不同光色对黄连生物碱含量的影响
酸性染料比色法测定黄连中总生物碱的含量
黄 连 为 毛 茛 科 植 物 黄 连 （ ｏｔ ｃｉｅｓ Ｃｐｉ ｈｎｎｉ ｓ ｓ Ｆａｃ ． 、 角 叶 黄 连 （ ｏｔ ｅｏ ｅ ． ． ｈｎ ｒｎｈ ） 三 Ｃｐｉｄｌ ｉ ａＣ Ｙ Ｃ ｅｇ ｓ ｔｄ
ｅ Ｈ ｉ ） 云连 （ ｏｔ ｅ ｌ ） ｔ ｓｏ或 ａ Ｃｐｉ ｔ ｔ Ｗａ ． 的干 燥 根茎 ， ｓｅ ａ １ 具
ｄ ｔｒ ｎ ｄ ａ ． １ ／ ． ｏ ｃ ｕ ｉ ｎ ｈ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｍｅｈ ｄ ｉ ｓ ｌ ｈｇ ｌ ｅ ｓ ｉｅ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｒ ｄ ｃ ｂ ｅ ｗ ｉｈ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｅｅ ｍｉｅ ｓ０ １ ２ ｇ ｇ Ｃ ｎ ｌ ｓｏ ：Ｔ ｅｅ ｔｂ ｉ ｅ ｔ ｏ ｉ ｅ， ｉｈ ｙ ｓ ｎ ｉ ｖ ， ｃ ｕ ａ ｅａ ｄ ｒｐ ｏ ｕ ｉ ｌ ， ｈ ｃ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ｓ ｍｐ ｔ ｆｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔ ｔｌａｋ ｌ ｉｓ ｉ ｏ ｔ ｈｎ ｎ ｉ． ｏ ｅ ｅｍｉａｉ ｆｔ ｏａ ｌａｏ ｄ ｎ Ｃ ｐ ｉ ｅ ｉ ｅ ｓｓ ｏ ｈ ｓ Ｋｅ ｒ ｓ Ａｃｄ ｃ ｄ ｅ ｃ ｌｒｍｅｒ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｉ ｙ ｏｏ ｉ ｔ ｙ；Ｃｏ ｔ ｈ ｎ ｎ ｉ ；ｔ ｔ ｌ ａｏ ｄ ｐ ｉ ｃ ｉｅ ｓ ｓ ｓ ｏａ ａｋ ｌｉ ｓ ｌ
１２ 试药 黄连药材购于四川雅安， ． 盐酸小檗碱对 照品（ 中国药 品生物制 品检定所 ， 含量测定 用 ， 批 号 ：１７３２００ ） 澳 甲酚绿 （ 海展 云 化工 有 限 １０ １－０２８ ， 上 公司） 枸橼酸 （ ， 分析纯 ， 上海化学试剂有限公司） ，
磷 酸氢 二钠 （ 分析 纯 ， 广东 汕头 市 西 陇 化工 厂 ） 甲 ， 醇（ 色谱 纯 ， 山东 禹王实 业 有 限公 司 ） 水 为蒸 馏 水 ， ，
黄连的鉴定实验报告心得
一、实验背景黄连，学名Coptis chinensis，是毛茛科黄连属植物，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，是中医药中常用的药材之一。
黄连的有效成分主要为生物碱，其中小檗碱是其主要活性成分，具有抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用。
为了确保药材的质量和安全性，本实验对黄连进行了鉴定，以下是我对本次实验的心得体会。
二、实验过程1. 实验材料与仪器实验材料：黄连药材、水、乙醇、石油醚、苯、三氯甲烷、盐酸、硫酸、枸橼酸等。
实验仪器：电子天平、烧杯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏装置、分光光度计、显微分析系统等。
2. 实验步骤（1）黄连药材的采集与处理：选取干燥的黄连根茎，除去杂质，洗净，晾干。
（2）小檗碱的提取：将黄连药材研磨成粉末，加入适量水，加热煮沸，过滤，得到黄连水提液。
（3）小檗碱的精制：将黄连水提液加入适量的硫酸，调节pH至2.5，静置，沉淀，过滤，得到小檗碱沉淀。
（4）小檗碱的鉴定：采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，并与标准品进行对比。
三、实验结果与分析1. 黄连药材的性状鉴定通过观察黄连药材的性状，如颜色、气味、质地等，初步判断其品质。
本实验选取的黄连药材呈黄色，气味苦，质地坚实，符合黄连药材的特征。
2. 小檗碱的提取与精制实验中，通过加热煮沸、过滤、沉淀等步骤，成功提取并精制出小檗碱。
提取率较高，表明实验操作较为合理。
3. 小檗碱的鉴定采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，结果表明，本实验提取的小檗碱含量较高，与标准品相近，证明实验操作正确。
四、实验心得1. 实验操作要严谨在实验过程中，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
例如，在提取过程中，要控制好温度和时间，避免过度加热或加热不足，影响提取效果。
2. 注意实验安全实验过程中，要严格遵守实验室安全规定，如佩戴防护眼镜、手套、口罩等，避免意外伤害。
3. 培养团队协作精神实验过程中，团队成员要相互配合，共同完成任务。
酸性染料比色法测定黄连解毒汤中总生物碱的含量
（ 江苏省 昆山市 中医医院 ， 江苏 昆 山 ２ １ ５ ３ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 建 立黄连解毒汤 中总生物碱 的含量 测定方法 。方法
用正 交试验对反应条件进行 优选 。结果
采用 酸性 染料 比色法测定黄连解毒汤 中总生 物碱 含量 ， 并 利
酸性 染料 比色 法显 色 的最 佳条 件 为 ｐ Ｈ＝３ ． ２的柠檬 酸一柠 檬酸 纳缓 冲溶 液 １ ０ ． ０ 该 方法简便 易行 ， 灵敏 度高 ， 具有 一定 的专属性 和
