磷钨钒杂多酸论文磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究

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杂多酸催化剂的研究进展与应用

杂多酸催化剂的研究进展与应用杂多酸催化剂是指由不同金属离子与氧原子或氮原子通过共价键或离子键相连而形成的离子配合物。

其独特的结构和性质赋予了杂多酸催化剂广泛的应用前景。

本文将就杂多酸催化剂的研究进展以及其在不同领域中的应用进行探讨。

一、杂多酸催化剂的研究进展杂多酸催化剂的研究可以追溯到早期的20世纪。

在过去的几十年里，人们对杂多酸催化剂的研究不断深入，并涌现出了许多重要的理论和实验成果。

以下是杂多酸催化剂研究的几个重要方面：1. 杂多酸催化剂的合成方法：通过改变金属离子的种类和配比，以及反应条件的控制，可以合成出不同结构和性能的杂多酸催化剂。

常见的合成方法包括溶剂热法、水热法、溶液沉淀法等。

2. 杂多酸催化剂的结构表征：采用X射线衍射、质谱、红外光谱等技术手段，可以对杂多酸催化剂的结构进行表征和分析。

这些表征方法的应用有助于我们深入理解催化机理和性质。

3. 杂多酸催化剂的催化性能研究：通过选择适当的催化反应体系，可以评价杂多酸催化剂的催化性能。

这些反应可以涉及有机合成、环境保护、能源转化等多个领域。

4. 杂多酸催化剂的催化机理研究：借助理论计算和实验技术，可以揭示杂多酸催化剂的催化机理。

这有助于我们深入了解催化过程，并指导催化剂的设计和合成。

5. 杂多酸催化剂的应用拓展：杂多酸催化剂不仅在有机合成领域有重要应用，还可以应用于环境污染治理、能源储存转化、电化学催化等方面。

这些应用拓展使得杂多酸催化剂研究具有广泛的应用前景。

二、杂多酸催化剂在不同领域中的应用1. 有机合成领域：杂多酸催化剂在有机合成反应中发挥着重要作用。

例如，研究者们利用杂多酸催化剂实现了多种有机反应的高效催化，如羧酸酯的酯化反应、羰基化合物的氧化反应等。

2. 环境保护领域：杂多酸催化剂对环境污染物的降解和转化具有良好的催化性能。

例如，杂多酸催化剂可以用于水处理领域中有机污染物的降解，具有高效、低成本、环保的特点。

3. 能源转化领域：杂多酸催化剂在能源转化领域中发挥着重要作用。

磷钨钒杂多酸的合成及表征

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｒｅｏｘａｃｉｄｐｏｌｙｎｕｃｌｅａｒｃｏｍｐｌｅｘｅｓｔｈａｔｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆｓｅｖｅｒａｌｍｅｔａｌｓａｎｄｎｏｎｍｅｔａｌｓ，ｄｕｅｔｏｔｈｅｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄｈａｓａｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｔｈａｔｃａｎｂｅｃｈａｎｇｅｄａｒｂｉｔｒａｒｉｌｙａｎｄｂｒｏａｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．３ｋｉｎｄｓｏｆＫｅｇｇｉｎｔｙｐｅｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｓｔｅｐｗｉｓｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｔｏａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｅｔｈｅｒｓｕｌｆｕｉｃｒａｃｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｃｈａｒａｃｔｅｉｚｒａｔｉｏｎｔｏｉｔｓＩｎｆｒａｒｅｄ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｔｕｎｇｓｔｅｎｖａｎａｄｉｕｍｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄ

过渡金属磷钨和磷钨钒杂多酸盐的合成与热性质研究

（ｏｌｅｏｈｍｓｙａｄＣｅｉＭＥｇｅｒｇｏｕａｎｖｒｉｆｃｎｅａｄＴｃｎｌｇ－ａｇａ１２１ＣｉａＣｌｇｆｅｉｒｎｈｍｃｎｉｅｉｆＨｎｎＵｉｓｔｏｉｃｎｅｈｏｙＸｉｔｎ４０ｈｎ）ｅＣｔｎｎｅｙＳｅｏｎ１
ｔ．Ｔｅｒｓｌｈｗｄｔａｂｔｕｇｔｐｏｐｏｃｓｔｎｕｇｔｖｎｄｐｏｐｏｃｓｔａｃａｈ：２ｓｒｓｒｙｈｅｕｔｓｏｅｈｔｏｈｔｎｓｏｈｓｈｒａｓａｄｔｎｓｏａａｏｈｓｈｆａｓｒｌｔｅ１１ｅｅｓｉｌｉｌｌｉｈｔｒｐｌｏｏｎｓｗｔｅｇｎｓｒｃｕ．ＴｅｒｔｅａｔｂｌｙａｉａｄｎｔｏｅｔｓｈｒｅｅｓｄｅｅｅｏｏｙｃｍｐｕｄｉＫｇｌｔｔｒｈｕｅｈｉｈｒｌｓａｉｔｔａｒｎｉｇｎａｍｏｐｅｅｗｒｔｉｄｍｉｒｕｗｉｔＴＧ —ＤＴｔｏ．ｈＡｍｅｈｄＫｅｒｓｙｗｏｄ：ｔｎｓｐｏｐｏｉｃｄ；ｔｎｓｏａａｏｈｓｈｒｃｄ；ｔｎｉｏｎａ；ｔｅａｔｉｔｕｇｔｈｓｈｒａｉｏｃｕｇｔｖｎｄｐｏｐｏｉａｉｃｒｓｔｎｍｅｔａｉｌｈｒｌｓａｌｙｍｂｉ
过渡金属磷钨和磷钨钒杂多酸盐的合成与热性质研究
邓谦，蒋耀辉，彭振山，岳明，申晓明，吕数子

磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚作用

收稿日期：０００－５２１－０．４
基金项目：国家自然科学基金（准号：０７００２６１２）批２７１３，０７０５资助．联系人简介：尹彦冰，男，博士，副教授，主要从事有机合成及催化研究．Ｅｉ：ｉｙｎｉｇＯ６．Ｏｍａｙｎａｂｎ７＠１３Ｃｒｌｎ
Ｖｏ．１３１
ＩＣＡＬＯＵＲＮＡＬＯＦＣＮＥＳＪＨＩＥＵＮＩＶＥＲＳＴＥＳＩＩ
Ｎｏ９．
１９～１０６７７０
磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚作用
三氯化铁、三氯化钛、化铜、单质硫及杂多酸等．杂多酸作为酸型或氧化－氯还原型，或者两类兼有
的多功能催化剂，近年来已有大量文献报道＿．以杂多酸为催化剂合成功能性高分子烯类单体过６在
程中，仅克服了硫酸碳化的缺点，重要的是磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯一类高分子烯类单体不更具有阻聚作用．差热扫描量热法（Ｓ是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功能差与温度ＤＣ）关系的一种技术，具有分析速度快，品用量少等特点，些测量能提供关于大量物质的物理和化学样这变化，括吸热、包放热、热容变化过程及物质相转变的定量和定性信息，以利用物质转变的热效应测可定样品的峰顶温度，一步利用相关公式求出反应的速率常数，比较速度常数的大小，即可得出各种进

Dawson结构磷钨钒杂多酸有机铵盐的合成及光谱研究

］，并经元素分析、红外光谱、ｘ射线粉末衍射、热差
热重等对其结构进行了表征。
１２１杂多酸有机铵盐的合成．．
１实验部分
１１主要试剂与仪器．
（１Ｈ４Ｎ）Ｈ３Ｐｗ１Ｏ２的合成：取３．ｃ９２６［ｚ５Ｖ３６］称８４ｇ杂多
化铵溶液中，合成了目标化合物磷钨钒杂多酸有机铵盐（Ｈｃ。Ｎ）Ｈ。Ｐｗｌｖ。２。经元素分析、红外光ｅＥｚｓ０６］谱、ｘ射线粉末衍射、差热一热重等手段进行了表征，明目标化合物仍保持Ｄａｓｎ表ｗｏ结构，为未见文献报道
的杂多化合物。
ＫＰｗ１Ｏ２・１Ｏ的合成：称取３６ｇＮＨ４３９２５Ｖ３６４Ｈ２．Ｖ０，
的生物活性，在新材料、电化学、药物化学以及光学非线性等领域有着十分广阔的应用前景，已成为多酸化学研究的一
个新领域。文以ＮＨ４Ｏ３ＮａＰ４和Ｎ２本Ｖ，Ｈ２ＯａＷ０４・２ＯＨ。
关键词
杂多酸；铵盐；ｗｏＤａｓｎ结构；合成
文献标识码：Ａ文章编号：１０ —５３２０）８１８—３０００９（０７０—５４０
中图分类号：１．Ｏ６１４
德国Ｅｅｎａ公司的ＶａｉＥ１ｌｍｅｔｒｒＬ１型元素分析仪，国ｏ１美
摘要以偏钒酸铵、磷酸二氢钠和钨酸钠为原料，调节溶液的ｐ值为４控制反应时间为１，Ｈ，０ｈ合成了三钒取代的Ｄｗｏａｓｎ结构磷钨钒杂多酸，然后以化学反应计量的５量加入抗衡离子Ｋ制备了母体杂多倍，酸盐Ｋ。ｊＯ。４Ｈ。在不断的搅拌下，母体杂多酸盐的酸性溶液缓慢滴加到十六烷基三甲基溴ＰＷＶ。：・１Ｏ。将

磷钨钒杂多酸—TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒

分光光度法测定钒（）Ｖ的新方法，其最大吸收波长为４０ｎｎ摩尔吸光系数２７５＿，ｒ．４×１Ｌ・ｏ・ｍ‘ ，０ｏｔｌｃ。线性范围００－１ｐ・～。采用浮选反萃取分光光度法，．２－ｍＬｇ可提高测定灵敏度，其表观摩尔吸光系数增至３１．０×
・
Ｌ；％柠檬酸钠溶液；ＤＯ－２Ｏ１ＭＳＨＳ４溶液：ＤＭＳ和３Ｏ７３Ｇ分光光度计（５０惠普上海分析仪器有限公司）７（，２
ｍｌＬＨＳ：（）ｏ・２Ｏ４１１混合。所用试剂均为分析纯。分光光度计（上海分析仪器厂）。
磷钼钒杂多酸… 、钒杂多酸Ｌ和磷钨钒杂多酸早钨２
已用于钒的光度分析，其测定灵敏度一般吸收光谱．钒（）一种强氧化剂，在室温下将ＴＭＢＳ氧化成Ｖ是但Ｐ黄色的ＴＰＭＢ￣的速度很慢（１线Ａ）室温时需要数天图曲，
子是一类优秀的电子接受体，当它与有机中性电子给体作用，可形成电荷转移配合物，它是超分子的一种，超分子化学已成为化学理论与应用技术的前沿课题［，６其作为功能性分子］
材料的研究受到广泛的关注］但在分析测试中的应用研，
钒的光度法测定。
１实验部分
１１试剂及仪器．
钒（标准溶液：０－・（偏钒酸铵配制）使用Ｖ）１０ｐｍＬ用ｇ，前稀释至５・或１ｐ・ｍＬ－ｍＬ～；．５ｍｍＬＴＭＢＳｇ００ｇ・Ｐ

负载型磷钨钒杂多酸催化剂合成及其氧化降解甲基橙的性能研究

负载型磷钨钒杂多酸催化剂合成及其氧化降解甲基橙的性能研究李钰;刘利超;张健;封瑞江【摘要】用Na2HPO4与NaVO3和Na2WO4·12H2O合成Keggin型催化剂H3＋xPW12－xVxO40，并将H3＋xPW12－xVxO40、1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体混合，制备[Bmim]3＋xPW12－xVxO40，以SiO2为载体，制备负载型的杂多酸杂化分子材料催化剂[Bmim]3＋xPW12－xVxO40／SiO2，以H2O2为氧化剂，考察[Bmim]5PW10V2O40／SiO2对染料甲基橙的降解脱色性能。

结果表明，催化剂在用量为0．10 g（50％）、H2 O2为5 mL、温度为60℃、pH为3对甲基橙（碱氮颜料）具有很好的降解效果，可达95．1％。

并催化剂有很好的回收效果，可以多次重复使用。

%The Keggin type H3+x PW12-x Vx O40 ( x =1 ~3 ) was synthesized by Na 2 HPO4 , NaVO3 and Na2WO4· 12H2 O as the stoichiometry ratio.The heteropolyacid hybrid materials [Bmim]3+x PW12 -x VxO40(x=1~3) was synthesized by reacting H3+xPW12 -xVxO40(x=1~3) and 1-butyl-3-methylimid-azolium bromide .The SiO2-supported [ Bmim] 3+x PW1 2-x Vx O40/SiO2 was prepared and used to oxidative degradation of methyl orange with the H 2 O2 as the oxidant and the experimental results show that the SiO2-supported [ Bmim] 5 PW10 V2 O40 catalyst with 50%loading exhibited an outstanding catalytic activi-ty.The result showed that H 2 O2 dosage of 5 mL,the amount of catalyst was 0.10 g,the reaction tempera-ture is 60 ℃,reaction pH is 3,in this condition,methyl orange ( alkali nitrogen pigment ) decolorization rateof 95.1%.The catalyst has good reusability can be reused many times ,and the degradation activity of methyl orange no significant decrease .【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)009【总页数】5页(P1686-1690)【关键词】氧化降解;H2 O2;甲基橙;杂化分子材料【作者】李钰;刘利超;张健;封瑞江【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部石油化工学院，辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ032.41;TE626.21伴随着现代社会迅速发展，轻重工业的迅猛发展，污水大量排放，水污染已是当今社会关注的严重问题[1]。

不同温度处理下磷钨酸结构与性能研究

不同温度处理下磷钨酸结构与性能研究石文英;李红宾【摘要】对不同预处理温度活化后的磷钨酸结构进行了热分析(TG)和X射线衍射(XRD)分析,探讨了磷钨酸结构与催化性能的关系.对磷钨酸的结构进行XRD分析知130℃与280℃处理后的磷钨酸峰强相当,结晶性好.得到在反应条件即在甲醇大豆油质量比2∶1,正己烷与甲醇质量比1∶1,反应温度60℃,反应时间10h,磷钨酸用量占大豆油质量5％,磷钨酸在130℃和280℃处理条件下,酯交换转化率均可以达到最大值72％左右.并研究了不同共溶剂对磷钨酸催化性能的影响.综合考虑到共溶剂的沸点、毒性和与反应物相溶性,选用正己烷作为最佳共溶剂.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)004【总页数】4页(P617-619,623)【关键词】磷钨酸;结构;催化性能;生物柴油【作者】石文英;李红宾【作者单位】河南工程学院纺织学院,河南郑州450007;河南工程学院纺织学院,河南郑州450007【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8生物柴油由于环境友好性和可再生性成为可再生能源领域的研究重点。

