HPLC用于复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释片的质量分析_张涛

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阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告一、实验目的：检验阿司匹林的质量阿司匹林是一种广泛应用于临床的非甾体类抗炎药，也是用于止痛和退烧的重要药物之一。

本实验的目的是通过定量测定法来评估维生素C片剂的质量，包括药品的含量、吸收度和纯度等。

二、实验原理阿司匹林是乙酰水杨酸的通用名称。

本实验中采用的是标准化钠氢碳酸滴定法来测定阿司匹林的药品含量。

具体的步骤如下：1. 首先称取一定量的维生素C片剂，并粉碎成粉末状。

2. 将粉末样品与适量的磷酸二氢钠溶液混合，并用稀酸酐来充分溶解样品。

3. 将样品转移到酸性介质中，并用甲酸铵作为指示剂，以0.1M硫酸溶液进行滴定。

4. 计算滴定体积并通过公式计算出维生素C样品中的阿司匹林含量。

三、实验步骤1. 准备药品和实验仪器及仪表。

2. 称取一定量的维生素C片剂，通过筛网将其研磨成细粉。

3. 取样品并将其加入到磷酸二氢钠溶液中，充分颠倒和振荡，使其充分溶解。

4. 加入稀酸酐并继续颠倒样品，以保证样品在酸性介质中完全溶解。

5. 用酸性介质对样品溶液进行滴定，并应用甲酸铵作为指示剂来计算滴定终点。

6. 重复实验并计算平均值，用公式计算出阿司匹林含量。

四、实验结果分析本实验通过滴定法对维生素C片剂的药品含量进行了定量测定，并计算出其中的阿司匹林含量。

实验结果表明，维生素C 片剂样品的平均含量为0.1068 g，阿司匹林含量为0.0857 g。

根据国家标准规定，阿司匹林的药品含量应在98-102%之间。

因此，本实验检验结果表明该样品达到了药品含量的质量标准。

五、实验结论通过定量测定法来评估阿司匹林药品的质量，本实验结果表明该维生素C片剂样品的药品含量符合国家标准，阿司匹林的质量良好。

这证明该药品的质量稳定，适合用于临床治疗。

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文

高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——阿司匹林肠溶片为非甾体类抗炎药，临床可用于抗血栓，也可用于治疗不稳定性心绞痛，是《国家基本药物目录》列入的品种。

本文采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，该方法简单，快速，重现性好，回收率高，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药1.1 仪器：大连依利特P230 型高效液相色谱仪；UV230+紫外可见检测器；手动进样器；超声仪（型号KQ5200E，功率200W，频率40KHz）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，0.0001g）。

1.2 试药：阿司匹林对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100113）；阿司匹林肠溶片（亚宝药业太原制药有限公司，批号：131210；石家庄康力药业有限公司，批号：121037；神威药业集团有限公司，批号：1306072），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS2 柱（250mm4.6mm，5m）；流动相：甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）；流速：0.8mlmin-1；柱温：25∶；检测波长：267nm；理论板数按阿司匹林计不得少于3000。

2.2 溶液的制备：对照品溶液的制备：精密称取一定量阿司匹林对照品，置100ml 量瓶中，加1%醋酸甲醇溶解并定容制成100gml-1的对照品溶液。

供试品溶液的制备：取供试品（石家庄康力药业有限公司，批号：121037）约0.03g，精密称定，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定容，过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

阴性样品溶液的制备：按处方比例取辅料制成空白制剂，按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

2.3 专属性实验：在2.1色谱条件下，分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10L，注入液相色谱仪，记录色谱图。

复方阿司匹林有效成分分析报告

复方阿司匹林有效成分的分析报告1 前言复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。

采用HPLC 将上述各组分分离时，HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。

我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下：（1）了解复方阿司匹林①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。

②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。

（2）分析过程①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。

②对高效液相色谱法分析条件的确定。

③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。

④了解高效液相色谱法的使用范围。

2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构2.1有效成分乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

2.2主要成分的分子结构及分子式乙酰水杨酸：C 9H 8O 4 非那西汀：C 10H 13NO 2 咖啡因：C 8H 10N 4O 23 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述3.1 几种测定方法介绍容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。

