AA4520A型原子吸收分光光度计(石墨炉法)标准操作程序
原子吸收分光光度计操作指南说明书
原子吸收分光光度计操作指南说明书前言感谢您选择使用我们公司的原子吸收分光光度计。
本操作指南将为您提供详细的使用方法和注意事项,以帮助您正确操作和维护该设备。
请在使用前仔细阅读本说明书,并按照指南进行操作。
一、设备概述原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它采用原子吸收光谱技术,通过测量吸收光的强度来确定溶液中金属元素的浓度。
该仪器具有高精度、高稳定性和自动化程度高等特点。
二、操作步骤下面将详细介绍原子吸收分光光度计的操作步骤。
1. 准备工作在使用前,请确保设备已正确连接电源,并处于正常工作状态。
检查仪器是否处于水平放置,并保证周围环境无干扰因素。
2. 打开设备打开设备电源开关,并等待设备预热。
预热时间一般为15-30分钟,确保设备处于稳定的工作温度。
3. 样品处理准备待测样品,并按照实验要求进行前处理。
样品的前处理步骤可以根据具体实验目的进行调整。
4. 调整仪器参数使用仪器自带的操作面板或计算机软件,根据实验要求设置仪器的参数。
包括选择元素、波长范围、燃烧条件等。
5. 校准仪器根据实验需要,执行仪器的校准步骤。
在测量前,确保仪器的校准状态良好,以保证结果的准确性。
6. 进行测量将样品注入样品室,并根据仪器操作流程启动测量过程。
等待一段时间,直到测量结果稳定。
7. 结果分析根据仪器显示的测量结果,进行数据分析和处理。
根据实验要求,可以计算出样品中金属元素的浓度。
8. 关闭设备测量结束后,按照仪器操作要求,关闭设备电源开关,并进行仪器的清洁和维护工作。
三、注意事项为了保证仪器的正常运行和延长设备寿命,请遵守以下注意事项:1. 避免震动:使用过程中,请尽量避免对设备进行剧烈或不必要的震动,以免影响测量结果。
2. 定期清洁:定期清洁仪器和配件,确保仪器内部和外部无积尘和污渍,影响测量精度和仪器寿命。
3. 注意安全:在操作过程中,请注意安全防护措施,避免接触有害化学物质和高温表面,以免对人身安全造成伤害。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计使用步骤详解
原子吸收分光光度计使用步骤详解原子吸收分光光度计使用步骤详解在化学分析实验中,原子吸收分光光度计是一种重要的仪器设备,用于测量样品中特定金属元素的浓度。
它基于原子的吸收特性,通过分析被样品中金属元素吸收的特定波长的光来确定浓度。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计的使用步骤,以帮助读者更加全面地理解和掌握该仪器的操作。
一、仪器准备1. 确保原子吸收分光光度计处于良好的工作状态,并且仪器已经完成所有的校准和验证。
2. 检查光源、光栅、进样系统和探测器等主要组件的正常工作情况,并确保它们没有受到损坏或污染。
二、样品制备1. 根据实验需要,选择适当的样品类型和容器。
常见的样品类型包括溶液、固体和气体。
2. 对于溶液样品,按照实验要求准确称取样品,并将其溶解于适量的溶剂中。
确保溶液均匀混合,以获得准确的分析结果。
三、进样操作1. 打开进样系统,并将制备好的样品倒入样品池中。
2. 调整样品的进样流速和进样量,以确保在实验过程中能够获得稳定和准确的信号。
3. 在进行进样之前,确保样品池已经清洗干净,以避免可能的交叉污染。
四、仪器设置1. 打开原子吸收分光光度计的软件,并进行必要的仪器设置。
2. 设置光源的波长和强度,以及进样系统的参数。
这些设置将根据实验的要求和样品的特性进行调整。
五、光谱扫描1. 开始光谱扫描操作,让仪器自动扫描一系列波长。
这将帮助确定需要测量特定金属元素的吸收波长。
2. 在光谱扫描结束后,仔细检查扫描结果,并选择最适合的吸收波长进行后续的分析。
六、基线测量1. 进行基线测量,以排除背景噪声的影响。
将纯溶剂或空白样品倒入样品池中,然后进行测量。
2. 记录基线测量结果,并在后续的样品测量中使用它们对数据进行校正。
七、样品测量1. 将待测样品倒入样品池中,并进行测量操作。
2. 确保测量过程中没有发生样品的混合或泄漏,以避免结果的偏差。
3. 记录样品测量结果,并根据需要进行数据处理和分析。
八、质量控制1. 定期进行质量控制实验,以确保仪器的稳定性和准确性。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程English answer:Introduction:Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) is a powerful analytical technique used to determine the concentration of metals in various samples. It involves atomizing the analyte in a graphite furnace and measuring the absorption of light by the atomic vapor.Procedure:1. Sample Preparation:Prepare the sample by diluting it to the appropriate concentration using a suitable