水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解
(完整版)水中氯离子含量的测定
氯的质量浓度按下式计算: 单位:mg/L
(Cl)= C(AgNO3)V (AgNO3) M (Cl) 1000
100.0
七、思考题
• 说明测定过程中加热的目的。 • 什么叫返滴定?为什么要用返滴定?能否
采用直接滴定法? • 本实验中锌盐标准溶液如何配制?
• 总结:
• 作业:
设计实验:返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝
中铝的含量。
设计实验要求: (1)实验方法、 原理;
和试剂;
(2)需用的仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(3)实验步骤;
(4)实验数据记
• 2、50g/L的K2C0r.O01m4指ol/L示的A剂gN;O3标3准、溶液水试样(自来水 或天然水)。
基准物质硝酸银 K2CrO4指示剂
试剂及仪器
• 仪器:分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤
1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3标准溶液250ml
加水样 加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定 微呈红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用; • 水样的移取; • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
数据处理
项目
序号
m(AgNO3)倾样前/g m (AgNO3)倾样后/g m(AgNO3)/g C (AgNO3)/(mol/L) V (AgNO3)消耗/ml 温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V1实/ml
• 氯离子含量的测定
1
2
3
4
数据处理 • 氯含量的测定
序号
1
项目
ρ(Cl)/mg/L
掌握莫尔法测定氯离子的方法原理(精)
实验九 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵含 量的含量测定
实验目的
Байду номын сангаас
1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理; 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小,因此溶液中首先析出 AgCl沉淀,当AgCl定量析出后, 过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4沉 淀,表示达到终点。 Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为 6.5~10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5~ 7.2之间。
实验步骤
0.1mol/L AgNO3溶液的标定 准确称取0.5~0. 65 克基准 NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶 中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mlNaCl标准溶 液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5%K2CrO4,在不 断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 试样分析:准确称取1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中,加水 溶解后,转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准 确移取25.00 ml NH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入 1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现 砖红色即为终点,平行测定三份。
水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解
水中氯离子的测定(莫尔法)实验12水中氯离子的测定(莫尔法)一. 实验目的1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法;2. 学习滴定管等实验仪器的使用。
二. 背景知识及实验原理1. 背景知识氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。
海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。
天然水中氯离子的来源有如下几方面:(1)水源流经含有氯化物的地层;(2)水源受生活污水或工业废水的污染;(3)近海地区的水源受海水的影响。
地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。
山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。
海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。
苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。
海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。
一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。
人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。
仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。
一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄,甚至还会出现穿孔等问题。
更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。
被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。
这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。
2. 实验原理沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。
最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。
根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。
莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。
水质氯离子的测定
氯离子的测定本方法适用于天然水、软水和不含季胺盐的循环冷却水中氯离子的测定。
一、莫尔法(一)方法原理在中性介质中,硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物,生成白色氯化银沉淀,当水样中氯离子与硝酸银反应完全后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,主要反应如下:Ag++Cl-→AgCl↓(白色)2Ag++CrO2-4→AgCrO↓(砖红色)(二)仪器与试剂1、25mL棕色酸式滴定管;2、150mL瓷蒸发皿;3、0.05%酚酞乙醇溶液:称取酚酞指示剂0.05g,用乙醇溶解并稀释至100mL;4、氢氧化钠溶液[C(NaOH)=0.02mol/L];5、硝酸溶液[C(HNO3)=0.05mol/L];6、10%铬酸钾指示溶液:称取铬酸钾试剂10g,加水溶解并稀释至100mL;7、硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L];(三)分析步骤取水样100mL于蒸发皿中,加0.05%的酚酞指示剂溶液3滴,用NaOH溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]调节溶液呈现微红色,再加HNO3溶液[C(HNO3)=0.05mol/L]调节至微红色刚刚消失。
加0.5—1.0mL 10%的铬酸钾指示溶液,此时溶液呈纯黄色,用AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=0.02mol/L]滴定至出现红色沉淀不消失(即溶液黄中带红)为终点。
同时用蒸馏水做空白试验。
(四)计算水样中氯离子(Cl-),按下式计算:X=【(V1-V2)×C×35.45/V】×1000式中:X—水样中氯离子(Cl-)含量,mg/L;V1—用AgNO3标准溶液的体积,mL;V2—空白用AgNO3标准溶液的体积,mL;V—取水样的体积,mL;C—AgNO3标准溶液的物质的量浓度,mol/L;35.45—与1.00mL AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以mg表示的氯离子的质量。
(五)允许值平行测定两个结果之差不大于0.5 mg/L,取平行测定两结果的算术平均值作为水样中(Cl-)离子含量。
莫尔法测定水中氯离子含量
莫尔法测定水中氯离子含量
水中氯离子含量如何测定?
A
方法原理是什么?
B
仪器试剂是什么?
C
操作步骤是什么?
D
结果如何计算?
