煤中全硫红外测定法与库仑滴定法测试结果比较_马春丽

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电厂库伦测硫仪与红外测硫仪的分析对比

作者：石彬娜[1]
作者机构： [1]福建省鸿山热电有限责任公司发电部化验室,福建泉州362712
出版物刊名：化工管理
页码： 144-146页
年卷期： 2020年第16期
主题词：全硫;精密度;准确度;显著性
摘要：某电厂化验室配备库伦测硫仪和红外测硫仪进行煤质全硫分析。

不同工作原理决定不同测试方法,操作注意事项和维护方法也不同,各有优缺点。

两台仪器有着不同的精密度和准确度,可以通过测试实验进行分析,该厂红外测硫仪精密度显著地优于库伦测硫仪,但准确度没有显著性差异,都能满足日常生产要求,可以进行互相轮换使用。

高温燃烧红外光谱法与库仑滴定法测煤中硫的区别

（）干燥剂。高温燃烧红外光谱法需要高氯酸５
镁作为干燥剂，库仑滴定法需要变色硅胶和氢氧化钠作为干燥剂。高氯酸镁比变色硅胶的价格高很多，并且变色硅胶可以重复使用，而高氯酸镁一般
只能使用一次，不能重复利用。所以高温燃烧红外
法的工作效率高。
库仑滴定法的基本原理是煤样在催化剂作用
下，于空气流中燃烧（５ ℃ ）分解，煤中硫生１１０成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以
电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＴｈｅｄｆｅｒｃｓｅｔｅｎｈｅｇｈｅｐｒｔｒｃｍｂｕｔｏｉｆａｅｓｅｔｏｃｐｙａｎｔｅｉｆｅｎｅｂｗｅｔｈｉｔｍｅａｕｅｏｓｉｎｎｒｒｄｐｃｒｓｏｄｈＣｏｏｅｒｃｕｌｍｔｉｍｅｔｏｉｔｅｈｄｎｈｉｄｅｍｉａｔｏｕｌｕｎｃｌｕｈａｈｒｒｎｃｐｌａｐｅｑｕｌｔｎｅｔｒｎｉｎｏｆｓｆｒｉｏａ，ｓｃｓｔｅｗｏｋｐｉｉａ，ｓｍｌａｉｙ，ｃｔｌｓ，ｒｑｒｄｆｒｃｍｂｕｔｏａｎｄｃｍｂｓｉａａｙｔｅｕｉｅｏｏｓｉｎｇｓａｏｕｔｏｎｔｍｐａｕｅ，ｗｅｅｄｓｕｓｄｉｈｓｐｐｅ．ｅｅｒｔｒｒｉｃｓｅｎｔｉａｒＫｅｒｓ：ｈｉｈｔｍｐｒｔｒｏｂｕｔｏｎｆａｅｐｔｏｃｙ：Ｃｏｕｏｍｅｔｉｙｗｏｄｇｅｅａｕｅｃｍｓｉｎｉｒｒｄｓｅｃｒｓｏｐｌｒｃｍｅｔｏｈｄ；ｓｌｕｎｃａｕｆｒｉｏｌ

关于对煤中的全硫红外测定法与库仑滴定法测试结果的比较分析

关于对煤中的全硫红外测定法与库仑滴定法测试结果的比较分析摘要：运用配对比较试验在不同范围的全硫值进行试验，通过t检验和F检验，得出全硫检测中用红外测定法与库仑滴定法之间无显著性差异且差值的置信区间较小的结论。

关键词：测硫仪；煤质分析；全硫测试；红外测定法；库仑滴定法引言煤中硫分是一种极其有害的杂质，是电厂排放二氧化硫污染的主要因素。

煤在炉膛燃烧时，煤中硫分主要生成二氧化硫，随烟气排到大气中去，另外约有1%——2%被氧化成三氧化硫，而不可燃硫则进入烟尘和炉渣。

为严格控制二氧化硫的排放，达到国家环保要求，火力发电厂都进行了脱硫改造，近年来，随着环保要求的提高，对二氧化硫的排放控制越来越严格。

所以准确测定煤中的全硫含量是关系锅炉燃烧调整和二氧化硫能否达到国家排放标准的关键所在，每个燃料化验员义不容辞的责任。

1红外测硫仪的应用对火力发电企业而言，燃煤是发电的主要原料，占发电企业成本70%以上；而且煤种繁杂多变，尤其是近年来，燃煤供应持续紧张，发电企业为保发电采购电煤品种多达二、三十种；同时，发电企业为降低燃煤成本，均采取了掺配煤燃烧的策略。

这些客观因素决定入厂燃煤指标的化验和煤中全硫含量的测定必须是车车取样，批批化验；入厂煤指标的化验和全硫含量的测定必须是全程、全面检定。

化验和分析工作量极大，为了及时很好地完成检验任务，有效提高工作效率，降低化验人员工作量，及时准确提供化验数据，满足运行人员调整需求，结合本厂的实际情况，我们引进了红外吸收全硫测定分析仪。

为了验证该仪器分析结果，特做了以下实验。

该红外测硫仪特点：测试效率高，测量速度快，采用了强制燃烧系统，燃烧时间短，一般为100S；适合于大批量样品的测试。

高温燃烧，氧气助燃，无需催化剂确保试样完全燃烧，重复性好，准确度高。

使用方便：除了称样和送样，由电脑控制完成测量的全过程；测量中实际显示浓度曲线，并能回放曲线；能显示、打印、重算、保存和查询所有结果；具有统计功能，可帮助用户轻松获得结果的平均值、极差、标准偏差、相对标准偏差等重要数据；电子天平与计算机联机时可直接传送试样重量，免去人工输入；试验数据可通过RS232接口传送上网；无需配制化学试剂盒溶液，操作简便。

红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫的比对研究

另一方面，为了脱去钢铁中的硫，就必须在高炉中
加入较多的石灰石，既减小高炉的有效容量，同时
又增加出渣量ｌ１Ｊ。因此，了解煤中全硫含量有助于
３Ｏ个煤样进行对比试验，用成对对比法检验２种
方法的测定结果之间是否存在显著性差异。
第３期
煤质技术
２０１３年５月
红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫的比对研究
姜超
（神华销售集团有限公司黄骅化验室，河北沧州比法对红外光谱法和库仑滴定法测定煤中全硫结果的准确性进行数理统计分
ＪＩＡＮＧＣｈａｏ
（ＨｕａｎｇｈＨａＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＳｈｅｎｈＭｎＳａｌｅｓＧｒｏｕｐＣｏ，Ｊｆ，Ｃａｎｇｚｈｏｕ０６１１ｌ３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｐａｉｒｅｄｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｃｏｕｌｏｍｂｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｒｅｓｕｌｔｓｉｎｔｅｓｔｓｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｉｎｃｏａｌｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：ｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ，ｂｏｔｈｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓｃｏｕｌｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｉｎｃｏａｌａｃｃｕｒａｔｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ；Ｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｉｎｃｏａｌ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究

红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究摘要：本文旨在通过研究红外光谱法来测定煤灰中的硫含量。

本研究首先对样品进行了准备，然后使用红外光谱仪测试了样品的硫含量，并对结果进行了分析。

结果表明，红外光谱法可以有效地测定煤灰中的硫含量，并有助于认识煤灰的性质。

关键词：煤灰，红外光谱，硫含量正文：煤灰是一种着火温度低而具有特定性质的煤灰制品，可用作工业生产及冶金行业的燃料和原材料。

煤灰中大量含有有害物质，其中硫元素是最重要的，其含量直接影响煤灰的利用价值。

因此，测定煤灰中的硫元素含量就变得尤为重要。

红外光谱法以其良好的灵敏度和定量性被用于测定煤灰中的硫含量。

本研究以常规重金属吸收粉末为煤灰样品，采用红外光谱法测定样品的硫含量。

结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，可以有效提供准确的信息，从而帮助研究人员认识煤灰的性质。

研究中进一步分析了不同参数对煤灰硫含量的影响，如不同粒度、水分和有害元素掺杂物等。

此外，研究还比较了传统方法和红外光谱测定煤灰中硫含量的准确性，并发现红外光谱法能够精确、快速地测定样品中硫元素的含量，而且准确率较高。

此外，本文还探讨了红外光谱法在工业应用中的应用前景。

研究表明，红外光谱法由于具有良好的灵敏度和定量性，在煤灰的分析中具有重要作用，并可能成为煤灰中硫元素含量测定的有效方法。

开发了一种新型煤灰硫含量测定仪，可以实现实时测量煤灰中硫元素含量，从而更好地控制煤灰的质量和安全。

本研究是利用红外光谱法来测定煤灰中硫元素含量的第一步，其结果表明，红外光谱法可以有效测定煤灰中硫元素的含量，并可能成为未来煤灰中硫元素含量测定的有力工具。

因此，有必要对红外光谱法应用于煤灰中硫元素含量测定做进一步的研究，以充分利用其灵敏度和定量性。

应结合现有技术，优化测定系统样品准备和分析数据流程，以提高获取硫元素含量的准确性和效率。

此外，应研究针对煤灰的特定需求而开发的新型测定仪，以确保准确性和稳定性。

在未来的研究中，将需要为煤灰的硫含量测定提供更完善的研究报告，以及更多的细节和精确的实验结果，以支持煤灰的安全可靠使用。

库仑测硫仪测定煤中全硫的应用探讨

库仑测硫仪测定煤中全硫的应用探讨本文旨在探讨库仑测硫仪测定煤中全硫的应用。

首先，介绍了硫与煤的关系及相关背景知识；其次，重点讨论了库仑测硫仪测定煤中全硫的原理及步骤；最后，对煤中全硫的应用进行了探讨和分析，得出结论：通过库仑测硫仪测定煤中全硫有助于更好的环境保护和资源的利用。

摘要：本文通过介绍硫与煤的关系及相关背景知识，重点讨论库仑测硫仪测定煤中全硫的原理及步骤，并对应用进行探讨分析，得出结论：库仑测硫仪测定煤中全硫有助于更好的环境保护和资源的利用。

关键词：库仑测硫仪、煤、全硫、环境保护煤中的挥发分析是非常重要的，因为它的含量可以评估煤的质量。

库仑测硫仪是用来测定煤中全硫的一种仪器。

它通过氧化煤中的硫，然后把硫转化成二氧化硫，通过湿式库仑反应计量硫气体。

它可以准确地测定煤中全硫的含量，达到了更高的测量精度。

库仑测硫仪测定煤中全硫有很多优势，它可以快速准确测定煤中全硫的含量，而不必经过大量的实验步骤。

同时，它可以更好地提升煤的质量，以确保更高的可利用能，从而更好地利用资源。

此外，库仑测硫仪测定煤中全硫也有助于更好地保护环境。

煤烧电厂会释放大量氮、硫、碳的污染物，库仑测硫仪可以准确测定煤中的全硫含量，从而更好地控制污染物的排放量。

从以上分析可知，库仑测硫仪测定煤中全硫的应用具有重要的意义，有助于更好的环境保护和资源的利用。

同时，要想应用库仑测硫仪正常工作，操作者需要遵守一些注意事项。

首先，应该采用标准的质控手段，确保测试的准确性，并经常加以校正；其次，在处理样品时注意安全，避免暴露煤尘对人体的危害；最后，还要确保仪器正常运行，及时维护，以避免测量精度下降。

此外，煤中全硫测量还可以采用其他方法。

石油和化学行业采用石油分析仪和气相色谱仪来测量硫及其他挥发性有机物；冶金、有色金属行业则采用火焰原子吸收光谱法和X射线荧光法测定硫。

在不同行业中，应根据特定情况调整相应的测试手段，以确保测量的准确性。

总之，库仑测硫仪测定煤中全硫是一种高效、准确的测量方法，可以更好地提升煤的质量，有助于环境保护。

煤中全硫测定结果准确性提升方法研究

煤中全硫测定结果准确性提升方法研究发布时间：2023-02-17T01:28:23.972Z 来源：《科技新时代》2022年19期作者：李建平[导读] 文中介绍了几种常用的煤炭全硫测定方法，包括：红外光谱法、库仑滴定法、李建平安徽省淮北市淮北矿业集团临涣选煤厂煤炭管理部摘要：文中介绍了几种常用的煤炭全硫测定方法，包括：红外光谱法、库仑滴定法、艾士卡法和高温燃烧中和法。

分别阐述了每种方法的测定原理，并提出了提高煤中全硫测定准确性的主要方法。

关键词：煤中全硫测定；准确性；方法0引言现阶段以及未来较长时间内，煤依然是国内主要的矿物燃料，其中钢铁领域煤炭用量仅次于电力行业。

煤中所含的硫为主要的有害物质，煤在炼焦过程中硫元素以SO3、SO2的形式释放出来，排放到大气中会造成严重污染，同时也是酸雨形成的源头。

焦炭中所含的硫也是炼铁、炼钢过程中的主要有害元素，过量的硫元素会增加钢铁的脆性，产生的SO3还会严重腐蚀炉体，加剧锅炉结渣危害。

在冶金行业，焦炭中硫含量超过1.6%之后，硫含量每再增加0.1%，高炉炼铁产量会大幅下降，且铁矿石、石灰石、焦炭的消耗量会以倍数关系增加，因此，通常规定冶金过程使用的焦炭含硫量不超过1%，优质焦炭含硫量则在0.4%～0.7%之间。

煤炭中硫含量过多会直接影响煤的品质和企业的安全生产，无论是煤炭的供应企业还是煤炭的使用企业，都十分注重煤的全硫测定指标。

因此，提高煤的全硫测定准确性意义重大。

1硫在煤中的形态煤全硫指的是硫在煤中以各种形态存在的总和，包括单质硫、硫铁矿硫、元素硫、有机硫、硫酸盐硫，其中硫铁矿硫的含量最高。

在高硫煤中，通常硫铁矿硫含量最高，只有少数煤种中以有机硫为主。

在低硫煤中，一般有机硫的信最高。

有机硫在煤中的结构形式比较复杂，主要以硫醚、二硫化物等形式存在于大有机分子中。

2 煤中全硫测定的方法现阶段，国内常用的煤炭全硫测定方法主要有红外光谱法、库仑滴定法、艾士卡法和高温燃烧中和法4种。

煤质分析中全硫测试结果的准确性分析

煤质分析中全硫测试结果的准确性分析摘要：火力发电厂燃煤中硫含量的测定非常关键，用库伦滴定法分析简单实用，本文就如何确保其准确性，从对煤样的制备称取、测试分析设备的调控及检测标准和方法的选定等方面进行了详细论述，总结了测定分析积累的经验。

关键词：库仑滴定法；称量精度；仪器调控；仪器校正我国火力发电厂以燃煤为主。

煤中含硫量对电力生产有着重要影响，硫在煤中是一种极为有害的物质，这是因为硫燃烧后生成的SO2和SO3能危害人体健康和造成大气污染，在锅炉中能引起锅炉换热面的腐蚀。

因此，燃煤全硫的测定已列为电厂入厂煤及入炉煤的每天必测项目。

在电力系统中应用最多的测硫方法是库仑滴定法，它操作比较简单，可自动进样、退样。

测定原理是煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成SO2被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所生成的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。

通过长期的试验工作，总结出用库仑法测定煤中全硫，要得到准确的测定结果，应做到以下几点：一、煤样的制备方法与称量精度为保证煤样燃烧完全，在制备煤样时，样品粒度宜细不宜粗，必须将煤样放入磨煤机磨制足够的时间，分析煤样最好再用玛瑙研钵研细。

另一方面，库仑法测硫称样量少，它是一种高精度的分析方法，而且是在法拉第定律基础上计算被测物质的含量，一般可以用1～3mg甚至更少的纯物质试样量进行库仑滴定。

但煤炭是化学组分和粒度组分十分不均匀的一种混合物，日本科研人员通过测算发现，粒度与试样量间有如下关系：煤样粒度/mm 最少试样量/mg0.048（300目）～20.074（200目） 50.105（140目） 10～200.149（100目） 30～500.200（80目）＞50所以在库仑测硫中，用万分之一的天平称取50mg，称准至0.0002g，即不影响精密度，也不影响准确度。

二、分析化验仪器设备的调控1、控制好高温炉炉温从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较高的燃烧温度才能提高SO2的生成率，但温度太高会缩短燃烧管的寿命，所以将炉温控制在1150～1200度。

基于数理统计的煤中红外测硫的方法调整试验评价

基于数理统计的煤中红外测硫的方法调整试验评价翟鹏宇;陆超;洪新华;李国超;王晓盼;石素娟【摘要】针对红外测硫法测定无烟煤和高硫煤时出现的燃烧不完全或超出量程的情况,提出采用称取0.2g左右一般分析试验煤样作为调整方法,运用数理统计对调整方法进行试验评价.结果表明:在F检验、t检验下该调整方案的精密度及准确度符合国家标准要求,可以用于测定无烟煤和高硫煤的含硫量.【期刊名称】《科技视界》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】3页(P9-11)【关键词】红外光谱法;精密度;准确度【作者】翟鹏宇;陆超;洪新华;李国超;王晓盼;石素娟【作者单位】中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;中电华创电力技术研究有限公司,中国上海200086;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000;平顶山姚孟发电有责任公司,河南平顶山467000【正文语种】中文【中图分类】TQ5290 引言煤中全硫测定方法标准一直为环保、煤炭、电力、冶金、商贸等行业与部门所关注[1]。

目前，大多发电类科研院所和企业普遍采用库伦滴定法和红外光谱法。

库伦滴定法因硫酸盐中的硫酸根分解不完全、电解过程效率不能达到100%等，造成测定数值出现偏低现象，影响测定结果的准确性。

红外光谱法具有自动化程度高、人员工作强度低、测试效率高等优点[2]，普遍为各大科研院所接受。

现今，众多燃煤质检单位所承接的煤样普遍面临煤种较多、来源复杂且质量差异较大的情况。

经前期调研，一些单位在测定某些无烟煤及高硫煤时，根据GB/T 25214-2010[3]称取0.3g左右的一般分析试验煤样进行测定，易发生煤样燃烧不完全、全硫含量过高超出量程等导致结果偏低现象，进而影响测定结果的准确性，因此有针对性的将煤样称样量做了适当降低处理（如采用称取0.2g左右，事实上GB/T 25214-2010并未精确限定称量样品质量的范围）。

煤中全硫测定方法的比较

表２
（ＧＢ／Ｔ９８５７￣１份质量的化学无水碳酸钠（ＧＢ，ｒ６３冁匀并研细至
于０．２ｍｍ后，保存在密闭容器中。
卜
１．２．２盐酸［ＧＢ，ｒ６２双１＋ｌ蔽。
１２３氯化钡（ＧＢ厂ｒ６５譬｝｝蓖１０Ｏｇ，Ｌ
有可操作性，也能符合国标要求，测量结果准确可靠。
关键词：全硫；库伦滴定法；定硫仪
１艾士卡法
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（１１～ｔ＞４
表１
童蔓性ｓ．－．｛ ‘
Ｏ，Ｏ５０－１０ “２Ｏ
再理性＆ｌ＿＇＇《
白试９佥０劝口羊夕，台
１．５结果计算
ＧＢ／Ｔ６７６）ｌ０ｍＬ溶于２５０～３００ｍＬ水中。１．４．８每配制—批艾氏剂或更换其他任—试剂时，应进行２个以上空（２２５燃张７０７７ｍｍ，素碧渤９ｌ】玉制品，而媪１２００￣ＣＩ２￣］Ｅ。教示准第４身葡，蝴聘质量晰及差为空白值。
２３仪
不得大于０．００１０ｇ，．取算术平擗
测定结果按式（１计算：
Ｓ．；！．－．； ”—— —
１４试验步骤１Ａ１于３Ｏｍｌ坩埚内称取粒度，ｊ、于０２ａｒｍ的空气干洋ｌｇ（全硫含耋迢过鳓，称取Ｑ５准至０ｕ０ｏ０２】艾氏剂２准至Ｏ．１ｇ），仔细混

高温燃烧红外光谱法与库仑滴定法测煤中硫的区别

高温燃烧红外光谱法与库仑滴定法测煤中硫的区别
王晓辉;张敏
【期刊名称】《煤质技术》
【年(卷),期】2011(000)006
【摘要】从工作原理、称样质量、试验是否需要催化剂、燃烧所需气体及燃烧温度等方面论述了高温燃烧红外光谱法和库仑滴定法之间的区别.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】王晓辉;张敏
【作者单位】河北出入境检验检疫局京唐港办事处化矿实验室,河北唐山063611;河北出入境检验检疫局京唐港办事处化矿实验室,河北唐山063611
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.1
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GBT煤中全硫的测定方法

GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。

下面将详细介绍这几种方法。

1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。

该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。

2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。

常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。

3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。

测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。

4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。

这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。

煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。

这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。

同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。

煤中硫的测定几种方法与评价

煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。

本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。

关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。

硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。

根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。

1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。

它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。

上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。

而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。

氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。

此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。

也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。

艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。

库仑滴定法与红外光谱法测定煤中全硫的比较与应用

１库仑滴定法
１１工作原理．
煤样在催化剂作用下在空气流中于１１０下５℃ 燃烧。煤中各种形态硫均被氧化和分解为二氧化硫
解液第一次使用时，需用１～２个高硫煤样调整系
统之后再做试样。
和少量三氧化硫，以电解碘化钾溶液生成的碘来氧
硫是煤中的主要有害元素之一，在煤中以有机和无机状态存在。含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会带来很大的危害］。如高硫煤用作燃料时，燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道，而且还严重污染大气，因此为了合
理地利用煤炭资源并保护环境，必须了解煤炭中硫含量。煤中全硫的测定方法很多，主要有艾士卡
催化剂，将其放入仪器的链条间，输入样品编号及
质量开始测定。
１３例常分析注意事项．
（）测定前，观察温度是否达到１１０，电１５ ℃
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红外测硫仪与库仑仪在煤质分析中的应用对比

第１期
煤质技术
２１年１０２月
红外测硫仪与库仑仪在煤质分析中的应用对比
徐君红
（唐韩城第二发电有限责任公司，陕西韩城大７５０）１４０
摘要：对比总结了红外测硫仪与库仑仪的原理、数据可靠性和仪器应用的优缺点。通过实验表
Ａｐｌｃｔｏｏｒｓｆｉｒｒｄｓｌｕｎａｙｅｎｏｌｍｂｓｌｕｎａｙｅｎｐｉａｉｎｃｎｔａｔｏｎｆａｅｕｆｒａｌｚｒａｄｃｕｏｕｆｒａｌｚｒｉ
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库仑滴定法测定煤中全硫

