液相沉淀法制作三氧化二铝详解
用氢氧化铝制备三氧化二铝的工艺流程
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活性氧化铝的制备—1
活性氧化铝的制备活性氧化铝(Al2O3)是一种具有优异性能的无机物质,不仅能做脱水吸附剂、色谱吸附剂,更重要的是做催化剂载体,并广泛用于石油化工领域。
它涉及到重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
所以能如此广泛地被采用,主要原因是它结构上有多种形态及物化性质上千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法,对掌握催化剂制备有重要意义。
一、实验目的1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应,掌握氧化铝催化剂和催化剂载体的制备过程。
2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3、掌握活性氧化铝的成型方法。
二、合成方法及原理1、以铝盐为原料用AlCl3·6H2O,Al2(SO4)3·18H2O,Al(NO3)3Cl3·9H2O,KAl (SO4)4·24H2O等的水溶液与沉淀剂—氨水、NaOH、Na2CO3等溶液作用生成氧化铝水合物。
球状活性氧化铝以三氯化铝为原料有较好的成型性能。
实验多使用该法制备水合氧化铝。
2、以偏铝酸钠为原料偏铝酸钠可在酸性溶液作用下分解沉淀析出氢氧化铝。
此原料在工业生产上较经济,是常用的生产活性氧化铝的路线,但常因混有不易脱除的Na+ ,故常用通入CO2的方法制各种晶型的Al(OH)3。
制备过程中有Al3+ 和OH—存在是必要的,其他离子可经水洗被除掉。
另外还有许多方法,它们都是为制取特殊要求的催化剂或载体而采用的。
制备催化剂或载体时,都要求除去S、P、As、Cl等有害杂质,否则催化活性较差。
本实验采用铝盐与氨水沉淀法。
将沉淀物在pH=8~9范围内老化一定时间,使之变成α—水铝石,再洗涤至无氯离子。
将滤饼用酸胶溶成流动性能较好的溶胶,用滴加法滴入油氨柱内,在油中受表面张力作用收缩成球,再进入氨水中,经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物(直径在1~3mm之间),经水洗油氨后进行干燥。
也可将酸化的溶胶喷雾到干燥机内,生成40~80μm的微球氢氧化铝。
特殊液相沉淀法制备纳米Al2O3粉体
Vl. 0 No 6 0 3 . 1
De . 2 0 c ,0 7
特 殊 液 相 沉 淀 法 制 备 纳米 A1 粉 体 2 O3
葛 牧, 胡 琴 , 鞍 山 14 5 ) 0 1 1
摘
要: 采用特殊液相沉淀法制备氧化铝前驱体 , 经不同温度焙烧, T M表征 , 通过 E 给出了焙烧温度与粉体
纳米 氧 化铝 由于具 有 良好 的 热学 、 学 、 光 电学 、 磁学 以及 化 学方 面 的 性质 , 广 泛 用 于传 统 产 业 ( 被 轻 工、 化工 、 材等 ) 建 以及 新材 料 、 电子 、 天 工业 等 高科技 领域 , 微 航 其应 用前 景 十分广 阔L3。 l】 - 氧化 物 粉体材 料通 常 是 由前驱 体经 过煅 烧 制备后 所 得 到 的 , 驱 体 的 制备 工艺 以及 煅 烧 温 度对 最 前 终 产 物 的性 能 有着很 大 的影 响 。 目前 , 已研究 制备 的纳米 氧 化铝 方 法较 多 】按照 其 制 备 工艺 过 程 的 , 不 同可 分 为三类 : 固相法 、 液相 法 和气 相 法 。本 研 究 分 别 以 AC。和 A S 4, 原 料 、 II I( O ) 为 以氨 水 为 沉淀 剂、 乙醇为 分散 剂 , 用 液相沉 淀 法制 备粒 径为 2—3r 的无定 形纳 米 氧 化 铝前 驱 体 [ , 不 同温度 采 i m 6 经 】 煅烧 , 获得 粒径 为 1 —9 m 的不 同粒 径 纳米 氧化 铝粉 体 , 1 5 0 0r i 经 0℃条 件下 煅烧 得到 O相 纳米 氧化铝 2 t
a+口= 7 +
图 1 A、 液 的一维 浓度 分 布 图。 图 1 为 B溶 a为初 始 t= 0时刻 , A液 与 B液 中 a 口的浓度 C。C 与 、 空 间分布 图 。开始 后 a与 p分别 向对 方 区域扩 散 , 遇后 发 生反 应 。 图 1 出 过 程进 行 到 t时刻 a口 相 b给 、
沉淀法制备氧化铝的相变过程
面水化和甚至更高波数 3 300~3 500 cm - 1的羟基拉 伸模式振动吸收峰较为显著 [6 - 7 ] ;而在 600 ℃并证实 A lO6 八面体结构和 A lO4 四面体结构分别在 500 ~ 700和 700~900 cm - 1吸收峰较弱 ;在 800 ℃时 , 700~ 900 cm - 1吸收峰出现 ;在 1 000 ℃时 , 500~700和 700~ 900 cm - 1吸收峰都显现出 ,这是 A lO4 四面体的组合峰 的显现 ;在 1 200 ℃时 , 640~590 cm - 1的两个吸收峰 显现 ,这是 A lO6 八面体结构引发形成的 。而波数大 于 1 642 cm - 1条件下变化较小 。
Байду номын сангаас
pH值 6~9内 ,制备三羟铝石 ,将其加热到 1 200 ℃获得了氧化铝粉体 。经 TG - DTA、XRD、FTIR 光
谱 、SEM 等测试手段分析 , 300 ℃煅烧后获得了单水铝石 ,然后依次获得 γ2A l2O3、δ2A l2O3、θ2A l2O3过 渡相 ,并且在 1 200 ℃煅烧后获得了纯相α2A l2O3。 TG - DTA表征 ,粉体在 273 ℃脱水显著 ,在 1 000 ℃ 后 θ2A l2O3 向 α2A l2O3 形核并长大 , 需要较大激化能而放热 , 1 200 ℃煅烧后 FTIR 透过光谱表征 α2
中图分类号 : TF124
文献标识码 : A
Pha se tran sforma tion of a lum ina prepared by prec ipa tion method
L I Changqing1 , WU W an liang1 , WAN G S hucheng1 , XU Chengyan2
氧化铝的制备
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4、反应物浓度的影响
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❖ 当反应物浓度小于某一值时,瞬间产生晶核,由 于处在稀溶液中,晶核不易长大,故所得氧化铝
粉末粒径较小。当反应物浓度大于某一值时,超
细氧化铝颗粒粒径随反应物浓度增加有明显的长
大趋势。这是由于反应物浓度越大,溶液的过饱
和度越大,而颗粒的生长速率随溶液中结晶物质
过饱和度增大而加快,反应物浓度的增大一方面
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4
二、液相沉淀法
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❖我们通过调配沉淀剂的种类以及加入方式、 反应物的浓度、反应体系的pH、反应时间、 反应温度、表面活性剂的添加量等条件, 控制氧化铝前驱体晶粒的生长,控制粒子 的团聚,通过考察氧化铝粉体的粒度、收 率、松装密度等性质,来确定最佳的优化 方案,最后通过对钠的控制,制备出产率 高,纯度高,疏松性好,粒径小且分布均 匀的超细氧化铝粉末。
9Hale Waihona Puke 3、反应温度的影响LOGO
❖ 氧化铝的粒径随温度的升高而明显地增大,这是 由于反应温度不仅影响沉淀生成速度,而且对己 形成的晶粒的增长速度也有很大的影响。随反应 温度的升高,氧化铝晶粒的生成和增长速度都会 增大,且温度越高,晶体颗粒之间的碰撞也越频 繁,故晶体之间的团聚作用也越明显。而且温度 太高会加速NaAl(OH)4的水解,不利于反应的进 行。但温度过低,反应速率会减慢,也会影响晶 粒的成长。总而言之,温度过低或者过高所得粉 末粒径都比较大,故选择其反应温度范围为: 25-45℃。
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一、超细氧化铝 二、液相沉淀法 三、沉淀剂的选择 四、各因素对氧化铝影响 五、结语
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一、超细氧化铝
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❖超细氧化铝是具有高熔点、高硬度、良好 的耐腐蚀、耐热及绝缘等良好性能的特种 功能材料。
液相沉淀法制备Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的晶化特性
粉体的颗粒尺寸. 采用 Y4 - Q全 自 动型 x射线衍射仪对初始粉体及热处理后的粉体分别进行 X D R
相沉淀法制备的超细粉体 , 谱线 B为某牙科材料 厂采用传统 方法制备 的微 细粉体. 然, 显 两者 的 谱线非常近似 , 均为非晶物质所特有 的馒头型谱 线, 可证明两者均 为非晶态粉体 ; 虽然通过这种
衍射谱不能确定各 自 粉体 的相组成 , 由于两者 但 的馒头 主峰位 置一致 , 其余 峰线也 能很 好吻 且
A , i a 1 一 O 一 F 系生物玻璃粉体具有 良好的生物相容性 , O S C 既可以高温烧结成硬组织替代材
料, 又可以室温固结成玻璃离子水门汀( l s oo e C m n, Ga nm r e et简称 GC 型粘结材料 , sI I) 还可释放
F , 一 因而在牙科 、 骨科领域具有 良好的应用前景. 然而, 在临床应用上, 人们发现, 由于生物玻璃 材料的易脆性和固结收缩性常导致其过早地破碎和脱落 , 因此 , 改善该材料的结构和物理力学 性能 , 具有十分重要的意义¨ 文献 [ ] 出, 引. 7指 细化玻璃粉体是改善 固结组织与牙齿粘结状态
2 1 原始粉体的特性 . 图 1 a 、b 为液相沉淀法制备 A2 i: a ()( ) 1 - O - F 系玻璃粉体的 T M形貌 , 中, a 放 OS C E 其 图( )
大倍数为 7万倍 , b 为 35 图( ) . 万倍. 可见 , 粉体粒子呈近球形形状 ; 粒子尺寸约在 3 7 0 ̄ 0 m范 n
均匀沉淀法制备氧化铝
均匀沉淀法制备氧化铝—冷冻干燥法制备实验一、实验目的,要求1、了解均匀沉淀法制备氧化铝的过程。
二、实验原理(数据测定原理,方法,数据处理方法)实验原理均匀沉淀法制备纳米氧化铝粉体具有原料成本低、工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点,在国内外受到越来越广泛的关注。
在均匀沉淀法中,由于沉淀剂是通过化学反应缓慢地生成的,因此,只要控制好沉淀剂的生成速度,便可以使过饱和度控制在适当的范围内,从而达到控制粒子的生长速度,获得粒度分布均匀、粒径小的纳米粒子。
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
此时,加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。
其优点之一是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀,所以沉淀物的颗粒均匀而致密,便于过滤洗涤。
同时,它可以避免杂质的共沉淀,这样得到的粒子粒径分布均匀。
铝的无机盐Al(NO3)3或AlCl3溶于水发生水解反应,生成Al(OH)(H2O)52+、Al(OH)2(H2O)4+、Al(OH)3(H2O)3等多级水解产物,溶液的pH值一般在3~4之间。
提高溶液的pH值会促进Al(NO3)3或AlCl3溶液的水解。
(CH2)6N4在水溶液中发生水解反应:这是一个吸热反应,(CH2)6N4的分解速度随温度升高迅速增加,但在室温条件下其分解程度很小,20℃时溶液的pH值接近9。
这一特性使适当浓度的(CH2)6N4水溶液可以与Al(NO3)3或AlCl3溶液在常温下均匀混合,得到透明溶胶而不产生沉淀。
当温度上升后,(CH2)6N4分解加剧,生成大量OH—,原位催化Al(NO3)3或AlCl3溶液水解,形成的氢氧化铝胶粒同时均匀成长,胶粒长大到一定尺寸,彼此间通过氢键结合成网络结构,就形成了透明的凝胶。
氢氧化铝凝胶经干燥、锻烧后可制得纳米氧化铝粉体。
其反应机理可用下面的反应方程式表达:实验所用主要材料氯化铝、硝酸铝、六次甲基四胺、聚乙二醇、去离子水实验所用主要设备1)玻璃仪器:烧杯、量筒、容量瓶、滴定管、布氏漏斗等。
三氧化二铝的形成过程
三氧化二铝的形成过程可以通过化学反应来实现。
一种常见的制备方法是利用铝盐与碱反应,具体步骤如下:
将铝盐(如硫酸铝)与碱(如氢氧化钠或氢氧化钾)混合,得到铝酸盐溶液。
将铝酸盐溶液加热至一定温度,然后冷却至室温。
过滤掉溶液中的不溶物,得到三氧化二铝沉淀。
洗涤、干燥沉淀物,得到三氧化二铝粉末。
另一种制备方法是利用铝箔与氧气反应,具体步骤如下:
将铝箔置于高温下,使其表面氧化生成氧化铝薄膜。
将氧化铝薄膜在高温下与氧气反应,生成三氧化二铝。
冷却后,将三氧化二铝粉末收集起来。
以上是两种常见的制备三氧化二铝的方法,实际操作中可以根据需要选择合适的方法。
沉淀法制备超细α-Al2O3
采 用 日本 理 学 Dm xr 型转 靶 全 自动 x衍 射仪 ( u /a-A c 靶 , 射波长 O 51m)对 前驱物 以及烧 结产物 做 X D晶 入 . 4r , 1 i R 相结构分析, 并按照 Shrr ce e 公式啁计算产物的晶粒尺寸; r 采
用 S TQ 0 型热分析仪在空气气氛下对样品进行热重差示 D I0 6 扫描 法( T ,G 分析 ; 用 日本 陋O . JM-60V扫 D AT A) 采 】厂 S 50L 描 电镜观 测 前 驱 物和 烧 结 产物 形貌 以及 分 散情 况 ;采用 团聚以及细化晶粒具有更显著 的作 用 ,因此应更适合于制备 S-3 T 0 型表面孔径 测定仪测 量 一 的比表 面积 , 并按照 纳米级 0 A2s 【 1 粉末n。 - 0 羽 公式 d s ( m) - v p S 计算 0 Ag / p 【 l> 一 颗粒 粒径大小 。 本实验以 A ̄ Oh N c)为原料 , lS , 和(H 2( ( 3 通过液相沉淀法 得到了前驱物碳酸铝铵 ( AC , A H)并烧结得 到了超细 2 0 粉 末。 本文研究了 A C A H的高温分解过 程 、 高温相变过程 , 并使 3 结 果 与 分析
困难 ; 气相法 虽然可 以制 备无团聚 、 粒径分 布窄的粉体 。 但是 设备投资大 , 操作复杂 , 且同样存在收集 困难 的缺点。液相法
控制 p H值 为 8—1 0,反应 结束后将体 系陈化 1 ,洗涤过滤 h ( 重复三次 )共沸蒸 馏 、 、 干燥 、 烧结 即得到超细
22样品的表征 .
维普资讯
中国 陶瓷 工业
20 0 7年 6月 第 1 4卷第 3期
CHI CERAM I I NA C NDUSTR Y J n 2 0 1 4 No 3 u . 0 7 Vo . , . 1
三氧化二铝催化剂材料的制备—催化剂制备原理及其工艺技术
(4)干燥、焙烧和活化
焙烧的目的:
• ①通过物料的热分解,除去化学结合水和挥发性 杂质(如CO2、NO2、NH3),使之转化为所需要 的化学成分,其中可能包括化学价态的变化。
• ②借助固态反应、互溶、再结晶,获得一定的晶 型、微粒粒度、孔径和比表面积等。
• ③让微晶适度地烧结,提高产品的机械强度。
a)成型前物料的物理性质; b)成型后催化剂的物理、化学性质,选择适宜的 成型方法; c)催化剂运输、压力降等; d)催化剂使用条件。
3)成型用助剂
a)粘结剂 粘结剂的作用主要是增加固体催化剂的机械
强度; b)润滑剂
润滑剂的作用主要是降低成型时物料内部或 物料与模具间的摩擦力,使成型压力均匀,产 品容易脱模。
1. 混合法生产DBP催化剂
1.1 催化剂生产方法
研究催化剂的制造方法,具有极为重要的现实意义。一方面, 与所有化工产品一样,要从制备、性质和应用这三个基本方面来对 催化剂加以研究;另一方面,工业催化剂又不同于绝大多数以纯化 学品为主要形态的其它化工产品。催化剂(尤其是固体催化剂)多 数有较复杂的化学组成和物理结构,并因此形成千差万别的品种系 列、纷繁用途以及专利特色。因此研究催化剂的制备技术,便会有 更大的价值及更多的特色,而不可简单混同于通用化学品。
(4)干燥、焙烧和活化 焙烧温度的确定: 焙烧温度的下限——取决于干燥后物料中氢氧化物、硝酸 盐、碳酸盐、草酸盐、铵盐之类易分解化合物的分解温 度; 焙烧温度的上限——要结合焙烧时间一并考虑。当焙烧温 度低于烧结温度时,时间愈长,分解愈完全;若焙烧温度 高于烧结温度,时间愈长,烧结愈严重。
三氧化二铝成分-概述说明以及解释
三氧化二铝成分-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述三氧化二铝是一种无机化合物,化学式为Al2O3,由铝和氧元素组成。
它是一种白色粉末状固体,具有高熔点和硬度,同时也具有优异的热导性和电绝缘性能,因此在工业生产中有着广泛的应用。
三氧化二铝在陶瓷、研磨材料、电子材料、催化剂等领域都有重要作用。
本文将对三氧化二铝的定义、应用和制备方法进行详细介绍,以期更好地了解和利用这一重要化合物。
1.2 文章结构文章结构部分的内容包括对整篇文章的结构和组织进行介绍。
在这一部分,会详细说明整篇文章的内容安排和各个部分的主题。
文章结构部分的内容通常会包括引言、正文和结论这三个主要部分,同时也会提及各部分的具体内容和对应的章节。
在本文中,文章结构部分将会介绍整篇文章的组织结构,包括引言、正文和结论三个主要部分。
在引言部分将会概述文章主题和背景,介绍本文的目的和意义;在正文部分将会详细阐述三氧化二铝的定义、应用和制备方法;在结论部分将对三氧化二铝的重要性进行总结,展望其在未来的发展,并进行最终的结论。
通过文章结构部分的介绍,读者可以清晰地了解整篇文章的内容安排和逻辑结构,从而更好地理解和阅读全文。
1.3 目的:本文的主要目的是深入探讨三氧化二铝的成分及其在工业生产中的重要性。
通过对三氧化二铝的定义、应用和制备方法进行详细介绍,旨在帮助读者更全面地了解这一重要化学物质。
同时,展望三氧化二铝在未来的发展和应用前景,为相关领域的研究和实践提供一定的参考和启示。
通过本文的阐述,希望能够增进读者对三氧化二铝的认识,推动该领域的进步与发展。
2.正文2.1 三氧化二铝的定义三氧化二铝,化学式为Al2O3,又称氧化铝,是一种常见的无机化合物。
它由铝和氧元素按照一定的化学比例组成,是一种白色的结晶固体,具有优良的化学性质和物理性质。
三氧化二铝在自然界中广泛存在,是矿石、宝石和岩石的重要成分。
它具有高熔点、硬度大、化学稳定性高等特点,因此在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。
液相化学合成法制备高纯Al_2O_3超细粉体
N 、 aMgF 、i 得 溶液 , 静置、 干燥后得到黄色透明凝胶 , 50 左右 除去 K、 aC 、 、eS 等杂质及机械 混入物 , 在 8 ̄ C 的球形 - 1 3 。 A 2 粉 用该法制备高纯 A 2 0 1 l 超细粉末 具有原料便宜 , 设备简单 , 粒子分散性好等优点阴 。
该方法的关键是要制备很纯的硫酸铝铵 , 因此要
胺为原料 , 在室温下不断搅拌的 同时 , 向一定浓度的
硝酸铝溶液缓 慢加入适量的六次甲基 四胺溶液, 继续 搅拌得到透明溶胶 , 5 ℃水浴 1r n 得到透 明凝 经 0 5 i, a 胶。 凝胶经陈化和 7 ℃干燥后 , 0 通过 7o2 o '热处理 , t 可 得到平均粒径为 1n 以下 的球 形 _ 1 粉 , 0m A 再
1 .碳酸铝铵( A H) .2 2 A C  ̄ 法
在 i0 o热处理可得 仪- I)粉 。用该法制得的样 气制成的硫酸铵可 以循环使用 。 i0 C A 3 ( 这种工艺的特点是比 品在热处理过程 中相变过程简单 , 且稳定相 仅 A 2 —1 I
能在较低温度下得到 , 从而可避免纳米粉粒度的过度 粗化和纳米粉的硬 团聚。
2NH ) O+ C + 3 0 ( 4 S 43 O21H2 2 2  ̄ I Hh O — 2 33 0+ C zA1 NH A( O C 3+ NH + H2 2 O + 2 03
水热合成法是指在密封的反应容器( 高压釜) 中, 以水或有机溶剂为反应介质 , 通过对反应容器加法是制备结晶良好、 团聚超细纳米陶瓷粉体的 无 优选方法之一f 9 】 。其原理是在高温高压下一些氢氧化
三氧化二铝的测定----EDTA容量法知识讲解
三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA,以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合,以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液:C(ZnO)=0.01mol/l:称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌(基准试剂),置于300毫升烧杯中,以水润湿,加20毫升盐酸,缓慢加热溶解,并蒸发至体积为3-5毫升,移入1000毫升容量瓶中,用氢氧化铵中和至甲基橙变黄,再以盐酸中和至红色并过量5-6滴,用水稀释至刻度,混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算:T=C×0.02698式中:T—锌标准溶液对铝的滴定度,g/ml;C—锌标准溶液的浓度,mol/l;0.02698—1.00毫升锌标准溶液C(ZnO)=1.000mol/l相当于铝的量,g。
2、二甲酚橙0.2%水溶液:用时新配。
a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6:取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中,加入冰醋酸10毫升,再用水稀释至1000毫升。
b)对硝基酚:0.1%。
5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中,摇匀。
三、分析步骤称取0.5000克试样,置于银坩埚中,加3-4克氢氧化钠,于电炉上(或低温处)驱赶水份后,再置于高温炉中,在650度熔融约20分钟,待试样分解完全后,取出冷却。
将坩埚置于150毫升烧杯中,加30毫升水煮沸浸取。
浸出内熔物后,洗净坩埚,加数滴乙醇,煮沸,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中,加入0.02mol/LEDTA10毫升(加入体积视含铝量高低而定)、1滴对硝基酚指示剂,用(1+1)硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴,加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升,煮沸3分钟,取下,冷却。
利用液相转化法制备高稳定氧化铝
利用液相转化法制备高稳定氧化铝氧化铝,是一种广泛应用的工业材料。
其具有高硬度、高耐磨性、高化学稳定性、高绝缘性、高耐腐蚀性等优良特性,在电子、化工、建筑等领域有着重要的应用。
然而,传统的氧化铝制备方法存在着多种问题,如低产率、不均匀、粒度不一等。
液相转化法是一种制备高稳定氧化铝的有效方法。
液相转化法,即在水溶液中将氧化铝前驱物转化为氧化物的方法。
该方法具有简单易行、产率高、粒度均匀、高纯度等优点,被广泛应用于氧化铝和其他氧化物的制备领域。
液相转化法制备氧化铝的关键步骤是前驱物的选择和控制条件。
常用的氧化铝前驱物有氢氧化铝、铝酸盐等。
其中,氢氧化铝是制备氧化铝最常见的前驱物,其优点是转化成氧化铝的反应速率较快。
但氢氧化铝的劣点是其固体的分散性差,易聚集在一起,导致氧化铝的粒度大,不利于纳米颗粒的制备。
铝酸盐是应用液相转化法制备氧化铝的新型前驱物,其优点是可制备出高稳定、高纯度、均匀粒径的氧化铝,因此受到了广泛关注。
控制条件是影响液相转化法制备氧化铝的另一个重要因素。
包括反应温度、反应时间、PH值、浓度等因素。
反应温度是制备过程中最关键的参数之一。
从热力学的角度来看,立方氧化铝的晶型稳定温度为1000-1100℃,因此反应温度一般在80-100℃之间。
在这个温度范围内,反应速率较快,同时也可以避免氧化铝因高温而发生晶型转变。
除了前驱物的选择和控制条件以外,其他因素如搅拌速度、添加剂等也会对液相转化法制备氧化铝的性质产生影响。
如何在液相转化法中控制晶型稳定性?晶型控制是氧化铝颗粒制备中一个非常关键的问题。
常见的氧化铝晶型有立方氧化铝、单斜氧化铝和凯氏氧化铝。
其中,立方氧化铝具有最佳的性能,但是由于其相变温度高,晶型稳定性不好。
而单斜氧化铝和凯氏氧化铝具有较好的稳定性,但其性能相对较差。
因此,控制晶型稳定性是制备高性能氧化铝颗粒的重要问题。
随着科技的进步,研究人员在前驱物选择、控制条件、添加剂等方面做出了一系列尝试,提高了氧化铝颗粒的晶型稳定性和性能。
液相沉淀法制作三氧化二铝教学讲义 (2)
未来研究方向
新材料探索
01
未来液相沉淀法制备三氧化二铝的研究将更加注重新材料的探
索和开发,提高产品的性能和品质。
工艺优化
02
进一步优化液相沉淀法制备三氧化二铝的工艺参数,提高生产
效率和产品质量。
环保与可持续发展
03
研究液相沉淀法制备三氧化二铝过程中的环保问题,实现可持
续发展。
THANKS
感谢观看
实验结论
• 通过液相沉淀法成功制备出高质量的三氧化二铝粉末,并对其 物理性能进行了测试和分析。实验结果表明,液相沉淀法是一 种有效的制备三氧化二铝的方法,具有较好的应用前景。
05
液相沉淀法制备三氧化二铝的优缺点
优点
工艺简单
液相沉淀法是一种相对简 单的制备方法,操作过程 相对容易控制,适合大规 模生产。
三氧化二铝的市场前景
01
随着科技的发展和人们生活水平 的提高,三氧化二铝的应用领域 不断扩大,市场需求持续增长。
02
由于三氧化二铝的制备工艺较为 复杂,高品质的三氧化二铝仍存 在较大的市场缺口,为相关企业 和投资者提供了发展机遇。
04
实验结果和讨论
实验结果展示
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实验结果一
通过液相沉淀法成功制备 出三氧化二铝粉末,颜色 为白色,质地均匀。
液相沉淀法制作三氧化二 铝教学讲义
• 引言 • 液相沉淀法制备三氧化二铝的实验步
骤 • 三氧化二铝的性质和应用 • 实验结果和讨论
• 液相沉淀法制备三氧化二铝的优缺点 • 液相沉淀法制备三氧化二铝的未来展
望
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引言
主题简介
液相沉淀法是一种常用的化学制备方 法,用于制备各种无机和有机化合物 。本讲义将介绍如何使用液相沉淀法 制备三氧化二铝。
关于催化剂三氧化二铝的简单概述
关于催化剂三氧化二铝的简单概述摘要本文主要简述三氧化二铝的催化原理和他的结构、组成。
简述其制备的方法和表征以及其使用情况。
总的说来,三氧化二铝的制备分别有以下几中方法:碱法生产三氧化二铝;酸法生产三氧化二铝;电热法生产三氧化二铝。
三氧化二铝的性质,包括比表面积、孔结构、晶体结构和形貌等,主要由其制备方法决定.。
氧化铝包括了α型氧化铝和γ氧化铝关键词三氧化二铝,催化原理,制备,表征,球花型介孔A12O3,X-射线衍射(XRD),Pt/A12O3的制备一组成1 活性组分:三氧化二铝 2载体:负载型催化剂 3助催化剂: α-A12O3,γ- A12O3二结构在α型氧化铝的晶格中,氧离子为六方紧密堆积,铝离子对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心三催化原理具有良好的孔径分布、较大的孔容和比表面积以及多种晶型的不同性能四制备(l)碱法生产A12O3碱法的基本原理是使矿石中的A12O3与碱在一定条件下生成铝酸钠进入溶液,从而与二氧化硅和氧化铁等杂质分离,然后再使纯净的铝酸钠溶液分解析出Al(oH)3,经高温锻烧制得成品A12O3。
碱法生产A12O3又可分为拜耳法、烧结法、联合法。
(2)酸法生产A1203酸法是用适当的无机酸处理矿石使产生的相应铝盐(如AIC13、 A12(S04)3、Al 州03)3)进入溶液中,矿石中的氧化硅不与酸作用而残留于渣中;将铝盐进一步净化除铁后,使之分解得到Ab03。
该法需要昂贵的耐酸设备,且所使用的酸回收十分困难,所以难以用于大规模的工业化生产(3)电热法生产A12O3电热法用来处理高铁铝矿,将矿与炭还原剂配成炉料在电弧炉内高温(2000℃)下进行还原熔炼,矿石中的氧化硅和氧化铁被还原成硅铁合金,而A12O3则呈熔状态的铝酸钙渣上浮,由于比重不同而分层,所得A12O3:渣再用碱法处理,从中提取A12O3,所得硅铁合金为成品,目前还处于研究阶段。
(4) Pt/A12O3的制备:利用上述合成的介孔A12O3为载体,以浓度为7.72x10—2mol/L的H_2PtC1_6溶液为R前驱体,采用“等体积浸渍法”制备Pt/Al_2O_3催化剂。
【CN110282644A】一种超细三氧化二铝的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910338940.4(22)申请日 2019.04.25(71)申请人 中南大学地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人 王超 伍玲龙 徐徽 杨喜云 石西昌 李计深 (74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114代理人 魏娟(51)Int.Cl.C01F 7/30(2006.01)C01F 7/34(2006.01)(54)发明名称一种超细三氧化二铝的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细三氧化二铝的制备方法,将铝源溶液与沉淀剂以相同的滴速同时滴加至反应容器中混合,获得混合液,在混合液中加入NaCl,反应,固液分离,固相干燥获得三氧化二铝前驱体;所述沉淀剂为含NH 4+的溶液;所述混合液中,按摩尔比计,Al 3+:NH 4+=1:4~25。
在本发明中首创的通过加入价格低廉的NaCl来替代表面活性剂,通过添加NaCl来达到减少团聚现象的作用。
本发明制备方法简单,可控性好,原料廉价,所得超细三氧化二铝粒径小,分散性好、无团聚。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 110282644 A 2019.09.27C N 110282644A1.一种超细三氧化二铝的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将铝源溶液与沉淀剂以相同的滴速同时滴加至反应容器中,获得混合液,在混合液中加入NaCl,反应,固液分离,固相干燥获得三氧化二铝前驱体;所述沉淀剂为含NH 4+的溶液;所述混合液中,按摩尔比计,Al 3+:NH 4+=1:4~25。
2.根据权利要求1所述的一种超细三氧化二铝的制备方法,其特征在于:将铝源溶液与沉淀剂均以4~6ml/min的滴速同时滴加至反应容器中。
3.根据权利要求1或2所述的一种超细三氧化二铝的制备方法,其特征在于:所述铝源选自硝酸铝和/或氯化铝,当铝源选自硝酸铝和氯化铝时,所述铝源溶液中,按摩尔比计,硝酸铝:氯化铝=80~95:5~20。
乙醇溶液中碱沉淀制γ-Al2O3催化剂载体复习课程
乙醇溶液中碱沉淀制γ-A l2O3催化剂载体Article history:Received 17 November 2007Accepted 20 March 2008Available online 26 March 2008在乙醇中沉淀合成γ-Al2O3的研究Shaoyan Wang a,b, Xiaoan Li b, Shaofeng Wang c, Yang Li b, Yuchun Zhai摘要:用溶胶 - 凝胶法在乙醇中沉淀,然后经洗涤、干燥和煅烧处理制备纳米γ-Al2O3粉末。
控制反应物浓度,反应物的摩尔比和煅烧温度,用BET,TEM,XRD和IR对产品进行表征。
实验结果表明,用乙醇沉淀过程中难以避免结块,决定最终产物的表面积,其直径和相位组成的主要因素为焙烧温度。
当煅烧温度控制在686-1029°C之间,得到无团聚的纳米尺寸为5-9纳米的γ-Al2O3粒子。
关键词:制备,纳米γ-氧化铝,溶胶 - 凝胶沉淀,乙醇1引言氧化铝在技术和工业上具有巨大的应用。
其中存在多种亚稳态结构,包括γ,η,δ,θ,κ和χ-Al2O3,以及作为其稳定相的α-氧化铝 [1],这些相转变中,γ-Al2O3是其中一种极其重要的纳米材料。
它已被用于在汽车和石油工业中作为催化剂和催化剂载体,航天器的结构复合材料和磨料和热磨损涂层材料[2]。
最近的研究显示,当达到临界表面积时γ-氧化铝热力学稳定性接近α-氧化铝[3],且纳米γ-氧化铝粉末,可促进氧化铝和碳化硅纤维的烧结行为[4],与γ-和χ-Al2O3样品相比,使用单相的γ-氧化铝粉末使致密化温度降低 [5]。
这些结果可以开辟γ-氧化铝应用的无限可能性,所以这就是研究γ-氧化铝制备的重要意义。
迄今为止,大量的法已被用于制备γ-氧化铝。
如煅烧勃姆石的溶胶 - 凝胶合成法[2],多羟基铝聚乙烯醇[5]在氧气气氛中铝靶的激光烧蚀法[6],醇铝盐的水解法[7],硫酸铝盐热解法 [8],有机金属化合物Al(CH 3)3的化学汽相沉积法[9]。
三氧化二铝成分
三氧化二铝成分全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:三氧化二铝,化学式为Al2O3,是一种常见的无机化合物,也称为氧化铝。
它主要由铝和氧元素组成,是一种具有重要应用价值的重要材料。
三氧化二铝的结构特点是由两个铝原子和三个氧原子通过共价键相互连接而成的晶体结构。
它具有高熔点、高硬度和优良的耐磨性,是一种重要的工程陶瓷材料。
三氧化二铝还具有良好的绝缘性能和抗蚀性能,被广泛应用于电子元件、炼油装置、高温炉等领域。
三氧化二铝的生产方法主要有氧化铝制备法、熔融法和水热法等。
氧化铝制备法是一种常用的制备方法,通过氧化铝粉末和铝粉在高温条件下反应得到三氧化二铝。
而熔融法是将铝粉和氧化铝在高温下熔融混合,然后冷却后形成三氧化二铝。
水热法则是在高温高压条件下将铝粉和氧化铝在水中加热反应得到三氧化二铝。
三氧化二铝的物理性质主要包括颜色、密度、熔点和硬度等。
它常见的颜色为白色或灰色,密度为3.97g/cm³,熔点约为2050℃,硬度为硬度为9.0,是硬度仅次于金刚石和碳化硅的超硬材料。
这些物理性质使得三氧化二铝在工程材料和抛光材料中有着重要的应用价值。
三氧化二铝还广泛应用于电子材料、医疗器械、化工领域等。
在电子材料中,三氧化二铝可以作为电介质用于制作电容器、绝缘体等,具有优秀的绝缘性能和稳定性。
在医疗器械领域,三氧化二铝被用于制作人工关节、牙科材料等,具有生物相容性和抗腐蚀性。
在化工领域,三氧化二铝被用于制作催化剂、吸附剂等,具有优异的催化性能和吸附能力。
第二篇示例:三氧化二铝,化学式为Al2O3,是一种常见的无机化合物,也被称为氧化铝或氧化铝(III)。
它是由铝和氧元素形成的化合物,在自然界中被广泛分布。
三氧化二铝具有许多重要的性质和应用,在工业和科学领域具有广泛的用途。
三氧化二铝具有优良的化学稳定性和耐高温性能。
它可以经受高温熔融或高压环境而不发生分解或化学反应,因此被广泛应用于耐火材料的制备。
三氧化二铝还具有良好的绝缘性能,可用作电子元件、绝缘材料和涂料的添加剂。
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本法制取的氧化铝超细粒子为球形, 比表面积大,单分散性好,化学纯 度高(99.98%).
