表活剂胶束的形态及表征ppt课件
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13
显微镜
光学显微镜
偏光显微镜(POL); 微分干扰显微镜(DIC); 荧光显微镜;
电子显微镜
扫描、透射、冷冻、冷冻刻蚀
原子力显微镜
最直观的观察
14
0.2mm
显微镜观察范围
200nm
1nm
0.2nm
o.1nm 0.01nm
人眼
光学显微镜 扫描电子显微镜
透射电子显微镜 扫描探针显微镜
Spherulite
扫描
主要是利用二次电子信号成像来观察样 品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描 样品，通过电子束与样品的相互作用产生各 种效应，其中主要是样品的二次电子发射。 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像。
透射
把经加速和聚集的电子束投射到非常薄 的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变 方向，从而产生立体角散射。散射角的大小 与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明 暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成 像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组 件）上显示出来。
有偏光和无偏光过滤下的5 mmol/L甘露糖赤藓糖 醇酯癸烷溶液的光学照片
Journal of Oleo Science，2012，61( 5) : 285-289
17
光学显微镜
荧光显微镜图像
共聚焦荧光显微镜图像
Langmuir，2010，26( 19) : 15210-15218
18
电子显微镜
冰的物理状态与水的冷冻速率有关 在极高的冷冻速率（>104 ºC/s)，水形成玻璃态的冰
22
冷冻制样技术概述
将样品快速的冷冻在玻璃态的冰中 优点：
样品含水 天然状态 结构与在溶液中相同 真实结构 分辨率高，0.2 nm
结构是高分辨的、保真的结构！
23
冷冻制样技术概述
二、冷冻制样的内容
冷冻固定 冷冻干燥 冷冻超薄切片 冷冻断裂、复型
三、冷冻制样的核心技术：快速冷冻 四、优点： 能保持原始状态特征
21
冷冻制样技术概述
冰的物理状态
冰可以多种物理状态存在 六角形冰 立方体冰 玻璃态冰
玻璃态冰是一种无定形状态 保持生物分子的天然结构 提供生物分子所需的水分
24
冷冻制样技术概述
冷冻固定
1.冷冻固定的基本流程：
预冷 样品室
新鲜 样品
戊二醛 固定
保护剂 处理
冷冻 固定
冷冻干燥 或切片
2.方法：（1）液氮直接冷冻法：
小块样品用一滴保护剂粘在样品头上， 迅速投入液氮中冷冻固定。
（2）中间冷媒法：速率高
液氮预冷金属杯 杯内注入丙烷
液
样品投入丙烷中冷冻
氮
丙烷 金 属 杯
理论上可能形Leabharlann Baidu18种 水体系中实际只有3种
8
概述
影响分子有序组合体大小和形状的因素
表面活性剂结构 浓度 温度 无机电解质 其它
9
概述
结构对分子有序组合体形状的因素
Israelchvili提出了临界堆积参数P的概念，用来
说明分子形状对自组装体形状的影响。P的计算
公式如下：
p V a0lc
19
冷冻电子显微镜
冷冻透射电子显微镜
(Cryo-TEM)
冷冻扫描电子显微镜
(Cryo-SEM)
冷冻刻蚀电子显微镜
(FEE-TEM)
Vitrobot™ Mark IV
超低温快速冷冻，保持胶束的原始 形态和特征
20
冷冻制样技术概述
一、冷冻制样：
冷冻制样技术是一种物理制样技术，用超低温快速冷冻 的处理方法，代替常规的化学处理。
4
胶束的作用
概述
去污 增溶
表面或界面张力降低 催化剂 药物载体
5
胶束的驱油
概述
6
概述
胶束的形态
胶束的形状可呈球状、层状、棒状，其尺寸大小在1nm1000nm之间，这样的系统是均相的、热力学稳定系统，把它称 为缔合胶束溶液或称为胶束电解质溶液，是胶体分散系统的重要 组成部分。
7
囊泡、液晶
概述
30~100nm左右 也有大到10μm
小距离。
阿贝公式： r
0.61
(nm)
n sin
r —分辨率 与λ成正比 r小，分辨率越高
对可见光：取λ=600nm
r=200nm
电子束： λ=0.0388~0.00087nm r=0.1nm
16