生物柴油是由甘油三酯与短链醇进行酯交换反应制备的脂肪酸烷基单酯[1]。

生物柴油是一种清洁的、可替代柴油使用的绿色燃料。

生物柴油有许多优异的特点，比如说安全性、低温启动性、润滑性、可再生性和可降解性。

目前制备生物柴油有酸催化法和碱催化法两大类。

其中杂多酸作为酸催化剂制备生物柴油，与其它类型酸催化剂比较有明显的优点[2]。

例如：催化活性高，选择性好，产品后处理少，对环境无污染。

磷钨酸(HPW)是杂多酸的一种，以其酸性强、活性高、反应条件温和、对设备腐蚀小、均相和多相体系均可使用等特点受到重视[3]。

本文结合热重(TG)、示差扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)分析手段探讨了不同温度处理后磷钨酸的结构及其在生物柴油制备中催化性能的关系。

并研究了不同共溶剂的沸点、毒性和与反应物相溶性对磷钨酸催化性能的影响。

磷钨钼杂多酸的结构、特性、制备以及应用

2012.No10 3动开始执行反应的工作，45分钟的定时是反应的时间，在这期间对于罐体内部的温度则需要温度检测以及PID的程序来控制，当45分钟时间到了之后，开始向存储罐输送反应好了的橡胶沥青液体，当液面到达液位下限1时，系统停止之前的柴油燃气加热和液压马达3的搅拌作用；当液位到达下限2时，系统关闭电磁阀5、沥青泵3并打开存储罐的导热油开关电磁阀7。

4 结论改性沥青设备是对沥青橡胶生产的加工设备拥有广大的市场以及巨大的使用价值，他在节能减排以及资源的重复利用上都有很大的研究价值，在建设节约型社会的过程中会有很大的意义。

参考文献[1] 王旭东.橡胶沥青及混凝土应用成套技术[M]. 北京：人民交通出版社.2008.3[2] 齐占庆.机床电气控制基础（第四版）[M]. 北京：机械工业出版社 .2010.1[3] 周乐挺. 传感器与检测技术[M]. 北京：高等教育出版社. 2005[4] 徐英南.组合机床及自动线的使用与调试[M].北京：机械工业出版社.1990摘要新型环保有机反应催化剂杂多酸及其盐类因其酸性、氧化性、还原性易调节,利于催化剂的设计,在催化领域内日益受到人们的关注，本文以磷钨钼杂多酸为代表，介绍了磷钨钼杂多酸的结构与性能，着重介绍了磷钨钼杂多酸的制备以及应用前景。

同时阐述了磷钨钼杂多酸在痕量磷测定中的应用。

关键词磷钨钼杂多酸催化应用进展磷钨钼杂多酸是由杂原子P和多原子Mo、W按一定比例通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸，具有很高的催化特性，既有配合物和金属氧化物的结构，又有酸性和氧化还原性，是一种绿色环保的新型多功能催化剂。

作为固体酸催化剂，与传统催化剂相比，它具有确定的六方笼状结构、独特的假液相反应场，其强度远远高于通常的无机酸，在极性溶液中有良好的溶解性等优点。

在有机催化反应中，其催化作用不仅发生在催化剂的表面，而且发生在整个催化剂的内部。

因此这种催化剂通常会表现出更高的催化活性和选择性。

不同方法制备的磷钨杂多酸功能化3DOM-SiO2材料性能研究

不同方法制备的磷钨杂多酸功能化3DOM-SiO2材料性能研究尹强;廖菊芳;李玉光【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2007(23)7【摘要】磷钨杂多酸功能化的3DOM-SiO2材料以直接浸渍和溶胶凝胶-胶晶膜板法制备,后一方法的模板去除分别采用了溶剂萃取和高温煅烧工艺.通过SEM、TEM、BET、EDXS测试,考察了大孔材料的孔结构特征及孔壁组成,所制备大孔材料均显示了良好的三维规整性,尤其是煅烧样品,它不但孔结构优异,且孔壁粒子堆积致密、比表面积较大,强度较高.XRD、FTIR表征显示以溶胶凝胶法制备的样品中,杂多酸与载体间存在的化学作用,导致杂多酸特征峰发生一定的位移,但仍保持杂多酸Keggin结构.吡啶吸附表明所得样品均存在B酸中心,并以苯和十二烯的烷基化催化反应表征了所得样品的催化活性及再使用性,结果显示所有样品均具有良好的催化活性,按单位杂多酸计算,浸渍样品催化活性最高,但杂多酸易脱落,再使用性差;煅烧样品具有最佳的催化活性和再使用性.【总页数】7页(P1194-1200)【作者】尹强;廖菊芳;李玉光【作者单位】中山大学化学与化学工程学院,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.不同方法制备的大豆分离蛋白功能性质的比较研究 [J], 郑二丽;杨晓泉;吴娜娜2.不同方法制备PVA载体进行固定化细胞发酵酒精的研究 [J], 陈功;王联结3.不同方法制备的血小板在保存期内活化状态研究 [J], 李丽;王明元;周群刚;褚艳婷;李维洁;潘志荣;沈湘君;朱伟瑾;方振羊4.基于功能化改性氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料性能研究 [J], 魏虹;蒋伟;陈长胜;黄泽勇;何贤元5.功能化改性碳纳米管接枝聚氯乙烯复合材料的制备及性能研究(一)——功能化改性碳纳米管的制备与表征 [J], 沈小宁;袁立焕;魏珍;王会昌;高云方;杨彬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Dawson型P—W—V杂多酸的合成方法研究

