2. 大孔树脂吸附技术
大孔吸附树脂
大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的新工艺，主要是物理结构（如比表面、孔径等）起作用,树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。
只有正确的工艺条件，才能保证好的药效。
对于大孔树脂吸附技术争议的热点就是致孔剂和降解物的毒性问题，因为树脂是网状结构，孔隙较大，制备时需要加入一些有机溶剂，些有机溶剂多半是有毒的液体，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂。
所以人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染。
大孔树脂大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。
大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100-1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。
1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。
60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。
中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H 系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。
大孔树脂- 组成大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。
其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。
大孔树脂- 理化性质大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的。
化学实验中大孔吸附树脂的性质及使用..
一、 大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构
大孔吸附树脂是近20余年发展起来的，它是一 种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，一般为白色 球形颗粒，粒度为20～60目。大孔树脂的宏观小球 系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。如果把 一个宏观小球比做远看的一簇葡萄，那么每一个微 观小球就相当于近看的一颗小葡萄，小葡萄间存在 孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比，称为孔度，小 葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就 是一簇葡萄的表面积，亦即树脂的表面积。如果以 单位质量计算，将此表面积除以一簇葡萄的质量， 即得比表面积(m2／g)。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙烯酰胺。
5 规格
大孔吸附树脂用于医药的规格品种，如美国 Rohm和Haas公司生产的Amberlite XAD系列，日 本三菱化成工业公司生产的 DiaionHP-10 、 HP-20 、 HP-30 、 HP-40 、 HP-50 ，以及中国南开大学生产 的D2、D6、D8，沧州宝恩HPD系列，天津制胶厂 生产Dl0l型等。它们的规格及物理特性见表
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由 于其本身具有吸附性，能吸附液体中的物质，故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度 分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸 附现象。大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产 生氢键的结果。其中，范德华力是一种分子间作 用力，包括定向力、色散力、诱导力等。同时由 于树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质 具有筛选作用。因此，有机化合物根据吸附力的 不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛分 原理作用下实现分离。
国内外对应牌号
DM130
型号
第二节 大孔树脂吸讲解
被 吸 附 物 质 残 留
50
%
20
2 0 20 40
1 60 80
时间（分） 100 120
吸附速度曲线
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线
吸附量 mg/g
25
15
5
0
1
2
3
盐浓度%
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液
有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找
到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。
四.影响大孔树脂吸附的因素
4.PH影响
一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附；
碱化合物在碱性介质中充分吸附；
中性化合物在中性介质中充分吸附。
连续加入，Ｖ１，Ｖ２，．．． 浓度．加入体积已知
流出液
收集流出液，连续检查， 吸附未饱和前，流出液呈 阴性；过饱和时呈阳性．
五.AB-8树脂处理甜菊苷
上样量 （mL)
流出液中甜菊苷检出反应
２００ ４００ ６００ ８００ １０００ １２００
流出液
ＴＬＣ
－
－
＋ 显色
－
－
用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树
脂。
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
100
四.影响大孔树脂吸附的因素
第二节 大孔树脂吸
五.AB-8树脂处理甜菊苷
2.吸附曲线
甜 菊 苷 浓 度
水
洗脱液体积ML
五.AB-8树脂处理甜菊苷
用平行试验法确定最佳洗脱剂。 洗脱剂用量： 90-95%有效物质被洗脱的用量即可。
五.AB-8树脂处理甜菊苷
3.柱效考察 次数 1 2 吸附 容量 100%
3
4
5
6
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
四.影响大孔树脂吸附的因素
结论：盐水中人参皂苷吸附快。
被 吸 附 物 质 残 留
100 50 20 2 1 时间（分）
各药材水提液上柱洗脱考察
（测指标成分含量，C洗脱量（mg/g）;C%洗脱率（%）)
样品
石膏 C C%
黄连 C C%
21.70 100
1.46 21.02 0.03 6.73 96.86 0.14
葛根 C C%
46.30 100
9.71 39.26 0.56 20.97 84.79 1.20
二.大孔吸附树脂分离技术
4.解析 洗脱剂选择 5.树脂的再生 方法: 评价:吸附性能 解吸性能
三. 大孔树脂纯化工艺的合理性必要性证明
1.LD50: 比较LD50大小变化 树脂(粉末). 上柱前药物 上柱后药物 2.药效学:上柱前药物 上柱后药物 3.化学成分 指标成分上柱后应比上柱前高 30%以上
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1）树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料，可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。
大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附，将目标物质从复杂的混合物中分离出来。
在实际应用中，通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触，通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。
大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点，可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。
同时，大孔树脂还可以与其他材料结合使用，例如与纳米材料、活性炭等材料相结合，提高吸附效率和选择性。
总之，大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术，具有广泛的应用前景和发展空间。
大孔吸附树脂技术简介
大孔吸附树脂技术简介大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。
大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。
对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。
并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。
该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。
按日投产3吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。
因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。
同时，大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。
如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。
且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，并可作到一次性达标。
可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。
1.大孔吸附树脂产品介绍相应标准号：GB/T601-88，GB/T602-88，GB/T603-88，GB/T642-86，GB/T6679-86，Q/CBN01-2000包装 20KG/桶国内外型号主要用途对应牌号天然植物提取，化工分离。
大孔吸附树脂技术
若因某些原因确实需用二类溶剂，则应对相应 的溶剂进行限量检查，制订合理的限量标准。
总之，限度的规定，应是在树脂生产工艺 成熟、质量稳定的基础上，以前处理合格的树 脂为样品，配合安全试验，积累数据，确定适 宜的限度。
三、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
在运用大孔树脂进行分离精制工艺时，其大 致操作步骤为：树脂预处理→树脂上柱→药液上 柱→树脂的解吸→树脂的清洗、再生。由于每一 个操作单元都会影响到树脂的分离效果，因此对 树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由 于其本身具有吸附性，能吸附液体中的物质，故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度 分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸 附现象。大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产 生氢键的结果。其中，范德华力是一种分子间作 用力，包括定向力、色散力、诱导力等。同时由 于树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质 具有筛选作用。因此，有机化合物根据吸附力的 不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛分 原理作用下实现分离。
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称；③树脂安全性动物实验 资料，包括树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果，或其他能证明其安全性的资料；④使 用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能 出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使 用；⑤树脂有效使用期的参考值；⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
2. 质量评价
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60 目。
大孔树脂有非极性 ( HPD-100,HPD- 300,D-101,X-5,H103 )、弱极性( AB-8，DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h^用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味—5%HC通过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性—2%NaO!H过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性，备用。
