266污泥 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法
（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）
一、实验原理
在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围
方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂
1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至
1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸
3.硝酸钾标准溶液：
（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾
溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至
少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮
10ug/ml。
四、实验步骤
（一）标准曲线的绘制
1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
一、实验原理
水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。总氮是水
体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。碱性过硫
酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫
外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂
（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤
（一）样品的制备
1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝
酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮
摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要
指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中
备受重视。对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光
度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作
过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。本文主要针对碱性过硫酸钾
消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较
1概述
总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定
水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2
KHSO4——→HSO4-+K+
HSO4——→SO42-+H+
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120—124℃的碱性介
质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,
同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别
于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,
从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分
2.1原理
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。
关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。
一、实验
1.1实验原理：
在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光度系数为1.47*103L
水质_总氮的测定_碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2定义
2.1可滤性总氮：
指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2总氮：
指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式
HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 - 强制性标准 - 免费 - 已解密,可打印
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 636—2012
代替GB 11894—89
水质总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布
前言 ............................................................................................................................................. II
1 适用范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 术语和定义 (1)
4 方法原理 (1)
5 干扰和消除 (1)
6 试剂和材料 (1)
7 仪器和设备 (2)
8 样品 (2)
9 分析步骤 (3)
10 结果计算与表示 (3)
11 精密度和准确度 (4)
12 质量保证和质量控制 (4)
13 注意事项 (4)
附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光
度法
Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89
1 主题内容与适用范围
主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态
氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的
倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢
离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此
过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法
主要参考文献：HJ636-2012
GB11894-89
2018年11月21日
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素
摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药
品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实
验数据异常。为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过
硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤
1.实验准备
1.1仪器与试剂
仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒
试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）
1.2实验原理及方法
见参考文献HJ636-2012
2.实验结果与分析
2.1实验用水对测定结果的影响
在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响
过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏
直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进
口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(精)
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894 －89
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120 ～124 ℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg ／L ，测定上限为4mg ／L 。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×10 3 L·mo1 －1 · cm －1 。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体( 小于0.45μm 颗粒物) 的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120 ～124 ℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220 和275nm 处，分别测出吸光度A 220 及A 275 按式(1) 求出校正吸光度A ：
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89
1 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于?m颗粒物)的含氮量。总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光
度法
Hessen was revised in January 2021
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89
1 主题内容与适用范围
主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态
氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的
倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢
离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此
过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光
度法
Hessen was revised in January 2021
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89
1 主题内容与适用范围
主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态
氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的
倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢
离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此
过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的影响因素研究
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的影响因素研究
发布时间：2022-05-07T07:18:24.821Z 来源：《科技新时代》2022年2期作者：王艺桦，贾娟丽，张亮亮[导读] 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是测定水体中总氮常用分析方法，但是实验中试剂的选择、消解液的配置以及空白值都会影响实验结果得准确性和平行性。因此本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的操作过程中影响测定结果的因素进行了梳理与总结，为提高分析效率及实验的准确性提供一定的参考。
王艺桦，贾娟丽，张亮亮（杨凌示范区环境监测站）
摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是测定水体中总氮常用分析方法，但是实验中试剂的选择、消解液的配置以及空白值都会影响实验结果得准确性和平行性。因此本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体总氮的操作过程中影响测定结果的因素进行了梳理与总结，为提高分析效率及实验的准确性提供一定的参考。
关键词：空白值水体消解影响因素总氮
Abstract: Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometry is a common analytical method for the determination of total nitrogen in water, but the selection of reagents, the configuration of digestion solution and blank value affect the accuracy and parallelism of the experimental results. Therefore, in this paper, the factors affecting the determination results of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometry were reviewed and summarized, which provided a certain reference for improving the analysis efficiency and the accuracy of the experiment.
污水站总氮(TN)的测定
污水站总氮（TN ）的测定
氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：
(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存
在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：
1、原理
水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2
KHSO 4→K++HSO 4-
HSO 4-→H++SO 42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103
2752202A A A -=
从而计算总氮的含量。
2、仪器：
(1)紫外分光光度计、
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅
(3)25ml 具塞磨口比色管
试剂：
(1)碱性过硫酸钾：称取40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml 。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸
(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g 经105-110℃烘干4h 硝酸钾溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml 贮备液定容至100ml 既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓
度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。
2.4 过硫酸钾分解不完全
过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。
3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响
在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
污泥总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1．适用范围
本方法规定了碱性过硫酸钾在120～124℃消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。
本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。
本方法可测定污泥中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。
2．方法原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8 + H2O2KHSO4 + [O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]2NaNO3 + 3H2O + CO2
(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O]2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O
2NaNO2 + [O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275——————————（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3．试剂和仪器
3.1试剂
3.1.1无氮化合物的纯水
3.1.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8，A.R），另称取15g氢氧
化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）
3.1.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
3.1.6 硝酸钾标准使用液C N＝10mg/L 用C N＝100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。
3.1.7 硫酸溶液（1+35）：H2SO4(A.R) （1+35）
3.2仪器和设备
3.2.1紫外分光光度计及10nm石英比色皿。
3.2.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。
3.2.3具玻璃磨口塞比色管，25mL。
3.2.4纱布和棉线
4. 测定步骤
4.1 测定
4.1.1 用吸管取10.00ml试样（C N超过0.1mg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于比色管中。
4.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。
4.1.2.1 加入5ml碱性过硫酸钾溶液，上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。4.1.2.2 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1－1.4kg/cm2，此时温度达120－140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。
4.1.2.3 冷却至室温，取出比色管。
4.1.2.4 加盐酸1ml，用纯水稀释至标线，混匀。
4.1.2.5 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长220和275nm处测定吸光度，并用（1）式计算出校正吸收度A。4.1.3 试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后澄清后，移取上
述清液同4.1.2步骤测定。
4.2 空白试验
空白试验除以10mL纯水代替样品外，采用与4.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。
4.3 校准
4.3.1 校准系列的配置
4.3.1.1 用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液0.0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00mL，加纯水稀释至10.00mL。
4.3.1.2 按步骤进行测定。
4.4 标准曲线的绘制
标准溶液及空白溶液在220和275nm处测得的吸光值按下列公式计算
A S＝A S220－2A S275 (2)
A b＝A b220－2A b275 (3)
A r＝A s－A b (4)
A S220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
A S275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
A b220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。
A b275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度。
用A值与相应的NO3－－N含量（ug）绘制校准曲线或用有相关统计功能的计数器进行相关回归统计。
5. 结果计算
按式（1）计算得试样校正吸收光度A在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮ug数，总氮含量C N（mg/L）按下式计算。
C N＝m/V (5)
m——试样测出含氮量ug；
V——测定用试样体积，mL。
6. 注释
6.1 溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮
未能完全转化为NO3－－N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者，2A275值接近于空白值。
6.2 溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰
6.3 评价标准，无机氮评价标准。总氮与凯氏氮不同样品中NO3－－N含量差异较大时其值亦有较大差异。仅列出凯氏氮作评价标准。
7. 参考文献
CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》