论文的结构和主要内容
第一部分 第二部分 第三部分 第四部分
背景及意义 实验 结果与讨论 结论
背景及意义
1、背景
氧化铝具有高强度、高硬度、耐热、耐腐蚀等一系列优异特性, 被广泛地用于制造各类精密陶瓷产品,在人工原料中占据绝对的 主导地位.随着科学技术的发展,精密陶瓷的研究日趋深入,对氧 化铝粉末的颗粒度、分散度和纯度提出了更高的要求.高纯A1203超 细粉末的需求量愈来愈大.然而,到目前为止,国内尚未有厂家生 产A1203超细粒子粉末.因此,研究高纯超细A1203粉末的合成技术 ,开发其制备工艺相当重要且十分迫切.
2、溶液pH值的影响
有表可知PH值在4.4-5.0范围内得到的A1203溶胶稳定且粒子 的粒径及其分布均较好.其原因可能为:溶液的pH值对胶体粒 子的电动电位有很大的影响。
结果与讨论
3、反应物浓度的影响 反应物浓度对合成过程和粒子性能的影响规律, 随A13+浓度的提高,粒子的平均直径并不呈单调 的递增或减小趋势.而粒子的单分散性能GSD有所 下降.这是由于随着反应物浓度的增加,溶液的过 饱和度增加,使粒子成核速率和生长速率同时增 加,但两者的相对值并不随反应物浓度的提高而 单调地增大.而两者的相对值决定粒径的变化,两 者的相对值上升,Dv减小,反之Dv增大.然而成核 数增加,粒子的碰撞几率增大,此外,溶液中电 解质浓度提高使胶体粒子的稳定性降低,部分粒 子的凝并长大使GSD增大.
2、意义 本文以分析纯的A1(N03)3,A12(S04)3及(NH4)2C03为原料,通 过全面考察反应物浓度、溶液的pH值、搅拌功率诸因素的 影响规律,初步确定了制备高纯超细A1203粉末的工艺条件 ,为进一步放大并实现工业化生产A1203超细粉末提供了一 定的理论基础及实验依据.
实验
结果与讨论 1、 A1203超细粒子的物理性质
① 实验合成的A12O3超细粒子为球形,单分散性良 好 ② 未径热处理(30℃)时为无定形;900℃时基本转变 为γ-A1203, 1100℃焙烧30分钟后完全转变为aA1203.
③ 粒子的比表面积为164.25m2/g,纯度为99.98%.
结果与讨论
1、样品制备
实验
实验
2、样品表征 合成的A1203超细粒子的体积平均直径D,及其对数正态分 布图与几何标准偏差GSD由BI-90粒度分析仪藉光散射原理 测试得到· 颗粒的大小及形貌用S-250Mkj型电子透射显微镜(日立H300)进行观察· X-衍射仪(Model D MAX/γB, Rigake Co.)测定了A12O3的 晶型及组成· 多点BET法(ASAP 2400)测定粒子的比表面积· 粒子的纯度通过定量化学分析(EDTA络合滴定法)测定.
论文题目 液相沉淀法制备氧化铝超细粒子
作者:顾燕芳 赵晨绮 胡黎明 陈敏恒
班级:B化工112 姓名:葛斯佳 学号:1110301225
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主要内容
探讨了制备氧化铝超细粒子的方法, 系统地研究了溶液的pH值、反应物 浓度、阴离子、搅拌功率、反应温 度以及不同的干燥方法对合成过程 和粒子性能的影响规律,确定了制 备氧化铝超细粒子的工艺条件响
不同干燥方法对产品粒子性能影响很大.冷 冻干燥得到的粒子粒径最小,单分散性能 最好,比表面积最大,乙醇置换平燥次之. 普通真空干燥得到的粒子性能最差.
结论
① 严格控制合成条件,通过液相沉淀反应可以合成粒径在 0.1um左右,单分散性能良好的氧化铝超细粒子. ② 溶液的pH值对合成过程和粒子的性能影响很大.在pH值等 于4.4-5.0范围内,合成的粒子粒径小且单分散性能好. ③ 随着反应物浓度的提高,粒子的平均直径Dv并不随之呈单 调的递增或减小趋势· 而其单分散性能降低. ④ 阴离子对合成过程有较大影响,SO42-理一可以取代多核铝 离子中的OH-基团成为成核的先驱物质,从而使粒径明显变 大。 ⑤ 随着搅拌功率的提高,Dv减小,GSD保持不变· 控制其它条 件恒定,温度为40℃时合成的粒子粒径相对较小。 ⑥ 不同的于燥方式对产品粒子的性能影响明显,冷冻干燥法 能够有效地改善凝胶干燥过程中凝结性能,获得性能优良 的超细粒子产品.
结果与讨论
4、搅拌功率的影响
本文定量地研究了搅拌速率及功率对 粒子粒径及其分布的影响规律,随着 搅拌速率地提高,或在一定搅拌速率 下,搅拌釜内加入挡板.搅拌强度增 大,粒径Dv减小,单分散性能不发 生变化.
结果与讨论
5、反应温度的影响
实验考察了温度对合成粒子性能的影响, 结果表明:温度为40℃时粒子的粒径相对 较小.温度变化对合成过程的影响比较复杂 ,它不仅影响物质的溶解度(或过饱和度) 、粒子(分子或离子)的能量,同时影响溶 液的物性如粘度等.