GCMS图谱分析-
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS)联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC—MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
青蒿挥发油成分的gc-ms分析与化学计量学解析法
青蒿挥发油成分的gc-ms分析与化学计量学解析法
青蒿挥发油成分的GC-MS分析与化学计量学解析法是一种根据分子量对挥发油的化学成分的测定的方法。
GC-MS是指是一种在冷冻毛细管柱中对有机物进行分子量分离分析的仪器/技术,又称毛细管色谱-质谱法。
它首先将样品通过由毛细管中通过温度梯度法进行驱动,萃取体液反应混合物经过转换柱,然后经过检测得到的样品分子的各种分子量配分,最后通过温度、质量/电压加权相关法对分子进行定性检测和定量检测。
化学计量学分析可以有效识别和确定样品中化学成分的含量及其类别,在测定青蒿挥发油中化学成分时能够根据不同分子成分的分子量范围,提供准确的信息,从而对挥发油成分进行进一步的质量检测。
GC-MS(毛细管色谱-质谱仪)分析法可帮助化学计量学研究者准确地定位出每一种不同分子量的成分,从而明确物质的质量与物质的质量的性质。
通过GC-MS分析与化学计量学法可以有效地分析和比较不同挥发油成分的组成及含量,可作为质量控制及其他用途。
此外,GC-MS分析与化学计量学法还能用于检测和识别挥发油成分之间存在的化学反应,可用于药物和毒品的分析和检测,以及新产品的研究。
总之,GC-MS分析与化学计量学解析法在青蒿挥发油成分的测定中能够提供有效的分析数据,对质量控制和新产品的开发具有重要的作用。
GCMS基础理论
BP-10
HR-10
Rtx-1701
SPB-1701
CP Sil 19 CB
Rtx-200
CP Sil 43 CB
HR-225
Rtx-225
BP-20
HR-20M
ALLOY-CW
StabilwaxDA
Stabilwax
Nukol
Supecolwax-10 Carbowax 20M
CP Wax 58 CB, FFAP-CB
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
固定相
大多数固定相为聚合物
聚硅氧烷(Polysiloxanes, silicones) 聚乙二醇(Polyethylene glycols, PEG)
每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱分离效率评价
色谱柱效率:峰尖
评价:理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策:将Van Deemter 各因素优化
选择性:峰的分离度
评价:分离因子或分离度 对策:选择极性相当的固定相
峰的对称性:吸附现象
评价:拖尾因子 对策:色谱柱进一步老化
MS基础知识
MS流程图
样品
进样系统
GC进样 直接进样
离子源 真空系统
质量分析器
检测器 数据处理
直接进样方式 DI
为什麽MS需要高真空
❖ 提供足够的平均自由程 ❖ 提供无碰撞的离子轨道 ❖ 减少离子-分子反应 ❖ 减少背景干扰 ❖ 延长灯丝寿命 ❖ 消除放电 ❖ 增加灵敏度
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS(气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析方法,能够对复杂的样品进行快速、高灵敏度的定性和定量分析。
GCMS的工作原理如下:1. 气相色谱(GC)部分:GC部分主要用于将样品中的化合物分离成单个的组分,以便后续的质谱分析。
样品首先通过进样口进入气相色谱柱,柱内填充了一种固定相或涂覆了一种液体相。
样品在柱内被分离成单个的组分,不同的化合物会以不同的速度通过柱子,从而实现分离。
2. 质谱(MS)部分:GC分离后的化合物进入质谱部分进行分析。
质谱仪通过将化合物分子中的分子离子或碎片离子进行质量分析,从而确定其分子结构和相对丰度。
质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器组成。
- 离子源:离子源将化合物分子转化为离子,常用的离子化方式包括电子轰击(EI)、化学电离(CI)和电喷雾(ESI)等。
- 质量分析器:质量分析器将离子按照质量-荷比(m/z)比值进行分离和检测。
常见的质量分析器有四极杆(quadrupole)、飞行时间(time-of-flight,TOF)和离子阱(ion trap)等。
- 检测器:检测器用于测量离子的信号强度,常用的检测器有电子增强器(electron multiplier)和离子感应器(ion detector)等。
3. 数据处理:GCMS系统会将质谱图谱和色谱图谱相结合,生成一个二维图谱,其中横轴表示时间(或柱子的保留时间),纵轴表示质谱的质量-荷比。
利用专业的数据处理软件,可以对这些数据进行分析和解释,确定样品中的化合物种类和相对含量。
GCMS具有以下优点:- 高分辨率和高灵敏度:GCMS能够对复杂样品进行高效的分离和检测,能够检测到极低浓度的化合物。
- 定性和定量分析:GCMS可以通过质谱图谱对化合物进行定性分析,同时通过峰面积或峰高来实现定量分析。
- 宽泛的应用范围:GCMS广泛应用于环境、食品、药物、石油化工等领域,可以分析各种有机化合物。
GCMS-谱图解析基础
有机质谱解析第一章导论第一节引言质谱,即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电粒了可进一步断裂。
如用电子轰击有机化合物(M),使其产生离子的过程如下:每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。
不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱质谱分析中常用术语和缩写式如下:游离基阳离子,奇电子离子(例如CH4)电子对转移α断裂RαY;与奇电子原子邻接原子的键断裂(不是它们间的键断裂)“A”元素只有一种同位素的元素(氢也归入“A”元素)。
“A+1”元素某种元素,它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。
“A+2”元素某种元素,它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。
A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。
A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。
分子离子(M)失去一个电荷形成的离子,其质荷比相当于该分子的分子量。
碎片离子:分子或分子离子裂解产生的离子。
包括正离子(A+)及游离基离子(A+.)。
同位素离子:元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。