1.测定原理是什么?
方法提要:在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶 液直接滴定Cl-,其反应式为:
Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红色)
标准溶液:硝酸银标准滴定溶液 指示剂:K2CrO4 终点颜色:由白色变为砖红色
2.需要哪些仪器和试剂?
1)仪器:
称量瓶,滴定管,250mL锥形瓶。
2)试剂:
硝酸银,硝酸,铬酸钾。
3.具体操作步骤是什么?
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
准确吸取水试样 100.00mL放于锥形 瓶中,加入K2CrO4 指示液2mL。
2
在充分摇动下,以 c(AgNO3)=0.01m ol/L的AgNO3标准 溶液滴定至溶液微 呈微红色即为终点。
3
记录消耗AgNO3标 准溶液的体积。平 行测定四次。
莫尔法测定水中氯离子的含量-流程图
准确移取100.00ml 水试样于锥形瓶中
加K2CrO4 指示剂2mL
平行测定四份, 并做空白试验。
4.测定结果如何计算?
水中氯离子含量以w(Cl)的质量分数w计,数值以%表示,按下式计算:
(Cl) c( AgNO3) V1( AgNO3) M (Cl) 1000
V2
式中: w(Cl)——水试样中氯的质量浓度,mg/L; c——AgNO3标准溶液的浓度,mol/L; V1——滴定消耗AgNO3标准溶液的体积,mL; M——Cl的摩尔质量,g/mol; V2——水试样的体积,mL。
自来水中氯离子的含量测定
自来水中氯离子的含量测定(基础药学理科基地2班 0841307李杨峰)1.莫尔法实验原理:莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3,标准溶液进行滴定。
由于AgC1的溶解度比Ag2CrO4小,因此溶液中首先析出AgC1沉淀,当AgC1定量析出后,过量一滴AgNO3,溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。
[1]主要反应式如下:Ag +Cl-=AgC1 (白色) Kw=1.8×10-102Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Kw= 2.0×10-12实验目的:掌握氯离子测定的原理及方法实验仪器及试剂:硝酸银标准溶液(0.01 mol/L):称取1.6978g硝酸银溶于蒸馏水,转移到1 000 mL容量瓶,定容后贮存于棕色试剂瓶中。
铬酸钾指示液(5%):称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。
静置12 h.过滤定容至100 mL。
氯化钠标准溶液(0.50 g/L):将氯化钠置于坩埚内,在500~600 °C加热40~50 min,冷却后称取8.2430g溶于蒸馏水,定容至1 000 mL。
从此标准溶液中移取10 mL定容到100 mL,得氯化钠标准溶液,此溶液含氯化钠0.50L。
棕色滴定管:规格25 mL。
移液管:规格l、50、100 mL。
实验步骤:(1)用移液管移取100 mL自来水水样置于干净的锥形瓶中,另取一锥形瓶用蒸馏水做空白试验。
(2)如果水样的pH在6.5~10.5时,可直接滴定。
(3)用移液管精确加入1 mL 5%的K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液桔黄色刚刚出现为终点,记录消耗AgNO3,标准溶液的体积,计算氯离子含量。
平行做5次。
计算公式:pa=(V2-V1)×35.45×l 000/V式中:V2——自来水水样消耗AgNO 标准溶液的体积,mL;V1——蒸馏水水样消耗AgNO。
水中氯离子的测定(莫尔法)
水中氯离子的测定(莫尔法)水中氯离子的测定方法有很多种,其中莫尔法是一种常用的测定法。
莫尔法是利用氧化亚铁(Fe2+)和氯离子在酸性溶液中发生氧化还原反应,从而计算出水中氯离子的含量的方法。
其基本原理为在酸性条件下,Fe2+被氧化为Fe3+,而氯离子被还原为Cl2,反应后生成的Cl2以定量方式测定。
莫尔法的实验步骤如下:1.取一定量待测样品,加入适量的硫酸(注意加酸过多会使过量的铁离子发生氧化)。
2.加入少许硫酸亚铁(FeSO4)溶液,使原本还原态的Fe2+含量增加。
3.加入一定量过量的二氧化锰(MnO2)粉末,此时产生了一个极强的氧化剂:锰酸(即Mn2O7)。
4.将溶液装入Drops-Morin滴定管(莫尔管),由于锰酸非常不稳定,因此将FeSO4和MnO2一起加入的原因是为了让锰酸在生成的瞬间立刻反应,该反应要求氧气的存在,因此可以在停留一段时间之后进行下一步操作。
5.将锰酸滴入溶液中,并经过一个可控的时间延迟,以使Fe2+和Cl-完全反应,可以保证所有的Cl-都被氧化为Cl2。
可以通过观察溶液的颜色变化来确定氯离子是否完全被氧化为Cl2,一旦出现紫色及淡黄色的现象,即表明Fe2+和Cl-反应已经结束,产生的Cl2可以通过滴加碘液使其发生沉淀并测定沉淀的分量,或根据氯气气味及检查是否滴入多余的碘液来判断结束点是否已经到达。
6.滴入碘液至产生紫色沉淀为止,用苏打水将其中的残余碘中和,然后再滴加一定量的淀粉指示剂,继续滴入碘液到产生蓝色结束。
7.根据滴入的碘液量及反应当量式,可以计算出样品中氯离子的含量。
总之,莫尔法是一种简单、快速、准确的测定水中氯离子含量的方法,但要注意一些细节和操作技巧,比如选择合适的滴管和准确地读数,掌握滴加速度和停滞时间等。
在实际应用中,需要严格控制实验条件,尽量避免误差的产生。
氯离子的测定——银量法(莫尔法)
c V四、氯离子的测定 银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀, 过量的银 离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