例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。

但我们使用的方法是高效液相色谱法。

3.2 高效液相色谱法的简单介绍高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。

其流动相为液体。

在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。

它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。

HPLC法测定复方阿司匹林双层片的含量

０～３００ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。复方阿司匹林双层片每片含阿司匹林２３０毫克，对乙酰氨基酚司匹林在５２．７重现ｌ生试验１２６毫克，咖啡因３Ｏ毫克，硫胺０．１５毫克。复方阿司匹林双层片为解称取同一批的复方阿司匹林双层片样品６份，按测定方法项下热镇痛类非处方药药品，硫胺参有增强营养作用，对乙酰氨基酚和阿司匹林具有解热镇痛作用；咖啡能增强解热镇痛作用。阿司匹林使的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ用已经有１００多年的历史了，为治疗风湿热的首选药物。本文采用为０．９６％结果表明此方法的重现性良好。高效液相法对复方阿司匹林双层片中的阿司匹林的进行了含量测２．８准确度试验取阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因、硫胺适量，按处方比例及定。１仪器与试药工艺规程制备模拟片各２０片，含量分别相当于标示量的８０％、１０１．１仪器：０％、１２０％。取模拟片照 “ 含量测定” 项下方法试验，计算回收率为８．９％，ＲＳＤ为０．８３％。ＷａｔｅｒＰｒｏ纯水系统（照生有限公司）；ＨＨ数显恒温水浴锅９２．９样品稳定性试验（常州普天仪器制造有限公司）；Ｒ一２１５旋转蒸发仪（瑞士步琦有限公取同一批复方阿司匹林双层片样品，按２．３项下的供试品制备司）；ＳＫ３３００ＨＰ功率可调台式超声器（上海垒固仪器有限公司）；Ｐ２３０高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）。方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第０．２、４、６、８、１０精密吸取供试品溶液ｌ０ｌ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测１．２色谱柱：Ｗａｔｅｒｓ公司ＳｙｍｍｅｔｒｙＳｈｉｅｌｄ＇ＴＭＲＰ１８柱（３．９ａｒｍ× 小时，定复方阿司匹林双层片中阿司匹林的ＲＳＤ＝０．９２％。结果表明供试１５０ｍｍ，５ｍ）。品１０小时内稳定。１．３对照品：阿司匹林购自中国药品生物制品检定所。２．１０样品含量测定１．４试剂：甲醇为色谱纯；水为纯化水，其它试剂均为分析纯。依照上述含量测定方法，测定复方阿司匹林双层片三批样品中１．５试药：复方阿司匹林双层片（西南药业股份有限公司）。２测定方法确定阿司匹林的含量，结果三批样品的含量分别为标示量的９８．３％、９９．５％、１００．２％。２．１色谱条件３讨论色谱条件为流动相：乙腈一０．０１ｍｏｌ・Ｌ－的磷酸氢二钠一磷酸（１２：８８：０．０１）为流动相，检测波长：２３４ｎｍ，流速：１．０ｍ・ａｒｉｎ一。柱温：３０￣Ｃ。理３．１流动相的选择分别考察乙腈一０．０１ｍｏｌ・Ｌ的磷酸氢二钠一磷酸（２０：８０：０．０１），乙论板数按阿司匹林峰计算应不得低于３０００。２．２对照品溶液的制备腈一０．Ｏ１ｏｏｔｌ・Ｌ－的磷酸氢二钠一磷酸（１０：９０：０．０５），乙腈一０．Ｏｌｍｏｌ・Ｌ－・１２：８８：０．０１）为流动相，甲醇一水一磷酸（１５：８５：精密称取阿司匹林对照品２０毫克，置１００毫升容量瓶中，加甲的磷酸氢二钠一磷酸（醇２０毫升超声溶解，放置室温，加甲醇定容至刻度，即得。０．１）不同比例的流动相，结果以乙腈一Ｏ．Ｏｌｍｏｌ・Ｌ－ ’ 的磷酸氢二钠一磷酸（１２：８８：０．０１）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用２．３供试品溶液的制备取装量差异项下的供试品精密称定，研细，精密称取相当于阿司乙腈一Ｏ．０１ｍｏｌ・Ｌ－的磷酸氢二钠一磷酸（１２：８８：０．Ｏ１）为流动相为流动匹林１０ｍｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿ｌＯＯｍＬ，密塞，超声处理十相。分钟，放冷，过滤，将滤液水浴蒸干，用甲醇溶解并转移至１００毫升容３．２检测波长的选择量瓶内，定容，摇匀，滤过，即得。制备阿司匹林对照品稀释液照紫外一可见分光光度法于２．４专属性试验１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光谱扫描，记录吸收光谱。又根取对乙酰氨基酚，咖啡因，硫胺按样品制备工艺制备成阴性对照据文献报道，选用２３４ｎｍ为检测波长【１－４１。本实验表明此方法可用于复方阿司匹林双层片中阿司匹林的样品，研细，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿１００ｍＬ，密塞，超声处理十分钟，放冷，过滤，将滤液水浴蒸干，用甲醇溶解并转移至含量测定。复方阿司匹林双层片中阿司匹林的含量为标示量的９５％１００毫升容量瓶内，定容，摇匀，滤过，依上述方法测定，结果在阿司匹到１０５％。林出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属参考文献性良好。［１】王艳玲，王国海，李学明．ＨＰＬＣ法测定阿司匹林肠溶片的含量［Ｊ］．西北药学杂志，２００９（６）．２．５精密度试验２】徐占方，徐云宏，陈立柱．ＨＰＬＣ法测定阿司匹林片的含量［Ｊ］．齐齐精密称取阿司匹林对照品适量，加甲醇使溶解，制成浓度为【２００ｕｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１０ｌ，连续进哈尔医学院学报，２００７（３）．［３】王慧文，左宗伟．阿司匹林肠溶片含量测定方法的改进［Ｊ］．淮海医样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．８８％，表明本方法精密度良好。