solvent.Add a chemical modifier to the sample to enhance atomization and reduce matrix effects.2. Instrument Setup:Calibrate the instrument using standard solutions of the analyte.Set the appropriate pyrolysis and atomization temperatures and times.Purge the furnace with an inert gas (e.g., argon) to remove oxygen.3. Sample Injection:Inject a small volume (typically 10-20 μL) of the prepared sample into the graphite furnace using an autosampler or micropipette.4. Pyrolysis and Atomization:The sample undergoes pyrolysis, where the organic matrix is volatilized and removed.The analyte is then atomized, forming an atomic vapor within the furnace.5. Measurement:A light source emits a beam of light at the characteristic wavelength of the analyte.The atomic vapor absorbs a portion of the light, which is measured by a detector.6. Data Analysis:The absorbance signal is converted into a concentration using the calibration curve.The concentration of the analyte in the sample is determined based on the measured absorbance.Advantages:High sensitivity and detection limits (ppb to ppt levels)。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。
为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。
二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。
2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。
3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。
三、样品处理1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。
2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。
3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。
四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。
3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。
4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。
5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。
五、注意事项1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。
2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。
3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。
4. 在进行测试时,应注意仪器的稳定性和准确性,如发现异常情况,应及时进行排查和修复。
5. 在使用完毕后,应及时清洁仪器,保持仪器的干净和整洁。
六、数据处理1. 根据测试结果,使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。
2. 根据实验要求,对测试结果进行统计分析,并生成测试报告。
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源,依次打开电脑、仪器主机电源、石墨炉电源,打开保护气(氩气)阀,设定分压表压力为0.5MPa,点击AAwin图标→开仪器→确定2、仪器开始初始化,待初始化结束后选择工作灯和预热灯(如果测定两种元素,将其中一个元素灯设置为工作灯,另外一个元素灯设置为预热灯;若只有一种元素,此时就不需要设置预热灯,将预热灯设成没有插灯的位置)→下一步→是,进行寻峰。
