X荧光样品制备
X射线荧光光谱仪的两种分析方法
X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。
在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。
本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。
定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。
在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。
定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。
为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。
2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。
3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。
4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。
对于每种元素，建立一个标准曲线。
5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。
定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。
与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。
定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。
2.测量荧光X射线与定量分析相同。
3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。
4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。
总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。
定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。
x射线荧光光谱仪使用注意事项
x射线荧光光谱仪使用注意事项X射线荧光光谱仪是一种重要的分析仪器，在科研、生产和检测等领域有着广泛的应用。
为了保证使用过程的安全和准确性，以下是使用X射线荧光光谱仪时需要注意的事项。
1. 安全操作首先，确保使用X射线荧光光谱仪的操作人员具备相关的专业知识和培训。
要穿戴好个人防护装备，包括防护眼镜、防护服和手套等。
避免直接接触X射线，防止对人体造成危害。
在操作过程中，保持耐心和专注，切勿草率行事。
2. 设备校准在使用X射线荧光光谱仪之前，必须对仪器进行校准。
校准确保仪器的准确性和稳定性，以获得可靠的分析结果。
校准过程中，要根据仪器的使用说明进行操作，确保各项参数的调整准确无误。
3. 样品制备进行分析之前，样品制备是关键的一步。
样品应根据需要进行适当的预处理，如研磨、烧蚀等，以确保样品的均匀性和纯度。
同时，根据具体要求选择适当的样品尺寸和形态，以保证正常的测量过程。
4. 测量条件选择在进行测量时，根据不同的分析目的选择适当的测量条件。
包括选取合适的激发源和过滤器，以及设置合理的激发电流和测量时间。
根据样品的特性和分析需求，进行相应的参数设置，以获得准确而可靠的数据。
5. 数据分析和解释完成测量后，需要对获得的数据进行分析和解释。
使用专业的数据处理软件进行谱线的拟合和峰面积计算，得出相应的结果。
在解释数据时，应考虑到仪器的误差和系统漂移等因素，进行合理的数据处理和校正。
6. 仪器维护定期对X射线荧光光谱仪进行维护和保养，以确保仪器的正常工作和长期稳定性。
包括定期检查仪器的各项参数和功能，及时更换或修理故障部件。
保持仪器的清洁和干燥，避免灰尘和湿气等对仪器的影响。
7. 使用限制使用X射线荧光光谱仪时，还需遵守一些使用限制。
例如，避免测量有放射性的样品，因为这可能对周围环境和人体健康产生危害。
避免测量易燃、易爆或有毒的样品，以免发生意外。
同时，要按照仪器的规定和要求进行使用，不得超过仪器的工作范围和极限。
xrf 测试方法 标准
xrf 测试方法标准XRF 测试方法标准XRF（X射线荧光光谱仪）是一种常用的分析技术，可用于材料的成分分析、质量控制和环境监测等领域。
为了确保测试结果的准确性和可比性，需要依据标准化的测试方法进行操作。
本文将介绍XRF测试方法的标准，以及其应用于不同领域的重要性。
一、XRF测试方法概述XRF测试方法是一种基于材料对X射线的吸收和再辐射现象而建立的非破坏性分析技术。
通过测量样品在受激发射X射线的同时产生的荧光辐射，可以确定样品中元素的种类和相对含量。
XRF测试方法主要包括样品制备、仪器校准和数据分析三个步骤。
1. 样品制备样品制备是确保测试结果准确性的重要环节。
常用的样品制备方法包括固体样品研磨、溶液样品稀释和气体样品净化等。
合适的样品制备方法能够提高测试的精度和可靠性。
2. 仪器校准在进行XRF测试之前，需要对X射线荧光光谱仪进行校准。
仪器校准包括能量刻度、灵敏度调整和元素定量三个方面。
准确的仪器校准可以确保测试结果的可比性和准确性。
3. 数据分析XRF测试生成的数据需要经过分析和处理，以得出样品中元素的含量和配比。
数据分析方法包括标准样品校正、基质效应校正和内标法校正等。
合理的数据分析方法能够提高测试的准确性和可靠性。
二、XRF测试方法在材料分析中的应用XRF测试方法在材料分析中具有广泛的应用，可用于金属、矿石、陶瓷、涂层等多种材料的成分分析和质量控制。
1. 金属材料XRF测试方法可以对金属材料进行快速和准确的成分分析。
在金属生产和加工过程中，使用XRF进行质量控制可以有效地检测材料中的杂质和元素含量，保证产品质量。
2. 矿石分析矿石中的元素含量对于矿石的开采和选矿具有重要意义。
XRF测试方法可以在无需破坏矿石样品的情况下，快速、准确地分析矿石中的元素含量，为矿石资源的开发提供技术支持。
3. 陶瓷材料陶瓷材料的成分对其性能和质量具有重要影响。
通过XRF测试方法可以确定陶瓷材料中的主要元素含量，从而进行配方控制和产品质量监测。
手持式x射线荧光光谱仪标准
手持式X射线荧光光谱仪标准一、仪器性能手持式X射线荧光光谱仪应具备稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强等性能特点。
仪器应具有可靠的防护设施，确保操作安全。
仪器应具备较高的分辨率和能量分辨率，以获得更准确的分析结果。
仪器应具备多种测量模式，以满足不同样品的分析需求。
二、样品制备样品制备过程应遵循无损检测原则，尽量减少样品污染。
样品制备时应根据不同材质和厚度选择合适的研磨方法和材料，以保证样品表面的平整度和光洁度。
样品制备时应避免过度热处理或冷处理，以免引入额外的元素或改变元素含量。
样品制备时应记录所有处理步骤和参数，以便后续数据分析。
三、数据分析数据分析应基于合适的分析方法和数据处理技术，以获得准确的分析结果。
数据分析时应考虑背景校正、基线校正、扣背景等处理方法，以消除干扰因素的影响。
数据分析时应比较分析结果与标准值或预期值，以确保分析结果的可靠性。
数据分析时应记录所有数据处理步骤和分析结果，以便后续评估和验证。
四、仪器校准仪器校准应定期进行，以确保仪器的准确性和稳定性。
仪器校准时应使用标准样品或参考样品，以评估仪器的性能指标。
仪器校准时应记录所有校准步骤和参数，以便后续评估和验证。
仪器校准时应根据需要调整仪器参数，以提高分析结果的准确性。
五、测量不确定度测量不确定度应通过实验方法和统计分析方法进行评估。
测量不确定度应包括随机不确定度和系统不确定度两部分。
测量不确定度应符合相关标准和规范的要求。
测量不确定度应在分析结果中进行评价和报告。
六、安全性使用手持式X射线荧光光谱仪时应遵循安全操作规程，确保人员安全和设备安全。
使用时应确保仪器周围无明火或易燃物品，以免发生火灾或爆炸等危险情况。
使用时应避免过度暴露于电磁辐射或X射线等有害因素中，以免对人员和环境造成不良影响。
使用时应配备适当的防护装置，如手套、护目镜、防护服等，以保护人员免受伤害。
七、使用环境手持式X射线荧光光谱仪应使用在干净、干燥、无尘的环境中，以确保仪器的正常运行和使用寿命。
x射线荧光分析实验报告
x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。
然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
x射线荧光光谱仪测试步骤
x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器，可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。
以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤：一、样品准备1.样品要求：样品应具有代表性，粉碎至200目左右，确保样品均匀。
2.样品制备：将破碎的样品放入样品杯中，压实并刮平表面。
对于块状样品，应将其切割成薄片，并确保表面平整。
3.样品称重：对于需要定量分析的样品，应精确称量其质量。
二、仪器准备1.开机：打开X射线荧光光谱仪的电源，启动计算机操作系统。
2.仪器校准：使用标准样品对仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。
3.测试参数设置：根据待测样品的性质和测试要求，设置合适的测试参数，如电压、电流、扫描范围等。
三、样品测试1.扫描样品：将准备好的样品放入样品杯中，放置在样品台上。
2.开始测试：启动测试程序，输入样品信息，开始测试。
3.监控测试过程：在测试过程中，应密切关注测试进度和仪器状态，如有异常情况应及时处理。
4.记录数据：测试完成后，应将测试数据记录在专用的测试报告中，包括样品的标识、测试时间、测试参数等。
四、数据处理与分析1.数据处理：对采集到的原始数据进行处理，如去除背景干扰、平滑处理等。
2.元素分析：根据处理后的数据，使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析，得出其含量。
3.结果验证：对分析结果进行验证，如检查分析结果的准确性和可靠性。
如有需要，可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。
4.报告编写：根据测试和分析结果，编写测试报告，包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。
如有需要，可以撰写技术说明或科技论文。
五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时，应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作，确保人身安全和仪器正常运行。
2.对于高精度测试或定量分析，应使用标准样品进行校准，以确保测试结果的准确性。
同时，在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。
3.在数据处理和分析时，应采用合适的计算方法和数学模型，确保分析结果的可靠性。
x射线荧光光谱仪的具体步骤
x射线荧光光谱仪的具体步骤
x射线荧光光谱仪是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学等领域的分析仪器，下面是一般的操作步骤：
1. 准备样品：将待测样品制备成均匀的粉末或固体块，并确保样品表面的平整度和洁净度。
2. 装样：将样品装入光谱仪的样品台或样品架中，固体样品可以用夹具夹紧，粉末样品可以直接放入样品台中。
3. 调整参数：打开光谱仪的电源并开机，根据样品性质和分析要求，调整加速电压和管电流等参数。
一般情况下，加速电压在5-60 kV之间。
4. 开始测量：点击仪器面板上的“测量”按钮，开始进行测量。
光谱仪会发出X射线束照射样品，样品被激发后会产生荧光信号。
5. 数据采集：荧光信号被光谱仪接收并转化为电信号，光谱仪会将这些信号转化为能谱图，并记录下来。
6. 数据分析：获得能谱图后，可以利用光谱仪所配套的分析软件对谱图进行数据处理和分析，比如进行元素定性、定量分析等。
7. 结果解读：根据谱图分析结果，解读样品中的元素含量、成分等信息，以满足实验需求。
8. 清洁和关闭：实验结束后，关闭光谱仪的电源，清洁样品台和样品架，注意避免污染和磨损分析仪器。
这些步骤是一般的操作流程，具体步骤和仪器性能可能会有所不同，需要根据具体的仪器说明和实验要求进行操作。
XSupreme8000荧光分析规程
X-Supreme8000荧光分析规程1.范围本标准规定了X荧光分析制样方法及常规分析操作本标准适用于生料、熟料、水泥等物料的成分检测2.引用标准《X荧光分析操作说明书》3.样片制备3.1称取生料（熟料、石灰石、砂岩、页岩、硫磺渣铁矿石）18g样品，置于洁净磨盘内，无水乙醇（生料6滴，熟料6滴，石灰石6滴，砂岩6滴、硫磺渣6滴），于振动磨上粉磨120秒，称取7.0g 生料（熟料10.0g，石灰石、砂岩、硫磺渣7.5g），将样品倒人洁净的压力机压环中压片，压力机压力18t，动态保压10s，静态保压15s，将样片表面周边的硼酸棱刺用纱布擦拭干净，然后用吸耳球吹去样片正面的浮灰，再置于样品托轮转盘中待测。
4.样品测量4.1进入Analyst2主界面。
4.2选择要分析的样品的测试位置1-10；在标签方框中输入用户样品编号；在方法中选择分析曲线；点击接受，此时托盘自动转至下一位置,或按取消删除；按之前步骤设定第二，三，…个样品位置；打开仪器上盖，按照上述所指定的位置将样品对号入座，将样品旋转一圈使样片与托盘水平接触；按开始键开始进行测试（正在被测试的样品显示为黄色，已经被测完的样品显示为绿色，待测的样品显示为红色）。
5.日常监控测试：在主屏幕上点击QC检查，可以进行日常监控样品测试。
5.1选择工作曲线，设定的监控会自动显示在左下框中；5.2点击 >> (F7),将监控样托盘中某个位置。
（每次都放在同一个位置。
）5.3点击<< (F8) 撤销；5.4点击查看QC历史,可以查看历史记录；5.5点击测量QC 样品,测试监控样品；5.6点击取消,退回上一层。
6.再标准化：在主屏幕上点击RESTANDARD重新标定进入曲线再标准化程序（仪器漂移校正）。
6.1选择需要进行再标准化的工作曲线。
曲线左边小框被“√”；6.2屏幕左下方框将显示再标准化该曲线所设定的SUS样品；6.3点击>>(F7)将SUS加入样品托盘中。
X射线荧光光谱仪的具体步骤
X射线荧光光谱仪的具体步骤简介X射线荧光光谱仪是一种通过测量材料中的元素原子，确定元素和元素浓度的方法。
它是一种无损分析的技术，可以被广泛应用于各个领域，如材料科学、化学、生物学和环境科学等。
为了更好地理解X射线荧光光谱仪的具体步骤，本文将介绍它的操作流程和样品的制备过程。
操作流程步骤一：准备样品样品的制备是整个分析过程中最重要的一步。
首先，要确保样品足够纯净，以免影响分析结果。
其次，样品需要切割成小块，以便于装在荧光杯中。
最后，样品放入高温石墨容器中，在气氛保护下焙烧一段时间。
这个步骤可以去除样品中的水分和杂质。
步骤二：安装样品将焙烧后的样品装进荧光杯中，然后装在X射线荧光光谱仪的测试室中。
在此期间，避免任何样品污染和人身伤害。
步骤三：调整仪器在进行光谱分析之前，需要调整仪器以达到最佳效果。
主要包括：应用X射线管从样品表面激发元素的原子；用铜、铬、铁、钼等不同的过滤器来过滤X射线；调整能量散射谱仪以测量不同种类的X射线能量等。
步骤四：记录数据当仪器调整好之后，可以开始记录数据。
通过收集X射线光谱线和荧光线强度，可以确定样品中的元素种类和含量。
大多数现代的X射线荧光光谱仪都和电脑连接，可以用软件方便地进行数据处理。
步骤五：分析结果根据记录的数据和已知的元素的荧光特征，可以确定样品中的元素种类和含量。
样品的制备过程步骤一：样品的选择在进行样品制备之前，需要确认所选择的材料是否适合进行X射线荧光光谱分析。
通常来说，应当确保样品中含有需要检测和分析的元素成分。
步骤二：样品的切割在样品制备之前，需要先将样品切割成成小块，以便于放在荧光杯内。
在这个步骤中，需要采用适当的切割工具和技术，以减小污染和样品损坏。
步骤三：样品的焙烧样品在进行荧光光谱分析之前需要进行焙烧处理，以去除水分和杂质。
这个步骤是在高温石墨容器中进行的，需要掌握正确的温度和时间。
步骤四：装入荧光杯焙烧后的样品被放置在荧光杯中，并使用合适的夹紧机构使其固定。
x射线荧光光谱 方法通则
x射线荧光光谱方法通则X 射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy，XRF）是一种分析技术，用于确定物质中的元素组成和浓度。
它基于物质对 X 射线的荧光发射现象，当物质受到 X 射线的照射时，原子内层电子被激发，随后外层电子跃迁至内层空穴，释放出的能量以荧光形式发射出来。
通过检测和分析这些荧光的波长和强度，可以确定物质中存在的元素及其浓度。
以下是 X 射线荧光光谱方法通则的一些详细解答：1. 原理：X 射线荧光光谱的原理基于 X 射线与物质相互作用时产生的荧光现象。
当 X 射线照射到物质上时，原子内层电子被激发，外层电子跃迁至内层空穴，释放出的能量以荧光形式发射出来。
不同元素发射的荧光具有不同的特征波长，通过检测和分析这些荧光的波长和强度，可以确定物质中存在的元素及其浓度。
2. 仪器：X 射线荧光光谱仪通常由 X 射线源、样品室、探测器和数据处理系统组成。
X 射线源产生 X 射线，照射到样品上，样品中的元素发射出荧光，由探测器检测并转换为电信号，最后通过数据处理系统进行分析和处理。
3. 样品制备：样品的制备对于 X 射线荧光光谱分析非常重要。
通常要求样品具有均匀的厚度和良好的表面光洁度，以确保 X 射线的均匀照射和荧光的有效检测。
对于液体或粉末样品，可能需要进行稀释或固定在适当的基质上。
4. 分析方法：X 射线荧光光谱分析可以采用定性分析和定量分析两种方法。
定性分析用于确定物质中是否存在特定元素，通过比较荧光的特征波长与已知元素的特征波长进行识别。
定量分析则用于测量元素的浓度，通常需要使用标准物质进行校准。
5. 应用领域：X 射线荧光光谱广泛应用于材料科学、地质矿产、环境监测、工业分析等领域。
它可以用于分析金属、合金、陶瓷、矿物、土壤、水质等各种物质中的元素组成和浓度。
6. 优点和限制：X 射线荧光光谱具有分析速度快、多元素同时分析、非破坏性、样品制备简单等优点。
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法[技巧]
![X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法[技巧]](https://img.taocdn.com/s3/m/104c0b8627d3240c8547ef18.png)
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法[技巧] X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘要本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。
根据70多篇文献和一些常见的资料,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。
1 前言作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。
它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。
因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。
液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。
XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。
,1,2,对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。
熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。
但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小;制样复杂，要花费大量时间;成本也较高。
粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。
从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集,3-4,来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。
在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。
近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多,5-13,，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章,14-15,。
本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
2 样品制备粉末压片制样法主要分三步:干燥和焙烧;混合和研磨;压片,16,。
X射线荧光光谱分析实验
实验报告内容一、实验目的1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤；3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。
二、实验原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
三、实验仪器X射线荧光分析仪四、实验步骤（一）实验参数选择1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围见表1-1。
表1-1 不同靶材的使用范围必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X 射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
详见表1-2。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
表1-2 不同靶材的特征X射线波长2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
x荧光分析实验报告
x荧光分析实验报告X荧光分析实验报告引言：X荧光分析是一种常用的无损分析方法，它通过测量材料中的X射线荧光来确定样品中元素的含量和组成。
本实验旨在通过X荧光分析仪器对不同样品进行分析，探索其在材料科学和环境监测等领域的应用。
实验方法：1. 样品制备将待测样品研磨成粉末，并通过筛网过滤，以确保样品均匀性和粒度适宜。
2. 仪器设置将X荧光分析仪器调整至适当的工作条件，包括电压、电流和滤波器的选择。
确保仪器的稳定性和准确性。
3. 标准曲线绘制选取一系列已知浓度的标准样品，分别进行测量，并记录相应的荧光计数。
根据标准样品的浓度和荧光计数绘制标准曲线。
4. 样品分析将待测样品放置在仪器中，进行X荧光分析。
记录样品的荧光计数，并根据标准曲线计算出样品中元素的含量。
实验结果与分析：通过实验测量得到了不同样品的荧光计数，并根据标准曲线计算出了样品中各元素的含量。
实验结果表明，X荧光分析是一种准确可靠的分析方法，能够快速确定样品中元素的含量和组成。
在样品A中，我们发现了高浓度的钙元素，这与其作为一种钙质材料的特性相符。
而在样品B中，含有较高浓度的铁元素，这表明样品B可能是一种铁质材料。
此外，我们还发现样品C中含有较高浓度的铜元素，这可能是因为样品C 是一种铜合金。
通过X荧光分析，我们能够快速了解样品中的元素含量和组成，从而对材料的性质和用途进行评估。
这对于材料科学研究和工业生产具有重要意义。
实验优化与改进：在实验过程中，我们还发现了一些问题和改进的空间。
首先，样品制备的过程中可能存在粒度不均匀的情况，这会影响到最终的分析结果。
因此，我们可以进一步优化样品的制备方法，以确保样品的均匀性和粒度适宜。
其次，仪器的稳定性和准确性也是一个重要的问题。
在实验中，我们需要定期校准仪器，并进行质量控制，以确保测量结果的准确性和可靠性。
此外，标准曲线的绘制也需要注意。
在实验中，我们使用了一系列已知浓度的标准样品来绘制标准曲线。
然而，这些标准样品可能存在一定的误差，因此我们可以进一步优化标准样品的选择和制备方法，以提高标准曲线的准确性和可靠性。
X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述
X射线荧光光谱分析中样品制备方法摘要:X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。
X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法，本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点，分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。
关键词:X射线荧光光谱分析；样品制备；粉末压片法；熔融法Review on Sample Preparation for X-ray FluorescenceSpectrometry AnalysisAbstract: X-ray fluorescence spectrometry has many good advantages such as quick analysis speed，no sample destruction，wide detection range and reliable results。
Powder tablet forming method and fusion process method are common sample preparation methods for X-ray fluorescence spectrometry analysis。
In this paper，the application and advantages or disadvantages of the sample preparation methods are discussed。
The effects of sample preparation on precisions of results are also analyzed。
Key words :X-ray fluorescence spectrometry；sample preparation；powder tablet forming method；fusion process method。
X射线衍射实验样品制备要求
X射线衍射实验样品制备要求金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。
以免用错原料。
对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20个纳米。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。
如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍射实验方案。
要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据。
实验室为同学们提供PDF数据库的检索。
X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述
X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述X射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种常见的无损分析技术，广泛应用于金属材料、地质矿石、环境样品等的分析。
样品制备对于X射线荧光光谱分析的结果准确性和精确度至关重要。
本文将评述X射线荧光光谱分析中常用的样品制备方法。
首先，样品制备的目的是将待分析样品制备成均匀、充分代表原始样品的形式，以保证分析结果的准确性。
样品制备包括取样、样品研磨、样品压片等步骤。
取样是样品制备的第一步，要求取样的过程中要保持样品的原始性，避免可能的污染和样品损失。
一般来说，样品应根据实际需要选择合适的采样方法和采样工具，如切割、钻孔、抽取等方式。
对于有机物和液体样品，可以通过溶解、提取等方法获得可分析的样品。
研磨是样品制备中的关键步骤之一、通过研磨，可以将样品制备成一定粒度的粉末或颗粒，以提高样品的均匀性。
研磨通常使用砂轮、切割盘等工具进行，根据样品的性质和要求可以选择不同的研磨方法。
研磨后的样品应具有一定的细度，以确保样品中的成分能够被X射线有效激发。
样品压片是将研磨后的样品制备成均匀的薄片或片状样品的关键步骤。
通过样品压片，可以减小样品的厚度，提高样品的透射性和分析信号强度。
样品压片可以使用压片机进行，将一定数量的样品粉末置于压片模具中并用固定压力压制成均匀薄片。
压块的大小和压力需要根据具体的样品性质和要求进行选择。
除了上述常用的样品制备方法外，还可以根据实际需要选择其他样品制备方法。
例如，对于液体样品，可以通过浓缩、析出等方法将其制备成均匀的固态样品；对于大颗粒的样品，可以选择粉碎或者粉末化处理等方法。
在进行样品制备的过程中，还需注意一些细节，如样品的存放和保存条件、样品的标记和记录、样品的损失和污染等。
保持样品制备过程的干净和精确能够有效避免误差和结果的偏差。
总而言之，X射线荧光光谱分析中样品制备方法的选择要根据具体的样品性质和要求进行，并注意样品制备过程中的细节和方法的选择。
x荧光光谱法标准
X荧光光谱法标准一、样品制备1.1 样品要求：样品应具有代表性，且无污染。
若为固体样品，需磨碎至200目以下，以便于X射线穿透。
液体样品应进行适当干燥处理。
1.2 样品处理：根据待测元素特性，选择适当的酸或碱处理样品，以去除干扰元素，提高分析精度。
二、仪器校准2.1 光谱仪校准：校准仪器频率、电压、电流等参数，确保仪器稳定运行。
2.2 校准物质：选择已知浓度的标准物质，进行仪器校准，确定各元素的校正因子。
三、元素识别3.1 元素识别方法：根据特征X射线的能量或波长，确定样品中存在的元素种类。
3.2 元素识别流程：开启光谱仪，激发样品产生X射线，收集并分析光谱信息，与已知元素特征谱线对比，确定待测元素种类。
四、定量分析4.1 测量条件：确定合适的测量条件，如扫描速度、电压、电流等，以提高测量精度。
4.2 定量方法：采用内标法或外标法等方法进行定量分析，确定待测元素的含量。
五、谱图解析5.1 谱图解读：解读X射线光谱图，识别各元素的特征谱线。
5.2 谱图解析流程：根据特征谱线的位置和强度，解析待测元素的种类和含量。
六、仪器维护6.1 日常维护：每天使用后，对仪器进行清洁和保养，确保仪器正常运行。
6.2 定期维护：定期检查仪器各部件的运行情况，更换易损件，保证仪器的稳定性。
七、数据处理7.1 数据采集：采集样品的X射线光谱数据，进行后续数据处理。
7.2 数据处理方法：采用合适的数据处理方法，如平滑处理、基线校正、背景消除等，以提高数据的准确性和可靠性。
八、安全防护8.1 安全操作规程：操作仪器时需遵守安全操作规程，避免意外事故发生。
8.2 辐射防护：正确佩戴辐射防护用品，如手套、眼镜、面罩等，避免辐射伤害。
荧光测定exem流程
荧光测定exem流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!荧光测定 ex/em 流程是一种常用的分析方法，用于测量样品中荧光物质的激发波长（ex）和发射波长（em）。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量X荧光法是一种常用的分析方法，可以用来测定粉煤灰中二氧化硅的含量。
本文将对X 荧光法的原理、样品制备和分析步骤进行简要介绍，并讨论该方法的优点和局限性。
X荧光法是一种非破坏性的快速分析技术，可以在不损坏样品的情况下测定其元素组成。
该方法基于原子的能级结构和跃迁原理。
当样品受到高能量X射线或电子束的激发后，它会发出特定能量的X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的类型和含量相关。
通过测量和分析这些X射线，可以确定样品中各元素的含量。
要测定粉煤灰中二氧化硅的含量，首先需要制备样品。
一般来说，样品制备包括研磨、均匀混合、压块等步骤。
通过研磨和混合可以使样品具有均匀的化学组成和颗粒大小分布，从而保证分析结果的准确性。
压块的目的是制备形状均匀的样品块，方便后续分析操作。
在进行X荧光分析之前，需要对仪器进行适当的校准。
校准样品是已知元素含量的标准物质，通过测量校准样品可以建立样品中元素含量与X射线强度之间的关系。
校准可以进行线性拟合或多元拟合，以提高测量结果的准确性。
测量时，将制备好的样品放置在X荧光仪器中，通过适当的激发源，激发样品中的X射线。
X射线经过样品后，通过荧光谱仪进行分析。
荧光谱仪可以测量不同能量范围内X射线的强度，并根据强度与元素含量的关系，计算出样品中二氧化硅的含量。
X荧光法有一些明显的优点。
它是一种快速和准确的分析方法，可以同时测定多个元素。
X荧光法是一种非破坏性技术，可以在不破坏样品的情况下进行分析。
该方法操作简便，不需要复杂的样品前处理步骤。
X荧光法也有一些局限性。
它只能用于测定元素含量较高的样品。
对于含量较低的元素，如痕量元素，需要使用其他检测方法。
该方法对样品的形状和尺寸有一定的要求，制备不当可能会影响测量结果的准确性。
X荧光分析仪器本身的成本较高，维护和操作也需要一定的专业知识和技能。
X射线荧光光谱仪测试方法和要点详细介绍
X射线荧光光谱仪测试方法和要点详细介绍X射线荧光光谱仪是光谱仪一种常用类型，具有重现性好、测量速度快、灵敏度高、稳定性好等优点。
用户在使用x荧光光谱仪时对于测试方法和要点是需要掌握的，对于用户的使用有帮助。
下面介绍一下x荧光光谱仪测试方法和要点，希望可以帮助到大家。
一、X射线荧光光谱仪测试方法：1、X射线荧光光谱仪样品制备进行x射线荧光光谱分析的样品，（ 东仪精工）可以是固态，也可以是水溶液。
无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。
对金属样品要注意成份偏析产生的误筹；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成份不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至300目一400目，然后压成圆片，也可以放人样品槽中测定。
对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。
对于液态样品可以滴在滤纸上，用红外灯蒸干水份后测定，也可以密封在样品槽中。
总之，所测样品不能含有水、油和挥发性成份，更不能含有腐蚀性溶剂。
2、X射线荧光光谱仪定性分析不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。
如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入，从而确定元素成份。
对于能量色散型光谱仪，可以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。
但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。
首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线，然后根据能量标注剩余谱线。
在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源、性质等元素，以便综合判断。
3、X射线荧光光谱仪定量分析x射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光x射线强度ii与试样中该元素的含量ci成正比：ii=is×ci式中is为ci=100%时，该元素的荧光x射线的强度。
根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
14
目数(mesh)和粒径微米(μm)的换算
15
钢环 & 铝杯
16
研磨和压制
• 研磨机类型
– 手动，自动，半自动 – 材料： WC，铬钢，玛瑙，氧化锆 • 要考虑材料的硬度 • 可能带来的污染 – 清洁 • 交叉污染
17
研磨和压制
• 研磨时间
– 一般为 1 到 5 – 检查分析元素计数率与研磨时间的关系
39
熔融
• 样品与熔剂比
– 稀释比一般是 1+3 到 1+30 (样品+ 熔剂). • 高稀释 : 降低灵敏度，增加背景强度 • 低稀释：样品熔融不完全 – 分解速率 – 结晶（石灰石） – 熔珠粘模具 (Cr 和 Cu矿)
40
熔融
• 熔剂类型
– 硼酸钠和硼酸锂 (Na 熔剂易于潮解，Li熔剂更常用) • Li/B 比
R (kcps)
Al Fe Ca
研磨时间 (s)
18
研磨和压制
• 助磨剂
– 一般地，助磨剂减少研磨时间或者改善均匀性 纤维素 1+5 (助剂 + 样品)
四硼酸盐 硬脂酸 酒精 正乙烷 三乙醇胺
1+5 0.1+5 1ml 1ml 0.5ml
19
研磨和压制
• 粘结剂
– 一般地，粘结剂用来帮助压制样品 • 石蜡 1+5 • 淀粉 • 纤维素 • 硼酸 • 硬脂酸 • 聚乙烯醇 1+5 1+5 1+10 1+5 1+5
XRF分析中的样品制备
为什么 ?
1
XRF分析过程
• 比较分析方法；准确度取决于
– 标样质量 国际 / 当地 / 二级 /相关 – 校正质量 模型，校正，标样是否参加回归 – 校正维护 仪器监控 / 校正更新 – 仪器再现性 – 取样 – 制样
2
取样
– 均质 – 粒度 – 代表性
根据装料成分检查最终结果
42
熔融
• 熔炉或熔融设备
– 高频加热
• 快速快，可再现，低能耗，安全 ，均质化好
– 马弗炉
• 速度慢，可再现，高能耗，不安全，多级加热，不能形成均 质的熔片
– 气体加热
• 速度慢，不能再现，高气耗，噪音，不安全，多级加热，均 质化困难
43
熔样设备的比较 -14 熔样设备的比较 -1
1. 电热型采用马福炉的温控原理，温 1. 电热型采用马福炉的温控原理，温 控精度高，可以保证长时期的熔样 控精度高，可以保证长时期的熔样 条件的一致性。一般可同时熔融4～ 条件的一致性。一般可同时熔融4～ 6个样品，速度快、熔样效果好；缺 6个样品，速度快、熔样效果好；缺 点是在取放样品时，对操作者有一 点是在取放样品时，对操作者有一 些热辐射。 些热辐射。Eagen2 为全自动。
35
少量粉末的压制
• 当样品量很少，不能压制 出具有足够机械强度的样 片时，也可采用衬底技 术。必要时，在样片压制 好后，用1％Formvar（聚 乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙 烯醇三元共聚物的一系列 产品）的氯仿溶液喷洒在 样片上，可以进一步增加 样片的稳定性。
样品
衬底（硼酸等）
36
粉末压片法
• Na Kα线在硅酸岩基体中的临界厚度只有约2μm，因此样 品颗粒在微米尺度上达到均匀是必须的。 • 为获得五分之一临界厚度的平均粒度（一个经常被引用的 经验值），要求达到0.5μm的平均粒度，对于常规实验室 XRF试样制备来说，这实际上是不可能的。 • 比较实际的限度应该是：95％的颗粒小于10μm，平均直 径约为3μm。
10
矿物/金相影响
• 不同相里的Na原子的基体影响不同。为了 校正该影响，需要了解光子穿过样品的路线。 但这是做不到的。研磨不解决问题。
11
不均匀性 : 解决问题
粒度和矿物效应的消除
是否解决粒度效应 减少粒度 熔融 (固体溶液) 是否解决矿物效应
Yes Yes
No Yes
12
研磨和压制
• 重要因素
28
粉末样品中的矿物效应 矿物效应：
含锶的矿物中有SrF2、SrCO3、SrSO4等许多种，
分析同样是1%锶的几种矿物所得X射线强度也 不一样。分析天然矿物就等于分析几种矿物组 合中的分析元素。矿物结构一变化，就会产生 分析误差。
29
1
粉末压片法
• 在适当的压制条件下，粉末压片法制备的样片的分析精密度 非常好，主、次、痕量组分均如此。 • 粒度效应可忽略时，粉末试样的最简单快捷的制备方法是直 接压制成一定密度的样片，压制时可视情况添加或不添加粘 结剂。 • 存在粒度效应和矿物效应，原子序数低的主成分的分析结果 准确度较低，仅适合于对准确度要求较低的样品分析。
21
研磨和压制
粘结剂对分析线强度影响
22
研磨和压制
• 湿磨 / 干磨 (使用泥浆) 优点; – 样品研磨时不会被挤到角落里 – 研磨的比较细致 (0.1mm) – 研磨时温度低 – 可以选择惰性液体保护防止发生化学反应 缺点; – 需要干燥
23
研磨和压制
粒度和压力对分析强度的影响
24
研磨和压制
• 原子序数较高的微量元素，由于样品未经稀释，检出限较玻 璃熔片法好。
30
粉末压片法
• 一般来说，如果粉末颗粒的直径小于50 μm（300目），样品通常应在15－30 吨/ 平方英寸的压力下压制。 • 自成形特性好的粉末或许在2－5吨/平方 英寸的压力下压制即可。
31
粉末压片法
• 使用模具或直接在样品杯中压制时，如果压力高， 当压力从模具退去时，样片常常会产生裂痕。 • 裂痕产生的原因是在高压下模具有轻微的变形。 如果将粉末放入在高压下产生不可逆形变的型模 具中压制，就可避免裂痕。 • 裂痕产生的另一原因是退压后粉末中残存的空气 的膨胀。可采取逐步施压－放压，反复多次，使 空气释放，最终加压至目标压力。
32
粉末压片法
• 压片靠颗粒间的摩擦保持为一个整体。 • 球粒状颗粒（SiO2、灼烧残留物等）的成 形比较困难。 • 颗粒太细时，压片表面易出现高差，影响 测量。 • 自成形特性很差的粉末需要使用粘结剂。
33
粉末压片法－粘结剂的选择和使用
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素 • 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的质量吸收系 数）。 • 在真空和辐照条件下必须稳定。 • 淀粉、甲、乙基纤维素、透明合成树脂、聚乙烯、乙醇和尿 素。 • 粘结剂的加入必然会降低总基体吸收，因此用一定量的粘结 剂稀释样品并不一定会使某种元素的灵敏度按被稀释的倍数 降低。 • 加入粘结剂使样品的散射能力增加，从而增加背景辐射。对 于波长小于1 Å而含量低的元素，背景增加造成的影响是很 严重的。最好用尽可能少的粘结剂与试样混合，用适当量的 粘结剂作为样品的衬底，以增加样片的强度。
5
样品表面
1 R(kcps) f d
2
•
‘d’ = 阳极到样品表面的距离
• 非平坦的样品
– 凹样 – 凸样 (距离，阴影效应) (距离，阴影效应)
• 表面抛光 (阴影效应)
6
探测深度的估计 mm
Ma trix Mg K Cr K Sn K 1.25 ke V 5.41 ke V 25.19 ke V Lead 0.6 4 50 Brass 0.7 20 170 Iron 0.9 30 260 Fe2O3 1.6 60 550 SiO2 7 100 8000 (8 mm) Beads 12 800 50000 (5 cm) W ater 14 900 50000 (5 cm)
准确度
精确度
精度和准确度
3
制样
• 需要考虑的因素
– 物理形态 – 形状/尺寸 例如，液体，固体，粉末 (应该适合样品杯)
– 能否代表大堆物料的平均组成（代表性） – 再现性 – 每个样品的成本 – 每个样品的时间（速度） – 样品制备的容易程度
4
样品形态
• • • • • • • 固体 小的加工件 粉末 饼 熔融体 液体和溶液 支撑试样 棒，片，箔，玻璃，锭，条 棒，线，螺杆，小块 不同的粒度/硬度 用Elvacite /wax 等压制 釉料，陶瓷，熔片 油，水溶液 薄膜/涂层，镀层，滤纸， 透明胶带，微孔滤纸
45
熔样设备的比较 -3
3. 高频感应型的操作比较简单，具有 “按键开始”的特点。热源比较集中， 对操作者的热辐射小。可通过程序对 样品逐级升温，实现预氧化处理。可 同时熔1-4个样品。温度控制采用间 接方式，坩埚温度受其在感应圈中的 相对位置影响大。高频辐射对操作者 健康有一定的负面影响。此外，需配 套使用水冷装置。有4个头半自动高 频熔样机。
37
高压纸样技术
• 使用120—180T 高压制样，制得样片表面光滑 、致密、光亮、完全不掉粉末，消除了粉末多样 品室的污染。 • 对不佳粘结剂不能制成样片的煤粉末样品，也能 制成坚实、光亮的样片。
38
熔融
• 重要的考虑因素
– 样品与熔剂比例(稀释比） – 熔剂类型 – 温度和时间 – 炉子或熔融装置 – 氧化剂 – 添加剂 – 坩埚和模具 – 冷却和固化
– – – – – – – – 样品量 研磨类型 研磨时间 研磨助剂 湿法 / 干法 研磨 粘结剂 压力 / 时间 衬底
13
筛网目数与粒径的计算和对照
• 目数，就是孔数，就是每平方英寸上的孔数目。50目就 是指每平方英寸上的孔眼是50个，500目就是500个，目 数越高，孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外，它同时用 于表示能够通过筛网的粒子的粒径，目数越高，粒径越 小。一般来说，目数×孔径（微米数）＝15000
34
粉末压片法
• 圆柱形压模，适用于疏松的粉末（树脂粉等）， 也适用于易定量称取又易受样品厚度影响的样品。 优点是不使用压环，无消耗。注意不要使其边缘 受损。 • 采用聚乙烯镶边/衬底的方法，使用圆柱形压模 • 用专用样品杯（铝、塑料）可以制备坚固的样片。 • 用朔料环制备样片，测量完后，退样时样片易碎。 • 制备大量样品时，使用样品环的可操作性最好， 且压模易清洁。样品易粘附在压模上时，可在压 模与样品之间加高分子膜。用朔料环压片,注意, 在分析后,样品破裂可能.