饲料中水溶性氯化物快速测定
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495：1999制定。
2.仪器和材料：硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液（0.1mol/L）、硝酸银标准溶液（0.2mol/L）、振荡器、容量瓶（250ml、50ml）、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。
3.分析步骤3.1称取5g试样，精确至0.001g，转移至250ml容量瓶，加水200ml，在振荡器上振荡30min，用水稀释至刻度，过滤。
3.2移取25ml滤液至三角瓶中，加水25ml，加5ml硝酸，2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。
3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。
3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。
4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中：M—氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）；C s—硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；C t—硫氰酸铵标准溶液浓度，（mol/L）V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；m—试样质量，（g）V i—试液体积，（ml）；V a—移出液体积，（ml）；—稀释因子。
5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限，%；W WC——二次结果的平均值，%。
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。
二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。
当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。
由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。
主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。
三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。
四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。
2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。
同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。
六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。
4水溶性氯化物的测定
四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。
2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。
3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。
4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。
5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。
饲料中水溶性氯化物的测定(精)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 （V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取 其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸 取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀 后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的 量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定
项 重要 指标 ，因此 ，准确分 析测 定饲 料 中水 溶 性 氯 化 物 含 量 尤 为 重 要 。测 量 不 确 定 度 是 与 ｉ 贝 ４