3、点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换,切换时间大约需要5分钟4、测定方法切换完成后,需要进行炉体位置调节。
调节原则是能量值最大,但必须使能量大于60%。
首先用手转动石墨炉炉体下的圆形转盘,调节炉体上下位置→点击菜单中的“仪器”→点击“原子化器位置”→弹出页面框后,使用鼠标拖动滚动条,调节石墨炉前后的位置→点击“确定”或“执行”5、点击能量平衡,将能量平衡到100%6、点击主菜单中的“加热”→设置石墨炉的加热升温程序(此时可以通过查阅原子吸收分析手册得到待测元素的加热温度)7、按照手册参数进行设定(1)干化温度、升温时间、保持时间(时间均以秒为单位,下同)(2)灰化温度、升温时间、保持时间(3)原子化温度、升温时间、保持时间(4)净化温度(通常高于100℃)、升温时间、保持时间8、设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水9、设置样品参数,若有样品空白,样品设置时需要选用空白校正。
“信号处理”在“计算方式”中选择“峰高法”,积分时间3S,滤波系数0.110、点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000,不进样点击开始,对石墨炉进行不少于2次的空烧,直至原子化吸光度很低。
11、开始进样,将进样器按钮压至第一停止点位置,取10uL样品→将进样器枪头准确插入石墨管中→轻轻压下按钮至第二停点位置→拨出进样器,单击开始或按回车键进行测定12、一次测量结束后→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束,进下一个样直至测量结束13、测定完全后,先关闭氩气和冷却水,再次点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“火焰法”→“执行”→仪器会自动完成由石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完关闭软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头操作过程注意事项1、寻峰时,Cr比较特殊,仪器自动定位的是能量最高的峰,但是此峰的灵敏度反而很低,这时需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。
原子吸收分光光度计操作规程
准备工作1.1拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面。
打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定”按钮。
1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯”下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮。
2检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流”、“预热灯电流”、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2.2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰”对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0.3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2.3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成”按钮,进入主界面。
2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2.5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭”按钮。
2.6在主菜单“仪器”中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行”按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大。
单击“确定”按钮,对话框消失。
2.7单击主菜单“仪器”,选择“扣背景方式”,即可打开扣背景方式选择对话框,选择“氘灯”扣背景,单击“确定”按钮,系统即切换当前的扣背景方式到氘灯扣背景方式。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程1、准备工作。
将原子吸收分光光度计放置在平稳的桌面上,接通电源并确保仪器处于正常工作状态。
检查光源、样品室和检测器等关键部件是否正常。
2、样品准备。
将待测样品按照实验要求进行制备,并将其注入到分光光度计的样品室中。
确保样品室干净、没有杂质,并且样品量符合实验要求。
3、设置参数。
根据实验需要,在分光光度计上设置正确的工作参数,包括波长范围、检测器灵敏度等。
确保仪器能够正确读取并分析样品的吸光度。
4、标定仪器。
使用已知浓度的标准溶液进行仪器的标定。
根据标准曲线,调节仪器的参数,使得吸光度和浓度之间能够正常的线性关系。
确保仪器的测量结果准确可靠。
5、调零和背景校正。
在进行样品测量之前,进行仪器的调零和背景校正。
首先使用纯溶剂对仪器进行调零,消除由于仪器本身或溶剂造成的背景吸光度。
然后进行背景校正,将不含样品的溶液置于样品室中进行背景校正。
6、进行测量。
将待测样品置入样品室中,确保样品和溶剂之间没有气泡和杂质的干扰。
启动测量程序,仪器会自动记录样品的吸光度数据。
重复多次测量,确保结果的准确性和可重复性。
7、数据处理和分析。
根据测量结果,进行数据处理和分析。
根据标准曲线或其他方法,计算出样品的浓度或其他所需的参数。
8、清洁和维护。
在使用完毕后,及时清洁仪器并进行维护。
关闭电源,拔除仪器的各个部件进行清洁,特别是样品室和检测器等部分。
检查仪器的各个连接部位是否紧固,确保仪器的正常运行。
石墨炉原子吸收光谱法操作步骤
使用石墨炉原子吸收光谱法进行分析通常需要以下步骤:
样品制备:将待测样品转换为可溶性形式(如溶解或矿石研磨),如果必要,还可以进行稀释或预处理,以确保仪器能够准确测量。
仪器准备:确保石墨炉系统进行正确的初始化和校准。
这包括检查和调节气体流量、优化灯管功率、调整石墨管寿命等。
还需检查仪器的背景噪声水平,并对其进行背景校正。
校准曲线制备:使用一系列已知浓度的标准溶液,制备出一条浓度与吸光度之间的线性(或非线性)关系的校准曲线。
这些标准溶液应该覆盖所期望的样品范围。
样品进样:将样品注入石墨炉中进行测量。
注入时要注意样品的容量和进样速度,以确保测量结果的准确性。
程序设置:根据所测量元素的特性,在仪器软件中设置相应的测量参数。
这些参数包括预燃时间、进样量、蒸发时间、干燥时间和原子化温度等。
开始测量:点击开始测量按钮,仪器将自动执行程序设置中的各个步骤,包括样品的干燥、蒸发、原子化和测量吸光度。
数据处理:仪器会输出吸光度测量数据,可以通过比对校准曲线来确定元素的浓度。
还可以进行数据处理,如背景扣除和校正。
请注意,以上步骤是一般性的指导,具体操作步骤可能会因仪器型号或实验目的而有所不同。
在进行实际操作时,请仔细阅读仪器使用手册并按照厂商提供的指导进行。
原子吸收分光光度计操作步骤
原子吸收分光光度计操作步骤
1. 开启仪器:确保仪器的电源开关处于关闭状态,然后将电源线连接到电源插座上。
打开仪器的电源开关,等待仪器初始化完成。
2. 准备试样:将待测的样品溶液注入样品室,确保样品室的窗口清洁并无污染。
3. 设置条件:根据待测样品的特性,设置适当的波长和曝光时间。
波长的选择应基
于待测元素的吸收线,可以参考元素光谱手册。
曝光时间的选择应根据待测样品的浓度确定,为了保证准确性,建议进行多次试验并取平均值。
4. 对比校准:放入空白试样并进行校准,即记录光吸收的基准值。
然后将待测样品
放入样品室并记录其光吸收值。
5. 数据处理:根据测定结果计算待测元素的浓度,可以采用标准曲线法或直接读取
仪器显示的浓度值。
6. 清洁仪器:测量结束后,及时清洗样品室,避免样品残留对下次测量的干扰。
清
洗仪器的外壳和配件,保持仪器的整洁。
7. 关闭仪器:测量完成后,关闭仪器的电源开关,断开电源线与插座的连接。
注意事项:
- 使用前确保仪器运行正常、仪器的各项功能齐全。
- 操作过程中应避免样品和仪器的直接接触,以避免样品污染和仪器损坏。
- 在操作过程中关注安全,避免接触有毒、腐蚀性或可燃物质。
- 严格按照操作步骤进行,避免误操作导致结果的偏差。
- 完成测量后应及时关闭仪器,避免长时间不用而导致的能耗浪费。
以上为原子吸收分光光度计的一般操作步骤,具体操作应根据仪器的品牌和型号来进行。
请参考仪器的操作手册进行详细操作。
原子吸收石墨炉操作方法
原子吸收石墨炉操作方法原子吸收石墨炉是一种常用的分析仪器,用于测定稀有金属元素、有害物质和营养元素等物质在样品中的含量。
下面我将详细介绍原子吸收石墨炉的操作方法。
一、仪器准备1. 打开石墨炉主机的电源开关,并确保石墨炉内部温度设定合适(通常为约2000);2. 检查石墨炉内的石墨管是否完好,如有损坏需要更换;3. 将待测样品或标准溶液通过预处理步骤处理好,并转移到原子吸收石墨炉系统。
二、样品处理1. 取适量的待测样品或标准溶液,注入石墨炉内的石墨管;2. 经过注射后,通过体积控制器控制石墨管中液体的体积,确保样品注射的准确性和一致性;3. 关闭石墨管,确保石墨炉系统的密封性。
三、程序设置1. 打开石墨炉主机的程序设置界面;2. 输入相应的分析程序,包括点火程序、加热曲线和冷却程序等;3. 设定加热速率、保持时间和冷却速率等参数;4. 确认设置无误后,开始执行程序。
四、实验操作1. 确保实验室环境的安静和稳定;2. 将设置好的样品放入样品架中,并注意样品的位置;3. 启动加热操作,在石墨炉中逐渐升温,按照设置的加热曲线进行加热;4. 在加热过程中,使用气体调节装置控制进样器中的惰性气体(通常为氩气)的流速和流量;5. 确保进样器的温度逐渐升高,使样品逐渐蒸发并形成原子状态;6. 在蒸发过程中,石墨炉系统会通过吸收光源照射荧光物质,并通过光学系统检测荧光强度;7. 根据检测到的荧光强度曲线和已知标准样品数据,进行浓度计算和结果分析。
五、结果分析1. 根据所用的标准曲线,将测得的荧光强度值转换为物质的浓度值;2. 进行结果的统计学处理和质控分析,确保结果的准确性和可靠性;3. 比较实验结果与标准值,评估所测物质在样品中的含量。
总结:原子吸收石墨炉是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,操作方法相对复杂,需要仔细操作每个步骤,特别是样品处理和程序设置。
在实际操作中,需要注意操作环境的稳定性、样品注射的准确性和加热曲线的设置等。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。
Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.2.启动仪器,确保设备处于正常工作状态。
Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。
Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.4.设置分光光度计的波长和光栅。
Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。
Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.6.确保样品室处于清洁状态。
Ensure that the sample chamber is in a clean state.7.选择合适的空白试剂进行零点校准。
Select the appropriate blank reagent for zero calibration.8.将标准品溶液加入样品室中。
Add the standard solution to the sample chamber.9.对标准品溶液进行校准。
Calibrate the standard solution.10.使用自动吸光系统对样品进行吸光度测量。
Use the automatic absorbance system to measure the absorbance of the sample.11.记录吸光值。
仪器操作规程原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一.仪器准备阶段1. 打开电源及稳压器开关,待电压220稳压后,开启仪器主机开关,开始供电。
2. 安装待测元素灯,调整灯电流、波长及狭缝宽度,调整增益使能量表指针在蓝区。
3. 仪器调零,预热15~30秒。
4. 接通计算机,选择分析条件,对仪器测试进行控制。
二.火焰法测量1. 连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,再打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量,点燃火焰。
2. 以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的吸收度或溶液值。
3. 测量完毕,以去离子水喷洗10秒,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序将增益及灯电流调至零,关主机开关、电源开关及计算机。
三.石墨炉法测量1. 去掉火焰测量装置,将石墨炉装置固定在仪器样品室内,连接水、气、电路。
2. 在石墨炉内装石墨管,连接计算机。
3. 调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
4. 仪器工作正常后,选用最佳的原子条件进行标准及试样的测量。
5. 工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
四.注意事项1. 在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
2. 变换测试元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
3. 保持单色器内部干燥,发现干燥剂变色,立即换新。
4. 对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
5. 保持分析室整洁及仪器外表清洁。
6. 分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
原子吸收风光光度计操作流程
原子吸收风光光度计操作流程1. 开机前检查。
- 检查仪器电源线是否连接好,燃气(如乙炔气)、助燃气(如空气)的气源是否充足且连接无误,气体压力是否在正常范围内。
- 检查原子吸收分光光度计的各个部件是否处于正常位置,如空心阴极灯是否安装牢固。
2. 开机。
- 打开主机电源开关,等待仪器自检完成。
自检过程中仪器会对各个系统部件进行检测,若有故障会显示相应的错误代码或提示信息。
- 打开计算机,启动原子吸收分光光度计的操作软件。
3. 空心阴极灯的选择与预热。
- 根据要测定的元素,选择相应的空心阴极灯,将其安装到灯架上并调整至最佳位置。
- 点亮空心阴极灯,设置合适的灯电流,一般低熔点元素灯电流相对较低,高熔点元素灯电流可适当提高。
预热空心阴极灯一段时间,通常为10 - 30分钟,使灯的发射强度稳定。
4. 仪器参数设置。
- 在操作软件中设置测量模式,如火焰原子吸收法可选择吸收模式;石墨炉原子吸收法有多种升温程序等模式可供选择。
- 设置波长,根据所测元素的特征吸收波长进行精确设置。
- 设置狭缝宽度,狭缝宽度影响光谱通带,较窄的狭缝可提高分辨率,但光强会减弱,需要根据实际情况选择合适的值,一般在0.2 - 2.0nm之间。
- 火焰原子吸收法还需设置燃气流量(如乙炔气流量)和助燃气流量(如空气流量),不同元素的最佳燃气 - 助燃气比例有所不同,可参考仪器手册或通过实验优化。
- 对于石墨炉原子吸收法,需设置干燥、灰化、原子化和净化阶段的温度、时间和升温速率等参数。
5. 样品准备。
- 制备标准溶液系列,一般至少包含3 - 5个不同浓度的标准溶液,浓度范围应覆盖待测样品的大致浓度范围。
标准溶液的配制要准确,使用合适的溶剂(如稀酸溶液)。
- 对待测样品进行处理,如消解(对于固体样品或复杂的液体样品),使样品中的待测元素转化为可测定的形态,并将样品稀释至合适的浓度范围。
6. 进样与测量。
- 火焰原子吸收法:- 将进样毛细管插入标准溶液中,通过蠕动泵或手动进样方式将标准溶液引入雾化器,雾化后的样品进入火焰原子化器进行原子化,在软件中点击测量按钮,记录标准溶液的吸光度值。
AA4520A型原子吸收分光光度计(石墨炉法)标准操作程序
目的:建立AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)程序,使操作规范,有条不紊。
范围:适用于AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)的操作。
职责:质量管理部QC执行本程序。
操作程序:(以铬元素为例)开机前准备:铬标准液:5PPb,10PPb,20PPb ,30PPb各100mL。
1、打将Cr空心阴极灯装入2号灯架,开自来水,打开氩气,使输出压力在0.45-0.5MPa范围内,放入石墨管,打开石墨炉电源。
2、打开电脑及显示器电源,待电脑初始化通过后,在屏幕上双击AA 6810图标,屏幕显示“初始化通讯端口…”。
3、打开原子吸收电源,待屏幕显示“灯架位置测试通过!”,选择“确定”,屏幕进入“方法建立”界面。
4、将狭缝选在0.2档,并确定:a.“元素选择”在Cr。
b.“信号方式”在原子吸收。
c.“原子化方法”在石墨炉法。
d.“灯架位置”在2位置。
e.“灯电流”在2.5。
f.“负高压”在220。
g.“波长”在默认。
h.“狭缝”在0.2。
i.“读数方式”为峰面积。
5、选“确定”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,在屏幕左上角处点击“仪器调整”,屏幕进入“仪器调整”界面,观察AA处能量情况:a. 若无能量,请确定安装的空心阴极灯是否是Cr灯?该灯是否点亮并对着圆形窗口?若一切正常则增大负高压(最高不超过300伏),直到AA处有能量出来。
b.若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右。
6、点击“找峰”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤6,直到点击“找峰”后能量不到满量程。
7、点击“灯架调整”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤7,直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
生化企业实验室石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
生化企业实验室石墨炉-原子吸收分光光度计操作规程一、设备参数二、操作方法1、接通电源,打开主机电源开关。
2、换铅的空心阴极灯,打开元素灯。
3、调整燃烧器上下、前后调节钮,改变升降台位置使光束完全穿过石墨炉炉体,固定位置。
4、由待分析元素铅,其最大吸收波长大致在283nm左右,调节扫描键和波长手动轮,使主机显示屏上S值达到最大。
5、通过改变主机HV值,使S值在85~90之间, IT改为15,N改为2,PT改为0,RSP改为0.5。
6、进入功能3,按确认键,使MODE值改变为PH。
7、进入功能4,依浓度梯度由小到大输入各标准液浓度。
8、进入功能5,调零,依次按标样和1键,按确认键。
9、打开氩气钢瓶阀,调整压力为0.3Mpa左右。
打开自来水龙头。
10、打开石墨炉电源开关,按→键,选择NO,回车,设定干燥温度120℃、灰化温度350℃、原子化温度2200℃以及清洗温度2400℃等。
11、用进样枪吸取标准液1 20ul,对准石墨炉炉体进样孔进样。
12、按下主机开始键,系统自动对样品进行处理,有读数后,按确认键。
13、依次对标样2、3等标准液进行分析。
14、重复步骤对试样液进行分析。
15、测量完成后,关闭氩气钢瓶阀,关闭自来水龙头,关闭石墨炉开关。
16、关闭元素灯开关,进入功能6查看分析结果。
17、关闭主机电源开关,关闭电源总开关。
三、注意事项1、必须先开启冷却水和氩气后,再开启石墨炉。
2、进样前先空烧1-2次,清除石墨管中的杂质。
3、测完一个样品,先等待1分钟左右,待石墨炉温度冷却之后,才能进下一个样品。
原子吸收石墨炉操作规程
原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一:开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二:仪器联机初始化.1:在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。
等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4:不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
三:设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2:输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四:设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。
4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
五:火焰吸收的光路调整1:火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。
点击确定,退出燃烧器参数设置窗口。
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目的:建立AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)程序,使操作规范,有条不紊。
范围:适用于AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)的操作。
职责:质量管理部QC执行本程序。
操作程序:(以铬元素为例)
开机前准备:铬标准液:5PPb,10PPb,20PPb ,30PPb各100mL。
1、打将Cr空心阴极灯装入2号灯架,开自来水,打开氩气,使输出压力在0.45-0.5MPa
范围内,放入石墨管,打开石墨炉电源。
2、打开电脑及显示器电源,待电脑初始化通过后,在屏幕上双击AA 6810图标,屏幕显
示“初始化通讯端口…”。
3、打开原子吸收电源,待屏幕显示“灯架位置测试通过!”,选择“确定”,屏幕进入“方
法建立”界面。
4、将狭缝选在0.2档,并确定:
a.“元素选择”在Cr。
b.“信号方式”在原子吸收。
c.“原子化方法”在石墨炉法。
d.“灯架位置”在2位置。
e.“灯电流”在2.5。
f.“负高压”在220。
g.“波长”在默认。
h.“狭缝”在0.2。
i.“读数方式”为峰面积。
5、选“确定”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,在屏幕左上角处点击
“仪器调整”,屏幕进入“仪器调整”界面,观察AA处能量情况:
a. 若无能量,请确定安装的空心阴极灯是否是Cr灯?该灯是否点亮并对着圆形窗
口?若一切正常则增大负高压(最高不超过300伏),直到AA处有能量出来。
b.若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右。
6、点击“找峰”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若
AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤6,直到点击“找峰”后能量不到满量程。
7、点击“灯架调整”,屏幕显示“请等待…”,待“请等待…”提示消失,观察能量情况:若AA能量为满量程,则减小负高压,直到AA能量显示在满量程的50%左右,重复操作步骤7,直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。
点击“调零”进行吸光度调零操作。
8、把石墨炉控制器炉体转入主机内胆,把白纸放在炉体右侧镜筒的前方,对比镜筒看光
斑是否在中心位置。
若不在中心位置可调节上下旋钮和前后旋钮来达到,撤去白纸看软件操作窗口上AA:处的数值,调节上下旋钮和前后旋钮使AA:的数值是最小数时为最佳。
9、“仪器调整”界面,点击“调零”进行吸光度调零操作。
点击“确定”,屏幕退出“仪
器调整”界面。
10、点击“原子化器设置”,屏幕进入“方法设置”界面中“石墨炉原子化器参数设置”
选项,点击“预处理”选项,进入“石墨炉预处理界面”,时间3秒,温度2700℃,点击“清洗”,石墨炉炉体此时开始加温并发亮,此动作重复二次,点击“确定”退出该界面,回到“石墨炉参数设置界面”,点击“数据发送”项
11、点击“校正曲线和斜率重调参数设置”选项,用鼠标将“标样空白校正”旁钩点掉。
“平均次数”设为2-3,浓度单位设为ppb,标样1输入5,标样2输入10,标样3输入20,点击确定,屏幕进入工作站主界面。
12、点击左上角“调零”进行吸光度调零,此时观察AA:处吸光度应为零。
13、(带自动进样时用自动进样器进样)用移液器吸入标样瓶中标样,把移液器中的标样垂直打入石墨炉炉体的石墨管中。
点击“标准样品”跳出“石墨炉程序升温设置”界面,点击“启动”项,此时屏幕右下角“时间:”、“温度:”处的数值开始变化,石墨炉炉体开始加温,待听到“嘀”一声后,再次用移液器吸入标样瓶中标样,把移液器中的标样垂直打入石墨炉炉体的石墨管中,点击“石墨炉程序升温设置”界面中“启动”项,待听到“嘀”一声后,观察AA:处吸光度应逐渐回零,若回不到零,则可点击“调零”进行吸光度调零。
此时标1输入完毕。
14、参照步骤11,依次用移液器吸入10ppb, 20ppb, 30ppb将标2和标3输入。
15、当样品测量完毕后,依次关闭石墨炉电源,氩气钢瓶,自来水。
按屏幕右上角红“X”退出原子吸收数据工作站操作系统,屏幕显示“请关闭水、气”,点击“OK”完全退出原子吸收数据工作站操作系统。
16、关闭原子吸收主机电源。