动物胶凝聚重量法测定二氧化硅的改进
磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法
２ 实验 部 分
２１ 仪 ． 器
马弗 炉 ， 温水浴 ， 恒 定量 滤纸 （ 蓝带 ）银坩 埚 ， ’ ， 瓷 坩埚 ， 坩埚 ，２ 铂 ７ １分光 光度计
２２ 试 ． 剂
中， 加水约 ５ ｍ ， ０ｌ 在摇动下滴加钼酸铵 ５ ｌ ｍ， 静置 １ ０ ２ｒｉ ０ ｎ后加抗 坏 血酸溶 液 ｌｍｌ冷 后稀 释至 刻度 ， ａ Ｏ ，
使结果偏低 。我们采用动物胶凝聚重量法和硅钼蓝 比色法相结合 的新方法对二氧化硅进行测定， 实践 证明该方法准确率高 ， 结果更真实。
１ 原 理
用 ２ ０ｍ 容量瓶承接并稀释至刻度 ， ５ ｌ 摇匀 。沉淀连 滤纸一 并放 入 已知 重量 的 瓷坩 埚 中 ， 温 灰 化 后置 低
容量 法则 有氟 硅 酸钾 水 解 的 可能 ， 两种 方法 均 会 故
节水温 至约 ７ ～８ ℃ ， ０ ０ 加入 １ ％动物胶溶液 １ ， ０ｍｌ
搅 拌 均匀 ， 保温 １ ｎ 用热水 冲洗杯壁 并稀 释至 再 ０ｍｉ， ７ ～８ ｍｌ 拌使 可溶 性 盐 类 溶 解 ， 冷 ， 中速 定 ０ ０ ， 搅 稍 以 量滤 纸 过滤 ， 斗及 烧 杯 用热 的 （ ＋５ 的盐 酸 洗 涤 漏 １ ） 数次 ， 擦净 烧杯 。将 沉 淀 全 部转 移 至 漏斗 上 ， ５ 用 ％ 盐酸洗 涤 ８次 ， 然后 再用 热水 洗氢 氧 化 钠 的 银 坩 埚 中 ， 在 样 品 上 覆 盖 ４ 再 ｇ氢 氧 化钠 ， 放入 高 温 炉 中 ， 温 逐 去 水 份 后 逐 渐 升 温 到 低 ６ ０ ０ ℃ 熔 解 １ｍｉ ５ ～７ ０ ５ ｎ 。取 出冷 却 ， 坩 埚放 入 将 ２ ０ 烧杯 中 ， 入 沸水 ５ ｍｌ待 熔 块 溶 出后 ， 速 ５ｍｌ 加 ０ ， 迅
工业分析实验报告及数据处理
硅酸盐岩石分析一．实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。
2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。
二．实验原理：1.SiO 2的测定—盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950—1000℃灼烧后称量，即得SiO 2质量，试样也可用Na 2CO 3熔融，但要使用铂金坩埚。
动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。
++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。
两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。
动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上，温度在70℃左右，动物胶用量在25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。
主要反应为：↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液，加入过量EDTA ，加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量。
主要反应为：+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三．主要实验仪器及试剂试剂：（1）NaOH ：固体 AR（2）动物胶溶液：1%，将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中（用时配制），煮沸至清亮为止。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定B⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B⒈⒈１方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶液中析出。
B⒈⒈２分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却，加入无水碳酸钠0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸6mL ，当试样在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中，用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚(从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70℃热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶5mL〔20g／L〕，用玻璃棒搅拌3min，再放置水浴上7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g／L 硝酸银检验），滤液收集于250mL容量瓶中冷到室温，用水稀释至刻度。
摇匀。
以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900～950℃的高温炉中，灼烧30min，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。
如此反复灼烧、冷却、直到恒重。
B⒈⒈３结果表示二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(B1)计算:m1 –m2X SiO2 ＝————×100 .............(B1)m式中:X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,％;m1 —坩埚及沉淀物的质量，g；m2 —空坩埚的质量，g；m—试料的质量，g。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法（1）试剂无水碳酸钠（固体）盐酸（比重1.19）1％动物胶水溶液取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）。
热盐酸洗液（5：95％）（2）操作步骤精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中，称取无水碳酸钠约6-8倍试样重，将2/3加坩埚和试样搅拌均匀，留下的无水碳酸钠铺于混合物表面，盖上坩埚盖，开始用小火烘烧10-25分钟，然后用大火灼烧30分钟。
待其冷却后，用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内，铂坩埚用1：1稀盐酸洗净，洗液并入烧杯，盖好表面皿，徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升，将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状，再加入10毫升浓盐酸，放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。
将烧杯置于60-70℃水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟，再在水浴中保温10分钟。
然后将烧杯取出，待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5：95热盐酸洗涤烧杯4-5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。
然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，将橡皮头上所沾的沉淀用5：95热盐酸洗入滤纸上，沉淀继续用5：95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色），最后用热水洗涤3-4次。
将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀，以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO2、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色，然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右（或放入高温电炉中，逐渐升温至900-950℃保温30分钟）。
取出稍冷后，移入干燥器内，冷却至室温后称重，再灼烧至恒重。
二氧化硅的含量按下式计算：式中 G1一一沉淀及坩埚的重量，克；G2一一空坩埚重量，克；G一一称取试样重量，克2、重量法与比色法联用（1）试剂盐酸（比重1.19）硫酸（比重1.84）硝酸（比重1.42）氢氟酸（40％）10％氢氧化钠溶液取氢氧化钠10克溶于水中，冷却后稀释至100毫升，混匀，移入塑料瓶中贮存。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。
2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。
6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅
再 灼烧 称至 恒量 。用 氢氟酸 、 硫 酸处 理 ， 使 硅呈 四氟
氧 化硅 的 分 析 常 用 方 法 有 氟 硅 酸钾 滴 定 法 和 重 量
法， 氟 硅酸钾 滴 定法 由于 分 析结 果 不 稳 定 从 而影 响 了分 析的准 确性 。重 量法 中的高氯 酸脱 水重量 法耗 费时 间太 长 ， 而且忽 略了少部分可溶性 硅的含量 。 本 文 选择 了合适 的样 品 处 理方 法 ， 结 合 动 物 胶凝 聚
摘 要 阐述 了动 物 胶 凝 聚重 量 法 测 定 磁 铁 矿 中二 氧 化 硅 的实 验 原 理 和 步 骤 ， 并 选 择 了 合 适 的样 品 处
理方法 ， 采 用 重 量 法 和 光 度 法 相 结 合 进 行 分 析 测 定 。实 验 表 明 ， 采 用 重 量 法 测 得 的 磁 铁 矿 标 准 样 品 中 二 氧 化 硅 的含 量 与 标 准 值 一 致 ， 且方法的准确度和精密度高 ， 能 满 足 分 析 的要 求 。
化硅逸去 ， 灼烧称 量 ， 求其减量 ， 与分光光度 法校 正的
二氧化硅 的含量 之和 即为试样 中二氧化硅 的含量 。
１ ． ４ 实 验 步 骤
准确称 取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ试样 于 ２ ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 加
２ ０ ￣３ ０ ｍＬ浓 盐酸 ， 低温 加热溶 解后 ， 加４ ０ ～５ Ｏ ｍＬ
和硅 钼蓝光 度法 对磁 铁矿 中二 氧化 硅进 行 了分析 测 定， 结 果表 明该 方法 准确性 高 。
热水 煮 沸， 用 慢 速 定 量 滤 纸 过 滤， 滤 液 收 集 于 ３ ０ ０ ｍＬ 烧杯中， 用 热 水 洗净 烧 杯 及沉 淀 ， 洗 液 与 滤
动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量
动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量一、实验原理在强酸性溶液中，硅酸较易变成胶凝体。
为使硅酸完全析出，可用蒸发和在105～110°烘干脱水或用动物胶凝聚的办法。