光学显微镜
DIC:differential interference contrast microscope POL:Polarizing microscope
m
Stacked lamellar structure in a spherulite Folded chains packed in
a crystalline lamellae
nm
Crystal structure
Å
15
显微镜的分辨率
分辨率（分辨能力、分辨本领）：一个光学系统能分开两个
物点的能力，数值上是刚能（清楚地）分开两个物点间的最
25
冷冻制样技术概述
冷冻固定
forceps
grid
ethane liquid nitrogen
冷冻固定
1、概念：在制冷剂的作用下使样品快速冻结、硬化，从而保持样品原有 的超微结构和化学成分，改善某些物理性质，便于后续处理或观察。 2、冷冻固定三要素：冷冻速度、温度和细胞质浓度
冷冻速度：大于7800℃/秒，形成的冰晶小于20nm。 温度：低于再结晶点（ -160 ℃） 细胞质的浓度：浓度高则温差小，不易冻伤。
V：表面活性剂疏水链体积 l： 疏水基最大伸展长度 Α：亲水基横截面积
10
胶束的形态
概述
11
胶束的形态
概述
12
表征方法
直接
偏光显微镜； 负染色透射电子显微镜； 低温透射电子显微镜（Cryo-TEM）； 冷冻刻蚀电子显微镜（ FF-SEM 、FF-TEM）；
间接
各种波段的光；x衍射；中子散射；荧光淬灭； 核磁共振
油田化学品部 2017年3月
汇报提纲
概述 胶束的形态 表征方法
动态光散射；电子显微镜；原子力显微镜；核磁共振
结语
2
概述
胶束和分子有序组合体
熵增所支配
胶束、反胶束、囊泡、液晶、微乳
3
概述
胶束的定义
表面活性剂溶于水中，当其浓度较低时呈单分子 分散或被吸附在溶液的表面上而降低表面张力。当表 面活性剂的浓度增加至溶液表面已经饱和而不能再吸 附时，表面活性剂的分子即开始转入溶液内部，由于 表面活性剂分子的疏水部分与水的亲和力较小，而疏 水部分之间的吸引力较大，当达到一定浓度时，许多 表面活性剂分子（一般50～150个）的疏水部分便相 互吸引，缔合在一起，形成缔合体，这种缔合体称为 胶团或胶束。
显微镜
光学显微镜
偏光显微镜(POL); 微分干扰显微镜(DIC); 荧光显微镜;
电子显微镜
扫描、透射、冷冻、冷冻刻蚀
原子力显微镜
最直观的观察
14
0.2mm
显微镜观察范围
200nm
1nm
0.2nm
o.1nm 0.01nm
人眼
光学显微镜 扫描电子显微镜
透射电子显微镜 扫描探针显微镜
Spherulite
扫描
主要是利用二次电子信号成像来观察样 品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描 样品，通过电子束与样品的相互作用产生各 种效应，其中主要是样品的二次电子发射。 二次电子能够产生样品表面放大的形貌像。
透射
把经加速和聚集的电子束投射到非常薄 的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变 方向，从而产生立体角散射。散射角的大小 与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明 暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成 像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组 件）上显示出来。
有偏光和无偏光过滤下的5 mmol/L甘露糖赤藓糖 醇酯癸烷溶液的光学照片
Journal of Oleo Science，2012，61( 5) : 285-289
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光学显微镜
荧光显微镜图像
共聚焦荧光显微镜图像
Langmuir，2010，26( 19) : 15210-15218
18
电子显微镜
冰的物理状态与水的冷冻速率有关 在极高的冷冻速率（>104 ºC/s)，水形成玻璃态的冰
22
冷冻制样技术概述
将样品快速的冷冻在玻璃态的冰中 优点：
样品含水 天然状态 结构与在溶液中相同 真实结构 分辨率高，0.2 nm
结构是高分辨的、保真的结构！
23
冷冻制样技术概述
二、冷冻制样的内容
冷冻固定 冷冻干燥 冷冻超薄切片 冷冻断裂、复型
三、冷冻制样的核心技术：快速冷冻 四、优点： 能保持原始状态特征
