电场对改性煤沥青中间相形成的影响

子 质量 为 ３ ７ ０ ～２ ０ ０ ０ ， 主要 组 分 为 多 种 片状 稠 环 芳 烃
助
材
料
２ ０ １ ３ 年 第１ 期（ ４ ４ ） 巷
电场对 改 性煤 沥 青 中 间相 形成 的 影 响
解 小玲 ， 曹 青 ， 张俊 花
（ １ ． 太原 理工 大学 化 学化工 学 院 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ； ２ ． 太原 理工 大学 材料 科学 与工 程学 院 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ） 摘 要 ： 在 氮 气保 护 和 高压 电场作 用下 ， 以 中温 煤 沥 青 为原料 ， 采 用 带程序 升温 的管 式炉进 行 热转 化 实验 ， 制 备 出煤 沥青 中间相 。采 用偏 光 显 微 镜 、 Ｘ射 线衍 射 仪（ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 红 外 光谱 仪 （ Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ） 和 热重 分析 仪 （ ＴＧ） 等
ห้องสมุดไป่ตู้（ 精制 沥青 ） 一０ ． ２ ５ ） ， 恒温 ７ ｈ ， 倒 出后冷 却至 室温 即得
到改性 沥青 。
离 出其 中有 限 的几 种 组 分 ， 如萘 、 蒽、 酚、 洗 油 等 ， 余 下 的残渣 即为煤沥 青 ， 可 占焦 油 总量 的 ５ Ｏ 以上 。 Ｊ 。
由于煤沥 青具 有 独 特 的性 能 和低 廉 的价 格 ， 已在 冶金 、 耐材、 建 材 等行业 得 到广泛 的应用 … 。实 际上 ，
２ 实 验 原 料 及 过 程
２ ． １ 实 验 过 程
将 煤 沥青 、 柴 油 和 二 甲苯按 一 定 的 比例 （ １ ７ １ （ 煤 焦 油 ）： Ⅲ（ 柴油 ）： （ 二 甲苯 ） 一２： ２：１ ） 搅拌均匀 ， 在
测 试手段 对 其形 貌和 结构进 行 了分析 表征 。研 究 了原 料 改性 和 电场对 煤 沥青 中间相 形成 的影 响 。研 究结 果 表明 ， 原料 改性 对 中 间相 的形 成 有促 进 作 用 。 电场 强 度控 制在 ２ ０ ｋ Ｖ／ ｍ， 在 ４ ２ ０ 。 Ｃ开 始 引入 电场 ， 有利 于 生 成具 有各 向异 性 的 中间相 组 织。 关键 词 ： 中温 沥青 ； 煤基 中间相 ； 电场 ； 改性
将 改性 沥青 置 于 管式 反 应 炉 内 的玻 璃 管 中 ， 施 加 高压 直 流 电 ， 采 用 氮 气 保 护 。从 室 温 快 速 升 温 至
４ １ Ｏ Ｃ， 再以 １ ２ 。 Ｃ／ ｈ的 升 温 速 率 升 温 至 ５ ０ ０ Ｃ， 在 电 场
煤 沥青 是含有 大量 多环 芳烃 化合 物和少 量 与 炭黑 相 似 的物质 组成 的多相 体 系 ， 是一 种 含炭量 非 常高 的物质 ，
一
强度 分 别 为 ０ 、５ 、 １ ０ 、 １ ５和 ２ ０ ｋ Ｖ／ ｍ 的条 件下 进 行 热
转化 反应 合成 中间相 。
２ ． ２ 实 验 表 征
般 含炭 ９ ２ ～９ ４ ， 含 氢仅 ４ ～５ 左 右 。 煤 基 中间相是 以煤 沥青 为原 料经精 制 和 热 聚得 到 的一种 用于 制 备 各种 炭 材 料 的前驱 体 。其 相 对 分
自然 冷 却 。
取 冷却 后 的蒸 馏 物 １ ０ ｇ ， 用 ２ ５ ｍＩ 的 二甲苯 将 其
溶解 ， 向体 系 中 加 入 ２ ０ ｇ 的 氯 乙 酸 和 ４ ０ ｍＩ 的 Ｈ Ｏ ， 于８ Ｏ Ｃ下超声 约 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。反应 结束 后倒 出反 应 残 余液 ， 再 加入 ５ ０ ｍＩ 甲醇 和 ５ ０ ｍＩ 的 ５ Ｋ（ ） Ｈ 的混 合 溶液 进行 洗涤 ， 静置 ， 抽滤 并 干燥得 到精 制沥 青 。 将 精制 沥青 料与 对 甲苯 磺 酸 （ Ⅲ（ 对 甲 苯磺 酸 ） （ 精制 沥青 ） 一０ ． ０ ５ ） 混合装 入一 口烧瓶 ， 加热 开始 即通 入 Ｎ 保 护 ， 室温 ～１ ０ ０ ’ Ｃ自由升温 ， １ ０ ０ Ｃ以后 以 ５ Ｃ／ ｍｉ ｎ的升温 速率 到 １ ８ ０ ， 逐 滴加 入 甲醛 （ （ 甲醛 ） ／ ／ Ｌ ｒ ｌ
炭化 反应 所得样 品粉 碎 至 １ ｍｍ 大 小 ， 取 ０ ． ５ ｇ样
品 置于模 具 中 ， 将 环 氧 树脂 和 乙二 胺 按 一 定配 比混 合
后 注入 ， 静 置 至完全 固化 。将 试样进 行 粗磨 和 细磨 后 ， 在 金相试 样抛 光 机上 精 抛 光 ， 最后置于 ５ ０ ０倍 偏 光 微镜 下观 察各 向异性 中间相 的形 态 。 采用 日本 岛 津 Ｅ ＱＵＩ Ｎ（ ） Ｘ 一 ５ ５红 外 光 谱 仪 （ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ ） 对 初始 原料 、 除硫 后和 改性 后试样 进行 分 析 。本 文 的测定 条 件 为 ＫＢ ｒ 压 片， 分 辨率 为 ０ ． ２ ｃ ｍ ， 每 秒 扫 描 １ ６次 ， 扫描 范 围为 ４ ０ ０ ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ 。
１ 引 言
煤焦 油是 炼焦 中煤 碳 化 的副 产 品 ， 焦油 产 量 大 约
可 占到焦 炭产 量 的 ３ ～５ ［ １ ］ 。据 统计 ， ２ ０ １ ０年 我 国 焦炭 总产 量 为 ３ ． ８ ７亿 吨 ， 这样 每 年就有 近 ０ ． ２亿 吨 的
煤焦 油产 生 。 目前 对 煤 焦 油 的 加工 ， 只 是 经过 蒸 馏 分
中图分类 号 ： Ｔ Ｑ５ ２ ２ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编号 ： １ Ｏ ０ ｌ 一 ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ － ０ ０ ２ ８ － ０ ４
８ ０ Ｃ静置 ２ ４ ｈ至容 器底 部 出现粘 稠沉 降物 。将 上层 溶 液取 出进 行减 压蒸 馏 ， 蒸馏 后将 所 得 物 质 置于 容 器 中