蒸馏中温度计位置对测定结果影响的探究
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告一、实验目的通过本实验,我们的目的是掌握蒸馏技术的基本原理和操作方法,了解液体的沸点与蒸馏过程的关系,并学会使用沸点仪测定液体的沸点。
二、实验原理蒸馏是一种利用不同物质的沸点差异来分离液体混合物的方法。
在一定条件下,液体的沸点是恒定的,但不同物质的沸点却有所不同。
通过加热混合液体,使其沸腾,然后将蒸汽冷凝,得到纯净的组分。
沸点仪是一种用来测定液体沸点的仪器,其原理是利用液体沸点时的温度稳定性。
三、实验仪器和药品实验仪器:沸点仪、试管架、酒精灯、温度计、玻璃棒、玻璃管、烧杯等。
实验药品:苯酚、苯。
四、实验步骤1. 准备工作:将沸点仪洗净,并用温度计校准其零点。
2. 蒸馏苯酚:将苯酚放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯酚开始沸腾的温度,并记录下来。
同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
3. 蒸馏苯:将苯放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯开始沸腾的温度,并记录下来。
同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
4. 测定沸点:将沸点仪中的液体加热至开始沸腾,此时读取温度计的示数即为液体的沸点。
五、实验结果根据实验步骤,我们进行了苯酚和苯的蒸馏,并测定了它们的沸点。
1. 苯酚的蒸馏加热苯酚时,观察到在82℃左右开始出现蒸汽,苯酚的沸点约为182℃。
2. 苯的蒸馏加热苯时,观察到在80℃左右开始出现蒸汽,苯的沸点约为80℃。
3. 沸点测定在蒸馏过程中,我们将温度计放入沸点仪中,当液体开始沸腾时,读取温度计的示数。
根据实验结果,我们得到了苯酚的沸点为182℃,苯的沸点为80℃。
六、实验讨论1. 实验结果验证了液体的沸点与其物理性质有关,不同物质的沸点是有差异的。
2. 通过蒸馏过程,我们成功地将苯酚和苯分离,并测定了它们的沸点。
3. 实验中使用的沸点仪和温度计的精确度对测定结果有一定影响,因此在实际应用中需要考虑仪器的精确度。
4. 在实验过程中,我们可以观察到液体开始沸腾时的变化,这也反映了液体沸点与蒸馏过程的关系。
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题(含答案)一、填空(1’×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全; ;(3)滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。
要准确端正,横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了)二、单选(1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用( C )将难溶于水的液体有机物进行分离。
蒸馏烧瓶中上下温度存在差异的原因探析
蒸馏烧瓶中上下温度存在差异的原因探析作者:吴孙富陈国雄来源:《化学教学》2015年第07期摘要:经实验探究指出,蒸馏烧瓶中上下各处温度存在差异的两个主要原因,一是传热导致了蒸气在上升过程中降低了温度,二是温度计水银线受热的长短不同;实验时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶的支管口持平;提出了四条降低蒸气测定温度与蒸气实际温度间误差的建议。
关键词:蒸馏烧瓶;温度读数差异;实验探究文章编号:1005–6629(2015)7–0066–03 中图分类号:G633.8 文献标识码:B1 问题的提出虞丽和刘长林二位老师在“由一道高考实验题启示的实验探索及教学反思”[1]一文中用实验探究了蒸馏过程中蒸馏烧瓶中不同位置的温度。
虞、刘二位老师用于探究的实验装置如图1所示,蒸馏烧瓶中温度计水银球的各位置如图2所示,在实验中所测的温度如表1所示。
虞、刘二位老师由实验得出的“显然”结论是:蒸气刚要离开蒸馏烧瓶路径上的第三点位置准确表示了蒸馏液体的沸点。
由此结论,虞刘二位老师否定了“蒸馏装置中,温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口持平”的说法,确定了一种新说法“水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿处于同一水平线上”。
虞、刘二位老师的实验探究可以说明一些问题,但得出的“显然”结论是值得商榷的,烧瓶中不同位置的沸点温度及温度存在差异的原因需要探究说明。
在此,笔者特就这两个问题作如下探讨。
2 蒸馏烧瓶中上下各处温度存在差异的原因蒸馏烧瓶中上下各处的温度存在着一定的温度梯度,这是与该实验操作的事实相吻合的。
蒸馏烧瓶中上下各处的温度为什么会存在着温度梯度呢?其原因主要有如下两点。
一是传热导致了降温。
用上述装置实验时,酒精灯是放在蒸馏烧瓶底部加热的,烧瓶壁并没有采取任何隔热措施。
烧瓶中的水受热沸腾后,烧瓶中逸出的水蒸气逐步上升,水蒸气在上升过程中会与烧瓶壁发生热交换,发生热交换的结果是使水蒸气的温度逐步降低。
水蒸气在上升过程中降温后,会有一部分蒸气分子凝聚为微液滴,这些微液滴在下层蒸气的推动下难以下落——就像雾中的微液滴难以下落一样,会直接逸出蒸馏烧瓶的支管口。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的:通过蒸馏实验和沸点测定实验,掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法,加深对液体物理性质的理解。