得到的产物具有明显的晶形，用０％的ＨＳ．５Ｏ进行重结晶，即可得到Ｈ【ＷＯ］３Ｈ０样品（Ｖ．０Ｐ收率
９．７％）３６．
Ｈ［Ｗ２６．４１Ｖ）ｓｅ．４Ｖ）ｓ．６Ｖ）ｓ２６０２１Ｈ０（２，Ｈ［Ｗ０２Ｈ０（，Ｈ［ｗ一０Ｈ１３Ｈ０（。的合成方法ＰＶ］ＰＶ】ＰＶ
１２Ｄｗｏ．ａｓｎ型磷钼钒杂多酸的合成
制备Ｈ［Ｖ．０（）取５．８ＷＯ：３Ｈ０Ｖ－，称Ｐ】６Ｎ・Ｈ０（．１于１０ｍ０ｇ的ａＷＯ２０１ｍｏ）溶７０Ｌ水中，再加入３１ＮｉＰ・Ｈ０（．ｏ）次加水１０ｍ，然后滴加１：！节ｐ．ｇ的ａ：Ｏ２００ｍ１，再２ｌ２０Ｌ１ＨＳ调ＯＨ值３４～，再加入
摘要：采用改良的分步处理合成方法，制备了４种Ｄｗｏａｓｎ型磷钨钒杂多酸，详细考察了其生成
条件，并对其进行红外光谱以及Ｘ射线粉末衍射表征．结果表明，４种磷钨钒杂多酸是具有Ｄｗｏａｓｎ
结构的杂多化合物，经差热热重分析确定了其结晶水的数目．
２结果与讨沦
２１４种杂多酸的合成条件．采用分步加人原料一分步酸化、回流煮沸
一
乙醚萃取的方法合成了４种Ｄｗｏａｓｎ型磷钨
第ｌ
与Ｉ＿一１３［０（，ＩＰｖＩｗ，．０ＩＶ）的台成方法・，足在原料配比』所拦ｊ，收率分别达到９．５，敢ｊ』ｊ２１％

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒
周静;於利慧
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2014(034)012
【摘要】采用先将试样与2 g过氧化钠充分混匀,再用2 g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法.讨论了测定波长和最佳的显色条件.结果表明:于波长420 nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系.干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除.方法检出限和测定下限分别为0.003 2％和0.010 7％.方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1％.
【总页数】4页(P66-69)
【作者】周静;於利慧
【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000;攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.碱熔、铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛铁矿、钛精矿的磷含量 [J], 梁中
2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中氧化锰、磷、铜、五氧化二钒、二氧化钛、氧化钙和氧化镁 [J], 王铁;亢德华;于媛君;闫晓军
3.磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒 [J], 张宏斌
4.磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒 [J], 徐怀利;邵海峰
5.二氧化钛负载磷钨钒杂多酸的制备及其催化氧化脱硫性能研究 [J], 谢先埌;郭思奇;管淑悦;鄢景森
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磷钨钒杂多酸论文磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究

磷钨钒杂多酸论文：磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究【中文摘要】杂多化合物是一类含有氧桥的多核配合物,由于具有独特的分子结构及分子易于设计和组装的特点,现已广泛应用于新型高效催化剂、药物、磁性材料、高质子导体、电致变色材料、无机填料添加剂、选择电极以及燃料电池等领域。

本文以测定磷钨钒型杂多酸阻聚性能为目标。

通过采取分步加入原料、分步酸化、回流煮沸、乙醚萃取的方法制备了四种Dawson型磷钨钒杂多酸H7·30H2O(标记为Dawson-V1),H8·14H2O(标记为Dawson-V2),H9·24 H2O(标记为Dawson-V3), H8·36H2O(标记为Dawson-V4)和三种Keggin型磷钨钒杂多酸H4PW11V040·15H2O(标记为Keggin-V1),H5PW10V2O40·23H2O(标记为Keggin-V2),H6PW9V3O40·24H2O(标记为Keggin-V3),并对其进行了IR、XRG、TG表征,确定化合物的结构和组成。

利用差示扫描量热法(DSC)测定已合成的Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果。

实验结果表明,对同一种杂多酸而言,随着杂多酸样品量的不断增加,反应的速率常数不断减小,阻聚性能越好。

对于不同的杂多酸而言,随着杂多酸中钨原子与钒原子数目比例的降低,反应的数率常数随之减小,说明含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好。

从总体上来说Dawson型磷钨钒杂多酸的阻聚性能要优于Keggin 型。

在阻聚测定结果的实验基础上,选取阻聚性能最优的H8·36H2O 为催化剂,讨论催化剂浓度,反应温度,醇酯物质的量比以及反应时间四个变化因素,制定4因素3水平正交试验方案L9(34),考察反应条件对酯化率的影响。

通过实验条件和结果的综合比较从而得出H8·36H2O通过酯交换法催化合成α-甲基丙烯酸丁醇酯的最佳反应条件为：催化剂用量0.6%(相对于反应物的质量分数),酯醇摩尔比1.2：1,反应时间8h,反应温度125℃。

化学类毕业答辩ppt-磷钨钒杂多酸修饰多晶Pt电极及其电催化性能

结果与分析
磷钨钒杂多酸修饰与未修饰电极对甲醇氧化的催化性能
三峡大学生物与制药学院
磷钨钒杂多酸修饰多晶Pt电极及其电催化性能
比较图中两条曲线可知，不论实在低电位或高电位的持续放电，磷钨钒杂多酸修饰电极上氧化电流都要明显大于未修饰时的纯铂电极上的氧化电
流。这进一步证明了，该浓度
下磷钨钒杂多酸能搞提高铂基催化剂对甲醇的氧化活性。
三峡大学生物与制药学院
磷钨钒杂多酸修饰多晶Pt电极及其电催化性能
3403cm-1处宽且较强的峰为 H-O-H的伸缩振动引起的吸收峰，
1621cm-1处为H-O-H的弯曲振动
峰，在波数为1075cm-1、975cm1、887cm-1，793cm-1出现吸收峰,
它们分别归属于P-O，W-O，WO-W，V-O键的特征吸收峰。从而证明该样品确实为磷钨钒杂多酸。
直接甲醇燃料电池是燃料电池未来发展的重要方向。但由于甲醇氧化过程中催化剂表面甲醇氧化中间产物CO的强吸附和积累，使得铂催化剂中毒。因此，寻找新型高效的阳极催化剂，减少与避免催化剂中毒，成为直接甲醇燃料电池
研究和开发的热点。
经过对杂多酸修饰的光滑铂电极对甲醇电氧化作用的研究发现，铂电极经PWV修饰后，对甲醇阳极氧化有明显促进作用。
铂电极在硫酸溶液中的电化学行为
三峡大学生物与制药学院
磷钨钒杂多酸修饰多晶Pt电极及其电催化性能
磷钨钒杂多酸修饰电极表面含有更多的氧化物种。
Pt 在 0.1 mol/L 硫酸和各种浓度PW11V溶液中的循环伏安曲线
结果与分析
磷钨钒杂多酸修饰与未修饰电极对甲醇氧化的催化性能
三峡大学生物与制药学院
2×10-5 mol/L PW11V修饰过的电极在硫酸甲醇溶液中的计时电流曲线

磷钨钒杂多酸的合成及表征

磷钨钒杂多酸的合成及表征尹彦冰;王晓丹;王会淞;裴笠舟【摘要】杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量.【期刊名称】《高师理科学刊》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】4页(P33-36)【关键词】磷钨钒杂多酸;合成;表征【作者】尹彦冰;王晓丹;王会淞;裴笠舟【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O611.63杂多酸具有独特的分子结构以及电子结构的多样性，在材料领域被誉为“分子器件”．其在化学、医学和生物等领域都受到研究者的高度重视[1]．近些年来，一批具有磁功能、药物化学和催化等特性的功能性多酸化合物的不断涌现，以及近代合成多酸技术的不断发展与创新，使多酸作为构造功能性材料成为重要的发展方向[2-3]．目前，国内外对P，Mo，W三元杂多酸的合成及应用的报道比较常见[4-7]，但对于P，Mo，V三元杂多酸的合成报道却很少见．本文合成了H4+x-1PW12-xVxO40·nH2O（x=1，2，3）3种杂多酸，并通过红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）及热重（TG）等方法对其进行了表征．1.1 仪器与试剂IFS66V/S型傅里叶变换红外光谱仪，Perkin-ElmeTGA1700热重分析仪（美国PE公司）；D8ADVANCE型X射线衍射仪（德国BRUKER-AXS公司）；DZF系列真空干燥箱（上海跃进医疗器械有限公司）；Kbr压片；Cu靶；酸性pH试纸．Na2HPO4·2H2O（北京化工厂）；Na2WO4·2H2O（天津市化学试剂三厂）；NaVO3，无水乙醚（天津凯通化学试剂公司）；98%硫酸（天津市东丽区天大化学试剂厂）．1.2 Keggin型杂多酸H4+x-1PW12-xVxO40·nH2O（x=1，2，3）的合成以H4PW11VO40·nH2O（简称Keggin-V1）的合成为例．用分析天平称取1.790 g Na2HPO4·2H2O于三口烧瓶中，加入40 mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌均匀，再取18.139 g Na2WO4·2H2O加入三口烧瓶中，再加入40 mL蒸馏水，并搅拌均匀，用磁力搅拌器搅拌加热至沸腾，反应40 min，继续向三口瓶中加入0.790 g NaVO3，并充分搅拌，在沸腾条件下继续反应30 min后，停止加热，冷却至室温，用胶头滴管将1∶1的H2SO4缓慢滴入三口瓶中，使pH值在2.3～2.5之间[8]．把三口瓶中的混合液转移至分液漏斗中，加入40 mL乙醚充分振荡摇匀，少量多次加入1∶1的H2SO4继续摇匀，直至不再有黄色液滴生成为止，静止后分3层，取下层黄色油状液滴于蒸发皿中，室温静置15 min，将蒸发皿放入真空干燥箱干燥3 d，最终得到Keggin-V1产物．Keggin-V2与Keggin-V3的合成方法与Keggin-V1的合成方法基本相同，只是在物料配比上有所差异（见表1）．2.1 Keggin型杂多酸的IR分析H4+x-1PW12-xVxO40·nH2O（x=1，2，3）的红外光谱见图1．由图1可见，在700～1 100 cm-1之间出现了所合成目标产物的3个特征峰，证明该3个产物都具备Keggin型结构．由这3种特征谱带看出，位于1 050 cm-1附近的特征峰属于P-O键反对称伸缩震动，位于900 cm-1附近的特征峰属于W=O键和V=O 键反对称伸缩震动．随着磷-钨二元杂多化合物中的钨被钒取代，磷钨钒杂多酸的分子结构对称性减小，导致中心离子构型发生畸变，V=O的单峰发生分裂，钒原子数增加使得振动峰微量红移[9-10]．M-Ob-M桥键伸缩振动出现在850～900 cm-1附近的特征峰中，M-Oc-M桥键伸缩振动出现在750～800 cm-1附近的特征峰中．此外，在1 600和3 400 cm-1附近出现的特征峰显示出水的H-O-H弯曲振动吸收峰以及O-H对称和反对称伸缩振动吸收峰，说明杂多酸化合物中含有一定数目的结晶水．2.2 Keggin型杂多酸的XRD分析用X射线衍射表征来确定磷钨钒杂多酸的二级结构．本实验在管压30 kV，管流20 mA，Cu/Kα射线，Ni作滤波片，扫描速度为4°/min的条件下，对所合成的3种不同钒原子数目的杂多酸进行了XRD测试表征（见图2）．由图2可见，合成的目标杂多酸在2θ为6～10°，20～23°，25～30°，34～38°的4个区间里有较强的吸收，该衍射峰出现的位置决定了晶体的点阵结构[11]，衍射强度决定了晶胞中心原子的位置，所以该XRD图谱与Keggin结构杂多酸的XRD特征峰位置相一致，说明合成的3种磷钨钒杂多酸为Keggin结构．2.3 Keggin型杂多酸的TG分析在氮气做气氛，升温速率为10 ℃/min的条件下，确定3种杂多酸中结晶水的数目，对Keggin型杂多酸进行TG表征（见图3）．由图3可见，3种磷钨钒杂多酸皆有3个失重过程．伴随温度升高，分别在70～180，180～430，430～450 ℃失去结构水[12-13]．通过TG已失重的百分比数，可以计算并得出3种磷钨钒杂多酸化合物的广义结晶水数目（结晶水和结合水数目之和）约为10，11，12．由此得出3种磷钨钒杂多酸的化学式分别为：H4PW11VO40·10H2O，H5PW10V2O40·11H2O，H6PW9V3O40·12H2O．本文通过分步酸化、乙醚硫酸萃取的方法制得了3种分子中含有不同钒原子个数的Keggin型杂多酸化合物，并利用常见表征方法（IR，XRD及TG）对其进行了表征．在红外光谱中出现了Keggin型杂多酸的4个特征峰，而且振动峰随钒原子取代数目的增加产生红移现象；通过X射线衍射测试确定了3种磷钨钒杂多酸化合物的二级结构；通过热重实验测试得到了3种杂多化合物的结晶水数目．通过本实验制得的杂多酸质量纯，产量高，稳定性好，环境污染小，为今后环境友好型化学提供了新思路．【相关文献】[1] Rajini A，Nookaraju M，Reddy I A K，et al．Vanadium dodecylamino phosphate：A novel efficient catalyst for synthesis of polyhydroquinolines[J]．Chemical Papers，2014，68（2）：170-179[2] Yurchenko É N，Solov'Eva L P，Klevtsova R F，et al．Aspects of the structure of crystals of A3+n[PMo12-nVnO40]·mH2O heteropoly compounds and their v ibrational spectra．Crystal structure of Na4H4（VO）[PMo4V8O40]·20H2O[J]．Journal of Structural Chemistry，1985，26（3）：417-427[3] 程广东，岳丽红，张强，等．钨铋酸杂多酸过渡金属取代物的毒性及抗新城疫病毒研究[J]．黑龙江畜牧兽医，2013，13（8）：110-112[4] 谭瑞康，杨再磊，遆晓楠，等．Keggin型杂多酸催化剂在酸催化反应中的应用[J]．广州化工，2015，43（5）：24-27[5] 张杨．负载型杂多酸催化剂的制备及催化性能研究[D]．西安：西安工业大学，2013[6] 盖红辉，车文实，蔺彬彬，等．杂多酸超分子化合物的合成、表征及抑菌性能研究[J]．安徽农业科学，2012，23（1）：11691-11692[7] 王恩波，胡长文，许林．多酸化学导论[M]．北京：化工出版社，1998[8] 朱杨青．磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究[D]．齐齐哈尔：齐齐哈尔大学，2011[9] 李金磊，胡兵，张智．磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯[J]．化学与生物工程，2012，29（1）：57-59[10] Qin X，Li Y，Zhou F，et al．Polydimethylsiloxane-polymethacrylate block copolymers tethering quaternary ammonium salt groups for antimicrobial coating [J]．Applied Surface Science，2015，328（11）：183-192[11] 尹彦冰，王会淞，金洺函，等．Keggin型磷钼钒杂多酸季铵盐的合成与表征[J]．昆明理工大学学报：自然科学版，2015，40（4）：100-103[12] 宋瑶．Keggin型磷钒钼钨四元杂多酸的合成及应用研究[D]．齐齐哈尔：齐齐哈尔大学，2014[13] 尹彦冰，金洺函，宋瑶．Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征[J]．西南师范大学学报：自然科学版，2014，39（7）：22-25。

dawson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究(一)

dawson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究(一)研究报告：dawson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究研究背景•苹果酯是一种具有广泛应用前景的化合物，可用于食品、香料、药物等行业。

•dawson型磷钨钒杂多酸具有较高的催化活性和选择性，可用于合成苹果酯。

研究目的•研究dawson型磷钨钒杂多酸在合成苹果酯中的催化性能。

•探讨反应条件对苹果酯合成的影响。

实验方法•合成dawson型磷钨钒杂多酸催化剂。

•设计苹果酯的合成反应路径。

•调控反应条件，包括温度、催化剂用量和反应时间等。

•采用气相色谱仪分析反应产物的含量和纯度。

实验结果1.成功合成dawson型磷钨钒杂多酸催化剂。

2.确定最佳反应条件为：催化剂用量为X mol，反应温度为Y ℃，反应时间为Z h。

3.苹果酯的产率达到M%，纯度超过N%。

4.经气相色谱仪分析，主要副产物含量不超过O%。

结果分析•dawson型磷钨钒杂多酸催化剂展现了良好的催化活性和选择性，在合成苹果酯的过程中起到关键作用。

•最佳反应条件的确定为后续工业化生产提供了依据。

•产物的高纯度和低副产物含量表明催化体系能有效提高反应选择性。

结论•实验结果表明，dawson型磷钨钒杂多酸是一种高效催化剂，可用于合成苹果酯。

•最佳反应条件为催化剂用量为X mol，反应温度为Y ℃，反应时间为Z h。

•本研究为苹果酯的合成提供了新的催化体系和工艺条件。

研究展望•进一步研究dawson型磷钨钒杂多酸催化剂的催化机理。

•优化合成苹果酯的反应条件，提高产率和纯度。

•探索其他多酸类化合物在合成苹果酯中的催化应用。

（注意：此处的X、Y、Z、M、N和O仅为示意，实际报告中需填入具体数值或数据。

）。

杂多酸催化剂在缩合反应中的应用

与传统酸性比, 杂多酸作为一种新型的绿色催化剂具有催化活性高 !选择性好 ! 污染等优点 , 有效地促进了无缩合反应的进行 " 简要分析了杂多化合物应用所面临的问题 " 关键词 :杂多酸缩合反应催化剂
中图分类号 :T Q 4 2 6 文献标识码 :A
缩合反应是获得各种饱和或不饱和醇 ! 二醇 ! 醛缩醇 !" ,产不饱和醛 (酮 ) 等化合物的有机化学反应 , 通常在酸性 ! 性或相转移催化剂作用下进碱
溶胶一凝胶法和水热分散法等 " 载体主要是中性
硅钨酸 (盐 )的热稳定性低于磷钨酸 (盐 ) , 但其他性质相近 , 因此硅钨酸 (盐 ) 在缩合反应中的
应用也比较多 " H u an g 1 8以 K eg gin 型和 D aw son 型硅钨酸 .-
化活性最高 , 蕙酿收率可达 9 % 以上 , 蕙醒选择 0
性为 10 % " 0
基金项目 :河北省自然科学基金资助项目 (B ZoO 700 0016 及 )
河北省教育厅博士基金资助项目(B 200 31 4 ) " 0
* 通讯联系人 :E 一 ail:w a n g g u iro n g l l l @ 1 2 6 . eo m " m
苯并咪哇 , 催化剂经简单过滤回收 , 并用二氯甲烷冲洗 , 直接用于下一次反应 "
收稿日期 :200 9 一09 一25 ;修改稿收到日期 :2009 一12 一 4 " 2 作者简介 : 染艳勤 ( 2954 一), 女 , 硕士 " E 一 ai luan yan m l: