MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
碳五烯烃中羰基化合物含量测定方法研究
1 . 1 测试 方法 的选定
在行 业 内 , 一般 采 用 盐 酸 羟胺 滴 定 法 测定 工 业用 碳五 烯烃 中羰 基 化 合 物含 量 , 盐 酸 羟 胺 滴定 法 又分为 水溶 剂体 系和 非水 溶 剂 体 系 , 水 溶 剂体 源自1 . 4 测 定步 骤
盐酸( A R级 ) , 氢氧化钾 ( A R级 ) , 无 水 甲醇 ( A R级 ) , 邻 苯 二 甲酸 氢钾 ( 基准 试剂 ) , 质 量浓 度
为1 0 g / L的盐 酸羟胺 甲醇溶 液 , 物 质 的量 浓度 为
0 . 0 1 mo l / L的氢 氧 化钾 甲醇标 准 滴定 溶 液 , 物 质
的量浓 度 为 0 . 0 1 mo l / L的 盐 酸 甲醇 标 准 滴 定 溶 液, 质量 浓度 为 0 . 4 g / L的百里 酚蓝指示 液 。
1 . 3 仪 器与 设备
用非水溶剂体系盐酸羟胺法测定工业用碳五烯烃 中羰基 化合 物 的含量 。
1 实 验 部 分
实验 室 常用 玻璃 仪 器 , 分 析 天平 ( 感 量 为
准确 量取 1 0 0 m L试样 , 加入 已经 去皮 的碘量
溶剂体系盐酸羟胺 法可 以免去萃取步骤 , 直接进
行滴 定 , 在整个 过 程 中不会 造 成 羰 基化 合 物 的损 失, 其检 测 限更 低 。 因此本 实 验 采 用非 水 溶 剂 体 系盐 酸羟 胺法 , 将 盐 酸 羟胺 醇 溶 液 滴定 至终 点 颜
收 稿 日期 : 2 0 1 3— 0 9—1 2 。
作者简介 : 何 灵燕, 女, 1 9 8 2年 8月出生, 2 0 0 8年毕 业于华 东
理工大学, 皮革化 学与工程专业 , 硕士 , 现从 事化学分析技术
MMFSCNG香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法
MM_FS_CNG_0547香料羰基化合物含量中性亚硫酸钠法MM_FS_CNG_0547香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法1.适用范围本方法适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。
2.原理用中性亚硫钠酸溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠,逐渐用酸中和使反应完全。
3.试剂中性亚硫酸钠饱和溶液:以酚酞为指示剂,在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液(30%)使呈中性。
该试剂在使用时须新鲜配制并过滤;乙酸溶液(1∶1);酚酞指示液:1%乙醇溶液。
4.仪器醛瓶:150mL,瓶颈上有0~10mL刻度,并具有的分刻度;移液管:10mL;沸水浴。
5.操作步骤.试样制备.试样制备仪器与试剂烘箱:能控制在融化样品的最低温度。
在此温度,可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体,该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。
折光仪:应用任何一种认可型号的折光仪,一般采用阿贝型折光仪。
可直接读出从到的折光数,精密度为±。
校正该仪器,使在20℃时得到下列折光指数:蒸馏水为;1-溴萘为;对异丙基甲苯为;苯甲酸苄酯为。
以上用作标准的这些物质,必须是测折光指数(RI)用的试剂。
有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片,按照该仪器制造厂的说明书来校正。
脱水剂:新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。
把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180-200℃加热,干燥到恒重。
研磨成粉,保存在密封的干燥瓶内。
操作步骤.固体试样:置样品于烘箱中,控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。
操作过程中,在精油含有醛类化合物的场合,需要避免空气进入成有精油的容器。
要做到这点,可把塞子松开一些,但不要取下。
把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中,装入量不超过改容器体积的三分之二。
在以下分析操作中,保持精油在呈液状的最低温度。
.液体试样:呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中,装入量不超过该容器体积的三分之二。
加脱水剂于以上玻璃瓶中,加入量约为精油重量的15%,至少在2h内,不时的强力摇动。
碳四烃类中羰基化合物含量的测定 容量法
碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法碳四烃类中羰基化合物的含量测定是一项重要的分析化学工作,它可以在化工、石油、环境等领域得到广泛应用。
羰基化合物的浓度测定通常采用容量法,该方法使用化学试剂以一定的化学反应进行测定,具有简单、快速、准确的特点。
本文将介绍羰基化合物含量测定的一般步骤、方法原理以及实验注意事项。
一、羰基化合物的含量测定步骤1.样品制备:首先将待测样品溶解在适当的溶剂中,以得到均匀的样品溶液。
2.样品处理:将样品溶液经过适当的处理,如过滤、稀释等,以保证测定结果的准确性。
3.加入试剂:将适量的测定试剂加入到样品溶液中,使其与羰基化合物发生特定的反应。
4.反应终点:通过观察溶液的颜色变化或者使用指示剂来确定反应的终点,从而确定羰基化合物的含量。
5.计算含量:根据所使用的试剂和反应方程式,计算出羰基化合物的含量。
二、羰基化合物含量测定方法原理羰基化合物的含量测定一般采用氧化还原反应进行,常用的试剂有氧化剂和还原剂。
其中,常用的氧化剂包括二氧化铬、过氧化氢等,常用的还原剂包括硫代硫酸钠、羟胺等。
以硫代硫酸钠为例,其与羰基化合物在酸性条件下反应生成相应的酸,而硫代硫酸钠被氧化成硫酸根离子。
通过检测硫酸根离子的含量,可以计算出羰基化合物的含量。
三、实验注意事项1.样品制备:在样品制备过程中,需保持样品的完整性,以避免对测定结果的干扰。
2.试剂选择:需要根据待测羰基化合物的性质选择合适的试剂,并在试验前进行充分的试剂溶解实验。
3.控制试剂用量:在实验中需要严格控制试剂的用量,以确保反应的进行和测定结果的准确性。
4.操作规范:实验操作过程中需遵守实验室的安全操作规程,避免发生意外。
综上所述,羰基化合物含量的测定是一项重要的分析化学工作,其测定方法的正确选择和实验操作的规范性对结果的准确性具有重要影响。
通过本文的介绍,希望能对羰基化合物含量的测定方法有进一步的了解,并提高实验人员的实验技能和安全意识。
MM_FS_CNG_0463 香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
香料羰值和羰基化合物含量地测定盐酸羟胺法.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物地醛类、酮类以及甲基酮类地羰值或羰基化合物地测定..定义精油地羰值:中和精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出地盐酸时所需地氢氧化钾毫克数.注:肟是羰基化合物和羟胺反应地产物..原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟.用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出地盐酸..仪器锥形瓶:,具磨口瓶塞;量筒:;滴定管:,有地分刻度;分析天平;计:有地分刻度;磁力搅拌器..试剂精制乙醇(%);中性精制乙醇(%);盐酸羟胺溶液(/);氢氧化钠标准溶液(/);氢氧化钠标准溶液(/);溴酚蓝指示液..操作程序称取一定量地试样(精确至),置于锥形瓶中,加入中性乙醇和滴酚酞指示液,滴加/氢氧化钠溶液以中和游离酸).用量筒加入/盐酸羟胺溶液,摇匀,在室温静置(或按有关产品标准中规定地时间静置).用/氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同地黄绿色,或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样地值).记录所用地氢氧化钠标准溶液地体积.注:)对酸值高地试样应单独测定酸值.)对于色泽较浅地试样可用比色法观察终点.但对色泽较深地试样或试样本身地色泽可能会干扰比色测定地终点时,应用计控制终点地值.必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关地香料产品标准中应规定所采用地方法..结果地表示.精油地羰值:以精油耗用氢氧化钾地毫克数表示,按式()计算:羰值=××…………………………………()式中:——氢氧化钠标准溶液地浓度,/;——试样地质量,;——测定中所耗用地氢氧化钠标准溶液地体积,..单离、合成香料地羰基化合物含量:以指定地醛或酮地质量百分比表示,按式()计算:羰基化合物含量(%)=××……………………………()式中:——有关香料产品标准中所规定地醛或酮地相对分子质量;、和意义同式().平行试验结果地允许差为:羰值:;羰基化合物含量:%..试验报告试验报告应叙述所使用地方法和取得地结果.也应说明在本标准中没有规定地或认为是可选用地操作条件,以及可能影响试验结果地任何环境..来源:/—。
1,4-丁二醇中羰基化合物含量的测定
配制羰基 化 合物标 准溶 液 ,在最 佳实 验的条 件 下对 吸光 度 值进 行 测 定 ,在将 计算 出来 的理论 羰基化 合物 含量 与分光 光度 法测 出的羰 基 化合 物含 量进行 对比 ,计算 其 中相对 的误差 。如 果误差 大于百 分之四 , 则超 过了 误差允 许的 范围 ,如果 误差控 制在 百分之 四 以内 ,则是在 允 许 误差的 范围之 内 。所以说 ,分 光光 度法是 具有 一定的 局限性 的 ,在 羰基化 合物含 量较低的情 况下进行测 定时 ,其结 果误差会 比较大 。 2 . 滴定法 以滴定 法对制 备好 的待 测样 品进行 测定 ,其测 定的结果 和 实际 配 置值 的误 差是在 允许 的误 差范 围内 。同时 ,羰基含 量越 高 ,相 对偏 差 也 会随之而增 大 。所 以说 , B D O 中羰 基的 含量越小 ,滴定 法的准 确度 就越 高 。如果 在检测 的样 品 中,羰 基化 合物 的含 量偏 高时 ,应 该对 取 样 减小 ,或者 是采取其他 的办法对 测定的范 围进行调整 。 2 . 1 滴定 法具有极 高的精密度
