重结晶实验
重结晶正确操作方法
重结晶正确操作方法重结晶是一种化学实验方法，用于提纯化合物或从混合物中分离出所需的化合物。
下面是重结晶的正确操作方法。
1. 材料准备：a. 需要重结晶的化合物：确保起始物质的纯度较高，以确保重结晶的效果。
b. 溶剂：选择适当的溶剂来溶解化合物，使其在加热时易于溶解，并在冷却时易于结晶。
c. 辅助设备：包括烧杯、试管、窷板、漏斗、玻璃棒、纸滤、过滤瓶等。
2. 溶解：a. 将需要重结晶的化合物称取并放入一个干净的烧杯中。
b. 慢慢加入适量的溶剂，使用玻璃棒搅拌，直到化合物完全溶解为止。
注意不要加入过多的溶剂。
3. 过滤：a. 使用纸滤将溶液过滤到一个干净的容器中，以去除杂质和杂质颗粒。
b. 如果溶液看起来浑浊，可以重复过滤步骤，以确保溶液清澈透明。
4. 结晶：a. 将过滤后的溶液转移到一个玻璃容器中，可以是烧杯、试管或结晶皿。
b. 通过三种方法之一使溶液快速结晶：i. 冷却结晶：将溶液放在冷冻室中或用冰水冷却，使溶液迅速冷却，促进结晶。
ii. 挥发结晶：将溶液在室温下放置，以便使溶剂挥发，逐渐使溶液浓缩，导致结晶。
iii. 溶剂交换结晶：将溶剂逐渐更换成溶质不溶的溶剂，从而导致结晶。
5. 醇精炼：a. 如果结晶出来的产物仍然含有杂质，可以通过醇精炼进一步提高纯度。
b. 将结晶产物转移到一个小量的适当溶剂（常用醇类）中，在搅拌的过程中加热，使结晶彻底溶解。
c. 然后快速冷却溶液，产生新的结晶。
通过这种方式，结晶和解决杂质被拘留在醇精炼过程中。
6. 过滤：a. 将产生的结晶用纸滤或漏斗过滤，以分离出纯净的结晶产物。
b. 用干净的溶剂冲洗结晶，以去除溶剂和杂质的残留。
7. 干燥：a. 将过滤出的结晶产物放在一个适当容器中，并用适当的方法干燥产物，例如在通风橱中或真空下干燥。
b. 目的是将残留的溶剂去除并得到干燥的结晶产物。
通过以上步骤，可以正确地进行重结晶实验，提纯化合物或分离所需化合物。
在进行实验时，需要严格控制操作条件，例如温度、搅拌速度、溶剂选择等，以确保实验的成功。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
重结晶的实验报告
重结晶的实验报告重结晶的实验报告引言：重结晶是一种常用的实验方法，用于分离和纯化化合物。
通过溶解混合物，然后逐渐冷却溶液，使目标化合物结晶出来。
本实验旨在通过重结晶法，从混合物中分离和纯化一种有机化合物。
实验步骤：1. 准备工作：收集所需实验器材和试剂，包括烧杯、漏斗、热板、溶剂和待结晶物质。
2. 溶解混合物：将待结晶物质加入烧杯中，加入适量溶剂，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解。
3. 过滤溶液：将溶解液倒入漏斗中，用滤纸过滤，以去除杂质。
4. 结晶操作：将过滤后的溶液倒入烧杯中，放置在热板上，逐渐升温，直至溶液开始沸腾。
5. 冷却结晶：将烧杯从热板上取下，放置在室温下冷却，观察结晶的形成。
6. 分离结晶：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其分离出来。
7. 洗涤和干燥：用适量的冷溶剂洗涤结晶，以去除残留的杂质。
然后将结晶放在滤纸上晾干。
实验结果：通过重结晶法，我们成功地从混合物中分离和纯化了目标化合物。
经过冷却结晶后，我们观察到了形成的结晶物。
通过洗涤和干燥的步骤，我们得到了纯净的结晶产物。
讨论：重结晶是一种常用的分离和纯化方法，它通过溶解和结晶的过程，可以有效地分离出目标化合物。
在本实验中，我们选择了适当的溶剂和合适的结晶条件，使得结晶物得以形成。
通过反复重结晶，我们可以进一步提高产物的纯度。
然而，重结晶也存在一些限制。
首先，选择合适的溶剂非常重要，不同的化合物对不同的溶剂具有不同的溶解度。
因此，在进行重结晶实验时，需要进行一些初步的试验，以确定最佳的溶剂选择。
其次，重结晶过程需要耗费较长的时间，需要进行多次结晶和洗涤步骤，以确保产物的纯度。
结论：通过本次实验，我们成功地使用重结晶法从混合物中分离和纯化了目标化合物。
通过适当的步骤和条件，我们得到了纯净的结晶产物。
重结晶是一种常用的实验方法，它在化学实验中具有重要的应用价值，可以用于分离和纯化各种化合物。
大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)
重结晶（苯甲酸和萘）
２．萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入0.5 g粗萘 ，加入20 mL 50％乙醇， 2－3粒沸石，并不时振摇，从冷凝管上口补加 50％ 乙醇至萘完全溶解，计算所需溶剂总量，再额外多加溶剂总量的20% 的50％乙醇，稍冷后加入少许活性炭，继续加热微沸5－10分钟。趁 热过滤（与苯甲酸热过滤相同），冷却滤液结晶出萘的产品，用布 氏漏斗抽滤（滤纸应先用乙醇润湿，吸紧），用少量乙醇洗涤。抽 干后，将结晶移至表面皿上，放在空气中晾干或放在干燥器中，干 燥，称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
1. 苯L烧杯中，加入25 mL水和几粒沸石，加热至 沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中，放置在小烧杯上，漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸， 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤，滤入小烧杯中， 在热过滤过程中，应采用酒精灯加热铜热水漏斗，保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却，结晶出苯甲酸产品，而后抽滤，将结晶移至表面 皿上，并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶（苯甲酸和萘）
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法；
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用；
掌握重结晶的操作过程（溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶）；掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶（苯甲酸和萘）
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过 饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 （或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
重结晶（苯甲酸和萘）
第六次实验 重结晶
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5、结晶滤液放置冷却，析出结晶。 6、抽滤 循环水泵抽滤，安全瓶，滤纸的直径应小于 布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀停止抽 滤。用少量水润湿晶体，继续抽滤，干燥。
有机化学实验 重结晶
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四. 实验关键及注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）
第六次实验
重结晶
药物化学教研室
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一. 实验目的
掌握重结晶的原理和方法，以及应用。 用途：重结晶通常用来纯化固体有机化合物
2
二. 重结晶实验原理
1. 固体有机物在不同溶剂中具有不同的溶解度。 2. 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，温度升高 溶解度增大。 3. 把固体化合物溶解在热溶液中成近饱和溶液，该溶液冷却后 成过饱和溶液并析出结晶，而杂质不溶被热过滤或溶解度大 而溶在溶剂中被除去，达到分离提纯的目的，这一操作过程 叫重结晶。 重结晶适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物。从反应粗 产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯， 然后再重结晶提纯。
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2. 饱和溶液的配制
乙酰苯胺在水中溶解度随温度变化
温度
20℃
溶解度 乙酰苯胺
25℃
50℃ 0.84%
80℃ 3.45%
100℃ 5.5%
0.46% 0.56%
在100mL烧杯中加入2 g乙酰苯胺粗品，加60 mL 水，加热直至乙酰苯胺完全溶解
有机化学实验 重结晶
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3、脱色
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色（用量为粗 产品质量的1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭 (Why？)，煮沸5~10分钟。
乙酰苯胺
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
实验七-2 固体有机物的提纯--重结晶
若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加
热时间时，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 滤纸不要损破。三 溶剂的选择Fra bibliotek混合溶剂：
1.
概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而 且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶 剂。 选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。 使用方法：
2. 3.
① 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂， 饱和后冷却，析出晶体。
② 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。
四、仪器和试剂
循环水泵 仪 器 热滤漏斗 烧杯 药 品
五 实验步骤
制备提纯物的饱和溶液 脱色 热过滤 冷却结晶 抽滤 干燥晶体
制备提纯物的饱和溶液
步骤：在烧杯中加入沸石、粗产品和少
量溶剂，加热沸腾； 继续滴加溶剂， 重新沸腾；完全溶解后，再加20%过量 溶剂，易挥发有机溶剂用回流装置。
注意事项：
① 自然晾干，适用于低沸点溶剂。
② 烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度 要比晶体的熔点低20—50℃。
③ 真空干燥器干燥，适用于产品易吸水 或吸水分解的情况。 ④ 滤纸吸干。
六 实验成败的关键
若用的溶剂是低沸点，易燃的，则严禁在石棉网 上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸 点的高低，选用热源。
抽 滤
目的：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性 杂质。 优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。 注意事项： ①残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损 失。转移次数2—3次，母液用量不能太多。 ②若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸 点溶剂洗涤，利于干燥产品。
干燥晶体
干燥晶体有以下几种方法：
饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶是一种常用的纯化固体物质的方法，通过溶解物质，然后使其重新结晶得到纯净的晶体。
下面将介绍重结晶的实验步骤。
一、实验前准备1. 准备所需材料和器材，包括待结晶物质、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2. 清洗烧杯、漏斗等器材，确保无杂质。
二、溶解物质1. 称取适量的待结晶物质，并加入烧杯中。
2. 加入适量的溶剂，通过加热或搅拌等方式使物质充分溶解。
3. 如有需要，可以加入一些活性炭等吸附剂来去除杂质。
三、过滤杂质1. 将溶液倒入漏斗中，放置过滤纸以去除杂质。
2. 注意控制过滤速度，避免过快或过慢导致杂质无法彻底去除。
四、结晶1. 将过滤后的溶液转移到一个干净的烧杯中。
2. 可以通过加热或冷却等方式来促使结晶的形成。
3. 若需要加热，可以用热板或水浴进行，但要注意温度控制，避免溶液烧干。
4. 若需要冷却，可以将烧杯放置在冷却器中，或将溶液放置在冷藏箱中。
五、收集晶体1. 当溶液冷却至室温后，晶体会逐渐形成。
2. 可以使用玻璃棒轻轻搅拌晶体，以促进结晶的形成。
3. 将晶体与溶液分离，可以通过过滤或离心等方式。
4. 若晶体较小且难以分离，可以通过再次结晶来增大晶体的尺寸。
六、洗涤晶体1. 用适量的溶剂轻轻洗涤晶体，以去除附着在晶体表面的杂质。
2. 注意控制洗涤液的用量，避免溶解晶体。
七、干燥晶体1. 将洗涤后的晶体平铺在滤纸上，待其自然风干。
2. 可以使用通风干燥器或低温烘箱来加快晶体的干燥速度。
八、称量和保存晶体1. 使用天平称量晶体的质量，记录下来。
2. 将干燥的晶体保存在干燥密封的容器中，以防潮湿和污染。
通过以上步骤，我们可以成功地进行重结晶实验，获得纯净的晶体。
在实验过程中，需要注意控制溶剂的用量、温度和时间等因素，以确保结晶的质量和收率。
另外，实验操作时要注意安全，避免溶液的溅洒和溶剂的挥发。
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶实验步骤一、实验目的重结晶是一种常用的纯化和分离技术，通过溶解混合物中的固体物质，然后再结晶出纯净的晶体。
本实验旨在学习和掌握重结晶的基本原理和操作步骤。
二、实验仪器和试剂1. 仪器：蒸馏装置、恒温水浴、烧杯、漏斗、热板、玻璃棒等。
2. 试剂：待结晶物质、溶剂。
三、实验步骤1. 准备工作：(1) 清洗仪器：将使用的玻璃仪器用洗涤剂和去离子水反复清洗，确保无杂质。
(2) 准备溶剂：选择合适的溶剂，使待结晶物质能够在高温条件下溶解，而在低温下结晶出来。
溶剂的选择应根据待结晶物质的性质来确定。
(3) 准备待结晶物质：将待结晶物质研磨成细粉末，以增加其溶解速度。
2. 溶解待结晶物质：(1) 称取一定量的待结晶物质，放入烧杯中。
(2) 加入足够的溶剂，用玻璃棒搅拌均匀，使待结晶物质完全溶解。
3. 过滤杂质：(1) 在过滤纸上放置漏斗，将溶解好的液体倒入漏斗中。
(2) 过滤时要注意漏斗内的液面不要超过漏斗颈部，以免溶液溢出。
4. 结晶：(1) 将过滤后的溶液转移到结晶容器中，如烧杯或结晶皿。
(2) 将结晶容器放入恒温水浴中，调节温度使其逐渐降低。
(3) 当溶液温度降至待结晶物质的溶解点以下时，开始出现晶体。
(4) 继续保持恒温水浴，使晶体逐渐增多。
5. 分离晶体：(1) 将结晶容器取出，晾凉后将晶体用玻璃棒或玻璃棒尖轻轻刮下，放在滤纸上排干。
(2) 用滤纸包裹晶体，轻轻压干，以去除残余溶液。
6. 干燥晶体：(1) 将滤纸上的晶体转移到干燥皿或烧杯中，放入烘箱或恒温器中进行干燥。
(2) 干燥条件应根据晶体的性质和溶剂的挥发性来确定，一般可用中低温加热。
7. 称重记录：(1) 将干燥后的晶体放在电子天平上称重，记录质量。
(2) 若需要，可用红外光谱、紫外光谱等方法对晶体的纯度进行检验。
8. 清洗仪器：(1) 用洗涤剂和去离子水反复清洗使用过的玻璃仪器。
(2) 清洗后的仪器应晾干并放回原处。
重结晶的实验方法、原理及实验结果
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯 物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶 液中，从而达到提纯的目的。
溶剂选择
（1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在低温 时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使 杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情 况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或量 100% 5g
五、基本操作
扇形滤纸的折叠方法
热过滤：
• 过滤使用扇形（菊花）滤纸。 • 在保温漏斗中使用短而粗的
玻璃漏斗趁热过滤。 • 过滤速度要快，操作迅速。
抽滤：
• 滤纸的直径应比布氏漏 斗内径略小，但应盖住 所有孔洞。
• 停止抽滤时，应注意先 将橡皮管从吸滤瓶上拔 下，后关闭抽气泵，以 防倒吸。
三、实验步骤
（1）制备饱和溶液：台秤称取5.0g 苯甲酸置于150 mL 烧杯中，加100 mL去离子水，加热煮沸并搅拌溶解。
（2）热过滤：用折叠扇形（菊花）滤纸在保温漏斗上 趁热过滤。烧杯收集滤液冷却至室温，待晶体析出。
（3）减压过滤。采用抽滤装置把结晶从母液中分离出 来
（4）称重。晶体干燥后，用台秤称量晶体的质量，计 算收率。
实验十八 重结晶
一、实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的 原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提 纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
重结晶
思考题
1.将溶液进行热过滤时如何减少其挥发？ 答:漏斗要提前预热，热过滤动作要快。 2.为什么活性炭不能在溶液沸腾时加热？为什 么不能加入过量？
答：容易造成暴沸；活性炭不但吸附色素，也 吸附产品，会影响产品收率。 3.被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？ 答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶 析出。 4.冷却结晶时，是不是温度越低越好？ 答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来， 苯甲酸晶体容易包裹杂质
称取2g粗萘放入 100mL圆底烧瓶，加入95% 乙醇10mL ，水浴中温热溶解，若溶液有颜色， 加入适量活性炭及两粒沸石，装上球形回流冷凝 管，水浴上加热回流10min，趁热过滤出不溶物 （用预热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约其容 积的2/3） 再将滤液转入圆底烧瓶，并趁热从 冷凝管顶端小心滴加水至体系出现浑浊，记录所 用水的体积。然后再从冷凝管的顶端小心滴加 95%乙醇（注意不要滴加在外面，以免着火）， 使体系澄清，记录所用乙醇的总量，并计算溶剂 的配比。使溶液自然冷却，结晶，抽滤，称重并 计算回收率（按照（一）中的方法）
溶解度：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、 二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂。
主要用途：用作制药和染料的中间体, 用于制取 增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。
健康危害： 对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼 吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接 触无明显的危害性。
萘的物理性质：
光亮的易挥发晶体，有温和的芳香气味，粗萘有 煤焦油臭味。熔点：80.1 ℃ ；沸点：217.9 ℃ ； 相对密度：1.16；相对蒸汽压：4.42；饱和蒸汽压： 0.13；闪点：78.9 ℃ ；引燃温度：526 ℃ ；它没 有极性，在水中不溶解，但在各种有机溶剂中溶 解度很大。
重结晶实验(乙酰苯胺)
制热饱和溶液
水溶剂 将待重结晶的固体放入锥形瓶或烧杯中
加入比需要量稍少的适量水，加热至沸腾，如未 溶解完全，可再分次加水至刚好溶解完全，并记 下水的量。
有机溶剂 使用有机溶剂做重结晶时，由于有机溶
剂的挥发性，需要用锥形瓶或圆底烧瓶，上加冷凝 管 ，安装成回流装置。
当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%.
如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。 一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。
【重结晶的一般步骤】 重结晶的一般步骤】
选择合适的溶剂（最重要的一步) 制热过饱和溶液 趁热过滤 冷却析出晶体 晶体的洗涤和干燥
溶剂的选择
【基本概念和原理】 基本概念和原理】
重结晶定义：重结晶是将晶体溶于溶剂以后， 又 重结晶定义 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶目的：使不纯净的物质获得纯化，即有开 重结晶目的 始的粗晶体变成比较纯的晶体。
重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与 温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和 ，冷却时由于温度降低，溶液变成过饱和而又重 新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的 溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出， 让杂质尽可能留在溶液中，从而达到提纯目的。
30~65℃ 69℃ 81℃ 101℃ 77℃ 80℃ 111℃
1.80 1.58 2.02 2.21 2.24 2.29 2.37
不溶 0.00095% 0.010% 任意混溶 0.077% 0.1780% 0.1515%
重结晶_实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶原理，掌握重结晶提纯固体有机化合物的方法。
2. 学习热过滤、抽滤等实验操作技能。
3. 了解苯甲酸在溶剂中的溶解度随温度变化的特点。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，在高温下苯甲酸可以完全溶解。
通过重结晶，可以将苯甲酸与杂质分离，从而得到纯净的苯甲酸晶体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：粗苯甲酸、蒸馏水、AgNO3溶液、氯化钠、泥沙。
2. 实验仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
五、实验结果与分析1. 通过重结晶实验，成功将粗苯甲酸中的杂质分离，得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 在热过滤过程中，苯甲酸晶体随着溶液温度的降低而逐渐析出，说明苯甲酸在水中的溶解度随温度的降低而减小。
3. 通过洗涤苯甲酸晶体，进一步降低了晶体中的杂质含量。
六、实验总结本次实验通过重结晶方法成功提纯了苯甲酸，掌握了重结晶原理和实验操作技能。
在实验过程中，要注意操作规范，确保实验结果的准确性。
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重结晶实验步骤及方法
一、实验目的与要求
掌握重结晶的原理和方法
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯的物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯目的，
重结晶适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%体系。
三、仪器与试剂
主要仪器锥形瓶电磁搅拌器电热套球形冷凝器抽滤装置
主要试剂尿素活性炭无水乙醇
四、实验部分
1、实验步骤
a、制备提纯物质的饱和液
称取1.5g尿素，加到锥形瓶中，用量筒量取8ml无水乙醇，加入锥形瓶中，然后将
锥形瓶加热，使溶液沸腾，边滴加溶剂边观察固体溶解情况，使固体全部溶解。
b、脱色
待上述热的饱和溶液稍冷却后，加入适量的活性炭摇动，使其均匀分布在溶液中。
加热煮沸5-10分钟即可。
注意：千万不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起
暴沸。
c、热过滤
为了尽量减少过滤过程中产品的损失，操作时应做到：仪器热、溶液热、动作快。
d、冷却结晶
首先在室温慢慢冷却至固体出现，再用冰水进行冷却。
这样可以保证晶体形状好，
颗粒均匀，晶体内不含有杂质和溶剂。
e、抽滤
真空过滤，转移瓶中残留晶体时，应用母液洗涤，干燥晶体。
2、仪器装置图
得到白色针状晶体。