海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定_李琳
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。
试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。
分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。
汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。
方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。
%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王 慧，吴 炜（国检测试控股集团上海有限公司，上海 201203）摘 要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过 下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+ 1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、 Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释 样品来消除这些离子的干扰。 4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率 小于67.7％。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度 法。
本标准是对《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次 修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
海水汞的测定冷原子吸收光谱法
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限：1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。
3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。
3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸（1+19）。
3.5 硫酸（1+1）。
3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。
微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞
微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞周秀红;白娟;李成网【摘要】建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法.将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0～10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08％,相对标准偏差(RSD)为4.0％(n=9).方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】3页(P16-18)【关键词】微波消解;汞;冷原子吸收光谱法;消毒剂【作者】周秀红;白娟;李成网【作者单位】安徽省医学科学研究院,合肥230061;安徽省医学科学研究院,合肥230061;安徽省医学科学研究院,合肥230061【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11汞是自然形成的一种元素，也是一种有毒的重金属，汞中毒后可引起神经系统、消化系统、血液系统、泌尿系统等异常[1]。
由于汞的高毒性，目前很多国家对药品、保健品、食品、化妆品中汞的限量均作出了严格的规定[2]。
按照消毒管理相关规定，为了保障准入市场的消毒产品使用有效安全，重金属指标被列为消毒产品的理化检验项目之一，汞也位列其中。
常用的化学消毒剂如碘伏、75%酒精、84等多与人体有直接或间接的接触，若其中的汞含量过高，长期接触会危害健康。
汞常用的测定方法有原子荧光光谱法[3]、比色法、原子吸收光谱法等。
这些方法操作复杂、分析时间长、待测元素易损失等。
微波消解是通过微波快速加热以及与密闭容器结合起来的一种前处理技术，是分析化学中的一个重大变革[4]。
采用微波消解，样品消解完全、快速，避免了试样受到污染，再联合冷原子吸收光谱法进行检测，建立了消毒剂中汞含量的测定方法。
1.1 主要仪器与试剂F732-VJ型冷原子吸收光谱测汞仪(上海华光仪器仪表厂)，XT-9900AT型智能微波消解仪和聚四氟乙烯消解罐、XT-9816-Ⅱ型样品前处理加热仪、XT-9700型冷却机(上海新拓分析仪器科技有限公司)，BSA224S型电子分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。
氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞
编 号
１ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６ １ ７ １ ８ １ ９ ２ Ｏ
本 法
３ Ｏ ． ８ ２ ７ ． ５ ４ ５ ． ６ ２ ３ ． ６ １ ８ ． ２ １ ５ ． ３ ４ ０ ． ９ ５ ２ ． ７ ４ ５ ． １ ６ Ｏ ． ５
子 玲 ・ 电 位 溶 出 分 析
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维普资讯
亟 堡堂塞 鱼星 ０ ０ ３ 年 ７ｌ 旦第 ９卷第 ４期
表 １ 精 密 度 试 验
Ｌ ｉ ｔ ＆ｌ ｎ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｙ Ｍｅ ｄ Ｖ ｏ ！ ． ９ ， Ｎ ０ ． ４ ， Ｊ ｕ １ ．２ ０ ０ ３
术对 海产 品 中汞 的测定 进行 了一些 探 索 。
１ 实 验 部 分
１ ． ３ ． ２ 标 准 曲线 制 作 分 别取 汞标 准溶 液 （ Ｐ 一０ ． １ ０
￣ ｇ ／ ｍ｜ ） ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ３ ． ０ 、 ４ ． ０ 、 ５ ． ０ ｍｌ 于 １ ０ ． ０ ｍｌ 容 量
１ ． １ 原理 ［ １ ］ 氢 化 物 发 生 一冷 原 子 吸 收法 是 基 于 将
分 析元素 汞转 化 为气 态 氢 化 物 ， 并 将 其 导 人原 子 吸收 分 光光度计 石 英管 中进 行 原 子 化 ， 由 于金 属汞 气 压 很 高， 即使 低温 下也 容易 气化 ， 得 到 原子 态 的汞蒸 气 。利
２ ． １ 线性 关 系 配制 不 同浓度 的标 准系 列溶 液 ， 每个 点测 ３次 ， 取平均 值。当浓度 分别 为 ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ３ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ５ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ 的时候， 吸 光 度 值 分 别 为
F_SP_GT_RL_007 肉禽水产类罐头-汞的测定-冷原子吸收光谱法(压力消解法)
FSPGTRL007 肉禽水产类罐头汞的测定冷原子吸收光谱法（压力消解法）F_SP_GT_RL_007肉禽水产类罐头—汞的测定—冷原子吸收光谱法（压力消解法）1 范围本方法采用冷原子吸收光谱法（压力消解法）测定肉禽类罐头中的汞的含量。
本方法适用于各种肉禽类罐头中汞的含量的测定，结果以µg/kg表示，结果保留两位有效数字，压力消解法最低检出浓度为0.4µg/kg。
2 原理汞蒸汽对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原为元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1 硝酸3.2 盐酸3.3 过氧化氢（3+7）3.4 硝酸（0.5+99.5）取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3.5 高锰酸钾溶液（50g/L）称取5.0 g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
3.6 硝酸-重铬酸钾溶液（5+0.05+94.95）称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3.7 氯化亚锡溶液（100g/L）称取10 g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
3.8 无水氯化钙3.9 汞标准储备液准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸-重铬酸钾溶液中，移入100mL 容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10 汞标准使用液由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL 的汞标准使用液。
临用时现配。
水产品和养殖环境中重金属的微波消解——原子吸收检测技术
分光光度计进行测定。
５、测 定 结 果
５ 、内罐 使 用前可 用 ５ 酸溶 液浸 泡 以保 持 洁 ％硝
净。
６ 、操作 前确认罐 体外壁 无水珠 ，以免加 热过程
中吸收微波能量 。
７ 、实验完毕开罐 时应在 通风橱 中完成 ， 由于罐 中
有酸气， 时应小心缓慢 。 开罐
８ 、罐体可在水 中冷却 ， 水位线不要越过 外罐 注意 高度 ，否则可能污染 样品。 另外 ，微波消解 的压力大小控 制是样 品消解 是否 完全 的关键 。压 力越 大 ，微波 消解样 品的能力越 强 ，
和传统检测方法相 比 ，该方法具 有以下优点 ：
第一 、加热快 、升温高 ，消解能 力强 ，大大缩短 了溶样时 间。消解各类样品可在几分钟至 二十几分钟
内完成 ，比 电热板消解速度快 １￣０ ０ １０倍。
第二 、消耗酸溶剂少 ，空 白值低 。消解 一个 样品
一
度和精度较高 。
２ 主 要试 剂 、
性 。也避免 了样 品之 间 的相互 污染 和 外部 环境 的 污
染。
原 子 吸 收 分 光光 度 计 （ 岛津 Ａ 一 ８ ０；意 大 利 Ａ ６０ ） Ｅｈ ｓ ｔｏ 微波消解 系统 。
海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)
食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。
（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
（5）变色硅胶：干燥用。
（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。
（7）五氧化二钒。
（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
（9）200g/L盐酸羟胺溶液。
（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。
＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞
围宽 ， 抗干扰能力强 ， 适合 沉积物 中的痕量 汞的测定 。本 工 作未见文献报道 ，有很好 的实用 价值 。
１ 实验部分
１ １ 仪 器 与 主 要试 剂 ．
目前 ， 测定 汞 的方 法 较 多，如冷 蒸汽 原 子吸 收 光谱 法 （ ＶＡＡＳ 、 ｃ ） 冷蒸 汽原子荧 光光谱 法 （ Ｖ Ｓ 、电感耦合 等 Ｃ ＡＦ ） 离子体质谱法 （Ｃ － ） 。 ＩＰ ＭＳ 等 这些方法各有优缺点［ ］ 其 中 ， １。 。 原子荧光光谱法［ ５因其设备简单 、运行 费用低 、灵敏度高 、 ４３ ’ 干扰少等特点 ， 成为多数实验室测定 汞的首选 方法 。 但是 采
关键词 汞； 微波 消解 ； 积物 ； 沉 冷蒸汽原子荧光光谱法 ； 序注射 顺
中图分类号 ： ３ 。 ５ ． Ｘ１２ ０６ ５９
文献标识码 ： Ａ Ｄ Ｉ ０ ３６ ￣．ｓｎ １０ —５ ３ ２ １ ）４１ ０—５ Ｏ ：１． ９ ４ ｉ ． ０００ ９ （０ ２ ０— １６０ ｓ 减少了操作中的人为 干预 ，提高了分析速度 和测定的 准确度
引 言
汞具有高挥 发 性和 高毒 性 ，能对 神经 系统 健康 造成 危 害 ， 可在 生物体 内富集 ，各国均将汞列入 优先污染 物黑名 并
单 。土壤 和沉积物是 汞污染物 的最终受 体 ，因此是极好 的环 境污染程度指示剂 。 对土壤和沉积物 中痕量汞 的准确 测定意
义重大 。
与精密度 ，本法试剂 用量少 ，分析快 速 ， 敏度高 ，线性 范 灵
第３ 卷 ， ４ ２ 第 期
２０１２年 ４ 月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａｙ ｉ
微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量汞的研究
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ １ ２ ．３ Ｓｅ ２ ０６ ｐ． ０
文 章编 号 ： ０ ８ ０ ７ （ ０ ６ ０ — ０ ０ ０ １ ０ — １ １ ２ ０ ） ３０ ３ — ３
微 波 消解一 原 子 吸收 光 谱 法测 定 冷 化 妆 品 中微 量 汞 的研 究
丁健 华 ， 洪 茵 ， 美珍 黄
预处 理 时间长 、 操作相 对 繁琐 。而微 波溶 样技术 是 近年来 产 生的 一种 崭新 的 ， 强大 生命 力 的样 品预处 有 理 技术 ， 具有 消解快 速 、 全 、 损失 、 完 无 污染 少等 特点 ， 受到 重视 ［ 而 ３ 剞。本 文将 微 波消 化 与冷 原子 吸 收法
相 结合 用于 化妆 品 中痕量 汞 的测定 ， 含量 在 Ｏ ０ ｇ・ 范 围 内服从 比耳定 律 ， 法 的检 出 限为 汞 ～３ ｍＩ 方 ０ １ ｇ・ 。相对标 准 偏差 为 ２ ３ ， 标 回收 率 为 ９ ． ～１ ５ ２ ， 法 简便 、 敏 、 确 ， 于实 ．４ Ｉ＿ ， ． 加 ４７ ０ ． 本 灵 准 用 际样 品分析 ， 果令人 满 意 。 结
（ 山科 学技 术 学 院 化 学 与 化 工 系 ， 东 佛 山 ５ ８ ０ ） 佛 广 ２ ０ ０
摘 要 ： 出 了 以微 波 溶 样 技 术 消 解 样 品 、 提 冷原 子 吸 收光 谱 法 测 定 化 妆 品 中 的 微 量 汞 的 方 法 。系 统 研 究 了冷 原 子 吸 收 光 谱 法测 定 汞 的实 验条 件 ． 微 波 消 解 条 件 进 行 了优 化 ． 对 共 存 离 子 的影 响 和 方 法 的 精 密 度 进 行 了试 对 并 验 。实 验结 果 表 明 。 法 具 有 简 便 、 敏 、 择 性好 、 性 范 围宽 等 特 点 。 本 灵 选 线 关 谱 法 ； 定 ； 微 冷 测 化妆 品 ； 汞
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。
最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。
关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。
游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。
在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。
当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。
汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。
大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。
对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。
急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。
[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。
广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。
土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。
汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。
所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。
[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。
传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。
微波消解-冷原子吸收法测定雪莲培养物中汞含量
3微波消解-冷原子吸收法测定雪莲培养物中汞含量李鹏 贾晓峰 郭燕 李程 申宁 赵鹏 山西康宝生物制品股份有限公司摘 要：目的:建立用微波消解一冷原子吸收法测定雪莲培养物中汞含量的方法。
方法:雪莲培养物经过微波消解后，其中的汞被氧化为离子状态，利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。
结果:汞浓度在0～18n g/ml 的范围内具有较好的线性，相关系数达到0.9990，回收率为96%～104%，样品测定相对标准偏差为4.0%。
结论:微波消解-冷原子吸收法操作简便，省时高效，所得结果可靠，适于测定雪莲培养物中汞的含量。
关键词：微波消解 雪莲培养物 冷原子吸收法 汞雪莲是一种名贵植物药材，具有散寒除湿、壮阳补血、抗炎镇痛等作用。
野生雪莲的资源非常有限，目前主要通过雪莲细胞的大规模培养来生产雪莲。
人工配制的雪莲培养基成分复杂，雪莲培养物中可能残留有汞等痕量的有害元素。
汞是一种高毒性而非生命所必需的元素，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞。
急性汞中毒其症候为肝炎、肾炎、蛋白尿、血尿和尿毒症。
雪莲培养物中汞含量的多少与人们的健康直接相关。
因此建立一种简单、快捷的测定雪莲培养物中汞含量的方法具有积极的意义。
目前,测定中药材中的重金属含量常采用常规的压力消解法，操作过程中由于温度过高易发生爆罐，导致样品损失等缺点。
本文采用微波消解技术制备样品待测液，以冷原子吸收法进行检测，建立了一种适用于测定雪莲培养物中汞含量的方法。
一、仪器、材料和试剂1.仪器和材料。
仪器：原子吸收分光光度计（日本岛津公司，型号：AA-6300），微波消解仪（北京盈安美诚科学仪器有限公司，型号：M D6C-6H ）。
材料：雪莲培养物供试品（康宝雪莲细胞培养车间提供，批号：20131003、20131004、20131005）。
2.试剂。
二氯化汞标准物质（由中国计量科学研究院提供，保存条件：密闭、阴凉），硝酸（阿拉丁，GR ：65～68%），双氧水(广州化学试剂厂，优级纯）。
微波消解-冷原子吸收光谱法测定烤鳗中的总汞
Ｎｏｔ ｅ： ｙ— Ｓｉ ｇ ｎ ａ ｌ ｈ ｅ ｉ ｇ ｈｔ（ Ａｂ ｓ ） ，Ｘ — Ｃｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ （ ｎ ｇ ／ ｍＬ） Ｔａｂ ｌ ｅ ２ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａｌ ｍｅ ｒ ｃ ｕｒ ｙ ｉ ｎ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ ｅ ｅ ｌ ｓ
测定 波 长 ２ ５ ３ ． ７ ｎ ｍ， 负高 压 ４ ５ ０ Ｖ， 灯电流 ８ ｍＡ， 狭缝宽 ０ ． ５ ｎ ｍ， 载 气 流量 ３ ０ ０ ｍＩ ／ ｍｉ ｎ 。采样 时 间
５ ０ Ｓ ， 读数时间 １ ０ Ｓ ， 泵速 １ ２ ０ ｒ ／ ａｉ ｒ ｎ。 １ ． ２ 主 要 试 剂
２ ． ３ 检 出 限 及 回 收 率
本 方 法 的检 出限为 ０ ． １ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 回收率 在 ８ ０ ～９ ５ 之间。
２ ． ４ 试 样 分 析
标准 工作 曲线 的相 关数 据 见表 ｌ 。用本 法测 定 了 ５份烤 鳗样 品 的总汞含 量 ， 其结果 见 表 ２ 。
微 波 消 解一 冷 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 烤 鳗 中的 总汞
陈春 添
（ 莆 田出人 境检 验 检疫 局 ， 福建莆 田 ３ ５ １ １ ｏ ｏ ）
摘 要 ： 本 文采 用 密封微 波 消解技 术 处理 样 品 ， 对 烤 鳗样 品 一 次性 进 行微 波 消化 ， 然后 用 氢 化 物 发 生一 冷原 子 吸 收 光 谱 法测 定 烤 鳗 中的 总 汞 ， 回收率均在 ８ Ｏ ～９ ５ 之间。
微波消解冷汞发生原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙中汞含量
微波消解冷汞发生原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙中汞含量【摘要】目的：建立原子吸收光谱法[3]测定葡萄糖酸钙口服液中汞含量。
方法：采用微波消解[2]冷汞发生器原子吸收光谱分析，效果良好。
结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。
结果。
平均回收率：96.2%与101.5％之间。
变异系数：1.2％与2.01％之间。
【关键词】微波消解；冷汞发生器；原子吸收光谱；葡萄糖酸钙口服液；重金属；汞0.引言汞对人体有较大的毒性，环境中低浓度的汞会引起中毒。
汞中毒分急性和慢性两种：急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状；慢性中毒主要表现为口腔发炎、肌肉震颤和精神失常等。
这就要求必须有很好的分析方法才能控制药品中汞的含量。
国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。
为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制葡萄糖酸钙口服液中汞的含量，取得了满意的结果。
同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。
1.试验部分1.1仪器及试剂AA-6800型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；MVU-1A型冷汞发生器（日本岛津公司）；样品制备系统：Mars5型微波消解仪（CEM公司）；配16孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。
1.0mg/ml汞标准溶液（国家标准物质研究中心）；硫酸、盐酸均为优级纯。
氯化亚锡，高锰酸钾，盐酸羟胺为分析纯。
1.2试验方法1.2.1试剂准备SnCl2的配制：称取SnCl2.2H2O，20g溶解到40ml浓盐酸中，并用水稀释到200ml，作为还原剂使用。
5％高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释到100ml。
5％盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释到100ml。
20%硫酸溶液：取硫酸20ml ,加入水中稀释，并加水至100ml。
高锰酸钾溶液：0.5％高锰酸钾+5％硫酸，最终体积为1.5升。
1.2.2样品制备[1]取葡萄糖酸钙口服液1g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸8ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10min）--150℃(10min)—200℃(10min)进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，加20％硫酸溶液20ml，5％高锰酸钾溶液1ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，转入100ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制备试剂空白。
微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞
微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞摘要】目的：采用微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞。
方法：样品经微波消解后，用冷原子吸收分光光度法对面制食品中汞进行测定。
结果：面制食品经微波消解后，标准曲线相关系数为0.999，回收率为92.1%～95.7%，相对标准偏差（RSD）为2.39%。
结论：本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少，检测结果准确度、精密度好，能满足面制食品中汞含量的测定要求，是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。
【关键词】微波消解；冷原子吸收分光光度法；面制食品；汞【中图分类号】R155.511【文献标识码】A【文章编号】1008-6455（2010）08-0424-01Microwave Digestion - Atomic Absorption Spectrometry Determination of Mercury in Flour FoodShu XiangjunLi YongHuang XuemeiFei Chang【Abstract】Objective: To use microwave digestion - atomic absorption spectrometryto determinate mercury in flour food. Methods: The samples were in microwave digestion and atomic absorption spectrometry in food to determine mercury. Results: After the flour food was digested by microwave, standard curve correlation coefficient figure was 0.999, the recovery rate was 92.1% to 95.7%, and relative standard deviation (RSD) was 239%.Conclusion: The determination of mercury in samples of flour food is simple, rapid, reagent consumption and the test results accuracy, precision, the system can meet the mercury content in food requirements, which is a simple, fast and feasible determination of mercury in food flour methods.【Key words】Microwave digestion; cold atomic absorption spectrometry; Flour Food; mercury 汞以各种化学形态排入环境，污染空气、水质和土壤，导致对食品的污染。
Hg-冷原子吸收光谱法2012
3.测量
①开启氩气旋钮、夹好蠕动泵管，检查还原剂、清洗
液、试管架是否放到位；
②依次打开稳压电源、测汞仪、电脑主机和打印机开
关，双击WinHg软件；
③按HYDRA AA测汞仪操作规程，分别测量标准系列 和样品，并打印标准曲线和实验结果。 ④ 实验完毕，按要求清洗仪器，并排空管路中的废液 后，关机。
五、数据处理
室环境。 ２.汞蒸气的发生受很多因素影响，如载气流量、温度、 气液体积比等，因此样品测定条件应于标准系列条件 一致。当室温低于10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较 低，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气
化效率。载气流速太大，会稀释吸收池内汞蒸气浓度；
太小导致气化速度减慢，均会降低灵敏度。一般以
0.6-1.2 LPM （L/min）为宜。载气流量应恒定。
三、仪器与试剂
1、主要仪器
⑴ ⑵ ⑶ HYDRA AA测汞仪（美国利曼公司） 150mL三角烧瓶 50mL、100mL容量瓶
HYDRA AA测汞仪
①汞灯 ⑤自动进样器
②蠕动泵 ⑥样品架
③混合线圈
④气液分离器
2、试剂
⑴ 高纯 氩气 ⑵1∶1硫酸溶液
⑶ 1:1 硝酸溶液
⑷ 5%高锰酸钾溶液 ⑸ 10%盐酸羟胺溶液 ⑹ 汞标准贮备液（100ug/mＬ） ⑺ 汞标准中间溶液（10ug/mＬ）
5.实验室环境应无汞或在紫外区有吸收的挥发性物质污染，它们 的存在将会对分析结果产生影响。若试剂中有汞及在紫外区有 吸收的挥发性杂质可预先通干净空气或氮气除去。
七、思考题
1．配制氯化亚锡时，为什么最好通氮气或干净的
空气数分钟？加入几粒锡的目的是什么？
答:通氮气或干净的空气，目的是除去试剂中可能
冷原子吸收光谱法测定水中总汞
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定
微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定刘丽;刘伶俐;陈湘艺;洪波;万译文;黄向荣【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2012(2)3【摘要】目的:探讨微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的含量及对测定结果的不确定度进行评定.方法:采用硝酸-过氧化氢混合酸(2∶1,V/V)进行微波消解后,氢化物-原子荧光光谱法对扇贝中总汞进行测定.结果:扇贝中汞含量的测定值为0.040 9 mg/kg,其测定不确定度为0.002 2 mg/kg.因此扇贝中汞含量为(0.0409±0.0022) mg/kg.结论:建立的不确定度分析与计算方法,适用于微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定.【总页数】6页(P39-44)【作者】刘丽;刘伶俐;陈湘艺;洪波;万译文;黄向荣【作者单位】湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153【正文语种】中文【中图分类】O614【相关文献】1.微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定 [J], 杜英秋2.原子荧光光谱法测定罗非鱼中总汞的不确定度评定 [J], 王一晨;覃海兵;吴学贵;3.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤和底泥中总汞 [J], 武宝利;武晓燕;战景明;许志成4.氢化物原子荧光光谱法测定鳗鱼中总汞的不确定度评定 [J], 陈建南5.微波消解--原子荧光光谱法测定鲫鱼中的总汞 [J], 樊丹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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[作者简介] 李琳(1971-),女,硕士,主管技师,主要从事卫生检验工作。
【化学测定方法】海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定李琳,王淑芳,郑春贤(郑州铁路局疾病预防控制中心,郑州 450052)[摘要] 目的:采用新的消解方法测定海产品中的汞。
方法:利用微波消解冷原子吸收法。
结果:优化微波消解条件,标准曲线相关系数为01999,相对标准偏差为316%,平均回收率85%～105%。
结论:该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。
[关键词] 海产品;微波消解;冷原子吸收;汞[中图分类号] O657131 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)09-1615-02D eter m i n a ti on of m ercury i n sea products by cold a tom i c absorpti on m ethod after m i cro2 wave d i gesti onL i L in,W ang Shu2fang,Zheng Chun2xian(Zhengzhou Rail w ay Bureau Center f or D isase Contr ol and Preventi on,Zhengzhou450052,China)[Abstract] O bjecti ve:To use neotype digesti on device t o digest marine p r oducts and then deter m ine mercury1M ethods:After m icr owave digesti on,we deter m ine mercury in marine p r oducts by cold at om ic abs or p ti on method1Results:The correlati on coeffi2 cient was01999,RSD was316%,the average recovery rate of mercury was85%～105%1Conclusi on:The method has good ac2 curacy and p recisi on1It’s a fast,si m p le and feasible method for analyzing marine p r oducts1[Key words] Marine p r oducts;M icr owave digesti on;Cold at om ic abs or p ti on;Mercury 持久性、易迁移性和高度的生物富集性,使得汞成为目前全球最引人关注的环境污染物之一。
汞及其化合物很容易溶解在脂肪类物质中,沿着食物链逐级浓缩,最终造成水生生物体内汞含量远远高于环境水体中的汞含量。
随着人们食品安全意识的增强,准确测定汞的含量越来越受到人们的关注与重视。
一般而言,各类食品在进行测定前必须经过前处理,而传统的消化方法,在测定汞的检品中具有消化周期长、耗电大、易污染环境等缺点。
近年来,微波消解作为一项先进的消化技术,已有相当数量的文献报道了这方面的工作[2～4]。
此法具有简单、快速、节省、沾污少、不易损失、环境污染少等特点,因汞为一挥发元素,运用微波消解,在高温、高压的密闭系统中进行,保证了试样免受污染和得到高的回收率。
本文对容易受污染的海产品进行了微波消解,联合冷原子吸收测定样品中汞,达到满意结果。
1 材料与方法111 试剂及仪器WCG-208测汞仪(吉林市北光分析仪器厂),MDS-2003F型微波消解仪,XY-I型消解罐冷却风机(新仪微波化学科技有限公司),F W-200高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)。
1100mg/m l汞标准(国家标准物质), 100ng/m l汞标准使用液,氯化亚锡,硝酸,双氧水,高锰酸钾均为分析纯。
所用玻璃仪器均需以(1+5)硝酸浸泡过夜,用水冲净,最后用去离子水冲洗干净。
112 样品制备首先把样品粉碎,然后称取0150g样品,加入浓HNO3 710m l于聚四氟乙烯取样杯中过夜,再加浓H2O2110m l,放入微波消解装置中消解。
取出后,冷却,加入210m l饱和高锰酸钾溶液,摇匀,定容25m l。
113 标准样品的配制标准溶液:取汞标准1010mg/L逐级稀释至100ng/m l,作为汞标准使用液。
标准曲线:取6只25m l比色管,首先加入1/2去离子水,加入011m l浓硝酸,加入210m l饱和高锰酸钾溶液,摇匀。
再分别加入100ng/m l汞标准溶液0,0105, 0110,0120,0140,0180m l,用去离子水定容到刻度,摇匀。
浓度分别是0,0120,0140,0180,116,312ng/m l。
114 微波消解功率的选择在600、800、1000W不同的功率下加热,消化的效果和时间不同。
紫菜和海带含有机纤维较多,故需要在较高的功率800W下消化,而扒皮鱼、乌贼容易消化,在较低的功率600W 下消化。
115 微波消解加热时间的选择在微波功率600、800W加热时间1、2、3、4、5m in,经过反复实验,得到在微波功率600W加热3m in,400W预热1m in,消化样品扒皮鱼、乌贼,既省时又消化完全。
在800W 微波功率加热2m in,400W预热1m in,消化样品海带、紫菜,(下转第1713页)=010162X +010311。
215 精密度与回收率取20m l 牛奶、5g 干海带两份样品测定6次,相对标准偏差分别为212%,118%,结果见表1。
表1 精密度测定结果样品名称测定值(μg )x (μg )s (μg )RSD (%)牛奶 114111381147114211421145114201031212干海带410041124113410041134117410901073118以牛奶、干海带为本底,分别加入砷标准液2、5μg 做样品加标回收测定,平均回收率为9714%,结果见表2。
3 小结盐酸中砷本底值的高低对无机砷的测定结果有非常大的表2 无机砷回收率试验结果(n =6)样品名称样品质量(g )本底值(μg )加入值(μg )测定值(μg )回收率(%)牛奶 20101142210031359615干海带5104109510091009812影响,在实际工作中必须对试剂盐酸进行纯度检验,保证所用盐酸达到足够的纯度。
G B /T5009111-2003中标准系列的盐酸(1+1)用量严重不足,会造成样品测定结果明显偏高,标准系列与样品中的盐酸(1+1)用量应选择在合适范围内并尽量保持一致。
[参考文献][1]G B /T5009111-20031食品卫生检验方法理化部分[S]1(收稿日期:2007-04-20)(上接第1615页)效果良好。
116 测定步骤取配好的样品510m l 置于反应瓶中,盖好管芯,在管芯中央加入015m l 20%的氯化亚锡,将进样管接通反应瓶测定。
当出现最高峰时,读取吸光度数值,同时做试剂空白。
117 计算X =(c -c 0)×V ×1000m ×1000×1000X —试样中汞的含量,mg/kg c —试样消化液中汞的含量,ng/m l c 0—试样空白液中汞的含量,ng/m l V —试样消化液总体积,m l m —试样质量或体积,g 或m l2 结果与讨论211 标准曲线标准曲线为:A =3188571E -4+0100401×C,r =019989,平行测定试剂空白11次,根据3s/k 计算出其检出限为:01075μg/L 。
标准曲线如图1。
图1 标准曲线212 精密度与准确度实验取标准溶液0140ng/m l 测定6次,计算其平均值为0140,相对标准偏差316%,结果见表1。
在线性范围内,对同一样品测定3次得到测定值,加入两组不同浓度的标准溶液,测定3次,得到平均回收率85%～105%,结果见表2。
表1 精密度实验测定次数123456平均值sRSD(%)013901380141014201400141014001015316表2 样品测定及加标实验样品名称测定值(mg/kg )加标量(mg/kg )实测值(mg/kg )回收率(%)扒皮鱼101001010100101090扒皮鱼2010010101001011100乌贼101002010100101190乌贼201002010100101190海带101033010200105085海带201028010200104690紫菜1010250102001046105紫菜2010430102001062953 小结对易挥发元素汞采用密闭微波消化技术进行消化,选择好压力、时间就能消化完全,简便,快捷的进行测定,获得较好的结果。
[参考文献][1]G B /T5009117-20031食品中总汞及有机汞的测定[S]1[2]史明,鞠宏亮,刘晓颖1使用改进的食品汞消解装置测定食品中的汞[J ]1预防医学论坛,2005,11(5):555-5561[3]张红,夏宁,宋苏顷,等1海洋沉积物中汞的分析方法研究[J ]1光谱实验室,2003,20(6):859-8631[4]罗文贤,陈斌,蒋瑾华,等1粮食中汞的测定方法研究[J ]1仪器仪表与分析监测,2003,4:40-411(收稿日期:2007-06-04)。