三 、如ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ对 1 , 4 一丁二醇 中羰基混合 物的含量进行 测定
1 . 仪器
滴定 法的 精密 度是 极 高的 ,试着 对 同 一个样 品进 行 反复 的 测定 , 对 其测 定 的记 过进行 记录 ,在 测 定几 次后 对记 录进 行观 察然 后 计算 , 就 会发现其所 得到标 准的偏差是 O . 0 6 %,是在允许 误差范 围之 内的 。
2 . 2 滴 定法具有极 高的回收 率 滴定 法的 回收率 是极 高的 ,取得几 份相 同的 已知含 量的样 品 ,添 加标准剂 量羰 基化合 物 ,然后 对其 回收率 进行 测定 ,通过 回收率 的测 定 ,其结果 一般都在 百分之九 十五到百分 之一百零 五之间 ,由此可 见 , 滴定法是 具有极高 的回收率 的。 2 . 3 滴 定法的使 用范围 对于 B D O以及大多数有 机物 中的羰基含 量测定 ,滴定法 是完全 可 以胜任 的 。滴定法 所测 定结果 的表 现方式 是 每一克样 品 中氢氧化 钾 的 毫克数 。而滴 定法 的检 上限 为百分 之 四的浓 度 ,也就 是 真值 和溶 液羰 基含量之 间的偏差 。 由此可 以计算得知 ,当 B D O中羰 基化合 物的含 量 超过 了 O . 5 mg KOH / g的时候 ,其相 对的 偏差要 大于 百分之 四 ,也就 是 说0 . 5 mg K O H / g 是 滴定法 的检 上 限。而在 全 自动 电位 滴 定法操作 的 过 程 中 ,要 根 据 这 些 仪 器 的 性 能 进 行 测 定 滴 定 法 的 线 性 范 围 是 0 . 5  ̄ 0 . 0 2 mg K O H / g ,也就 是上 限不 能超 过 0 . 5 mg K O H / g ,下 限不 能 低 于O . 0 2 mg K O H / g 。如果 当样 品和试剂 空 白的体 积差 比较大 的时候 ,应 该对 样品 量进行 减少 ,或 者是 以制备好 的样 品 中羰 基化 合物含 量 的高 低 为根据 ,然后 对盐酸 羟氨 等标 准的溶 液进 行相应 浓度 的配 置 ,这 样 可 以增 加测定 的范围 ,从 而对不 同的样 品进行 测定 。
香烟烟气中羰基化合物含量的测定——2.4一二硝基苯肼法
香烟烟气中羰基化合物含量的测定——2.4一二硝基苯肼法李毓琦;帅希勤;李平【期刊名称】《现代预防医学》【年(卷),期】1993(20)3【摘要】香烟烟气中含有相当数量的羰基化合物,它们能致癌或协同致癌。
本文采用2.4一二硝基苯肼法,对香烟主流烟气中的羰基化合物含量进行测定获得成功。
该方法的线性范围为4.28×10^(-7)~1.54×10^(-4)mol/L,(r=0.9978),最低检出限为4.28×10^(-7)mol/L;样本加标回收率和日间变异系数分别为91.5%~107.8%(n=12)和4.1%(n=7)。
已测定市售有滤嘴与无滤嘴“大重九”牌香烟(昆明),过滤嘴仅滤除去羰基化合物的23%。
【总页数】3页(P158-160)【关键词】羰基化合物;吸烟;二硝基苯肼【作者】李毓琦;帅希勤;李平【作者单位】华西医科大学药学院;四川师范大学化学系;秦皇岛卫生检疫所【正文语种】中文【中图分类】R115【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量 [J], 李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽2.2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物 [J], 姜荻;侯晓虹;康利荥3.涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物 [J], 冯艳丽;牟翠翠;付正茹;陈颖军4.2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物 [J], 牟翠翠;冯艳丽;翟金清;熊斌;邹婷5.2,4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究 [J], 张琤;唐跃城;廖菽欢;向运荣;梁婉琪;朱映川;郑丽敏;党志;陈蓉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
MM FS CNG 食品中游离棉酚的测定
MM_FS_CNG_0313食品游离棉酚液相色谱法外标法MM_FS_CNG_0313食品中游离棉酚的测定1.适用范围本方法适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他食品中游离棉酚的测定,最低检出量为5ng,最低检出浓度5mg/kg。
2.原理概要植物油中的游离棉酚经无水乙醇提取,经C柱将棉酚与样品中杂质分开,18在235nm处测定。
水溶性样品中的游离棉酚经无水乙醚提取,浓缩至干,再加入乙醇溶解,用C柱将棉酚与样品中杂质分开,在235nm处测定。
根据色谱峰的保留时间定性,18外标法峰高定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂磷酸;无水乙醇;无水乙醚;普通氮气;甲醇:经0.5μm滤膜过滤;棉酚标准储备液:精密称取0.1000g棉酚纯品,用无水乙醚溶解,并定容至100mL,此溶液相当于每毫升含棉酚1.0mg;棉酚应用液:取1mg/mL棉酚储备液5.0mL于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,此溶液相当于每毫升含棉酚50μg;磷酸水:取300mL水,加6.0mL磷酸,混匀,经0.5μm滤膜过滤。
3.2.仪器SY-5060液相色谱仪(带UV-100紫外检测器);KD-浓缩仪;离心机:3000r/min;100μL微量注射器;(250mm-φ6mm)不锈钢色谱柱。
Micropark-C184.过程简述4.1.色谱条件:柱温40℃;流动相,甲醇:磷酸水=85∶15;测定波长285nm,流量1.0mL/min;纸速0.25mm/min,衰减:1;灵敏度:0.02UFS;进样10μL。
4.2.试料制备4.2.1.植物油:取抽样1.000g,加入5mL无水乙醇,剧烈振摇2min,静置分层(或冰箱过夜),取上清液过滤,离心,上清液即为试料,10μL进液相色谱。
4.2.2.水溶性样品:吸取样品10.0mL于离心试管中,加入10mL无水乙醚,振摇2min,静置5min,取上层乙醚层5mL,用氮气吹干,用1.0mL无水乙醇定容,过滤膜,即为试料,取10μL进液相色谱仪。
含羰基化合物色谱方法开发
含羰基化合物色谱方法开发
含羰基化合物是一类具有羰基(C=O)官能团的化合物,常见于酮、醛、酸酐等化合物中。
色谱方法的开发可以用于分离、鉴定和
定量分析含羰基化合物。
以下是一些可能的色谱方法开发方面的内容:
1. 色谱技术选择,含羰基化合物的分析可以采用气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)或者超临界流体色谱等技术。
选择合适
的色谱技术需要考虑样品的性质、分析的目的以及分离和检测的灵
敏度等因素。
2. 色谱柱选择,针对含羰基化合物的分析,需要选择合适的色
谱柱,例如对于液相色谱,可以选择C18、C8等反相柱;对于气相
色谱,可以选择具有合适极性和热稳定性的毛细管柱或填充柱。
3. 流动相的优化,流动相的选择和优化对于色谱分离至关重要,需要考虑溶解度、分离度、分析时间等因素,可以尝试不同比例的
有机溶剂和缓冲液,以及不同的流动相流速。
4. 检测方法选择,针对含羰基化合物的检测,可以选择紫外-
可见(UV-Vis)检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
不同的检测
方法具有不同的灵敏度和选择性,需要根据分析要求进行选择。
5. 方法验证,色谱方法开发完成后,需要进行方法验证,包括
准确性、精密度、线性范围、检出限和定量限等参数的验证,以确
保方法的可靠性和准确性。
综上所述,含羰基化合物的色谱方法开发涉及到色谱技术选择、色谱柱选择、流动相的优化、检测方法选择以及方法验证等多个方面,需要综合考虑样品特性和分析要求,以开发出稳定、准确、灵
敏的分析方法。
1_4_丁二醇中羰基化合物含量的测定
2011,20(3)1,4-丁二醇中羰基化合物含量的测定叶乃义,郑炜*(福建湄洲湾氯碱工业有限公司,福建泉州362800)摘要:本文研究了一种新的测定1,4-丁二醇(BDO )中羰基化合物含量的方法,即全自动电位滴定法,其主要原理是样品与由盐酸羟胺和有机碱反应生成的羟胺在甲醇溶液中反应,通过测定混合物总碱度的减少量来计算样品中的羰基化合物含量。
通过对分光光度法(GB/T 6325.5-2008)和滴定法测定出的结果进行对比,发现滴定法可靠易行,可以准确测定BDO 样品中羰基化合物的含量,而且使单批次分析时间由分光光度法的6h 缩短至30min 。
关键词:1,4-丁二醇;羰基化合物;分光光度法;滴定法中图分类号:O657.32文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2011)03-0005-04Determination of Trace Quantities of the Carbonyl Compounds in 1,4-ButanediolYe nai-yi ,Zheng Wei(Fujian M eizhouwan Chlor-Alkali Industry Co.Ltd,Quanzhou,Fujian362800,China )Abstract :In this paper,a new determination of the carbonyl compounds in 1,4-butanediol (BDO )was developed,namely,automatic potentiometric titration,the main principle was that the sample with hydroxylamine hydrochloride and the organic base by the reaction of hydroxylamine in methanol solution reaction mixture,and measured the decrease of total alkalinity in the sample volume to calculate the content of carbonyl compounds.By spectrophotometry (GB/T 6325.5-2008)and the titration results of the comparison,the titration was a reliable and easy,the sample could be accurately measured BDO content of carbonyl compounds,but also the time of a single batch splitting reduced from 6h to 30min by Spectrophotometry.Keywords :1,4-butanediol;carbonyl compounds;spectrophotometry;titration收稿日期:2011-3-8作者简介:叶乃义(1978-),男,工程师,从事化工产品质监工作。
MM FS CNG 香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
MM_FS_CNG_0463香料羰值羰基化合物含量盐酸羟胺法MM_FS_CNG_0463香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法1.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的羰值或羰基化合物的测定。
2.定义精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟。
用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。
4.仪器锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;量筒:50mL;滴定管:50mL,有0.1mL的分刻度;分析天平;pH计:有0.1pH的分刻度;磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇(95%);中性精制乙醇(95%);盐酸羟胺溶液(0.5mol/L);氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L);氢氧化钠标准溶液(0.5mol/L);溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用量筒加入50mL 0.5 mol/L盐酸羟胺溶液,摇匀,在室温静置1h(或按有关产品标准中规定的时间静置)。
用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色,或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样的pH值2)。
记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
7.结果的表示7.1.精油的羰值:以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示,按式(1)计算:羰值=56.1×V×c (1)m式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m ——试样的质量,g;V ——测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
口含烟中羰基化合物检测
口含烟中羰基化合物检测毕艳玖;刘鸿;戚大伟;郑赛晶;吴达;顾文博【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2017(023)005【摘要】为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量.甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%.通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g.该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用.【总页数】8页(P1-8)【作者】毕艳玖;刘鸿;戚大伟;郑赛晶;吴达;顾文博【作者单位】上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号200082;上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号 200082;上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号 200082;上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号 200082;上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号200082;上海烟草集团有限责任公司,技术研发中心,上海市长阳路717号 200082【正文语种】中文【相关文献】1.UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸 [J], 李振杰;刘志华;王昆淼;申钦鹏;王文元;唐石云;尤俊衡;蒋薇;苏钟璧;朱瑞芝2.超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯 [J], 王颖;边照阳;邓惠敏;杨飞;刘珊珊;李中皓;范子彦;唐纲岭3.解淀粉芽孢杆菌GUHP-86在口含烟烟草原料发酵中的提质降害研究 [J], 田永峰; 陈永宽; 帅瑶; 何腊平; 缪明明; 刘志华; 杨柳; 董高峰; 段沅杏; 韩熠; 张霞; 赵杨; 王昆淼; 朱瑞芝4.实验室条件下活性炭吸附法降低口含烟中烟草特有亚硝胺 [J], 高峄涵;郑赛晶;汪阳忠;简小朋;杨菁;沈轶5.LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸 [J], 王冰;王晓瑜;余晶晶;蔡君兰;王昇;刘克建;赵晓东;刘绍锋;秦亚琼;谢复炜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法
MM_FS_CNG_0464
香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
1.适用范围
本方法适用于一般羰基化合物的测定,尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类(甲基酮类除外)的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义
精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理
试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应,将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器
皂化瓶:150mL,具磨口瓶塞,并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管,作回流冷凝器使用;
锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;
滴定管:50mL和100mL,有0.1mL的分刻度;
分析天平;
pH计:有0.1pH的分刻度;
磁力搅拌器。
5.试剂
精制乙醇(95%);
中性精制乙醇(95%);
羟胺溶液;
氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L);
氢氧化钾乙醇溶液(0.5mol/L);
盐酸标准溶液(0.5mol/L);
溴酚蓝指示液。
6.操作程序
称取一定量的试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中,摇匀,在室温静置1h (或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。
用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色,或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
7.结果的表示
7.1.精油的羰值:以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示,按式(1)计算:
羰值=56.1×V
-V1
×c (1)
m
式中:c ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m ——试样的质量,g;
V
——空白试验中所耗用的盐酸标准溶液的体积,mL;
V
1
——测定中所耗用的盐酸标准溶液的体积,mL。
7.2.单离、合成香料的羰基化合物含量:以指定的醛或酮的质量百分比表示,按式(2)计算:
羰基化合物含量(%)=Mr×(V
-V1)×c
(2)
10m
式中:Mr ——有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量;
c、m、V
和V1意义同式(1)。
平行试验结果的允许差为:羰值:1.0;羰基化合物含量:0.5%。
8.试验报告
试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。
也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件,以及可能影响试验结果的任何环境。
9.来源:
GB/T 14454.17—93
附录 A
部分羰基化合物的分子量和反应时间
(参考件)
A1.精油部分
注:室温指20~30℃。