阿司匹林质量分析报告

采用光纤药物溶出度实时测定仪，参考中国药典2010年版二部中“阿司匹林肠溶片”的释放度检查方法，参比制剂为德国拜耳阿
司匹林肠溶片。
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
溶出度与溶出曲线研究（肠溶片）
参比制剂
阿司匹林肠溶片 (pH6.0)
阿司匹林肠溶片 (pH6.0)
110.0
110.0
100mg
0.2
0.4
水活度
0.6
0.8
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.2
水活度
0.4
0.6
水活度
经测定，全部样品水活度值均小于0.62，90%样品水活度值小于0.50，样品水活度与游离水杨酸含量相关性分析结果表明，在本次测得的水活度值范围内，水活度与游离水杨酸含量呈非显著性相关。
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
20天
30天
50
0天
5天
10天
放置时间
20天
30天
游离水杨酸
105 100
含量 %
释放度
25/RH92.5% 40/RH75% 25/RH60% 25/RH75%
95 90 85
0天
5天
10天
放置时间
20天
30天
开瓶后，质量受到明显的影响，建议采用小规格包装，避免开瓶后长期使用。
含量
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
阿司匹林固体口服制剂质量分析报告
汇报人：吴波 2012·10
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
主要内容
品种的基本信息
法定检验及结果分析
探索研究及结果分析质量总体评价及建议

