两种用于食盐中碘含量测定的常规方法比较研究
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
对测 定有 干扰
实
验 选 用 与样 品 液 中 为空 自 以 消除
含量接近 的
。
标准溶液作
一
含量 与
。
浓 度成反 比 通 过控 制 反 应 温 的 吸 光 度 求 出食
, ,
,
干扰
度 和 时 间 来 测 定 体 系 中剩 余
流 动 注 射分 光 光 度 法 流 动 注 射 分 析 是 一 种 新 型 湿 化 学 法 快 速 自动 分 析 新技术 它 与 吸 光光度 技 术联 用 具 有 简便 快 速 灵
失 准 确性 和 灵 敏 度 得 以 提 高 但 操 作 麻 烦 有 机 溶 剂
此 外 贮存方法 烹饪模
。
、
,
式 食 物种 类 等 因 素 对 食盐 中碘 稳 定 性 也 有 一 定 影 响
,
易挥 发有毒害 碘易损 失
近 年 来离 子 缔 合 物 萃 取 体 系 因 选 择 性 好 灵 敏 度
、
、
因 而 准 确 分 析 食 盐 中实 际 碘 含 量 对 于 食 盐 生 产 全 民 补 碘具 有重 要 指 导 意 义
、
。
由于 分 光 光度 法具有 仪器廉
,
高 能改 善 显色 条件 等优 点 而 广 泛 应 用
、
。
测 碘离 子缔
价 耐用 方 法 灵 敏 准 确 以 及 选 择 性 好 等 特 点 而 被 广 泛
应 川 于 食盐 中碘 含 量 的 测 定 分 光 光 度 法 测 碘 主 要 有 碘
一
、
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巧
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碘转化 为
,
冉 用 有 机 溶 剂 萃 取 而 显 色 然 后 比 色测 定
食盐中碘含量测定问题的探讨(比色法)
食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-+H2O2+2H+ → I2+2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。
2、试验(1)主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。
氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高,大多数居民都能吃上加碘盐。
而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物,以至碘过量,引起机体一系列的不良反应,甚至危及健康。
因此,及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。
目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种:碘量瓶直接测定法;碘溶液比色测定法和分光光度法。
①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法,适合于现场操作,且灵敏度高,准确性好。
但操作繁琐,只适合小批量检测。
②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去,再用铅笔填写被测样品的量,最后将瓶口磨平封死,作为碘的标准液。
然后用分光光度计进行比色测定。
这种方法操作简单,但由于反复磨损,量筒内壁附着大量的铅,会影响到比色的精密度。
另外,由于量筒的大小限制,也使它不能满足批量检测的要求。
③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面,当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象,形成各种颜色的光谱。
根据这些光谱的强度和颜色,便可求出待测元素的含量。
该方法操作简单,测定快速,但受客观条件限制较多,比如量程选择不当,将造成假阳性;波长选择不当,会导致吸收峰的损失;样品浓度太低或太高,都将使检测误差增大。
(1)测定样品应用分光光度法,以铁为基准标准。
当仪器校正完毕并做好空白样品测定时,将空白液直接注入已调零的比色管中,关闭玻璃阀门,待其自然沉降后即可读取吸光度。
(2)测定过程要注意条件控制,样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。
并使用恒温加热装置,避免温度升得过快。
(3)读数需要借助检流计,仪器采用自动电位滴定器。
并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。
另外,还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等,并与计算值对比,作出检验结果。
(4)试验结束后,试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。
盐中碘含量的检测方法
盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。
