演示文稿1

（1）样品预处理：对于没有杂质堵塞仪器进样管的水样，可直 接测定；否则需要进行消解处理。消解处理时将适量摇匀后的 水样置于烧杯中，每100ml水样加5ml硝酸，在电热板上蒸至近 干。冷却后重复上述操作一次，以盐酸（1+1）3ml溶解残渣， 用1%盐酸淋洗杯壁，用快速定量滤纸滤入500ml容量瓶中，最 后用1%盐酸稀释至标线。 每分析一批样品，平行测定两个空白样。 （2）校准曲线的绘制：分别取铁标准使用溶液0、1.00、2.00、 3.00、4.00、和5.00、置于50ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至标 线，得到一组标准系列溶液。用1%盐酸调零后，在波长处测定 其相应的吸光度，经空白样校正后绘制浓度 -吸光度标准曲线。 c m /V （3）样品的测定：在测定标准系列溶液的同时，测定试样及空 白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度，从标准曲线 上求得试样中铁的含量。 计算 c m / V
（3）硫酸溶液：1+5 （4）淀粉溶液（质量分数和体积分数为1%）：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状， 再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸 （5）重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶 于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠用 水稀释至1000ml。至于棕色瓶中。 （7）碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钾于300~400ml水中；溶解150g碘 化钾于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至 1000ml，置于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （8）氟化钾溶液（40%） 四、采样 应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意不要使水样于空气相 接触，瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞下不要残留任何气泡。水样采集后，为 防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入必要的试剂，使氧固定于样品中，并 存于冷暗除，其余操作可回实验室进行，但也要尽快完成测定程序。
五、测定步骤 （1）溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱 性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止。待棕色瓶沉淀降至瓶内 一般时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 （2）析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸。小心盖好瓶塞， 倾倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。 （3）样品测定：吸入100ml上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸 钠溶液用量 六、计算 （1）不需要精确校正加入试剂后水样原体积： cv 8 1000
Co2
1
100
（2）如需要精确校正加入试剂后原体积： Co2 cv2 8 1000
v3 3
—水中溶解氧的浓度，mg/L —硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L — 溶解氧瓶的准确体积，ml. 七、注意事项 叠氮化钠是一种剧毒、易燃试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸 化，否则可能产生有毒的叠氮烟雾。注意事项： （1）各步骤操作均应严格执行，试剂投加次序也不能颠倒。 （2）水样取用体积在10.00--50.00ml之间，但试剂用量及浓度按表5-109进 行相应调整，也可得到满意的结果。 （3）对于化学需氧量高的水样，可先取预处理所需体积1/10的水样和试剂， 于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液 显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样 分析时应取用的体积。稀释时，所取废水量不得少于5ml，如果化学需氧量很 高，则废水样应多次稀释。 （4）对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.0250mol/L的重铬酸钾标 准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。 （5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其 应注意其浓度变化。 式中：
谢谢观赏
WPS Office
Make Presentation much more fun
@WPS官方微博
@kingsoftwps
式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； —滴定空白试验时硫酸亚铁铵溶液用量，ml； v—水样的体积，ml；
DO 叠氮化钠修正法 一、原理 叠氮化钠在酸性条件下将亚硝酸根离子分解破坏。 二、仪器 （1）溶解氧瓶 （2）典量瓶：250ml （3）滴定管：25ml、10ml 三、试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰溶于水，用水稀释至1000ml， 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400ml水中， 另取150g碘化钾溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两 溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后， 倾出上层液，置于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
一、仪器 （1）加热回流装置 （2）酸性滴定管：50ml，25ml 二、试剂 重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁氨标准溶液0.1mol/L、硫酸—硫酸 银溶液、硫酸汞 三、测定步骤 （1）水样预处理：取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加 入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流装置，从冷凝管 上口慢慢地加入3oml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h，冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml， 否则因酸度太大，滴定终点不明显。
PH 水的PH值用来表示水中酸、碱的强度。它是常用的水质指标之一。PH值是溶 液中氢离子活度的负对数
PH - lg ( H )
如果忽略离子强度的影响，用浓度表示时：
PH - lg[ H ]
任何水溶液中，氢离子浓度和氢氧离子浓度的乘 积是一个常数，即“水的离子积”。它只与温度 有关。 PH值得测定方法有两大类：一类是比色测定法； 另一类是电位测定法。此外还有PH试纸可方便地
•
pH的测定方法是，将pH试纸放在 表面皿或玻璃片上， 将被测液用玻璃棒蘸取少量，均匀涂抹在pH试纸上 。 注意：千万不要用 蒸馏水 湿润pH试纸，否则pH不 准确，酸性溶液pH会增大，碱性溶液pH会 减小
• • •
• • • • • •
铁 直接火焰原子吸收分光光度法： 原理：将试样吸入空气-乙炔火焰中，使铁化合物离解为基态原子，并对 248.3mm谱线产生选择性吸收，测其吸光度。 仪器： 容量瓶 烧杯等；原子吸收分光光度计。 试剂 （1）铁标准贮备溶液（1.00g/L);称取光谱纯金属铁1.000g，准确到0.0001g， 溶于60ml盐酸（1+1）中，带完全溶解后，用去离子水稀释至1000ml. c m /V （2）铁标准使用溶液（ 50mg/L）;取铁标准贮备溶液用盐酸溶液（1+1）稀 释而成。 测定步骤：
总氮
原理：通过测定水中凯氏氮和硝态氮的含量来测定总氮含量。 凯氏氮测定原理： 凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量，它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定 的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素， 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合物、硝基化合物等。 由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，故可用凯氏氮和氨氮的差值表示有机氮 含量。 凯氏氮测定步骤：测定时，取适量水样与凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和催化剂，加热消 解，将有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氮，用硼酸溶液吸收，以分光光 度法或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮含量。直接测定有机氮时，可将水 样先进行预蒸馏除去氨氮，再用凯氏定氮法测定。
• • • • • • • • • • • • • • • •
色 稀释倍数法 度
一﹑实验目的 1. 掌握稀释倍数法测工业废水的色度的方法。 二﹑实验原理 将工业废水用无色水（蒸馏水）稀释至用目视比较与无色水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度， 单位为倍。 同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能 包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。 三﹑实验仪器 1．50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 四﹑实验步骤 （1）分别取水样（工业废水）和无色水于50mL具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，垂直向下 观察液柱，比较样品和无色水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。 （2）将水样用无色水逐级稀释成不同倍数，分别置于50mL具塞比色管中并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上， 用上述相同的方法与无色水进行比较。将水样稀释至刚好与无色水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法：水样的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试样于容量瓶中，用无色水稀释至标线，每次取大的稀释 比，使稀释后色度在50倍之内。 水样的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试样25mL，用无色水稀释至标线，每次稀释倍数为2。 记下各次稀释倍数值。 （3）另取试样测定pH值。 五﹑结果的表示 将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。 同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如 果可能，包括透明度。 在报告样品色度的同时，报告pH值。
李洁 刘禹晟 张强 黄兆磊 聂双双 孙兵 张强 朱波
我们的任务：
测定水和废水中的DO CODcr SS 水温 pH 色度 氨氮 硝酸盐氮 亚硝酸盐氮 总氮 总磷 细菌总数 铁等。
任务好艰巨啊！！！ 任性，来吧！
我们去调研：实地调查和走访
我们学校的“水”：
孔目湖北湖，江西理工 周边污水排入这里。
•
•
（2）样品测定：待上述溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵 指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿色 至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （3）空白试验：测定水样时，以20ml重蒸馏水，按同样的 操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液 的用量