TM-072重金属检查全解
重金属检查法(USP和EP)
231 重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定， 以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计） 。
【见分光 光度法和光散射项下测定法目视比较法 <851> 】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、 镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一 法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅 159.8mg ， 溶于 100ml 水中，加 1ml 硝酸，用水稀释至 1000ml 。
制备和贮存 本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液 10.0ml ， 用水稀释至 100.0ml 。
每 1mL 的标准铅溶液含相当 于 10μg 的铅。
按每克供试品取 100μL 标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。
方法ⅠpH3.5 醋酸盐缓冲液的制备： 取醋酸铵 25.0g 溶于 25mL 水中， 加 6N 盐酸液 38.0mL ， 必要时， 用 6N 氢氧化铵液或 6N 盐酸液调节 pH 至 3.5 ， 用水稀释至 100mL ， 混匀。
取标准铅溶液 2.0mL （相当于 20 μg 铅）于50mL 比色管中， 加水稀释至 25mL ， 以 pH 计或精密 pH 试纸作为外指示剂，用 1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液调节 pH 至 3.0~4.0 ， 用水稀释至 40mL ， 混匀。
取各论项下规定的供试品溶液 25mL 于 50mL 比色管中， 或用各论项下规定用 量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL ，供试品以 g 计，按下式计算： 2.0/ （1000L ）式中 L 是重金属限度（ % ）。
重金属检测仪的检测原理是怎样的 检测仪工作原理
重金属检测仪的检测原理是怎样的检测仪工作原理重金属检测仪该仪器可测试土壤、水果、蔬菜、肉类等食品中重金属（镉、铬、汞、砷、铅）含量。
检测原理（一）、样品经消化后，全部形态的重金属（包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等）都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色；在确定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯——比尔定律；再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判定蔬菜样品重金属含量。
湿消化法:在食品的重金属检验中，样品前处理较为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和精准度；选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个紧要方法。
湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法应用性强，几乎全部的食品都可以用该方法消化。
（二）、各项重金属的检测原理及接受标准1、重金属砷的检测原理及接受标准接受国家标准硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾—硫脲并加热；将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸取液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及接受标准接受国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
3、重金属铬的检测原理及接受标准样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及接受标准接受国家标准比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6—溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
5、重金属汞的检测原理及接受标准接受国家标准二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。
食品重金属采样标准
食品重金属采样标准
食品中重金属的含量是一个备受关注的问题，因为高含量的重金属可能对人体健康造成危害。
针对食品中重金属的含量，各国家和地区都制定了相应的采样标准和监管措施。
在中国，食品重金属采样标准主要由国家标准《食品安全国家标准食品中重金属限量 GB 2762-2017》规定。
该标准规定了食品中砷、镉、铅、汞等重金属的最大残留限量，以及采样方法和分析方法。
根据这一标准，不同类型的食品对重金属的含量限制是不同的，例如水产品、畜禽肉及其制品、蔬菜、水果等。
在欧盟，食品中重金属的采样标准由欧盟委员会制定的相关法规来规范，其中包括关于食品中残留量的最大限量，以及采样和分析方法的规定。
此外，欧盟还制定了一系列相关指令和法规，对食品中重金属的含量进行严格监管。
在美国，食品中重金属的采样标准由美国食品药品监督管理局（FDA）制定和监管。
FDA对食品中重金属的含量进行监测，并根据监测结果制定相应的限量标准和措施，以保障食品安全。
总的来说，不同国家和地区针对食品中重金属的采样标准可能会有所不同，但都致力于保障食品安全，降低食品中重金属对人体健康的潜在危害。
这些采样标准的制定和执行，有助于监管食品生产过程中的重金属污染，保护消费者的健康。
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 氢氟酸：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
重金属检测仪器安全操作及保养规程
重金属检测仪器安全操作及保养规程前言重金属检测仪器是用来检测食品、水质等中是否含有过量的重金属元素。
它不仅为保障公众健康提供了可靠的手段，同时是重金属元素的定量分析和定性分析的重要工具。
然而，仪器也需经常保养和正确使用，才能保证其正常运行和准确性。
本文将介绍重金属检测仪器的安全操作和保养规程，以帮助使用者更好地掌握和使用仪器。
安全操作规程1.仪器操作前准备在使用前需要检查仪器的工作状态、电源连接是否正确、管路连接是否严密、采样瓶是否清洁等。
同时需要检查采样瓶中是否有泡沫，以免样品泡沫进入仪器引起仪器失灵。
2.倒样品操作操作前需要保持样品区域的清洁和干燥，以免样品污染或减少蒸发效果。
倒样时应将采样瓶轻轻地倾斜，避免瓶底的杂质掉进去。
3.采样后处理完成采样后应及时把采样瓶清洗干净，并使用去离子水或蒸馏水进行冲洗。
同时需要把仪器的管道和容器也清洗干净。
4.调试仪器启动仪器时应按照操作指南进行操作，并注意仪表盘上的各项数据的变更情况。
需要确保仪器的各个部分都处于正确的工作状态。
5.操作仪器在操作过程中，不可以随意拆开仪器，出现故障时也不要私自修理。
如果出现问题或异常应及时关闭仪器并联系相关专业人员处理。
6.仪器加热在加热时需要根据样品的特性，设置合适的加热时间和温度。
在加热过程中，需要密切关注仪表盘上的温度数据，确保加热均匀和稳定。
7.仪器停机在停机前需要关闭所有开关，并且拔掉电源插头。
同时还需要清洁仪器的周围环境和工作区域。
保养规程1.仪器存储在存储仪器时应避免阳光直射和潮湿的环境。
若仪器需要长时间不使用，应按照附带说明书的方法进行仪器的保管处理。
2.仪器清洁必须在使用后和定期进行仪器的清洁，以保证仪器的正常运作和准确性。
对于不同的仪器类型和元素分析方法，有相应的清洁方法和要点。
3.仪器维护在仪器的日常维护方面，操作人员应严格按照说明书和相关要求进行操作。
需要按定期更换有关零部件如陶瓷管、特殊加热体等。
重金属7项检测报告
•GB/T 33042-2016木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定•GB 31604.9-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定•GB/T 32433-2015鞋类化学试验方法重金属含量的测定微波等离子体原子发射光谱法•GB 20814-2014染料产品中重金属元素的限量及测定•GB/T 30799-2014食品用洗涤剂试验方法重金属的测定•GB/T 30810-2014水泥胶砂中可浸出重金属的测定方法•GB/T 6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法.第9部分:重金属含量目视比浊法•GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法•GB/T 22930-2008皮革和毛皮.化学试验.重金属含量的测定•GB/T 9735-2008化学试剂.重金属测定通用方法•GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定.目视比色法•GB/T 17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法•GB/T 20432.5-2007摄影照相级化学品试验方法第5部分:重金属和铁含量的测定•GB 20814-2006染料产品中10种重金属元素的限量及测定•GB 20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范•GB/T 17593.3-2006纺织品.重金属的测定.第3部分;六价铬.分光光度法•GB/T 17593.1-2006纺织品.重金属的测定.第1部分;原子吸收分光光度法•GB/T 17593.4-2006纺织品.重金属的测定.第4部分;砷、汞原子荧光分光光度法•GB/T 20380.4-2006淀粉及其制品.重金属含量.第4部分;电热原子吸收光谱法测定镉含量•GB/T 20380.2-2006淀粉及其制品.重金属含量.第2部分;原子吸收光谱法测定汞含量•GB/T 20380.1-2006淀粉及其制品.重金属含量.