间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 授课时间授课类型 实践课教学方法1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。
2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。
3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习惯。
教学目的与要求：1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。
思考题、讨论题、作业等：1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ϑ++=3V /0.545I I E ϑ−−=3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。
4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？参考资料（含参考书、文献等）：1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。
2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。
教学后记：实验中注意问题：1. Na 2S 2O 3溶液的标定。
2. 铜合金中铜含量的测定。
说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定【实验目的】1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。
2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。
3.学习铜合金试样的分解方法。
【实验原理】铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
碘量法测定铜合金中铜的含量
滴定溶液滴定至蓝色刚好 消失。
铜 标准 溶液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 铜（ ９ ９ ． ９ ９ ％） 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋ １ ） ， 待激 烈 反 应 后 ， 于 低 温 电炉 上 加 热 使 铜 完 全 溶 解 ， 蒸 发 至小 体 积后 加 入５ ｍＬ 硫酸 （ １ ＋ １ ） ， 继续 蒸 发 至 冒浓 硫 酸 烟 ， 取 下 冷
１实验部分
１ ． １试齐 ０ 酉 己 制
量１ ｍＬ ， 混 匀 。向溶 液 中加 ２～３ ｇ 碘 化钾 ， 摇 匀 。迅 速用 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 滴定至淡黄色 ， 加２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ 淀粉溶液 ， 继续滴定至淡蓝色 ， 加ｌ ｍ Ｌ４ ０ ０
硝硫 混合 酸 ： 将７ ０ ０ ｍＬ 硝酸与３ ０ ０ ｍ Ｌ 硫 酸混 合 ｇ ／ Ｌ 硫 氰酸 钾溶 液 ， 激烈 振摇 至蓝 色加 深 ， 再 滴定 至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅ ｕ ＝
氟化 氢铵 饱 和溶 液 ： 贮存 于塑 料瓶 中。 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取０ ． ５ ｇ 可 溶性淀粉 于 ２ ０ ０
ｍ Ｌ烧杯 中 ， 用 少 量水 调 成 糊状 ， 加１ ０ ０ ｍＬ 沸水 ， 煮 至
式中 ： Ｔ ｃ ｕ 为滴定系数 ， 与１ ． ０ ０ ｍ Ｌ 硫代硫酸钠标
准 滴定 溶 液 相 当的铜 的质 量 ， ｇ ／ ｍＬ ； ｍ为 标 定加 入 金 属铜 的质 量 ， ｇ ； Ｖ． 为滴 定铜 消； Ｖ 。 为滴 定空 白溶 液 消耗 硫代 硫 酸钠
２ ０ １ ４ 钲
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
碘量法测定铜合金中铜的含量
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
注意事项：
1．K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快， 实验中应严格控制酸度。 2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
3．Fe3+ 能氧化I- 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐 蚀作用，滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净。
实验思考题：
2 Cu2+ห้องสมุดไป่ตู้+ 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
铜合金中铜测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)一 实验目的1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定2 了解淀粉指示剂的作用原理3 了解间接碘量法测定铜的原理4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
![[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜](https://img.taocdn.com/s3/m/69f9d52415791711cc7931b765ce05087732754c.png)
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
碘量法测定铜.docx
铜及铜合金中铜的测定（碘量法）1、方法要点：在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。
2、试剂：2.1 盐酸（1+1）。
2. 2 过氧化氢（30%）。
2. 3 氢氧化铵（1+1）。
2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。
2. 5 氟化氢铵溶液。
2. 6 碘化钾溶液（10%）。
2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。
2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL 含10 mg 铜。
2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。
2. 9. 1 标定移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。
2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T=0.01×25.00V (1)式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL；25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。
3、分析方法：称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。
加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。
加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。
加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜
w (Cu) =
c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu)
1000 ms
铜的摩尔质量(g/mol)
合金试样质量(g)
五、注意事项
1、注意各试剂的加入顺序。
2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。
四、实验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的配制
（1）粗配0.1mol· L-1 Na2S2O3溶液500mL： • 应称取约多少克 Na2S2O3· 5H2O？ • 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ • 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？
（2）标 定
•准确称取约0.12g分析 纯K2Cr2O7于锥形瓶中
Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+
却能将I-氧化成I2呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？
三、与本实验有关的方程式
1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I32S2O32- + I3- = S4O62- +3 I-
4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？
5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？
碘量法测定铜盐中铜的含量
测定步骤 25.00mL CuSO4试液于锥形瓶
加水50 mL 1gK2mL
10mL 10%KSCN
继续滴至浅蓝色
摇匀
继续滴至蓝色消失
记下V(Na2S2O3)
(因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色或
浅肉色) 。计算（Cu） 。
（平行3~5份）
作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见， I2 是较弱的氧化
剂。因此， I2 只能直接滴定较强的还原剂， 如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发， 通常将 I2 溶解在 KI 溶液中，此时 I2 以 I3- 配离
间接碘量法间接碘量法kmno利用利用ii22的氧化性的氧化性以以蓝色出现蓝色出现为终点为终点利用利用i的还原性的还原性以以蓝色消失蓝色消失为终点为终点直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物灵敏度很高
碘量法测定铜盐中铜含量
间接碘量法
五、思 考 题
1.碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入 NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN或 KSCN？ 2.已知 E O 2 0.159V, E O - 0.54 5V
Cu /Cu I 3 /I
为什么本实验Cu2+能使I-离子氧化为I2?
3.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行? 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时要先加入5mL 6molL-1HCl 溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要 加入100mL水稀释，为什么？
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
实验47_铜合金中铜含量的测定间接碘量法
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
4/11
色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
（ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ，这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入 KSCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ，而 CuSCN 不吸 附 I2 ，从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高测定的
1. 铜合金试样的分解 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
3/11
溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后
好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。
在线答疑：wxrong5093@ wy-fxhx@
间 接 碘 量 法
铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
——
47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可
间接碘量法测定铜
间接碘量法测定铜一、实验目的掌握Na2S2O3溶液的配制及标定了解碘量法测定铜原理学习铜合金的分解二、实验原理在弱酸性溶液中（pH=3~4），Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I- == 2CuI +I22Cu2+ +4I- == 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- == 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN 的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI +SCN- == CuSCN ↓+I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- == 2Fe2 ++I2使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.0～4.0。
二、主要试剂1．重铬酸钾标准溶液0.1mol/L。
用制定质量法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.49g 于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取25g硫代硫酸钠，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3，稀释1L转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2、试样的处理
2020/4/27
•准确称取合金试样0.20.3g于250mL锥形瓶中
• 加15mL 6mol·L-1HCl 和 2 mL 30%H2O2 •加热至不再有气泡冒出， 再煮沸1-2分钟
•冷却，加60mL水得试样 溶液
3、
0
10
样 20
品
溶
30
液
40
的
50
滴
定
样 品 溶 液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2020/4/27
2020/4/27
（2）标 定
•准确称取约0.12g分析 纯K2Cr2O7于锥形瓶中
置暗处反•应加255m分L水溶钟解
•加5mL 6mol·L-1HCl 5 mL 1.2mol·L-1KI
2020/4/27
2020/4/27
0
待标定的硫代硫酸钠溶液
10
20
30
取出，加100mL水稀释，用
40
待标定的Na2S2O3溶液滴定至
2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？
3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反 应条件？
2020/4/27
4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样， 若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴 定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结 果有何影响？
5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？
6、含铜合金中含有少量铁，若不采取措施则 对测定结果有何影响？本实验中采用何种方 法消除铁的干扰？
间接碘量法测定铜合金中的铜
2020/4/27
化学实验教学中心
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。 3. 学习合金试样的处理方法。 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程。
2020/4/27
二、课堂讨论
1. 滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用 何种方法配制？为什么？
2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI￬ + I32S2O32- + I3- = S4O62- +3 I-
2020/4/27
四、实验步骤
1、Na2S2O3标准溶液的配制
（1）粗配0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液500mL： • 应称取约多少克 Na2S2O3·5H2O？ • 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ • 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？
硫代硫酸钠标准溶液
• 8mL （1+1）HAc • 10 mL NH4HF2缓冲液 • 10mL1.2mol·L-1KI溶液
3mL0.5%淀粉指示剂
10mL NH4SCN
4、 结果计算
标准溶液浓度(mol·L-1) 标准溶液体积(mL)
c (Na2S2O3) V (Na2S2O3) M(Cu) w (Cu) =
2020/4/27
7、已知 Ө (Cu2+/ Cu+) = 0.159V, Ө (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+
却能将I-氧化成I2呢？
8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入？为什么？
2020/4/27
三、与本实验有关的方程式
1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-
1000 ms
合金试样质量(g) 铜的摩尔质量(g/mol)
2020/4/27
五、注意事项
1、注意各试剂的加入顺序。 2、注意各试剂的加入时机。 3、注意各反应体系的酸度。 4、标定与试样测定均需进行平行实验。
2020/4/27
淡黄色后加入2mL0.5%淀粉
50
继续滴定至溶液 呈亮绿色即达终 点，记录体积。
K2Cr2O7的质量(g)
c(Na2S2O3) =
1000 m (K2Cr2O7)
×6
M (K2Cr2O7) V (Na2S2O3)
K2Cr2O7的摩尔质量(g/mol) Na2S2O3溶液体积(mL)
2020/4/27