亚稳离子(m*)离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。
质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。
基峰:谱图中丰度最高离子的峰绝对丰度:每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比,记作%∑。
相对丰度:每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。
第二章谱图中的离子第一节分子离子分子离子(M+)是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物的分子式,用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。
一、分子离子的形成分子失去一个电子后形成分子离子。
一般来讲,从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子,如双键或叁键的π电子,杂原子上的非键电子。
失去电子的难易顺序为:杂原子> C = C > C —C > C —H易难分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。
gc-ms的工作原理
gc-ms的工作原理
GC-MS(气相色谱质谱联用)是一种分析仪器,在化学和药学等领域广泛应用于物质的分析和鉴定。
GC-MS的工作原理主要包括气相色谱分离和质谱检测两个部分。
1. 气相色谱分离:
GC-MS首先通过气相色谱仪部分将待分析物样品从液态或固态转变为气态,然后将气态样品注入到色谱柱中。
色谱柱内填充着一种具有分离功能的固定相,样品在色谱柱内因具有不同的挥发性、亲水性、亲油性等特性而进行分离。
不同的化合物分子在色谱柱中的停留时间将有所不同,从而实现样品分离。
2. 质谱检测:
气相色谱柱出口的化合物经过分离后,进入质谱部分进行检测。
质谱仪通过电离源将化合物分子转化为带电离子,然后通过一系列的离子光学器件对离子进行选通和加速,使它们按照质荷比(m/z)比例进入质谱仪的分析器中。
质谱仪的分析器根据离子的质量和电荷量差异,将离子分离并按照质量进行检测和测量。
最后,质谱仪对离子进行信号放大、分析和解译,得到每个化合物的质谱图谱,并根据质谱图谱进行物质的鉴定和定量。
综上所述,GC-MS的工作原理是将待分析物样品通过气相色谱分离得到不同的化合物,然后通过质谱检测对分离的化合物进行分析和鉴定。
该技术结合了气相色谱和质谱的优点,具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优势,广泛用于有机化合物的分析和鉴定。
GCMS分析方法
质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。
离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。
质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性就是至关重要的。
因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况与分析要求选择合适的质谱仪。
目前,有机质谱仪主要有两大类:气相色谱-质谱联用仪与液相色谱-质谱联用仪,现就这两类仪器的分析方法叙述如下:GC-MS分析方法GC-MS分析条件的选择在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集就是同时进行的。
为了使每个组分都得到分离与鉴定,必须设备合适的色谱与质谱分析条件。
色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。
设置的原则就是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非极性毛细管柱,未知样品可先用中等极性的毛细管柱,试用后再调整。
当然,如果有文献可以参考,就采用文献所用条件。
质谱条件包括电离电压,电子电流,扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。
为了保护灯绿与倍增器,在设定质谱条件时,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿与倍增器。
在所有的条件确定之后,将样品用微量注射器注入进样口,同时启动色谱与质谱,进行GC-MS分析。
GC-MS数据的采集有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。
离子经质量分析器,检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。
样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱,只要没定好分析器扫描的质量范围与扫描时间,计算机就可以采集到一个个的质谱。
如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。
当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。
并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。
生物质焦油不同温度段馏分成分GC-MS分析
生物质焦油不同温度段馏分成分GC-MS分析杨玉琼;卢仕远【摘要】The production of biomass tar caused clogging, pollution and corrosion in the gas pipeline and gas cooker, which restricted the sustainable development of biomass energy industry. The composition of biomass tar distillate produced during biomass gasification process in straw gasifier designed by Agricultural Machinery Institute was analyzed by GC/MS method for four temerature ranges of 110~160℃, 160~160℃,200~210℃ and 210~220℃. The results showed that there were 16 kinds of qualitative compounds, which were methylbenzene and 14 kinds of phenolic derivatives, and one kind of fatty acid ester. This study provided reference for tar processing method.%生物质焦油的产生会对燃气管道和燃气灶具造成堵塞、污染和腐蚀等,制约了生物质能源产业的可持续发展。