实验仪器和试剂:1. 蒸馏装置,蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。
2. 沸点测定仪器,酒精灯、温度计等。
3. 实验试剂,水、乙醇等。
实验原理:蒸馏是利用液体成分的沸点差异,通过加热液体使其蒸发,然后再冷凝成液体的方法,实现对液体成分的分离。
而沸点是指在一定的压力下,液体开始沸腾的温度,沸点温度是液体的物理性质之一。
实验步骤:1. 蒸馏实验。
(1)将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体,安装好冷却管和接收烧瓶。
(2)加热蒸馏烧瓶,观察液体蒸发和冷凝的过程。
(3)收集冷凝液,观察其性质和收率。
2. 沸点测定实验。
(1)将液体装入沸点测定器中,加入温度计。
(2)点燃酒精灯,加热液体。
(3)观察温度计读数,记录液体开始沸腾的温度。
实验结果及分析:经过蒸馏实验,我们成功地将混合液体分离,观察到不同成分的沸点差异,得到了较纯净的液体。
而沸点测定实验中,我们准确地测定了液体的沸点温度,这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。
实验结论:通过本次实验,我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。
这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。
实验中遇到的问题及解决方法:在实验过程中,我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响,因此需要注意密封件的安装和使用。
在沸点测定实验中,温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素,需要严格控制。
实验改进意见:为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性,我们可以进一步优化蒸馏装置的设计,选择更为精准的温度计,以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。
综上所述,本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。
通过不断地实践和探索,我们将进一步提高实验技能,丰富实验经验,为科学研究做出更大的贡献。
有机化学实验
实验一基础化学实验II的一般知识;仪器的认领、洗涤、干燥实验二蒸馏和沸点的测定(P60、78)1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。
馏出液速度太快沸点偏高。
2)如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒,应该采取什么方法?蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。
如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。
3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应怎样处理?应移走热源,使液体冷却到沸点以下后才能加入。
4)蒸馏操作有何用途?蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。
应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。
5)影响液体沸点的因素有哪些?液体的性质,外界气压6)简述沸石的作用,为什么第二次蒸馏要另加沸石?沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
7)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
化学实验1
1、蒸馏时加热的快慢,对结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.2、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么后果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
3、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3?答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中.如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来.4、进行分馏操作时应注意什么?5、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73度?答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。
6、环己烯的制备过程中,如果你的实验产率太低,试分析主要在那些操作步骤中造成损失?答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。
(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
石脑油馏程测定的影响因素分析梁鹏飞
石脑油馏程测定的影响因素分析梁鹏飞发布时间:2023-06-18T03:42:42.230Z 来源:《科技新时代》2023年7期作者:梁鹏飞[导读] 指出了馏程特别是炼油厂的典型物料石脑油的馏程在炼厂的重要性,测定石脑油馏程的意义和分析影响因素的必要性,依据GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法进行馏程试验,从仪器设备及附件的影响、取样量、温度传感器的位置、环境温度、样品温度及大气压力等对结果产生影响的主要因素进行了分析。
根据实际操作经验简述了减少试验误差、提高检测水平和检测结果的准确性及工作效率的具体措施。
宁波中金石化有限公司浙江省宁波市 315803摘要:指出了馏程特别是炼油厂的典型物料石脑油的馏程在炼厂的重要性,测定石脑油馏程的意义和分析影响因素的必要性,依据GB/T 6536-2010石油产品常压蒸馏特性测定法进行馏程试验,从仪器设备及附件的影响、取样量、温度传感器的位置、环境温度、样品温度及大气压力等对结果产生影响的主要因素进行了分析。
根据实际操作经验简述了减少试验误差、提高检测水平和检测结果的准确性及工作效率的具体措施。
关键词:炼油;石脑油;馏程;影响因素引言在炼油生产过程中和石油产品的应用上,馏程是表征油品的质量和应用性质的重要指标,它能够反映油品轻重成分的分布情况,是炼厂分析频度最高,分析工作量最大的分析项目。
如果能够及时准确地获取到这一信息,生产操作人员就能及时了解掌握全塔各类产品的分配比例及质量情况,及时调整塔内温度、压力和回流量等参数,使各种组分在保证质量的前提下处于最佳分配状态,从而提高企业的经济效益。
石油化工生产中的乙烯和芳烃装置的典型原料都是石脑油,中金石化加氢裂化装置就是以直馏柴油、减压蜡油、焦化柴油、焦化蜡油为加工原料,生产重石脑油作为重整原料。
为了最大限度生产满足重整装置要求的重石脑油,需要准确分析石脑油的馏程,控制石脑油的馏程初馏点在65-85℃,终馏点不大于180℃。
蒸馏和沸点的测定实验
蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法;2、了解测定沸点的意义;3、掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大,当液体本身蒸气压与外界大气压相等时,液体呈沸腾状态,此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下,纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。
因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法用量较大,要求预测物质在10mL以上,若量太小,可以用微量法测定。
三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装:按蒸馏装置图安装蒸馏装置(蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始,然后由下而上,由左至右)。
2、加料:通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液,不要使液体从支管流出。
并加入几粒人造沸石(量约为2-3个小米粒大小体积即可)。
3、加热:应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后,再开始加热,使之沸腾进行蒸馏,控制加热程度,使蒸馏速度以每秒滴出1~2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集:在蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿,此时的温度计读数就是馏出液的沸点。
收集所需温度范围的馏出液。
本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏,实验结束。
并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
蒸馏中温度计位置对测定结果影响的探究
表 1 乙酸乙酯蒸馏过程中不同位置的温度(酒精灯加热)
实际测定温度(℃)
校正值△(t ℃)
测定温度(℃)
76.61 76.80 76.96 80.10
0.21
76.82
0.20
77.00
0.19
77.15
0.20
80.30
测定位置压强与 1 个 大气压的差值(Pa)
小于 20
40-60
60-100
--
提出了几点建议。
关键词:蒸馏;温度计位置;蒸馏速度;沸点;实验探究
文章编号:1008-0546(2019)02-0096-02
中图分类号:G633.8
文献标识码:B
doi:10.3969/j.issn.1008-0546.2019.02.031
一、问题来源 虞丽等老师在“由一道高考实验题启示的实验探 究及教学反思”一文中[1],对蒸馏实验的测定温度进行 了探究。他们将温度计放置在蒸馏烧瓶的上下不同 位置,测定蒸馏时的温度,并将其与蒸馏物的沸点比 较。实验结果表明,当“蒸馏操作时温度计水银球上 端与蒸馏烧瓶支管口的下沿处于同一水平上”时,测 出的温度与蒸馏物的沸点吻合,并建议蒸馏操作时温 度计水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿处于同一 水平上。 吴孙富等老师在“蒸馏烧瓶中上下温度存在差异 的原因探析”一文中[2],通过蒸馏烧瓶中上下温度产生 差异的原因进行了分析,认为虞丽等老师的探究实验 测定点的压强未知,温度计和测定方法没有校正,这 些误差使得把水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿 对齐处测定的温度与蒸馏物的沸点吻合是一种巧合, 并指出“温度计水银球的位置应该与蒸馏烧瓶的支管 口持平”。 所谓沸点是指在一定压强下(一般指一个大气 压),蒸 气 压 和 大 气 压 相 等 时 的 温 度(此 时 液 体 沸 腾)。为了使测定的温度与真实沸点相近,必须考虑 不同测定点的压强和蒸汽温度二个因素,因此有必要 用更精确的实验对此问题进行探究,才能弄清温度计 的合适放置位置。 二、实验探究 1.实验仪器和试剂 HDM-250 型加热套由江苏金坛市荣华仪器制造 有 限 公 司 生 产 ;精 确 到 0.1℃ 、量 程 50- 100℃ 、100150℃二级标准温度计由河北省武强县三强仪表厂生 产;数字式气压计由南京大学教学仪器设备厂生产;
