泛糖程度不同的牛膝中5-羟甲基糠醛含量测定
高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量
高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。
采用SHIMADZU shim-packVP—ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。
5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390-100mg·L-1和3.125~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。
5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。
%HPLC was applied to the simultaneous determination of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions. SHIMADZU shira pack VP-ODS column (4. 6 nm×250 mm,4.6μm) was used for separation. Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution. UV-detection at the wavelengths of 279 nm (for 5-hydroxymethylfurfural) and 245 nm (for ecdysterone) was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone were obtained in the ranges of 0. 390--100 mg·L-1 and 3. 125-100 mg·L-1 , with detection limits (3S/N) of 1.95 ng and 2.01 ng respectively. Results of recovery and precision found were: values of average recovery of 99. 7% for 5-hydroxymethylfurfuraland 99.1% for ecdysteronen with values of RSD's (n = 5) 0.80% and 0.67% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】4页(P580-582,586)【关键词】高效液相色谱法;牛膝配方颗粒;5-羟甲基糠醛;蜕皮甾酮【作者】赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【作者单位】河南新乡医学院药学院,新乡453003;新乡医学院三附院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003【正文语种】中文【中图分类】O652.63Abstract:HPLC was applied to the simultaneous determination of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions.SHIMADZU shim-pack VP-ODS column(4.6mm×250mm,4.6μm)was used for separation.Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution.UV-detection at the wavelengths of 279nm (for 5-hydroxymethylfurfural)and 245nm (for ecdysterone)was adopted in the determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5-hydroxymethylfurfural andecdysterone were obtained in the ranges of 0.390-100mg·L-1 and 3.125-100mg·L-1,with detection limits(3S/N)of 1.95ng and 2.01ng respectively.Results of recovery and precision found were:values of average recovery of 99.7%for 5-hydroxymethylfurfural and 99.1%for ecdysteronen with val ues of RSD′s (n =5)0.80%and 0.67%respectively.Keywords:HPLC;Radix achyranthis bientatae granule;5-Hydroxymethylfurfural;Ecdysterone牛膝为苋科植物牛膝的干燥根。
分光光度法测定纤维素水解液中5-羟甲基糠醛和糠醛
nitrogen-
spectrophotometry[J]。j A麟c Food Chem,1992,
40:1022-1025.
EJ].Bioresource
E5]Huseyin Bozkurt,Fahrettin Gogus,Sanfi Eren.Non-
enzymic browning reactions in boiled juice and its mo& els during storage[J].Foixl Chemistry,1999(64)-89-
・223・
作者简介:常春(1973一),男,河南郑州人,博士研究生,研究 方向为生物质资源利用。
万方数据
等‘4刮,极少有对纤维素水解液中5一HMF和FUR 进行分光光度测量的报道。此外,5一HMF和FUR 的同时存在会造成直接比色测量的误差。本工作以 秸秆水解液为研究对象,通过化学衍生,利用一阶导 数分光光度法同时测定5一HMF和FUR的含量。
96.O%and 105.0%for 5-hydroxyfurfural and furfural
Keywords:1st derivative spectrophotometry;争Hydroxyfurfural;Fudural;Thiobarbituriuc acid;Cellulose; Hydrolysis
concentrations
of both the compounds were obtained in the range of 0.4—3.2 mg・L-1.
and
recovery of the method were tested,giving values of RSD’S(,l=7)2.23%and 2.06%,values of respectively.
文献检索 5-羟甲基糠醛的测定
一、中文摘要、关键词(斜体字体部分有错)5-羟甲基糠醛(HMF)的检测摘要本文建立了通过测定HMF的含量来监测热处理对乳制品质量影响的方法。
考察了电泳缓冲液的总类、电泳缓冲液pH 值、添加剂浓度和分离电压等因素的影响。
最终选定的分离条件为:pH 6.85,30 mmol/L 的磷酸电泳缓冲液以及80 mmol/L 的SDS添加剂,15 KV 工作电压,使用内径75 μm,总长58.5 cm,有效长度50 cm,的未涂层石英毛细管,检测波长214 nm (检测三聚氰胺)和280 nm(检测HMF)。
在上述条件下,三聚氰胺和HMF能被有效地分离,HMF 的最低检出限为0.067 μg/mL;其峰面积的相对标准偏差:日内1.69%~3.53%,日间 4.23%~5.42%;并进一步将该方法用于奶制品的检测,平均回收率为80% 左右。
本方法高效、简便、节能、经济环保,有望应用于对食品安全检测产生借鉴和启发作用。
关键词:5-羟甲基糠醛(HMF);三聚氰胺;未涂层石英毛细管二、英文摘要、关键词Detection of 5 –HMFAbstractIn this paper, a method has been developed for the determination of the influence to dairy products’ quality in heat treatment by the determination of HMF. The effects of several factors such as the concentration and pH of the running buffer solution, the concentration of the additive and the separation voltage were investigated. The optimum condition was as follows: phosphate running buffer solution which had pH value 6.85, 30 mmol/L and 80 mmol/L additive of SDS, 15 KV working voltage, a uncoated qu artz capillary with diameter, 75μm, overall length, 58.5 cm, effective length, 50 cm, the detection wavelength 214 nm (the determination of HMF) and 280 nm(the determination of melamine). In the above conditions, melamine and HMF could be effectively separated, the minimum value of LOD of HMF was 0.067 μg/mL; the repeatabilities of peak area were: 1.69%~3.53% interday, 4.23%~5.42% intraday; and the method was further applied in the determination of the dairy products, the average recovery was around 80%. This method is simple and effective, the energy conservation, economical and environmental protection, could be used for food safety testing produce reference and inspiration effect.Key words:5-hydroxymethyl-2-furaldehyde(HMF); melamine; uncoated quartz capillary。
HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量
生脉注射液是由红参、麦冬和五味子组成的复方制剂, 临床上用于治疗用于气阴两亏,脉虚欲脱的心悸、气短, 四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染 性休克等具有上述证候者的治疗…。该药品质量标准收载 于《卫生部中药成方制剂》第十五册,但其注射液“有关 物质”项下未对杂质进行任何的定性或定量控制。近年来, 该药的用药安全性引起了越来越多人的注意,据广西药物 不良反应监测中心的数据显示,2010年生脉注射液引起 ADR共88次,排名全区中成药第十位,因此必须对该制剂 的有害杂质进行有效的控制。5一羟甲基糠醛是葡萄糖或 者果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物。 该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。生脉注射液中红参 和麦冬两味药材含有大量的果糖和蔗糖,在生产和储藏过 程中不可避免会产生5一羟甲基糠醛。本文以5一羟甲基 糠醛为指标,建立了生脉注射液中5一羟甲基糠醛的含量 测定方法,以控制该制剂中有害杂质的量,降低该药的用 药风险。 1仪器与试药 1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司);CP225D 型电子天平(德国赛多利斯公司)。 5一羟甲基糠醛对照品(中国药品生物制品检定所提 供,批号为111626—200906,用归一化法测定其含量为 99.Ol%);生脉注射液(吉林省安益盛药业股份有限公 司,批号:10100602、10080307;四;il)iI大华西药业股份有 限公司,批号:090812);甲醇为色谱纯,其它试剂为分析 纯,水为超纯水。 2方法与结果
【摘要】
(250mm x4.6mm,5p,m),流动相为甲醇一水(5:95),检测波长为284nm。流速为I.0 ml・ml~。结果:5一羟甲基糠醛的线性范围为 1.981—118.860pg(r=0.9998);浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101.28%(RSD=1.12%)(n=6)。结论: 所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5一羟甲基糠醛的含量测定。 【关键词】 生脉注射液;5一羟甲基糠醛;高效液相色谱法 【中图分类号】R284.1
5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛的高效液相检测方法
食品研究与开发F ood Research And Development圆园19年9月第40卷第18期DOI :10.12161/j.issn.1005-6521.2019.18.029作者简介:刘真(1994—),男(汉),硕士研究生,研究方面:食品加工与贮藏技术。
*通信作者:朱丽霞(1975—),女(汉),教授,研究方向:食品加工与贮藏技术。
5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛的高效液相检测方法刘真,朱丽霞*(塔里木大学生命科学学院南疆特色农产品深加工兵团重点实验室,新疆阿拉尔843300)摘要:在高效液相色谱检测呋喃酮方法的基础上,建立多呋喃物质(5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛)的检测方法。
色谱柱为Ultimate XB-C 18柱(250mm ×4.6mm ,5μm ),柱温为35℃,进样量10μL ,波长285nm ,流速0.8mL/min 。
脱洗梯度条件:0~2min ,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比);2min ~24min ,甲醇-0.5%甲酸(50∶50,体积比);24min ~27min ,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);27min ~29min ,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);29min ~33min ,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比)。
检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛的回收率分别为97.8%~99.6%、95.4%~97.3%、96.3%~97.2%、95.3%~98.3%、94.3%~97.9%,变异系数分别为3.3%、4.3%、0.89%、5.3%、1.4%。
适合检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛5种呋喃物质。
关键词:高效液相;呋喃物质;脱洗梯度;检测;回收率High Performance Liquid Phase Method for Determination of Pentahydroxymethylfurfural ,Furfural ,Acetylfuran ,Furanone and PentamethylfurfuralLIU Zhen ,ZHU Li-xia *(Production Construction Group Key Laboratory of Special Agricultural Products Further Processing in Southern Xinjiang ,College of Life Sciences ,Tarim University ,Alar 843300,Xinjiang ,China )Abstract :Based on the high performance liquid phase method for the determination of furanone ,a method forthe determination of polyfuran (pentahydroxymethylfurfural ,furfural ,acetylfuran ,furanone ,pentamethylfu-rfural )was established.The column was an Ultimate XB-C 18column (250mm ×4.6mm ,5μm )with a column temperature of 35℃,an injection volume of 10μL ,a wavelength of 285nm ,and a flow rate of 0.8mL/min.Dewashing gradient conditions :0-2min ,methanol-0.5%formic acid (15∶85,volume ratio );2min-24min ,methanol -0.5%formic acid (50∶50,volume ratio );24min-27min ,methanol -0.5%formic acid (100∶0,volume ratio );27min-29min ,methanol -0.5%formic acid (100∶0,volume ratio );29min-33min ,methanol -0.5%formic acid (15∶85,volume ratio ).The recovery rates of pentahydroxymethylfurfural ,furfural ,furanone ,acetylfuran and pentamethylfurfural were measured :97.8%-99.6%,95.4%-97.3%,96.3%-97.2%,95.3%-98.3%,94.3%-97.9%,The coefficient of variation was 3.3%,4.3%,0.89%,5.3%,1.4%.The five furan substances (pentahydroxydroxymethyl -furfural ,furfural ,acetylfuran ,furanone ,pentamethylfurfural )were suitable for detection.Key words :high performance liquid phase ;furan substance ;dewashing gradient ;detection ;coefficient ofvariation引文格式:刘真,朱丽霞.5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛的高效液相检测方法[J].食品研究与开发,2019,40(18):166-170LIU Zhen ,ZHU Lixia.High Performance Liquid Phase Method for Determination of Pentahydroxymethylfurfural ,Furfural ,Acetylfuran ,Furanone and Pentamethylfurfural[J].Food Research and Development ,2019,40(18):166-170检测分析1665-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛是含氧的呋喃类化合物,作为重要的风味化合物,具有持久的焦糖[1]和水果香味,可使香气丰满、柔和、清润、协调、绵长,广泛存在于食品,姚万欣等[2]研究表明尤其在热加工类食物体系中。
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探摘要:5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。
本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。
并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。
关键词:5-羟甲基糠醛检查方法限度一、概述5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethyl furfural,简称5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,该化合物稳定性不好,容易分解成乙酰丙酸和甲酸,或发生聚合反应。
一方面,5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害,另一方面,葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄,虽然5-HMF本身无色,但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比,因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。
由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用,在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。
影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。
葡萄糖在碱性溶液中极不稳定,易脱水分解,而在酸性溶液中相对稳定,其中以pH3.0时分解最少,中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2~5.5。
葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF,其量的增加与灭菌温度、时间成正比,在工艺筛选过程中选择考察指标时,需注意纳入5-HMF检查项。
另外在贮藏过程中,5-HMF也会增加,所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。
此外,有文献报道,不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后,5-HMF的量有显著性差异,四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。
另据文献报道,亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸,使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。
二、检查方法5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种:控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。
5-羟甲基糠醛不确定度
HPLC法测定5-羟甲基糠醛的测量不确定度评定目的:确定HPLC方法测定蜂蜜中5-羟甲基糠醛的不确定度。
测定方法:依据亚硝酸盐(GB5009.33-2010),使用标准曲线法测定,确定亚硝酸盐的含量。
测定过程:共分为三步。
第一步配制标准品溶液。
第二步配制供试品溶液。
第三步根据校准曲线计算结果含量。
不确定度评估过程分三步。
第一步确定配制标准品溶液及标准溶液的浓度-峰面积值拟合的标准曲线的不确定度。
第二步确定配制供试品溶液的不确定度。
第三步确定测定供试品含量的不确定度。
第一步:配制标准品溶液,求得标准溶液的浓度-峰面积值拟合的标准曲线用标准储备溶液:准确称取适量的5-羟甲基糠醛标准物质于100 mL容量瓶,用10 ml,甲醇溶解,用水稀释至刻度,配成0.20 m g/mL的标准储备液。
标准工作溶液:分别吸取适量的5-羟甲基糠醛标准储备溶液至100 mL容量瓶中,用10%甲醇溶液释稀至刻度,配成0.0259µg/mL、0.0518µg/mL、0.1035µg/mL、0.217µg /mL、1.035µg/mL、2.17µg /mL、4.34µg /mL、6.51µg /mL、10.35µg /ml,标准工作溶液。
1.对照品纯度不确定度5-羟甲基糠醛对照品购自中国食品药品检定研究院,纯度97.6%,分散区间半峰宽a=0.05%(p=100%),按矩形分布计算,则对照品引入的不确定度:相对标准不确定度:u(p)/p=0.029%/97.8%=3.0×10-42. 1000μl移液器引入的标准不确定度(1)1000μl移液器的最大允许误差为0.020ml,按照均匀分布,引入的标准不确定度为0.020/30.5= 0.011547。
(2)实验室温度变化为3℃,均匀分布,置信率为100%。
温度引入的不确定度为(2.1×10-4×3×1)/30.5=0.000364。
快速测定5-羟甲基糠醛限量
快速测定5-羟甲基糠醛限量
陈永祯;潘小青
【期刊名称】《广西医学》
【年(卷),期】2000(022)003
【摘要】@@5-羟甲基糠醛限量是葡萄糖注射液等的检查项目之一,其含量高低,直接影响制剂质量,因此,中国药典规定其在一定浓度、波长λ284时的吸收度不超过0.32或0.24(1).按照文献(1)方法检查,当检品数量较多时,较费工费时.本文利用微量移液器,直接将检品稀释到石英比色皿中,可连续操作,既快速简便、省工省时,且测定结果与文献法无显著差异,准确可信,提高了工作效率.
【总页数】2页(P617-618)
【作者】陈永祯;潘小青
【作者单位】广西梧州市红十字会医院 543002;广西右江民族医学院附属医院533000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.紫外光谱法快速测定生物质乙醇/水水解液中糠醛和5-羟甲基糠醛含量 [J], 潘梦丽;平清伟;张健;李娜
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4.葡萄糖酸锌口服溶液中5-羟甲基糠醛限量检查 [J], 李玲; 王秋实
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五羟甲基糠醛产品合格标准
五羟甲基糠醛产品合格标准
本标准用于规定五羟甲基糠醛产品的质量检验方法,以确保其满足生产和使用的要求。
一、外观
五羟甲基糠醛应为白色或淡黄色结晶体,无杂质,无异物。
二、纯度
五羟甲基糠醛产品的纯度应不低于98.0%。
纯度检测可采用色谱法或光谱法等方法进行。
三、熔点
五羟甲基糠醛的熔点应在130℃-140℃之间。
熔点检测可采用熔点仪进行测定。
四、水分
五羟甲基糠醛产品中水分含量应不大于0.5%。
水分检测可采用卡尔·费休法或烘干法等方法进行。
五、灰分
五羟甲基糠醛产品中灰分含量应不大于0.1%。
灰分检测可采用灼烧法和过滤法等方法进行。
六、溶解性
五羟甲基糠醛易溶于水,在水中溶解度应不低于20g/100g水。
溶解性检测可采用称重法或滴定法等方法进行。
七、酸碱性
五羟甲基糠醛产品应为中性或弱酸性,pH值应在5.0-7.0之间。
酸碱性检
测可采用pH试纸或pH计等方法进行。
八、稳定性
五羟甲基糠醛产品应稳定,长期保存不易变质。
稳定性检测可采用留样观察法等方法进行。
九、安全性
五羟甲基糠醛产品应无毒、无害,符合相关食品安全标准要求。
安全性检测可采用毒性试验和食品安全性评价等方法进行。
十、包裝
五羟甲基糠醛产品的包装应密封良好,防潮、防震、防污染,且标识清晰、规范。
包装检测可采用目视法、手感法和仪器检测等方法进行。
5-羟甲基糠醛 限度
5-羟甲基糠醛限度5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。
本文将从5-HMF的定义、制备、性质以及应用等方面进行介绍。
5-HMF的定义是一种具有分子式C6H6O3的有机化合物,是糖类在酸性条件下糖醛环打开后形成的产物。
它是一种有色固体,可溶于水和一些有机溶剂。
5-HMF的制备方法有多种途径,其中最常用的是葡萄糖酸的酸催化降解反应。
该反应通常是在酸性催化剂(如硫酸)存在下,在高温条件下进行。
此外,还可以通过酶催化、微波辐射和离子液体等方法制备5-HMF。
5-HMF具有一系列的物理化学性质。
它是一种具有独特香味的固体,可溶于水和一些有机溶剂,如甲醇、乙醇和二甲基亚砜。
它在高温下具有较高的稳定性,但在酸性条件下易于分解。
5-HMF具有广泛的应用价值。
首先,在食品工业中,它常用作食品添加剂,用于增加食品的香味和口感。
其次,在医药领域,5-HMF 具有一定的抗氧化和抗菌作用,可以用于制备药物和保健品。
此外,5-HMF还可以用作有机合成的原料,用于制备其他有机化合物。
由于5-HMF具有较高的产量和广泛的应用领域,近年来其研究受到了广泛关注。
一方面,研究人员致力于寻找更高效、环保的制备方法,以提高5-HMF的产率和纯度;另一方面,研究人员还在探索更多的应用领域,以扩大5-HMF的市场前景。
5-羟甲基糠醛是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。
通过对其定义、制备、性质和应用等方面的介绍,我们可以更加全面地了解和认识5-HMF。
未来的研究将进一步推动5-HMF的应用领域的拓展,为各行各业带来更多的机遇和发展空间。
高效液相色谱法测定酱油中的5_羟甲基糠醛
Modern Food Science and Technology
2008, Vol.24, No.2
高效液相色谱法测定酱油中的 5-羟甲基糠醛
王妙飞1,张水华1,郭新东2,杜志峰2,吴玉銮2,王永华1 (1.华南理工大学轻工与食品学院,广东 广州 510640) (2.国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东 广州 510110)
标准储备液:准确称取 0.1000 g 5-羟甲基糠醛标 准(精确至 0.0001 g),用少量甲醇溶解,用水定容至 100 mL,此标准溶液储备液的质量浓度为 1 000 mg/L。
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2008, Vol.24, No.2
Abstract: A new method for the determination of 5-hydroxymethylfurfural by high performance liquid chromatography in soy was developed. After extracted by ethyl acetate, the samples were analyzed on a C18 column at 284 nm using a mixture of methanol and water (5:95, v/v) as the mobile phase . Within the linear range of 0.5 - 20.0 mg/L, the method was fast and accurate with the average recoveries rate and relative standard deviation of 82.4%~86.9 % and 3.2 %~5.1 % , respectively. The minimum determination limit was 0.1 mg/L.
HPLC法测定血栓通注射液中5—羟甲基糠醛的含量
HPLC法测定血栓通注射液中5—羟甲基糠醛的含量目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。
方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。
结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。
结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。
标签:血栓通注射液;5-羟甲基糠醛;高效液相色谱法血栓通注射液中主要成分为三七的块根提取物,三七药材中含有的部分皂苷类成分都是苷元与葡萄糖结合,在提取、纯化过程中有可能发生水解,产生部分葡萄糖。
5-羟甲基糠醛(5-HMF)是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物,有报道称该化合物有可能引发并促进结肠小囊异常生长[1]及具有一定程度的基因毒性[2]。
因此,医药、食品等工业中往往对其产品进行5-HMF含量的控制。
本文采用高效液相色谱法对血栓通注射液中的5-HMF进行测定,为该制剂的安全性评价提供参考。
1 仪器与材料1.1 仪器Agjlent 1100高效液相色谱仪;色谱柱为CAPCELLPAK C18(4.6×250mm 5μm)。
1.2 药品与试剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号:111626-200301);血栓通注射液为随机抽取国内各生产企业的样品。
甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为CAPCELLPAK C18(4.6×250mm 5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(10:90)为流动相;流速:0.8ml/min,柱温:25℃,检测波长为284nm。
2.2 溶液的配制对照品溶液的配制:取5-HMF对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含1μg的溶液,即得。
5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法
羟甲基糠醛的检测方法(IFU)1 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的羟甲基糠醛的测定。
2 仪器及试剂2.1仪器2.1.1 722S分光光度计:检测波长550nm;2.1.2 比色管:10ml带有塞子的比色管。
2.2试剂2.2.1 巴比妥酸溶液:500mg巴比妥酸在温水浴中溶解,冷却后在容量瓶中定容至100ml。
最好在冰箱中保存,保存期为一个月。
2.2.2 对甲苯胺溶液:10.0g的对甲苯胺用10.0ml的冰醋酸溶解,转移至100ml 装有50ml异丙醇的容量瓶中,最后用异丙醇定容至刻度。
最好在冰箱中用棕色瓶保存,保存期为一个月。
3. 检测步骤3.1浓缩苹果清汁稀释至11.5°Brix,两根25ml比色管中各移取2ml,用新制备的蒸馏水定容至10ml并充分的混合。
在定容后的溶液中加入5ml对甲苯胺,摇匀。
其中一根加入1.0ml的水(空白),另一根试管中加入1.0ml的巴比妥酸溶液,摇匀。
3.2 以空白作为对照,用分光光度计在550nm下用1cm比色皿检测并读取吸光度值。
巴比妥酸添加以后,吸光度通常很快的下降,反应在3-4分钟达到最大值,用最大值计算。
3.3 实验的准备空白检测果汁(11.5°Brix) 2.0ml 2.0ml对甲苯胺 5.0ml 5.0ml巴比妥酸 - 1.0ml水 1.0ml -4.计算HMF= ( P*V)/( v*E)P标准曲线上读取的HMFmg/LV原被稀释溶液的体积v被用于显色反应检测的稀释部分的体积E原始果汁的体积参考文献:本标准依据IFU检测HMF的方法编制棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法(液相色谱法)1. 适用范围本标准适用于果汁加工中半成品、成品的棒曲霉素、羟甲基糠醛的测定。
2. 仪器及试剂除另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
所用流动相需用0.45μm 水系滤膜过滤。
2.1试剂2.1.1冰醋酸(分析纯);2.1.2乙酸乙酯(分析纯);2.1.3乙腈:色谱纯一级品含量>99.9%;2.1.4棒曲霉素标准品:纯度>99%;2.1.5醋酸溶液:c(CH3COOH)= 0.2mol/L;2.1.6醋酸钠溶液:c(CH3COONa)= 0.2mol/L;2.1.7醋酸盐缓冲溶液(pH=4.00):醋酸水溶液:醋酸钠水溶液=164:36(v/v);2.1.8无水碳酸钠溶液:c(Na2CO3)=14g/L ;2.1.9流动相: 乙腈:水=10:90(v/v);2.2仪器2.2.1高效液相色谱仪:型号LC2010A、配有紫外检测器;2.2.2色谱柱:250mm×4.6mm(id)ODS反相不锈钢柱;2.2.3旋转蒸发器:型号RE52-A2.2.4 分析检测条件:流动相:乙腈:水=10:90(v/v);流速: 1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长: 276nm;进样体积: 10μl;保留时间:羟甲基糠醛5.7min;棒曲霉素7.2min。
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告一、选题背景5-羟甲基糠醛是一种有毒的化学物质,常见于加热短链碳水化合物(如蔗糖、果糖等)时产生,也是一种常见的食品添加剂。
除了在食品中的添加,它也是自然界中一种有害代谢产物,人类体内也可能会产生一定量的5-羟甲基糠醛。
研究表明,长期接触高浓度5-羟甲基糠醛会对人体健康产生潜在的危害性,例如对呼吸道、神经系统和癌症的影响。
目前,常见的5-羟甲基糠醛检测方法包括毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等,这些方法都有其局限性,如操作繁琐、检测周期长等。
因此,为了更方便、快速地检测5-羟甲基糠醛的存在,需要开发出更简单有效的检测方法,同时也需要对食品中5-羟甲基糠醛的形成机制进行深入研究。
二、研究目的本研究旨在开发一种简单、快速的5-羟甲基糠醛检测方法,并探究不同条件下食品中5-羟甲基糠醛的形成机制,为进一步研究其对人体健康的影响提供基础数据和理论支持。
三、研究内容1.开发5-羟甲基糠醛的检测方法。
针对毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等方法存在的问题,本研究将尝试使用比色法等更简便、快速的检测方法,对不同样品中的5-羟甲基糠醛进行检测,并验证其准确性和可靠性。
2.研究食品中5-羟甲基糠醛的形成机制。
本研究将通过实验设计,探究不同条件下如何促进或减缓食品中5-羟甲基糠醛的形成,探究食品中5-羟甲基糠醛生成的机理和影响因素。
四、研究意义本研究的意义在于开发出一种更为简便、快速的5-羟甲基糠醛检测方法,为食品安全监管提供更为可靠和实用的技术手段。
同时,通过对不同条件下食品中5-羟甲基糠醛形成的研究,为探究其对人体健康的影响提供一定的科学依据。
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[摘要] 目的:研究牛膝泛糖程度与 5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的关系。方法:采用 HPLC 测定,Waters Symmetry C18 色谱柱( 3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(12∶88),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 280 nm。结果:牛膝泛糖越严 重,5-HMF 含量越高。泛糖严重至黑色的牛膝中 5-HMF 的含量达到淡黄色正常牛膝含量的 10 倍。市售 5 个批次正常牛膝 中 5-HMF 的质量分数为 0.0162%∼0.0332%。结论:牛膝中 5-羟甲基糠醛含量显著增高是其泛糖的物质基础。
[关键词] 牛膝;泛糖; 5-羟甲基糠醛;含量测定
牛膝为觅科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl. 的干燥根。具有补肝肾,强筋肾,逐瘀通经,引血 下行的功效[1]。牛膝在贮藏过程中容易泛糖,是最 容易变质的药材之一。依泛糖程度的不同,牛膝药 材横断面颜色由正常的淡黄色逐渐变深为黄色、棕 色至黑色[2]。泛糖泛至棕色或黑色的牛膝,已经失 去了药用的价值。泛糖的影响因素应包括内因和外 因 2 个方面。内因应与药材本身的性质即所含的化 学成分有关。贮藏变质后药材本身的成分在外界条 件的影响下,可能会发生结构的改变。实验结果初 步显示变质牛膝与正常牛膝红外光谱吸收峰不同, 表明它们的内在成分可能存在差异[3]。而牛膝泛糖 变质的物质基础是什么尚未见相关报道。易泛糖药 材如黄精、熟地等都富含糖类成分,而糖类成分在 一定温度、湿度等条件下可与含氨基的成分发生麦 拉德反应(Maillard reaction) ,使颜色发生由淡黄色 到深棕色的变化[4],同时糖类成分自身也可以发生 降解反应。5-羟甲基糠醛(5-HMF)被认为是这 2 个反应的产物[5]。那么,牛膝泛糖程度是否与糖类 成分有关并导致 5-羟甲基糠醛含量的变化,本研究 对此进行了研究。 1 仪器与试药
不同泛糖程度的牛膝药材系河南省武陟县产 同一批药材,由于贮藏期间受潮程度不同而引起的 变质,药材横断面的颜色分别为淡黄色、黄色、棕 色和黑色。经北京中医药大学刘春生副教授鉴定为 觅科植物牛膝 A. bidentata 的干燥根。
5-HMF 对照品为实验室制备,纯度 98%以上。 甲醇为色谱纯(美国 Fisher 公司),水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 Waters Symmetry C18 色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水(12∶88)为流动相; 流速 1.0 mL·min-1;检测波长 280 nm;柱温 40 ℃。 在此条件下样品中 5-HMF 能达到基线分离。结果 见图 1。 2.2 对 照 品 溶 液 的 制 备 和 线 性 关 系 考 察 取 5-HMF 对照品,精密称定,加甲醇溶解制成每 1 mL 含 0.022 mg 的对照品溶液。对照品溶液低温、避光 保存。分别精密吸取对照品溶液 1,3,5,7,9 μL, 注入液相色谱仪,以测得的峰面积积分值为纵坐
G1311A 四元泵,G1313A 自动进样器,G1316A 恒 温箱,G1315A DAD 检测器, HP 化学工作站; TCQ-250 超声波清洗器(北京医疗设备二厂); Sartorius CP 225D 电子天平。
正常牛膝样品来源:市售 1 北京同仁堂药店, 市售 2 北京永安堂药店,市售 3 中国中医科学院 门诊部,市售 4 北京燕京医药有限公司,市售 5 北 京大药房药店,这 5 个市售样品横断面均呈淡黄色, 属于正常的牛膝样品。
0.148 8 0.150 0 0.297 8 99.3
A.对照品;B.供试品;1.5-羟甲基糠醛
图 1 牛膝中 5-羟甲基糠醛 HPLC 图
标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方 程 , Y=-3.95+787 9.5X , r=0.999 9 , 线 性 范 围 0.02∼0.20 μg。 2.3 供试品溶液的制备 取各牛膝粉末(过四号 筛)1.0 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙醇 25 mL,称重,超声处理 40 min,放冷,再称重, 用乙醇补足失重,摇匀,滤过。精密吸取续滤液 10 mL,40 ℃以下减压浓缩至干,残渣加水 5 mL 使溶 解,摇匀,通过聚酰胺柱(90∼120 目,1.0 g,内径 1.5 cm,干法装柱),用水 25 mL 洗脱,收集洗脱液, 40 ℃以下减压浓缩至干,甲醇溶解并定量转移至 5 mL 量瓶中,加甲醇刻度,摇匀,即得。 2.4 精密度试验 精密吸取市售 2 号牛膝样品溶 液重复进样 5 次,5-HMF 峰面积积分值的 RSD 2.4%。 2.5 稳定性试验 取市售 2 号牛膝样品溶液,分别 在制备后 0,2,4,6,8,12 h 进样测定 1 次,5-HMF 峰面积积分值的 RSD 1.9%,表明样品溶液在 12 h 内稳定性良好。 2.6 重复性试验 精密称取市售 2 号牛膝样品 5 份,按供试品溶液制备方法处理,进行含量测定, 5-HMF 质量分数的 RSD 2.8%。 2.7 回收率试验 取已知含量的市售 2 号牛膝粉 末 0.5 g 6 份,精密称定,分别精密加入 5-HMF 对 照品,按供试品溶液处理,进行含量测定,计算 5-HMF 回收率 99.1%,RSD 2.9%。结果见表 1。 2.8 含量测定 各供试品溶液用 0.45 μm 微孔滤膜 滤过,取续滤液 20 μL 注入液相色谱仪,测定峰面 积,计算样品中含量。有研究报道,影响牛膝泛糖
/mg
/mg
/mg
/%
/%
/%
0.142 4 0.150 0 0.294 6 101.5
Hale Waihona Puke 0.145 4 0.150 0 0.297 0 101.1
0.148 6 0.150 0 0.292 3 95.7 99.1 2.9
0.142 8 0.150 0 0.295 4 101.8
0.146 1 0.150 0 0.289 1 95.3
高效液相色谱仪,HP1100, G1322A 脱气机,
[收稿日期] 2008-10-09 [基金项目] 国家自然科学基金项目(30472191);国家中医药管理局 项目(04-052964) [ 通 信 作 者 ] * 巢 志 茂 , Tel :( 010 ) 64014411-3328 , E-mail : chaozhimao@
第 34 卷第 3 期 2009 年 2 月
Vol.34,Issue 3 February,2009
泛糖程度不同的牛膝中 5-羟甲基糠醛含量测定
刘振丽 1,宋志前 1,王 淳 1,吕署一 1,巢志茂 2*
(1.中国中医科学院 中医基础理论研究所,北京 100700; 2.中国中医科学院 医学实验中心,北京 100700)
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第 34 卷第 3 期 2009 年 2 月
Vol.34,Issue 3 February,2009
取样量 /mg
0.501 5 0.512 0 0.523 4 0.502 7 0.514 5 0.524 1
表1 5-HMF回收率试验
样品中量 加入量 测得量 回收率 不均值 RSD