库仑滴定法测定煤中全硫说到库仑滴定法测定煤中全硫，这可是个有趣的话题呢。

大家都知道，煤是我们生活中不可或缺的能源，热腾腾的火锅、舒舒服服的暖气，统统离不开它。

可有一个小问题，那就是煤里含有的硫。

硫太多的话，烧起来就会冒黑烟，污染空气，这可不是好事。

为了解决这个烦人的问题，咱们就得找个靠谱的方法来测测煤里的全硫含量。

库仑滴定法就是这样一个神奇的工具，听起来复杂，其实说白了就是用电来测量化学反应。

想象一下，实验室里，灯光明亮，仪器闪闪发光，咱们准备开始这场“硫的寻宝”之旅。

得准备好煤样，像挑选新鲜水果一样，要选择那些质量好、样子靓的煤块。

把它们磨成粉，细得像面粉一样，嘿，这样才能更好地进行反应。

然后，加入适量的溶剂，一般是氢氧化钠溶液，哦，别忘了，这可不是喝的水哦，是专门用来中和反应的。

就要在电解池里，来个电解反应。

就像开派对一样，电流开始流动，煤里的硫会被氧化成硫酸根离子，嘿，开始热闹了。

在这个过程中，电解池就像个大舞台，咱们的煤样在这里舞动，电流在这里狂欢。

滴定的时候，电流的大小和反应时间可都是关键。

库仑滴定法就像在做一场高难度的杂技，每一步都得小心翼翼。

监测电流变化，这时候得像盯着热锅上的蚂蚁一样紧张。

电流一旦稳定，就代表反应进行得差不多了，咱们可以开始记录数据。

说到记录数据，这可是库仑滴定法的“重头戏”哦。

每一个电流的变化、每一次滴定的结果，都得仔细记下。

就像写日记一样，回头看看，这些数据可是帮咱们了解煤中全硫含量的“金钥匙”。

一旦计算出来，哇，心里那个激动啊！这下煤的全硫含量就一目了然，不再是个“黑箱”操作了。

不过，说实话，实验过程中总是会遇到一些小插曲。

有时候电流不稳定，或者样品处理得不够细致，这些都可能影响最终结果。

要是遇到这种情况，别慌，深呼吸，调整设备，重新来过，实验室可不是战场，冷静应对才是王道。

每一次实验都是一次学习的机会，就算结果不理想，也能从中吸取经验，真是一举两得嘛。

得到结果后，咱们可得仔细分析了。

红外光谱法测定煤中全硫的研究

定煤层或商品煤中的硫分含量是煤质分析中十分重
要的项目
１煤中硫的几种测定方法的比较
煤中硫的测定方法很多，其中最经典的是艾氏
结果之间是否有显著性差异。
卡重量法ｌ。虽然其测定精度最高，但测定速度也ｌ
最慢，一般多作为仲裁分析使用。其它还有煤样
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库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析

库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析2013-01-09煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。

根据国家标准，目前国内的全硫测定方法有3种：艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。

最常用的快速智能定硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。

该方法简便、快捷，但受各种因素干扰，试验结果常常出现误差。

1误差分析(1)快速智能定硫仪对操作环境有一定的要求。

在温度5—4OcI=、相对湿度≤85%、室内无强对流空气和腐蚀性气体存在的条件下，该仪器才能正常使用。

(2)气路装置出现故障。

常见的有：流量计内部进入杂物，给小浮子造成阻力;内部气路密闭不严;干燥管阻塞;乳胶管和橡胶管老化，粘结或出现裂缝;气泵皮碗破裂等原因造成气量不足，流量不稳或无法调节，导致结果偏低。

(3)电解池内的两对电极是电解过程的关键。

若指示电极极片与其引线断开或接触不好。

将导致过电解;电解电极极片与其引线断开，将造成电解液颜色长时间发白，数码管不记数，指示电极玷污。

(4)搅拌器中的搅拌棒磁力减弱，搅拌器电机转速降低或磁铁固定盘与机轴之间松动打滑。

调节转速低等造成搅拌速度太慢。

不利于电解液对气体的吸收和液体成分的分散，导致结果偏低。

若试验过程中搅拌器停转，还将发生过电解现象。

(5)燃烧炉中的异径管是试样的密闭燃烧室，它保证燃烧产生的SO：气体在气泵作用下全部进入电解池。

如果异径管出现裂纹或是断裂。

将造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低或拖尾。

(6)随着电解液使用次数的增加。

以下反应将多次进行：12+H2S03+H2O---￣2I-+H2S04+2HBr2+H￣SO3十H2o_+2Br-+H：S04+2H电解液酸度不断增加，当电解液呈强酸性后，收稿日期：2006—08—28作者简介：周群(1978一)，女，助理lT程师I一和Br-的光敏反应增强而额外生成I和B：4I_+O2+4H’2I2+2H204Br-+O2+4H+---*2Br2+2H20这些I和B是非电解产生的，将导致硫分值偏高。

煤中全硫测定方法的研究

煤中全硫测定方法的研究张志朋;彭靖恺;邹志勇【摘要】介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法.采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明:艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低.通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2013(019)006【总页数】4页(P43-46)【关键词】全硫;艾士卡法;高温燃烧中和法;库仑滴定法;红外光谱法【作者】张志朋;彭靖恺;邹志勇【作者单位】桂林市环境监测中心站,广西桂林541002;桂林市环境监测中心站,广西桂林541002;桂林市环境监测中心站,广西桂林541002【正文语种】中文【中图分类】TQ533.1;TD8490 引言煤是构成中国矿物燃料的主体,这种格局短期内不会改变。

炼焦时,煤中硫会使钢铁变脆,生成的SO3对锅炉设备具有严重的腐蚀作用,还会加剧锅炉结渣的严重程度,增强煤及煤粉的自燃倾向[1]。

煤燃烧时生成的SO2是大气污染的主要成分。

控制SO2排放是防止酸雨危害的关键,而其源头在于控制煤中全硫含量。

为适应环境管理,煤中含硫量已被各地监测站列为环境监测项目[2]。

硫是煤中有害元素之一,也是评价煤炭质量的重要指标,因此全硫测定具有非常重要的意义。

煤中全硫是指煤中各种形态硫的总和,通常分为2种:无机硫和有机硫。

无机硫的主要存在形式为硫酸盐硫、硫化物硫和极少量的单质硫；有机硫的组成很复杂,常以二硫化物、硫醚等形式存在于煤的大分子结构中。

库伦滴定法测定煤中全硫

库伦滴定法测定煤中全硫硫是煤中一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、炼焦等工业利用途径中都会造成不同程度的危害。

在煤炭燃烧中，煤中硫转化为二氧化硫从而导致设备腐蚀、锅炉结渣和大气污染。

在煤炭气化中，硫氧化物会混入煤气中，降低煤气质量；在煤炭焦化中，硫会残存于焦炭中然后再转入钢铁中，使钢铁产生热脆性；在煤炭洗选工业中，脱硫是其主要目的；在煤炭贸易中，硫是一项重要的合同指标。

因此，煤中全硫含量是一项备受关注的指标，也是煤炭分析试验中最重要的项目之一。

煤中硫以有机硫和无机硫两种状态存在，有机硫是与煤的有机结构相结合的硫，其含量一般都比较低，主要来自于成煤植物中的蛋白质和微生物中的蛋白质。

由于煤的有机质化学结构十分复杂，所以煤中有机硫的结构也十分复杂，至今尚未完全认识。

大体上以硫醚、二氧化硫、杂环硫等形式存在于煤的大分子结构中。

在煤炭燃烧的过程中，有机硫几乎全部转化为二氧化硫随烟气排出。

无机硫主要来自煤中矿物质中各种含硫化合物，包括硫化物硫、硫酸盐硫和微量的元素硫。

硫化物硫主要以黄铁矿为主，硫酸盐硫主要以硫酸钙为主。

煤中硫，特别是高硫煤，主要以无机硫特别是黄铁矿为主，通常煤中硫酸盐硫都在0.1%以下。

在煤炭燃烧过程中，黄铁矿和元素硫几乎全部转化为二氧化硫随烟气排出，硫酸钙只发生失去结晶水的反应，硫酸钙分解温度很高，一般在1300℃才分解。

煤中全硫测定标准方法有艾士卡法，红外光谱法、库伦滴定法和高温燃烧中和法等几种，在此重点说一下库伦滴定法。

(1)库伦滴定法测定原理煤样在1150℃高温和催化剂存在下，于空气中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

所需要的仪器设备有管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库伦积分器、送样程序控制器及空气供应和净化装置等。

（2）测定步骤1、首先将管式高温炉升温至1150℃，用铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置；调节送样程序控制器，使煤样预分解温度及高温分解温度分别位于500℃和1150℃处；在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉，在距出口端约（80-100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉；将程序控制器、管式高温炉、库伦积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封；开动供气泵和抽气泵，调节抽气流量至1000mL/min,关闭电解池与燃烧管之间的活塞，若抽气流量能降至300mL/min以下，则证明气密性良好，可以进行试验。