高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量
高效液相色谱法测定苦参子中氧化苦参碱的含量
临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature2019 年 第 6 卷第 91 期2019 Vol.6 No.91182高效液相色谱法测定苦参子中氧化苦参碱的含量殷 丹（通化市食品药品检验所抗生素室，吉林 通化 134100）【摘要】目的 为控制苦参子药材的质量，对苦参子中含有的有效成分氧化苦参碱进行质量标准的制定。
方法 采用高效液相色谱法检测药材中氧化苦参碱的含量，并进行方法学考察。
结果 回归方程为Y=844.3766x-1272.0107，r=1.0000，氧化苦参碱线性范围为428.3906～5711.8750ng ，平均回收率为93.71%，RSD=1.3%。
结论 采用HPLC 法测定苦参子中氧化苦参碱的含量，该方法灵敏，结果准确，专属性强，可作为该品种的内在质量控制方法。
【关键词】高效液相色谱法；苦参子；氧化苦参碱；方法学【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.91.182.021 方法1.1 仪器与试药日本岛津LC-2010AHT 型高效液相色谱仪；KQ-3200DE 型数控超声波清洗器 ：昆山市超声仪器有限公司；氧化苦参碱对照品（中国食品药品检定研究院， 批号：110780-201508 含量：92.5% ）。
水为超纯水，乙腈、无水乙醇、磷酸为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
1.2 色谱条件色谱柱：迪马Platisil NH2（4.6×250 mm ，5 µm ）；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（84：7：9）为流动相；检测波长为220 nm 。
理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。
1.3 对照试剂溶液的制备精密称取氧化苦参碱对照品适量，加乙腈-无水乙醇（80：20）混合溶液制成每1ml 含氧化苦参碱0.15 mg 的溶液，即得。
1.4 供试品溶液的制备精密称取本品粉末（过三号筛）0.3 g ，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5 mL ，精密加入三氯甲烷20 mL ，同《中国药典》2015年版一部苦参[含量测定]供试品溶液制备项下操作，即得[1]。
HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量
43二○○九年·第五期研究报告HPLC 检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量黄华树 1 叶能胜 1 郝晓丽 1 刘妮 1 谷学新 1* 范国强 2(1.首都师范大学化学系北京 100048(2.北京同仁堂股份有限公司科学研究所北京 100011摘要建立 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。
色谱柱采用Aichrom NH 2 (250×4.6mm,5μm ,流动相为乙腈 -乙醇 -3%磷酸溶液 (80∶ 10∶ 10 ,流速 :1.0 mL/min,检测波长 :210nm ,进样量为10μL ,柱温 :30℃。
苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9998,氧化苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9997。
苦参碱平均加标回收率为 100.42%(n=5, RSD 为1.91%; 氧化苦参碱平均加标回收率为 100.26%(n=5, RSD 为 2.03%。
该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高, 且样品分离效果好。
本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。
关键词高效液相色谱法苦参苦参碱氧化苦参碱苦参是常用中药之一,具有清热燥湿、祛风杀虫、利尿之功效,为临床常用中药,用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,皮肤瘙痒疥癣麻风 ; 外治滴虫性阴道炎。
苦参植物中主要含有生物碱、挥发油、黄酮类化合物和脂肪酸。
其中生物碱类的主要药效成分苦参碱和氧化苦参碱具有抗肿瘤、抗肝纤维化、抗乙肝病毒、对异常肝细胞凋亡的阻断、平喘和抑菌作用 [1,2]。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chroma-tography , HPLC 是中药质量控制研究中的常用方法[3,4],应用 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量已有报道,田娟 [5]等和汪文来 [6]等分别用高效液相色谱法测定不同产地的苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量,灵敏度较高,操作简单,但是杂质干扰较大。
高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量
ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｘｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏｄ ｒ ｕ ｃ ｔ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｈｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｘｉ ａ ｏ Ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ Ｏ ｘ ｙ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ：ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｘｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｏ ｘ ｙ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ ．
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量【关键词】色谱法，高压液相；苦参碱；妇得康洗剂妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司生产，主要由苦参总生物碱组成，具有清热燥湿及杀虫的功效，用于慢性盆腔炎、宫颈糜烂、阴道炎之湿热下注症。
苦参总生物碱中含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱等生物碱类成分，苦参碱的含量测定有报道用气相色谱法、高效液相色谱法（HPLC），但样品处理方法较复杂[1~7]。
2006年采用HPLC法测定制剂中苦参碱的含量，该方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于妇得康洗剂的质量控制。
1 仪器和试药高效液相色谱LC-6A(日本岛津)；TCQ-250超声波清洗仪（北京医疗设备二厂）；电子天平AEG-220（日本岛津）；紫外分光光度仪UV-265（日本岛津）；甲醇为优级纯；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110805-200306）。
妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司提供（批号：20041001、20041002、20041003、20041004、20041101、20041102、20041103、20041201、20041202、20041203）。
2 方法与结果2．1 色谱条件Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相乙腈-甲醇-磷酸盐溶液（25∶10∶65）；检测波长220 nm；流速1 ml/min；柱温25 ℃。
2．2 供试品溶液的制备取本品50 ml，摇匀，精密量取5 ml，加浓氨试液调pH＝10后，用氯仿（30、30、30、20、20 ml）提取5次，合并提取液，挥干氯仿，加甲醇适量溶解残渣，滤过，滤渣、容器用甲醇洗涤3次，每次5 ml，合并洗液与滤液，定量转移至100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2．3 对照品溶液的制备取经P2O5减压干燥至恒重的苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每毫升约含0.530 mg的对照品溶液。
HPLC法测定苦参片中苦参碱及氧化苦碱的含量
HPLC法测定苦参片中苦参碱及氧化苦碱的含量摘要】目的：建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。
方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(82:9:9)为流动相,检测波长207 nm。
结果:苦参碱在(0.1102～1.102ug)、氧化苦参碱在0.1042～1.042μg范围内线性关系良好。
平均加样回收率为98.84%,RSD=0.92%。
结论:该法快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。
【关键词】苦参片；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相【中图分类号】S567【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2011）12-2204-01苦参片为部颁标准，标准号WS3-B-1953-95，具有清热燥湿，杀虫的功效。
用于湿热蕴蓄下焦所致的痢疾，肠炎，热淋及阴肿阴痒，湿疹，湿疮等。
原标准中无含量测定,为了更好地控制产品质量,对本品中苦参碱、氧化苦参碱进行了含量测定方法的研究。
1仪器与试药高效液相色谱仪（岛津）：输液泵LC-Atvp；紫外检测器SPD-10Avp。
试药：苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号110805-200306), 氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号0708-200004)；乙腈(色谱纯),水为重蒸水，无水乙醇、甲醇均为分析纯。
苦参片样品(批号: 040501、040601、040602)由贵州顺健制药有限公司提供。
2方法与结果2.1色谱条件氨基色谱柱(5um，4.6×200mm)，以乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇（82：9：9）为流动相，检测波长207nm，流速1.0ml/min。
理论板数按氧化苦参碱峰计应不低于2000。
2.2对照品溶液的制备精密称取苦参碱和氧化苦参碱对照品适量，加乙腈-无水乙醇（80：20）溶解，分别制成每1ml含苦参碱和氧化苦参碱0.1mg的溶液，即得。
2.3 检测波长的确定紫外扫描, 氧化苦参碱对照品在206nm处有最大吸收、苦参碱对照品在207.5 nm处有最大吸收，综合取207nm。
高效液相色谱法测定消糜止痒栓中苦参碱和氧化苦参碱含量
（ 当铅浓度为 １Ｏ ｇｍ 时 ， ．ｎ／ ｌ 荧光强度达 １２ ３ 完全能满足分析 ６ ．６） 要求 ， 与传 统方法 相 比该 法 自动 化程 度高 、 简便 、 速 ， 得推 快 值
广。
３２ 微 波 消解 的 原 理 ： 品 在 ２５ＭＩ ． 样 ４ ０ ｔ 波 电 磁 场 作 用 下 产 Ｚ微
摘
要： 目的 ： 测定消糜止痒栓 中苦参碱 、 氧化苦参碱 的含 量。方法 ： 采用 高效 液相 色谱 法（ Ｐ Ｃ法） 色谱 柱为 Ｃ ８柱 ， 甲醇 一 ＨＬ 。 １ 以
乙腈 一 ｐ ６ ８ 酸盐缓冲液 （ ：：４ 为流动相 ， Ｈ ．磷 ８ ８８ ） 检测波 长为 ２０ｎ 。结果 ： 参碱进样 量在 ０１４—１０ 、 化苦参碱 进样量 在 ２ ｉ ｎ 苦 ．０ ．４ 氧