第1部分:原子吸收光谱法测定砷含量•GB/T 20380.3-2006淀粉及其制品重金属含量第3部分;电热原子吸收光谱法测定铅含量•GB/T 5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验•GB/T 12496.22-1999木质活性炭试验方法重金属的测定•GB/T 17593-1998纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法•GB/T 13216.12-1991甘油试验方法重金属限量试验•GB/T 12684.8-1990工业硼酸重金属含量的测定•GB/T 10304.11-1988阴极碳酸盐中重金属(以Pb计)的测定•GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法•GB/T 7532-1987工业用有机产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法•GB/T 6276.9-1986工业用碳酸氢铵重金属含量的测定目视比浊法•GB/T 32448-2015胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的测定•GB 5009.74-2014食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验。
重金属检查法第一法的原理反应简式
重金属检查法第一法的原理反应简式重金属检查法第一法，又称为罗森谢尼斯基法，是一种常用的重金属检测方法。
它的原理是利用介质中重金属与指示剂（如硫代二硫酸钠）之间的反应，通过观察颜色变化来判断样品中是否存在重金属。
这种方法的原理反应简式可以表示为：M + 2Na2S2O3 + 3H2O → MS + Na2S2O4 + 4NaOH其中，M代表待检测的重金属离子，它与硫代二硫酸钠（Na2S2O3）和水（H2O）反应生成相应的重金属硫酸盐（MS）、亚硫酸钠（Na2S2O4）和氢氧化钠（NaOH）。
这项原理虽然简洁，但却是非常实用的。
它有以下几个特点：首先，它是一种快速有效的检测方法。
只需将待测样品与硫代二硫酸钠溶液混合，观察溶液颜色的变化即可得出初步结论。
如果溶液变成红色或黑色，说明样品中存在重金属，如果溶液仍然是无色或淡黄色，说明样品中不存在重金属。
这种方法不仅操作简便，而且结果可以在几分钟内得出，特别适合用于快速筛查。
其次，它是一种定性分析方法。
通过观察溶液颜色变化，我们可以初步判断样品中是否存在重金属，但无法确定是哪种重金属。
因此，如果需要进一步准确定性分析，还需要结合其他分析技术，如电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或原子吸收光谱仪（AAS）等设备。
再次，它是一种经济环保的检测方法。
这种方法所需的试剂和仪器设备相对简单、成本较低，而且不需要使用有毒有害的试剂和溶剂，对环境友好。
因此，它可以广泛应用于各个领域，如环境监测、食品安全、工业生产等。
最后，它是一种常见的检测方法。
重金属污染是当前面临的一个严重问题，它不仅对人类健康造成威胁，还对生态环境造成破坏。
因此，对重金属的监测和检测显得尤为重要。
而重金属检查法第一法由于其简单实用的特点，被广泛用于各个领域的重金属检测中。
通过重金属检查法第一法，我们可以初步判断样品中是否存在重金属污染，并根据颜色变化的程度大致了解其污染程度。
这为我们进一步采取措施治理和防范重金属污染提供了指导意义。
化妆品中重金属测定的前处理方法概述
化妆品中重金属测定的前处理方法概述(总7页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除化妆品中重金属测定的前处理方法概述邱云摘要：样品的前处理已经成为重金属测定的一个瓶颈，该文抛砖引玉的介绍了当前重金属测定的一些常见的处理方法化妆品，测定化妆品中的重金属的前处理方法目前有很多种，但是可以概括地分为“湿式消化法”、“干式灰化法”、“微波消解法”，以及这几种方法近几年来的发展，分析了不同类型的化妆品应采取适当的样品前处理方法。
关键词：化妆品；重金属测定；前处理随着经济的发展和科技的进步，美容化妆已经成为很多女性必不可少的，但化妆可能会给人体健康带来一定的危害。
近年来，化妆品安全问题不断升温，化妆品中可能含有或者被污染有危害人体健康的重金属。
而化妆品中重金属测定也成为其中热点，化妆品的安全性问题日益受到重视，国家加大了对化妆品中重金属的监管工作。
而在化妆品的重金属检验中，样品前处理最为化妆品测定的关键性的一步，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。
目前化妆品样品的处理方法较多，条件各异。
本文讲具体介绍化妆品重金属检测中，较常见的几种预处理方法：干法消解法、湿法消解法、微波消解法。
1.湿式消化发湿消化法是在适量的化妆品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消解法包括“湿式催化消解法”、“浸提法”“加压湿消解法”和“湿式回流消解法”等。
1.1湿式催化消解法湿式催化消解法又称湿灰化法，此法利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以达到分解有机物。
其过程实际是连续的氧化-水解过程。
在湿法消化过程中，最常用的氧化性酸和氧化剂有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸和过氧化氢等。
而单一的氧化性酸不易完全将化妆品试样分解，或着在操作过程中很容易产生一定的危险，在日常工作中多不采用。