黄连解毒 汤原载于《 外 台秘要》 ， 由黄连 、 黄芩 、 黄柏 和栀 子组成 ， 为清热 解毒 的代 表方 ， 也是 临床 上较 为 常用 的 基本 方。化学成分 与药理研 究表 明 ， 生物碱 类成分 是其 有效 部位
之一 ＿ ｌ 。本文 首次采用酸性 染料 比色法 剖， 以盐酸 小檗碱
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｙ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｙ； ｒ Ｈｕ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ Ｊ ｉ ｅ ｄ ｕ Ｄｅ ｃ ｏ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ａ ｌ ｋ ｌｏ ａ ｉ ｄ ｓ ； ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ！ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ
ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ｌ ａ ａ ｌ ｋ ｌｏ ａ ｉ ｄ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｙ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ａｃ ｉ ｄ ｄ ｙ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ： ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｓ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗｓ ｐ Ｈ ３ ． ２ ｃ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｂ ｕ ｆ ｆ ｅ ｒ １ ０ ． ０ ｍＬ， ｂ ｒ ｏ ｍｏ ｃ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｐ ｕ ｒ ｐ ｌ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ １ ． ０ ｍＬ， ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｆ ｏ ｍ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｗ ｉ ｃ ｅ ， ５ ｍＬ ｅ ａ ｃ ｈ ｔ ｉ ｍｅ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ４ ０ ５ ａ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ — ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｂ ｅ ｒ ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗ ａ ｓ ０ ． ０ ２ ２～０ ． １ １ １ ｇ ・Ｌ一 １ ，Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ １ ０ １ ． １ ７ ％， ａ ｎ ｄ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ １ ． ９ １ ％（ ｎ＝ ９ ） ． Ｃ ｏ ｎ － ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ．
不同品系黄连产量和质量的研究
不同品系黄连产量和质量的研究朱 强1,王有为1,2 ,齐海涛1,王 庆1(1.中国科学院武汉植物园,湖北武汉 430074; 2.武汉大学药学院,湖北武汉 430072)摘 要:目的 考察和比较湖北黄连G A P基地选育的3个不同品系黄连(大花叶、无光叶、小花叶)的产量和质量。
方法 采用田间随机区组设计,连续3年采集3个品系黄连根茎样品,分别以烘干法测定其质量,用紫外分光光度法和高压液相色谱法分别测定其总生物碱和盐酸小檗碱的量。
结果 在考察的3个品系药材样本中,各品系三年生黄连产量没有显著差异(P>0.05),在四年生和五年生黄连中,大花叶和无光叶品系产量均明显高于小花叶品系(P<0.05);在三年生、四年生、五年生黄连中,各品系总生物碱和盐酸小檗碱的量无明显差异(P>0.05)。
结论 大花叶和无光叶品系的黄连产量高、质量合格,可作为黄连规范化种植的种子基原。
关键词:黄连;产量;总生物碱;盐酸小檗碱中图分类号:R286.1 文献标识码:A 文章编号:02532670(2006)12186604Yield and quality of Coptis chinensis from different varietiesZHU Qiang1,WANG You-w ei1,2,QI Hai-tao1,WAN G Qing1(1.W uhan Botanical G arden,Chinese A cademy o f Sciences,Wuhan430074,China;2.Co lleg e of P ha rmacy,W uhan U niv ersit y,Wuhan430072,China)Abstract:Objective To study and co mpar e the yield and quality of Cop tis chinensis from three vari-eties(Dahuay e,Wuguang ye,and Xiaohuay e)that bred in GAP cultivation habitat in Fubaoshan,Hubei Pro vince.Methods Three samples w ere collected every year in the field,w hich w ere stochastically de-signed in past three-y ears and w eig hted by ro asting for dryness.T he w eig ht and the contents of total alka-loids and berber ine were deter mined by U V and HPLC,respectively.Results There w as no significant difference among the thr ee varieties on the yield of three-year-old sam ples(P>0.05),but the y ields of fo ur-year-old and five-y ear-o ld Dahuay e and Wuguangye sam ples were sig nificantly hig her than that of Xi-aohuaye sample(P<0.05),there w ere no sig nificant differ ences am ong the three varieties on the contents of total alkaloids and berber ine(P>0.05).C onclusion T he varieties of Dahuaye and Wuguang ye are ex-cellent in hig her yield and better quality,and bo th o f them can be used as o rigin seeds in the GAP planta-tio n of C.chinensis.Key words:Co p tis chinensis Fr anch.;y ield;total alkaloids;berberine 黄连Cop tis chinensis Franch.为毛茛科黄连属植物,又名味连,为多年生常绿草本植物,以根茎入药,始载于东汉《神农本草经》并被列为上品[1],具有泻火、解毒、清热燥湿等功效。
关于薄层色谱荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量
关于薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。
方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，激发波长Ex＝365 nm，发射波长Em＝409 nm。
结果盐酸小檗碱在0.473～3.784 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 3。
黄连的回收率为99.03%，RSD＝1.86%。
香连丸的回收率为97.10%，RSD＝1.09%。
结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。
【关键词】黄连；香连丸；荧光分光光度法；盐酸小檗碱；含量测定Key words：Coptis chinensis Franch.；Xianglian Pills；fluorescence spectrophotometry；berberine hydrochloride；content determination黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoides C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，具有清热燥湿、抗菌消炎、利胆等功效，临床上用于治疗消化道感染、泻痢等疾病。
以黄连作原料的中成药香连丸气微、味苦，具有清热燥湿、行气止痛等功效，临床多用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎等症。
盐酸小檗碱为两者共有的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗凝等作用，治疗原发性高血压、糖尿病等疾病。
本试验采用薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供依据。
1 仪器与试药RF-5000荧光分光光度计(日本岛津)，UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)，AG135(四川时运成套仪器有限公司)，80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)，CQ-250超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。
不同遮阴度对不同龄黄连根茎小檗碱含量的影响
黄连 的主要 化学 成分 为包 括小檗 碱 、 连碱 等在 内 的多 黄
种生 物碱 。
【 ｙｗｏｄ 】Ｂ ｒｅｉｅ ＨＰ Ｃ；ｈ ｄｎ Ｋｅ ｒｓ ｅｂ ｒ ； Ｌ Ｓ ａ ｉｇ ｎ 黄连 （ｏ ｔ ｈｎ ｎｉ Ｆａ ｃ ） 毛茛科 多年生 草本植 物 ， ｃｐｉ ｃｉｅ ｓ ｒｎ ｈ 为 ｓ ｓ
一
３方 法 与 结 果
３１ 色谱 条 件 ．
般栽 培在 １５ ０ｍ 左 右的 山地 『 ０ １ １ 药用 部分 为其 干燥 根 。其
【 关键词 Ｊ 、 檗碱； 高效液相 色谱 ； 遮阴度 【 中图分类号】 ２ ４２ Ｒ８． 【 文献标识码】Ｂ
【 文章编号】１ ７ — ７ １２ １ ）２ ｂ一 ４ — ２ ６ ４ ４ ２ （０ ０ ０ （ ）０ ２ ０
Ｔｈ ｆｅ ｔｏ ｉ ｅ ｅ ｔｓ ａ ｉ ｇ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｒ ｅ ｉ ｅ ｉ ｉ ｅ ｅ ｔａ ｅ ｅ ｅ ｃ ｆｄ ｆ ｒ ｎ ｈ ｄ ｎ ｓ ｏ ｈ ｏ ｔ ｎ ｆＢｅ ｂ ｒｎ ｎ ｄ ｆ ｒ ｎ ｇ
３２标 准 曲 线 制 备 ．
称取 盐酸小 檗碱 对 照 品 １． ０９ｍｇ置 ５ 至刻度 ， 匀 ， 标准贮 备 液 。准确 吸取 再 混 得 标 准贮 备液 １５ １ 、０ ２ 、０ｍｌ １０ｍｌ 、 、５ ２ 、５ ３ 于 ０ 量瓶 ， 甲醇 定容 ，
流动相 ， 乙腈 ：． Ｍ Ｋ Ｐ ３ ：５ ， 长 ３ ５ｎ 柱 温 ２ ￣ 流 速 ０８ｍｌ ｉ 。结果 ： 同遮 阴度对 不 同龄黄 连小 檗 ０１ Ｈ２Ｏ （５６ ）波 ４ ｍ， ５Ｃ， ． ／ｎ ｍ 不 碱含 量影 响明显 。结 论 ： 实际生 产 中 ， 黄连采 根期 应全光 照处 理 。
不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响
医学卫生学分册, 2000, 27( 1) : 46 51 [ 6] 荆丽珍, 王宝维, 张旭晖, 等 共轭亚油酸对动物免疫功
能的调节 [ J] 中国饲料, 2006, 14( 7): 14 16 [ 7] 周勤飞, 童晓莉, 王永才 共轭 亚油酸的 免疫功 能研究
0 25、0 35、0 5 mL 共 5份, 分别置于 10 mL 容量瓶 中, 加甲醇稀释至刻度, 以 1% 盐酸 甲醇液为空白 对照, 于 348 nm 处测定光密度, 以光密度为纵坐标, 以盐酸小檗碱的浓度为横坐标, 绘制标准曲线, 回归 方程为 Y1 = 86 658X 1 + 0 0056, r1 = 0 9998。
图 1 黄连炮制前后薄层色谱图 1 生黄莲 2 酒 黄 莲 3 胆黄 连 4 黄 酒 5 胆 汁 6 盐酸小檗碱 7 盐酸巴马汀 8 盐酸药根碱
2 2 2 供试品溶液制备: 分别精密称取黄连及各 炮制品粉末 (过三号筛 ) 0 15 g 置 10 mL 容量瓶中, 加 1% 盐酸甲醇液定容, 超声提取 30 m in, 过滤, 分 别精密吸取滤液 0 1 mL, 置 25 mL 容量瓶, 以 1% 盐 酸 甲醇液稀释至刻度, 用 0 45 m 微孔滤膜滤过, 待测。 2 2 3 稳定性试验: 取某一供试品溶液, 在 0、2、 6、8、10 h 测 定 光 密 度, 计 算 各 光 密 度 RSD 为 1 37% , 表明具有良好稳定性。 2 2 4 精密度试验: 取某一供试品溶液测定光密 度, 连续测定 5次, 计算各光密度 RSD 为 1 21% , 表 明精密度良好。 2 2 5 重复性试验: 取同一供试样品 5份, 精密称 定, 按 2 1 2 项下制备供试品溶液, 测得各样品总 生物碱含量, 计算 RSD 为 0 85% 。 2 2 6 加样回收试验: 取己知含量 ( 9 06% ) 的样 品 5份, 每份约 0 0500 g, 精密加入盐酸小檗碱标准 品溶液 (含盐酸小檗碱 3 996 m g) , 按 2 1 2 项下 制备供 试 品 溶液, 测 定, 平 均 回 收率 为 98 56% 。 RSD为 1 59% 。 2 2 7 样品含量测定 将 2 1 2 项下制得各供 试品溶液, 于 348 nm 处测定光密度, 以 1% 盐酸 甲 醇液为空白对照, 通过换算计算出相应的总生物碱 含量, 生 黄 连、酒 黄 连、胆 黄 连 分 别 为 9 22% 、 9 40% 、9 45% ( n= 3) 。结果表明黄连经不同辅料 炮制后, 其总生物碱含量与炮制前有不同程度增加,
黄连不同炮制品中总生物碱含量的测定
黄连不同炮制品中总生物碱含量的测定作者：胡爽等来源：《安徽农业科学》2015年第10期摘要[目的]建立紫外-分光光度法测定黄连不同炮制品中总生物碱含量的方法。
[方法]采用60%乙醇加入10倍量，加热回流提取1 h，提取3次；使用U-3010型紫外-可见分光光度计；测定波长为345 nm。
[结果]总生物碱在不同黄连炮制品中含量不同。
[结论]该方法操作简单、重现性好、所测结果稳定，可用于黄连药材及不同炮制品的质量控制。
关键词紫外-分光光度法；黄连；炮制品；总生物碱；含量中图分类号S567.5+2文献标识码A文章编号0517-6611（2015）10-087-02黄连是临床广为使用的一味中药，其为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，其味苦、性寒，归心、脾、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒等功用。
近年来，黄连炮制品种类较多，地理分布也较广泛，因此其药材质量不易控制。
该试验采用紫外-分光光度法，对黄连及炮制品药材中的总生物碱含量进行测定[1]，对其质量监控具有重要意义。
1材料与方法1.1材料1.1.1仪器。
紫外-可见分光光度计（安捷伦U-3010型），HH-4数显恒温水浴锅（天津汇科仪器设备有限公司），AS3120A超声波清洗器（杭州汇尔仪器有限公司），AR2140电子分析天平（上海力衡仪器仪表有限公司）。
1.1.2试药。
黄连药材均由四川购进，小檗碱对照品由成都普思生物科技有限公司提供，甲醇、乙醇等均为分析醇。
1.1.3炮制品制备。
黄连炮制品均由黄连药材，参照《中药炮制学》[2]、《中华人民共和国药典》[3]、《中药炮制学辞典》[4]进行制备。
1.2方法1.2.1对照品溶液的制备。
精密称取盐酸小檗碱对照品4.001 mg，将其置于25 ml容量瓶，加入适量甲醇盐酸溶液（100∶1）[5]，待溶解后稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为0.160 1 mg/ml备用；精密吸取浓度为0.160 1 mg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液1.05 ml至25 ml的容量瓶中，向其加入0.05 mol/L 的H2SO4溶液定容[6]，制得对照品溶液，其浓度为0.006 73mg/ml。
不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响
不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响赵金凤（河南中医学院河南郑州09中药制药2009127057）【摘要】目的: 探讨药性相反的辅料酒和胆汁对黄连生物碱类成分可能产生的影响。
方法: 采用TLC、分光光度法和HPLC法分别对黄连炮制前后的生物碱类成分进行了定性定量研究。
结果: TLC分析结果表明酒黄连、胆汁黄连与生品比较, 生物碱类成分没有发生明显变化; 总生物碱含量胆黄连﹥酒黄连﹥生黄连; 其主要成分小檗碱、巴马汀和药根碱含量经炮制后均有不同程度增加, 小檗碱增加显著, 酒黄连和胆黄连分别增加8.98% 和9.15% , 巴马汀略有增加, 药根碱增加不明显, 胆黄连各成分增加较酒黄连略多。
结论: 药性相反的辅料炮制黄连对其生物碱类成分的影响仅表现为量的变化而没有质的影响。
结果对于今后研究药性相反辅料对于黄连成分的影响具有一定启示作用。
【关键词】药性相反辅料; 炮制; 黄连; 生物碱黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch、三角叶黄连Coptis deltoidea C Y Cheng etHsiao或云连Coptis teeta Wall 的干燥根茎［1］。
味苦, 性寒,归心、胃、肝、胆、大肠经。
功效为清热燥湿、清热泻火、解毒。
其主要活性成分为原小檗碱型生物碱巴马汀、黄连碱、甲基黄连碱、药根碱、木蓝碱等［2］。
黄连的主要炮制品种有酒黄连, 姜黄连, 胆黄连和萸黄连等。
经不同方法炮制后, 药性发生改变。
研究表明虽然黄连不同炮制品在某些药效方面有着共同的作用特点, 但其作用强度却相差较大, 这可能与相同成分之间含量差异有关［3］。
为探讨不同辅料炮制黄连对其成分可能产生的影响, 本研究分别选择用辛热之性的酒和苦寒之性的胆汁炮制黄连, 酒甘温、气芳香, 能升能散, 行药势活血脉, 用酒制黄连,可以热制寒，缓和黄连苦寒之性, 胆汁性味苦寒,功能为清肝明目、利胆通肠、解毒, 用胆汁制黄连, 可以使寒者益寒, 增强黄连的苦寒之性［4］。
紫外分光光度法测定加味香连丸中黄连生物碱的含量
实验项目一：紫外分光光度法测定加味香连丸中黄连生物碱的含量1实验项目学时：8学时2实验项目类型：验证性、综合性实验。
3实验项目内容：3.1利用氧化铝色谱柱净化加味香连丸中黄连生物碱3.2利用紫外紫外分光光度法测定黄连总生物碱含量4实验项目学习要求：4.1运用知识：掌握用柱层析净化提取物的方法；掌握紫外分光光度法测定复方中某一类物质的方法。
4.2提高能力：掌握中药提取、净化操作；UV-VIS 规范操作；提高 UV-VIS法测定中药成分含量的能力。
5主要仪器设备与材料：紫外-可见分光光度计，小层析柱（高 13 cm，内径 8 mm，2 个），中性 Al2O3（150—200 目），样品加味香连丸，对照品盐酸小檗碱。
6与理论课程的关系：本实验是 UV-VIS 法测定中药成分含量方法的直接应用,是中国药典的主要方法。
7实验步骤7.1样品溶液配制：取加味香连丸 0.5g，研成细粉，称取0.2g，精密称定，精密加入25.00mL95%乙醇，称重。
超声提取30min，放冷，补足重量。
精密量取提取液1.00mL，过中性Al2O3柱子，加入95%乙醇10mL至洗脱完全，收集洗脱液于 10ml 容量瓶中，用95%乙醇定容至刻度，摇匀备用。
平行2份。
7.2对照品溶液配制用 95%乙醇溶液配制对照品储备液，浓度为15ug/mL。
7.3吸收曲线制作及λmax选择7.4含量测定分别取对照品储备液1，2，3，4，5，6 mL至10 mL容量瓶，加入95%乙醇稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度A，制作标准工作曲线。
测定加味香连丸中总生物碱的含量。
8数据处理计算加味香连丸中盐酸小檗碱含量（mg/g）。
9思考题1）如何判断生物碱已被提取完全？2）以测定小檗碱为例，除此方法外还有什么测定复方中黄连生物碱的方法？3）本实验中测定样品紫外吸收度时，以什么作为空白对照液？为什么？。
用紫外分光光度法测定总生物碱含量
参考文献：
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黄连五种主要生物碱的提取纯化及含量测定
黄连 味 苦，性 寒，归 心、胃、肝、胆、大 肠 经， 具有泻 火 解 毒、清 热 燥 湿 的 功 效。黄 连 中 含 有 小 檗 碱、巴马汀碱、黄连碱，表小檗碱等生物碱都具有较 强的药理活性。现代药理研究表明，黄连主要有效成 分生物碱类不仅具有抗菌、抗病毒的功效，还具有抗 心律失常、改善充血性心力衰竭、扩张冠状动脉、降 血糖、降血脂、抗血小板凝集、利胆、抗肿瘤等药理
２０１８年 ９月 第 ２０卷 第 ９期
中国现代中药 ＭｏｄＣｈｉｎＭｅｄ
Ｓｅｐ２０１８ Ｖｏｌ２０ Ｎｏ９
·中药工业·
黄连五种主要生物碱的提取纯化及含量测定△
张纯刚１ ，唐静雅２，于琛琛１，程兰１，康廷国１
（１辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 １１６６２０；２大连医科大学附属第一医院药学部，辽宁 大连 １１６６２０）
［摘要］ 目的：探 索 出 黄 连 五 种 主 要 生 物 碱 的 最 优 提 取 纯 化 方 法 及 含 量 测 定 方 法， 为 制 剂 研 究 奠 定 基 础。 方法：采用 ＨＰＬＣ进行生物碱的含量测定，以黄连五种主要生物碱加和得率为指标，优选黄连五种主要生物碱提取及 纯化工艺。盐酸药根碱、盐 酸 表 小 檗 碱、盐 酸 黄 连 碱、盐 酸 巴 马 汀、盐 酸 小 檗 碱 的 浓 度，分 别 在 ０４８～４８０、 ３５２～３５２、２０４～２０４、１７２～１７２、１０２～１０２μｇ·ｍＬ－１（ｒ均大于 ０９９９）范围内，与峰面积呈良好的线性关系。 结果：黄连提取最优的条件为黄连饮片，加 ８倍量 １５％的硫酸溶液，煎煮 ３次，每次 ４０ｍｉｎ。纯化最佳工艺为黄连 提取液用 Ｃａ（ＯＨ）２调节 ｐＨ５～６，滤液加 ＨＣｌ调节 ｐＨ１～２，加 ５％ＮａＣｌ，冰箱冷藏静置过夜，沉淀物干燥。结论： 所建立的黄连五种主要生物碱提取纯化工艺及含量测定方法简单可靠。
HPLC法测定黄连中生物碱的含量
HPLC法测定黄连中生物碱的含量作者：毛英王欢游仙丹等来源：《农业开发与装备》 2016年第1期毛英1，王欢2，游仙丹1，刘思1，连琰1*（1.怀化学院化学与材料工程学院，湖南怀化 418000；2.湖南大学化学化工学院，湖南长沙 410083）摘要：目的：研究中药材黄连中生物碱的HPLC测定方法。
方法：采用BDS Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；以乙腈、0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃；进样量：20μL。
结果：盐酸小檗碱在0.3～1.2μg范围内呈良好的线性关系，R2＝0.9935（n＝5），加样回收实验的平均回收率达到100.41%，RSD＝1.2%（n＝9）。
结论：该方法简便、准确、重现性好，可用于黄连药材中生物碱含量的控制方法。
关键词：高效液相色谱法；黄连；生物碱；药理研究；盐酸小檗碱0 引言黄连为多年生毛茛科草本植物[1-2]，药用部分主要取自黄连、三角叶黄连、峨嵋山野连或云连的根茎[3]。
野生黄连主要产于四川、云南、湖北，现今多采用荫棚栽培。
秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥。
黄连作为临床常用药物，用于治疗湿热痞满、呕吐吞酸、泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、心烦不寐、血热吐衄、目赤、牙痛、消渴、痈肿疔疮；外治湿疹、湿疮、耳道流脓等[4]。
此外，黄连还具有很多药理作用譬如：抗病毒作用、抗阿米巴作用、抗炎、抗腹泻作用、对心血管作用、降血糖作用、降血脂作用、抗氧化作用、对血液系统的影响、抗溃疡作用[5-6]。
由于黄连的种类与炮制方法都非常多，地理分布也比较广泛，因此作为药材它们的质量不易控制。
黄连的主要药用成份生物碱的含量的准确测定对评价不同产地黄连与质量监控具有重要意义。
黄连荧光测定实验报告
一、实验目的1. 了解黄连荧光测定实验原理和方法；2. 掌握荧光分光光度计的使用方法；3. 学习如何通过荧光测定分析黄连药材的质量。
二、实验原理黄连中的生物碱类成分具有荧光特性，本实验通过测定黄连药材的荧光强度，可以评价其质量。
实验原理如下：1. 黄连药材在紫外光照射下，其生物碱类成分会发出荧光；2. 荧光强度与生物碱含量成正比；3. 通过荧光分光光度计测定荧光强度，可以计算出黄连药材的生物碱含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、电子天平、样品磨碎机、离心机等；2. 试剂：盐酸、甲醇、水等。
四、实验步骤1. 样品制备：取黄连药材，用样品磨碎机磨成粉末，过40目筛，准确称取0.1g 粉末，置于10ml容量瓶中，加入8ml甲醇，超声提取30分钟，离心，取上清液备用；2. 荧光测定：将上清液用荧光分光光度计测定，激发波长为280nm，发射波长为350nm；3. 标准曲线绘制：准确配制一系列不同浓度的黄连生物碱标准溶液，用荧光分光光度计测定其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，生物碱浓度为横坐标，绘制标准曲线；4. 样品含量测定：将待测样品的荧光强度代入标准曲线，计算出其生物碱含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性方程为y=4.6158x-0.0218，相关系数R²=0.9972；2. 样品含量测定：将待测样品的荧光强度代入标准曲线，计算出其生物碱含量为0.15mg/g。
六、实验结论1. 本实验通过荧光分光光度计测定黄连药材的生物碱含量，方法简便、快速、准确；2. 样品制备过程中，超声提取和离心操作对黄连生物碱的提取率有较大影响；3. 本实验为黄连药材的质量评价提供了一种有效的方法。
七、实验注意事项1. 实验过程中，应注意样品的准确称量和试剂的准确配制；2. 在荧光测定过程中，应注意激发波长和发射波长的选择，以保证实验结果的准确性；3. 实验操作过程中，应注意安全，避免试剂泄漏和人身伤害。
川渝产黄连提取液颜色与有效成分相关性研究
基金项目：重庆市自然科学基金面上项目（cstc2020jcyj-msxmX0534）；国家中医药传承创新工程配套能力建设（cc-cstc-KA-18-66）作者简介：冉继春（1985—），女，学士，工程师，研究方向：中药材色度研究。
E-mail:****************通信作者：吉光见稚代（1962—），女，博士，研究员，研究方向：中药材鉴别与品质评价。
E-mail:*****************川渝产黄连提取液颜色与有效成分相关性研究冉继春，阳 勇，花 雷，吉光见稚代*(重庆市中药研究院，重庆400065 )摘 要：目的 探讨四川、重庆所产黄连的提取液颜色值与其有效成分的相关性。
方法 依据CIE L *a *b *数字化系统，采用分光测色计测定色度值，HPLC 测定有效成分含量。
结果 黄连的亮度与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著负相关，红色方向与盐酸小檗碱、黄连碱呈显著正相关，且其黄色方向与盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱的含量均呈显著正相关。
结论 黄连提取液的色度值与有效成分具有相关性，黄连提取液的色度值可以反映黄连的成分含量，为黄连建立简捷、快速质量评价技术方法奠定基础。
关键词：黄连提取液；颜色；含量；相关性中图分类号：R282.5 文献标识码： A 文章编号：1673-6427（2021）01-09-03doi: 10.13728/j. 1673-6427. 2021. 01. 003Study on the Correlation between the Color and Effective Components of CoptisExtracts from Sichuan and ChongqingRAN Ji-chun, YANG Yong, HUA Lei, YOSHIMITSU Michiyo *(Chongqing Academy of Chinese Materia Medica, Chongqing 400065, China)Abstract: Objective To explore the correlation between the color value of Coptis extracts produced in Sichuan and Chongqing and its active ingredients. Methods According to the CIE L *a *b * digital system, the chromaticity value is measured by a spectrophotometer, while the active ingredient content is measured by HPLC. Results The brightness of Coptis has a significant negative correlation with berberine hydrochloride and berberine. The red direction is significantly positively correlated with berberine hydrochloride and berberine. And its yellow direction is significantly positively correlated with the content of berberine hydrochloride, palmatine, berberine and epiberberine. Conclusion It shows that the chromaticity value of Coptis extract is related to the effective components. The chromaticity value of Coptis extract can reflect the component content of Coptis . Digital analysis of the color of the extract of Coptis lays a foundation for the establishment of a simple and fast quality evaluation technique for Coptis .Keywords: Coptis extract; color; content; correlation 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao 或云连Coptis teeta Wall. 的干燥根茎[1]。
HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量
HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量罗文汇;李养学;胥爱丽;孙冬梅【摘要】目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量.方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAx Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm.结果盐酸小檗碱在0.096～0.480 μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%.结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2010(008)030【总页数】2页(P223-224)【关键词】黄连饮片;表小檗碱;黄连碱;巴马汀;小檗碱;高效液相色谱法【作者】罗文汇;李养学;胥爱丽;孙冬梅【作者单位】广东省中医研究所,510095【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Fanch.、三角叶黄连Coptis deltoideaC.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。
具有清热燥湿，泻火解毒的功效，用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。
黄连有效成分为多种生物碱[1]。
本文采用高效液相色谱法以盐酸小檗碱为对照，分别计算表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量，比较了8个产地黄连饮片，为更好的控制黄连饮片质量提供了依据。
1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪（美国）；Mettler-Toledo XS205DU电子分析天平（瑞士）；Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱。
UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量谭镭;詹雁;阮佳;徐超群【摘要】建立UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7 μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm.结果表明盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.037 2～0.2976 μg/mL,0.008 2～0.0656 μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95％,RSD均小于2％.该方法快速、准确、重现性好,可用于测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】3页(P54-56)【关键词】黄连;盐酸小檗碱;盐酸巴马汀;超高效液相色谱法(UPLC)【作者】谭镭;詹雁;阮佳;徐超群【作者单位】四川大学华西药学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】S567.5+2;TQ462+.12;R284.1;O657.31黄连是常用的中药材，盐酸小檗碱通常作为有黄连参与的单方制剂或者大复方制剂中的指标成分，快速准确测定盐酸小檗碱含量的UPLC法可以为生产和检测提供参考。
目前，检测黄连的生物碱类化合物常用方法主要有分光光度法、高效液相色谱法[1-3]。
黄连中的盐酸小檗碱和巴马汀的HPLC法测定时保留时间非常接近[4]，通常为了达到较好的分离效果，不得不延长分析时间，再加上中药材成分复杂，为避开杂质峰对样品的干扰，分析时间多在20～30min以上；UPLC方法与分光光度法相比，稳定性、灵敏度、准确度和重现性更好，与高效液相色谱法相比，分析时间更短，耗费溶剂更少，需要的样品也更少。
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处 理 的 脯 氨 酸 含 量 低 于 蓝 光 ， 于 白 色光 ； 光 下 生 物 碱 含 量 高 于 白 色光 。红 光 处 理 有 利 于提 高 黄 高 红
连 的 生物碱 含 量 。
关 键 词 ： 连 ； 同 光 色 ； 生 物 产 量 ； 物 碱 含 量 黄 不 总 生
中图分 类号 ：７ ９９ ￥ ８ ．
（ ． 北 农林 科 技 大 学 生 命 科 学 学 院 ， １西 陕西 杨 陵 ７ ２ ０ ；． 西 省 镇 坪 县 农 科 所 ， 西 镇 坪 ７ ５ ０ １１０２陕 陕 ２６０
３ 西安 安 得 药业 有 限 责 任公 司 ， 西 西 安 ７ ０ ４ ） ． 陕 １ ０ ８
摘 要 ： 同等 光强 （ ０ ｘ 的彩 色灯 管照射 黄连 植株 ， 究 不 同光 色（ 用 ２０ ０Ｉ） 研 白色 ， 色， 色， 色） 红 蓝 绿 处 理 下黄 连 的生 长状 况 ， 测定其 叶 片脯氨 酸 、 叶绿 素含 量 ， 生物 产量 ， 茎 中生物碱 的含 量 。结 果表 总 根 明 ： 光处 理 的黄连 叶 片生 长速度 较 快 ， 茎产量 较 高 ， 红 根 全株 总 生物 产量 与对 照没 有显 著差 异 ； 光 红
西 北 林 学 院学 报 ２ １ ，２ （ ） １ ～ １ ８ ０ ｌ ６ ６ ：１ ４ １
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不 同光 色 对 黄连 生 物 碱 含 量 的 影 响
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文 献标 志码 ： Ａ
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