z×原位生长钙长石莫来石复合材料的制备
原料配比对钙长石-莫来石复相多孔陶瓷显微结构与性能的影响
溶 液 为结合 剂 ， 以莫来 石理论 生 成量 （ Ｗ） 分别 为 ２ ０ ％、 ４ ０ ％、 ５ ０ ％、 ６ ０ ％和 ８ ０ ％ 来 改 变原 料 配 比 ， 制备 了具 有 不
同莫 来石含 量的 多孔钙 长石 一 莫 来石 陶瓷 ， 并 研 究 了原 料 配 比对其 物 相 组 成 、 显微 结构 和 性 能 的影 响 。 结果 发
料组成制备了不同莫来石含量的钙长石一 莫来石多孔 陶瓷 ， 并研 究 了原 料配 比对 多孔 陶 瓷显 微结 构 和 物 相
组成 的影 响 。
能， 已有研究将莫来石引入到钙长石 陶瓷 中 ， 利 用 莫来 石 的 高 熔 点 、 高 强 度 等 “ 提 高 了钙 长 石 陶
瓷 的力 学及 高温 使用 性 能 。因此 ， 向多孔 钙 长 石 陶瓷 中引入 莫来 石 ， 有望 制备 出具 有 力学 性 能 和高 温性 能
混 合 均匀 后 ， 外加 ５ ％（ Ｗ） 的Ｐ Ｖ Ａ溶液 ， 再 在 搅 拌 锅 中搅拌 均 匀 ， 困料 １ ２ ｈ后 ， 再在 ３ ０ ＭＰ ａ下 分 别 压 制
成２ ５ Ｉ ｎ ｍ ×２ ５ ｍ ｍ ｘ １ ５ ０ ｍ ｍ 长 条 试 样 。试 样 经 过
ＭＰ ａ ， 具 有 不 同莫来石 含量 的 多孔钙 长石 一 莫 来石 陶瓷。 关 键词 ： 煤矸石； 多孔钙 长石 一 莫 来石 复相 陶瓷 ； 显微 结 构
中图分类号 ： Ｔ Ｂ ３ ２ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １—１ ９ ３ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４— ０ ２ ５ ９— ０ ５
１ ． ２ 试 验 过程
试 验 配方 见表 ２， 试样编号 Ｍ Ａ ２ ０ 、 ＭＡ ４ ０、 ＭＡ ５ ０ 、
《莫来石制品生产技术、莫来石制备工艺配方及方法》
《莫来石制品生产技术、莫来石制备工艺配方及方法》1、粉煤灰空心微珠制备沸石/莫来石复合空心微球2、用铝型材厂工业污泥制造堇青石与莫来石耐火材料的方法3、用铝型材厂工业污泥制造莫来石耐火材料的方法4、一种刚玉-莫来石复相陶瓷涂层的制备方法5、低温烧结莫来石窑具6、用氧化铝导熔合成高纯电熔莫来石7、莫来石基陶瓷材料8、球磨机莫来石质球石及其生产工艺9、莫来石陶瓷多层基片及其生产方法10、高纯莫来石晶须的制备方法11、莫来石铸口砖制造方法、莫来石铸口砖及其用途12、一种锆刚玉莫来石氮化硼复合耐火材料13、无水泥莫来石复合材料浇灌料14、莫来石基陶瓷材料及其制备15、氧化锆增韧莫来石陶瓷晶界玻璃相抗杂剂16、用于莫来石结合的含碳化硅制品的结合剂及其制备方法17、用蓝晶石微粉制备莫来石-高硅氧玻璃材料的方法18、用红柱石微粉制备莫来石-高硅氧玻璃材料的方法19、烧结锆莫来石砖及其制备方法20、高强度莫来石陶瓷的制备方法21、一种合成莫来石的方法22、轻质莫来石浇注料23、莫来石质蜂窝陶瓷载体24、一种耐腐蚀高强度莫来石质过滤材料及其制造方法25、反应烧结产物为结合相的氧化锆-莫来石复相耐火材料及制备方法26、一种人工合成莫来石的方法27、一种刚玉莫来石制品28、钙长石结合莫来石砖的制造方法及其制品29、莫来石坯体和形成莫来石坯体的方法30、煤系高岭岩煅烧莫来石型精铸砂粉的生产方法31、一种氧化锆增韧莫来石陶瓷材料及制备方法32、改善的多孔莫来石体及其制备方法33、轻质莫来石隔热砖34、一种制备纳米莫来石的方法35、莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法36、含莫来石组分的氧化锆四元系复相陶瓷材料37、一种氧化锆增韧莫来石陶瓷的微波连接方法38、一种莫来石晶须增强铝合金复合材料及其制备方法39、锆刚玉莫来石质耐火球40、一种堇青石-莫来石轻质耐火砖及其制备方法41、一种制备莫来石单晶纳米带的方法42、莫来石材料的合成方法43、矾土基莫来石纳米粉体的制备方法44、刚玉-莫来石复合陶瓷用硅铝凝胶结合剂的制备方法45、刚玉-莫来石复合陶瓷推板的制备方法46、碳纳米管/莫来石陶瓷基复相材料及其制备方法47、连铸中间包用锆莫来石质上水口制作方法48、利用铝型材厂工业污泥研制轻质莫来石保温耐火材料的方法49、矾土基莫来石均质料的制备方法50、一种莫来石陶瓷低温烧结方法51、一种莫来石基陶瓷的水解反应诱导原位凝固成型工艺52、一种方石英-莫来石复合材料及制备方法53、一种刚玉-莫来石复合材料及制备方法54、一种利用高铝粉煤灰烧结合成莫来石的方法55、用机械力化学法低温制备高纯莫来石的方法56、堇青石、莫来石质耐热陶瓷材料57、用天然高岭土制备莫来石复相纳米晶的方法58、一种莫来石晶体耐火纤维毯的制法及其制得的产品59、刚玉-莫来石绝热砖60、原位反应法制备莫来石结合的碳化硅多孔陶瓷61、改善的多孔莫来石体及其制备方法62、一种莫来石晶须的制备方法63、高晶体结构堇青石-莫来石质窑具、窑炉耐火制品及焙烧工艺64、莫来石晶须-莫来石复合涂层及其制备方法65、莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺66、高热震性莫来石-堇青石耐火组合物67、莫来石前驱体原位包覆碳纳米管的复合粉体的制备方法68、多晶莫来石在加热炉上的应用方法69、堇青石基、莫来石基管状陶瓷分离膜的制备方法70、一种莫来石质高强防腐烟囱内衬砖及其制造方法71、一种粉煤灰制备莫来石质微孔曝气头(板)的方法72、干熄焦用莫来石-碳化硅耐火材料及制备73、一种氧化锆-莫来石复合粉体的制备方法74、一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法75、一种多孔莫来石陶瓷材料及其制备方法76、一种单晶相莫来石的工业制造方法77、一种低温烧制良导热性刚玉-莫来石质陶瓷砖的方法78、电熔莫来石的制造方法79、凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法80、一种煤矸石制备莫来石的方法81、高岭土制备莫来石的方法82、干法人工合成莫来石中的坯料制备方法及所用装置83、莫来石的烧制方法及所用的回转窑84、规模化干法人工合成莫来石的生产线85、干法人工合成莫来石的坯料烘干方法及所用的烘干设备86、一种钛酸铝-莫来石质蜂窝陶瓷及其制备方法87、利用铝型材厂污泥制备钛酸铝-莫来石复相材料的原料配方与方法88、一种制备氧化锆/莫来石晶须复相材料的方法89、一种由煤矸石和氧化铝制备莫来石晶须的方法90、一种微孔莫来石轻质骨料及其制备方法91、一种高纯莫来石的加工工艺92、莫来石耐火保温制品及其制备方法93、一种新的莫来石轻质隔热保温砖的配方94、一种新的莫来石轻质隔热保温砖的配方95、一种大型、特异形莫来石-刚玉系烧结耐火材料制品及其生产工艺96、从铸造型砂废料中回收氧化锆、莫来石和稀土的方法97、一种低铝莫来石耐火浇注料98、一种刚玉莫来石自流耐火浇注料99、一种莫来石-高硅氧玻璃复相材料及其制备方法100、一种高温抗蠕变刚玉-莫来石承烧板及其制备方法101、莫来石生产中的尾气余热利用和除尘装置102、干法人工合成莫来石生产线103、连铸中间包用锆莫来石质上水口104、莫来石干法生产用的挤泥机105、用于莫来石生产的磨粉系统106、莫来石生产用的提升输送装置107、轻质莫来石隔热耐火砖本公司拥有各种专利技术5400余种，所有技术资料均含国家发明专利、实用新型专利和科研成果，资料中有专利号、专利全文、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程、图纸、质量标准、专家姓名等详实资料。
原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料的制备及性能
力学 性 能 ， 曲 强度 为 ２ ５ＭＰ ， 裂 韧性 为 ３８ＭＰ ・ ， 弯 １ ａ 断 。 ａｍ 比纯 钡 长石 基 体 材 料分 别 提 高 １９ ６ ％和 １１ 】％。
关键 词 ： 长 石 ； 钡 莫来 石 ； 原位 生成 ； 固相 反 应
中 图分 类 号 ： Ｂ ３ Ｔ ３３
文 献 标识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： ０ — ４ Ｘ（ ｏ ８ ０ — ０ ６ ０ １ ４ ２４ ２ｏ ）２ ０４ —４ ０
Ｆ ｂ ｉａ ｏ ｎ ｒｐ ｒｉｓｏ － ｉ ｌ ｔ ｏ ｌ ｅｃｙ ｔｌ ｎｏ ａ ｒ ｔ ｎａ ｄｐ ｏ ｅｔ ｆ ｎ ｓ ｕ ｍｕｌ ｅｒｄｉ ｒｓ ｆｍＭ Ａ￥ ｃ ｍｐ ｓｔ ｃｉ ｅ ｉ ｔ ｉ ｋ ａ ｍｉ Ｂ ｏ ｏｉ ｅ
Ａｂ ｔ ｃ ：ｎ。ｉ ｌ ｔ ｏ ｌ ｅ ｃ Байду номын сангаас ｔｌ ｒ ｉｆ ｒ ｅ Ｓ ｃ ｍｐ ｓｔ ａ ａ ｒ ａｅ ｙ ｓ ｌ ｈ ｓ ｅ ｃ ｉｎ ａ ｄ ｈ ｔｐ ｅ ｓｎ ｓｒ ｔ Ｉ — ｔ ｍｕｌ ｅ ｒ ｄ ｉ ｒ ｓ ｅ ｎｏ ｃ ｄ ＢＡ ｏ ｏ ｉ ｗ ｓ ｆｂ ｃ ｔｄ ｂ ｏ ｉ ｐ ａ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ 。 ｒ ｓｉ ｇ ａ ｓｕ ｉ ｋ ａ ｅ ｉ ｄ ｏ
Ｍａ＂ ２ ０ ｌ， ０ ８ ．
原位生长莫来石棒 晶增强钡长石基 复合材料 的 制备及性能 术
尹洪峰 ， 张子 英 ， 田养利 ， 志丽 袁
（ 安 建 筑科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程学 院 ， 西 西 安 ７ ０ ５ ） 西 陕 １０ ５ 摘 要： 以煤 矸 石 、 酸 钡 和 氧 化 铝 为原 料 ， 碳 采用 同相 反 应 热 压 烧 结 法 制 备 了原 位 生 长 莫来 石 棒 晶增 强 Ｂ Ｓ复 合材 料 ， Ａ 借
无压烧结制备原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料
钡 长 石 （ ａ ・Ａ１Ｏ Ｂ０ ２ ａ・２ ｉ ， 般 简 称 Ｂ ） 有 较 Ｓ０２ 一 ＡＳ 具 能 力 强 ， 其 单 斜 相 具 有 较 低 的 热 膨 胀 系 数 （ ．０× 且 ２
试 样的体 积 密 度 和 显 气 孔 率 用 阿 基米 德 法 测 定 ； 用 ＨＦ酸 腐 蚀 后 试 样 用 Ｓ Ｍ 观 察 其 显 微结 构 。 Ｅ
及 各 相 间 的 均 匀 分 布 。但 是 温 度 不 能 过 高 ， 择 在 １ ０ ℃ ～ １ ５ ℃ 为 宜 。 选 ５０ ５０
关键词 ： 长石 ； 来石 ； 位 生成 ； 钡 莫 原 固相 反 应 中 图分 类 号 ： Ｐ ３ Ｔ ３３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （ Ｏ ８ ０－２ ５０ １ ７－１ ８ ２ Ｏ ） ２０ ９ —２
了纤 维 增 强 、 晶须 补强 和 原 位 氮 化 硅 补 强 等 方 法 ， 且 取 得 对 应 为 １ ． １ 的 失 重 ， 吸 热 反 应 是 煤 矸 石 脱 水 为 偏 高岭 并 ４ ３ 此 了较 好 的增 韧 补 强 效 果 。但 纤 维 增 韧 方 法 工 艺 复 杂 、 本 成 较 高 ； 通 的 外 部 引 入 晶 须 的 增 韧 方 法 存 在 晶须 难 于 分 散 ， 普 成 本 较 高 ， 作 过 程 对 人 体 健 康 有 害 等 问 题 ； 原 位 氮 化 硅 操 而
是 纯 Ｂ Ｓ基 体 的力 学 性 能 较 差 ， 了 改 善 其 性 能 ， 们 采 用 Ａ 为 人
对 混合粉料 做 综合 热 分析 ， Ｄ 其 ＴＡ— Ｔ 曲 线 如 图 １ Ｇ 所 示 。从 图 看 出 ， ５ ６ 出 现 了宽 缓 的 吸热 峰 ， 曲线 上 在 ３℃ ＴＧ
一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法[发明专利]
![一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/da8683286ad97f192279168884868762caaebb92.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610074192.X(22)申请日 2016.02.03(71)申请人 西安航空学院地址 710077 陕西省西安市莲湖区西二环259号(72)发明人 张海鸿 谢辉 (74)专利代理机构 北京康盛知识产权代理有限公司 11331代理人 李贵兰(51)Int.Cl.C30B 29/62(2006.01)C30B 29/34(2006.01)C30B 5/00(2006.01)(54)发明名称一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法(57)摘要本发明公开了一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，属于隔热材料技术领域，具体按照以下步骤进行：配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，磁力搅拌混合液得到透明溶胶；将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球研磨得到均匀浆料；将均匀浆料加入制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；在混合溶胶中滴加氨水，得到凝胶坯体；待凝胶坯体缓慢挥发残余溶剂，体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘彻底烘干，得到无裂纹的多孔坯体；将多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中烧结，得到高气孔率的多孔莫来石。
本发明解决了现有技术中存在的问题，气孔率更高，且依然保持可观的强度。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 105780126 A 2016.07.20C N 105780126A1.一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1，配制正硅酸四乙酯的乙醇溶液；在乙醇溶液中加入去离子水，室温下磁力搅拌混合液24-72小时使正硅酸四乙酯充分水解，得到透明溶胶；步骤2，将纳米氧化铝粉与催化剂无水氟化铝用乙醇湿混球磨8h以上得到均匀浆料；将均匀浆料加入步骤1制得的透明溶胶中，得到混合溶胶；步骤3，在步骤2的混合溶胶中缓慢滴加5mol/L的氨水，调节其pH值至5-6.5，经碱催化使正硅酸四乙酯迅速水解聚合至凝胶；室温下静置混合溶胶直至其完全凝胶，得到凝胶坯体；步骤4，将步骤3的凝胶坯体静置72-120h，待其体积收缩至2/3后，放入80°烘箱烘干30min，得到无裂纹的多孔坯体；步骤5，将步骤4的多孔坯体放入密闭容器中，在空气气氛中于1150℃-1500℃烧结；升温速率5-10℃/min，保温1-5小时，即得。
钙长石结合莫来石轻质耐火材料的研究
钙长石结合莫来石轻质耐火材料的研究摘要：在莫来石中添加0%、10%、20%、30%（质量百分比）的钙长石，采用可燃物加入法制备钙长石结合莫来石轻质材料，研究试样的物相组成及其常温耐压强度、荷重软化温度、热导率。