2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。
3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。
两点电位滴定法测定食盐中碘含量的研究
文 章编 号 : 1 0 0 0 — 9 9 7 3 ( 2 0 1 4 ) 0 1 — 0 0 9 4 — 0 2
Re s e ar ch on I o di n e 0o n t e n t i n Sa l t b y Two — Poi n t Po t e n t i or n e t er i c Ti t r a t i o n
d a t a t wi c e n e a r t h e t e r mi n a l wi t h t h i s me t h o d .Th e e x p e r i me n h a t t h i s me t h o d i s c o n -
v e ni e nt t o op e r a t e a nd ha ndl e t he d a t a wi t h h i g he r p r e c i s i on a nd a c c u r a c y,a nd t he a n a l y t i c a l s pe e d i s
S UN Xi a o — l i ,S U Ho n g — r u ,F ENG J u n - x i a n。,L I J i a - d o n g,YANG Xi n - h u a
( B e t h u n e Me d i c a l N. C . 0 Ac a d e my o f P L A, S h i j i a z h u a n g 0 5 0 0 8 1 , C h i n a )
1 O 厶 E / 一 1
。
( 1 )
式中V , V。 是滴 定 终 点前 附近两 点 消耗 的滴 定
程 中及 时 进行 碘 含 量 的 检 测 。 国标 法 [ 1 采 用 以硫 代 硫 酸钠 为 标 准 的直 接 滴 定 法 。直 接 滴 定 法需 人 工 操 作, 滴 定 速度 、 摇动 力 度 、 淀粉加入时机、 对 颜 色变 化
食盐碘含量的检测分析探讨
食盐碘含量的检测分析探讨食盐碘含量的检测分析探讨摘要:人体所需要的微量元素有很多,其中碘是很重要的一种。
人体中如果缺乏碘元素,将会影响人的智力发育、心脏功能。
严重时还有可能对下一代的健康造成一定的威胁。
因此我国在2007年试行的基础上,2012年正式出台了《全国碘缺乏病监测方案》,明确了我国加碘盐的检测方向。
关键词:实验原理碘含量样品人体所需要的微量元素有很多,其中碘是很重要的一种,并能够直接参与人体合成甲状腺素,在人体内发挥着重大的作用。
人体中如果缺乏碘元素,将会严重影响人的智力发育、心脏功能,还有可能对下一代的健康造成一定的威胁。
因此,我国在2012年出台了《全国碘缺乏病监测方案》,明确了我国加碘盐的检测方向。
目前我国根据食盐中碘含量检测工作的实际需要,实行了与国际接轨的食盐碘含量的检测方法,即GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用实验方法碘的测定》提到的溴氧化滴定法和直接滴定法。
下面就此两种方法进行简单地分析讨论。
一、溴氧化滴定法对我国食盐碘含量的检测1.溴氧化滴定法对食盐碘含量的检测原理1.1检测原理。
碘离子存在酸性溶液中,经过溴氧化之后成为碘酸根。
利用甲酸钠对过剩的溴进行有效的去除。
用硫代硫酸钠及碘化钾溶液对碘含量进行测定,具体的反应过程如下:1.2所用试剂。
检测试剂为0.005moL/L的硫代硫酸钠溶液。
硫代硫酸钠溶液的标准称取质量为1.24g,将离子水溶于1L容量瓶,稀释到刻度所标位置,然后放入冰箱避光冷存。
1.31moL/L 盐酸溶液,量取8.4mL盐酸,加水至100mL进行稀释。
1.4饱和澳水溶液的配置。
量取分析纯溴25mL,然后导入100 mL 水中并摇匀,注意该操作步骤应在通风橱中进行。
1.5配置10%的甲酸钠溶液。
分析纯甲酸钠的称取量为25.0g,之后在250mL的容器瓶中进行稀释,使稀释后溶液至标准刻度线上。
1.6配置10%的碘化钾溶液。
分析纯碘化钾的称取量为25.0g,之后在250mL的容器瓶中进行稀释,使稀释后溶液至标准刻度线上,并避光保存在冰箱中,也可现用现配。
食盐中碘含量的测定方法比较
食盐中碘含量的测定方法比较谢音吴卫兵(武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)摘要:本文分别用常量,微量滴定以及分光光度法对食盐中碘的含量进行测定并比较,结果显示:微量滴定无论从准确度、精密度分析都是交好的测定方法,并且减少了环境污染。
尽管分光光度法几乎不会造成环境污染,但测定的精密度略低。
碘是人体所必需的微量元素之一,碘缺乏会引起甲状腺肿大,影响机体代谢,甚至可致发育停滞[1],食盐加碘是防治碘缺乏的措施之一。
国家规定在食盐中加入碘酸钾。
其含量的测定方法有滴定分析法、分光光度法等。
现将硫代硫酸钠滴定法(分常量、微量滴定)与分光光度法的测定结果作一比较。
1.原理碘酸钾为氧化剂,在酸性条件下易被还原生成碘。
遇淀粉显蓝色,用分光光度计测其颜色的深浅,得浓度;此外,析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
据此计算碘的含量。
I2 + 2S2O32-===2I- + S4O62-IO3- + 5I- + 6H+===3I2 + 3H2O2.试剂及仪器2.1.试剂2.1.1.KIO3标准溶液(C1/6KIO3=0.002 mol·L-1)[2]2.1.2.KIO3标准溶液(含碘10μg/mL)[3]2.1.3.Na2S2O3标准溶液(C=0.002030 mol·L-1)[4]2.1.4.碘化钾溶液(5%)2.1.5.淀粉溶液(0.5%)2.1.6.H2SO4(1 mol·L-1)2.1.7.被测食盐(云鹤牌,湖北省盐业公司)2.2.仪器2.2.1.滴定管50ml 3ml2.2.2.移液管:2.00ml 5.00ml 10ml 25.00ml2.2.3.碘量瓶:250 ml 25 ml2.2.4.容量瓶:50.00 ml 100.00 ml2.2.5.7220型分光光度计3.方法3.1.滴定法3.1.1.常量:准确称取食盐10克,放入250 ml碘量瓶中,加入60ml水溶解,加入1 mol·L-1 H2SO42 ml,5%碘化钾溶液5 ml,用0.002030 mol·L-1Na2S2O3标准滴至浅黄色,再加入0.5%淀粉溶液5 ml,继续滴至兰色消失。
食盐碘含量取样方法的研究与应用
( 3)
( 4)
1 . 1 1∥≥2 l
当 ̄ - 3 0时 ,d r= 8 . 1 1 ,即碘 含 量 合 格 时 , 、d r 的 若 以 和 盯 分 别 为 横 坐 标 与 纵 坐 标 ,作 上 述 公
1 9 8 7( 后修订为 G B / T 8 0 5 3 — 2 0 0 1 )《 不合格 品率的计 量 取值范 围应在 2 1≤ ≤3 9 ,0≤ ≤8 . 1 1 。 G B / T 8 6 1 8 — 2 0 0 1《 制 盐工业 主要产 品取样 方法 》中的第 式 2 直线 A C和 O P可 得 图 1 。直 线 A C、O P分 别 根 据
合格品范围大 ,该标准加碘相对容易 。反之则难 。 ( 4)加碘 水平 波 动范 围 ( L) / 2 是 标 准偏 差 ( 丁 的1 . 1 1 倍 ,这是它们之 间的量化关 系。如标准偏差达 到
3 mg / k g ,波动范 围就达 到了 ±3 . 3 3 m g / k g 的水平。
和一 0 . 9)。不论 加碘水平如何变化 ,合 格品三角形 2 腰
根据 G B / T 8 0 5 3 — 2 0 0 1《 不合 格品率的计量标准型一1 4年 3月
( 3 )△ O A B的面积 即该 加碘水平合格 品的面积 ,
可对不 同加碘水 平合格 品的面积进行 比较 。面积大说 明
二篇 《 食 用盐碘 含量检验 的取样 》 ] 。2 0 0 1 年2 月 ,盐 x + 1 . 1 1 盯 ≤3 9 、 1 . 1 1 ≥2 1 而作。 业 、卫 生 2部 门又共 同在重庆进行 了宣贯 ,至此食盐 碘 1 3年执行 , 目前 尚无其他更好 的方法可 以取代 。 由图 1 可知 : ( 1 )在 A O A B内 ( 及边上 )的任意
分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究
分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究本文研究了使用分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件,以确保测试结果的准确性。
首先,对测定过程进行了分析,分析了测定过程中所需要考虑的因素,指出了分光光度法测定食盐中碘含量的基本流程。
然后,通过实验验证,综合评估多个因素对测定结果的影响,最终确定了最优的测定条件,包括pH值、温度、时间、吸光度、测定场景以及延时等。
最后,将所确定的最优条件应用于实际检测,以确保检测结果的可靠性。
关键词:分光光度;食盐;碘含量;最优条件1.Introduction随着人们越来越关注饮食中的碘含量,如何检测食盐中碘含量变得越来越重要。
分光光度法是通过分析物质在不同波长的吸收强度,以测定物质的浓度而被广泛应用于食品中。
分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件的研究是必不可少的,以确保测试结果的准确性和可靠性。
2.Factors for optimal conditions在进行分光光度法测定食盐中碘含量之前,应该考虑的因素有pH值、温度、时间、吸光度、测定场景以及延时等。
试验在pH 6.5的缓冲液中进行,以保证碘的稳定性;温度也应控制在25℃以下,以免各组分之间的反应,从而影响检测结果;光源波长应保持在364nm以上,源强度为80~90 %;吸光度应调节在0.1~0.3和2.4~3.0之间;可根据实验的需要,调整暴露时间;延时时间应为不少于2分钟。
3.Optimal conditions实验中,为了确保测定结果的可靠性,针对不同因素进行了实验,以确定最优条件:(1) pH值:pH值可以影响物质的稳定性,因此,本实验中,采用6.5的缓冲液,以确保碘的可检测性。