21
冷冻制样技术概述
冰的物理状态
冰可以多种物理状态存在 六角形冰 立方体冰 玻璃态冰
玻璃态冰是一种无定形状态 保持生物分子的天然结构 提供生物分子所需的水分
24
冷冻制样技术概述
冷冻固定
1.冷冻固定的基本流程：
预冷 样品室
新鲜 样品
戊二醛 固定
保护剂 处理
冷冻 固定
冷冻干燥 或切片
2.方法：（1）液氮直接冷冻法：
小块样品用一滴保护剂粘在样品头上， 迅速投入液氮中冷冻固定。
（2）中间冷媒法：速率高
液氮预冷金属杯 杯内注入丙烷
液
样品投入丙烷中冷冻
氮
丙烷 金 属 杯
理论上可能形Leabharlann Baidu18种 水体系中实际只有3种
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概述
影响分子有序组合体大小和形状的因素
表面活性剂结构 浓度 温度 无机电解质 其它
9
概述
结构对分子有序组合体形状的因素
Israelchvili提出了临界堆积参数P的概念，用来
说明分子形状对自组装体形状的影响。P的计算
公式如下：
p V a0lc
19
冷冻电子显微镜
冷冻透射电子显微镜
(Cryo-TEM)
冷冻扫描电子显微镜
(Cryo-SEM)
冷冻刻蚀电子显微镜
(FEE-TEM)
Vitrobot™ Mark IV
超低温快速冷冻，保持胶束的原始 形态和特征
20
冷冻制样技术概述
一、冷冻制样：
冷冻制样技术是一种物理制样技术，用超低温快速冷冻 的处理方法，代替常规的化学处理。
4
胶束的作用
概述
去污 增溶
表面或界面张力降低 催化剂 药物载体
5
胶束的驱油
概述
6
概述
胶束的形态
胶束的形状可呈球状、层状、棒状，其尺寸大小在1nm1000nm之间，这样的系统是均相的、热力学稳定系统，把它称 为缔合胶束溶液或称为胶束电解质溶液，是胶体分散系统的重要 组成部分。
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囊泡、液晶
概述
30~100nm左右 也有大到10μm
小距离。
阿贝公式： r
0.61
(nm)
n sin
r —分辨率 与λ成正比 r小，分辨率越高
对可见光：取λ=600nm
r=200nm
电子束： λ=0.0388~0.00087nm r=0.1nm
16
光学显微镜
DIC:differential interference contrast microscope POL:Polarizing microscope
m
Stacked lamellar structure in a spherulite Folded chains packed in
a crystalline lamellae
nm
Crystal structure
Å
15
显微镜的分辨率
分辨率（分辨能力、分辨本领）：一个光学系统能分开两个
物点的能力，数值上是刚能（清楚地）分开两个物点间的最
25
冷冻制样技术概述
冷冻固定
forceps
grid
ethane liquid nitrogen
冷冻固定
1、概念：在制冷剂的作用下使样品快速冻结、硬化，从而保持样品原有 的超微结构和化学成分，改善某些物理性质，便于后续处理或观察。 2、冷冻固定三要素：冷冻速度、温度和细胞质浓度
冷冻速度：大于7800℃/秒，形成的冰晶小于20nm。 温度：低于再结晶点（ -160 ℃） 细胞质的浓度：浓度高则温差小，不易冻伤。
V：表面活性剂疏水链体积 l： 疏水基最大伸展长度 Α：亲水基横截面积
10
胶束的形态
概述
11
胶束的形态
概述
12
表征方法
直接
偏光显微镜； 负染色透射电子显微镜； 低温透射电子显微镜（Cryo-TEM）； 冷冻刻蚀电子显微镜（ FF-SEM 、FF-TEM）；
间接
各种波段的光；x衍射；中子散射；荧光淬灭； 核磁共振
油田化学品部 2017年3月
汇报提纲
概述 胶束的形态 表征方法
动态光散射；电子显微镜；原子力显微镜；核磁共振
结语
2
概述
胶束和分子有序组合体
熵增所支配
胶束、反胶束、囊泡、液晶、微乳
3
概述
胶束的定义
表面活性剂溶于水中，当其浓度较低时呈单分子 分散或被吸附在溶液的表面上而降低表面张力。当表 面活性剂的浓度增加至溶液表面已经饱和而不能再吸 附时，表面活性剂的分子即开始转入溶液内部，由于 表面活性剂分子的疏水部分与水的亲和力较小，而疏 水部分之间的吸引力较大，当达到一定浓度时，许多 表面活性剂分子（一般50～150个）的疏水部分便相 互吸引，缔合在一起，形成缔合体，这种缔合体称为 胶团或胶束。