液 ：３ ． ２ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ２ Ｃ Ｏ ３ ＋１ ． ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ＨＣ Ｏ ３ ；
基金 项 目：秦 皇 岛市科 技 支撑 计 划项 目
（ ２ ０ １ ４ ０ １ Ａ ０ ６ ０ ）
柱 温 ：室 温 ；流 速 ：１ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ； 进 样 量 ：
方 面。
将 处 理 好 的样 品溶 液 、试 剂 空 白 （ 水 ）和 氯
离子 的系列 标准 工作液 分别 通过离 子色谱 仪进
行 测 定 ，采 用 出 峰 时 间定 性 ，峰 面 积 外 标 法 定
３ ． ３ － １ ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶体积校准引人的柏对标准不确
定 度 （ ）
摘
要 为 了建立 离子 色谱 法测 定饲料 中水
溶 性 氯 化 物含 量 的 不确 定 度 评 定 方 法 ，分 析 不 确
确性 和可靠 性 ，为从事 饲料 检测及研 究 的人 员 提 供参 考 。 １ 材料与方法
１ ． １ 主要仪 器和试 剂
定 度 来 源 并 进 行 量 化 ，找 出 不 确 定 度 的 主 要 影
离子标准系列工作液。
１ ． ３ 样 品 前处理
称 取２ ｇ 试 样 ，精 确 至０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，转 移 至２ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ，加 入 大 约 １ ５ ０ ｍＬ 水 ，摇 匀 ，用 水 稀
饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究
饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究现代畜牧业生产中需要快速测定饲料中的水溶性氯化物含量，以便为畜禽饮水防病治病提供科学依据。
水溶性氯化物又称作有机氯，包括有机氯农药和有机氯化合物。
有机氯农药已被广泛应用于饲料、食品、化妆品及各种消毒剂等日用品领域。
对水溶性氯化物的快速测定具有重要意义，并且在饲料检测行业中得到了越来越多的重视。
目前，国内外常用的饲料水溶性氯化物测定方法有比色法和重量法两种。
(1)比色法由于有机氯农药在光照条件下能迅速分解，故测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，这会造成测定结果的偏高或偏低。
因此，采用比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定。
(2)重量法在饲料水溶性氯化物测定过程中，如果使用的是干扰物质则会导致测定结果偏高，若使用的是无机干扰物质，则会导致测定结果偏低。
我们选用的方法为(2)中的重量法。
重量法是利用有机氯农药及其代谢物在水溶液中易被重量法指示剂氧化，与双氧水反应后生成蓝色的三氯甲烷的原理进行测定的。
用此方法时取样时要注意安全。
(3)仪器与试剂水溶性氯化物测定仪由双氧水浴、三氯甲烷浴、碘浴、可见光光度计、检测器等组成。
碘蒸汽在双氧水浴中消耗的氧量通过水银流量计进行自动补充。
水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。
重量法测定水溶性氯化物，除了双氧水浴之外，所用其他仪器、药品均为分析纯，其余操作条件也与国家标准一致。
测定水溶性氯化物含量的原理是基于以下四个方面：(1)根据水溶性氯化物在水溶液中能离解出氯离子的特性，测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，从而间接地反映出水溶性氯化物含量的大小。
(2)采用斐林试剂，在酸性介质中水解生成有色物质，再与二价铁离子作用形成有色物质，用比色法或重量法测定。
(3)采用重量法进行测定。
(4)水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。
2。
3.结果与讨论经测定，重量法测定结果在正常范围内。
3.结论本文研究了水溶性氯化物的测定方法，认为三氯甲烷作为指示剂时变黑、褪色或呈深蓝色，比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定，重量法不受样品颜色的影响，测定结果稳定，且操作简单，节省了人力和时间。
水溶性氯化物
（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0-60mg 。
2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。
稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。
3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。
3.2 10%铬酸钾指示剂。
4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。
5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-⨯⨯=（） 式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。
6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。
6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。
6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。
3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。
3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。
饲料中水溶性氯化物的检测
饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。
水溶性氯化物
水溶性氯化物（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0-60mg 。
2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。
稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。
3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。
3.2 10%铬酸钾指示剂。
4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。
5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-??=（）式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。
6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。
6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。
6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。
3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。
3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定第一篇：饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。
2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。
3职责3.1化验员负责对本项目的检测。
3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。
4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。
水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。
用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。
氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究
ｇ１ 使 ｇ１ ｇＣ 这 饲料中水溶性氯化物主要来源于在饲料 中加入的 Ａ Ｃ 作用 ， Ａ Ｃ 转 化 为 Ａ Ｓ Ｎ， 样 到达 滴定 终 各类饲料添加剂 ，这些添加剂在增强饲料各种功效 的 点时 ， 际上 因多消耗一 部分 Ｎ ４ Ｎ而造成 检测结 实 ＨＳ Ｃ
同时 ， 也增加 了饲料 中氯化物 的含量 ， 也就是我们常说 果偏低 ； 另外还存在试 剂消耗量 大等缺 点 。本文采用 该 的盐分 ， 盐分是动物体生理过程 中不可缺少 的物质 ， 在 氯离子选择 性 电极 电位 法 中的格氏作 图法 ， 法特别 通 饲料中都有一定 的含量 ，但含量过高会严重影响动物 适合测定组成 复杂的低浓度样 品。 过优化试验条件 的生理机能。饲料 中盐分 的含量是判定饲料产 品质量 和步骤 ，本文所建立 的方法克 服 了上述 方法的缺点 ， 的一项重要指标， 在各种饲料 的国家标 准 、 业标准及 能作为 一个科学 、 行 准确的方法应 用于饲料 样品的盐分 企业标准中都有严格 的规定 。 因此 ， 饲料中盐分含量 的 检测 中。