本研究以毕节市农机研究所设计的秸秆气化炉在生物质制气过程中产生的焦油为研究对象,采用 GC/MS 法对110~160℃、160~200℃、200~210℃和210~220℃四个温度段的焦油馏分组成成分进行了分析,结果表明,已定性的16种化合物中有甲苯及14种酚类衍生物和1种脂肪酸酯,为寻求焦油的处理方法提供参考。
gcms原理及图谱分析
gcms原理及图谱分析GCMS原理及图谱分析。
GCMS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱两种分析方法,能够对样品中的化合物进行高效、高灵敏度的分析。
本文将对GCMS的原理及图谱分析进行介绍。
GCMS的原理。
GCMS的原理主要包括样品的挥发性化合物通过气相色谱分离,然后进入质谱进行离子化和质谱分析。
首先,样品通过气相色谱柱进行分离,不同化合物在柱上停留时间不同,通过柱温程序升温,分离出不同化合物。
然后,化合物进入质谱离子源,经过电子轰击或化学离子化产生离子,质谱对这些离子进行分析,得到质谱图谱。
GCMS图谱分析。
GCMS图谱是GCMS分析的结果,通过对图谱的解析可以得到样品中的化合物信息。
GCMS图谱主要包括质谱图和色谱图两部分。
质谱图是通过质谱仪获得的,它显示了不同离子的相对丰度,通过对质谱图的解析可以得到化合物的分子量和结构信息。
色谱图是通过气相色谱获得的,它显示了不同化合物在柱上的停留时间,通过对色谱图的解析可以得到化合物的相对含量和纯度信息。
GCMS图谱分析的步骤主要包括,首先,对质谱图进行解析,确定主要的离子峰和相对丰度,推断化合物的分子量和结构;其次,对色谱图进行解析,确定不同化合物的保留时间,推断化合物的相对含量和纯度;最后,将质谱图和色谱图进行对比,确认化合物的结构和含量。
GCMS图谱分析的应用。
GCMS图谱分析广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
在食品安全领域,GCMS图谱分析可以对食品中的农药残留、添加剂、食品成分等进行分析,保障食品安全。
在环境监测领域,GCMS图谱分析可以对大气、水体、土壤中的有机污染物进行分析,保护环境。
在药物分析领域,GCMS图谱分析可以对药物中的成分、杂质进行分析,保障药物质量。
总结。
GCMS是一种高效、高灵敏度的分析技术,它的原理是通过气相色谱和质谱的结合,对样品中的化合物进行分离和分析。
《GCMS定性分析》课件.pptx
3
GCMs定性分析在食品安全、环境保护、医药等 领域具有广泛的应用价值,对于保障人类健康和 促进社会发展具有重要意义。
02 GCMs定性分析的基本原 理
GCMs定性分析的原理概述
概述
GCMs定性分析是一种基于气相色谱技术的方法,用于鉴定和识别化合物。它 利用不同化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离,并通过检测 器检测。
原理
GCMs定性分析基于热解吸技术,将样品中的化合物转化为气态,通过色谱柱 分离后进入质谱检测器。通过比较标准品和未知物的色谱保留时间和质谱碎片 信息,进行化合物的鉴定。
GCMs定性分析的实验过程
01
02
03
04
样品处理
将样品进行适当的前处理,如 萃取、净化等,以去除干扰物
质并提取目标化合物。
仪器条件设置
化学计量学方法
利用化学计量学算法对实验数据 进行处理,通过模式识别和聚类 分析等方法对未知化合物进行分 类和归属。
实验结果解析实例
实例一
01
在GCMS定性分析中,通过对比标准谱图,成功鉴定出样品中
的苯、甲苯和二甲苯等化合物。
实例二
02
利用保留指数法,成功推断出未知样品中可能含有C10H14类
型的化合物,进一步通过谱图解析确定了其为萘类化合物。
GCMs定性分析的未来应用前景
环境监测与保护 GCMs定性分析可用于环境样品 中污染物的快速检测和鉴定,为 环境监测和保护提供技术支持。
临床诊断与治疗 通过GCMs定性分析,可以快速 准确地检测生物样品中的药物、 代谢物和内源性物质等,为临床 诊断和治疗提供依据。
食品安全与质量控制
在食品生产过程中,GCMs定性 分析可用于检测食品中的有害物 质和营养成分,保障食品安全和 质量控制。
气相色谱-质谱(GC-MS)(精)
气相色谱-质谱(GC-MS )分离分析空气清新剂一、实验目的在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。
这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。
这学期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。
并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。
虽然上学期我们用同样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用这台仪器。
与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。
二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:样品本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC 分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂:(1)Agilent 6890-5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司);(2)HP-5 MS 色谱柱;(3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司;(4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器;(5)新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒;以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒,甲醇(色谱纯);(6)装样瓶四、实验内容与步骤:1)将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里;2)在进样之前,用加热器预加热样品;3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析:4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run”键,待“Pre-run ”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体(不能有气泡)。
GC-MS分析方法
质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。
离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。
