火炭母胶囊的薄层色谱鉴别
火炭母的研究进展
火炭母的研究进展摘要:目的:通过阅读分析文献,对中药火炭母近年来的研究概况作一综述。
方法:分析火炭母近年来的文献资料,从生药学、化学成分、药理作用及临床应用几个方面进行研究。
结果与结论:火炭母具有清热利湿、凉血解毒、平肝明目、活血舒筋等功效,目前对其生药学研究较多,但对其化学成分及药理作用的研究报道却较少,值得在此方面进行深入研究和进一步开发利用。
关键词:火炭母;生药学;化学成分;药理作用;现代临床应用火炭母为廖科植物火炭母草(Polygonum chinense L.)的地上部分,生于山谷、水边、湿地,分布于浙江、江西、福建、台湾等地,常夏、秋间采收,鲜用或晒干。
本品性酸、甘、寒,归肝、脾经,具有清热利湿、凉血解毒、平肝明目、活血舒筋等功效,用于痢疾,泄泻,咽喉肿痛,肺热咳嗽,肝炎等,是常用的民间药[1]。
本文现对其生药学、化学成分、药理作用、临床应用等综述如下,以便更好地了解开发其药用价值。
1 生药学研究1.1 性状鉴别[1]火炭母茎扁圆柱形,有分枝,长30~100cm,节稍膨大,下部节上有须根;表面淡绿色或紫褐色,无毛,有细棱;质脆,易折断,断面灰黄色,多中空。
叶互生,多卷缩、破碎,叶片展平后呈卵状长圆形,长5~10cm,宽2~4.5cm,先端短尖,基部截形或稍圆,全缘,上表面暗绿色,下表面色较浅,两面近无毛;托叶鞘筒状,膜质,先端偏斜。
气微,味酸、微涩。
1.2 显微鉴别:1.2.1 叶表面制片[2] 火炭母下表皮细胞垂周壁微波浪状,气孔为不定式和不等式;腺毛头部有淡黄色分泌物,由10~17个细胞组成,椭圆形或近原形,长径为40~52μm,宽为22~42μm,柄短,由两个细胞组成;下表皮叶脉处细胞顶端向外突出呈乳头状,外壁有角质层纹理,有多细胞组成的多列非腺毛,长144~375μm,基部宽69~270μm,角质层纹理明显;上表皮细胞垂周壁较平整,细胞呈多角形,有较多的角质层纹理。
1.2.2 粉末制片[3] 火炭母粉末黄绿色。
抗菌消炎胶囊中知母薄层鉴别方法的改进
抗菌消炎胶囊中知母薄层鉴别方法的改进邓银爱;杨泽锐;刘星云;成金乐【摘要】[Objective] The research aimed to improve the TLC identification methods of Rhizoma anemarrhenae in antibacterial anti-inflammatory capsule.[Method] With Rhizoma anemarrhenae negative and sarsasapogenin as reference substance,TLC was performed on Rhizoma anemarrhenae in different developing solvent.[Result]Improved method of TLC spots were clear,without negative interference,and the method was good reproducibility and good specificity.[Conclusion]The improved method is rapid,simple,accurate,reliable and suitable for the identification of Rhizoma anemarrhenae in antibacterial anti-inflammatory capsule.%[目的]改进抗菌消炎胶囊中知母的薄层鉴别方法.[方法]以知母阴性、菝葜皂苷元为对照品,采用不同展开溶剂系统进行薄层色谱鉴别.[结果]改进后方法薄层色谱斑点清晰,重现性好,专属性好,阴性对照无干扰.[结论]改进后的方法快捷简便、重复性好、毒性小,可作为抗菌消炎胶囊中知母的鉴别方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】4页(P137-140)【关键词】抗菌消炎胶囊;知母;薄层鉴别【作者】邓银爱;杨泽锐;刘星云;成金乐【作者单位】广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心,岭南中药资源教育部重点实验室,广东广州 510006;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山 528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437;广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心,岭南中药资源教育部重点实验室,广东广州510006;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山 528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山528437;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437【正文语种】中文【中图分类】S286.0抗菌消炎胶囊属中药复方制剂,由金银花、百部、大黄、大青叶、黄芩、知母及金钱草7味药组成,具有清热、泻火、解毒的功效,用于风热感冒、实火牙痛[1]。
火炭母的显微和光谱鉴别
火炭母的显微和光谱鉴别张可锋;高雅【摘要】[目的]研究火炭母的生药学特征.[方法]分别对火炭母药材进行性状鉴别和显微鉴别,然后采用紫外-可见分光光度法对火炭母进行生药鉴别研究.[结果]火炭母根横切面皮层狭窄,韧皮部成环;茎中柱鞘纤维波浪状排列成带状;叶主脉维管束2~6个排列成环,2侧均有木化纤维束;叶上表皮具类圆形分泌细胞与多细胞腺毛;下表皮具多细胞腺毛,不等式或不定式气孔多见;粉末中腺毛、分泌细胞、花粉粒、晶鞘纤维、棕色条块和淀粉粒各异;紫外-可见光谱在200~800 nm扫描,发现5种不同的提取液都有吸收峰.[结论]试验研究了火炭母生药学特征,为鉴定、开发利用和制定其质量标准提供参考依据.%[Objective] The aim was to study the pharmacognosy of Polygonum chinense L. [Method] Through microscopic identification and UV-Vis Spectrum, the pharmacognosy of Polygonum chinense L. Was studied. [Result] Cortex of Polygonum chinense L. Was narrow and phloem into ring in the root; The pericycle fibers were arranged in strips in stem. The 2-6 main vein vascular bundled, which both sides of fiber bundle were arranged in a ring, The round secretory cells and multicellular glandular hairs on the Leaf epidermis, the multicellular glandular hairs, and unequal or infinitive hole saw under the skin; palisade tissue of leaf through primary vein. There were many glandular, secreting cell, pollen grains, crystal fiber sheaths, brown compartmentalization, starch grains in the powder. Five kinds of solvent of crude drug had absorption peaks in 200 -800 nm,respectively. [Conclusion] The test studied the characteristics of Polygonum chinense L. And it providedreference for the identification , application and formulation of its quality standard.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】3页(P1412-1414)【关键词】火炭母;显微鉴别;紫外-可见光谱【作者】张可锋;高雅【作者单位】桂林医学院,广西桂林541004;桂林医学院附属医院,广西桂林541001【正文语种】中文【中图分类】R284.1火炭母为蓼科植物火炭母(Polygonum chinense L.)的全草,其味辛、苦,性凉,有毒,具有清热利湿、凉血解毒、平肝明目和活血舒筋的功效;主治痢疾、泄泻、咽喉肿痛、白喉、百日咳、肝炎、带下、痈肿、湿疹、角膜云翳和跌打损伤等[1]。
阿木日-6味胶囊中二味药的薄层鉴别
阿木日-6味胶囊中二味药的薄层鉴别
锡林其其格;那日松;乌汉其木格;敖登其木格
【期刊名称】《中国蒙医药(蒙)》
【年(卷),期】2016(011)004
【总页数】4页(P86-89)
【作者】锡林其其格;那日松;乌汉其木格;敖登其木格
【作者单位】
【正文语种】中文
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【推荐下载】薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量
薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。
方法采用薄层色谱扫描法。
展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。
结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65~0.073 25、0.013 35~0.066 75、0.012~0.072 g范围内呈良好线性关系。
结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。
【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract:Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65~0.073 25, 0.013 35~0.066 75, 0.012~0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words:TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。
火炭母论文
本科生课程论文火炭母提取浸膏药品质量标准起草论文题目研究实验工作实施方案课程名称天然药物质量监控技术学生姓名陈晓东所在专业制药工程专业所在班级1091班邮箱979555208@课室号及时间主楼704(五)指导教师杜建喜职称教授日期2012.05.31火炭母提取浸膏药品质量标准起草研究实验工作实施方案摘要:近年来由于人们对火炭母的研究深入,让我们队火炭母的药效更加了解,而伴随的药品质量控制也就显得尤为重要,而火炭母浸膏是将饮片提取液经分离、纯化后除去全部溶剂至规定浓度而制得的粉末状或膏状的固体制剂,在质量控制标准上就显得尤为重要。
通过阅读分析文献,对中药火炭母近年来的药品标准质量作一综述。
方法:分析火炭母浸膏近年来的文献资料,从生药学、化学成分、药理作用及临床应用几个方面进行研究。
关键词:火炭母、提取浸膏、药品质量、研究、实施方案火炭母是蓼科蓼属植物火炭母草的药用全草或根,多年生蔓性草本,别名火炭毛、乌炭子、山养毒草、赤地利、老鼠蔗等,全株均可入药。
火炭母茎近直立或蜿蜒状,高达1m,茎圆柱形,略具棱沟,光滑或被疏毛或腺毛,斜卧地面或依附而生,下部质坚实,多分枝,匍地者节处生根,嫩枝紫红色,秋季枝顶开白色或淡红色小花,头状花序再组成圆锥状或伞房状。
在国内主要分布在陕,甘,华东、华中、华南和西南地区[ 1]。
具有清热利湿, 凉血解毒, 平肝明目, 活血舒筋等功效, 用于痢疾, 泄泻, 咽喉肿痛, 肺热咳嗽, 肝炎等功效。
一、概述1、功能药效:本品性凉,味微酸、涩,有清热解毒,利湿止痒,明目退翳之效,临床主要用于治疗各种炎症、跌打损伤和感冒等[ 2]。
2、性质:火炭母茎近直立或蜿蜒状,高达1m,茎圆柱形,略具棱沟,光滑或被疏毛或腺毛,斜卧地面或依附而生,下部质坚实,多分枝,匍地者节处生根,嫩枝紫红色,秋季枝顶开白色或淡红色小花,头状花序再组成圆锥状或伞房状[ 3]。
3、药用价值:清热解毒,利湿消滞,凉血止痒,明目退翳。
《中国兽药典》2015版二部最新解读(中兽药) 中监所
草酸钙砂晶充塞于 薄壁细胞及射线细 胞中。
草酸钙砂晶充塞于 薄壁细胞中。
花粉粒黄棕色、类
圆形,直径约至 30μm,外壁具细点 状。
花粉粒黄棕色、类 圆形,直径约至30 μm,表面有网状雕 纹。
二、完善中药专用检测手段和方法 (二)薄层色谱法
17种药材增订薄层鉴别项 8种药材修订薄层鉴别项 20种成方制剂增订薄层鉴别项 32种成方制剂修订薄层鉴别项
4,仁香散[家蚕病]、鱼腥草注射液、黄 芪多糖注射液2、银黄提取物口服液、
清肺颗粒)
中药材及饮片、成 方制剂、提取物
415种
➢ 增修订内容主要有基原、性状、鉴别、检查、特征图谱、含 量测定等项目。
一、二部编制总体情况介绍 (一)二部正文总体情况介绍
新增药材品种
来源
原标准
马兰草 羊蹄 泡桐叶 泡桐花
薄层色谱扫描法测定三七伤药胶囊中人参皂苷Rb_1_Rg_1的含量
表 3 样品含量测定结果 ( n = 2)
批号
020502 020601 020614 020701 020703 020708
人参皂苷 Rb1 含量/ mg·粒 - 1
01303 01315 01328 01477 01429 01479
人参皂苷 Rg1 含量/ mg·粒 - 1
01575 01485 01422 01515 01581 01502
98. 36
4
2. 075
0. 852
2. 921
99. 30
5
2. 075
1. 136
3. 214
100. 26
6
2. 075
1. 136
3. 227
101. 41
平均回收 率 ( %) 99. 21
RSD ( %)
1. 33
2. 8 样品测定 取本品内容物约 113 g ,精密称定 ,
·53 ·
98. 73
4
2. 022
0. 774
2. 788
98. 97
5
2. 022
1. 032
3. 049
99. 52
6
2. 022
1. 032
3. 056
100. 19
平均回收 率 ( %) 100. 00
RSD ( %)
1. 19
2. 3 线性关系的考察 分别精密吸取对照品溶液 2 、4 、6 、8 、10μL ,点于同一硅胶 G 薄层板上 ,按拟定 条件展开 ,显色后置扫描仪上进行测定 。以对照品 量为横坐标 ,斑点峰面积积分值为纵坐标作图 ,得标 准曲线 。人参皂苷 Rb1 : Y = 825. 607 + 2 0351572 X , r = 0 , 999 92 。人参皂苷 Rg1 : Y = 1 1541029 + 1 5071121 X , r = 0. 999 95 。表明人参皂苷 Rb1 在
畅中胶囊中大黄、知母的薄层色谱鉴别
Z C型紫外分 析仪 ( F— 上海长 明光学 电子仪器厂 ) 薄层板 自 ;
制 。 胶 G 青 岛海 洋 化 工 厂 ) 所用 药 材 ( 于 安 国市 , 硅 ( ; 购 由邯 郸 市 中
量、 展开剂 、 薄层 板的情况 下 , 薄层色谱 照
法 【0 5年 版 《 国药 典 ( 20 中 一部 ) 附 录 Ⅵ B 》 】 试 验 , 取 上 述 3种 溶 液 各 l , 别 点 吸 0 分 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的硅 胶 G薄层板 上 , 以苯 一丙酮 ( : ) 展 开 剂 , 9 1为 展 开 , 出 , 干 , 以 8 香 草 醛 无 水 乙醇 溶 取 晾 喷 % 液 与 硫 酸 溶 液 (— 1 ) 混 合 液 ( . 5 , 7 O的 0 5: ) 在 10℃ 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 果 供 试 0 结
l一3 .样 品 溶 液
医院制剂室主任鉴定 )畅 中胶囊( ; 邯郸市 中医院 自制制剂 , 批号分
别 为 0 0 0 , 77 7 0 0 2 , 格 为 每瓶 10粒 , 粒 05g ; 7 37 0 0 1, 7 9 1 规 0 每 . ) 大 黄 对 照 药 材 ( 号 为 9 2— 14 和 菝 契 皂 苷 元 对 照 品 ( 号 为 批 0 90 ) 批 104 2 00 ) 购 自中 国药 品 生 物 制 品 检定 所 ; 学 试 剂 均 为 17 4— 05 9 均 化 分 析 纯 , 为纯 化 水 。 水
, ,, ’ ’, ' ,l , ● ’' ’ ' ,m
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薄层色谱法供试品杂质对照品
规定
所有杂质峰的面积和不得大于对照液主峰的面积
内标法加校正因子:
第一步:先用待测物对照品(已知CR)和内标 (已知CS)混样进入仪器,求出
AR:待测物对照品峰面积
AS:内标峰面积
CR:待测物对照品浓度
CS:内标浓度
内标物峰
杂质对照品峰
6min
8min
第二步:再用待测物(未知CX)和内标(已知 CS)混样进入仪器代入上公式:
照品)
3)加校正因子的内标法(有杂质对照品)
4)外标法(有杂质对照品)
高效液相色谱法工作流程
峰面积归一化法:杂质峰占所有峰总面积
中比例不超过一定数值来限量。
• 杂质含量=(杂质峰面积/总峰面积) × 100%
例:《中国药典》阿司帕坦中有关物质的检查
样品 进样 流动相 (6mg/ml) 溶液 记录图谱 取10μl
规定 杂质峰面积总和/总峰面积≤20%合格
不加校正因子的主成分自身对照法:无杂质对 照品,以供试品稀溶液为对照溶液,比较杂质
峰与对照液中主峰面积。
例:《中国药典》中吉非罗齐的有关杂质检查:
流动相 供试品 (10mg/ml) 待测液
精密定量 取5μl
进样 5μl
色图谱(1) 色图谱(2)
对照液 (0.2mg/ml)
紫色配位化合物(610nm)
返 回
三、利用药物和杂质在色谱行为上的差异
(一)薄层色谱法
(二)纸色谱法
(三)高效液相色谱法
(四)气相色谱法
(一)薄层色谱法
• 根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开
剂的解析能力不同(Rf值的差异),加以 分离和检查。 • 本法灵敏、简便、快速;不需特殊的设备、 费用低;分离和鉴别同步进行。
治霉胶囊中主要药材的薄层色谱鉴别
2 1 苦参薄层色谱鉴别…
材 溶 液 和 对 照 品 溶 液 色 谱 相 应 位 置 上 显 相 同颜 色 的 荧 光 斑 点 , 阴性 对 照 溶 液 则 无 相 应
斑 点 ( 图 1 ) 见 。 B 2 3 蛇 床 子 加 乙 醇 5m , . , L 超
声处理 5rn 放 置 , i, a 取上清液 , 作为供试 品
溶液 。 取蛇床子对照药 材 02 另 . 缺 蛇 床 g及 子 的 阴性 样 品 0 5g 同 法 制 成 对 照 药 材 溶 . , 液 及 阴性 对 照 溶 液 。 取 蛇 床 子 素 对 照 品 , 再
Jn S a y i h n u
( a b n Istt frD u ot l Y ni ntu o rg Crr a i e to
Jl rl c , aj, in C ia 1 3 0 ) in Poi e YniJl , hn 3 0 0 i n i
Ab t c : jcie T s bi h u ly t d r fr Z i e c p u 、 to s T e ti a e c rm l rp y ( L sr t 0be t o et l h te q ai s n a o h i a s l Meh d h h a v a s t a d m e n—l r ho a ga h T C)me o - s y o t d ̄ h v a
中 图 分 类号 : 2 4 1 R 8 . R 8. :2 60 文献 标 识 码 : A 文 章 编 号 :0 6—43 (0 6 1 0 3 10 9 1 2 0 )9— 0 6一O 1
3药物的鉴别与杂质检查09
程序温度下,测物质和参比物的温度差与温度关系的技术
什么是热分析?
[ 热重法 ] 01 thermogravimetry, TG [ 差热分析 ] 02 differential thermal analysis, DTA [ 差示扫描热量法 ] 03 differential scanning calorimetry, DSC
有机杂质测定方法
色谱法 HPLC TLC GC
方法学验证
准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性
准确度:指该方法测定结果与真实值或参考值接近程 度,一般用回收率%来表示。
精密度:指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品, 经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
制剂
溶液的颜色 粒度:制剂的粒子大小或限度。(散剂、颗粒剂)
显微镜法 筛分法 可见异物:注射剂、滴眼剂中,规定条件下可以观测到的不 溶性物质,其粒度或长度通常不大于50um。
灯检法 光散射法 不溶性微粒:溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小、数 量。 10um、25um微粒 光阻法、显微计数法
铁生成亚铁氰化物,再与三氯化铁生成普鲁 士兰。 2、与三硝基苯酚锂试液,生成红色,550nm 检测。
铁:三价铁与硫氰酸盐在酸性条件下生成红色配位化 合物。
重金属:与硫化钠或硫代乙酰胺反应,生成硫化物微 粒,均匀悬浮于溶液中,所呈现的颜色进行比较。
砷盐:与溴化汞试纸反应,产生黄色砷斑 铵盐:与碱性碘化汞钾试液反应,应呈黄棕色。 炽灼残渣 干燥失重 水分
药物的鉴别与杂质检查
中药 合成药
合成药
化学鉴别 沉淀反应 颜色反应 升华反应 鉴别
原儿茶醛紫外吸收图谱及HPLC图
杂质检查
骨复康胶囊的薄层色谱鉴别
骨复康胶囊的薄层色谱鉴别骨复康胶囊的薄层色谱鉴别是一项重要的分析技术,尤其是在药品制造中。
鉴别过程包括对药品中复合物、结构及含量进行确定。
鉴别骨复康胶囊可以检测到它们中所含的材料,以及它们的相对浓度。
技术也可以检测出其他非特定成分,通过分析除去其他和复合物,帮助药品研发过程中的物质分析。
薄层色谱是确定骨复康胶囊中成分的最佳方法。
它可以通过把药品的组成物及其他杂质平均分布在固定的薄层中,然后照射光来分析组分的类型和结构,将这些组分之间的关系更加明晰地表现出来。
该技术可以显著减少人工分析费用,特别是在实现连续快速检测时,它可以最大程度地提高效率。
薄层色谱鉴别过程有五个步骤:用高效液相色谱法(HPLC)释放药品的分子结构;用上清液层析法(LC)得到分子量;用高效液池液相色谱(HPLC-MS)及偏联色谱法(LC-MS)分析中毒性化学物质;用电喷雾质谱法(ESI-MS)分析物质成分;用微量色谱(TLC)鉴别药物组分。
这几种技术可以精确地检测出骨复康胶囊中各种类型的化学物质,以及它们的比例,从而辅助下一步的研究工作,如活性成分的分离纯化、标准化、安全性评价和功效性评价。
薄层色谱鉴别法对骨复康胶囊的鉴别是十分有效的。
它可以从而鉴定出药物中的化学成份,提供了可靠的参考,有助于药品的质量控制。
此外,骨复康胶囊的薄层色谱鉴别还可以帮助药品研发过程中的物质分析。
它有助于发现新的组分,可以检测出抗菌性和抗病毒性等新的成分,对于寻求新药物、新功能物质及新组合物有着重要的意义。
薄层色谱技术实施简单,操作方便,可以迅速、准确地鉴定骨复康胶囊的药品组成、浓度以及其他检测要求,因此在药品研发和质量控制方面应用广泛。
综上所述,薄层色谱鉴别是一项重要的分析技术,对于对骨复康胶囊中成分的检测有着重要的意义。
它可以提供准确、可靠的参考,保证药品质量,帮助研发新药物、新功能物质及新组合物。
薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究.
薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究【关键词】蒙药斯日西胶囊;薄层色谱;定性研究本品为协定处方,由诃子、木鳖子、五灵脂、小苏打、石榴、黑冰片、寒水石、大黄、土木香和山柰10味药材组成。
我们曾从显微鉴别到理化分析,对该产品进行了一般的定性研究[1],从而使该产品在生产过程中有了可操作的质量标准。
为了进一步完善蒙药斯日西胶囊的质量标准,我们又对其主要药材诃子、大黄、山柰等进行了薄层色谱研究,以完善其质量标准,现将实验报告如下。
1 实验材料 1.1 实验仪器光学读数分析天平,型号:TS-14;多功能紫外透射仪,型号ZF-501;薄层涂敷器,型号:YO-KO-TF。
1.2 实验药品斯日西胶囊,批号20030405、20050414、20050805,由蒙药制剂中心提供。
诃子、大黄(药用)、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,均由中国药品生物制品检定所订购。
1.3 其他材料硅胶GF254、硅胶G由青岛海洋化工有限公司生产。
1.4 实验试液及试剂试液均按《中国药典》2005年版附录配制,试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果 2.1 大黄的薄层色谱取本品5 g,加乙酸乙酯20 ml,加热回流提取1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2 ml,使溶解,作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.5 g,加乙酸乙酯20 ml,同法制成对照药材溶液。
吸取上述大黄对照药材溶液6 μl,供试品溶液各2 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上。
以环己烷—丙酮(5∶1.5)为展开剂,展开,展距5 cm,取出,晾干,置另一展开缸中,氨熏。
日光中检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同粉红至砖红颜色的斑点[2]。
如图1所示,平行实验同。
2.2 诃子的薄层色谱取诃子对照药材0.2 g,加乙酸乙酯15 ml,加热回流提取1 h,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1 ml,使溶解,作为对照药材溶液。
薄层色谱法鉴别睡安胶囊的研究
薄层色谱法鉴别睡安胶囊的研究钟力;洪美华;宋增炫;周俊述【摘要】目的建立睡安胶囊中知母和五味子的鉴别方法.方法采用薄层色谱法鉴别睡安胶囊中的知母和五味子两种主药.结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.结论薄层色谱鉴别方法简便准确,专属性、重现性好,可用于鉴别睡安胶囊中的知母和五味子.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】2页(P5-6)【关键词】睡安胶囊;TLC;鉴别【作者】钟力;洪美华;宋增炫;周俊述【作者单位】510095,广东省第二中医院;广东省汕尾市药品检验所;广东省汕尾市药品检验所;广东省汕尾市药品检验所【正文语种】中文睡安胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二十册,由酸枣仁(炒)、五味子、远志、首乌藤、丹参、石菖蒲、知母、甘草、茯苓等药味组方,有养血安神,清热除烦之功效,主治心烦不寐,怔忡惊悸,梦多易醒或久卧不眠。
睡安胶囊原质量标准中只有一个化学反应及知母的薄层鉴别,未收载五味子的鉴别,而且知母鉴别中大量使用了剧毒试剂苯作为溶剂,操作繁琐[1]。
为了简便、有效地控制药品的质量,提高药品的质量标准,笔者采用薄层色谱法对处方中主药知母、五味子进行了鉴别,取得了满意的效果,为睡安胶囊的质量控制提供了依据。
试验结果如下。
1 仪器与试药1.1 仪器薄层摄像仪(REPROSTAR-ⅡCAMAG);硅胶G(青岛市市北区海化干燥剂厂),自制规格为10×20 cm,厚0.5 mm;预制板有三种:1)Gel de silice 60F254(MERCK板)2)青岛海洋化工厂(青岛板)3)烟台市化学工业研究所生产(烟台板);超声波清洗器(功率300W,频率40kHz)昆山超声波仪器有限公司;瑞士METTLER AG135电子天平。
1.2 试药睡安胶囊(由市场上购买,广西玉林制药有限责任公司,批号为20080407);对照品、对照药材来源于中国药品生物制品检定所:五味子对照药材(0922-9803)、知母对照药材(1070-200002)、菝葜皂苷元对照品(11074-200509);其他试剂均为分析纯。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸含量 【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。
方法采用薄层色谱扫描法。
展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。
结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65~0.073 25、0.013 35~0.066 75、0.012~0.072 g范围内呈良好线性关系。
结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。
【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract:Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65~0.073 25, 0.013 35~0.066 75, 0.012~0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words:TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。
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1 火炭母胶囊 :
加 甲醇溶解制成每 l l mI含 mg的溶液 , 作为 对照 品溶液 ; 按
药品处方 , 依据质量标 准 中的制 法及供 试 品溶液 的制备 方法 制备缺黄连药材的阴性对照 溶液 。用微 量 毛细管 吸取 上述 4 种溶液各 2 分 别点 于同一硅胶 G薄层 板上 , / , d 以苯 一乙酸 乙
酯 一 异 丙醇 一 甲 醇 一 浓 氨 试 液 ( 2: 3:3:1 为 展 开 剂 , 1 6: )
I 2 3 4
2 苦参对照药材 : 3 苦参碱对照 品 : 4 缺苦参的阴性对照溶液 ;
图 2 苦参的薄层色谱图
2 3 天 花 粉 的 薄层 鉴 别 取 本 品 内 容 物 2 5 , 稀 乙醇 . .g 加 3 mI, 0 浸泡 2 , h 滤过 , 滤液蒸 干 , 残渣加稀盐酸 5 mL, 温热使溶 解, 加至强酸性阳离子交换树脂柱( 内径 2m, c 填充 高度 1 c 6m) 上 , 别以水 1 0 分 0 mL、 氨溶液 10 。 2 0 mI洗脱 , 收集氨洗脱 液 ,
苦参 药材的 阴性对 照溶液。用微量毛细管吸取上述 3种溶液
I
2
3
4
各 5 1, / 分别点 于同一硅胶 G薄层板上 , 1 以正丁醇一无 水乙醇
一
图 1 黄连的薄层色谱图
冰醋酸一水( 2: 3 为展开剂 , 8: 2: ) 展开 , 出, 取 晾干 , 喷以
定性 鉴 别 。
置紫外光灯 ( 6 n 下检 视。供试 品 色谱 中, 与对 照药 材 3 5m) 在
和对照品色谱相应位置上 , 相同颜色 的荧 光斑点 , 显 而阴性对 照溶液在相应 的位置无干扰 , 见图 1 。
关键词 : 火炭母胶 囊; 黄连; 苦参 ; 天花粉 ; 定性鉴 别 中图分类号 : 2 2 5 R 8 . 文献标 识码 : A
对照溶液 在相应的位置无干扰见图 2 。
2 1 黄连 的薄 层鉴 别 .
取 本 品 内容 物 0 6 , 细, 甲醇 .g研 加
3 mI 超 声 处 理 lmi, 过 , 液 蒸 干 , 残 渣 甲 醇 l 。 0 。 , O n滤 滤 加 mI使
溶解 , 作为供试品溶液 。取黄连对照药材 0 1 , . g 按供试 品溶 液
2 方 法 与结 果
3: 0 2 为 展 开 剂 , 氨 蒸气 预 饱 和 的展 开 缸 内预 饱 和 4: . ) 置
3 mi, 0 n 展开 , 出, 取 晾干 , 以稀碘 化铋 钾试 液 。供试 品色谱 喷 中, 在与对照药材 色谱 相应的位置上显 2个相同的红色斑点 ,
与对照 品色谱 相应 的位 置上显 1个 相 同的红色 斑点 , 阴性 而
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20 年第 2 卷第 6 08 9 期
云 南 中 医 中 药 杂 志
4 9
火炭母胶囊 的薄层 色谱鉴别
杜 利 云 ,却 翎 ,莫亚雄 。
(.云 南省食 品 药品检 验 所 ,云 南 昆明 60 1 ;2 1 5 0 1 .云南 中 医学院 ,云 南 昆明 60 0 ; 5 20
1 火炭母胶囊 : 2 黄连对照药材 :
3 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 :
蒸干 , 渣加 甲醇 l 。 残 mI溶解 , 作为供试 品溶液 ; 取天 花粉药材
1, g 按供试 品溶液制 备法制 备 , 为对照 药材溶液 ; 药品处 作 按
4 缺黄连的阴性对照溶பைடு நூலகம் :
方, 依据质量标 准中 的制 法及 供试 品溶液 的制备 方法制 备缺
2 2 苦参 的薄层鉴 别 .
本 品内容物 3 , 细, g研 滴加浓 氨试液
2 mL及氯仿 3mI, 0 超声处 理 2mi, 0 n 滤过 , 滤液 蒸干 , 加残 渣
甲醇 1 L使溶解 , m 作为供试品溶液 ; 取苦参对 照药材细粉 2 , g
文 章 编 号 :0 7 24 (0 8 0 -0 4 -0 10- 3920)6 09 2
结、 消痼排毒 、 祛疴 除邪 、 扶正 培本 的功 效。有关 改制 剂 的研
究 文 献 尚未 见 报 道 。本 文 主 要 对 处 方 中 黄 连 、 参 、 花 粉 药 苦 天
材进行定性鉴别 , 方法 简便 、 可靠 。 1 试剂 与试药 火炭母胶囊 由云南 文山 民族 民间医药 研究所提供 ; 黄连 、 苦参及天花粉对照药材 , 盐酸小 檗碱 与苦参碱 对照 品, 由中 均 国药品生物制 品检定所 提供 ; 所用 化学 试剂 均为分 析纯 。硅 胶 G薄层板 、 硅胶 GF 5 2 4薄层板 由青岛海洋化工厂 出品。
按供 试品溶液制备法制备 , 为对 照药材溶液 ; 作 取苦参碱对 照
火炭母胶囊是 由火 炭 星 、 香菇 、 黄连 、 参 、 花 粉等 2 苦 天 2 味中药 材组成 的纯 中药制剂 , 清热解毒 、 血化瘀 、 坚散 具 活 软 品适 量 , 甲醇溶解 制成每 l 。 0 5 加 mI含 . mg的溶液 , 作为对 照 品溶 液 ; 按药品处方 , 依据质 量标准 中的制法及供试 品溶液的 制备 方法 制备缺苦参药材 的阴性对 照溶液 。用微 量 毛细管 4 种溶 液各 5J, 别点 于同一 以羧 甲基纤 维素钠 为 黏合剂 的 p 分 硅胶 G薄层板上 , 以甲苯 一丙酮 一乙酸 乙酯 一浓氨试液 (2: 1
3 .昆明 医学院 第一 附属 医院,云 南 昆明 6 0 3 ) 5 0 1
摘 要: 目的: 火炭母胶 囊 中黄连 、 对 苦参 、 天花粉 的定性 置氨蒸气预饱 和的展开缸 内预饱 和 2 mi, 0 n 展开 , 出 , 取 晾干 ,
鉴 别方法进行研 究。方法 : 用薄层 色谱法鉴 别 。结果 : 采 薄层 斑点清晰、 果可靠。结论 : 结 薄层 色谱 法可 用于火炭母胶 囊的