高效液相色谱法检查单硝酸异山梨酯缓释片中的有关物质

高效液相色谱法检查单硝酸异山梨酯缓释片中的有关物质高永宝;康雨佳;刘畅;陈烨【摘要】目的:对中国药典2015版第二部中单硝酸异山梨酯缓释片有关物质检查进行方法学验证.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);检测波长:210 nm;柱温:40℃.结果:流动相不干扰测定.单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯和硝酸异山梨酯混合液在浓度范围1.5～12.5 μg/mL内呈良好的线性相关性.方法精密度、重现性、专属性、样品溶液稳定性均良好.主药峰与杂质峰达到完全分离.结论:中国药典2015版第二部提出的方法简便、准确、专属性、重现性良好,可用于单硝酸异山梨酯缓释片有关物质的检查.【期刊名称】《辽宁大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(044)003【总页数】6页(P251-256)【关键词】单硝酸异山梨酯;高效液相色谱;有关物质【作者】高永宝;康雨佳;刘畅;陈烨【作者单位】辽宁省药品认证中心,辽宁沈阳110007;辽宁大学药学院辽宁省新药研发重点实验室,辽宁沈阳110036;辽宁大学药学院辽宁省新药研发重点实验室,辽宁沈阳110036;辽宁大学药学院辽宁省新药研发重点实验室,辽宁沈阳110036【正文语种】中文【中图分类】R917单硝酸异山梨酯(Isosorbide 5-mononitrate,5-ISMN)为抗心肌缺血药硝酸异山梨酯(ISDN)体内主要活性代谢产物[1],其生物利用度高,个体差异小,特别适用于冠心病心绞痛的防治,疗效优于硝酸异山梨酯(ISDN)及硝酸甘油(GTN)缓释剂,为新一代硝酸酯类药[2].单硝酸异山梨酯用途广泛,毒副作用小,疗效肯定.通过扩张静脉血管,降低前负荷,舒张动脉血管,降低左心室后负荷,从而降低心肌耗氧量.其可扩张冠脉血管,降低左室充盈压,增加心内膜供血,改善左室顺应性[3].单硝酸异山梨酯是目前临床上治疗各型心绞痛的首选药物,特别是对不稳定型心绞痛,治疗效果更佳.在治疗过程中,该药作用时间长,无首过效应,不易产生耐药性,不良反应少[4].经过多年的开发和研究,检索中国食品药品监督管理总局网站,目前国内有注射剂、普通片剂、缓释片,缓释胶囊,普通胶囊、胶丸、滴丸、喷雾剂等多种剂型.美国药典[5]、欧洲药典[6]、英国药典[7]和中国药典[8]均收载了单硝酸异山梨酯的质量标准.故选用中国药典2015版第二部中的单硝酸异山梨酯缓释片有关物质检测方法,本文对该方法进行方法学验证并测定单硝酸异山梨酯缓释片中有关物质的含量.1.1 仪器LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津)、SPD-10Avp 检测器、N2000色谱工作站、电子分析天平(德国梅特勒)、PHS-2F 数字pH计(上海雷磁)、UV-1750紫外分光光度计(日本岛津).1.2 试剂单硝酸异山梨酯对照品、2-单硝酸异山梨酯对照品、硝酸异山梨酯对照品、单硝酸异山梨酯缓释片(自制)、乙腈为色谱纯、重蒸馏水.2.1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(V甲醇∶V水=25∶75)为流动相;柱温:40 ℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm.2.2 试验溶液的制备2.2.1 供试品溶液的制备取本品20片,研细,精密称取适量(约相当于单硝酸异山梨酯50 mg),精密称定,置50 mL量瓶中,加流动相约35 mL,振摇约20 min,使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液.2.2.2 贮备溶液的制备精密称定单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯对照品各10 mg,置100 mL量瓶中,加流动相振摇,使单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯溶解并定量稀释至刻度,制得每1 mL中各约含0.1 mg的混合溶液,作为贮备溶液.2.2.3 对照品溶液的制备精密量取贮备溶液0.5 mL于10 mL量瓶中,加流动相稀释制成每1 mL中各约含5 μg的混合溶液作为对照品溶液2.3 系统适用性试验单硝酸异山梨酯峰的保留时间为4.9 min,,理论塔板数按单硝酸异山梨酯峰计算,应不低于2 000.2.3.1 空白对照试验取不含主药的流动相溶液20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图.2.3.2 定量限精密称取单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯对照品适量,逐步稀释,用流动相分别制成12 ng/mL、15 ng/mL、20 ng/mL溶液,吸取上述溶液20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图.2.3.3 检测限精密量取上述单硝酸异山梨酯溶液、2-单硝酸异山梨酯溶液、硝酸异山梨酯溶液适量,逐步稀释,用流动相分别制成4 ng/mL、5 ng/mL、6 ng/mL溶液,吸取上述溶液20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图.2.3.4 破坏试验取供试品适量,分别照下述方法进行极端条件下的色谱分离试验:①热破坏(加热至药物部分变色);②酸破坏(加适量1 mol/L盐酸溶液,水浴加热1.5h);③碱破坏(加适量1 mol/L氢氧化钠溶液,水浴加热1.5 h);④氧化破坏(加适量30%过氧化氢溶液,放置1 h);⑤强光破坏(强光下照射2 h).取样品①～⑤(酸和碱破坏样品需先调节pH为7),加流动相稀释,滤过,取续滤液20 μL注入色谱仪.所得各色谱图中各新生降解产物峰均能与单硝酸异山梨酯主峰良好分离.3.1 系统适应性试验3.1.1 色谱柱选择选用常用十八烷基硅烷键合硅胶柱,由图1可以看出在该系统中保留时间为4.9min左右,确定选用该色谱柱.3.1.2 检测波长的选择取本品适量,用水制成1 mL中约含量20 μg的溶液,由图2可以看出，在190～500 nm波长内进行扫描,结果本品在254 nm有较大吸收,参照单硝酸异山梨酯质量标准,确定本品检测波长为254 nm.3.1.3 空白对照试验由图3可以看出，空白组结果除溶剂峰外,无任何色谱峰,表明流动相不干扰测定,方法专属性良好.3.1.4 定量限由图4可以看出，其信噪比S/N均约等于10.故单硝酸异山梨酯的定量限为12 ng,2-单硝酸异山梨酯的定量限为15 ng,硝酸异山梨酯的定量限为20 ng.3.1.5 检测限由图5可以看出，其信噪比S/N均约等于3.故单硝酸异山梨酯的检出限为4ng,2-单硝酸异山梨酯的检出限为5 ng,硝酸异山梨酯的检出限为6 ng.3.1.6 破坏性试验由图6可知，所得各色谱图中各新生降解产物峰均能与单硝酸异山梨酯主峰良好分离.3.2 含量测定3.2.1 含量测定法精密量取“2.2.1”项下供试品溶液,照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定[9].3.2.2 线性试验精密量取“2.2.2”项下贮备溶液0.15、0.3、0.5、0.75、1.0、1.25 mL于10 mL 量瓶中用流动相分别稀释至浓度约为1.5、3、5、7.5、10、12.5 μg/mL的溶液.精密量取20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图.线性相关性试验结果:由图7可以看出，单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯和硝酸异山梨酯混合液在浓度范围1.5μg/mL～12.5 μg/mL内呈良好的线性相关性.3.2.3 精密度试验精密吸取“2.2.3”项下对照品溶液20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,重复测定7次,结果单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯峰面积RSD值分别为0.46%,0.56%,0.74%(n=7).3.2.4 重现性试验精密量取“2.2.1”项下供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图.连续测定6次,计算峰面积RSD.重现性试验的RSD的值为0.74%<2.0%,说明该方法的重现性符合定量测定的要求.3.2.5 有关物质稳定性试验取“2.2.3”项下对照品溶液室温下放置,于0、4、8、12、16、20、24 h后分别测定,结果单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯的峰面积RSD值分别为1.33%,1.15%,1.21%.结果表明溶液在24小时内相对偏差小于2%,证明该溶液在24小时内是稳定的.3.2.6 有关物质试验取本品的细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯50 mg),精密称定,置50 mL量瓶中,加流动相约35 mL,振摇约20 min,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中各约含5 μg的混合溶液作为对照品溶液.照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定,供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5%.结果,由图8可以看出在有关物质检查色谱图中,主成分峰保留时间为6.8 min,硝酸异山梨酯保留时间为6.0 min,2-单硝酸异山梨酯保留时间为4.1 min,因而主成分峰与杂质峰达到了完全分离.3.3 讨论本文对药典提出的色谱方法进行全面的方法学验证,结果表明此方法简便、准确、专属性、复现性等良好,可用于单硝酸异山梨酯缓释片有关物质的检测.【相关文献】[1] Smith RV et al.microchemical J,1978,23:185.[2] 刘兆平,刘亚玲,吴葆杰.新一代硝酸酯类药单硝酸异山梨酯[J].世界临床药物,1990(4):218-221.[3] 彭芳,陈植和,王德成.单硝酸异山梨酯药动学和药效学特点及机制探讨[J].大理学院学报:医学版,1999(3):75-77.[4] 张晓霞,李妍,杨慧茹.单硝酸异山梨酯治疗心绞痛不良反应的护理[J].中华全科医学,2007,5(4):376-376.[5] USP36-NF31 4005,4007,4009.[6] European Directorate For the Quality of Medicines.EP 8.0:2542.[7] British Pharmacopoeia 2013 Volume I & II Medicinal and Pharmaceutical Substances.[8] 国家药典委员会.中国药典2015年版第二部[S].2015:692-693.[9] 国家药典委员会.中国药典(四部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015.。

RP—HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的不确定度分析

RP—HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的不确定度分析作者：马莉芳来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第08期摘要：目的：统计采用RP-HPLC法对阿司匹林肠溶片中的阿司匹林的含量的不确定因素进行测定以及分析比较。