10 Ag Cl AgCI (K SP 1.8 10)――白色沉淀 2Ag CrO : Ag 2CrO 4 (K SP 2.0 10 12)――砖红色沉淀 2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌 下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCI ) = 0.1000 mol/L :称取预先在400C 干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试 剂瓶中。
3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中, 用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶 液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:式中: c ――硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ――滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL ;C 1氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ; VI 氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0 ――空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积, mL 。
c = (0.1*10* 10-3) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10* 10-3) / (11.70-0.12) *1O-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863) / 2=0.08625 mol/L4. 操作步骤称取5g试样(称准至0.001g),置于400mL烧杯中,加入150mL水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
试验十一自来水中氯的测定—莫尔法[精华]
实验十一自来水中氯的测定—莫尔法教学目标及基本要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。
2、学习沉淀滴定的基本操作。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。
2. 讲解实验内容(0.8学时)3. 开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。
一、预习内容1、沉淀滴定法——莫尔法(p200)二、目的要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。
2、学习沉淀滴定的基本操作。
三、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定一般采用莫尔法。
该法是在中性或弱碱性介质中,以K2CrO4指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,可以直接滴定Cl-或Br-。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,因此在滴定过程中,当Cl-与CrO42-共存时,首先生成AgCl沉淀,当Cl-沉淀完全后,微过量的Ag+与CrO42-生成砖红色的Ag2 CrO4 沉淀,指示终点的到达。
反应如下:Ag+ + Cl- == AgCl↓(白色) Ksp = 1.77×10-10,s= (Ksp)1/2=1.3×10-52Ag++CrO42-==Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 1.12×10-12 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9×10-5注意:(1)指示剂的用量sp时, [ Cl-]=[ Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10-5(mol dm-1)[CrO42-]= Ksp(Ag2 CrO4)/ [ Ag+]2=1.1×10-2(mol dm-1)若实际终点时[CrO42-]﹥1.1×10-2(mol dm-1), 终点提前出现, 为负误差若实际终点时[CrO42-]﹤1.1×10-2(mol dm-1), 终点拖后出现, 为正误差由于K2CrO4指示剂本身为黄色, 影响终点颜色判断, 实验中一般控制为5.0×10-3, 产生正误差。
氯离子的测定原理分析
氯化物中氯的测定1. 测定原理莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。
此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgNO3沉淀的溶解度比AgCrO4小,溶液中首先析出白色AgCl 沉淀。
当AgCl定量沉淀后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示终点到达。
主要反应如下:Ag+ + Cl- = AgCl (白色)↓K sp = 1.8 x l0-102Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色)↓K sp= 2.0 x 10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围在6.5~10.5之间。
如果有铵盐存在,溶液的pH范围在6.5~7.2之间。
2. 试剂(1)NaCl基准试剂:分析纯,在500~600°C 灼烧30分钟后,于干燥器中冷却。
(2) AgNO3:分析纯。
(3) K2CrO4:5%水溶液。