生每秒上亿次 的超高频率震荡 ， 使样 品与消解液 的混合 物分子
间 相 互 碰 撞 、 擦 、 压 、 新 排 列 组 合 ， 生 高 热 ， 固体 表 面 摩 挤 重 产 使
快速产生新 的表 面与溶剂作用 ， 使样 品在数分钟 内分解 。微波 消解所用试剂 少 ， 品不 易损失 ， 环境污 染小 ， 样 对 消解样 品快速 彻底 ， 一般 只需 ｌ ０分钟 ； 而普 通湿 法 消解 需要 大量 的 酸 ， 消解 时样 品容 易向外 溢 出造 成样 品的流 失 ， 消解 样 品耗时 较长 ， 一 般需要几小 时。两种消解方式测定结 果吻合。 ３３ 仪器 条件对实验结果影 响较 大 ， ． 当负 高压大 于 ３０ ｙ曲线 ０ｍ 线性关系较差 ， 线性范 围窄 ， 影响光 电倍增管 的使用寿 命 ， 负高 压低于 ２０ 时测定 灵敏 度 降低 。灯 电流较 高 时信号 强 度增 ６ｍｖ
高效液相色谱法测定苦参碱乳膏中苦参碱的含量
在上述色谱条件下 ， 供试品与对照品均呈单峰， 且空 白对照在苦参碱峰位置无色谱峰显示 ， 明无 证 干扰 。苦参碱 乳 膏、 参碱对 照品及 空 白对 照 的 苦
ＨＰ Ｃ图谱 ， 图 １ Ｌ 见 。
Ｃ
４
６ ０
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Ａ苦参碱对照 品 Ｂ苦参碱乳膏样 品 Ｃ空白对照 品
１０ ４ Ｃ ｉａ ０ ８ ２ ｈｎ ） 、 ｆ ｎｔｕｅｆ ｒｇａ ｄＩｓ ｕ ｎ ｏ ｔ ｌ ｆ Ｌ ， ｅ ｉｇ １０ ７ Ｃ ｉａ ②Ｉｓｔｔ ｏ Ｄｕ ｎ ｎｔ ｍｅｔ ｎｒ Ａ Ｂ ｉｎ ０ ０ ｈｎ ） ｉ ｒ ｒ Ｃ ｏｏＰ ｊ １
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ ： ＩＩＴｏ ｄ ｖ ｌｐ ａ ｆｅ ｔ ｅｍｅｈ ｄ ｆｒｑ ａｉｙ ｃ ｎ ｒ ｌｏ ｔｉ ｅ Ｃｒ ａ ＡｉＩ ｅ ｅ ｏ ｎ ｅｆｃｉ ｔ ｏ ｕ ｌ ｏ ｔｏ ｆＭａｒｎ ｅ ｍ．Ｍ ｅ ｈｏ ｈ ｅ ｈ ｉ ｕ ｆ ｖ ｏ ｔ ｔ ｄｓＴ ｅ ｔ ｃ ｎ ｑ ｅ ｏ
碱在 ０ １５ １２ ｇ 围内线性 关系 良好 ， ．５ ．４ 范 平均 回收率为 ９ ．５ ７４ ％（ｎ＝ ） Ｒ Ｄ为 １ ５％ 。结论 ６ ，Ｓ ．１ 靠， 可用于控制苦参碱乳膏的质量 。 关键词 ： 苦参碱 ； 苦参 碱乳膏 ； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ 该方法简 单快 速 ， 结果可
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｒｎ ｎ Ｍ ａ ｒｎｅ Ｃｒ ａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＭ ｔ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉ ｅ ｍ ＨＰＬＣ
Ｄ ｒ Ｈ ａ ｃ ｑ ｉ ｃｒｍａ ｇａｈ （ Ｐ Ｃ ａ ｓｄｔ ｄｔ ｍ ｎ ｔｎ ．Ｒ ｓ ｌ ｏｄｌ ｅｒｙｗ ｓｓｏ ｎｂ ‘ ｅｆ ｎ ｎｅｌ ｕｄ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙ Ｈ Ｌ ）ｗ ｓ ｅ ｅ ｒ ｉｅｍａ ｉｅ ｅｕｔ Ｇ ｏ ｎ ａ ｔ ａ ｈｗ ｅ ０ ｉ ｏ ｕ ｏ ｅ ｒ ｓ ｉ ｉ
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量李明松;许青【摘要】目的:探讨苦参中苦参碱的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用Zorbax NH3 (4.6mm×1.5mm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-水(80:10:10)为流动相,磷酸调PH=2,流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为210nm.结果:苦参碱在0.0141～0.0865 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9962),平均加样回收率98.15%,RSD= 1.42%.结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参中苦参碱的含量测定.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2013(022)005【总页数】2页(P19-20)【关键词】高效液相色谱法;苦参碱;含量测定【作者】李明松;许青【作者单位】贵州省安顺市人民医院,贵州,安顺,561000【正文语种】中文【中图分类】R284.1苦参［1］为豆科槐属（Leguminosae）植物Sophora flavescens Ait的干燥根，性寒，味苦。
具有清热燥湿，杀虫，利尿等功效，主要作用有以下几点：①用于湿热泻痢，便血，黄疸；②用于湿热带下，阴肿阴痒，疥癣；③用于湿热小便不利。
本品含20多种生物碱，主要为苦参碱、氧化苦参碱，由于苦参药材中主要含有生物碱和黄酮两大类化学成分，其中生物碱中又以苦参碱和氧化苦参碱的含量较高，多作为控制质量的有效成分［2］。
本文采用高效液相色谱法对苦参中苦参碱的含量进行测定，来检测该法对苦参药材的质量控制是否可行。
苦参碱对照品（批号：110805－200306）供含量测定用，中国药品生物制品检定所；苦参药材购于贵阳市花果园药材批发市场，经中药鉴定教研室刘芃教授鉴定为豆科槐属（Leguminosae）植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根；高效液相色谱仪（LC5A），日本岛津；所用试剂均为分析纯。
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
【 关键词 】 高效液相色谱法 ；苦参碱 ；含量测定
【 中圈分类 号】Ｒ ２ ８ ４ ． １
【 文献标识 码 】 Ａ
【 文章编号 】１ ０ ０ ７— ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ３ ）０ ５— ０ ０ １ ９ — ０ ２
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｒ ａ Ｈａ ｖ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｓ ｂ ｙ ＨＰＬＣ
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ—ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ Ｎ Ｈ ３（ ４ ． ６ ｍ ｍｘ １ ． ５ ｍ ｍ）ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ， ｔ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ａ ｅ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ—ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ —ｗ ａ ｔ ｅ ｒ（ ８ ０ ： １ ０ ： １ ０）ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ，ｍ ｄｕ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｐ Ｈ＝ ２， ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｂ ｅ ｉ ｎ ｇ １ ． ０ ｍ ｌ ／
柱 ，以乙腈 一无水乙醇 一水 （ ８ ０ ： １ ０ ： １ ０ ） 为流动相 ，磷酸调 Ｐ Ｈ＝ ２，流速为 １ ． Ｏ ｍｌ ／ ｍ ｉ ｎ，柱温为 ５ ０ ℃ ，检测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ。结果 ：苦参碱在
０ ． ０ １ ４ １ — ０ ． ０ ８ ６ ５ ｍ ｓ ／ ｍ ｌ 之问与峰面积积分值呈 良好的线性关系 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ６ ２ ） ，平 均加样 回收率 ９ ８ ． １ ５ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ４ ２ ％ 。结论：Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法操 作简便 ， 结 果准确 ，可用 于苦参 中苦参 碱的含 量测定 。
高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红
彭 宏伟 ， 郭 丽华 （ １ ． 曲 阜师 范 大学医 院药 剂科， 山 东曲 阜 ２ ７ ３ １ ６ ５ ； ２ ． 曲 阜师范 大学化学与 化工学院， 山 东 曲 阜 ２ ７ ３ １ ６ ５ ）
腈－ ０ ． ２ ％磷酸水（ ： Ｖ＝ ９ ２ ： ８ ） ， 用 三 乙胺 调 ｐ Ｈ至 ６ ． ０ ， 检 测波长 为 ２ ２ ０ ｎ ｍ； 测 定 羟 基 红 花 黄 色 素 Ａ 采 用 流 动 相 乙腈 － ０ ． ２பைடு நூலகம்％ 甲酸 水
（ ： Ｖ ＝１ ５ ： ８ ５ ） ， 检 测波长为 ４ ｏ ３ ｎ ｍ。结果 ： 苦参碱、 氧化 苦参碱、 羟基 红花黄 色素 Ａ的进样量分别在 ０ ． ４ １ ２—１ ． ６ ４ ８ 、 ０ ． ４ ４ ８～１ ． ７ ９ ２ 、 ０ ． ２ ２ ０～ ０ ． ８ ８ ０ ｔ ｒ ｇ 范 围内与峰 面积具有 良好的线性 关系（ ｒ 分别为 ０ ． ９ ９ ９ ５ 、 ０ 。 ９ ９ ９ ３ 、 ０ 。 ９ ９ ９ ４ ） ； 苦 参碱的平均加样 回收率为 ９ ８ ． ９ ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为０ ． ４ ２ ％； 氧化苦参碱的平均加样 回收率为 ９ ９ ． ０ ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 为０ ． ６ ９ ％； 羟基红花黄 色素 Ａ的平均加样 回收率为 ９ ９ ． ０ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ４ ４ ％ 。结 论 ： 本 方 法操 作 简便 、 结果 准确 、 重 现 性 良好 ， 可作 为 该 制 剂 的质 量检 测标 准 ， 并 为其 开发 应 用提 供 了理论 基 础 。 关键词 高效液相 色谱 法；醋制 消肿止痛液 ；苦参碱 ；氧化苦参碱 ；羟基 红花黄 色素 Ａ； 含量 Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎ ｔ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎｅ， Ｏｘ ｙ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎｅ ａ ｎｄ Ｈｙ ｄｒ ｏ ｘ ｙ Ｓ ａ ｌｏ ｆ ｗｅ ｒ Ｙｅ ｌ ｌ ｏ ｗ Ａ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｘｉ ａ ｏ ｚ ｈ ｏ ｎｇ ｚ ｈ ｉ ｔ ｏ ｎｇ Ｖｉ ｎ ｅ ｇ ａ ｒ Ｌｉ ｑ ｕｉ ｄ ｂ ｙ ＨＰＬＣＡ
高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用
高效液相色谱法在中药含量测定方面的应用发表时间：2016-01-06T11:10:59.857Z 来源：《健康文摘》2015年第6期供稿作者：陆敏[导读] 广西百色市食品药品监督管理局食品安全应急检验检测中心生物碱结构复杂在植物界分布较广，大多具有生理活性，为许多中草药及药用植物的有效成分。
陆敏(广西百色市食品药品监督管理局食品安全应急检验检测中心广西百色 533000)高效液相色谱技术(HPLC)是一种重要的分离与分析技术,其具有高压、高速、高效、高灵敏度、消耗样品少、色谱柱可反复使用、测定样品量少，容易回收等优势。
近年来，高效液相色谱检测中药的研究非常多,本文就HPLC在不同药物类型的中药活性成分中的应用进行综述，以供临床参考。
1.生物碱类成分含量测定生物碱结构复杂在植物界分布较广，大多具有生理活性，为许多中草药及药用植物的有效成分。
郑丽娜等人[1]表明高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量,此方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高.2.中药甙类成分的含量测定甙类在高等植物较为普遍，其种类繁多，结构不一，生理活性具有多样性，已成为目前研究天然药物很重要的一大类成分。
黄秋妹[2]采用高效液相色谱法,以甲醇:0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为233nm,流速为1mL?min-1. 结果，线性范围为0.08445～42.225mg,r值均为0.9999;回收率为99.46%,RSD分别为1.93%,1.74%。
3 .蒽醌类成分含量测定中药中以蒽醌及其衍生物为主的蒽醌类成分较为普遍，其中何首乌及制何首乌中以蒽醌类活性成分为主。
彭贵龙等[3]人表明高效液相色谱法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是：0.0703 ng/mL、0.0282 ng/mL、0.0871 ng/mL；样品回收率为88.39%~107.2%。
反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱
反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱郝文;李丹丹;杨超【摘要】A method for the determination of matrine and oxymatrine in sophoraflavescens by reversed phase liquid chromatography was established. The extraction solvent was ethanol, C18 column was selected, methanol-water-three ethylamine solution (55:45:0.2) was used as the mobile phase with theflow rate of 0.8 mL/min,and the UV detector wavelength was 210 nm. The concentration of matrine and oxymatrine was linear with its chromatographic peak area in the range of 10-200 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.05, 0.1 mg/L, respectively. The recovery rates of matrine and oxymatrine were 98.47%, 97.89%,and the relative standard deviations of determination results were 1.32% and 1.08%(n=6), respectively. The method has the advantages of simple operation, less interference and high sensibility.%建立反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.提取溶剂为乙醇,选择C18色谱柱,以甲醇-水-三乙胺溶液(55:45:0.2)为流动相,流量为0.8 mL/min,紫外检测器波长为210 nm.苦参碱和氧化苦参碱的质量浓度在10~200 mg/L范围内均与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05,0.1 mg/L.苦参碱和氧化苦参碱的加标回收率分别为98.47%,97.89%,测定结果的相对标准偏差分别为1.32%,1.08%(n=6).该方法操作简便,干扰少,灵敏度高.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】3页(P68-70)【关键词】反相液相色谱法;苦参;苦参碱;氧化苦参碱【作者】郝文;李丹丹;杨超【作者单位】青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033;青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033;青岛市疾病预防控制中心,青岛市预防医学研究院,青岛 266033【正文语种】中文【中图分类】O657.7AbstractA method for the determination of matrine and oxymatrine in sophora flavescens by reversed phase liquid chromatography was established. The extraction solvent was ethanol， C18column was selected，methanol-water-three ethylamine solution (55∶45∶0.2) was used as the mobile phase with the flow rate of 0.8 mL/min，and the UV detector wavelength was 210 nm. The concentration of matrine and oxymatrine was linear with its chromatographic peak area in the range of 10-200 mg/L，the linear correlation coef ficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.05,0.1 mg/L, respectively. The recovery rates of matrine and oxymatrine were 98.47%, 97.89%，and the relative standard deviations of determination results were 1.32% and 1.08%(n=6), respectively. The method has the advantages of simple operation， less interference andhigh sensibility.Keywordsreversed phase liquid chromatography; sophora flavescens; matrine; oxymatrine苦参是豆科槐属类植物的根，其含有的活性成分主要是苦参碱和氧化苦参碱，是一种具有喹喏里西啶骨架的生物碱［1］。