高海 军 ， 南 省粮 油 饲 料 产 品 质 量 监 督 检 验 站 ， 程 师 河 工 ４ ０ ０ ， 南省 郑 州 市红 专路 ９ 。 ５０ ８ 河 ７号 时永 辉 、 梦 宇 ， 位及 通 讯 地 址 同第一 作 者 。 牛 单 郭 静 ， 南延 津金 麦粮 食 储 备 库 。 河
浓度直读法快速测定饲料中的氯化物
DOI :10.15906/11-2975/s.20190319[摘要]为建立一种饲料中氯化物测定的新方法,选用鸡饲料、猪饲料研磨,过筛,超声波浸提后,用浓度直读法测定。
结果表明:样品为5.0000g ,柠檬酸钠为0.20g/L 、pH 6.00、硝酸钾为1.40mol/L 时,加标回收率大于98.3%,氯离子检出限为0.0131mmol/L ,相对标准偏差小于3.4%(n=5)。
与国家标准对照测定,经显著性检验表明,两种方法之间不存在显著性差异。
浓度直读法不需要大型仪器和繁琐操作步骤,具有携带便利、成本低廉、快速简便、读数直观的优点。
为饲料中氯化物的测定提供了一种新型快速分析技术,有较好的推广应用前景。
[关键词]氯离子;浓度直读;离子选择性电极;饲料[中图分类号]S816.17[文献标识码]A[文章编号]1004-3314(2019)03-0083-05浓度直读法快速测定饲料中的氯化物高向阳*,付曼云(郑州科技学院食品科学与工程学院,河南郑州450064)基金项目:郑州市科技局新兴产业研究与开发基金(153PXXCY186)*通讯作者氯是人体的必需元素,摄入适当的氯能促进人体对B 族维生素、蛋白质的吸收,保持肌肉灵活性和柔软性;若体内氯量过低,影响钙、锌、铁等微量元素的吸收,会出现腹胀、腹泻、面黄肌瘦、乏力等现象(史贤明等,2012;Leonie 等,2012)。
如果饲料中氯化物缺失严重,使产蛋鸡的采食量降低,导致蛋的重量及质量发生变化,仔猪出现发育迟缓、神经过敏、攻击牧工等现象。
因此,对饲料中氯化物含量的检测极为重要(杨艳,2016;张珍珍等,2015、2014)。
目前,氯的测定方法有国家标准法、离子色谱法、流动注射法、原子吸收法等(肖尊煌,2018;卫生部GB 5009.44,2016;张珍珍等,2015;蔡芳等,2010;卫生部GB/T6439,2007)。
这些方法大多仪器昂贵、操作繁琐、需绘制工作曲线、耗时长,检测成本高。
用自动电位滴定仪测定饲料中可溶性氯化物的方法
１１１ 试剂 ．．
硝酸银标 准溶液 ， 其它试 剂按 Ｇ ／ Ｂ
Ｔ４９ ９２ ６３ —１９ 方法制备。
１１ 常用仪器 分样筛 ： ０４ ／，０目； ．． ２ 孔径 ． ｉｎ４ ５ｎ 滴
定仪器 ： ｅｏ ａ ９ Ｆ ｉ ｎ Ｍ ｔｔ ８ ＴＴ ｒｏ自动电位滴定仪 ，０ ｒｍ ７ Ｋ ｔ ｉ １ Ⅱ 交换单元， ｅｏ ａ ｌ ｌ Ｍ ｔ ｔ 复合银电极（ ． ３ ． ０ 。 ｒｍ ６０ ０ １ ） ４ ０
根据 Ｇ ／ ６３ —１９ ， ＢＴ４９ ９２ 目前饲 料中可溶性氯化 物的测定采用的是硫 氰酸盐反滴定法 ， 该方法 比较
费时 ， Ｇ ／ ６３ —１９ 而 Ｂ Ｔ４９ ９２附 录 Ａ 中 ， 溶 性 氯 化 物 水
０．３５为与 １０ ｄ硝 酸银 标 准 溶液 相 当 的以克 表 ０５ ．ｏⅡ
品组 分变 化或变 质 。 １２３ 测定 步骤 ．． 称 取 样 品适 量 （ 含量 在 ０．％ 氯 ８
２ １ 回收率 ．
用硝酸银标准溶液 （ ．５５ ｏ Ｌ 滴 ００８ｍ ｌ ） ／
定时 ， 回收率 为 ９ ．％ ±０６ ｒ ） ７６ ．（ ：５ ． ｌ
２２ 变异 系数 （ Ｓ ） ０ ２ ％氯离 子浓度 的 Ｒ Ｄ ． ＲＤ ．５ Ｓ 为 ０ ３％，． ％氯离子浓度的 Ｒ Ｄ为 ０ ２ ％。 ％ ． ４ ０５ Ｓ ．７ １ 氯离 子浓度 的 Ｒ Ｄ为 ０ ２ ％。随着滴定量增 加 ， Ｓ ．０
示的氯元素的质量。 １２４ 允许差 每个样 品应取两份平行样进行测 ．． 定， 以其算 术平 均值 为分析结果 。氯含量在 ３ 以 ％ 下（ ３ ， 含 ％）允许绝对差 ００ ； ． 氯含量在 ３ ５ ％以上 。 允 许相 对 偏差 ３ ％。 １２５ 回收率测定 在空 白样 中分别添加 ０２ ％、 。 ．５ ０ ５ 、％氯离 子 的添 加样 品 １ｍ ， ．％ １ ０ ｌ每个 浓 度 配 制 ５ 份 ， １２３ 按 ．． 项下方法操作 ， 计算氯离子的回收率及 变异系数（ ｓ ） ＲＤ 。 ２ 结 果 用 自动滴定仪测定不同浓度 的氯离子 的回收率 试验结果如表 １ 所示 ：
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
水溶性氯化物是指在水中能够溶解的氯化物，这类化合物在饲料中通常是作为添加剂使用，其主要作用是提供氯元素，促进动物生长发育。
如果饲料中水溶性氯化物含量过低或过高，都会对动物的健康产生影响，因此测定饲料中水溶性氯化物的含量非常重要。