安全食品中重金属的检测和分析
安全食品中重金属的检测和分析随着人们对食品安全日益关注，食品生产过程中的各种问题也得到了更多的关注。
其中，重金属污染问题成为了一个热点话题。
重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，它们存在于自然环境中，如土壤和矿物中，也存在于食品中。
但是，如果重金属含量过高，会对人体健康产生严重影响。
因此，如何对食品中的重金属进行检测和分析成为了当今重要的研究方向。
目前，食品中最常见的重金属包括铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）和汞（Hg）。
这些重金属可以通过植物的根系和叶面从土壤吸收，或通过食物链逐级传递到人类的饮食中。
如果摄入的重金属超过了人体的耐受范围，就会引起健康问题，如口腔溃疡、腹泻、神经系统失调、肾脏和心血管系统损伤甚至癌症等。
因此，对食品中的重金属含量进行检测和分析，是确保人们健康的必要措施。
通常，食品中重金属含量的检测方法分为两种，一种是原子吸收光谱法（AAS），另一种是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
这两种方法适用于不同类型的食品，各具优缺点。
AAS方法：该方法常用于测定相对较高的重金属含量，如铅和铜等。
它比较简单，可以快速测定重金属的含量，但它的缺点是仪器设备成本高，需要高级技能对仪器进行操作。
同时，AAS方法也只适合于单一元素的测定，对多种元素的同步监测不太方便。
ICP-MS方法：ICP-MS方法通常用于测定相对较低的重金属含量，如汞和镉等。
它的优点是可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和准确性，但缺点是设备成本较高，操作需要一定的专业知识和技能。
除了检测方法外，还需要注意如何取样和处理样品。
在食品中测量重金属含量之前，必须对样品进行预处理。
这通常包括样品的干燥和研磨，然后按照一定的流程进行提取和清洁。
在处理过程中，需要注意避免外部干扰因素，比如温度变化、样品容器的材质等。
总的来说，食品安全是关系到每个人的健康的重要问题。
检测和分析重金属含量成为了保障食品安全的必要步骤。
而针对重金属污染问题，其实防范污染更为重要。
食品中重金属污染物的检测与去除方法研究
食品中重金属污染物的检测与去除方法研究随着人们对食品安全的日益关注，越来越多的人开始意识到食品中可能存在的重金属污染问题。
重金属污染对人体健康造成严重的威胁，因此检测和去除食品中的重金属污染物变得至关重要。
在这篇文章中，我们将探讨一些常用的方法和技术来检测和去除食品中的重金属污染物。
首先，对于重金属污染物的检测，常见的方法之一是原子吸收光谱分析。
原子吸收光谱分析是通过检测金属元素吸收特定波长的光线来定量检测其含量。
这种方法广泛应用于食品中钠、钙、铁等元素的检测。
然而，对于重金属污染物，原子吸收光谱分析的灵敏度有限，需要采取其他更加精确的方法来进行检测。
另一种常用的检测方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术，可以同时测定多种重金属元素的含量。
它通过将样品溶解成离子状态，并通过在线进样器输入质谱仪进行分析。
ICP-MS广泛用于食品中镉、铅、砷等重金属元素的检测，其准确性和可靠性得到了广泛认可。
除了检测方法的研究外，如何去除食品中的重金属污染物也是一个重要的研究方向。
目前，常用的去除方法包括化学沉淀、离子交换、电吸附和膜分离等。
化学沉淀是一种常见的去除重金属污染物的方法。
它是通过向污染食品中添加一种沉淀剂，使重金属离子与沉淀剂反应生成沉淀物，从而实现重金属的去除。
化学沉淀方法简单易行，但需要用到一些化学试剂，研究人员需要对沉淀剂的选择和使用方法进行进一步的研究。
离子交换是一种基于物理吸附原理的去除方法。
它通过将污染食品通过离子交换树脂柱，使重金属离子与树脂表面上的离子交换，从而实现重金属的去除。
这种方法不需要添加化学试剂，对食品的成分不会产生影响，因此被广泛应用于重金属污染物的去除。
电吸附是一种利用电场作用将重金属离子吸附在电极上的方法。
这种方法可以根据重金属离子的电荷和大小选择适当的电极材料，通过控制电场和电流密度来实现重金属离子的去除。
电吸附方法具有高效、环保等优点，在重金属污染物去除领域具有广阔的应用前景。
重金属检测前处理的一些注意事项你做到了吗？
重金属检测前处理的一些注意事项你做到
了吗？
重金属原义是指密度大于4.5g/cm此方法主要针对GB 5009.268-2023 食品中多元素的测定第一法来进行说明。
留意事项
1.除称样外全部前处理检测都要在通风橱中进行，全部清洗肯定要
提前做好防护工作，手套、面罩最好都佩戴齐全。
2.消化管要用清水进行冲洗，用一级水进行涮洗三遍。
3.消化管不行用毛刷进行刷洗。
4.消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来，
用纸把消化管外壁擦干即可使用；留意：外壁用纸擦干需要尽干，
内壁尽量甩的无水珠流出，否则对结果有肯定影响。
5.称样需要佩戴手套。
6.样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处，距离消化管
顶部三分之二处，否则会消失黏连在壁上冲洗不匀称的状况。
7.粉末类样品直接称取会才产生静电最好是用称量纸称量。