(2)度:本实验中,温度被控制在25℃以下,以免发生温度升高而对测试结果造成影响。
(3)源波长:光源波长必须大于364nm,以保证检测的准确性;(4)光度:本实验中,用0.1~0.3和2.4~3.0作为检测范围;(5)露时间:暴露时间可以根据实验的需要调整;(6)时时间:延时时间不低于2分钟,保证测试结果的可靠性。
两种测定碘盐中碘含量的方法比较
1 3 1 0 02 lLNaSO。 . . . 0mo/ 22 标准 溶液 的 配制 及 标 定 称 取 0 5 8gNaSO。 H2 用 新 煮 沸 后 冷 却 . 19 。 ・5 O, 的蒸 馏 水 1 L溶 解 , 然后 加 入 少 量 碳酸 钾 , 于 棕 色 贮 瓶中, 置1 2 放 - d后标 定 。 分析 纯碘 酸钾 , 10 取 经 1℃
电子分 析天 平 G 0 、 R2 0 电热鼓 风干燥 箱 、 常量 滴 定 管 2ml微 型 滴定 管 3 、L容 量 瓶 、5ml 量 5 、 ml2 20 碘 瓶 、5 碘 量 瓶 ,5 移 液管 等 。 2ml 2 ml 1 2 2 试剂 与材 料 .. 市售 精 制 盐 ( 行 标 准 GB 4 1 陕 西 盐 业 总 公 执 56 ,
干燥 4h。准确称取 0 16 用少量蒸馏水溶解 , . 28 g, 转 移 至 2 容 量 瓶 中 , 释 至刻 度 。准 确 吸取 此 液 L 稀 2 ml置 于 2 0 碘 量瓶 中 , 入 1mo/ S 溶 5 , 5ml 加 lL H2O
液 2 , 匀后 加入 5 ml摇 %KI 液 5 , 即用 NaSO。 溶 ml立 。2 标 准 溶 液 滴 定 至浅 黄 色 时 , 0 5 淀 粉溶 液 5 , 加 . ml 继续 滴定 至蓝 色恰 好 消失 为止 。记 录 NaS O。 2。 溶液
的用 量 , 并按 下 式 计算 出硫 代 硫酸 钠 标 准 溶 液 的准 确浓 度 ( 表 1 。 见 )
c( aSOa一 N 22 )
利用 食 盐 中 的碘 酸 钾 在酸 性 条 件 下 易被 I 一还 原生成碘 , 游离的I遇淀粉变蓝色。 。 再用硫代硫酸钠 标 准 溶液 滴 定 至 蓝色 消 失 , 据硫 代 硫 酸 钠 标准 溶 根 液 的用 量计 算碘 的含 量 。
食盐中碘含量的测定实验报告
食盐中碘含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定食盐中碘含量的基本原理和操作方法。
2、学习使用容量分析仪器,如移液管、容量瓶等。
3、培养严谨的科学态度和实验操作技能。
二、实验原理在酸性条件下,碘酸钾(KIO₃)与碘化钾(KI)反应生成碘(I₂),生成的碘用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量计算出碘的含量。
化学反应方程式如下:KIO₃+ 5KI + 3H₂SO₄= 3K₂SO₄+ 3I₂+ 3H₂OI₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平容量瓶(250 mL)移液管(25 mL、5 mL)碘量瓶(250 mL)酸式滴定管(50 mL)玻璃棒烧杯(250 mL、50 mL)2、试剂食盐样品碘化钾溶液(100 g/L)硫酸溶液(1 mol/L)淀粉溶液(5 g/L)硫代硫酸钠标准溶液(0002 mol/L)四、实验步骤1、硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称取 015 g 左右基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)于碘量瓶中,加入 25 mL 水使之溶解。
加入 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液(1 mol/L),摇匀,于暗处放置10 分钟。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 3 mL 淀粉溶液(5 g/L),继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V₁。
2、食盐中碘含量的测定准确称取 1000 g 食盐样品于 250 mL 烧杯中,加适量水溶解后,转入 250 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
用移液管准确移取2500 mL 上述溶液于碘量瓶中,加入25 mL 水、5 mL 碘化钾溶液(100 g/L)及 5 mL 硫酸溶液(1 mol/L),摇匀,于暗处放置 5 分钟。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 3 mL 淀粉溶液(5 g/L),继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V₂。
食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论(1)
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论(1)1、前言碘是人体生长发育必须的微量元素之一。
人体由于缺碘而引起的一系列障碍统称为碘缺乏病。
因为人类生存的自然环境中缺少碘,因此碘缺乏病是个世界性的问题,而且碘缺乏时会损害大脑发育,因此碘缺乏病不仅是一个疾病问题,还是关系到人口素质,民族繁荣和国家昌盛的大问题。
因此全世界都对碘缺乏病的问题很关注。
在各种防治碘缺乏病的补碘措施中,经过实践,食用盐加碘被认为是最经济、最简便、最安全、最适用的方法。
碘不能直接加入食用盐中,通常以碘化物和碘酸盐作为碘剂加入食用盐中。
我国1989 年开始改用碘酸钾作为碘剂,到1990 年,全国基本都是采用碘酸钾生产碘盐。
因此,如何准确的测出食用盐中碘的含量就是一件重要的事。
现行的碘的测定方法GB/T 13025.7-1999《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》,从1999 年12 月1 日实施以来,经过盐行业多年来的实践,被证明是准确、可靠的。
但是也有许多企业和分析机构由于对标准的理解不深刻,时常出现有碘盐测不出碘而被判不合格,而不合格碘盐却测出碘合格,导致双方说法不一,最后闹上法庭的事。
为了避免类似事情的发生而对标准进行了以下分析。
2、国标GB/T 13025.7-1999 中2 种测定碘离子的方法的差别和适用范围标准中一共提供了4 种测定碘离子的方法。
一种是直接滴定法,两种氧化还原法和一种光度法。
其中光度法和高锰酸钾-硫酸联氨体系的氧化还原法,在实际工作中用的很少,绝大部分企业和分析机构采用直接滴定法或者次氯酸钠氧化还原法。
其中直接滴定法测定速度快、试剂用量少,而次氯酸钠氧化还原法则。
食盐碘含量的检测分析探讨
的测定结果 如下 。
表 1 精 密度实 验讨论分析 结果
样品 “ 浙 江盐 ”一 “ 浙 江盐 ”二 湖北 加腆盐 标 准差 0 . 4 7 1 . 0 O 0 . 5 4 变异 系数 ( %) 1 . 4 1 . 9 1 . 2 平 均值 ( r  ̄ _ J k g ) 3 2 . 7 5 3 . 1 4 . 2 . 6
3 Br z +3 H2 0+I — 6 H +6 B r 一 + 9 I —
C03 一+2Br 一+3 H
HCO0一+ 2 O +Br 2
6 H + 5 1+ 1 Q 3 Hz O+ 3 1 2
3 J 2+6 Na2 S 2 03 6 Na l+3 Na2 S 4 06
稀释 。
三 、直接滴定 法对浙江食 盐碘含量 的测定
溴 氧化 滴定 法虽然 精确 度高 ,但是 环境 污染 较为 严重 ,对人 体 的 危 害较大 ,而直 接滴 定法操 作简 便 ,灵敏 度高 。现结 合浙 江食 盐 中碘 含量 测定的直 接滴定法 和溴氧化 滴定法进 行对 比 ,具体对 比报告如 下 : 1 . 应用材 料和检测 仪器 : 淀粉 指 示剂 、配 置 试 剂 。 自动 电位滴 定仪 选 用 梅特 勒 D L 5 5型 , 氧化还 原 电极 为 DM1 4 0 。 1 . 1 碘含 量的测 定方法 1 . 1 . 1 对 碘 离子 含量 的测 定 称 取 1 0 . 0 0 g食盐 样 品放 置在 1 0 0 mL 的玻 璃杯 中 ,然 后加 水直至 刻度至 6 0 m L的刻 度线上 ,分 别加 入 2 mL 和 5 m L的磷酸溶 液和碘化 钾溶液 ,之后进 行上机 测定 ,消耗 的体 积记 录参 照 《 G B / T 1 3 0 2 5 . 7 — 2 0 1 2 } 碘含 量的计算 公式进 行计算 。 1 . 1 . 2 对 滴 定度 的测 定 分别 吸取 0 . 0 0 2 mo l / L 、1 0 . 0 0 mL的碘 酸 钾 溶液至 l O O m L的玻璃瓶 中 ,其要求 是精 确吸取 , 碘 酸钾 溶液 一定要 为标准溶 液 。其 中碘离 子 的滴定 度按 照 ( G B / T I 3 0 2 5 . 7— 2 0 1 2 》中的 对 应公式 进行 。
食盐及食品中碘含量的测定
食盐及食品中碘含量的测定
食盐及食品中碘含量的测定是一项非常重要的测定工作,其目的是为了保障人们身体
所需的碘元素的充足摄入。
在全球范围内,碘缺乏病是一种常见疾病,其中以甲状腺肿大,智力缺陷等症状最为常见。
因此,在政府层面上,对食盐及食品中碘含量的测定受到广泛
的关注,不少国家对其制定了相关标准。
(1)直接法
取一定质量的食盐样品,将其溶于水中,然后加入盐酸和硫酸,进行加热和蒸发,直
至干燥,然后再进行水浸提和分析。
这种方法的优点在于简单易行,但需要一定的化学知
识以及实验技能。
(2)电化学法
利用电化学方法测定食盐中碘的含量,需要使用特殊的电极来进行测定。
它的优点在
于测量精度高,而且可以快速地进行测量,但需要使用比较昂贵的仪器设备。
(3)光度法
(2)原子吸收光谱法
总之,食盐及食品中碘含量的测定是一项相当重要的工作,需要使用合适的方法和技
术来进行。
不同的测定方法具有各自的特点和优缺点,需要选择合适的方法来进行分析。
在实际工作中,需要注意样品的处理和保存,以及实验操作的规范和正确性,以保证分析
结果的准确性和可靠性。
丁基罗丹明B氧化褪色光度法测定食盐中的碘含量
摘要 旧 的1 究利 用丁基 罗丹 明 B氧 化褪 色光度 法测 定食 盐 中碘 含 量的 方法 。 法1 据碘 酸根 使 丁基 罗丹 明 B的吸 光度 下 降的 研 f 方 根