常用的方法有多种，下面是一种常见的测定方法：
准备必要的设备和试剂，包括烧杯、移液管、发光滴定管、蒸馏水和钾氢氧化钠溶液。
将饲料样品放入烧杯中，加入适量的蒸馏水。
用移液管将钾氢氧化钠溶液移入发光滴定管中，并在烧杯中加入适量的发光滴定管中的溶液。
将烧杯置于水浴中加热，搅拌直至溶液显示透明。
在发光滴定管中测量出溶液的pH值。
根据pH值计算出水溶性氯化物的含量。
注意：在测定水溶性氯化物含量时，应当注意溶液的温度和pH值，因为这两个因素会影响测定结果的准确性。
此外，应当在进行滴定时，应当注意滴定量的准确性，并确保试剂的纯度和稳定性。
还应注意饲料中可能存在的其他杂质，如有机物、碳酸盐等，这些杂质可能会干扰测定结果。
在实际应用中，还可以使用其他方法测定饲料中水溶性氯化物的含量，例如电感耦合等离子体质谱法、氢原子荧光光谱法等。
这些方法都具有较高的准确性和灵敏度，能够快速准确测定水溶性氯化物的含量。
饲料中水溶性氯化物的测定国标
饲料中水溶性氯化物的测定国标
1水溶性氯化物
水溶性氯化物是一类指离子形式的无机物，主要用于农用肥料的制备，也用于饲料的添加剂明确。
由于它具有国家许可使用的营养特性和它可随着肥料的发展而得到应用，国家将它列入中国饲料中水溶性氯化物测定标准。
2水溶性氯化物国标
水溶性氯化物国标提供了实验室测定饲料中水溶性氯化物的实质性用途，这种标准按分子结构对氯化物进行了分类，以及每种成分的测定都有其规定的方法，由于每种氯化物的测定方法都有所不同，因此，在测定过程中必须特别关注不同的标准，确保测定的准确性和可靠性。
3测定过程
首先，在实验室中通过精密仪器进行准确的试验，对对象中许多成分进行识别，以确定其中含有哪些水溶性氯化物，其次，根据国家标准，就每一种成分分别进行分析，如药品的测定方法，碘酸的测定方法等。
综上所述，测定饲料中水溶性氯化物的过程繁琐，需要仔细按照国家规定的标准进行测定，以确保测试准确可靠。
4结论
水溶性氯化物的国家标准为测定饲料中水溶性氯化物提供了有意义的参考，可以为饲料行业提供良好的指导。
实验室测定过程繁琐，但必须按照标准进行，以确保实验结果准确可靠，为行业可持续发展提供强有力的支撑。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrezǀ、Carrezǁ、硝酸银标准溶液。
步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrezǀ溶液，搅拌，然后加入5mlCarrezǁ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。
轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。
必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。
剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。
用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。
用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。
同时做空白试验。
计算：()()[]。
时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。
其他饲料稀释因子，熟化饲料。
试样的质量，。
浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。
或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。
或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。
体积，空白溶液滴加硝酸银的。
体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========⨯⨯⨯--⨯-⨯=f f fg L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl mCt Vt Vtl C V V Wwc。
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云南畜牧 兽医 （０２年第 １ ） ２０ 期
提高犊 牛成活率的几项措施
段 志 强
（ 明雪 兰 公 司第 一 奶 牛场 ， 南 昆明 ６ ０ ２ 昆 云 ５２ １ １
中图分类号 ：８３４ ５ ￥２
文献标识码 ： Ｃ
文章编号 ： ０ １ ５—１４ ｌ０２ ０ — ０ ６ ｌ ０ ３ １２ ０ ）１ ０ ３ 一Ｏ
在牛槽内可用铁铲铲除 必要时用水清洗干挣。 动场 、 运 补饲
槽 每 天 清扫 一 次 ． 槽 ｌ 清洗 １ 。 水 周 改 ７ 垫 草保 持 干燥 。 群饲 养 的犊 牛 每天 更 换一 次 。 牛笼 内 大 犊 发 现 潮 湿应 及 时 补 垫一 层干 革 。牛 舍 夏 天应 通 风 干燥 ， 天 冬 防风 保 暖 。 ８ 细 心观察 牛只情 况 ， 现异 常及时 治疗 、 可拖 延。牛 只在 发 不 运 动 场上 突遇 天气变 化 （ 下雨 玲 ）应及时 将其赶 回牛舍 。 寒 ． 收 稿 日期 ：０ １ ０ ２ ２ Ｏ — ７— ５
２ ６ 显色剂① ０ ３ ． ％硫氰酸汞甲醇溶液 ， ５ ② ％硝酸铁水溶
液。将 以上 两 液等 体积 混 台 。 ３ 测定 步 骤 ３ １ 称 １ ５ （ 确至 ０ ０ １）样 品 ．加 ＾ ６ ． ～ ｇ精 ０ ｇ ％硫 酸 铁 溶液 ５ ｒ ．：９氨 水 ｌＯ ｄ 搅 拌 １ｒ ｎ用 快 速 滤纸 干过 滤。 滤 ０ｄ １ １ ｉ Ｏｎ． ０ ｉ， ａ 取 液 ５ｄ于 ５ ｍ 容 量瓶 中 ． １ｄ Ｏ 后 定 窖 。 ｉ ｒ ０ｌ 加 ｎＨＮ ３２ ． 取 ５ ｄ上 液 于 １ｒ ｉ ｒ ０ｄ具 塞 试 管中 ， ｉ 准确 加＾ 显 色剂 ５ ｌ ｍ， 空 白 为参 比 摇 匀放 置 ２ ｍｎ后 ４ ０ ｍ波 长 下 测 吸光 度 ０Ｊ ６￣
饲 料 中水溶 性氯化 物快 速 测定
马 丹， 涂世 英
昆明 ６０ ２ ｊ ５０ １ （ 云南省饲车 监案所 。 斗 云南
中图分 类号 ：８６ ２ ￥ １ 文 献标 识码 ： Ｂ
文 章 编号 ：０５—１４ ｌ０ ２ 叭 一 ０ ６— ２ １０ ３ １２ ０ ） ０ ３ ０
６ ０、 ．０、 ０ ．／ｎ ８ １ ０ｐｇ ｄ。
１ 定期 ， 真进行消毒。每月 ２ 认 次对犊牛告用 ５ ％煤 酚皂溶
液进 行 彻底 消 毒 。消毒 前 先 将地 面 、 墙壁上 的污物 清 扫 干净 ，
然 后 对 地 面 、 壁 、 杆 、 槽 及 盛装 牛奶 的用具 等 一 一进 行 墙 栏 饲
６ 牛 舍 饲槽 每次 上完 班 后须 及 时 清扫 干 净 。如 仍 有 饲 料牯
沉淀 转 变 为溶 解 度 更小 的 Ａ Ｎ 而 Ａ Ｓ Ｎ沉 淀会 吸 附 溶液 ｃ 。 ｇＣ 中 ， “会 带 来清 定 误 差 ． 所 终点 不 好 掌握 。采用 硫 氰 酸汞 光 度 法 测 定 饲 料 中 水 溶 性 氧化 物 ． 潮得 结果 标 准偏 差小 于
０ ０ ５ 回 收率 在 ９ ％ 一１ ６ 。 ３． ２ ０％ Ｉ 原理
消毒 。 楫 牛笼 每 调 出 １ 牛脖 去 垫 草清 扫 干净 后 ．即刻 消毒 头 待 下 次使 用 。 ２ 犊 牛 出 生后 立 即 用 ７ 碘 酊 诮毒 脐带 。如奶 有脐 带 炎 发 ％ 生 可 自制药 膏 即 凡 士林 ５ ０ 消炎 粉 ｌｇ 碘仿 ５ 匀 即可 ０ｇ Ｏ， ｇ混 涂 在 患 处 ． 用 液体 防腐 药 效 果好 比 ３ １周龄 内的犊 牛 必 须 喂其 母 亲 的初 乳 。 如遇 其 母 亲 无乳 或 乳 汁 异常 ． 选 掸 产桎 日期 相 近 的牛 只韧 乳 代替 则 ４ 喂犊 牛 的奶 温应 达 到 ４ ４ ，每次 根 据 牛奶情 况 （ ０～ ５ 初
溶液。 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
在酸性介质 中． 氧离子取代 出硫氰酸汞中 Ｓ Ｎ ， Ｃ 加＾过 量 Ｆ¨， Ｆ 与被取代的 Ｓ Ｎ 离子反应而生成橙红色 【ｅ ｅ 则 ｅ Ｃ Ｆ
（Ｃ ＂］’ ５ ３ 离子 ， 颜 色豫 浅 与 Ｃ ） 其 ｒ浓度 戚 正 比。
２ Ｉ＋Ｈｇ Ｓ Ｎ） ＋ ｋ＋２ Ｃ Ｃ （Ｃ ｒ Ｈ ＳＮ
乳、 常乳 ） 定 开 水 的加 量 。牛奶 尽 可 能喂 新 鲜 的好 奶 ． 确 血乳 、 变 质 乳 不 能喂 。犊 牛饲 料 须优 质 鲜 、 新 无霉 变 及 杂质 ５ 用于 喂 犊 牛 牛奶 的 用具 ，每 次喂 完 后 ．应 认 真 用 ４ “ Ｏ 上 的温 开水 擦 洗 干净 。每隔 ３— ｄ用刷 子 刷 洗一 次 盛 装 牛奶 ５
的用 具 。此 用 具 “ 清洗 到 用手 摸 没有 湿 滑感 时 为 好。
我 场 ２０ ０ ０年 度共 产 活 母犊 ９ ６头 ． 括 ９ 成 ４头 ． 年仅 死 全 亡 ２头 ．其 中 有 ６头 为 双 胎 牛 均 成 活 长 大 ， 成 活 率 达 ９ ．％ 。我 们认 真做 ｒ 下 工作 。 ７９
Ｆ ＋Ｓ Ｎ 一 【ｅＳ Ｎ） ｅ Ｃ Ｆ 【Ｃ ］
３ ３ 标 准曲 线 绘 制 从 标 准 工 作 系 列溶 液 中 各取 ５ ｄ ｉ ｒ ．接 显色 步骤 测 吸光 度。 必氧 离 子浓 度 为 横坐 标 ， 光度 为纵 坐 吸
目前 ， 料 中氯 化 物测 定 多 用银 量 法 诙方 法 工作 量 大 ． 饲 耗用 工 时 较长 。 外 ． ｇ ］ 另 Ａ Ｃ 溶鸺 度 比 Ｓ Ｎ大 ， 茸 的 Ｓ Ｓ一 Ｃ 过 Ｃ
２４ ６ ． ％硫 酸 铁 溶 液
２５ ． ｌ ｌ ： ９氨 水溶 液
将与 Ａ ｃ 发生反应 （ ｇ ］ Ｓ Ｎ一 ｇＣ Ｂｌ Ａ Ｃ 十 Ｃ ≠Ａ ｓ Ｎ』＋ Ｉ）使 Ａ Ｃ一 ｌ