HPLC同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量
HPLC同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量目的建立同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。
方法高效液相色谱法，色谱柱为Agilent ZORBAX-NH2（4.6 mm×250 mm，5 ?m），流动相为无水乙醇-乙腈-3%磷酸溶液（9∶82∶9），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm。
结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围分别为0.08～0.60、0.30～2.25 ?g，平均加样回收率分别为100.09%、100.10%，RSD分别为1.50%、1.55%。
结论本方法准确、可靠、重复性好，能同时测定云香精中苦参碱和氧化苦参碱的含量，可用于云香精的质量控制。
标签：云香精；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相色谱法云香精是由徐长卿、山豆根、樟脑、薄荷脑、桂枝等26味中药组成的中药复方制剂，具有祛风除湿、活血止痛的作用，临床主要用于风湿骨痛、伤风感冒、头痛、肚痛、心胃气痛、冻疮等。
其质量标准收载于2010年版《中华人民共和国药典》（一部）[1]529，其中含量测定项仅收载了樟脑、薄荷脑的测定。
为控制药品质量，保证临床用药安全有效，按照国家标准提高要求，本试验用高效液相色谱法（HPLC）测定处方中山豆根的有效成分苦参碱和氧化苦参碱的含量。
现报道如下。
1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent 1200化学工作站，GR-202电子分析天平（精确度为十万分之一）；RE-52AA型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；BUG40型超声波清洗器（上海一恒科学仪器有限公司）。
云香精样品及不含山豆根的阴性对照品由广西玉林制药有限责任公司提供；对照品苦参碱（批号0805-9804）和氧化苦参碱（批号0780-200004）均购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用；乙腈、无水乙醇为色谱纯；水为超纯水；其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX-NH2（4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流动相：无水乙醇-乙腈-3%磷酸溶液（9∶82∶9）；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm；进样量5 ?L。
HPLC同时测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法
２２供试品溶液制备方法 ． 取 中 药 样 品 苦参 药 材 适 量 ， 使 用 剪 刀 尽量 剪 碎 后精 密 称 取
５． ｍｇ １ ０ ，再加入７％的乙醇溶液４ｍＬ ０ ０ ０ ，在９ ￣的温水浴 中进行有 效 ０ Ｃ
成分提 取 ，每 次２ ，合并两 次提 取液 ，过滤 后 ，精密移取 储备液 ｌ ｈ ｍＬ
法 ”分别 进行制备 ，在 “ 色谱条件设 定”下 ，进样检 测 ，记录 测量 出
１仪器 与试 药
１ ． １实验仪器
的色谱峰 面积 ，平行测定苦参碱 以及氧化苦参碱 的含量 。
２ 稳定性 的实验 ． ６
高效液相 色谱仪 （Ｃ ２ １Ｃ Ｌ 一００ ）， 电子分析 天平 （２ Ｍ） ，超 声 ９Ｓ 仪 （１０ ５５Ａ），色谱 工作站 。
８ ・实验研究 ・ ６
Ｓ ｐ ｍ ｅ２ １，ｏ１， ｏ ７ 围皿 ｅｔ ｂｒ ０２Ｖ １０Ｎ ． ｅ ． ２
Ｈ Ｌ 同时测 定苦参药材 中苦参碱和氧 化苦参碱 的含量测定方法 ＰＣ
纪 佳
（ 河南省郑州人 民医院药剂科 ，河南 郑州 ４ ０ ０ ） ５ ０ ０
【 要 】 目的 探 讨 高效 液相 色谱 法在 测 定苦 参 药材 中苦 参碱 和 氧化 苦 参碱 的含 量上 的 具体 操 作 方 法 以及 可行 性 。方 法 建 立 高效 液相 色 摘
对 照品溶液 ，按 “ 供试 品溶 液制 备方 法”分 别 制备 ，取各 样品溶 液
１ Ｌ Ｏ 进样检测 ，记录色谱 图，计算平均值 ，计算 出回收率 。 ｕ
２ ． ９样品含量测定 取 苦参药 材６ ，按 “ 份 供试 品溶液 制备方法 ”项 下进行供 试 品制
备 ，分 别 “ 色谱条件设 定”项下进样 测定 ，记录色谱 图 ，计算苦参 碱 和 氧化 苦参碱 的含量。 ３结 果
高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量
高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量刘颖【摘要】目的:应用高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量.方法:应用高效液相色谱法对癣平洗剂样品中的苦参碱含量以及氧化苦参碱含量进行测定.结果:癣平洗剂中,氧化苦参碱的标准曲线方程为A=1936.25C-1137.89,r为0.9997;苦参碱为A=2158.24C-157.70,r为0.9998;两者的线性范围均为25μg/mL~800μg/mL;氧化苦参碱的平均回收率为100.22%,苦参碱的平均回收率为99.06%.结论:高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量,具有结果准确、操作简单快捷的显著优势,可以广泛应用于癣平洗剂产品的质量控制.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2017(014)008【总页数】2页(P4,165)【关键词】高效液相色谱法;癣平洗剂;苦参碱;氧化苦参碱【作者】刘颖【作者单位】南京中医药大学连云港附属医院连云港 222002【正文语种】中文【中图分类】R286.0苦参碱和氧化苦参碱是苦参的主要有效成分，也在很大程度上影响着癣平洗剂的质量。
应用高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量，旨在找出有效控制癣平洗剂内在质量的有效措施。
使用沃特世1525型高效液相色谱仪[1]，上海分析仪器厂的SHANGPINGFA1004型电子分析天平以及2487型紫外检测器[2]。
材料主要包括选购自中国药品生物制品检定所的苦参碱（批号：110805-200508）对照品及氧化苦参碱（批号：110780-201508）对照品；购自天津市科密欧化学试剂公司的乙腈，色谱纯[3]；自制癣平洗剂；分析纯。
2.1 确定色谱条件：①色谱柱为4.6mm×150mm×5μm的液相色谱微预柱；②流动相为乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾，规格为13∶87；③柱温为35℃；④检测波长为220nm；⑤流速为1mL/min。
HPLC法测定痔浴净中苦参碱的含量
HPLC法测定痔浴净中苦参碱的含量金涛【摘要】目的建立痔浴净中苦参碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.SunFire C18色谱柱(4.6mm×150 mm,3.5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(48∶52∶0.05),检测波长为220 nm.结果此方法线性关系良好,平均回收率为100.29％.结论此方法简便、准确,可用于测定痔浴净中苦参碱的含量.%Purpose To establish a HPLC methed for the determination of Matrine in Zhiyujing Mixtures. Methods The HPLC method was used at SunFire C18 column(4. 6 mm×150 mm,3. 5μm). The mobile phase consisted of methanol-water-triethylamine(48:52:0. 05 ) . The detective wavelength was 220 nm. Results The linearity of this method was good with the average recovery of 100. 29%. Conclusion The method is simple and accurate. It can be used for the determination of the contents of Matrine in Zhiyujing Mixtures.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2012(033)005【总页数】2页(P636-637)【关键词】痔浴净;苦参碱;高效液相色谱法【作者】金涛【作者单位】泰州市人民医院,江苏泰州225300【正文语种】中文【中图分类】R927.2痔浴净为我市医院制剂，由黄柏、苦参、野菊花、大黄炭等14味药材组成，具有清热解毒、利湿祛风、杀虫止痒的功效。
高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量
高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量时晓亚;方宝霞;于琳;林洁【期刊名称】《新乡医学院学报》【年(卷),期】2011(28)3【摘要】Objective To establish a high-performance liquid chromatography method for determination the content of rnmatrine and oxymatrine in compound Kushenzi lotion. Methods SinoChrom ODS-BP column (4. 6 mm × 250 mm ,5 μm ) was rnused , the mobile phase was acetonitile - 0. 05 mol · mL-1 potassium dihydrogen phosphatesolution( 10 : 90) . The flow rate rnwas 1.0 mL · min -1 and the detection wavelength was at 220 nm. Results The calihration curve of matrine and oxymatrine rnwere in good lineanty within the range of 9. 20 - 110. 40mg · L-1 and 25. 60 - 307. 20 mg · L-1 ( r > 0. 999 ) ,the average rerncovery rates were 98. 97％ ( RSD was 1. 32％ ) and 99. 51％ ( RSD was 1. 20％ ) , respectively. Conclusion The method isrnsimple.accurate,reliable,and it can be used for the quality control in determination of matrine and oxymatrine in compound rnKushenzi lotion.%目的建市测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用SinoChrom ODS-BP(250nm×4.6nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·mL-1磷酸二氧钾溶液(10:90),用稀磷酸调pH 3.5;流速为1.0 mL·min-1,检测波长220nm.结果苦参碱与氧化苦参碱分别在9.20～110.40 mg·L-1与25.60～307.20 mg·L-1线性关系良好(r>0.999),平均同收率分别为98.97%与99.51%,RSD分别为1.32%与1.20%.结论该方法简单,结果准确、可靠,可用于复方苦参子洗液的质量控制.【总页数】3页(P288-290)【作者】时晓亚;方宝霞;于琳;林洁【作者单位】湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院药学部,湖北十堰442008【正文语种】中文【中图分类】R914【相关文献】1.高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 刘颖2.高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红花黄色素A 的含量 [J], 彭宏伟;郭丽华3.反相高效液相色谱法同时测定阴炎净洗液中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 佘志华;王秀梅;吴雅莉;文晓柯4.高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中蛇床子素含量 [J], 杨曼;李鹏5.反相高效液相色谱法测定治糜康栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 于澎;宋凤媛;钱圳;董坤园;许天阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ｓ ｌａｅａ ｄ ｗａｅ ３ ５ ｌ ５ ｌ ５２ ５ ． ｈ ｏ ｒｔ ｓ１０ｍＬ／ ｎ Ｔ ｅｄ ｔｃｉｎ ｗａ ｅｅ ｇｈ ｗａ ０ ｍ． ｕ ｆｔ ｎ ｔｒ（ ３ ：８ ： ８ ：９ ） Ｔ ｅｆ ｗ ａｅｗａ ． ｌ ｍｉ ． ｈ ｅｅ ｔ ｖ ｌｎ ｔ ｓ２ ５ ｎ ｏ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｆＭ ａ ｒｎ ｎ ｙ ａ ｒ ｎｅｉ ｔ ｎｇ’ ｎ Ｃｒ ａ ｓｂｙ ＨＰＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｔ ｉ ｅ ａ ｄ Ｏｘ ｍ ｔ ｉ ｎ Ｚｈｉｏ ａ ｅｍ
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摘 要 ：目的 建立 测定痔痛安软膏 中苦参碱 与氧化苦参碱含量 的 ＨＰ Ｃ方法 。方 法 采用 Ｉ ｅ ｔｉ Ｃ 色 谱 柱 （ ． Ｌ ｎ ｒｓｌ ４６
，
ｍｍ ×２ ０ ｍｍ，５ ｒ） ５ Ｂｎ ；以乙腈 一 ．２ ｌ 磷 酸 二氢 钾 一 ．２ ｌＬ十二烷 基硫 酸钠 一 Ｏ０ ５ ｍｏ ／ Ｌ ０ ０ ５ ｍｏ／ 水 （３ ３ ５：１ ５：ｌ ５： ８ ８ ２ ５） 为流 动 相 ，流 速 １０ ９ ． ｍＬ／ ｍｉ ｎ，检 测 波 长 ２ ５ １ ０ １ｎ。结 果 苦参碱 、氧化苦参碱 分别在 ４ ｒ ２～８ ０ ｇ ｍＬ ４ ／ （ １０ ０ ０ ＝ 、９６～１ ２ ／ ｒ ．０ ，ｎ ６） ． ９ ｕ ｍＬ （＝１０ ０ ０，ｎ ６ ｇ ｒ ．０ ＝ ）范 围内呈 良好的 线性关 系 ；平 均 回收率分 别为 ９ ．７ ％ ９６
（ ：６，ＲＳ ｎ Ｄ＝１ ６ ％ ） ． ９ ％ （ ＝６，ＲＳ ２． ｌ ％） ． ３ ，９８ ２ ｎ Ｄ＝ １ 。结 论 该 方法 简便 、灵敏 、准 确 、专属性 强 ，重
现 性 好 ，可 作 为痔 痛 安 软 膏 的质 量 控 制 方 法 。 关键 词 ：高 效 液 相 色 谱 法 ；痔 痛 安 软 膏 ；苦 参 碱 ；氧 化 苦 参 碱 中图分类 号 ：Ｒ２ ４ １ ８． 文献标 识码 Ａ 文章编号 １ ７ — ７ Ｘ（ ０ ９ ０ — ０ ８ ０ ２ ９ ９ ２ ０ ）３０ ３ ３ ６
３ ８
食 品与 药 品
Ｆ ｏ ｎ ｕ ｏｄａｄＤｒｇ
２０ ０ ９年第 １ 卷 第 ０ １ ３期
技术交流 ・
高效液相 色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量
刘 燕 ， 曲延 伟 ， 刘 园 华
（ 山东 省生 物 药 物研 究 院 ， 山东 济 南 ２００ ） ５ １１
（ ｓ ｔｔ ｏ ｉｐ ａｍａ ｅ ｔ ａｓ ａ ｄ ｎ ｒｖ ｃ， ｉａ ５ Ｃ ｉａ Ｉ ｔｕｅ ｆ ｏ ｈ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｏ Ｓ ｎ ｏ ｇＰ ｏ ｉ ｅ ．ｎ ｎ２ ０ １ ｈｎ ） ｎｉ Ｂ ｃ ｈ ｆ ｎ １ １ ， ０
Ａ ｓｒｃ ：０ ｊｃｉｅ Ｔ ｓ ｂｉ Ｐ Ｃ ｍｅｈ ｄｆｒｈ ｅｅｍ ｎ ｔ ｎｏ ｔｎ ｎ ｘ ｍａｒ ｅ ｎＺ ｉ ｎ ’ ｂ ｔａ ｔ ｂ ｅｔ ｏｅｔ ｌｈａ Ｌ ｔｏ ｅｄｔｒ ｉａ ｏ ｆ ｒ ｅａ ｄｏ ｙ ｔｎ ｈｔ ｇ ｖ ａ ｓ Ｈ ｏｔ ｉ ｍａ ｉ ｉ ｉ ｏ
痔 痛 安软 膏 由苦 参 、金 银 花 、 薯莨 、土 大黄 、 １ 仪器 与试药 枳 壳 、槐 花 、野 花椒组 方 而成 ，具 有清 热燥 湿 、凉 １ １ 仪 器 ． 血 止血 、 消肿止痛 之 功效 。 用于湿 热蕴 结所 致 的外 Ｗａｅｓ高效 液相色谱 仪 （ 国） ｔｒ 美 ，包 括 Ｗａｅｓ ｔｒ 痔 肿痛 ，肛 周瘙痒 。苦 参为该 制剂 的君 药 ，具 有清 ６ ０ ０ Ｅ泵 ，在 线脱 气机 ，Ｗａ ｒ ２ ９ ｔ ｓ ９ ６二极管 阵列检 测 ｅ
ａ ｅ ｍｓ Ｍ ｅ ｈｏ ｅｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｃ ｃ ｌ ｍｎ ｗａ ｈ ｎ ｒｓｌ ｎ Ｃｒ ａ ． ｔ ｄｓ Ｔｈ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｏ ｕ ｓｔ ｅ Ｉ ｅ ｔ ｉ Ｃ
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