性。

关键词：X射线衍射（XRD）；原位法；钙矾石（AFt）；可行性Native State XRD Testing for Researching Ettringite’s Amountin Cement PasteWang Peiming, Chen Bo, Wu Jianguo(Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials of Ministry of Education,School of Materials Science and Engineering, Tongji University, Shanghai, 200092) Abstract: The native state X-ray diffraction (XRD) testing which is introduced in the paper is a way that seals fresh cement paste in XRD sample holder by X-ray penetrable film for direct XRD testing at different hydration age. This measurement makes times of tests on the same sample in native state. The sample’s hydration needs not to be stopped for testing, so it has no grinding and sample preparation effects, and initial reactions of cement can be followed. The feasibility of the native state XRD testing is attested in the paper through observing preferred orientation of AFt crystals in native state testing sample and stopped hydration sample by E-SEM, proving rationality of treating tested area as whole sample’s representative under the XRD scanning condition and comparing variation of integral intensities of AFt’s characteristic peak between native state testing sample and stopped hydration samples.Keywords: X-ray diffraction (XRD); native state testing; ettringite (AFt); feasibility1．引言高硫型水化硫铝酸钙C3A·3CaSO4·32H2O简称钙矾石，缩写为AFt，是硅酸盐水泥重要的早期水化产物之一，极大地影响水泥的早期水化性质。

利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制

利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制一、引言水泥混凝土是建筑工程中最常见的材料之一，其力学性能和耐久性能直接影响到工程的质量和寿命。

水泥混凝土的强度和耐久性主要与水化产物的形成和分布有关。

因此，研究水泥混凝土中水化产物的形成机制对于提高水泥混凝土的力学性能和耐久性能具有重要意义。

X射线衍射技术是一种非常有效的手段，可用于研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。

本文主要讨论利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。

二、水泥混凝土中的水化产物水泥混凝土中的水化产物主要包括硅酸盐凝胶、水化钙硅酸盐、水化铝酸盐、氢氧化钙等。

这些水化产物的形成过程非常复杂，受到多种因素的影响，如水泥的成分、水泥与水反应的时间和温度等。

因此，研究水泥混凝土中水化产物的形成机制需要进行深入的研究。

三、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种非常有效的手段，可用于研究水泥混凝土中水化产物的形成机制。

该技术利用X射线的波长和晶格距离之间的关系，对物质的晶体结构进行分析。

具体来说，当X射线射向晶体时，它们会被晶体的原子排列所散射，形成衍射图案。

通过分析衍射图案，可以确定晶体的晶格参数、晶体的结构、组成和有序程度等信息。

因此，X射线衍射技术可以用于研究水泥混凝土中水化产物的晶体结构和组成。

四、利用X射线衍射技术研究水泥混凝土中水化产物的形成机制1. 实验方法在实验中，首先需要制备水泥混凝土试件，并在不同时间内进行采样。

然后，利用X射线衍射技术对采样的样品进行分析，得到相应的衍射图谱。

最后，通过分析衍射图谱，确定水泥混凝土中水化产物的晶体结构和组成，并研究水化产物的形成机制。

2. 实验结果实验结果表明，水泥混凝土中的水化产物主要包括硅酸盐凝胶、水化钙硅酸盐、水化铝酸盐、氢氧化钙等。

其中，硅酸盐凝胶是水泥混凝土中最主要的水化产物，其占总水化产物的比重超过50%。

此外，实验结果还表明，水泥混凝土中水化产物的形成过程是一个动态的过程，随着时间的推移，水化产物的类型和数量会发生变化。

利用X射线衍射相定量分析水泥的主要成分

法用于计算机控制系统，但不是必需的。在测量结束时，用计算表面不会对测试结果造成破坏性的影响。表面过分粗糙表明粉机对记录衍射数据的干扰峰值进行定量计算如果一个干扰峰末不够细。测试工作最好还是在光滑的试料表面上进行。１ｈ再进行第二次灌浆，以保证灌浆饱满，细检查灌浆机及灌浆中的新技术推广项目。仔的工作情况，保证按照规定的压力值进行。
建设部国家科委均将其列为九五及2010年发展纲要近年来预应力混凝土在高层建筑结构中的应用有很大发展尤其是无粘结预应力混凝土平板和预应力扁梁用于高层建筑的楼盖具有降低层高节约钢材简化模板加快施工等优点普遍受到建设设计和施工单位的青睐
维普资讯
第２８卷第８期
Ｒｅｅ析法更适用于上述情况。ｉｖ｜ｔ分
带有钴管和固定阻尼的粉末衍射仪可进行以下测试。先将样品研磨成粉状，然后分成若干份，每份０５ｇ人玛瑙研钵，按．放以同样的研磨方法再次进行精心研磨，以尽可能避免在测量期间
戴朝霞
摘要：用ｘ射线衍射分析法分析水泥的几种主要成分，测石膏和硬石膏含量的精确度可以达到 ±０１％，测半利检．检水石膏含量的精确度可达 ±０２％。因此有必要研发利用ｘ射线衍射分析法，到检测水泥其它成分的目的。．达关键词：加剂，灰石生料，炉矿渣添石高中图分类号：Ｑ１２７Ｔ７．文献标识码：Ａ

X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用(修改稿)

X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用赵红（同济大学材料学院测试中心实验室上海200434）摘要研究用X射线荧光光谱（XRF）仪定量分析水泥及矿物外掺料中九种氧化物的含量。

将样品分成钙硅体系和硅铝体系两类，分别采用基体匹配法和稀释比法来校正基体效应。

实验结果表明，基体匹配法适合分析基体基本一致的样品，对基体相差较大的样品分析结果不准确。

稀释比法分析样品范围较广，可包括几乎所有水泥和矿物外掺料样品。

关键词X射线荧光光谱水泥矿物外掺料化学组成用X射线荧光光谱仪完成水泥及矿物外掺料如硅酸盐水泥、矿渣水泥、水泥熟料、粉煤灰、煤矸石、矿粉和硅粉等样品的定量成分分析，可为研究水泥及矿物外掺料的物理化学性能提供原材料成分分析。

目前在我院测试中心XRF 实验室接到的水泥样品来自国内外不同生产厂家，品种不一，其它各种外掺料也是来自不同的地区和厂家，各个样品之间，成分差别较大，矿物结构也不一样，因此很难用同一条标准曲线来同时分析这些样品中含有的各种氧化物的含量。

若用传统的化学分析方法来检测各种氧化物的含量，则很难在短时间内完成。

化学法首先要已知所分析的样品种类以及含有何种元素及该元素的大致含量范围，才能“对号入座”的选择某一种分析方法，更何况有些材料还没有现成的化学分析方法，要参照其他材料的分析方法，才能测得结果。

而我们接到的样品常常是不知具体种类，只知可能是某种材料，而且要知道某种元素的大概含量更是不可能的。

所以在这种情况下，几乎不可能用化学法来完成这些样品的化学成分分析。

本论文通过大量实验，制作出一条合适的标准曲线，来准确、迅速的分析不同来源、不同组成的水泥及矿物外掺料样品，从而为科研及工程应用提供了高效、有力的支持。

1实验部分1.1 仪器SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪，端窗铑（Rh）靶X光管，真空光路，最大功率4kW（20~60kV，5~150mA），流气计数器（FC），闪烁计数器（SC）。

Ｘ射线荧光光谱法分析不同类型岩石中１０种主量元素的测试能力验证

２０１６年３月Ｍａｒｃｈ２０１６岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３５，Ｎｏ．２１４５～１５１收稿日期：２０１５－１１－１６；修回日期：２０１６－０３－０４；接受日期：２０１６－０３－１０基金项目：国家自然科学基金资助项目（４１２７２０７１）作者简介：王建其，工程师，主要从事岩石主量元素的Ｘ射线荧光光谱分析。

通讯作者：柳小明，研究员，主要从事地球化学研究工作。

Ｅｍａｉｌ：ｘｍｌｉｕ＠ｎｗｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１６）０２０１４５０７ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０２．００６Ｘ射线荧光光谱法分析不同类型岩石中１０种主量元素的测试能力验证王建其，柳小明（西北大学大陆动力学国家重点实验室，陕西西安７１００６９）摘要：以２８个不同类型岩石标样作外标，用玻璃熔片法制样，采用经验系数法进行基体校正，建立了Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）测定不同类型岩石中硅铝钙镁等１０种主量元素的分析方法。

该方法被用于参与ＧｅｏＰＴ分析测试能力验证，１５年来分析了２３个不同类型的岩石验证样品。

经验证该方法对ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ和ＣａＯ具有非常好的分析效果（所有测定结果的｜Ｚ｜＜２）；对于ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＴｉＯ２和Ｎａ２Ｏ四个元素，尽管各有一个样品的分析结果的｜Ｚ｜＞２，这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差，但依然可获得好的分析效果；当ＴＦｅ２Ｏ３＞１．０％，Ｐ２Ｏ５含量在０．０８％～０．８０％区间时，分析结果的｜Ｚ｜＜２，满足分析期望。

总体上所建立的ＸＲＦ分析方法稳定，可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中１０种主量元素的分析期望。

关键词：Ｘ射线荧光光谱法；ＧｅｏＰＴ；主量元素；测试能力验证中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｐ５７５文献标识码：Ａ岩石中主量元素的组成是区分岩石类型和探讨岩石成因等的重要指标。

X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法

X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法在新经济常态下，产业发展需要依托相关的科学技术，不断提高产品优势，获取市场竞争力，对于水泥产品而言，也要如此。

下面笔者根据实践经验以及相关的理论知识，对于水泥中氯元素含量的测定进行详细解析，使用的是X射线荧光光谱法，采取的是试验的模式，并根据试验结果提出相关的改进策略，提高测量精度，为有关方面工作的开展提供借鉴。

标签：X射线；荧光光谱法；氯元素；水泥0 引言到目前为止，使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分，已经得到了广泛的认可，但是，在实际应用过程中，仍需要进行改进，提高测量效果。

对于氯元素的测量，与其他元素之间还存在一定的差异性，主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面，会直接影响测量效果。

1 试验设置1.1 试验仪器和试剂试验仪器：X射线荧光光谱分析仪；振动磨；工作压力为20.0t的压样机；工作温度为950℃的高温炉。

试剂：四硼酸锂；氯化钠；30.0g/L的溴化锂溶液。

1.2 校准样品首先，进行校准样本的制备。

为了有利于测量工作的开展，需要对水泥样品进行人工配制，具体制作过程中，取用比例为水泥200g，氯化钠试剂0.332g，然后使用振动磨搅拌60s得到样品，标记样品号为0，按照此方法，选取5个不同水泥样品，总计6个校准样品，采用的测定方法为代用法，也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。

1.3 样片制作1.3.1 粉末压片样片水泥样品12.5g，加入粘结剂甲基纤维素2.5g，异丙醇助磨剂3滴，进行混合，振动磨180s，在20t压力作用下压制成粉末样片，保压时间设置为20s。

1.3.2 玻璃熔片样片的制作水泥样品2.400g，四硼酸锂熔剂12.000g，4滴溴化锂脱模剂，在高温炉中熔融10min，然后将其导入铂金合金铸模当中，冷却至室温。

1.4 试验结果根据以上的情况，使用X射线荧光光谱法进行测量，主要分为静强度、背景强度和毛强度，其中静强度为毛强度和背景强度之差，测量之后的结果如表1所示：2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析2.1 测量结果对比为了增强研究的说服力，下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析，所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥，具体结果如表2所示：由此可以看出，使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时，熔片法和压片法测得的结果相似度较高，但是，與化学法测得的结果偏差较大，超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制，而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内，所以说，需要对化学法进行改进[1]。

X射线荧光在水泥分析中的应用

0.0104 0.129
0.0880 0.018
0.031
16
SiO2分析结果
########
Philips Analytical
Calibration details for SiO2 in RM
道: Si
Matrix modCella:ssic
模式: C=D+E.R.M
背景:
1
Standards:
44体积效应volumeeffect对x射线荧光强度的影响铁及其氧化物中fek强相对强度和临厚度数据fefeofe铁的浓度100778725700fek相对强度10095795595fek临界厚度cm10313623127227745化合物不同导致荧光产额不同化合物实验值理论值krause1理论值broll2br06180630kbr07240011kbro0536001300884088008860028ki09830026kio0990002846化学位移的影响47化学位移对分析结果的影响不同矿物由于待测元素的价态配位及晶体结构差异而使特征x射线能量发生位移如s22角度相差011度可用来分析水泥中2和so48颗粒度效应49mgalsicafe901817533855631261117622225933351801827432777643614112186218659342824018345322056439141121332184455343133001832131764645826112285217973934964300
13
SiO2和Al2O3二元体系元素间吸收增强效应
14
元素间存在吸收增强效应
A、从表1看元素间存在吸收增强效应， Z+1元素均可激发Z元素，现以XRF分析专用系列水泥生料(GSB 08-1110-1999)为对象用MagiX分析结果为例说明问题。

矿石中矿物成分的X射线分析技术

矿石中矿物成分的X射线分析技术在当今的地质勘探和矿物学研究领域，准确了解矿石中矿物成分的构成对于资源评估、开采规划以及矿石加工等环节都具有至关重要的意义。

而 X 射线分析技术作为一种强大的分析手段，为我们揭示矿石内部的矿物世界提供了精确而有效的方法。

X 射线分析技术的原理其实并不复杂，但却充满了科学的精妙之处。

当我们用X 射线照射矿石样品时，X 射线会与矿石中的原子相互作用。

由于不同的矿物成分具有不同的原子结构和化学组成，它们对 X 射线的吸收、散射和衍射特性也各不相同。

通过测量和分析这些特性，我们就能够推断出矿石中存在哪些矿物以及它们的相对含量。

其中，X 射线衍射（XRD）技术是最为常用的方法之一。

它就像是给矿石内部的矿物结构拍了一张“身份证照片”。

在 XRD 分析中，X 射线照射到矿石样品上后，会产生特定的衍射图案。

这些图案就像是矿物的“指纹”，每种矿物都有其独特的衍射峰位置和强度。

通过将测量得到的衍射图案与已知矿物的标准图谱进行对比，我们就能准确地鉴定出矿石中所含的矿物种类。

而且，根据衍射峰的强度，还可以大致估算出各种矿物的含量比例。

除了 XRD 技术，X 射线荧光光谱（XRF）分析也是矿石矿物成分分析中的得力助手。

XRF 技术主要是通过测量矿石在 X 射线激发下发射出的荧光射线的能量和强度来确定元素的种类和含量。

因为不同的矿物含有不同的元素，所以通过分析元素组成，我们也能够间接地了解矿石中的矿物成分。

在实际应用中，首先要对矿石样品进行精心的制备。

这可不是一件简单的事情，样品的粒度、平整度等都会影响分析结果的准确性。

通常，需要将矿石研磨成细小的粉末，并确保其颗粒大小均匀，以保证X 射线能够均匀地穿透样品并产生准确的信号。

然后，就是仪器的调试和测量过程。

这需要专业的技术人员熟练操作仪器，设置合适的参数，如 X 射线的波长、强度、探测器的灵敏度等，以获得高质量的测量数据。

得到测量数据后，还需要运用专业的软件进行数据处理和分析。

混凝土中钙硅石掺量检测方法的研究

混凝土中钙硅石掺量检测方法的研究一、研究背景混凝土是建筑工程中最常用的材料之一，其中钙硅石是混凝土中常用的掺合料之一。

掺入适量的钙硅石可以改善混凝土的性能，例如提高抗压强度、增加耐久性等。

因此，准确地检测混凝土中的钙硅石掺量非常重要。

二、钙硅石的特性钙硅石是一种具有高硅酸盐含量的掺合料，其主要成分是硅酸盐和氧化钙。

在混凝土中，钙硅石能够提供大量的硅酸盐，从而促进水泥水化反应的进行，增强混凝土的抗压强度和耐久性。

三、常用的钙硅石掺量检测方法1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种利用X射线激发样品，测定样品中元素含量的方法。

该方法可以准确地检测混凝土中钙硅石的含量，但需要专业的设备和技术，成本较高。

2. 火花光谱法火花光谱法是一种利用高温电弧将样品中的元素激发出来，然后通过光谱仪进行分析的方法。

该方法可以准确地检测混凝土中钙硅石的含量，但需要专业的设备和技术，成本较高。

3. 碱度法碱度法是一种通过测定混凝土中的碱度值来确定其中钙硅石含量的方法。

该方法简单易行，但准确性较差。

4. 热重分析法热重分析法是一种利用样品在加热过程中质量变化来确定其中元素含量的方法。

该方法可以较为准确地检测混凝土中钙硅石的含量，但需要专业的设备和技术，成本较高。

四、实验步骤1. 取混凝土样品，将其研磨成粉末状。

2. 利用X射线荧光光谱法或火花光谱法分析样品中钙硅石的含量，或者利用碱度法或热重分析法进行初步检测。

3. 根据初步检测结果，选择适当的检测方法进行精确定量。

4. 对检测结果进行分析和处理，得出混凝土中钙硅石的掺量。

五、实验注意事项1. 研磨混凝土样品时，应避免其受到污染。

2. 进行X射线荧光光谱法或火花光谱法分析时，需要严格控制辐射量，避免对人体造成伤害。

3. 进行热重分析时，需要严格控制温度，避免样品被过度加热而失去精度。

4. 实验过程中应注意个人安全，避免化学品和设备对人体造成危害。

六、结论混凝土中钙硅石的掺量是影响混凝土性能的重要因素之一，准确地检测其掺量对于保证混凝土质量和工程安全至关重要。

混凝土中矿物含量检测方法

混凝土中矿物含量检测方法I. 研究背景混凝土是建筑结构中最常用的材料之一，具有优良的力学性能和耐久性。

混凝土中的矿物含量对其性能具有显著影响，如石英、长石、钙矾土等矿物的存在会使混凝土的硬度和强度增加，但过多的石英和长石会导致混凝土的开裂，从而降低其耐久性。

因此，检测混凝土中矿物含量的方法对于保证混凝土结构的质量和耐久性具有重要意义。

II. 检测方法1. X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的检测混凝土中矿物含量的方法，该方法利用X射线的波长和矿物晶体结构的信息进行分析。

具体操作步骤如下：（1）取混凝土样品，制备成粉末状。

（2）用X射线照射样品，观察其衍射图谱。

（3）根据衍射图谱上的峰值和相对强度，鉴定样品中的矿物种类和含量。

2. 核磁共振法核磁共振法是一种基于核磁共振现象的检测方法，通过对混凝土中矿物的核磁共振信号进行分析，可以确定矿物的种类和含量。

具体操作步骤如下：（1）取混凝土样品，制备成粉末状。

（2）将样品放入核磁共振谱仪中，进行扫描。

（3）根据谱图上的化学位移和峰面积，鉴定样品中的矿物种类和含量。

3. 偏振显微镜法偏振显微镜法是一种通过观察样品中矿物的光学特性来确定其种类和含量的检测方法。

具体操作步骤如下：（1）取混凝土样品，制备成薄片。

（2）用偏振显微镜观察样品中矿物的颜色和形态特征。

（3）根据颜色和形态特征，鉴定样品中的矿物种类和含量。

4. 电子探针分析法电子探针分析法是一种通过对混凝土中元素的能量分析来确定矿物种类和含量的方法。

具体操作步骤如下：（1）取混凝土样品，制备成粉末状。

（2）用电子探针扫描样品，并记录下各元素的能谱。

（3）根据能谱上的峰值和相对强度，鉴定样品中的矿物种类和含量。

III. 结论以上四种方法都是常用的检测混凝土中矿物含量的方法，各自具有优缺点。

在实际应用中，选择检测方法应根据实际情况进行综合考虑，选择最合适的方法进行检测。

通过准确的矿物含量检测，可以为混凝土结构的设计、施工和维护提供重要参考依据，从而保证混凝土结构的质量和耐久性。

水泥石中羟钙石的 ! 射线衍射定量分析!

第 ", 卷第 " 期 #&&’ 年 ’ 月
盐城工学院学报（自然科学版）（L0J>?0A MD:F@DF） <=>?@0A =B C0@DEF@G H@IJ:J>JF =B (FDE@=A=GK
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! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 氢氧化钙在所测量的各种晶态物质中具有明显的定量峰。该定量峰衍射强度值较大，且强度值唯一。试验对水化 %&、 ’& 水泥石中羟钙石和合成样进行了测试，测试结果如表 !、表 ( 所示。通过对水化样、合成样含量所测值与理论值的对比可知：羟钙石的定量峰受试样中其它衍射

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法

射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法，其定量依据是衍射线的强度与样品参与衍射的体积成正比。

经过半个多世纪的发展，X射线衍射定量分析，已经出现了很多种方法，归纳总结如下：Sample Text（1）直接分析法需要纯样品，建立工作曲线（2）内标法需要纯样，建立工作曲线（3）基体清洗法（也叫作K值法）不需要纯样，但需要知道K值。

这是目前应用的最多的方法，但是需要注意，即使是同一种物质，不同的作者（或者卡片）测出来的K值也有所差别，因此会对最终含量的计算产生影响。

另外还需要注意的是在应用Ｋ值法的时候，强度需要使用积分面积，而不是峰高。

（４）绝热法也是应用非常广泛的方法，原理与Ｋ值相似，也需要知道Ｋ值。

（５）全谱拟合法(Rietveld)目前认为是最准确的定量方法，但是对数据要求极高，一般要求步进扫描，尽可能得到较高角度的数据，然后进行多物相精修，最后得到各物象的含量。

目前比较常用的精修软件有ＧＳＡＳ，Fullprof,T opas,Maud等等。

（6）粘土矿物定量分析目前国内粘土矿物定量分析主要参照了石油天然气行业的标准《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》SY/T 5163-2010版本。

方法是采用制备定向片（自然定向片，饱和乙二醇片，高温片），来进行定性和定量分析。

而在国外，已经有些科研人员采用了Rietveld法来进行粘土定量分析。

Sample Text1.样品制备（1）样品制备在XRD定量分析中具有非常重要的作用，是准确定量分析的基础。

本人曾做过单晶硅与方解石混合样品的测试，将混合样磨细到过200目筛子，然后在衍射仪测试，每测试一次，重新制样，共测试了五次，结果发现五次测试中，单晶硅28度地方的峰的强度相差较大，而方解石的衍射峰却基本上每次测试的强度都相近。

通过实验可以知道，当颗粒较大的时候，会令衍射峰的强度产生较大的不同，不同的样品对粒度的要求也不相同。

因此在制样的时候应尽量磨细样品，到底细到什么程度算好呢，一般认为要到300目，而且手摸无颗粒感。

X-射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用

X—射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用摘要保证水泥生料配料的化学成分合格和稳定,是达到优质高产的基本条件。

本文就利用X-射线荧光分析技术,对生料配料的三率值控制方法进行了研究,对生料质量控制工艺流程的工作原理和结构作了简单介绍,对试验结果进行了讨论。

Abstract The essential pre requisite for attaining a good cement quality and trouble free plant operation is the uniform composition of the mixture for raw-meal production The authors discussed the method to control KH N P value of raw-meal using the x-ray fluorescence analysis The principle and structure of the raw-mix control set up are described and good results were obtained.关键词X—射线荧光分析仪生料质量控制Key words: X-ray fluorescence Raw-meal Quality control引言水泥生料配料是成品质量控制的重要环节之一。

因为生料质量不仅是水泥质量的决定因素,而且还影响到窑内烧成过程中热工制度的稳定。

只有保证入窑生料的化学成分合格和稳定,才能保证熟料煅烧系统连续安全稳定高效的运转,从而达到优质高产低消耗的目的.在国外,生料配料普遍采用X—射线荧光分析仪、配料控制计算机及电子定量给料称等设备,组成生料质量控制系统,对入窑生料的三个率值(即石灰饱和比KH、硅酸率N和铝氧率P)进行在线控制。

近年来,我国冀东、江西等大中型企业先后引进了这类成套设备。

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

析方法。由匹配强度
S i/
Sj 比和参比匹配强度
k
i j
取代绝热法公式 [ 3 ] 中的单谱峰强度比
Ii/
Ij 和参比
50
分析测试学报
第 23 卷
强度
k
i j
,
可得 :
∑ Xi =
n
1+
j =1
k
i j
Sj Si
-1
( 9)
i ≠j
式 (9 ) 为匹配强度绝热法定量相分析的工作方程。
2 实验部分
X 射线衍射定量相分析已被广泛地应用于材料科学与工程的研究之中。 X 射线衍射定量相分析方法被广泛地应用于结晶相的定量分析。 X 射线衍射定量相分析有内标法 [ 1 ]、外标法、绝热法、基体清洗法 [ 2 ]、增量法 [ 3 , 4 ] 和无标样法 [ 5 , 6 ] 等常规分析方法 , 均采用多晶样品谱图中各相的特定单一谱线强度来进行定量相分析的。但由于实际测量到的强度因随机误差而波动 , 如多晶样品中各相谱峰的择优取向和仪器的稳定性等 , 这些因素都将降低定量相分析的精度。常规分析方法都需要于被测试样品中掺入参考标相 , 如果样品物相较多 , 谱线复杂 , 再加入参考标相会进一步增加谱线的重叠机会 , 造成标样选择和特定谱线选择上的困难。
含量 ; Kij 为与 i 相和 j 相性质及衍射线有关的常数。对有 m 条衍射谱线的 n 相混合物的 XRD 谱图 , 每条衍射线的强度可以用相对强度函数 Yp(2θ) 表示 :
n
∑ Yp(2θ) =
S i Pi p ( 2θ)
( i = 1 , 2 , 3 , ……, n)
( 2)

XRD_Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析_李华

2.2 试验条件
测试仪器采用配制了 LynxEye 阵列探测器的 BrukerAxs D8 DISCOVER X 射线衍射仪，靶材为 Cu 靶，设置工作电压 40 kV，工作电流 30 mA，4.0°索拉狭缝，步宽 step size= 0.02°（2θ），扫描速度 0.30 s/step，扫描角度范围 7°~80°（2θ）。将待测粉末压制在衍射仪专用玻璃样品板上，待仪器参数调好后，放入样品架进行测试。每个样品分别制取 3 个样片，测量 3 次，取平均值。
就必须先知道晶体结构数据，从而计算出 Fk 及 Lk，再通过 Yci 与 Yoi 有最好拟合而得到合适的 S。
评价拟合最终结果的可靠性可通过计算可信度因子，
即 R 因子实现。一般地，R 值越小，拟合越好，晶体结构正
确的可能性就越大。常用的是 Rw（p 加权剩余差方因子），Rwp 基本反映了总体计算图谱与实测图谱的吻合程度，由于试
Vj Vj2u
=K mj ZjMjVju
wj= mj = SjZjMjVju
Σ Σ mp
SpZpMpVpu
p
p
式中：S — ——标度因子；
（1）（2）
V —— —物相在样品中的体积的晶胞体积；
Vu —— —物相在样品中的物相的晶胞体积； Z —— —晶胞内化学式（“原子”或“分子”）数；
M —— —化学式相对分子量；
验数据本身的偏差，Rwp 值不可能为 0。；若 <10%则更理想。另有 S（拟合优度）也可用作评价衍射图谱拟合好坏的判据，正确的晶体结构模型的 S 值在 1.0~2.0 之间。
2 试验
2.1 原材料与样品的制备
试验所用水泥为 P·I 52.5 级水泥，由华新水泥股份有限公司生产。配制混合样品所用材料为 P·I 52.5 级水泥和氢氧化钙（分析纯），配制前将这两种物质均过 80 μm 的方孔筛，之后将水泥粉末与氢氧化钙粉末分别以 9∶1、8∶2 和7∶3 的质量比称取后混合，编号分别记为 90C+10P、80C+20P、 70C+30P。将混合样品在玛瑙研钵中与适量无水乙醇一起混研 0.5~1 h，以达到混匀的目的。硫酸盐侵蚀样品取自于在 5.0%浓度（以质量分数计）的 Na2SO4 溶液中浸泡两年的尺寸为 Φ14 mm×250 mm 水泥净浆试件，试件水灰比为 0.35。从试件上取出 Φ14 mm×10 mm 的一小段，置于无水乙醇中浸泡数天后，放入 50 ℃的真空干燥箱中干燥 2 d，再在玛瑙研钵中与适量无水乙醇一起混研至过 80 μm 的方孔筛。称取一定量同样过 80 μm 方孔筛的标准 α-Al2O3 粉末，与水泥净浆粉末以 1∶9 的质量比混合后，在玛瑙研钵中与适量无水乙醇一起混研 1 h 以混合均匀。混匀后的所有样品置于真空干燥器中以待测试。