3. 分析步骤(1) 0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定用台称称取8.5 g AgNO3于250 mL烧杯中,用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后,将溶液转入棕色瓶中,用水稀释至500 mL,摇匀,在暗处避光保存。
用减量法准确称取1.4~1.5 g基准NaCl于小烧杯中,用蒸馏水(不含Cl-)溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中,加水(不含Cl-)25 mL,加5%K2CrO4溶液1 mL,在不断用力摇动下,用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
(2) 试样分析准确称取氯化物试样1.8~2.0 g于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
实验四 莫尔法测定水样中的氯
实验四莫尔法测定水样中的氯一、实验目的和要求1、学习硝酸银标准溶液的配制和标定方法2、掌握莫尔法测定氯化物中氯含量的方法和原理二、实验原理莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10.5)溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-。
反应如下:Ag+ + Cl-=AgCl↓(白色)2Ag+ + CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)因为AgCl的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度,所以当AgCl沉淀完全后,稍过量的AgNO3与K2CrO4反应生成砖红色沉淀以指示终点。
三、试剂和仪器1、仪器:酸式滴定管、100 mL容量瓶、250 mL锥形瓶、200 mL烧杯、台秤、万分之一电子天平;2、AgNO3(分析纯),K2CrO4(5%),NaCl(基准试剂)四、实验步骤1、试样中NaCI含量的测定准确称取0.29 g ~ 0.30 g NaCI基准物质,加入30 mL水使之溶解,转移至100 ml 容量瓶中,定容。
计算其准确浓度。
2.AgNO3标准溶液的配制称取4.2 g ~ 4.3 g AgNO3固体,溶于500 mL不含氯离子的水中,将溶液转移至棕色细口瓶中,于暗处放置。
3、AgNO3标准溶液的标定准确移取25.00 mLNaCl标准溶液于锥形瓶中,加25 mL水,1 ml 5% K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色即为终点,记录耗用AgNO3标准溶液的体积。
平行测量3次,计算AgNO3标准溶液的浓度。
4.水样中氯含量的测定准确量取水样100.00 mL于锥形瓶中,加5%K2CrO4溶液2 mL,在充分摇动下以标定过的AgNO3标准溶液滴定至出现砖红色沉淀即为终点,记录耗用AgNO3标准溶液的体积。
平行测量3次,计算水样中氯离子的含量(以mg·L-1表示)。
五、实验说明与指导1.如果溶液pH>10.5,产生Ag2O沉淀;若pH<6.5,CrO42-大部分转变为Cr2O72-,使终点推迟出现。
氯离子的测定
白河水中氯离子的测定(莫尔法)一、实验目的1、掌握莫尔法测定水中氯离子含量的基本原理、操作方法和计算。
2、学会用K2CrO4指示液正确判断滴定终点二、实验原理硝酸银滴定法(又称莫尔法)是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。
此法是在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾 (K2CrO4) 为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物时,由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银(Ag2CrO4) 沉淀的溶解度小,溶液中首先析出白色氯化银沉淀,当氯化银定量沉淀后,过量一滴 AgNO3溶液即与 CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示终点到达。
主要反应如下:Ag+ + Cl- = AgCl (白色沉淀)2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色沉淀)三、实验仪器(1)100mL 量筒(2)250mL 三角瓶(3)50mL 酸式滴定管四、实验药品(1)氯化钠基准试剂(2)硝酸银标准滴定溶液(3)铬酸钾指示剂,50g/L(4) 白河一坝和四坝水样五、实验步骤1、配制c(AgNO3 )=0.1mol/L溶液称取8.5gAgNO3,溶于500ml不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。
2、AgNO3溶液的标定准确称取基准试剂NaCl0.12-0.15g,放于锥形瓶中,加500ml不含Cl-蒸馏水中溶解,加K2CrO4指示液1ml、在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液微呈红色即为终点。
记录消耗标准溶液AgNO3的体积。
平均测定3次。
3、准确吸取水试样50.00ml放于锥形瓶中,加入K2CrO4指示液2ml,在充分摇动下,以c(AgNO3 )=0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点.记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。
平均测定3次。
六、数据处理C(AgNO3)=m(Nacl)/M(Nac l).v(AgNO3)氯化物(Cl-,mg/L)=(V2-V1)×M×35.45×1000/V式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积,mL;V2 ——水样消耗硝酸银标准溶液体积,mL;M——硝酸银标准溶液浓度,mol/l;35.45——氯离子的摩尔质量,g/mol。
莫尔法测定水中氯离子含量
莫尔法测定水中氯离子的含量【摘【摘 要】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定水中氯离子含量的沉要】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定水中氯离子含量的沉淀滴定法,莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以k2cro4指示剂指示滴定终点示滴定终点..根据水样终点时消耗agno3标准溶液的体积数来计算出水中氯离子含量的方法。
出水中氯离子含量的方法。
【关键词】莫尔法;酸度;氯离子;指示剂【关键词】莫尔法;酸度;氯离子;指示剂前言前言水中氯离子的含量直接关系到人们的健康以及生产活动水中氯离子的含量直接关系到人们的健康以及生产活动..很多生产部门特别是象造纸、建筑材料以及使用不锈钢制品的厂家,因为水中氯离子对这些材料的侵蚀作用相当严重,所以对水的质量要求也很高也很高..不少企业因为水中氯离子对设备的影响,使设备不能长期,经济有效,安全的运行。
因此对水中氯离子的测定对整个工业生产具有极为重要的意义。
水中氯离子的测定方法有很多,本文采用了银量法中的莫尔法进行测定,目前国家已经淘汰了这种方法,国家主要是用电位滴定法来测定水中氯离子的含量,主要是用电位滴定法来测定水中氯离子的含量, 电位滴定法测定结果较准确,但操作麻烦,现在大部分的工厂由于操作的烦琐,以及受仪器的影响,仍然用莫尔法来测定水中氯离子的含量,莫尔法具有操作简单,方便,快捷的特点。
具有操作简单,方便,快捷的特点。
一、实验部分一、实验部分1. 1. 实验原理实验原理实验原理水中氯化物的测定方法有银量法,水中氯化物的测定方法有银量法,kmno4kmno4法,重量法,本文采用的是银量法中的莫尔法进行测定的是银量法中的莫尔法进行测定..此法是在中型或弱碱性溶液中,以k2cro4为指示剂,用agno3标准溶液进行滴定标准溶液进行滴定..由于agcl 的溶解度比ag2cro4小,因此溶液中首先析出agcl 沉淀,当agcl 定量析出后,过量一滴agno3溶液,即与cro42-cro42-生成砖红色生成砖红色ag2cro4沉淀,即为滴定终点°淀,即为滴定终点°主要反应式如下:主要反应式如下: ag++cl-=agcl ag++cl-=agcl ag++cl-=agcl↓(白色)↓(白色)↓(白色) ksp=1.8 ksp=1.8 ksp=1.8××10-10 2ag++ cro42-= ag2cro42ag++ cro42-= ag2cro4↓↓ ksp=2.0 ksp=2.0××10-122.2.实验试剂与仪器实验试剂与仪器实验试剂与仪器2.1试剂试剂nacl nacl:基准试剂(上海山浦化工有限公司):基准试剂(上海山浦化工有限公司):基准试剂(上海山浦化工有限公司)agno3agno3((c=0.1000mg c=0.1000mg··l-1l-1)):分析纯(国药集团化学试剂有限公司)司)k2cro7k2cro7:分析纯(宜兴市第二化学试剂厂):分析纯(宜兴市第二化学试剂厂):分析纯(宜兴市第二化学试剂厂)2.2仪器仪器50ml 烧杯烧杯 250ml 250ml 锥形瓶锥形瓶 50ml 50ml 滴定管滴定管 25ml 25ml 移液管移液管 分析天分析天平3.3.实验步骤实验步骤实验步骤3.1 3.1 水中氯的测定水中氯的测定水中氯的测定准确吸取水样100ml 放入锥形瓶中,放入锥形瓶中, 加入2 ml k2cro4溶液,在充分摇动下,用agno3标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份定三份. . . 根据水样的体积和滴定中消耗根据水样的体积和滴定中消耗agno3标准溶液的体积,来计算水样中cl-cl-的含量及计算出各数平均偏差和相对平均偏差。
工业分析技术专业《水中氯离子含量的测定》
技能点二 水中氯离子含量的测定〔莫尔法〕一、实验目的1.学习银量法测定氯的原理和方法。
2.掌握莫尔法的实际应用。
二、实验原理本实验是在中性溶液中以K 2CrO 4为指示剂。
用AgNO 3标准溶液来测定Cl - 的含量:2424Ag Cl AgCl Ag Cr Ag CrO +-+-+→↓+→↓由于AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度,所以在滴定过程中AgCl 先沉淀出来,当AgCl 定量沉淀后,微过量的AgNO 3溶液便与CrO 42-生成砖红色Ag 2CrO 4沉淀,指示出滴定的终点。
本法也可用于测定有机物中氯的含量。
三、试剂1.AgNO 3〔L 〕2.K 2CrO 4指示液〔50g/L 〕3.自来水或天然水四、实验步骤1. mol·L -1 AgNO 3标准溶液的配制AgNO 3标准溶液可直接用分析纯的AgNO 3结晶配制,但由于AgNO 3不稳定,见光易分解,故假设要精确测定,那么要基准物〔NaCl 〕来标定。
〔1〕直接配制在一小烧杯中精确称入用于配制100ml mol·L-1 标准溶液的AgNO3,加适量水溶解后,转移到100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,计算其准确浓度。
〔2〕间接配制〔mol·L-1〕将NaCl置于坩埚中,用煤气灯加热至500~600℃枯燥后,冷却,放置在枯燥器中冷却备用。
称取AgNO3,溶解后稀释至100ml。
标定:准确称取~NaCl,分别置于三个锥形瓶中,各加25ml 水使其溶解。
加1ml K2CrO4溶液。
在充分摇动下,用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。
记录AgNO3溶液的用量。
重复滴定二次。
计算AgNO3溶液的浓度。
2.测定准确移取50mL 试液三份,分别置于250mL 锥形瓶加5%K2CrO4指示剂1mL,在充分摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色,即为终点。
根据样品质量、AgNO3 标准溶液的浓度和滴定用去的体积,计算样品中氯的含量。
氯离子的测定——银量法(莫尔法)
四、氯离子的测定——银量法/莫尔法1. 方法提要试样经水溶解后,在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。
)108.1(10--+⨯=↓→+SP K AgCl Cl Ag ——白色沉淀)100.2(2124224--+⨯=↓→+SP K CrO Ag CrO Ag ——砖红色沉淀2. 仪器一般实验室仪器。
3. 试剂和溶液3.1氯化钠:基准试剂;3.2硝酸银:分析纯;3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。
溶解10 g 铬酸钾于100 mL 水中,在搅拌下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;3.4氯化钠标准溶液,c (NaCl )= 0.1000 mol/L :称取预先在400℃干燥的5.8433 g 氯化钠,溶解于水中,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.5硝酸银标准溶液,c (AgNO 3)=0.1 mol/L 。
3.5.1配制:称取16.9 g 硝酸银溶解于水中,稀释至1 L ,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。
3.5.2标定:吸取10 mL 0.1000 mol/L 氯化钠标准溶液于200 mL 锥形瓶中,用水稀释至约50 mL ,加0.5 mL10%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定,直到溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。
同时作空白试验。
3.5.3计算:硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:)1(011⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⨯=V V V c c 式中:c ——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L ;V ——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL ;c 1——氯化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 1——氯化钠标准溶液的体积,mL ;V 0——空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL 。
c = (0.1*10*10-3 ) / (11.72-0.12) *10-3=0.0862 mol/Lc = (0.1*10*10-3 ) / (11.70-0.12) *10-3=0.0863 mol/Lc = (0.0862+0.0863 ) / 2=0.08625 mol/L4.操作步骤称取5g 试样(称准至0.001g ),置于400mL 烧杯中,加入150mL 水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
水中氯化物的测定---莫尔法
水中氯化物的测定---莫尔法(一)实验目的(1)掌握AgNO3溶液的配制和标定方法。
(2)学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。
(二)实验原理常用莫尔法测定某些可溶性氯化物中氯含量。
用K2CrO4作指示剂,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3标准溶液滴定。
因AgCl沉淀的溶解度小于Ag2CrO4沉淀的溶解度, AgCl所需要的Ag+浓度比Ag2CrO4开始沉淀所需要的Ag+浓度要小,所以当刚开始滴定时,AgCl先沉淀,然后才是Ag2CrO4沉淀,到达终点时,稍过量的Ag+ 与K2CrO4作用生成砖红色Ag2CrO4沉淀,记录AgNO3用量。
(三)仪器和试剂仪器:酸式滴定管:移液管:棕色试剂瓶等。
试剂:AgNO3 (分析纯)NaCl (基准试剂)K2CrO4: 5%水溶液。
(四)操作步骤(1)0. 04 mol/L的AgNO3溶液的配制:称取 2.2 g AgNO3溶于300 mL不含氯离子的水中。
待完全溶解后转入棕色试剂瓶中,混匀置暗处保存,待标定。
(2)AgNO3溶液的标定:准确称取基准试剂NaCl 0.62 g于烧杯,加水溶解后,转移至250毫升容量瓶中,定容。
准确移取25毫升于锥形瓶中,加适量水,加1mL K2CrO4指示剂,用配好的AgNO3溶液滴定,直到白色沉淀中呈现出微砖红色,即为终点。
记录消耗AgNO3溶液体积,平行测定3次,同时做空白实验。
(3)测定水中Cl- 含量:准确移取水样100 mL于250 mL的锥形瓶中,调节pH = 6. 5 ~10. 5 ,加2 mL K2CrO4指示剂,在充分摇动下,用已标定的 AgNO3标准溶液滴定水样呈微砖红色,即为终点,记下消耗AgNO3的体积。
平行测定 3次,同时做空白实验。
(五)计算(1)氯化钠溶液的浓度:c(NaCl)=m(NaCl)M(NaCl)∗250.0∗10−3m(NaCl):氯化钠基准物质量M(NaCl)=58.44(2)AgNO3标准溶液准确浓度用下式计算:c(AgNO3)=c(NaCl)×25.00(V(AgNO3)−V(空白))式中 c(AgNO3)——AgNO3溶液的准确浓度,mol/L;c(NaCl)——NaCl溶液的准确浓度,mol/L;25.00—— NaCl溶液的体积,mL;V(AgNO3)——AgNO3溶液的体积,mL。
莫尔法测定氯离子
莫尔法测定氯离子
莫尔法测定氯离子(Molybdenum Blue Method of Chloride Ion Determination)是一种常用的微量分析方法,用于快速、准确地测定各种水样中氯离子的含量。
该方法普遍被应用于食品工业、化学工业、石油化工、热力发电厂、环保和制药等行业。
莫尔法测定氯离子的基本原理是,氯离子会影响钼蓝离子(Mo4+)和氧化钼(MoO4 2-)之间的氧化还原反应,从而改变溶液的颜色。
当氯离子存在时,其参与氧化还原反应,将氧化钼转变为钼蓝离子,从而改变溶液的颜色。
而在相应浓度的钼蓝离子存在时,氯离子将抑制钼蓝离子的氧化还原反应,抑制钼蓝离子的形成,从而使溶液呈蓝色。
基本步骤如下:
1. 采集样品:根据要求从检测对象中采集样品,并将其稀释至所需浓度。
2. 添加试剂:向样品中添加K2Cr2O7-Na2MoO4溶液、HCl溶液和NH4OH溶液,以调节pH值和将氯离子氧化还原。
3. 比色:添加还原剂Fe2+,测定溶液的颜色,根据标准曲线进行计算,以确定氯离子的含量。
4. 结果:根据比色结果,结合标准曲线,计算氯离子的浓度。
莫尔法测定氯离子有许多特点,例如准确性高、精密性好、反应速度快、操作简便、样品量少、不易受外界影响等。
它是一种快速、准确、经济、实用的分析方法,在食品、环保和制药等行业经常被用来测定氯离子的含量。
总之,莫尔法测定氯离子是一种快速、准确、经济、实用的分析方法,具有准确性高、精密性好、反应速度快、操作简便、样品量少、不易受外界影响等特点,是食品、环保和制药等行业用来测定氯离子含量的重要工具。
水中[氯离子含量测定1]
污水中氯离子含量测定实验目的:测定污水中氯离子含量实验原理:沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。
银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。
银量法包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。
1.莫尔法:以铬酸钾K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。
(1)莫尔法的原理:例如测定水中Cl-时, 加入K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理,首先生成AgCl 白色沉淀,Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色)当达到计量点时,水中Cl-已被全部滴定完毕,稍过量的Ag+便与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀,而指示滴定终点,即2Ag+ + CrO42- = Ag2 CrO4↓(砖红色)根据AgNO3标准溶液的浓度和用量,便可求得水中Cl-离子的含量。
2.滴定条件(1)指示剂K2CrO4用量:计量点时指示剂的理论用量:AgCl SP,101.56]][Cl Ag [--+⨯==K ][]L mol K C Ag AgCI sp sp sp /1034.1101.11510)(---+⨯=⨯===理论上:需[CrO42- ]=6.1×10-3mol/L 如果K2CrO4加入量过多,即[CrO42- ]过高,则Ag2CrO4沉淀析出偏早,使水中Cl-的测定结果偏低,且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
实际上:一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L为宜,比理论略低,造成终点AgNO3标准溶液要稍多消耗一点,使测定结果偏高(+0.006%正误差),可用蒸馏水做空白试验(以CaCO3作衬底)扣除系统误差。
2)控制溶液的pH值:在中性或弱碱性溶液中,pH=6.5~10.52 CrO42- + 2H+ = Cr2O72- + H2O当pH值偏低,呈酸性时,平衡向右移动,[CrO42- ]减少,导致终点拖后而引起滴定误差较大(正误差)。
当pH值增大,呈碱性时,Ag+将生成Ag2O沉淀.说明:如有NH4+存在,需控制pH=6.5~7.2,因碱性条件下NH4+转化为NH3, Ag+与NH3反应形成配离子 :Ag+ + 2NH3 = Ag(NH3)2+,使测定结果偏高。
自来水中氯离子含量的测定
自来水中氯离子含量的测定(莫尔法)
一、实验目的
1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理
2、掌握莫尔法测定的反应条件
二、实验原理
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中,以K 2CrO 4为指示剂,用AgNO 3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。
主要反应如下:
由于AgC1的溶解度小于Ag 2CrO 4,所以当AgC1定量沉淀后,微过量的Ag +即与CrO 42-形成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀,它与白色的AgC1沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。
三、试剂
AgNO3标准溶液; K 2CrO 4溶液50g ·L -1。
四、实验步骤
量取水样100mL 于锥形瓶中,加K 2CrO 4指示剂2ml ,在不断摇动下,用0.01mol/LAgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。
平行做三份,同时做空白试验。
计算水溶液中氯离子的含量(以mg/L 表示)。
实验流程
AgNO 3标 准溶液
滴定至溶液溶液微呈淡橙色
用移液管移
取水样100ml
2mlK 2CrO 4指示液
五、数据记录与处理
六、注意事项:
1、适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在,pH=6.5-7.2
七、简答题
1、水样如为酸性或碱性,对测定有无影响?应如何处理?
2、莫尔法能否测定I-和SCN-? 为什么?
3、K
2CrO
4
指示剂的加入量对测定结果会产生什么影响?
参考文献:张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。
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水中氯离子的测定(莫
尔法)
实验12 水中氯离子的测定(莫尔法)
一.实验目的
1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法;
2. 学习滴定管等实验仪器的使用。
二.背景知识及实验原理
1. 背景知识
氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。
海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。
天然水中氯离子的来源有如下几方面:
(1)水源流经含有氯化物的地层;
(2)水源受生活污水或工业废水的污染;
(3)近海地区的水源受海水的影响。
地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。
山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。
海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。
苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。
海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。
一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。
人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。
仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。
一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越
薄,甚至还会出现穿孔等问题。
更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。
被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。
这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。
2. 实验原理
沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。
最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。
根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。
莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。
只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-,因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-,使终点变色不明显,误差较大。
在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时,由于AgCl(K spΘ=1.8×10-10)的溶解度小于Ag2CrO4(K spΘ=1.1×10-12)的溶解度,根据分步沉淀的原理,在滴定过程中,首先析出AgCl沉淀,到达计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示滴定终点到达。
反应式如下:
Ag+(aq)aq) + Cl-(aq)= AgCl (白↓)
2Ag+(aq)aq) + CrO42-(aq)= Ag2CrO4(砖红色↓)
由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。
根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。
三.实验仪器及药品
1. 移液管50mL 1支;酸式滴定管25mL1支;锥形瓶250mL4个。
2. 氯化钠标准溶液(NaCl=0.1000mol/L):将少量NaCl放入坩埚中,于
500~600℃下加热40~50min。
冷却后准确称取2.9226g,用少量蒸馏水溶解,倾入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。
3. 硝酸银标准溶液(AgNO3 0.1000mol/L):称取16.98g AgNO3,溶于蒸馏水并稀释至1000mL。
转入棕色试剂瓶中暗处保存。
4. 5% K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾K2CrO4溶于少量蒸馏水中,用上述AgNO3溶液滴定至有红色沉淀生成,混匀。
静置12h,过滤,滤液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
5. 0.05mol/L硫酸溶液; 0.005mol/LNaOH溶液。
四.实验内容与操作
1. 硝酸银溶液的标定
吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同时吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂。
在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至淡砖红色,即为终点。
分别纪录AgNO3溶液用量。
根据NaCl标准溶液的量浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的准确浓度。
2. 水样测定
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验)分别放入锥形瓶中;加入1mLK2CrO4指示剂,在剧烈摇动下用AgNO3标准溶液滴定至刚刚出现淡砖红色,即为终点。
分别纪录AgNO3标准溶液的准确用量。
五.结果与讨论或数据处理
氯离子(Cl -,mg/L )=O
H V V V 21000453.35)(01⨯⨯- 式中 V 1—水样消耗AgNO 3标准溶液的体积(mL )
C —AgNO 3标准溶液的浓度(mol/L )
V 0—水样的体积(mL )
35.453—氯离子的摩尔质量(Cl -,g/mol )
六.注意事项
1. 指示剂K 2CrO 4的用量要合适
根据测定原理,指示剂K 2CrO 4的用量是个关键问题。
如果K 2CrO 4加入量过多,即CrO 42-过高,则Ag 2CrO 4沉淀析出偏早,使水中Cl -的测定结果偏低,且K 2CrO 4的黄色也影响颜色观察。
相反,如果K 2CrO 4加入量过少,即CrO 42-过低,则Ag 2CrO 4沉淀析出偏迟,使测定结果偏高。
实际分析工作中,指示剂K 2CrO 4的浓度略低于计量点浓度(6.1×10-
3mol/L )为好,一般采用C(CrO 42-)=5.0×10-3mol/L 为宜。
这样,Ag 2CrO 4沉淀时虽然比计量点略迟些,即AgNO 3标准溶液稍多消耗一点,影响不大(误差为0.006%),且还可用蒸馏水空白试验扣除。
2. 滴定应控制溶液的pH 值
铬酸根在水中有CrO 42-和Cr 2O 72-和两种型体,并存在下列平衡:
CrO 42-(aq)+2H +(aq)=Cr 2O 72-(aq)+ H 2O(l)
当pH 减小呈酸性,平衡向右移动,CrO 42-浓度减小,为了达到Ag 2CrO 4的溶度积K sp Θ,就必须加入过量Ag +离子,才会有Ag 2CrO 4沉淀,导致终点拖后而引起滴定误差较大。
当pH值增大呈碱性,有Ag+生成Ag2O沉淀:
2 Ag+ (aq)+2HO-(aq)=2 AgOH (s)= Ag2O(s)+H2O(l)
所以莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行,即在pH=6.5~10,5范围内进行测定。
3. 干扰离子
凡是能与Ag+生成沉淀的阴离子,如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等,都干扰测定;大量Ca2+、Co2+、Ni2+等有色离子,影响终点观察;
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中发生水解;
Ba2+、Pb2+能与CrO42-生成BaCrO4和PbCrO4沉淀,也干扰测定。
因此所有这些干扰离子都必须预先分离除去。
莫尔法用于饮用水中Cl-测定时,水中含有的各种物质,通常数量下,一般不发生干扰。
尽管Br-、I-、SCN-等离子同时被滴定,但因其量少,可忽略不计。
七.思考题
1. 莫尔法测定水中Cl-时,为什么在中性或弱碱性溶液中进行?
2. 以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过高或过低对测定结果有什么影响?
3. 用AgNO3标准溶液测定Cl-时,为什么必须剧烈摇动?。