8.称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。
9.用试剂假如有硝酸需要优级纯或者更高纯度。
10.试剂冲洗样品消化管时不行将移液枪枪头直接插入到消化管内壁
贴壁加，以免划到内壁损坏消化管，影响检测结果。
11.加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取，最好倒入至一个没有污染到的试剂瓶内，随用随倒。
12.试剂加入完毕需摇匀，静置5分钟左右。
13.加入内盖外盖完毕，静置反应10-15分钟左右
14.微波消解仪需要定期进行维护，保持内部干燥干净。
15.消解完成后，转移出来的样品需要是一个透亮的状态，否则视为消解不完全。
重金属检查法
C. 三法 D. 四法
E. 以上都不对
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例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载 的重金属检查方法（ACD）
A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作
B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后 观察色斑
（二）炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、
稀酸、乙醇及碱或能与重金属离子形 成配位化合物的有机药物。 1.原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处 理后，按第一法检查。
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2. 操作方法
样品S置 ：坩埚 5 0中 ～ 06 0℃ 0 炽 灼 残 残 渣渣 H N 3、 O H C 、 l氯化 物 H 2ON H 3 H2 O调 节 p 至 H 7左 .0右 p H 3 .5缓 冲 2. 0液 m l 依一法检查
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（三）硫化钠法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在 稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、 巴比妥类。
1. 原理 在碱性介质中以硫化钠为显色剂，使
Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标 准铅溶液经同法处理后所显颜色比较，不 得更深。
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药物 P2b ： N2S a N a OH Pb黄 S 色～
吸收度： 35μgSbH3≈1μgAsH3
缺点：吡啶恶臭，ChP90,95,2000 用三乙胺：氯仿(1.8:98.2）溶液代替 吡啶，其灵敏度略低于吡啶溶液。
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用有机碱吸收反应产生的HDDC,有利 于反应的进行。
本法适用于含Sb量小于500g的供试
食品重金属检测仪操作保养规程
食品重金属检测仪操作保养规程随着人们对食品安全的关注度不断提高，食品安全监管日益严格。
食品中的重金属污染已成为影响食品安全的重要因素之一。
为了更好地保障人们的健康，食品重金属检测仪应运而生。
本文将介绍食品重金属检测仪的操作保养规程，以帮助使用者更好地维护设备，确保检测结果的准确性。
一、检测前的准备工作1.前置条件检测前应保证室内温度（25℃左右）和相对湿度（不高于70%）稳定。
2.样品准备样品采集应符合国家规定的《食品安全国家标准食品中重金属的测定》（GB 5009.12-2017）的要求，并应随时注意避免污染。
3.仪器准备① 检测仪器应放置在稳定的工作台面上，并保持仪器表面清洁。
② 检测前应先进行仪器的预热（一般预热时间为30分钟）。
③ 检测前应检查仪器各部位的连接是否牢固，尤其是电缆是否接触良好。
④ 检测前需检查仪器的气路是否畅通，以避免气路故障影响检测结果。
二、检测操作步骤1.样品测试① 将准备好的样品放到样品杯中，并按下“样品”键，待屏幕显示稳定后开始检测。
② 样品测试过程中，不要碰触样品杯，确保仪器的空气畅通。
③ 样品测试完成后，按下“停止”键，以停止检测。
2.对照测试① 将纯水或标准样品放到样品杯中，并按下“对照”键。
② 对照测试过程中，仪器应保持稳定，并确保仪器的空气畅通。
③ 对照测试完成后，按下“停止”键，以停止检测。
3.样品测试与对照测试的区别检测结果应以样品测试和对照测试的差值为准。
如果差值大于或等于仪器标准误差，则已测量的结果是可接受的。
三、仪器的保养1.仪器表面的清洁仪器表面应经常进行清洁，以保证表面无灰尘、污垢等物质的存在。
清洁时应用干布或软刷轻轻擦拭，不能用有机液体清洁。
2.仪器的维护保养① 定期（每年至少一次）向厂家申请检修和校正。
② 检修和校正时应更换机器内的活性碳过滤器和负载终端电阻，以确保仪器的精度和可靠性。
③ 检修和校正时应检查气路和电路的接线，以保证设备正常工作。
重金属污染快速检测技术
03
重金属污染快速检测技术的应 用
土壤重金属污染快速检测
土壤重金属污染快速检测技术主要用于监测和评估土壤中重金属的含量，以确保土 壤质量和生态环境安全。
常用的土壤重金属污染快速检测技术包括光谱分析、质谱分析、化学分析等，这些 技术能够快速、准确地测定土壤中重金属的种类和浓度。
土壤重金属污染快速检测技术的应用范围广泛，包括农业用地、工业用地、城市绿 地等，对于预防和治理土壤重金属污染具有重要意义。
城市垃圾
电子废弃物、废旧电池等含重 金属物质的随意丢弃和处理。
自然来源
火山喷发、岩石风化等自然过 程也可能导致重金属释放。
重金属污染的危害
对生态系统的破坏
重金属可在生物体内积累，通过食物链放大，影响整个生态系统的 健康。
对人体健康的危害
长期接触重金属可导致慢性中毒，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ发各种疾病，甚至致畸、致癌 。
建立标准化的检测方法，定期对 设备进行校准，确保检测结果的 可靠性和准确性。
开发便携式与实时监测设备
便携式设备研发
01
设计轻便、易于携带的检测设备，方便现场快速检测。
无线传输与远程监控
02
实现检测数据的实时传输和远程监控，提高监测效率。
集成化与自动化
03
将多种检测技术集成于一体，实现自动化操作，减少人为误差
重金属污染防治对策与建议
加强法律法规建设与监管力度
制定严格的法律法规
制定和完善重金属污染防治相关法律法规，明确重金属污染排放 标准和处罚措施。
强化监管执法
加大执法力度，对违反法律法规的企业和个人进行严厉打击，确 保法律法规的有效执行。
建立监测网络
建立覆盖全国的重金属污染监测网络，定期开展重金属污染状况 调查和评估，及时发现和解决问题。
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重金属检查法分发部门：质量管理部QC1.目的制订重金属检查的标准操作规程，规范重金属检查的操作。
2.范围需进行重金属检查的物料。
3.职责QC4.操作内容4.1简述4.1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属盐类杂质。
《中国药典》2010年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
4.1.2 由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
4.1.3四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
4.1.4重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10～20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.1.5由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
4.2 仪器与用具4.2.1纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.2.2 过滤器、垫圈、滤膜（直径为10mm，孔径为3.0µm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀）、50ml注射器（应能与滤器上盖入口处紧密联接）。
4.3 试药和试液4.3.1标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10µg的Pb)。
4.3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）与抗坏血酸等均按药典规定配制。
4.3.3 稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4.4操作方法4.4.1第一法4.4.1.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.4.1.3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.4.1.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。
4.4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙2等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3µm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4.4.1.7 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
4.4.2 第二法4.4.2.1 除另有规定外，取在500～600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25ml。
4.4.2.2如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25ml。
4.4.2.3 取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25ml。
4.4.2.4 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4.3第三法4.4.3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.4.3.2 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置乙比色管中。
4.4.3.3取一定量的标准铅溶液，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置甲比色管中。
4.4.3.4于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。
4.4.3.5甲、乙管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4.4第四法4.4.4.1 标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，加水或该药项下的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
4.4.4.2检查法照该药品项下规定制成的供试液10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，将生成的色斑与标准铅斑比较，不得更深。
4.4.4.3若溶液有颜色或浑浊，应对换辅助滤板与滤膜的位置，进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；反转辅助滤板与滤膜的位置，然后取滤液10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，所得供试液铅斑与标准铅斑比较，不得更深。
4.5 注意事项4.5.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。
4.5.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深；第四法中检测限度为2～5µg的Pb，且体积小，所以用量为1.0ml。
硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，除第四法由于检测限量低，且为了方便过滤，显色时间为10分钟外，第一、二法均为放置2min。
4.5.3 为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以2ml（相当于20µg的Pb）为宜，小于1ml或大于3ml，呈色太浅或太深均不利于目视比较。
4.5.4如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
实验证明，炽灼温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失；以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68%。
某些供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属，应改用石英坩埚或铂坩埚操作。
4.5.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。
蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5），使供试液的pH调节至3.5。
4.5.6供试品中如含高铁盐，在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫，影响检查，可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。
4.5.7如供试品自身为重金属的盐，在检查这些药品中的其他重金属时，必须先将供试品本身的金属离子除去，再进行检查。
如枸橼酸铁铵中检查铅盐时，利用F e³+在一定2－，用乙醚提取除去，再调节供试液至碱性，用氰化钾试浓度的盐酸中形成HFeCl6液掩蔽微量的铁后进行检查；右旋醣酐铁注射液中重金属检查，也是在一定浓度的盐酸中，用醋酸异丁酯提取除去铁盐后进行检查。
4.5.8药品本身生成的不溶性硫化物，影响重金属检查，可加入掩蔽剂以避免干扰。
如硫酸锌和葡萄糖酸锑钠中铅盐检查，是在碱性溶液中加入氰化钾试液，或在中性溶液中加入酒石酸，使锌离子或锑离子生成稳定的络合物，再依法检查。
4.5.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。
4.5.10当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大多数样品溶液过滤速度达到每1分钟1ml左右；对于较粘稠的样品溶液，可施加一均匀压力使达到该速度，以保证色斑上色调的均匀性。
滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量，故在装置辅助滤板、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。
滤器上端与注射器联接处的尺寸大小应以两者能严密，嵌合为宜，以免滤过时溶液溢漏；必要时可改用乳胶管联接。
4.6记录与计算4.6.1记录必须记录所采用的方法，样品取样量，标准铅溶液取用量，操作过程中使用的特殊试剂，试剂名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。