质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性是至关重要的。
因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
目前,有机质谱仪主要有两大类:气相色谱-质谱联用仪和液相色谱-质谱联用仪,现就这两类仪器的分析方法叙述如下:GC-MS分析方法GC-MS分析条件的选择在GC-MS分析中,色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。
为了使每个组分都得到分离和鉴定,必须设备合适的色谱和质谱分析条件。
色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。
设置的原则是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非极性毛细管柱,未知样品可先用中等极性的毛细管柱,试用后再调整。
当然,如果有文献可以参考,就采用文献所用条件。
质谱条件包括电离电压,电子电流,扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。
为了保护灯绿和倍增器,在设定质谱条件时,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器。
在所有的条件确定之后,将样品用微量注射器注入进样口,同时启动色谱和质谱,进行GC-MS分析。
GC-MS数据的采集有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。
离子经质量分析器,检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。
样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱,只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间,计算机就可以采集到一个个的质谱。
如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。
当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。
并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。
显示出总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。
GCMS 法结合保留指数分析留兰香油成分
中国测试CHINA MEASUREMENT &TESTVol.42No.4April ,2016第42卷第4期2016年4月GC/MS 法结合保留指数分析留兰香油成分李源栋,刘秀明,夏建军,党立志,蒋举兴,王文元,段焰青(云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650202)摘要:利用GC/MS 结合保留指数分析留兰香油成分,并用峰面积归一化法计算各组分相对含量。
分析并确定33个化合物,占留兰香油成分97.53%,其主要成分为香芹酮(56.19%),柠檬烯(21.26%),α-松油醇(4.81%),薄荷酮(2.12%),(Z )-二氢香芹酮(2.01%),芳樟醇(1.42%),β-蒎烯(1.46%),α-蒎烯(1.16%),3-辛醇(0.84%),莰烯(0.83%),月桂烯(0.69%)等。
采用保留指数来鉴别同系物及同分异构体,提高对留兰香油成分定性准确性,研究结果可为留兰香油产品开发和应用提供理论依据。
关键词:留兰香油;气相色谱/质谱;成分;保留指数文献标志码:A文章编号:1674-5124(2016)04-0045-04Analysis of the components in spearmint oil by GC/MS combined with retention indexLI Yuandong ,LIU Xiuming ,XIA Jianjun ,Dang Lizhi ,JIANG Juxing ,WANG Wenyuan ,DUAN Yanqing(Technology Center ,China Tobacco Yunnan Industrial Co.,Ltd.,Kunming 650202,China )Abstract:The components in spearmint oil were analyzed with GC-MS and the retention index and peak area normalization method was used to calculate the relative content of each component.Thirty three chemical compounds were identified in the spearmint oil ,accounting for 97.53%of all its components.The main components were carvone (56.19%),limonene (21.26%),α-terpineol (4.81%),menthone (2.12%),cis-dihydrocarvone (2.01%),linalool (1.42%),β-pinene (1.46%),α-pinene (1.16%),3-octanol (0.84%),cmphene (0.83%),and myrcene (0.69%).Cis (trans )isomers were confirmed with the retention index and the accuracy in qualitative analysis of spearmint oil components was improved.The study results have provided technical support for later development and application of spearmint oil.Keywords:spearmint oil ;GC/MS ;components ;retention index收稿日期:2015-10-08;收到修改稿日期:2015-11-10基金项目:云南省科技厅项目(2015BA006)中国烟草总公司科技项目(110201402040)作者简介:李源栋(1985-),男(土家族),工程师,硕士,主要从事香精香料成分剖析研究工作。
gc-ms的工作原理详解
GC-MS工作原理GC气相色谱MS 质谱GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等。
气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
四、气相色谱专业知识1 气相色谱气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。