结果表明：莫来石中随着钙长石加入量的增加，钙长石结合莫来石材料的热导率呈明显下降趋势，荷重软化温度略有升高，但常温耐压强度有所降低。
关键词钙长石莫来石热导率当前用于工业窑炉节能保温的材料主要有：硅酸铝纤维，轻质粘土砖，轻质莫来石等[1]。
相对其他耐火物相，钙长石的导热系数是最低的[2]；莫来石材料具有荷重软化温度高、使用温度高、热膨胀系数小等特点[3]。
因此，拟研究钙长石-莫来石复合轻质材料，集中钙长石导热系数较低和莫来石高温性能好的优点，使其具有热导率低、高温性能好等特点。
1.试验将钙长石粉料和莫来石粉料混合，制备钙长石结合莫来石轻质砖。
其中钙长石粉料、莫来石细粉分别由河北省灵寿石磊石粉厂、河南省登封市耐火材料厂提供；以木屑（0.71mm）和聚苯乙烯小球（2mm）作为造孔剂，采用可燃物加入法[4]增加气孔。
表1 钙长石结合莫来石配比编号N0 N1 N2 N3钙长石加入量/% 0 10 20 30按表1配比称取原料在滚筒磨上混合使其达到理想混合状态，然后置于水泥胶砂搅拌器中，均匀搅拌30min，制成泥料。
采用手工捣打法制备成容重为1.0g/cm3的试样，在室温下自然干燥48h，然后在110℃干燥24h后，在隧道窑中于1390℃空气中烧成，其推车制度为3h。
其中加水量、锯末加入量、聚苯乙稀小球加入量分别为细粉质量的30%、5%、3%。
2结果分析2.1 钙长石结合莫来石轻质砖的物相分析图1是试样在1390℃下煅烧后的XRD图谱。
由图1可以看出，试样N0在不加入钙长石时有大量的莫来石，少量的硅线石、石英和刚玉。
试样N1中出现了钙长石，但衍射峰的强度很弱。
试样N2、N3随着钙长石加入量的增加，烧成砖中与莫来石结合的钙长石量也逐渐增加，且钙长石相的衍射强度也明显增强，所以钙长石能够很好的与莫来石进行结合。
无压烧结制备原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料
无压烧结制备原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料以煤矸石、碳酸钡和氧化铝为原料，采用固相反应无压烧结法制备了原位生长莫来石棒晶增强钡长石基复合材料，借助于TDA、XRD和SEM研究反应机理及烧成温度和配比对复合材料的致密化、相组成和显微结构的影响。
结果表明：（1）无压烧结制备的复合材料由主晶相钡长石、次晶相莫来石和少量的刚玉相组成，各相结合紧密，均匀分布，莫来石呈针状或棒状，形成空间网络结构；（2）升高烧成温度，有利于试样的致密化、莫来石棒晶的发育和空间网络结构的形成以及各相间的均匀分布。
但是温度不能过高，选择在1500℃~ 1550℃为宜。
标签：钡长石；莫来石；原位生成；固相反应钡长石（BaO·Al2O3·2SiO2，一般简称BAS）具有较高的熔点（1760℃）、较好的抗氧化性能和还原性能、抗碱蚀能力强，且其单斜相具有较低的热膨胀系数（2.0×10-6/℃）和相稳定性（单斜钡长石在1590℃转变为六方钡长石）。
以BAS为基体的复合材料主要应用于航空航天发动机的热端部件、其他高温结构件和导弹天线窗盖板。
但是纯BAS基体的力学性能较差，为了改善其性能，人们采用了纤维增强、晶须补强和原位氮化硅补强等方法，并且取得了较好的增韧补强效果。
但纤维增韧方法工艺复杂、成本较高；普通的外部引入晶须的增韧方法存在晶须难于分散，成本较高，操作过程对人体健康有害等问题；而原位氮化硅棒晶的抗氧化性能较差。
因为钡长石和莫来石在高温下有较好的化学相容性，莫来石在一定条件下形成棒状或针状，增韧补强基体，且国内外关于这方面的报道较少。
本论文无压烧结制备原位生成莫来石棒晶增强BAS复合材料，主要研究固相反应机理及烧成温度对复合材料的致密化、相组成和显微结构的影响。
1 实验过程以99.5%的高纯碳酸钡(BaCO3)、低钠型高纯α-Al2O3和煤矸石(w(SiO2)=45.18%，w(Al2O3)=39.15%，w(灼减)=16.1%)为原料。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
文章编号：１００１—２０２８（２０１１）０５．００１２．０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｏｆ ｔｈｅ ａｎｏｒｔｈｉｔｅ／ｍｕｌｌｉｔｅ ｃｏｍｐｏｓ氲ｔ｜咚ｂｙ ｔｈｅ ｉＩｌ－ｓ蛔ｇｒｏｗｔｈ ｍｅｔｈｏｄ
ＤＯＮＧ
Ｗｅｉｘｉａ，ＢＡｏ Ｑｉｆｕ，ＧＵ
Ｘｉｎｇｙｏｎｇ，ＨＵ Ｋｅｙａｎ，ＪＩＡＮＧ Ｊｕｎ
岭土、方解石和石英，利用原位生长法制备钙长石／ 莫来石复合材料，其制备方法与文献【ｌ １】类似。按照 理论组成进行钙长石和莫来石的配料ｌｌ卜１２Ｊ，其钙长 石／莫来石理论质量比分别设计为３０：７０，４０：６０， ５０：５０，６０：４０，７０：３０。相应的样品号分别记为Ｇ．Ｍ．１，
Ｇ．Ｍ．２，Ｇ．Ｍ．３，Ｇ．Ｍ．４和Ｇ．Ｍ．５。混合球磨４ ｈ后，
１３
１
实验 采用工业纯原料Ａｌ（ＯＨ）３、ＡｌＦ３、Ｖ２０５、苏州高
吸水率趋于零，体积密度增大到最大值。这主要是 由于随着烧结温度的升高，原料反应活性增加，烧 结速率进一步增加，致密度越来越高。从而宏观上 表现为吸水率减小，体积密度增加。但是当温度超
过１ ４２０℃时，样品表面起泡，力学强度大幅下降，
莫来石与玻璃耪复合制备的玻璃胸径复音材｝：｝．比直
接采用钙长石，奠米石盟台材料的介电常数要人．这乒 要是材料的棚组成不同所致．原位生长钙长石，奠来石 相中有氧化错相存庄．报据李赫切纳克舡的时数混和 砸则可知．氧化铝的相对介电常数约为９１１“１．比睬 复合材料中所有相的介电常数丈”１所致。复台材料的 抗折强度也明显从９９
（Ｓｃｈ００ｌ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ岛Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ
３３３００１，Ｊｉａｎ弘ｉ Ｐｒ０Ｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｏｎｈｉｔｃ，ｍｕｌｌｉｔｅ ｃｏｍｐｏＳｉｔｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｉｎ—ｓｉｔｌｌ ｇｒｏｗｔｌｌ ｍｅ也ｏｄ ｕｓｉｎｇ ｍｅ ｍａｉｎ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｓｕｃｈ髂
收稿日期：２０１１．０１．０５
通讯作者：董伟霞
基金项目：江西省教育厅科研资助项目（Ｎｏ．２０２０２１）
作者简介：童伟霞（１９７７一）．女，山西原平人．讲师，主要从事无机非金属材料及锂离子电池薄膜功能材料的理论和工艺研究，Ｅ蚰ａｉｌ：、№ｉｘｉａ ｄ∞ｇ＠ｓｉｍ∞ｍ。
万方数据
第３０卷第５期
董伟霞等：原位生长钙长石／莫来石复合材料的制备
８ ＭＰａ提高到１３５ ８ ＭＰａ。这
耗．钙长石膜来石晶相分散于这些渍相中，但随着
烧结温度继续升高到１ ４００℃时，莫米石品相被大量 镀相所掩盖，几乎难以看到晶相的存在，这可能是 由于ｃａ０的引入使体系在非平衡状态下提前出现蔽 相，促进了烧结和反应的进行．使复台材料具有很 高的强度或者由于复杂的固态物质成分具有较太的 化学活性，它们与撼体致相互之间会发生一系，０化 学反应．形成了二元、ｉ元低弗熔或四元低共熔物． 使其表面层熔点急剧下降，出现熔蚀析出现霉．从
ａｒｅ
ＭＰａ，ｗｈｅｎ恤ｍ躺ｒａｔｉｏ ｏｆ锄ｏｎｈｉｔｅ／ｍｕＩｌｉｔｅ
ｉｓ
３０：７０柚ｄ ｍｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
ａｒｅ
ｓｉｎｔｅｒｃｄ
ａｔ
ｌ ４００一１ ４２０℃．Ｔｈｅ
ｉｎ－ｓｉｔｕ ｇｒｏｗｔｈ
ｐｒｅｐａｒｅｄ锄ｏｎｌｌｉｔｅ，ｍｕｌｌ怆ｃｅｒａｍｉｃ—ｇｌａ鹞ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｅｘｈｉｂｉｔ眙ｔｔｅｒ ｄｉｅｌｅｃ仃ｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ卸ｄ ｈｉｇｈｅｒ ｎｅｘｕｒａｌ
生粘结，导致致密化，晶粒结合牢固，此时钙长石／
莫来石界面的结合强度最适合莫来石晶相发挥增韧 补强的作用；另一方面随着烧结温度升高，莫来石
ｆ，℃
图ｌ
Ｔａｂ．１
钙长石／莫来石复合材料的烧结性能 ｏｆ肌ｏｎｌｌｉｔｅ，ｍｕｌＩｉｔｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ
晶相析出越来越多（如图４），在外界应力下，莫来 石晶相通过自身的牵拉遏制界面断裂，增加断面表
体积稳定性好和电绝缘性强等性质【９】，以此制备力学 及介电性能较优的钙长石／莫来石复合材料。大量研 究表明，通过晶相调整对材料进行增韧补强是有效途 径之一。目前，研究的焦点主要是把晶相由外部引入 到基体材料中，虽然增韧补强效果显著，但存在晶相 分散困难、分布均匀性差、难烧结以及对人体有害等 一系列缺点ｕｏ】。因此本文旨在通过原位生长法制备界 面结合良好的钙长石／莫来石主晶相，使该复合材料 既具有钙长石介电常数低、热膨胀系数低的优点， 又具有莫来石较高的强度，从而与低介电常数玻璃 粉复合制备出力学性能较佳的玻璃．陶瓷复合材料。 目前有关原位生长钙长石／莫来石与玻璃粉复合制备 玻璃／陶瓷的相关研究报道几乎没有。笔者主要研究 了采用原位生长法，钙长石与莫来石不同的质量比 和烧结温度对所制复合材料性能的影响。
Ｔｈｃ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｍｐｃｎｉｅｓ
万方数据
！！
苎堡堕苎！曼笪！！墨堕！！！！苎坐！！呈！丝壁塑型！
；！：！；ｉ－
面积或者在基体中拔出和断裂咀摩擦功和增大鞋而 能的形式来消耗断裂能量。提高样品的力学性能－ 如果烧结温度不赴报高（如图３（ａ＂，啵水牢较大，坯 体不能完全致寄化．晶｛盘铭台不够牢固，此时钙长 石，莫米石界而的结合强度不佳，州应的品相增强作 用迭不到最佳。所以复合材料的力学性能下降。 ２３钙长石，莫来石复合材料的显微结构 图３是样品中性能最优的Ｇ．Ｍ－ｓ在卟同烧结温 度下的断面ｓＥＭ形貌。从图３可以看到许多莫米石
大。当钙长石质量分数小于５０％时，复合材料的抗 折强度并没有呈现一定的趋势，但随着钙长石质量 分数大于５０％时，抗折强度呈现增加趋势，当钙长 石质量分数为７０％时，抗折强度达到最大值。由此 可以说明烧结温度和钙长石／莫来石质量比对复合材
刍
？
料的抗折强度有着关键性的影响。这一方面是因为
望
ｑ
随着烧结温度升高，当样品完全烧结时，粉末体产
ｓ仃ｅｎｇｍ，ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｆｏｒｔ１１ｅ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕ托ｃｏ－ｎｒｅｄ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎ－ｓｉｔｕ
ｃｅｒ锄ｉｃ
ｓｕｂｓ仃ａｔｅ ｍａｔｅｒｉａＩｓ．
ｇｒｏ州ｈ；ａＪｌｏｒｔｈｉｔｅ／ｍｕｌｌｉｔｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ；ｆｌｅｘｕｒａｌ
ｓｔｒｅｎｇｍ
熔化台物或与四元低搀熔物产牛大椰＆柑．促进烧
结．从嗬亚有利十莫米石品相形成。达也址当陟精 烧结温度升高．复合材料的力学性能逐渐姓《的胤
鼠２一．
幽＝Ｌｊ觎Ｉ目Ｊ％ｉＩ｝ｉ近 ．｜｜ ”…２鼎５０… 。。。‰燃黼尝黜：裟：，。。
２．５玻璃墒瓷复合材料的性能
将原位生睦往制蔷的性能晟恍的钙长石，其米石 粉体与玻璃粉复台（样品辱Ｂ－Ｉ）．配制比例与制蔷
可能是钙ｋ石与其来石界面相容性较好。从而增强 Ｔ复古材料的力学强度。
３结论
（１）ｘＲＤ和ｓＥＭ分析结果表明随若饶结温 度的提高．莫米右品相逐渐增加而钙长石品柏嶂似 运渐降低．钙长石，奠米石界面相容性增强，从
ｚ．４钙长石虞来石复台材料的ｘＲＤ谱
钙长石具有比大多数氧化物材料和非氧化物材 料更小的介电常数（晶＝４￣６）和更小的热膨胀系数 【（４．ｏ￣５．５）×１０１℃，与硅元件相当】，并且它的烧结 温度比较低。低介电常数可有效减少材料的信号传 输延迟时间：低烧结温度，有利采用高电导率导体 （如铜、银、金等）制作引线，从而满足信号的高 速传播，以及降低生产成本。另外钙长石质绝缘材 料自身质量小，对减轻电子设备的质量有利，且价 格低廉，具有很好的应用前景【ｌ五Ｊ。国内外在 ＣａＯ．Ａ１２０３．Ｓｉ０２系玻璃中钙长石的析晶及钙长石晶 体粉末的制备方面有所研究【３矧，但对改善钙长石质 绝缘材料的力学性能的研究报道几乎没有。本研究 拟在前期工作的基础上【７。８】，针对钙长石主晶相力学 性能较差的问题，引入莫来石晶相，因莫来石具有 耐火度高、抗热震性好、抗化学侵蚀、机械强度高、
从表ｌ ｎｆ以看出：原位生长法所制备的钙长石，
和钙长石晶相（图４和圈３（ｂ）的能谱微区分析可知）． 没有明显的分离性，由此可以说明莫来石品相和钙 长石晶相结台性比较好．从田２可知原也生长钙长 石，其来石复合材料的力学强度随着烧结温度的升高 显著提高，这也说明了莫米石晶相起到了增韧增强 的作用．从圈３中也发现除了存在大量的液态玻璃
这主要是随着烧结温度继续升高，大量液相随之产 生，相应的液相黏度降低，致使复合材料力学性能 下降，材料产生变形。 ２．２钙长石／莫来石复合材料的力学性能 在前期实验中发现当钙长石／莫来石质量比为 ２０：８０时，即使烧结温度达到１ ４００℃都出现生烧， 考虑到经济成本问题，因此本实验中不予讨论。图２ 是烧结温度和钙长石／莫来石含量（为了简化只以莫 来石质量分数表示）对复合材料抗折强度的影响。由 图２可知，随着烧结温度升高，材料的抗折强度增
压制成条，在不同温度下通过重烧结法烧成。 采用ＫＹＫＹ．一１００５型扫描电子显微镜进行样品 的表面形貌分析，德国Ｂｒｕｋｅｒ Ｄ８－—ＡｄＶａｎｃｅ型Ｘ射 线衍射仪和附带的ＥＤＳ测试复合材料的晶相组成和
元素成分。根据心ｃｈｉｍｅｄｅｓ排水法测定烧结样品的
吸水率。使用Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｌｌｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｊ印ａｌｌ，Ｌｔｄ生产的 Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ＩｍｐｅｄａＩｌｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ的测试系统，测试样品
度在ｌ ４００℃以下，样品吸水率随着烧结温度升高而
嚣
山 ＝ ＼
下降，而样品的体积密度则随着烧结温度升高而增 加：随着烧结温度上升到ｌ
巧
４００￣ｌ
４２０℃，所有样品
蜊 骥 辖 摄
加
” ｍ 摹、跚＊螫
， ０
如∞如加ｍ∞ 踯∞ 卯∞ ∞
“冥来石），％ 图２烧结温度（ａ）和莫来石质量分数（ｂ）对抗折强度的影响 Ｔａｂ．２ Ｅ肺ｃ协ｏｆ吐屺ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｃｒａｔｕ陀（ａ）卸ｄ ｍ船ｓ矗∞ｔｉｏｎ ｏｆｍ ｕ１１．１ｅ（ｂ） ｏｎｔｌｌｅｆｌ“ｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｌｌ