茶叶中铜铅含量的检测

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水

茶叶中微量元素的测定整理版

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H, N和0等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca, Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对 Fe，Ca，Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为Al02离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe（0H）3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe^ nKSCN（饱和）＞ Fe（SCN）3』（血红色）? nK ' Al3：铝试剂+OH-＞红色絮状沉淀 Mg2'镁试剂+OH-＞天蓝色沉淀 Ca? C2O4 ------------- 'CaGO/ 白色沉淀）根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH＞12.5 时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 与Al3+。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2?9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:

保险丝中铅含量的测定

一．实验目的 1．掌握保险丝的溶样方法。 2．进一步巩固掩蔽剂在络合滴定中的应用。二．实验原理一般的保险丝主要成分为铅及少量的Cu ，Sb 等。用酸溶解反应式如下： O H 4NO 2)NO (Pb 3HNO 8Pb 32233+↑+=+ 然后，在络合滴定中都能用EDTA 形成络合物，我们在酸性溶液仲采用硫脲掩蔽Cu ，NH 4F 掩蔽Sb ，六次甲基四胺调节试液pH=5~6，二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定可测定出铅的含量。三．主要试剂 EDTA 标准溶液，1 L ?5mol -HNO 3，二甲酚橙指示剂，六次甲基四胺，NH 4F （s ）,硫脲（s ）四．实验步骤称取保险丝0.2g ，加入5mL 1 L ?5mol -HNO 3，盖上表面皿，加热微沸至溶解，冷却后定容100mL 。移取上述溶液20mL 至250mL 锥形瓶，加水20mL 、1g 硫脲、1g NH 4F ，60~70℃保温2min ，冷却后加入2~3滴二甲酚橙，滴加约4mL 六次甲基四胺溶液，至出现稳定紫红色，再过量5mL ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红色变为亮黄色即为终点。

五．数据记录六．分析讨论 1．上周配制的EDTA 溶液用完后，放在柜中，今周却不翼而飞。因此只好借用同学的EDTA 溶液，考察过其上周EDTA 溶液标定中相对偏差较小，因而选用其EDTA 标准溶液，但其准确浓度不得而知。 2．滴定中由于对二甲酚橙由橙色变成亮黄色的变化不够敏锐，可能导致%/)Pb (ω偏大。七．思考题 1．简述二甲酚橙的变色原理答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。用EDTA 滴定到终点后，EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。 2．溶解保险丝时能否用HCl 和H 2SO 4，为什么？答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定。

5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。（1）原子荧光光度计。（2）微波消解仪。（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。（4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。（5）氢氧化钾，优级纯。（6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。（7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

茶叶中微量元素的测定

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性，加入过量的碱，使Al 3+转化为2AlO －离子留在溶液中，Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子，然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe 3+与Al 3+。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe 2+ 与邻菲啰啉能生

铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算分析结果按下式计算：（A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

分析设计方案性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H，N和O等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。。茶叶需先进行干灰化"干灰化"即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3离子对AI3离子的鉴定有干扰。利用AI3离子的两性，加入过量的碱，使AI3转化为离子留在溶液中，Fe3则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2离子和Mg2的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：Fe3

nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O （白色沉淀）4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子，然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH2?9的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3还原成 Fe2,其反应式如下：4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期：实验目的：１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；１、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

茶叶中的微量元素

茶的鲜叶中含有75％—80％的水分，干叶中含量为20％—25％。干叶中包含许多种化合物，分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶叶中的氨基酸具有独自的特点，包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。茶叶中的蛋白质含量很高，但冲泡的时候能够溶于水的仅2％左右。容易溶于水的是白蛋白，白蛋白能够增进茶汤滋味的品质。茶多酚(又称茶单宁)是茶叶中30多种酚类化合物的总称，其主体物质是儿茶素，占总量的70％左右。茶多酚具有多种生理作用，是茶叶的滋味和色泽的重要成分。茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、黄嘌呤、腺嘌吟等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5％-5.5％，超过咖啡豆(含量1％-2％)，可可豆(含量约0.3％)以及可乐豆(含量1％—2％)。泡茶时有80％的咖啡碱能溶于水中，是苦味成分之一。咖啡碱的兴奋作用是茶叶成为嗜好品的重要原因。氨基酸在茶叶中有30多种，包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中，茶氨酸的含量最高，占氨基酸总量的一半以上。茶叶中有约30种矿物质，主要成分是钾，约占矿物质总量的50％，磷约占15％，其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝，还有微量成分，如锌、铜、氟、钠、镍等。与其他植物相比，茶叶中钾、氟、铝等含量很高。茶叶中含多种人体必需的维生素，茶叶中维生素E的含量比其他植物高。茶叶中还有维生素A、B1、B2、K、P等。维生素B1、B2、C、P等，能通过饮茶来补充人体的需要。茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等，都是人体必需的脂肪酸，是脑磷脂、卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分，成品茶中被确认的香气成分达700种。不同的茶类，其香气成分的种类和含量不同。鲜茶叶中的色素有叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等，叶绿素是主要色素。茶叶的外观、叶底和茶汤的颜色，是决定茶叶品质的主要因饮茶有许多益处，这是众所周知的。但饮茶为什么会有许多好处呢？这对一般人来说，是知其然而不知其所以然。随着科学的发展，到了19世纪初，茶业的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。茶叶中的有机化学成分和无机矿物元素含有许多营养成分和药效成分。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的（1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。（2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。（3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤（1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀（2）标准品硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液（3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀（4）样品处理饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。（5）测定条件灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线（7）试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.

茶叶中重金属含量分析

茶叶中重金属含量分析学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。茶叶中重金属来源：

检测方法： 1.原子吸收光谱原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。样品处理方法：传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定姓名：丁坤学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院

一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。三、试剂与仪器试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试

总铅含量检测

Total Lead(总铅含量)测试 1.Total Lead(总铅含量)测试介绍近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。 2.总铅含量测试限值 1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)； 2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm； 3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。

矿石中铅含量的测定

矿石中铅含量的测定一、原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。二、试剂盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)，二甲酚橙溶液(2 g/L)，乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)：称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

2017年湖北省职业院校技能大赛(高职组)“茶叶中重金属含量检测”赛项规程(1)

2017年湖北省职业院校技能大赛（高职组）“茶叶中重金属含量检测”赛项规程一、赛项名称赛项名称：茶叶中重金属含量检测赛项组别：高职组赛项归属产业：农林牧渔二、竞赛目的本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。三、竞赛内容本赛项不进行理论比赛。技能竞赛为公开试题，检测方法依照《食品安全国家标准：食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB 5009.12-2010）操作。本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。

本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成；上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：四、竞赛方式本赛项为个人赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。每个学校只能有1支队伍参赛，每支参赛队由2名选手组成，每位参赛选手可以有一名指导教师。参赛选手须为2017年在籍高职学生，年龄不超过25周岁，年龄截止时间为2017年9月1日。重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。五、竞赛流程（一）竞赛日程

茶叶中某些元素的测定

实验十茶叶或紫菜中某些微量元素的鉴定一﹑实验目的： 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。二、实验原理：茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3+ +KSCN(饱和) →血红色 Al3+ +铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg2+ +镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2+ + C2O42→CaC2O4（白色沉淀）- 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。三、试剂与仪器试剂6mo l·L-1HCl，2mol·L-1HCl ，2 mo l·L-1HAc， 6 mo l·L-1NaOH， 0.25 mo l·L-1（NH4）2C2O4，0.01 mo l·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，氨性缓冲溶液（pH=10），HA c～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），1 mol·L-1的KSCN溶液。仪器研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，漏斗烧杯。四、实验方法 1. 茶叶的灰化：取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至蒸发皿中，将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。 2.试液的制备：将完全灰化的产品冷却后，加6 mo l·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mo l·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。用50mL烧杯接滤液，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+，Al3+离子试液（1＃），待鉴定。另取50mL烧杯一只于漏斗之下，用6 mo l·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待鉴定。