影响油品馏程测定的主要因素
影响油品馏程测定的主要因素摘要:油品是由多种烃类及少量烃类衍生物组成的地复杂混合物。
馏程的测定,能够判断油品馏分组成,了解油品的组成、性质及在贮存和使用中使用性能的信息控,制装置生产操作,鉴定油品的蒸发性及判断油品使用性能,因此,准确测定馏程有极其重要的意义。
关键词:馏程测定;蒸发性;影响因素0 前言馏程测定法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成,是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标,通过测定馏分组成,可判断石油产品组成中轻重组分的大体含量。
因此,对于生产、使用、贮存等各方面都有重要意义。
本测定方法参照GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》,这一方法也是目前常用的测定方法。
虽然测量原理比较简单,但是在操作过程中,稍有不慎,就会导致测定结果出现较大偏差。
1 馏程的定义100mL试样在规定的仪器及试验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏,系统的观察温度读数和冷凝液体积,然后从这些数据算出测定结果。
2 影响因素2.1 油品必须要脱水处理,以保证试验安全和结果的准确2.1.1如果试样中含有水,实验前必须进行脱水处理。
如果未经脱水处理,在试样含水较多及石油产品的初馏点高于水的沸点的情况下,会发生突沸冲油现象,突沸有时会把温度计和软木塞冲出,甚至造成失火或烧伤事故。
为防止蒸馏中产生突沸现象,可在蒸馏烧瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。
2.1.2油中含水会使测定结果产生误差。
当蒸馏含少量水的试油时,在一定温度下,油的蒸气压力还低于外界压力,本来油还不会沸腾,但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气,使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时,油就开始沸腾,油蒸气就开蛤从蒸馏瓶支管逸出,这样测出的初馏点就不准确了。
若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。
所以,测定前的试油脱水,可保证试验安全及结果准确,是必不可少的试验准备工作。
2.2 安装前仪器的准备试验开始前,应仔细检查仪器仪器设备是否处于完好状态,比如:蒸馏瓶要保持干燥,清洁,冷凝管要提前用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁,出去上次蒸馏剩下的液体。
蒸馏及沸点的测定实验报告
蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用,掌握蒸馏装置的安装和操作方法。
2、学会用常量法测定液体的沸点,理解沸点的概念和影响因素。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾,使其中易挥发的组分汽化,然后将蒸汽冷凝为液体,从而实现混合物分离的一种方法。
利用混合物中各组分的沸点差异,沸点较低的组分在较低温度下汽化,而沸点较高的组分则留在原液体中,通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。
2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的大气压下,纯液体具有固定的沸点。
当液体中含有杂质时,其沸点会升高,而且沸点的范围也会变宽。
通过测定液体的沸点,可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。
2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装(1)按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。
将铁架台放置平稳,在铁架台上固定好酒精灯,然后在酒精灯上方放置石棉网。
(2)将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好,蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连,冷凝管的出水口与接引管连接,接引管的末端伸入锥形瓶中。
(3)在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物,并放入几粒沸石,防止暴沸。
(4)将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处,以便测量蒸汽的温度。
2、蒸馏操作(1)点燃酒精灯,缓慢加热蒸馏烧瓶,使混合物受热均匀。
观察蒸馏烧瓶内的液体,当有蒸汽产生时,适当调整加热速度,使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。
(2)蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体,流入接引管,最后收集在锥形瓶中。
注意控制加热速度,使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。
(3)当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时,停止加热。
先移去酒精灯,然后停止通水,拆卸蒸馏装置。
3、沸点的测定(1)重新安装蒸馏装置,在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇,按照上述步骤进行蒸馏操作。
蒸馏水操作时温度计的读数
蒸馏水操作时温度计的读数
在蒸馏水操作中,温度计的读数至关重要。
蒸馏水的制备通常需要将水加热至沸点,然后将水蒸气冷凝成液体。
在这个过程中,温度计的读数可以帮助我们监测水的温度,确保水达到适当的沸点温度并且在适当的温度范围内保持稳定。
首先,当我们开始加热水时,温度计的读数会逐渐上升直至水达到沸点温度。
在这个过程中,我们需要确保温度计的读数稳定在水的沸点温度,通常是100摄氏度(在标准大气压下)。
这是因为只有当水达到沸点温度时,才能保证水蒸气的成分符合蒸馏水的纯度要求。
其次,一旦水达到了沸点温度,温度计的读数应该保持稳定。
这种稳定的读数表明水已经完全转化为蒸汽,并且蒸汽的温度保持在沸点温度。
这是确保蒸馏水纯度的重要步骤,因为只有在适当的温度下蒸发和冷凝的情况下,才能有效地去除水中的杂质。
此外,当我们收集冷凝后的蒸馏水时,温度计的读数也可以帮助我们确认收集到的液体是在适当的温度范围内。
这有助于确保我们收集到的是纯净的蒸馏水,而不是其他杂质或未完全冷凝的水蒸
气。
总的来说,温度计的读数在蒸馏水操作中起着至关重要的作用,它帮助我们监测水的温度,确保水达到适当的沸点温度并且在适当
的温度范围内保持稳定,从而确保蒸馏水的纯度和质量。
常压蒸馏与沸点的实验报告
常压蒸馏与沸点的实验报告篇一:实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程℃)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品:乙醇仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
蒸馏中温度计位置
蒸馏中温度计位置蒸馏是一种常用的化学过程,可以通过将混合物的成分分离为不同的组分。
在这个过程中,温度是一个非常关键的参数。
因为不同的组分在不同的温度下沸腾,因此温度的准确测量对于正确地分离混合物非常重要。
在蒸馏过程中,温度计的位置和选择非常重要,因为温度计的准确读数对于过程的控制至关重要。
下面将对蒸馏中温度计的位置和选择进行详细讨论。
一、温度在蒸馏中的重要性蒸馏时需要知道温度是非常重要的,因为温度决定了不同组分是否会蒸发。
如果温度不够高,混合物中的某些成分就不会蒸发,这些成分会留在容器中。
如果温度太高,蒸发的成分可能会分解,从而破坏分离过程。
在蒸馏中,需要知道温度的两个值:1. 沸点:在该温度下,组分的蒸汽压等于大气压。
此时,液体会沸腾,产生蒸汽。
沸点与温度成正比,但是不同的组分拥有不同的沸点。
因此,通过控制温度,可以分离混合物。
例如,如果将混合物加热到其中一个组分的沸点,只有该成分会蒸发并可被收集。
2. 过渡温度:过渡温度是热量输入导致溶液从一个状态转换为另一个状态的温度。
在蒸馏中,一个可能的过渡温度是水与酒精混合物中的55度,这将导致部分水分开始蒸发,但尚未到达沸点。
温度计是测量温度的设备,通常使用的温度计是玻璃测温管和电子数字温度计。
任何计量设备的选择都应考虑测量范围、精确度和可靠性等因素。
在选择温度计时,应考虑以下因素:1. 测量范围:应根据需要测量的温度范围选择温度计。
例如,选用电子数字温度计时,应选择测量范围适合的传感器。
2. 精确度:选择精确测量的温度计,确保可以准确控制温度。
在蒸馏过程中,过高或过低的温度可能会破坏组分的分离。
3. 可靠性:选择可靠的温度计,确保可以持续稳定测量。
在蒸馏过程中,温度计可能会受到蒸汽和化学物质的腐蚀,因此需要定期检查检修。
温度计的位置对于蒸馏过程的控制十分关键。
一般有两种位置:直接插入混合物和插入沸发管。
选择应根据需要测量的物质和温度变化率等因素而定。
蒸馏时温度计位置
蒸馏时温度计位置蒸馏是一种常用的物质分离方法,通过不同物质的沸点差异,将混合物中的组分分离出来。
而在蒸馏过程中,温度计的位置是非常重要的,它可以提供蒸馏过程中的温度信息,帮助我们监控和控制蒸馏的效果。
本文将围绕蒸馏时温度计的位置展开讨论,并探讨不同位置对蒸馏过程的影响。
一、温度计的位置选择在蒸馏过程中,温度计的位置选择应该考虑以下几个因素:1. 反应物和产物的沸点差异:温度计应该放在可以准确测量反应物和产物沸点的位置上,以便及时监测反应物和产物的分离情况。
2. 反应物的挥发性:如果反应物挥发性较高,容易在蒸馏过程中挥发掉,那么温度计应该放在挥发性物质的最后一滴开始蒸发的位置,以便准确测量挥发性物质的沸点。
3. 反应物和产物的密度差异:如果反应物和产物的密度差异较大,那么温度计应该放在密度较大的一方,以便准确测量密度较大的物质的沸点。
二、不同位置的影响1. 顶部位置:将温度计放在蒸馏塔的顶部位置,可以测量出较低的温度,这表示蒸馏物质的挥发性较高。
在蒸馏过程中,挥发性较高的组分会优先蒸发,从而实现组分的分离。
2. 底部位置:将温度计放在蒸馏塔的底部位置,可以测量出较高的温度,这表示蒸馏物质的挥发性较低。
在蒸馏过程中,挥发性较低的组分会在底部逐渐浓缩,从而实现组分的分离。
3. 中部位置:将温度计放在蒸馏塔的中部位置,可以测量出中等温度,这表示蒸馏物质的挥发性介于顶部和底部之间。
在蒸馏过程中,挥发性介于两者之间的组分会逐渐分离出来,实现组分的分馏。
4. 侧部位置:将温度计放在蒸馏塔的侧部位置,可以测量出侧部的温度,这表示蒸馏物质在侧部发生了一些特殊的变化。
在蒸馏过程中,一些特殊的反应或分解可能会发生在侧部,温度计的位置可以帮助我们监测这些变化并作出相应的调整。
三、温度计位置的选择与优化温度计的位置选择应该根据具体的蒸馏实验和需求进行优化。
在实际操作中,我们可以根据反应物和产物的性质、沸点差异等因素,选择合适的温度计位置。
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要:液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏,本文结合本学期已经完成实验,从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手,对蒸馏方法与操作进行了讨论,详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作,并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。
关键词:常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途:常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离,也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大(一般为30℃以上)的液体混合物。
1.2原理:液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同,蒸气富集了易挥发组分。
这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。
随着易挥发组分蒸出,混合物的沸点会稍有升高,因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。
1.3意外情况与处理方法:[1].蒸馏前期在液体沸腾后,无法收集到产品,且温度计的示数仍然接近室温。
原因分析:蒸馏时加热功率不足,仅能够使少量蒸气逸出液相,无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生,此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流,由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大,有较好的散热作用,因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。
这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现,有时,当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时,由于蒸气本身量少且与外界温差较大,因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝,造成无法蒸馏出产品的后果。
解决方法:一般情况下,使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙,减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。
另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热,在温度较低的情况下,也可以使用实验室易得的线手套包裹。
[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法:蒸馏结束后,容器内不可避免的会残余部分液体,这部分液体的成分会因实验不同而异。
当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质,此时残余液体为纯净的该物质,可以进行回收;当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物,一般情况下不回收。
蒸馏实验中温度计水银球的位置
蒸馏实验中温度计水银球的位置温度计是实验室中常用的测量温度的设备之一。
蒸馏实验中,温度计的水银球的位置起着非常重要的作用。
本文将从温度计的原理和使用、蒸馏实验中温度计的水银球的位置以及其影响因素等方面进行探讨。
一、温度计的原理和使用温度计是一种利用物质在温度变化时性质的变化来测量温度的仪器。
常见的温度计有水银温度计、酒精温度计、电子温度计等。
其中,水银温度计是一种广泛使用的温度计。
水银温度计利用水银在温度变化时体积的变化来测量温度。
水银球内的水银受到温度的影响,温度升高时水银膨胀,温度降低时水银收缩。
水银的膨胀和收缩使得水银柱上升或下降,通过刻度尺上的刻度可以读取温度值。
在实验中使用温度计时,需要将温度计插入待测物体中,使其与物体达到热平衡。
由于水银温度计的灵敏度较高,读取温度时应尽量减少外界因素对温度计的影响,如避免触碰温度计的杆柄、避免温度计暴露在直射阳光下等。
蒸馏是一种常用的分离纯净液体的方法,通过加热混合物,使其沸腾产生蒸汽,然后再冷凝成液体,实现对液体的分离。
在蒸馏实验中,温度计是必不可少的设备之一,用于监测蒸馏过程中的温度变化。
在蒸馏实验中,温度计的水银球通常位于蒸馏装置中的柱形部分。
温度计的位置的选择是为了能够准确测量蒸馏过程中液体的沸点温度。
通常情况下,水银球的位置与蒸馏瓶中液体的接触面积越大,可以更准确地测量液体的温度。
温度计的水银球应避免与蒸馏装置中的其他部件接触,以免造成温度计的破损或温度测量的不准确。
在实际操作中,常常通过将温度计插入到带有塞子的孔中,使其与蒸馏装置保持良好的接触。
三、影响温度计水银球位置的因素在蒸馏实验中,温度计的水银球位置的选择受到多种因素的影响,下面将介绍其中的几个主要因素。
1. 液体的性质:不同液体的沸点温度不同,因此对于不同的液体,温度计的水银球位置可能会有所不同。
一般来说,对于沸点较高的液体,水银球应该更靠近蒸馏装置的底部,以便更准确地测量其温度。
常压蒸馏及沸点测定实验报告
常压蒸馏及沸点测定实验报告一、实验目的1、了解常压蒸馏的原理和应用。
2、掌握常压蒸馏的基本操作和仪器的使用方法。
3、学会通过常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物。
4、准确测定液体有机化合物的沸点。
二、实验原理常压蒸馏是指在常压下将液体混合物加热至沸腾,使其中易挥发的组分气化,然后将蒸气冷凝为液体,从而实现混合物的分离和提纯。
混合物中各组分的沸点不同,沸点低的组分先气化,蒸气经冷凝后成为馏出液;沸点高的组分则留在蒸馏烧瓶中。
通过控制蒸馏温度和收集馏分,可以将混合物逐步分离。
沸点是液体的饱和蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定压力下,纯液体具有固定的沸点。
但对于混合物,由于各组分的相互影响,其沸点会发生变化,通常会形成一个沸点范围。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶:用于容纳待蒸馏的液体混合物。
直形冷凝管:将蒸气冷却并冷凝为液体。
接引管:连接冷凝管和接收瓶,引导馏出液流入接收瓶。
温度计:测量蒸馏过程中的温度。
锥形瓶:作为接收馏出液的容器。
酒精灯:提供加热源。
铁架台(带铁夹、铁圈):固定和支撑实验仪器。
2、试剂工业酒精(乙醇和水的混合物)四、实验步骤1、仪器安装将蒸馏烧瓶用铁夹固定在铁架台上,烧瓶底部应距石棉网 1 2 厘米,烧瓶中加入约 100 毫升工业酒精,不超过烧瓶容积的 2/3。
在蒸馏烧瓶上安装温度计,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口的下沿处,确保温度计的位置正确,以便准确测量蒸气的温度。
安装直形冷凝管,使其与蒸馏烧瓶的支管紧密连接,冷凝管的下口连接接引管,接引管的末端伸入接收瓶中。
接收瓶放在冷水中冷却。
2、加热蒸馏用酒精灯加热蒸馏烧瓶,先小火预热,再逐渐加大火焰,使液体缓慢沸腾。
密切观察温度计的读数,当温度达到 78℃左右时,开始有馏出液滴入接收瓶。
控制加热速度,使馏出液的速度保持在每秒 1 2 滴。
3、收集馏分随着蒸馏的进行,温度逐渐升高。
根据温度的变化,更换接收瓶,收集不同沸点范围的馏分。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言:蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏,我们可以分离混合物中的不同组分,而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点,探究不同物质的挥发性差异,以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法:首先,将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管,冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备,如电炉。
然后,将温度计插入烧瓶中,确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部。
最后,打开加热设备,逐渐升温。
实验过程:在实验中,我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热,我们观察到水和酒精逐渐沸腾,并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后,转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积,并测量了其沸点。
实验结果:在实验中,我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致,水的沸点较高,而酒精的沸点较低。
此外,我们还发现,通过蒸馏,我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽,并通过冷凝转变回液体。
实验讨论:蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏,我们可以将混合物中的不同组分分离出来,实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中,我们发现水和酒精的沸点差异明显,这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外,本实验还提醒我们,在进行蒸馏实验时,需要注意以下几点。
首先,冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分,蒸汽无法充分冷凝,会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中,从而影响分离效果。
其次,温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部,以避免受到加热设备的影响。
结论:通过本次实验,我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法,分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高,而酒精的沸点较低,这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
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蒸馏中温度计位置对测定结果影响的探究作者:杨天夏杨广斌
来源:《化学教与学》2019年第02期
摘要:实验探究表明,在室温下进行常压蒸馏,蒸馏速度控制在1-2滴/S(2-
4mL/min),温度计水银球上端与蒸馏头支管口的下沿处于同一水平上,测得的温度最接近沸点;稳定的蒸馏速度对沸点测定影响较大,就如何获得稳定的蒸馏速度提出了几点建议。
关键词:蒸馏;温度计位置;蒸馏速度;沸点;实验探究
文章编号:1008-0546(2019)02-0096-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
一、问题来源
虞丽等老师在“由一道高考实验题启示的实验探究及教学反思”一文中[1],对蒸馏实验的测定温度进行了探究。
他们将温度计放置在蒸馏烧瓶的上下不同位置,测定蒸馏时的温度,并将其与蒸馏物的沸点比较。
实验结果表明,当“蒸馏操作时温度计水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿处于同一水平上”时,测出的温度与蒸馏物的沸点吻合,并建议蒸馏操作时温度计水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿处于同一水平上。
吴孙富等老师在“蒸馏烧瓶中上下温度存在差异的原因探析”一文中[2],通过蒸馏烧瓶中上下温度产生差异的原因进行了分析,认为虞丽等老师的探究实验测定点的压强未知,温度计和测定方法没有校正,这些误差使得把水银球上端与蒸馏烧瓶支管口的下沿对齐处测定的温度与蒸馏物的沸点吻合是一种巧合,并指出“温度计水银球的位置应该与蒸馏烧瓶的支管口持平”。
所谓沸点是指在一定压强下(一般指一个大气压),蒸气压和大气压相等时的温度(此时液体沸腾)。
为了使测定的温度与真实沸点相近,必须考虑不同测定点的压强和蒸汽温度二个因素,因此有必要用更精确的实验对此问题进行探究,才能弄清温度计的合适放置位置。
二、实验探究
1.实验仪器和试剂
HDM-250型加热套由江苏金坛市荣华仪器制造有限公司生产;精确到0.1℃、量程50-100℃、100-150℃二级标准温度计由河北省武強县三强仪表厂生产;数字式气压计由南京大学教学仪器设备厂生产;蒸馏所用全套标准磨口仪器由上海银泽仪器设备有限公司生产。
分析纯乙酸乙酯和甲苯为国药集团化学试剂有限公司生产;水为蒸馏水。
2.一般蒸馏方法
在25℃下,用酒精灯(垫石棉网)或250mL加热套加热,用全套标准磨口仪器蒸馏(图1)。
在100mL蒸馏烧瓶中加入70mL蒸馏物和少量沸石,蒸馏速度控制在1-2滴/s(2-
4mL/min),蒸馏稳定后,用二级标准温度计测定不同位置的温度,测量三次,取平均值。
3.实验方法校正
测量温度计外露段校正参考文献3-4方法进行,测定温度=实际测定温度+校正值,校正值△t=0.000158n(t1-t2),其中n为测量温度计水银线外露段的长度,t1为测量温度计的度数,t2为辅助温度计的度数(辅助温度计已校正)。
4.测定点压强测定方法
待蒸馏速度稳定后,用15cm的塑料导管迅速将测定点和数字式气压计相连,测量与一个大气压的差值。
5.实验结果与讨论
分别以乙酸乙酯、水和甲苯为蒸馏物,分别测定了不同位置的温度,结果见表1和表2。
从表1可以看出,当以酒精灯为热源蒸馏乙酸乙酯时,温度计从下到上,温度依次降低,这是由于蒸汽上升过程中与外界热交换而冷却降温。
当温度计水银球上端对齐蒸馏头支管口下沿时,校正后的温度最接近其沸点77.10℃,相比之下,当温度计水银球下端对齐蒸馏头支管口下沿时,校正后的温度与真实的沸点相差0.28℃(不校正相差0.49℃)。
通过测量发现,烧瓶中的各点压强与1个大气压差别不大(小于100Pa),压强变化对沸点测定影响非常小,可以忽略不计,不必校正。
从表2知,当加热套为热源,蒸馏水和甲苯(沸点110.60℃)时,温度计水银球分别放在“下端对齐蒸馏头支管口下沿”和“上端对齐蒸馏头支管口下沿”,未校正前两者间的温度差为0.15-0.25℃,相比之下,温度计放置到后者,与沸点差异更小。
另外,在蒸馏过程发现,如果蒸馏速度过快(大于10mL/min),温度一直升高(最后温度大大高于沸点),难以得到稳定测定温度。
三、结论和建议
中学教材介绍蒸馏操作时一般不考虑温度计和实验方法校正,所以通过常压蒸馏测定沸点存在系统误差,吴孙富老师已经介绍了一些减少实验系统误差的方法[2]。
正因为实验存在系统误差,为了使测定值更加接近真实值,同时也为了统一测定标准,必须统一规定温度计放置的位置。
从上面的实验探究可知,温度计的最合适位置是:温度计水银球上端与蒸馏头支管口的下沿处于同一水平上,这样能使蒸汽充分包裹温度计的水银球,测定的温度更加准确,这也与现行国内高校《有机化学实验》主流教材规定一致[5-6]。
另外,探究实验中发现,除了温度计的放置位置对测定有影响外,蒸馏的速度对测量温度影响也较大。
为了得到稳定的蒸馏速度,减少实验误差,建议:①蒸馏速度不宜过快,控制在1-2滴/s(2-4mL/min),否则难以测定准确的沸点;②为了获得稳定的蒸馏速度,或者蒸馏沸点
超过100℃的蒸馏物,最好用可控温的加热套或油浴加热;③由于水和玻璃仪器存在浸润现象,如果蒸馏物是水,水将不是以一滴一滴形式从尾接管流出来,而是以柱状从尾接管流出,不便用单位时间内水滴数控制蒸馏速度,因此介绍沸点测定操作方法,最好不要选用水作为蒸馏物,可以使用无毒的、有香味的乙酸乙酯等作为蒸馏物。
参考文献
[1]虞丽,刘长林.由一道高考实验题启示的实验探究及教学反思[J].化学教育,2013(6):64-65
[2]吴孙富,陈国雄.蒸馏烧瓶中上下温度存在差异的原因探析[J].化学教育,2015(7):66-68
[3][5]曾和平,王辉,李兴奇,赵蓓,苏桂发.有机化学实验(第四版)[M].北京:高等教育出版社,2014:34-35,37
[4]马宁.DMF沸程的测定[1].中氮肥,2005(1):62-63
[6]季萍,薛思佳,Lany Olson.有机化学实验[M].北京:科学出版社,2005:28。