由于动物胶凝聚方法比较简单、快速，应用较为普遍。
但结果稍偏低（硅酸在溶液中可达0.2%或更高些）。
二、分析方法称取1克试样，置于干燥的镍坩埚（或银坩埚）中，以数滴乙醇润湿，加4～6克氢氧化钠及1克试样，搅匀，再覆盖0.5克过氧化钠。
先低温加热使氢氧化钠熔融后放入高温炉中，在650～700°熔融8～10分钟。
取出冷却，将坩锅放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加热水50～60毫升浸出熔融物，洗净坩埚。
立即加入盐酸20～25毫升使溶液酸化，置电热板上低温蒸至湿盐状（勿蒸干涸）。
加浓盐酸15毫升，搅拌均匀。
置水浴中，控制70°左右，加1%动物胶溶液10毫升，搅拌1～2分钟，再保温10分钟，取下，加热水40～50毫升，搅拌使盐类溶解，稍冷。
用中密定量滤纸过滤，2%盐酸洗涤沉淀4～5次，仔细擦净烧杯，再用热水洗沉淀8～10次。
滤液装入250ml容量瓶进行定容，以备其他实验用途。
将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，低温灰化。
放入高温炉中于1000°灼烧1小时，取出冷却，称重。
重复灼烧至恒重。
于沉淀中加1∶1硫酸10滴、氢氟酸8～10毫升，在铺有耐火板的电炉上低温蒸干，并冒尽白烟。
再放入高温炉中于1000°灼烧30分钟，取出冷却，称重，并灼烧至恒重。
按两次重量之差计算二氧化硅含量。
三、计算SiO2% = (G1 - G2)/G×100式中：G1——坩埚加沉淀重（克）G2——空坩埚重（克）G ——试样重（克）由上式可以计算出SiO2百分含量：SiO2% = (29.2143 – 28.5592)/0.5020×100% =130.50%(?)四、结果分析实验数据得到反常的超过100%的结果，分析可能是测定空坩埚质量时，学生所测得的G2未包含坩埚盖的质量，如果假定坩埚盖的质量为0.40g，带入计算后得到：G2=28.5592+0.40=28.9592g，则SiO2%=50.82%，比较合理。
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进作者：欧阳添资来源：《企业技术开发·中旬刊》2015年第09期摘要：不同浓度的粉尘中含有不同浓度的二氧化硅，它对人体的伤害极大，在我国制定的卫生标准中，就有对二氧化硅的含量的检测制度及相关规定，而如今，焦磷酸重量法是测定粉尘中游离二氧化硅的主要方法，但是在测定过程中还会存在一系列问题，所以，这要求工作人员对该测定方法进行改进，及时为卫生监测提供可靠的信息和大量有效的数据。
关键词：焦磷酸重量法；游离二氧化硅；粉尘中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0167-02如今我们使用最广的磷酸重量法测游离二氧化硅的方法操作复杂，会耗费大量的时间，所以相关的工作人员必须熟练的掌握其测定方法，及时改进，提高检测结果的准确度和检测效率，减少误差，最大限度地减少或避免因判断及操作失误影响测验的结果，从而影响人们对其检测结果的判断。
1 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法存在的问题1.1 样品采集过程的问题按照国家职业卫生标准的相关规定，相关工作人员在采集粉尘中的二氧化硅时，应该采用滤膜采集大流量的空气中含有的粉尘，也可以采用新鲜的沉降粉尘，工作人员采集到的样品要带回去进行化验研究，以得到准确的详细的检测数据，但是在样品的采集过程中，这些并没有得到工作人员的足够重视，采集样品很随意，并没有达到国家卫生标准规定的样品采集质量，这在一定程度上影响了结果的准确性，使检测结果丧失了原本的意义，不具备代表性。
1.2 在实验过程中存在过滤慢的问题1.2.1 温度因素最佳的焦磷酸的加热温度是在250 ℃之内，超过这个温度就容易产生胶质的沉淀物，从而影响其过滤的速度，工作人员在加热时一般都将其加热到没有气泡产生为止，但此时的温度会上升至300 ℃，有时甚至会超过这个温度。
1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物在使用焦磷酸之前，没有将不熔融物提前进行处理，破坏了组织，在用焦磷酸过滤时，其不熔融物就会堵住滤纸网，延缓了其过滤的速度，甚至将孔完全堵住，使其不能过滤。
技能认证煤质化验工考试(习题卷15)
技能认证煤质化验工考试(习题卷15)第1部分：单项选择题，共39题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]黄砂适用于一切不能用水扑灭的燃烧，特别是（ ）的燃烧。
A)无机物质B)有机物质C)盐类答案:B解析:2.[单选题]已知某煤样粘结指数＜18，则试验煤样与无烟煤的比例为（ ）。
A)1:5B)5:1C)3:3答案:C解析:3.[单选题]发热量测定中，氧气的纯度应当达到（ ）％。
A)90B)95C)99.5答案:C解析:4.[单选题]煤中挥发分产率测定所得焦渣，用手指轻压即碎成小块，则该焦渣属于（ ）特征A)粉状B)粘着C)弱粘结D)不熔融粘结答案:C解析:5.[单选题]根据《煤炭灰分分级》的规定，灰分为16%的动力煤属（）。
A)特低灰煤B)低灰煤C)中灰煤D)高灰煤答案:B解析:6.[单选题]GB211煤中全水分测定方法中，方法C的煤样采用最大粒度为不超过（ ）mm。
A)3B)6C)0.27.[单选题]0.1000g 有（ ）位有效数字。
A)5B)4C)2D)1答案:B解析:8.[单选题]下列碳含量最高的是（ ）A)褐煤B)烟煤C)无烟煤D)焦煤答案:C解析:9.[单选题]送化验室做灰分快速测定的分析煤样，其质量应大于（）克。
A)30B)50C)100D)10答案:A解析:10.[单选题]煤中硫含量低于1%时，往往以（ ）为主。
A)有机硫B)无机硫C)元素硫D)硫酸盐硫答案:A解析:11.[单选题]煤的挥发分（ ），锅炉则易灭火。
A)过大B)过小C)30%-40%D)>35%答案:B解析:12.[单选题]中煤是指（ ）。
A)灰分中等的煤B)硫分中等的煤C)粒度中等的煤D)品质介于精煤和矸石之间的产品答案:D解析:C)2.6-3.0D)3.0-3.2答案:B解析:14.[单选题]在煤质分析中通常用（ ）百分数来表示被测灰分的含量。
A)质量B)体积C)重量D)比重答案:A解析:15.[单选题]碳氢测定中，氧气的流量为（ ）mL/minA)80B)100C)120D)115答案:C解析:16.[单选题]煤中可燃硫是指（ ）。
共凝聚法制备二氧化硅补强丁苯橡胶
共凝聚法制备二氧化硅补强丁苯橡胶李㊀亮㊀编译㊀㊀近年来,无论是科学研究还是实际应用,对丁苯橡胶(S B R)与二氧化硅(S i O２)纳米复合材料的研究都有极大的兴趣,因为两者能够作为绿色轮胎的胎面胶使用.目前,S B R与S i O２复合材料可以通过多种途径制备.在这方面,制备高性能S B R与S i O２复合材料的关键技术是如何使得S i O２在S B R中较好地分散.S i O２补强S B R主要通过如下方法制备:机械混炼㊁溶胶Ｇ凝胶法㊁共凝聚法.以上方法中,溶胶Ｇ凝胶法较昂贵,且生产过程复杂.共凝聚法粉尘污染较少,混炼能耗较低.就我们所知,共凝聚法包括溶液共凝聚法和乳液共凝聚法.大多数橡胶可以购到乳液材料,这是一种环保的方法.乳液共凝聚法是通过均匀搅拌将纳米粒子加入S B R基体中,然后经过破乳㊁沉淀㊁清洗和干燥制备S B RＧS i O２复合材料.C h a k r a b o r t y等人通过乳液共凝聚法制备了膨润土/S B R纳米复合材料.M a r i a n o等人通过乳液共凝聚天然胶乳的方法制备了天然橡胶(N R)复合材料.W u等人通过乳液共凝聚N B R 胶乳与粘土的方法研究了丁腈橡胶(N B R)与粘土纳米复合材料的性能.W a n g等人用相同的方法制备了S B R/粘土复合材料.所有以上研究的重点都是研究所制备橡胶复合材料的性能.然而,影响橡胶复合材料性能的共凝聚因素却鲜有报道.本研究工作的主要目标是研究对共凝聚法制备S B R/S i O２复合材料性能和加工性能的影响因素.１㊀试验１．１㊀材料S B R胶乳(S B R L１５０２,固含量２２％,p H值８．０~９．０,M W＝(１．５~４)ˑ１０５),兰州石化有限公司产品.S i O２是河南中亚精细化学工程有限公司产品.S i O２比表面积为２００m２/g.NＧ辛基ＧNＧ苯基Ｇ对苯二胺,２,２,４Ｇ三甲基Ｇ１,２Ｇ二氢喹啉(８P P D)凝聚剂㊁甲基三烷基氯化铵(AMＧ２)与双氰铵和甲醛(T X D)缩聚物是兰州石化有限公司产品.Z n O㊁硬脂酸㊁硫黄㊁NＧ环己基苯并噻唑次磺酰胺(C B S)和NＧ１,３Ｇ二甲基丁基ＧNＧ苯基对苯基二胺(D P G)均为市售产品.１．２㊀S i O２/S B R纳米复合材料的制备S i O２在搅拌条件下分散在去离子水中,制成S i O２水悬浮液,然后将S i O２水悬浮液㊁S B R胶乳㊁AMＧ２和８P P D混合,强力搅拌一段时间.混合物首先在T X D中共凝聚,然后水洗数次,直到p H值为７,最终在６０ħ下干燥２４h,获得S i O２/ S B R复合材料.表１列出了S i O２/S B R复合材料的制备条件.表２所示硫化剂及其他助剂与S i O２/S B R复合材料混炼,然后在标准模具中于１６０ħ下硫化最佳硫化时间(t９０).表１㊀S i O２/S B R复合材料制备条件试样胶乳S i O２水混合时间p H(S i O２悬浮液)１２００１５７０３２２００２５１３０３３２００３５１９０３４２００４５２５０３５２００５５３１０３６２００６５３７０３７２００５５３１０３８２００５５３１０４９２００５５３１０６１０２００５５３１０９１１２００５５３１０６６．５７１２２００５５３１０６１０１３２００５５３１０６１２１４２００５５３１０６１３．５８表２㊀各种制备方法中使用的橡胶配方凝聚S B R１００(不含S i O２)Z n O３硬脂酸１C B S a１．５D P G b２硫黄２．２a NＧ１,３Ｇ二甲基丁基ＧNＧ苯基对苯二胺;b NＧ环己基Ｇ苯并噻唑次磺酰胺１．３㊀形态和机械性能测试硫化特性:使用J CＧ２０００E(江都精诚试验设备公司)硫化仪测试胶料的硫化特性,试验温度１６０ħ,执行标准为A S T M D２０８４Ｇ９５.物理机械性能:根据A S T M D４１２和A S T M D６２４标准使用直角试样采用电子万能试验机S A N SＧC MT５１０５(深圳新三思公司)测试.扫描电子显微镜:试样表面形态使用J S MＧ６７００F扫描电子显微镜(J E O L日本)进行研究,扫描电子显微镜加速电压力２０k V.橡胶试样在７８ħ下破坏.在测试前镀金.２㊀结果与讨论２．１㊀S i O２用量的影响图１示出了S i O２用量对S i O２/S B R复合材料中S i O２含量的影响.在S i O２添加量不大于５０g时,复合材料中S i O２的量随着S i O２的添加量增加而增加.当S i O２的添加量达到５０g时,共聚物中S i O２的量为２７．３９％.随着S i O２添加量的继续增加,S i O２含量减少.这是由于S i O２在胶乳中的强聚集作用.这一解释与图１所示S i O２的利用率是一致的.S i O２的利用率随着S i O２添加量的增大而降低.硫化特性:图２所示为S i O２用量对S i O２/ S B R复合材料最小扭矩(M L)与最大扭矩(MH)的影响.S i O２/S B R复合材料最小扭矩(M L)与最大扭矩(MH)先随着S i O２用量增加而增大,而随着S i O２用量继续增加而逐渐降低.这是由于在S B R中的密集S i O２聚集体减少了S B R分子链之间的相互作用.图３所示为S i O２用量对S i O２/S B R复合材料硫化时间(焦烧时间与正硫化时间)的影响.正硫化时间(t９０)随着S i O２含量的增加而变短.研究发现,这是由于在制备S i O２/S B R复合材料时使用了水,S i O２分子表面的硅醇基官能团会吸水,从而阻止了对硫化剂的吸附.图１㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料中S i O２含量的影响图２㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料扭矩的影响图３㊀S i O２用量对S i O２/S B R复合材料硫化时间的影响如图３所示,焦烧时间(t s２)亦随着S i O２含量的增加而变短.S i O２分子表面吸湿可能会缩短胶料的焦烧时间.这一结果表明,共凝聚法制备的S i O ２/S B R 复合材料能够缩短常规混炼胶产品的硫化时间,即使配方中不含S i ６９也是如此.物理机械性能:图４所示为S i O ２用量对S i O ２/S B R 复合材料物理机械性能的影响.S i O ２/S B R 复合材料的拉伸强度和拉断伸长率随着S i O ２用量的增加而增大,一直到S i O ２用量达到５５g ;之后随着S i O ２用量进一步增加而降低.在S i O ２用量为５５g 时达到最大值;相应S i O ２/S B R 复合材料的拉伸强度为２０．３１M P a ,拉断伸长率为５２２．３８％.图４㊀S i O ２用量对S i O ２/S B R 复合材料物理机械性能的影响２．２㊀混合时间的影响S i O ２的含量与利用率:图５所示为混合时间对S i O ２含量与利用率的影响.S i O ２的含量与利用率在６h 内呈增加趋势,随着时间的进一步延长,S i O ２含量与利用率呈下降趋势.S i O ２含量与利用率在混合时间为６h 时达到最大值.造成S i O ２的含量与利用率减少的原因是因为S i O ２的亲水性使得S i O ２在胶乳中含量减少.图５㊀搅拌时间对S i O ２含量及利用率的影响硫化性能与物理机械性能:图６所示为混合时间对S i O ２/S B R 复合材料硫化时间的影响.在３h 内,焦烧时间与正硫化时间随着混合时间的增加而增加,然后趋于稳定.由于随着搅拌时间的增加使得S i O ２的含量增加,S i O ２表面的硅醇官能团吸附了交联剂,使得硫化时间延长.图６㊀搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料硫化时间的影响图７所示为搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料扭矩的影响.S i O ２/S B R 复合材料的最大与最小扭矩随着搅拌时间的增加而增加,然后略有下降,此结果与图８一致.拉伸强度下降的原因是由于S B R 中的S i O ２含量的减少.图７㊀搅拌时间对S i O ２/S B R复合材料扭矩的影响图８㊀搅拌时间对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响２．３㊀p H 值的影响S i O ２的含量及利用率:图９所示为p H 值对S i O ２/S B R 复合材料中S i O ２含量及利用率的影响.S i O ２含量及利用率在１２以下增加,但是随着p H 值的进一步增加而降低.当p H 值为１２时,S i O ２的含量及利用率达到最大值,这是由于S B R 胶乳呈碱性,在酸性条件下S B R 胶乳凝聚.因此,在碱性条件下非常有助于S i O ２在SB R 中的分散.S i O ２的自聚集结构导致在S B R 中分散不良.图９㊀p H 值对S i O ２含量和利用率的影响物理机械性能:图１０所示为p H 值对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响.如图１０所示,拉伸强度随着p H 值的增大而降低.可能是由于在S i O ２悬浮液碱性条件下,S i O ２之间的相互作用比S i O ２与橡胶之间的相互作用强.图１０㊀p H 值对S i O ２/S B R 复合材料拉伸强度的影响２．４㊀S E M 分析图１１所示为S B R 和S i O ２/S B R 复合材料的扫描电子显微镜(S E M )照片.与本体S B R 相比(图１１a ),较硬的S i O ２相比较明亮,而S B R 相在图１１(b )中比较暗.可看出,S i O ２被SB R 包埋,在S B R 中均匀分布,因为对S i O ２的吸湿处理提高了S B R 与S i O ２的相容性.图１１㊀共聚物表面结构的S E M 显微镜照片:(a )S B R ;(b )S i O ２/S B R (５５g Si O ２)３㊀结论当S i O ２的质量分数为２１．５％㊁搅拌时间为６h ,p H 值为６．５７时,S i O ２的利用率㊁拉伸强度和拉断伸长率均最佳.S i O ２的利用率随着S i O ２用量增加而降低,但随着搅拌时间增加而增大.正硫化时间随S i O ２用量增加而减少.随着p H 值的增加,拉伸强度和拉断伸长率均降低.S E M 扫描电子显微镜照片显示,S i O ２纳米粒子在S B R 中均匀分散.参考文献:１㊀J i e l i a n g W a n g 等,J o u r n a l o f El a s t o m e r s&P l a s t i c s ,V o l ．４６,N o ．２(２０１４),１４４~１５４。
动物胶凝聚重量法测定超基性岩中的二氧化硅
表 １ 沉 淀 直 接 灰 化称 重 分 析 值
固体 过氧 化钠 （ Ａ ． Ｒ） ， 用玻 璃棒 搅匀 ， 再 覆盖 ２ ｇ固体
氢氧化钠 （ Ａ ． Ｒ ） ，将坩 埚加盖后 置于高 温炉 中于
（ ５ ２ ０ ． ４ － ｌ Ｏ ） 熔融 ２ ０～２ ５ ｍｉ ｎ ， 取 出冷却 。 将坩 埚底部 用 滤 纸擦 净后 放 入 ２ ５ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 盖 上 表 面皿 。 用
１ ４ ８
新
疆
有
色
金
属
增刊 １
动物胶凝 聚重量法测定超基性岩 中的二 氧化硅
王 妇
（ 新疆维吾尔自治区有 色地质勘查局测试 中心 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ２ ６ ）
摘 要 采用简单、 快速， 应用普遍的动物胶凝聚重量法 ， 对超基性岩中的二氧化硅进行了测定分析， 并探讨分析了影响测定结果准
热去 离 子水 洗涤 沉 淀数 次 ， 直 至滤 液 中没有 氯离 子 。 由表 １ 可知 ， 每 个超 基 性 岩 国家 标 准物 质 ， 凝 聚 后 的硅 酸沉 淀直接 灰化 称重 ， 三次 分析 的结果 均满 足
将滤纸连同沉淀一起移入已恒重的瓷坩埚中， 低温灰
ｔ Ｒ Ｅ Ｉ ＜ Ｙ， 达到 Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ （ 地质矿产 实验室测试
沸去离 子水浸取 ， 待反应停止后 ， 加入盐 酸（ Ａ ． Ｒ ） ２ ５
ｍ Ｌ ， 加 热至 熔块 溶解 完全 。用 去离 子水 吹洗 表 面皿 ，
洗净坩埚及盖。 将烧杯放在低温电热板上蒸至 ２ ０ ｍ Ｌ 左右 ， 在放在水浴上蒸发至湿盐状 ， 取下冷却 。小心 用玻棒压碎盐类 ， 加人 ２ ０ ｍ Ｌ 盐酸（ Ａ ． Ｒ ） ， 搅拌均匀 ， 表 ２ 沉淀直接灰化称重后滤液再经硅钼蓝法测定的分析值
二氧化硅常见测定方法的探讨
二氧化硅常见测定方法的探讨作者：侯双霞侯宏涛来源：《科技视界》2015年第18期【摘要】主要介绍了目前二氧化硅的常见测定方法，例如重量法、氟硅酸钾容量法、X 射线荧光光谱法等，并对各个方法进行了论述，这将对实际的分析工作有一些指导作用。
【关键词】二氧化硅（SiO2）；传统化学法；X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；其他方法0 引言二氧化硅广泛存在于自然界中，它是矿石、硅酸盐、水泥等的主要成分，因此SiO2的成分分析非常重要，根据资料显示，目前测定SiO2含量的方法很多，主要有经典化学法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等。
1 测量方法1.1 重量法依据文献报导，测SiO2含量的重量法不少，有动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烯凝聚重量法、C T A B （季胺盐）凝聚重量法、盐酸脱水重量、高氯酸脱水重量法、以长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵（简称CTMAB）为沉淀剂的重量法、HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法等等。
动物胶凝聚重量法：此法是在SiO2的测定中通常使用的方法，将试样用碱熔融，加沸水浸取、酸化、蒸干，在盐酸介质中使用动物胶把硅酸凝聚，沉淀、过滤后灼烧至恒重；以CTMAB为沉淀剂的重量法：CTMAB在溶液中带正电荷，因此可直接将硅酸沉淀，得到疏松且易洗涤的沉淀，这种方法在分析时间上比动物胶重量法缩短三分之二以上，此方法在滑石中SiO2的测量误差在1%以内；以HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法：利用HF-HNO3-HClO3处理试样，解决了经典方法中采用HF-H2SO4 处理试样，在800 ℃灼烧时不能将其金属元素全部转变为氧化物的难题，从而得到令人满意的结果。
重量法一般被看作是测定SiO2的经典方法，准确度高，但是重量法也有不少缺点，比如操作繁琐，分析周期长等等，目前已被容量法、比色法等取代。
1.2 比色法比色法一般用于检测SiO2含量小于2%的试样，包括硅钼蓝和硅钼黄两种方法。
动物胶凝聚测定SiO2
动物胶凝聚测定SiO2一、方法原理样品用KOH熔融后用水、盐酸浸取，蒸发至湿盐状，在弄盐酸溶液中加入动物胶凝聚硅酸，过滤、灼烧后称重，从而计算样品中的SiO2二、试剂配制1 KOH，也可以用NaOH，但KOH反应快，且NaOH溶样时浸取不完全。
2 1%动物胶：称取1g动物胶于100ml60-70℃的水中，不断搅拌使其溶解完全。
三、分析步骤称取样品0.5g于镍坩埚中，用乙醇将样品润湿，加6-8gKOH（大勺2勺），放入马弗炉中升温至350-400℃，停电 10-20min，继续升温至700℃后再保温10-15min，取出稍冷后洗净坩埚底部，放进250ml烧杯中，用约30ml沸水分数次浸取溶块后用1+1盐酸洗净坩埚，并用水冲洗，缓慢加入25ml盐酸并不断搅拌，放在电热板上慢慢蒸发至湿盐状（为防止跳溅，开始温度可稍微高些，后来温度于80℃为易），然后加入25ml盐酸，加热使其溶解，待冒泡时加入10ml动物胶，并不断搅拌3min，在60-70℃保温10-15min，立即用快速定量滤纸过滤，滤液用250ml烧杯承接，先用较浓的热盐酸（20%）洗涤沉淀后用5%热盐酸洗净烧杯和沉淀至无黄色（Fe3+），然后用热水洗至无Cl-（可用硝酸银溶液检测），将滤纸连同沉淀物移入瓷坩埚中，于马弗炉中升温至950-1000℃灼烧2hour（需把炉门留一小缝供应氧气），取出坩埚，稍冷后放入保干器中冷却至室温后称重。
滤液可用于测定Al2O3，一般石英砂中Al含量很低，取20ml左右，二高岭土中的Al含量较高，取10ml，定容于250ml后可倒于原烧杯中。
所用瓷坩埚先经700℃灼烧1-2h后取出稍冷，放入保干器中冷却至室温后称重。
计算：W（SiO2）%=100mm⨯-+样坩埚沉淀坩埚m。
二氧化硅常见测定方法的探讨
二氧化硅常见测定方法的探讨侯双霞1 侯宏涛2（1.河南省机械设计研究院有限公司，河南郑州 450002；2.河南理工大学能源科学与工程学院，河南焦作 454003）【摘要】主要介绍了目前二氧化硅的常见测定方法，例如重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法等，并对各个方法进行了论述，这将对实际的分析工作有一些指导作用。
关键词二氧化硅（SiO2）；传统化学法；X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；其他方法作者简介：侯双霞（1985—），女，河南周口人，硕士，助理工程师，从事电化学材料的制备、检测、建筑材料成分的分析及烧结砖、瓦的工艺研究。
0 引言二氧化硅广泛存在于自然界中，它是矿石、硅酸盐、水泥等的主要成分，因此SiO2的成分分析非常重要，根据资料显示，目前测定SiO2含量的方法很多，主要有经典化学法、Ｘ射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等等。
1 测量方法1.1 重量法依据文献报导，测SiO2含量的重量法不少，有动物胶凝聚重量法、聚环氧乙烯凝聚重量法、C T A B ( 季胺盐) 凝聚重量法、盐酸脱水重量、高氯酸脱水重量法、以长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)为沉淀剂的重量法、HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法等等。
动物胶凝聚重量法：此法是在SiO2的测定中通常使用的方法，将试样用碱熔融，加沸水浸取、酸化、蒸干，在盐酸介质中使用动物胶把硅酸凝聚，沉淀、过滤后灼烧至恒重；以CTMAB为沉淀剂的重量法：CTMAB在溶液中带正电荷，因此可直接将硅酸沉淀，得到疏松且易洗涤的沉淀，这种方法在分析时间上比动物胶重量法缩短三分之二以上，此方法在滑石中SiO2的测量误差在1%以内；以HF-HNO3-HClO3 处理试样的新SiO2重量法：利用HF-HNO3-HClO3处理试样，解决了经典方法中采用HF-H2SO4 处理试样，在800 ℃灼烧时不能将其金属元素全部转变为氧化物的难题，从而得到令人满意的结果。
动物胶凝聚重量法测二氧化硅的原理
动物胶凝聚重量法测二氧化硅的原理1. 引言大家好，今天咱们聊聊一个看似高大上的话题：动物胶凝聚重量法测二氧化硅。
听上去有点复杂，但其实它就像咱们生活中用的那些小工具一样，有趣又实用！想象一下，你在厨房忙得不亦乐乎，突然要测量一些东西的含量，这个方法就派上了大用场。
今天咱们就来揭开这个神秘的面纱，让大家明白这到底是个啥玩意儿。
2. 二氧化硅和动物胶的基本知识2.1 二氧化硅的来头首先，咱们得了解一下二氧化硅。
它可不是个普通的小家伙，而是自然界中最常见的矿物之一，像沙子、石头里都有它的身影。
简而言之，二氧化硅就是沙子和石头的好朋友，没它可不行！这东西在工业、建筑甚至食品中都能看到它的身影，重要得不得了。
2.2 动物胶的作用再说说动物胶。
这个名字听上去是不是有点古老？没错，动物胶其实是从动物的皮、骨和其他部分提取出来的。
它在制作果冻、糖果，甚至在一些传统手工艺中都有用武之地。
你知道吗？动物胶的粘性可不是盖的，它就像一个小小的超级胶水，能把各种东西牢牢粘在一起！所以，当咱们把动物胶和二氧化硅搭配在一起的时候，就有了新花样。
3. 动物胶凝聚重量法的原理3.1 原理简介那么，这个动物胶凝聚重量法到底是怎么一回事呢？简单说，它利用了动物胶的粘性特性。
你可以把二氧化硅的颗粒想象成一颗颗小小的沙粒，而动物胶就像一个温柔的母亲，把这些“小沙粒”们紧紧搂在一起。
当它们互相拥抱的时候，就会形成一个新的结构。
3.2 操作过程操作的时候，咱们先把动物胶溶解在水里，然后把这个溶液和二氧化硅混合。
就像做蛋糕一样，要把各种材料搅拌得均匀。
接着，随着时间的推移，动物胶会慢慢把二氧化硅颗粒包裹住。
最后，咱们把这些混合物放在天平上称重，看看到底有多少二氧化硅被胶水“圈”住了。
听起来是不是挺简单的？当然了，实际操作的时候，得小心翼翼，不然就可能像小朋友做实验一样，弄得一团糟！4. 实际应用4.1 工业用途这个方法在工业界可大有作为呢！很多材料的检测都需要二氧化硅的含量，比如建筑材料的强度检测。
重量法在高纯石墨矿中二氧化硅的测试分析中的应用
１１ 主要仪器和试剂
万分之一天平（感量 ０１ｍｇ），赛多利斯；马弗炉（１０００℃ 准确控温）；温控电热板（１００～３００℃内精准控温），武汉地学 仪器设备制造厂；３０ｍＬ珀金坩埚。
ＨＦ、ＨＣｌ（ＭＯＳ级别）， 北 京 化 学 试 剂 研 究 所； 硫 酸 （优 级 纯）；所有溶液用水均为二次去离子水。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｇｒａｐｈｉｔｅｏｒｅ；ｓｉｌｉｃｏｎｄｉｏｘｉｄｅ；ｗｅｉｇｈｔ；ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｅｌｅｃｔｒｉｃｈｅａｔｉｎｇｐｌａｔｅ
二氧化硅的分析测试方法有很多种，传统经典的重量法、 比色法、Ｘ荧光法、ＩＣＰ发射光谱法等方法均适合［１］；低含量 二氧化硅测试主要采用比色法、ＩＣＰ光谱法和重量法，重量法 作为一个 经 典 分 析 方 法 具 有 干 扰 小、 仪 器 设 备 使 用 少、 成 本 低、容易操作的 特 点 ［４］。高 纯 石 墨 石 国 家 重 点 战 略 资 源 之 一， 可以用来制作石墨烯等产品，用于航天、化工、精细化工等各 种高科技行业，高纯度石墨中主要成分是固定碳，固定碳作为 一种难分解物质干扰其他元素的测试［２］，去除干扰的办法就是 无机酸处理或者高温处理，考虑到二氧化硅的特性采用了高温 处理的方式，高 温 处 理 具 有 试 剂 使 用 量 少、 干 扰 小、 过 程 简 单、操作难点小以及把经典方法改良应用于复杂基体样品分析 中的特点［３］。
１２ 样品的处理
把铂金坩埚放在（１＋３）盐酸中浸泡 ２４ｈ，洗干净备用。称 取 １００００ｇ样品于铂金坩埚中。放在马弗炉中，升温至 ５００℃， 保温 １ｈ，再升温至 １０００℃，保温 １ｈ，取下冷却至室温 ３０ｍｉｎ 后称重，再放入马弗炉中升温至 １０００℃，取下冷却至室温称 重，两次 重 量 差 值 不 超 过 ００００２ｇ即 为 处 理 完 全，若 超 过 ００００２ｇ则需要继续反复至最后两次重量差值不 ００００２ｇ，记 录最后质量为 ｍ１。取出坩埚加入氢氟酸 ５ｍＬ和盐酸 １ｍＬ，放 置在 １５０℃的电热板上，待到溶液近干再加入 ５ｍＬ氢氟酸， 重复加热至近干，再加入 ５ｍＬ氢氟酸和 １ｍＬ硫酸，待到硫酸 白烟冒尽取下坩埚，把坩埚和样品放入马弗炉中升至 １０００℃ 保存 １ｈ，取下冷却至室温，称量重量为 ｍ２。
动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅
动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅平行样1：1、将镍、瓷坩埚洗干净，在电炉上加热干燥后，再在马弗炉中灼烧至恒重。
用分析天平称量瓷坩埚的重量为31.7075g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.9262g试样（去皮），再称取5.1523g氢氧化钠于坩埚中，将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧，于650°C熔融30min。
液体无溢出。
4、取出冷却，坩埚中固体显灰绿色，用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中，溶液呈土黄色。
5、在烧杯中加入15.1ml浓盐酸，溶液呈淡黄色其中还含有少量黑色杂质。
6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热（水浴槽温度调节到90度），至烧杯中溶液呈现湿盐状。
7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸，溶液呈黄色，再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。
8、取下，稍冷后放入水浴槽中，70度水浴加热，至溶液温度达到水浴温度。
再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml，并用玻璃棒剧烈搅拌5分钟，再在水浴中保温12min。
9、取出烧杯，冷却后，用玻璃漏斗过滤，滤完后滤液呈黄色，沉淀呈黄色。
用5:95的热盐酸洗涤沉淀，洗涤10次后沉淀呈白色（沉淀中含有少量灰色杂质）。
10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中，并将其放在电炉上灼烧，至滤纸完全炭化。
11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。
取出冷却，坩埚中固体呈现白色（其中含少量黑色固体），称量沉淀及坩埚的重量（为32.4835g）。
平行样2：1、将镍、瓷坩埚洗干净，在电炉上加热干燥后，再在马弗炉中灼烧至恒重。
用分析天平称量瓷坩埚的重量为32.7232g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.8929g试样（去皮），再称取5.1555g氢氧化钠于坩埚中，将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧，于650°C熔融30min。
液体无溢出。
二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法
二氧化硅的测定----动物胶凝聚重量法一、方法提要试样用碳酸钠等混合熔剂半熔后，盐酸溶解，蒸发至湿盐状，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，即得二氧化硅量。
二、试剂1、混合熔剂：无水碳酸钠10g，草酸4g，硝酸钾0.75g混合，研磨备用。
2、盐酸洗液:5％。
3、动物胶溶液1％：配制时温度不应超过70℃。
三、分析步骤称取试样0.5000克与混合熔剂（约0.5克）在定量滤纸（∮9厘米）上仔细混匀，包好，置于镍坩埚中，加盖。
移到马弗炉中，在820度下灼烧8分钟（时间随情况而定），取出，去盖，低温炭化。
冷却后，将熔块压碎倒入150毫升烧杯中，以少许水湿润，加浓盐酸20毫升，加热溶解，待完全溶解后，低温蒸至湿盐状，趁热在60-70度下，加动物胶10毫升，充分搅拌，保温10分钟，用热盐酸洗液（5％）洗涤表面皿及杯壁，用快速定量滤纸过滤，洗涤沉淀至无铁离子后，再用热水洗涤沉淀3次。
将洗净的沉淀置于瓷坩埚中，灰化，于900度灼烧20分钟，取出，冷却，将二氧化硅扫出，称重。
四、分析结果的计算m1-m2SiO2(%)=--------×100m式中：m1—二氧化硅的质量，g；m2—试样空白的质量，g；（约0.0003克）m—试样量，g。
五、注意事项1、灼烧温度不能过高，时间不能过长，所得熔块应该是不松散、不沾底、不融化的疏松状。
硅高的试样，适当多加些熔剂，含硫高的试样，则应减短灼烧时间。
2、对于低硅试样，溶液在蒸发时，宜蒸得干一点，再补加8-10毫升浓盐酸，再加入动物胶为好。
3、动物胶高于70度时，易被破坏，故样品加入动物胶后保温应低于70度。
5、含硫酸钡样品（或不纯二氧化硅），应加氢氟酸处理：将铂坩埚内二氧化硅加二滴水润湿，加氢氟酸5毫升、硫酸（1+1）2滴，在电炉上蒸发至干，继续加热至硫酸冒尽白烟。
取下，稍冷，再加入3亳升氢氟酸，2滴硫酸（1+1），于电炉上蒸发至干，硫酸冒尽白烟，将铂坩埚送入马弗炉中于900度灼烧20分钟，取出，冷却，称重。
聚环氧乙烷凝聚重量法测定SiO2几点尝试
聚环氧乙烷凝聚重量法测定SiO2几点尝试
王晓颖
【期刊名称】《江西地质科技》
【年(卷),期】1997(024)003
【摘要】动物胶凝聚重量法测定ＳｉＯ２的方法虽因准确高而被普遍采用，但以动物胶作凝聚剂，必须严格控制凝聚的温度和酸度，劳动强度大，费时且酸雾大，操作人员必须长时间地接触酸雾，对人体皮肤和呼吸器官有很大的刺激，久之则易患职业疾病，影响操作人员的健康。
【总页数】2页(P147-148)
【作者】王晓颖
【作者单位】江西地质科学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
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