2)上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去， 以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样 方法主要有湿法和干法两 种。
大孔吸附树脂的技术
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称；③树脂安全性动物实验 资料，包括树脂及其粉碎物 (XX 目 ) 、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果，或其他能证明其安全性的资料；④使 用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能 出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使 用；⑤树脂有效使用期的参考值；⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求 树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取 液的纯化效果和安全性起着决定性作用，因此， 在购买大孔树脂时，应向树脂提供方索取资料， 以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、 牌(型 )号、结构 (包括交联剂 )、外观、极性，以及 粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干 密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、 孔隙率、孔容等物理参数，还包括未聚合单体、 交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，写 明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标 准文号等。
(2)安全性检查
苯乙烯型大孔树脂已经过一段时间的使用考 察，且其稳定性较高，可暂不要求进行动物安全 性考察。
非苯乙烯型大孔树脂使用时间相对较短，稳 定性低于苯乙烯型大孔树脂，一般情况下应进行 动物安全性实验，并根据树脂残留物可能产生的 毒理反应，在做药物成品的毒理学实验时，适当 延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系 统、骨髓、肝脏功能等生化指标；同时对定型产 品抽样进行安全性动物实验，以保证产品的安全 性符合药用要求。
大孔吸附树脂吸附分离技术
近年来在我国，该技术也逐渐被应用于中 药活性部位或活性成分的提取分离、中药新药 的开发研制与中成药的生产中。该技术作为我 国中药制药工业目前亟须推广的高新技术之一， 它的大力推广应用，将有利于解决中药提取分 离与纯化中长期以来存在的诸多问题，可大大 加快中药产业现代化发展的进程。
一、大孔吸附树脂简介
沉降密度：干树脂重量（W）与水 中沉降后的体积（V）的比值。是树脂 体积与重量的换算参数，可用于准确评 价大孔吸附树脂吸附、洗脱效果。
比上柱量：达吸附终点时，单位质量干树 脂吸附夹带成分的总和。用于评价树脂吸附、 承载能力。比上柱量越大，承载能力越强，是 确定树脂用量的关键参数。计算公式为： S＝（M上－M残）／W 其中M上为上柱溶液中指标成分的质量（上 柱溶液体积×指标成分浓度）；或以上柱溶液 相当于药材质量表示，则为上柱溶液体积与单 位体积浸出液相当于药材质量的乘积。M残为 过柱流出液中指标成分的质量（过柱流出液体 积×指标成分浓度）。W为干树脂重量。
保留率：用于评价树脂纯化的效果、范 围、质量和效益。计算公式为： R％＝M洗脱／M上×100％ 其中M洗脱、M上同上。 纯度：用于评价树脂纯化的效果、范围、 质量和效益。计算公式为： P=M成分／M总团体×100％
其中M成分同上，M总固体为用洗脱溶剂洗
脱出的洗脱物总量。
3．类型与规格
大孔吸附树脂按其化学结构，即根据 骨架材料是否带功能基团，可分为非极性、 中等极性、极性和强极性四种类型。
1．组成与结构
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等 为原料，在0.5％的明胶溶液中，加入一定比 例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单 体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为 致孔剂，他们互相交联聚合形成了大孔吸附树 脂的多孔骨架结构。此外，大孔吸附树脂的聚 合单体还有2—甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙 烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、α—甲基丙烯 酸酯、丙烯酸胺、亚砜、氧化氮类等，交联剂 有双（α—甲基丙烯酸）乙二醇酯、甲基丙烯 酸等，致孔剂有石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、 聚乙烯醇等。
大孔吸附树脂法..
一、树脂简介
1、常用树脂的类型 凝胶树脂 大孔树脂 离子交换树脂
2、离子交换树脂
CH CH2
CH CH2
m
＋
SO3H
n
SO3H CH CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH CH2
SO3H
CH
CH2
SO3H
CH
CH2
SO3H CH
SO3H
SO3H
离子交换树脂的种类
种类
活性基团
1 强酸性 磺酸基(SO3H) 2 弱酸性 磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH)
CH2
CH
目前国产树脂的主要类型
非极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2 聚合
弱极性和 极性树脂
CH CH2
＋
CH CH2
CH CH2
＋
CH CH2
O CH3
CN
OC
或OC
C CH3
CH
CH2
CH2
聚合
致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等
国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业
型号 性能
影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主 要问题
交联度 比表面积 吸附容量 粒度分布 强度
二、大孔吸附树脂的预处理
1、树脂预处理的方法
回流提取法 渗漉法 水蒸气蒸馏法
2、树脂预处理的溶剂
乙醇 丙酮 异丙醇 2～5％盐酸 2～5％氢氧化钠
3、渗漉法纯化树脂
OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO OOOOOO
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔吸附树脂技术1
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应 避免使用一类溶剂,慎用二类溶剂。 一类溶剂：苯、四氯化碳、1,1—二氯乙烷、1,1,1—
氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
三
二类溶剂 ：乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、
环氧乙烷、二氯甲烷、 N,N— 二甲乙酰胺、 N ， N— 二甲 基甲酰胺、乙二醇、1,4—二噁烷、2—乙氧基乙醇、甲酰 胺、正己烷、吡啶、 2—甲氧基乙醇、甲基丁酮、甲基环 己烷、N—甲基吡咯烷酮、硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、 1，2—二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
抗生素、中草药分离提取， 有机废水处理，制备固定相。 皂甙提取等。 甜菊糖提取，有机物提取。 胆红素去除，生物碱分离 黄酮类提取等。 有机物提取分离。
极性 100~120 280~300
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广， 表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
2. 装柱
以蒸馏水湿法装柱，并用乙醇在柱上流动 清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为 止 ( 取 1ml 流出液加 5ml 水 ) ，然后以大量蒸馏水 洗去乙醇，注意少量乙醇的存在会大大降低树 脂的吸附力。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
二、 大孔吸附树脂的优缺点
2． 理化性质稳定 ．
大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
大孔树脂吸附法名词解释
大孔树脂吸附法名词解释Title: An Explanation of Macroporous Resin Adsorption Method大孔树脂吸附法名词解释大孔树脂吸附法是一种用于分离和提取物质的技术方法。
该方法通过利用大孔树脂对溶液中目标物质的吸附特性，将其从溶液中有效地分离出来。
下面对大孔树脂吸附法中的关键术语进行解释。
1. 大孔树脂 (Macroporous Resin):大孔树脂是一种具有大孔径和高比表面积的高分子吸附材料。
它具有良好的化学稳定性和可重复使用性。
大孔树脂的大孔径可以提供更大的吸附表面积，从而提高吸附效果。
2. 吸附 (Adsorption):吸附是指物质在固体表面上沉积或附着的过程。
在大孔树脂吸附法中，溶液中的目标物质与大孔树脂表面发生作用，将目标物质附着到树脂的孔道内部。
3. 目标物质 (Target Substance):目标物质是指在溶液中需要被分离和提取的特定物质。
它可以是有机物、无机物、金属离子或其他化学物质。
4. 吸附剂 (Adsorbent):吸附剂是指在吸附过程中用于吸附目标物质的材料。
在大孔树脂吸附法中，大孔树脂起到吸附剂的作用，通过其孔道结构和大表面积，吸附目标物质。
5. 吸附剂再生 (Regeneration of Adsorbent):吸附剂再生是指将吸附剂中吸附的目标物质从吸附剂表面解吸或去除的过程。
大孔树脂可以通过物理或化学方法进行再生，使其恢复到吸附前的状态，以便继续使用。
大孔树脂吸附法在分离和提取领域具有广泛的应用。
它可以用于工业生产中的废水处理、药物提取、食品加工以及环境监测等方面。
该方法具有操作简单、吸附效果好、物质回收高的特点，因此受到了越来越多研究人员和工程师的关注和应用。
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术
大孔树脂吸附技术是一种利用大孔树脂材料进行物质吸附的技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径（一般在50-1000Å）的吸附树脂材料，具有较高的比表面积和孔容量。
大孔树脂吸附技术一般采用固定床或流动床的方式进行操作。
在吸附过程中，待吸附物质通过溶液或气体的方式进入大孔树脂颗粒的孔道内，与树脂表面上的活性位点发生作用，将目标物质吸附到树脂中。
吸附后，通过改变条件（如温度、pH值等），可以实现目标物质的脱附，使树脂得以重复使用。
大孔树脂吸附技术在许多领域都得到了广泛应用。
例如，它可以用于水处理领域，用于去除水中的重金属离子、有机物等污染物质；在制药工业中，可以用于纯化和分离生物分子；在化工工艺中，可以用于分离混合物中的成分等。
大孔树脂吸附技术的优点包括操作简单、选择性强、吸附能力高、再生性好等。
同时，由于大孔树脂具有大孔径特征，能够更容易地吸附大分子物质，因此在大分子分离方面具有较大的优势。
总的来说，大孔树脂吸附技术是一种高效的分离、纯化和去除污染物质的技术，具有广泛应用前景。
2大孔吸附树脂
（2）洗脱剂用量
确定合理的洗脱剂用量，可以避免洗脱剂的浪费，还 可以避免有效成分在树脂上残留。
（3）洗脱剂的pH值 ）洗脱剂的pH值
与上述上样液的pH值原理相同。 与上述上样液的pH值原理相同。
2.3 树脂其它方面的影响
药液在上柱之前一般要经过预处理， 药液在上柱之前一般要经过预处理，预处理不好则 会使大孔树脂吸附的杂质过多， 会使大孔树脂吸附的杂质过多，从而降低其对有效成分的 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响， 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响，通 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。
由于大孔吸附树脂在中药制剂领域的应用时间较短，许多 应用规律尚未完全清楚，需要在工作中根据实际情况不断探索、 不断积累。
[吸附条件和解吸附条件] 吸附条件和解吸附条件]
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸 附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素, 附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素, 确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多, 确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有 被分离成分的性质(极性和分子大小等) 被分离成分的性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质 (溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及 溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离, 吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离, 极性小的分子适用非极性树脂上分离; 极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择 较大孔径树脂; 较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附 量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液 酸性化合物在酸性液中易于吸附, 中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附; 中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度 越低越利于吸附;对于滴速的选择, 越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上 样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的 种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙 种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙 酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱, 酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱, 选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱; 选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变 洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗 脱流速一般控制在0. 脱流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。 min。
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⑴ 应用范围广。表现在其一：许多活性物质 对PH较为敏感，易受酸碱作用而失活，限制 了离子交换法的应用，而大孔树脂整个过程 PH不变；其二：对存在大量无机盐的发酵液， 离子交换树脂无法使用，大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良，使用方便
分离选择性好，且脱色能力强，不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~ 0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭， 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察：连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量，至流尽为止，计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
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• （5）树脂的再生 再生方法：乙醇洗脱至无色；若仍有色， 可用稀酸或稀碱（0.1~1N氢氧化钠或盐酸） 洗脱，最后水洗；若柱上方有沉积物，可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则，极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离；极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择，大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍，当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附（平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质）。在适当孔径下，应有 较大的比表面积。
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⑵ 装柱
以蒸馏水湿法上柱，并用乙醇清洗柱子，检查流 出的乙醇与水混合不呈白浊色为止（取1ml流 出液加5ml水），然后大量水洗去乙醇。
⑶ 药液的上柱
① 药液上柱前的预处理
一般需过滤处理除去悬浮颗粒杂质。
② 上柱工艺条件的筛选
a. 上样量 多在比吸附量的一半至全饱和间选择。
受药液浓度、流速和PH值影响，但影响不大。
不过同一指标单方与复方的比吸附量差异有时
很大。
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b. 药液的浓度 上样液浓度过低，精制时间增加，效率低；上 样液浓度过高，则泄漏早，处理量少。多在 0.5g/ml（药材计）或1mg/ml （成分计）左右。
c.上柱液温度 吸附过程为放热过程，室温影响不大，超过 50℃时吸附量明显下降。
d.盐浓度
无机盐的加入降低了吸附质在介质内的溶解度， 从而有利于大孔树脂的吸附（一般3%较佳）。
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⑶ 溶剂用量少 溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收困难， 而大孔树脂仅用少量溶剂洗脱即可达到分离 目的，又避免了严重的乳化现象，提高了效 率。
⑷ 可重复使用，降低成本 大孔树脂再生容易，一般用水、稀酸、稀碱 或乙醇、丙酮对树脂进行反复清洗，即可再 生重复使用。
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• 国内外生产概况
美国的Kunin教授发明了大孔网状聚合物吸附， 并于1966年研制成功了第一个大网格吸附剂， 此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术 领域，受到欧美及日本等国的高度重视，研 制开发开发了一批类型不同的、性能良好的 吸附树脂，并形成了商品供应。目前美国 Rohm-Hass公司的Amberlite XAD-1至5为苯 乙烯型非极性树脂； Amberlite XAD-6至8为 丙烯酸酯型中极性树脂； Amberlite XAD-9为 亚砜型极性树脂；Amberlite XAD-10为丙烯 酰胺型极性树脂；Amberlite XAD-11至12为 氧化氮类强极性树脂。
e. 药液的PH值 一般酸性物质易在酸性溶液中被 吸附，碱性物质易在碱性溶液中被吸附。 14
f. 上样流速 在2BV/h左右选择不同流速上柱，收集流出液， 测吸附率，最高者为佳。
g. 树脂柱的径高比和吸附动力学研究 径高比在1：3～1：10间符合生产实际。吸附 速度越快越好。
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⑷ 树脂的解吸
解吸时，通常先用水，继而以醇-水洗脱， 逐步加大醇的浓度，同时配合理化反应或色 谱（TLC、聚酰胺板、HPLC等）作指导， 考察洗脱液的选择及其浓度、用量、PH值 的影响。
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• 按极性分为四种类型： ⑴ 非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合
物，也称芳香族吸附剂。 ⑵ 中极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物，
以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂， 也称脂肪族吸附剂。 ⑶ 极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙 烯酰胺类。 ⑷ 强极性大孔树脂 含氮氧基团，如氧化氮类。
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• ห้องสมุดไป่ตู้点：
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• 日本三菱的Diaion HP-10至50； • 我国对大孔树脂的研究，从20世纪七十年
代由南开大学何炳林院士开始，相继中科 院化学研究所、上海医药工业研究院、四 川晨光化工研究院等在国内研制并开发了 各类产品。
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二、树脂的选择
树脂有粒径范围（mm） 、含水量、湿真 密度（只包括小球及球内体积）、湿视密度 （即堆积密度）、表观密度（含球内中空体 积）、骨架密度（不含球内中空体积） 、极 性、比表面积（m2/g）、平均孔径（nm）、 孔隙率、孔容（ml/g）等区分。 ⑴ 吸附物质的极性与树脂极性的关系
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• 三、吸附分离技术参数考察 树脂选定后，精制工艺大致操作步骤为：树脂 预处理→树脂上柱→药液上柱（上样量等）→ 树脂的解析（洗脱剂等）→树脂的清洗、再生。
⑴ 树脂的预处理 为了除去树脂中未聚合单体与致孔剂、分散剂、 防腐剂等有机残留物，提高树脂洁净度。 处理方法为：加丙酮或乙醇浸泡后回流多次。 检查：取树脂0.5克，加70%乙醇5ml振摇，滤 液蒸干不得有残留物。
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• 四、工艺评价主要指标 • 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察 • 水洗终点的判断 TLC和理化检视 • 解吸终点的判断 洗脱曲线的考察 比上柱量 S=（M上﹣M残）／W 比吸附量 A= （M上﹣M残﹣M水洗）／W 比洗脱量 E= M洗脱／W 纯度 P=M成分／M总固体量×100% 得率Y =M洗脱成分量／M浸出成分量×100%
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洗脱液多选用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯 等，应符合两种基本要求：一为应能使大孔 网状吸附剂溶胀；另一为应容易溶解吸附物。
最后对弱酸性物质可用碱解吸，对弱碱性物 质则宜在酸性溶剂中解吸。
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a. 水洗脱考察：连续考察1BV、2BV、┄BV 时固形物质量，至较少为止，可同时考察 洗脱率。
b. 洗脱剂浓度选择：可采用乙醇梯度洗脱计 算比洗脱量；或分别加入一定体积不同浓 度的乙醇进行静态解吸，计算解析率。都 可同时考察纯度因素。
⑶ 树脂的强度
强度影响着树脂的使用寿命和工艺成本。一般 树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差。
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(4) 比吸附量（泄漏曲线考察或静态考察）
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吸附树脂又可分为两类：
一类是广谱性树脂，特点是吸附量较大，洗脱容易， 但产物的纯度较低；
一类是选择性树脂，特点是对目标物的吸附选择性高， 产物纯度高，但有时吸附量偏低。
二、大孔树脂吸附技术
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• 一、大孔树脂简介
• 概念：为一种不含交换基团，具有大孔结构 的高分子吸附剂，其本身由于范德华力或氢 键的作用具有吸附性，又因其具有网状结构 和很高的比表面积具有筛选性能。
• 结构、特性、极性分类： 一般为白色球状颗粒，粒度为20~60目，宏 观小球可看做一簇葡萄，有孔度、孔径、比 表面积等参数。其理化性质稳定，不溶于酸、 碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无 机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。