程 度 与碘 酸根 的 量有 关的 原理 , 建立 了测 定食 盐 中碘 含 量 的分光 光度 法 , 用该 法测 定 了食 盐 中碘 的最 大吸 收波 长和 表观 摩 尔吸 光 并 系数 。 果1 f 结 当丁基 罗丹 明 B用量 为 1 l , A 最大 。 K r .m 时 △ 0 当 B 用量 为 1 l ,A 最 大且体 系稳 定 。 3~ 0 内,A 变化 不 大。 .m 时 △ 5 在 07℃ △ △ A对 浓度 的标 准 曲线显 示 ,在 0 40L / 围 内,碘 含 量 与 △ 呈 良好的 线性 关 系,其线 性 回 归方程 为 : A 0 3 一. 5 , ~ 0 g L L范 A △ = . 1 0 0 r 7 C 0 4= 0 9 , 算得 表 观摩 尔吸 光 系数 s = .  ̄ 0 L(o・m 。 行测 定 1 空 白和 含碘 标 准溶 液 的吸 光度 , 相 对标 准 偏 差分 别 为 .1 计 9 6 9 7 14 / l )平 2 m c 0次 其 07 . %和 1 0 , 大吸收波 长均 为 50 mo 5 . % 最 6 6n f 结论1 品 分析 结果 R D为 0 6 0 3 平均 回收 率为 105 符合微 量分析要 求。 样 S . %~. %, 6 8 0 .%,
o xmu b o b n ea d a p rn lra s r t n c ef in fi ie i a l atw r ee ie y te meh d f e ut Wh n t e f ma i m a s r a c n p ae tmoa oo i o f ce to d n n t es ee d tr n d b h t o . R s l e h b o i o b l m 1 d s g f uy h d mi eB w s 1 . A w s. e ed s g f r a . m1 △ a s a dte s s m w t l . A c a g d o a eo tl o a n a . m1 △ a mot Wh nt o a eo s 15 . A w s b r 0 s h KB w mo t n yt a sa e A h n e h e s b
食品安全抽样检验碘酸钾食用盐方法浅析
m: p o u ts、综合执法专刊食品安全抽样检验碘酸钾食用盐方法浅析本刊智库专家团专家赵荣亮点提要:同一批次食用盐,B 机构抽检不合格,C 检验合格,是何原因?碘含量测定应该使用直接滴定 法还是氧化还原滴定法?怎样保证检验结果统一可信?如何做到食品安全抽检结果各地具有可比性?“-----------------------------------------------------一、案例背景:A 企业食用盐,产品标识标准GB/T 5464,配料表碘强化剂为碘酸钾,在B 省食品安全抽 样检验中,碘含量初检、复检均不合格,A 企业 将同批产品送C 检验机构检验合格。
经了解,初 检、复检碘含量测定均使用的是直接滴定法,A 企业送检的C 检验机构使用的是氧化还原滴定 法,企业对抽检结果有疑问,食品安全抽样检 验碘酸钾食用盐,碘含量测定应该使用直接滴 定法还是氧化还原滴定法?___________________M年9月22日发布,2016年9月22日实施。
G B 5009.42- 2016名称是《食品安全国家标准食盐指标的测定》, 2016年8月31日发布,2017年3月1日实施,碘含量测定 方法为氧化还原滴定法。
《GB/T 5461-2016食用盐》2016年6月14日发 布,2017年1月1曰实施,是食用盐的质量推荐性国 标,5.3.1归档碘含量测定按G B/T 13025.7-2012执行。
《G B/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测 定》于2012.12.1实施,测定方法有直接滴定法(适用 于添加碘酸盐的加碘食用盐)、氧化还原滴定法(适 用于添加碘化物或含有还原物质的加碘食用盐)、光 度法(适用于碘的快速测定)。
二、案例分析《G B 2721-2015食品安全国家标准食用盐》第3.3 “理化指标碘检验方法G B 5009.42-2016” “强化 碘的食用盐含量应符合G B 26878的规定”,G B 26878 中未再另外规定碘的检验方法。
两种用于食盐中碘含量测定的常规方法比较研究
两种用于食盐中碘含量测定的常规方法比较研究
赵彤莹;刘秀然
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(43)20
【摘要】针对食盐中碘含量测定的两种常规方法:滴定法(碘量法)和分光光度法进行了比较研究,通过三个批次的实验数据分析发现,两种方法的相对偏差不超过0.65%,而分光光度法操作相对简单,特别对多个样品连续测量,优点更为凸显.【总页数】2页(P160-161)
【作者】赵彤莹;刘秀然
【作者单位】武汉科技大学化学与化工工程学院,湖北武汉430081;武汉科技大学化学与化工工程学院,湖北武汉430081
【正文语种】中文
【中图分类】O6-339
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1.食盐碘含量的检测方法及多品种盐辅料对碘含量测定的影响 [J], 王健; 于艳艳; 程月红; 冯炜; 李静; 高牡丹; 鲍连艳
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3.褪色光度法测定食盐中碘含量测定的最优条件探索 [J], 田友华;徐薇;田志美;宋崇富
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5.食盐中总碘含量测定方法——溴氧化滴定法 [J], 刘颖;于钧;付可为;李津蜀;顾仪;胡亚君;李卫东;邹铮;陈静;刘大蓉;肖邦忠;姚仲英;许俊;黎平;汪梅;安广武
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食盐中碘元素含量的测定实验
食盐中碘元素含量的测定实验常听人说:“我的身体像钢铁一样。
”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。
成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。
从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。
那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。
食盐加碘不是在食盐中加单质碘,而是在食盐中加碘化物。
目前我国在食盐中主要加碘酸钾,而过去则是加碘化钾。
碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易被氧化,稳定性差,使用时需加稳定剂。
碘酸钾稳定性高,不需要加稳定剂,但含碘量较低(59.3%)相比之下,使用碘酸钾优点是明显的,因此,90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
食盐中碘酸钾的定性分析:在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。
反应方程式为:KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O食盐中碘酸钾的定量分析:实验仪器:25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶 25mL移液管玻璃棒滴管容量瓶托盘天平实验药品:硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐实验原理:先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。
反应方程式为:(1)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O(2)I2+2S2O42- =2I- +S4O62-实验步骤:(1)用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。
碘酸钾盐中含碘量的2种定量检测方法比较
碘酸钾盐中含碘量的2种定量检测方法比较
刘颖;于钧;张树彬
【期刊名称】《中华地方病学杂志》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】碘盐监测是碘缺乏病监测中的一项最主要工作,我国新制定的碘盐监测方案中明确规定.碘盐监测以县级为单位.依生产加工(分装)或批发企业和居民户2个不同层次,每月、每年各进行1次。
频繁、大量的监测工作要求实验室检测盐碘的方法既要简单又要准确。
作者就目前我国碘盐监测实验室采用的盐碘测定方法(国家标准方法)与目前已被大多数国家采用的由国际消除微营养素缺乏项目小组(PAMM)提供的碘盐质量浓度测定方法进行比较。
【总页数】1页(P220)
【作者】刘颖;于钧;张树彬
【作者单位】150081,哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心碘缺乏病防治研究所医学基础研究室;150081,哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心碘缺乏病防治研究所医学基础研究室;150081,哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心碘缺乏病防治研究所医学基础研究室
【正文语种】中文
【中图分类】R1
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1.食品中金黄色葡萄球菌定量检测方法比较研究 [J], 曹建平;韩丹;王健
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Co m pa r a t i v e St udy o n Tw o Me t ho ds f o r t h e De t e r mi na t i o n o f I o d i n e Co nt e n t i n
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2 0 1 6年 第 2 0期
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第4 3 卷总第 3 3 4 期
碘 含量测定 的常规方法 比较 研究
赵 彤 莹 ,刘 秀然
f 武汉 科技 人学 化学 卜 j 化 J 羁 院 ,湖 北 武汉 4 3 0 0 8 1 )
( 1 ) 0 . 5 %淀粉 溶液 配制 。准 确称取 O . 5 g淀粉 川水 调成 糊状 , 倾入 1 0 0 mL 沸水 中,搅 拌 并) J 【 ] 热 至溶 液透 【 I 』 ] ,放冷 并加 入 少量 HCL酸化 备用 。 ( 2 ) H C L ( 6 . 0 m o l / L )  ̄ d { i 0 。量 筒量 取 3 5 %发 浓盐 酸 5 0 0 mL , 倒 入糯 有 9 4 4 m L纯 净 水的烧 杯 l } l ,搅 拌均 匀 U 【 ' r i ] 。 ( 3 ) Kl ( 0 . 1 mo l / L 1 配市 l j 。准确 称取 碘化 f j I j 1 6 6 g ,J J f 】 水 溶解 ,稀
Ke y wo r d s : s a l t :i o d i n e c o n t e n t :t i t r a t i o n me t h o d; s p e c t r 0 p h 0 c O me t r y
碘足 人体 必 需微 量 元素 之 ,被 称 为 “ 智慧 元素 ”…。碘是 合成 状 腺激 泰的. 卜 墁 原料 ,其 主要 牛理 功能 包括 :促进 三 t 羧酸 循环 t 1 的乍物 氧化 , 协训牛 物氧 化和 磷酸 化 的偶联 、调 节能 鼍转 换等 I 。轻 度缺碘 可 导致 状腺 肿大 ,严 重时 可导 致免 疫 力下 降, 智 力障碍 ,形 成 呆小 , 甚至可 造成 流产 、死 胎 、先 天畸形 ,f 重影 响 人类 健 康t 。 食盐 J J u 碘 目前 是被 国 内外证 实 并 队可 的防治 碘缺 乏最 经济 何 效的 力法 ,而 如何测 定 食盐 中碘 的 含量 成 为重要 袭【 4 】 ,具测 定 方法包 括滴 定法 、分 光光 度法 等 多种 J ,本文 对 两 种最 常 用的 办法 : 滴 定法( 碘 量法 ) 和 分光 光度 法进 行 了 比较 研 宄 , 旨存确 定哪种 疗法足 最经济 便捷 的 ,以供 生产 企业参 考 。
Ab s t r a c t :Two k i n d s o f c o n v e n t i o n a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f "i o d i n e c o n t e n t i n s a l t ,wh i c h a r e t i t r a t i o n me t h o d( i o d o me t r i c me t h o d )a n d
0 . 6 5 I . wh i l e t h e s p e c t r o p h o t o me t r y i s mo r e p r o mi n e n t b e c a u s e i t s o p e r a t i o n i s r e l a t i v e l y s i mp l e , e s p e c i a l l y f o r mu l t i p l e s a mp l e s c o n t i n u o u s me a s u r e me n t
[ 摘 要] 针对 食盐 中碘 含量 测定 的两 种常规 方法 :滴 定法 ( 碘 量法 ) 和 分 光光度法 进 行了 比较研 究 ,通过三 个批 次 的实验 数据 分析 发现 ,两种
方法 的相 对偏差 不超 过 0 . 6 5 %,而分 光光 度法 操作 相对 简单 ,特 别对 多 个样品连 续测 量 ,优点 更为 凸显 。 【 关 键词】 食 盐;碘 含量 ;滴 定法 ;分 光光度 法 [ 中图分类 号】 O 6 — 3 3 9 [ 文献 标识 码] A 【 文 章编 号] 1 0 o 7 - 1 8 6 5 ( 2 0 1 6 ) 2 0 - 0 1 6 0 — 0 2
s p e c t r o p h o t o me t r y, i s s t u d i e d i n t h e p a p e r Th r o u g h t h e e x p e r i me n t a l d a t a o f t h r e e b a t c h e s o f a n a l y s i s s h o ws t h a t t h e r e l a t i v e d e v i a t i o n o f t wo me t h o d s i s l e s s t h a n
【 Wu h a n Un i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y , S c h o o l o f c h e mi s t r y a n d c h e mi c a l e n g i n e e r i n g , Wu h a n 4 3 0 0 8 1 , Ch i n a )