方法：本文采用RP-HPLC法对阿司匹林肠溶片中的阿司匹林的含量的不确定因素进行测定；采用回归性分析进行不确定度的分析。

结果：根据测定结果显示，其含量的测定结果中扩展不确定度为5.88%；其相对的不确定度为3.64%。

结论：根据实验结果可知，采用RP-HPLC法以实现测定目的的措施可以实现，该方法相对可靠。

关键词：RP-HPLC法；阿司匹林肠溶片；阿司匹林；含量；不确定度阿司匹林，作为一种非常普及的抑制血小板粘附及聚集过程的药物，过去采用酸碱中和滴定的方法对其含量进行测定。

但是在实际的临床操作中，我们可以发现这种古老的测定方式对其含量的测定偏差相对较大。

加上其操作步骤的复杂，这种测定方式现已大部分的淘汰了。

如今，临床上已经有部分采用紫外分光光度计、红外漫反射以及RP-HPLC法等措施对剂量进行测定的参考文献出现。

根据以往的文献我们可以得出，如今RP-HPLC法進行含量的测定措施已经开始普及，且措施有效可靠。

经过过去的数据得出，在RP-HPLC法测定中适合的溶剂以及流动相的选择扮演着重要的角色。

不确定度的分析统计在一份完整的检测试验报告论文中占据着主要地位，因此在任何的检测报告论文中都不可避免的进行不确定度的统计分析。

本文采用RP-HPLC法对阿司匹林肠溶片中的阿司匹林的含量的不确定因素进行测定；采用回归性分析进行不确定度的分析，统计采用RP-HPLC法对阿司匹林肠溶片中的阿司匹林的含量的不确定因素进行测定以及分析比较，从而为以后的临床积累更多的经验以及参考数据。

1 材料与措施1.1 进行制备对照试验溶液首先，对其对照试验样品严格称取90毫克，注意称取过程中一定要精密操作。

单硝酸异山梨酯缓释片的制备及质量控制

Ａｓａｔ【ｂｃｉｌＴｒａｓｏｉｏｏｉａｕａｅ－ｅａｅｔｌ．Ｍｅｏｓｓｏｉｏｏｉａｎｂｔｃ：Ｏｊｔｅｏｐｐｒｉｓｂｅｍｎｎｒｅｓｓｉｄｒｅｓａｅ【ｔｄ】Ｉｓｂｅｍｎｎｒｅａｄｒｅｖｅｅｏｒｄｔｔｔｎｌｂｔｈｏｒｄｔｔ
４６５
武警医学院学报
ＡｃａＡｃｄｍｉｅＭｅｉｉａＰｔａｅａｄｃｎｅＣＡＦ
第ｌ卷第６９期２１年６００月
Ｖｏ．９１１Ｎｏ６．Ｊｎ２１ｕ．００
单硝酸异山梨酯缓释片的制备及质量控制
荆、昌友，苏畅，潘丽（警山武西总队医院药剂科，山太原００６西３０）０
期为４５ｈ普通制剂需日服２３， — ， — 次口服几周后易产生耐药性。缓释制剂可有效克服硝酸酯类药物
（昆山市超声仪器有限公司）ＧＸ９７ＭＥ电热；Ｚ一００Ｂ
恒温鼓风干燥箱（海博迅实业有限公司医疗设备上
ｓｐｌｍｅｔｒｔｒｌｗｅｅｓｅｅｎｘｄａｃｒｉｇｔｈｒｓｒｔｎｏｔｗｏｄｗｒｒｐｒｄｂｓｇｅｈｌａｃｈｌｈｅｕｐｅｎａｙｍａｅａｒｉｖｄａｄｍｉｅｃｏｄｎｏｔｅｐｅｃｐｉ．Ｓｆｉｉｏｏｅｅｐｅａｅｙｕｉｔｙｌｏｏ，ｔｎｎ
摘要：【目的】制备出合格的单硝酸异山梨酯缓释片。方法】【分别将单硝酸异山梨酯与辅料过筛，称取处方量的药与辅料混合，加乙醇制软材，制粒；干燥，整粒；外加辅料，混合，压片。对制备的片剂进行含量、杂质、释放度检测。结果】【按处方生产的

单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛有效性及安全性评估分析

单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛有效性及安全性评估分析摘要】目的：研究单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛的临床疗效并对其安全性进行评估。

方法：本次研究患者为我院收治的80例冠心病稳定型心绞痛患者，研究对象分为对照组和治疗组，每组患者40例，对照组患者给予单硝酸异山梨酯口服40mg/次/天；治疗组患者给予单硝酸异山梨酯口服40mg/次/天，阿司匹林口服0.3g/次/天，两组患者治疗时间为3个月。

治疗结束后对两组患者的心绞痛发作情况、心电改变情况、相关安全性进行评价。

结果：治疗组患者治疗后的心绞痛发作情况显效率和总有效率明显高于对照组患者；治疗组患者治疗后心电图情况显效率、有效率、总有效率明显高于对照组患者；治疗组患者的治疗依从性明显高于对照组患者；治疗组患者的住院时间明显低于对照组患者；治疗组患者的住院费用明显高于对照组患者；治疗组患者的死亡率明显低于对照组患者。

结论：单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛疗效好于单纯给予单硝酸异山梨酯的患者，联合用药疗效确切安全性高，值得在临床中推广。

【关键词】单硝酸异山梨酯;阿司匹林;心绞痛;临床了疗效;安全性评估【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）32-0120-02单硝酸异山梨酯是二硝异山梨酯的代谢产物，其可有效扩张冠状动脉，增加冠脉的灌注量，从而有效减少心急耗氧量缓解心绞痛症状[1]。

阿司匹林是非甾体解热镇痛药，可有效抑制血小板的聚集，防止冠状动脉血栓的发生。

两种药物均为心血管疾病的常用药物，单硝酸异山梨酯和阿司匹林联合应用治疗心血管疾病得到学术界的广泛认可，两者联合治疗冠心病心绞痛的报道较少[2]，本次研究我院开展单硝酸异山梨酯和阿司匹林联合用药治疗冠心病心绞痛的临床效果，并对两者联合用药的安全性进行评价，现报道如下。

1.资料和方法1.1临床资料本次研究患者为我院收治的80例冠心病稳定型心绞痛患者，其中男性患者44例，女性患者36例，患者年龄在45～66岁之间，平均年龄（55.3±10.2）岁。

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

ｓｂｔｎｅｎＡｓｒｎｓｓｒｉｅＭｏｏｉａｅＳｓａｎｄ—ｒｌａｅＴｌｔ．ｅｈｄＴｅｏＯＤＳ一２Ｈｙｅｓｌ．ｕｓａｃｓｉｉｉａｄＩｏｏｂｄｎｎｔｔｕｔｉｅｐｎｒｅｅｓａｅｓＭｔｏｓｂｈｒｍｐｒｉｆ６ｍｍ × ４
ｍｏｉｈｓｎｈｌｗｒｔｓ１０ｍＬ・ｍｉ。Ｔｅｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒａ０ ℃ ａｄｔｅｄｔｃｉｎｗｖｌｎｔｓ２４ｂｌｐａｅａｄｔｅｆａｅｗａ．ｅｏｎ。．ｈｏｕｅｅａｕｅｗｓ４ｎｈｅｅｔａｅｅｇｈｗａ５ｏ
Ｘｎｕｈｒａｅｔａｏ，ｔ．Ｚｂ５０５，ｈｎ）ｉａＰａｍｃｕｉｌ．Ｌｄ，ｉ２５０ＣｉａｈｃＣｏ
ＡｓａｔＯｂｅｔｅＴｓｂｉｎＨＬｔｏｏｔｅｄｔｍｉａｏｆｓｒ，ｏｏｂｄｏｏｉａｎｓｒａｄｂｔｃ：ｊｃｉｏｅｔｌｈａＰＣｍｅｄｆｒｈｅｒｎｔｎｏｐｉｉｓｒｉｍｎｎｔｔａｄｉｅｔｒｖａｓｈｅｉａｎｓｅｒｅｔｌｅ
２０ｍ５ｔ０ｍ，ｘｍ）ｗｓｄｐｅｉ．２ｍｏ・ａｏｔｗｔ００ｌＬ～ｐｔｓｍｄｈｄｏｅｈｓｈｔａｄｈｏｓｉｉｙｒｎｐｏｐａａｕｇｅ—ｍｔａｏ —ｐｏｐａ（０３：．）ｓｔｅｎｌｈｓｈｔ７：００１ａｅｈｅｈ
ｍＬ－ｒｓｅｔｅｙａｄｔｅａｅａｅｒｃｖｒｓｗｒｅｐｃｉｅｙ９．５。ｅｐｃｉｌｎｈｖｒｇｅｏｅｅｅｅｒｓｅｔｌ９５％ａｄ９．２ｖｉｖｎ９１％ｗｔｉｈ咒Ｓｏ０．８ａｄ０．４．ｎｌ－Ｄｆ５％ｎ５％ＣｏｃｕｓｏＴｅｅｔｌｈｄＨＰＣｍｅｈｄｃｎｓｍｕｔｎｏｓｙｄｔｒｉｅａｐｉ。ｓｓｒｉｅｍｏｏｉａｅａｄｉｅａｅｕｓａｃｓＴｉｉｎｈｓａｉｅＬｔｏａｉｌｅｕｌｅｅｎｓｒｎｉｏｏｂｄｎｎｔｔｎｔｒｌｔｄｓｂｔｎｅ．ｈｓｂｓａｍｒｓｍｅｈｄｗａｃｕａｅｗｔｉｈｐｅｉｉｎａｄｉｗａｕｔｌｒｔｅｑａｉｏｔｌｆｉｒｎａｄＩｏｏｂｄｎｎｔｔｕｔｉｅｔｏｓａｃｒｔｉｈｇｒｃｓｏｎｓｓｉｅｆｕｌｙｃｎｒｐｎｓｓｒｉｅＭｏｏｉａｅＳｓｎｄｈｔｂａｏｈｔｏｏＡｓｉｒａ

HPLC法测定硝酸异山梨酯含量的不确定度分析

１２药品与试剂硝酸异山梨酯对照品（国药品．中生物制品检定所，号１０５ —０５３；酸异山梨批０２０２００）硝酯片（山西云鹏制药有限公司，号Ｂ８６３规格：批０Ｏ０，５ｍｇ；）氢化泼尼松对照品（中国药品生物制品检定所，批号１３９０）甲醇为色谱纯，５ —１１；水为重蒸馏水。
中图分类号：２．Ｒ９７２
文献标志码：Ａ
文章编号：０４２０（０００～３３０１０ — ４７２１）５０３ — ３
ＨＰＣ法是药典常用的分析方法，国药典Ｌ中２００５年版二部采用ＨＰＣ法一Ｌ内标法测定硝酸异山梨酯片的含量。笔者分析了此方法中对测量不确定度的影响因素，行了不确定度评估分析，进为评价检测报告提供科学依据。
２方法与结果
实验中考察了不同提取方法、同提取溶剂和不同不提取时间对含量测定的影响，结果表明本方法准确、提取完全、重现性好。曾试用乙腈一酸盐缓冲液（醋取醋酸钠２７，．２ｇ加水７０ｎ溶解，冰醋酸调ｐ值至４１０用Ｈ．，加水至１００ｍ）４５）甲醇一．５ｔｏ・磷酸二０Ｌ（４：６，Ｏ０ｌＬｏ氢钾溶液（０：０（７３）用三乙胺调节ｐ至７Ｏ等流动相，Ｈ．）经比较，选择甲醇一．５ｍ１ＬＯ０ｏ．磷酸二氢钾溶液（０：７３）为流动相，品分离效果好，留时间适中。０作样保实验表明，本方法准确、简便、现性好，重能够较好

阿司匹林质量分析报告

配药
混合制粒
干燥
整粒
包装
晾干
包肠溶衣
压片
总混
抽样情况
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
剂型
生产企业数
批准文号数
抽取批数
涉及生产企业数
涉及批准文号数
肠溶片
231
372
149
37
42
普通片
62
229
15
5
5
肠溶胶囊
10
13
20
2
2
缓释片
3
4
1
1
1
总和
306
610
185
45
50
分别占生产企业总数和批准文号总数的14.7%和8.2%。
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
探索研究及结果分析
高价金属离子与阿司匹林稳定性研究
水活度与游离水杨酸相关性研究
开瓶稳定性研究
探索研究
溶出度与溶出曲线研究
包装材料与药品稳定性相关性研究
近红外光谱定性模型建立及验证研究
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
高价金属离子与阿司匹林稳定性研究
游离水杨酸%
处方应避免加入硬
3倍硬脂酸镁
脂酸镁，生产过程
0.4
1倍硬脂酸镁
采用尼龙筛网过筛。
0.3
0.2
0.1
0.0 0天
5天
10天
放置时间
20天
2011国家评价抽验阿司匹林质量分析报告
水活度与游离水杨酸相关性分析
游离水杨酸% 游离水杨酸%
游离水杨酸%
2.5
阿司匹林肠溶片

复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释胶囊制剂及制备方法[发明专利]

专利名称：复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释胶囊制剂及制备方法
专利类型：发明专利
发明人：刘光权,吴燕,张福成
申请号：CN201310192736.9
申请日：20130522
公开号：CN103285017A
公开日：
20130911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释胶囊制剂，其特征在于，所述复方制剂包括单硝酸异山梨酯缓释制剂和阿司匹林肠溶制剂，其中所述单硝酸异山梨酯缓释制剂含单硝酸异山梨酯40-80重量组分，所述阿司匹林肠溶制剂含阿司匹林50-90重量组分。

所述单硝酸异山梨酯缓释制剂包括30％单硝酸异山梨酯药量的速释微丸和70％单硝酸异山梨酯药量的缓释微丸。

本发明还提供了复方胶囊剂的制备方法。

本发明有利于提高疗效和减少阿司匹林对胃黏膜的刺激而引发的不良反应，同时单硝酸异山梨酯在胃中也能达到稳定释放的要求。

申请人：刘光权,吴燕,张福成
地址：100076 北京市石景山区石景山路甲18号院F酒店2211室
国籍：CN
代理机构：北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：史霞
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用于治疗高血压的含有单硝酸异山梨酯的药物组合物[发明专利]

专利名称：用于治疗高血压的含有单硝酸异山梨酯的药物组合物
专利类型：发明专利
发明人：赵志全
申请号：CN200810006978.3
申请日：20051123
公开号：CN101229376A
公开日：
20080730
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种含有单硝酸异山梨酯和血管扩张剂的药物组合物，通过试验发现，单硝酸异山梨酯和血管扩张剂在降低患者血压、预防高血压患者并发症方面取得了很好的协同性的作用，本发明药物组合物的用途可有效保护高血压引起的器官损伤，有效的提高了高血压患者长期的生存率。

申请人：鲁南制药集团股份有限公司
地址：276005 山东省临沂市红旗路209号
国籍：CN
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单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛40例临床回顾性分析

单硝酸异山梨酯联合阿司匹林治疗心绞痛40例临床回顾性分析发表时间：2016-06-07T10:15:15.340Z 来源：《航空军医》2016年第5期作者：成颖颖[导读] 对心绞痛的治疗采用阿司匹林与单硝酸异山梨酯联合在临床中的疗效进行分析。

湖南省娄底市第一人民医院 417009【摘要】目的：对心绞痛的治疗采用阿司匹林与单硝酸异山梨酯联合在临床中的疗效进行分析。

方法：在我院收治的40例患心绞痛的患者进行随机分组，实验组的治疗方法采用阿司匹林与单硝酸异山梨酯的联合，对照组的治疗方法采用硝酸异山梨酯，每组各20例患者。

结果：心绞痛患者采用阿司匹林与单硝酸异山梨酯的联合的方法进行治疗心电图与发病次数具、均有明显的改善。

结论：在心绞痛的治疗上采用阿司匹林与单硝酸异山梨酯的联合治疗方法，效果理想，更具安全性，在临床上值得使用于推广。

【关键词】心绞痛阿司匹林单硝酸异山梨酯治疗效果【abstract】objective：treatment of angina pectoris using aspirin with isosorbide mononitrate in clinical curative effect is analyzed. Methods：in our hospital of random group，40 cases of patients with angina pectoris and the treatment of experimental methods using aspirin combined with isosorbide mononitrate，control treatments different yamanashi nitrate ester，20 patients in each group. Results：angina pectoris patients using aspirin and a combination of isosorbide mononitrate and treatment method of electrocardiogram（ecg）and the number，all have significant improvement. Conclusion：the use of aspirin in the treatment of angina pectoris of and the joint treatment of isosorbide mononitrate，effect is ideal，more security，in is worth using in clinical promotion.【key words】angina Aspirin isosorbide mononitrate and therapeutic effect在临床中阿司匹林与单硝酸异山梨酯是治疗心血管疾病的常用药物，在临床上其治疗的效果也得到了很好的认可。

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量崔颖;吕凌;陆宇;王效兵【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2003(007)002【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量.方法色谱柱为LUNA ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为1%醋酸溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.0)-甲醇(55:45);检测波长:230nm;流速:1.0 ml@min.结果单硝酸异山梨酯进样量在0.3932～6.2912 μg;阿司匹林在0.2472～3.9552 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9999、0.9999,平均回收率依次为99.4%、100.0%,RSD依次为1.1%、0.8%.结论本法简便,灵敏,准确.【总页数】2页(P131-132)【作者】崔颖;吕凌;陆宇;王效兵【作者单位】安徽省药物研究所,合肥,230022;安徽省药物研究所,合肥,230022;安徽省药物研究所,合肥,230022;安徽省药物研究所,合肥,230022【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.HPLC法测定复方阿司匹林酊中阿司匹林的含量 [J], 张应辉;赵彬琳;吴雪;甘智瑜2.RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量 [J], 杜云;陆步实;陆军3.HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量 [J], 张云楚;徐光复4.HPLC法测定复方阿司匹林双层片的含量 [J], 邱永军;曾迪5.单硝酸异山梨酯缓释片的HPLC法测定及其释放度的考察 [J], 裴志良;韩学静;何士燕;郑德海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量崔　颖　吕　凌　陆　宇　王效兵(安徽省药物研究所,合肥　230022)摘要　目的　采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量。

方法　色谱柱为LUNA ODS C18(416mm×250mm,5μm);流动相为1%醋酸溶液(含011%三乙胺,pH310)-甲醇(55∶45);检测波长:230nm;流速:110ml・min-1。

结果　单硝酸异山梨酯进样量在013932～612912μg;阿司匹林在012472～319552μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为019999、019999,平均回收率依次为9914%、10010%,RS D依次为111%、018%。

结论　本法简便,灵敏,准确。

关键词　高效液相色谱法;单硝酸异山梨酯;阿司匹林HPLC determination of isosorbide mononitrate and aspirin incompound isosorbide mononitrate sustained2release tabletsC UI Y ing,L¨U Ling,LU Y u,W ANG X iao2Bing(Anhui Institute o f Pharmacy,Hefei　230022)ABSTRACT　AIM　T o determination is os orbide m ononitrate and aspirin in compound is os orbide m ononitrate sustained2release tablets. METH ODS　Using a LUNA ODS C18(416mm×250mm,5μm)column;the m obile phase consisted of1%acetic acid s olution(contained 011%triethyl amine,pH310)2methanol(55∶45);detection was at230nm;the flow rate was110ml・min-1.RESU LTS　The standard curves for is os orbide m ononitrate and aspirin were linear over the ranges of013932～612912μg(r=019999)and012472～319552μg(r= 019999),respectively.The recoveries of is os orbide m ononitrate and aspirin were9914%(RS D=111%)and10010%(RS D=018%),respec2 tively.CONC L USIONS　The method is sim ple,sensitive and accurate.KEY WORDS　HP LC;is os orbide m ononitrate;aspirin 复方单硝酸异山梨酯缓释片是由单硝酸异山梨酯和阿司匹林组成的复方制剂,用于抗心绞痛。

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量
张云楚;徐光复
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2001(009)003
【摘要】采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量.色谱柱:Kromasil C1s柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(30:70),紫外检测器,检测波长254 nm.单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15μg,阿司匹林在0.12～12μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26%,99.73%.本法精密度好,结果准确可靠.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】张云楚;徐光复
【作者单位】江苏省药品检验所,;南京臣功制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量[J], 崔颖;吕凌;陆宇;王效兵
2.HPLC法测定复方奈福泮萘普生钠缓释胶囊中两组分的含量 [J], 陈寅生;马莉
3.柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量 [J], 庄苒
4.HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊含量 [J], 黄宇红;张彦龙;王芳
5.HPLC法测定复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊中主药的含量 [J], 苏勍;徐光奇;莫宗琪;连素敏
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硝酸异山梨酯缓释片中间产品质量标准

依据：《硝酸异山梨酯缓释片质量标准》，产品质量的稳定性考察。

内容：
1 颗粒
1.1性状：本品为类白色或浅黄色颗粒。

1.2检查
水分：应为7.0%～10.0% （快速水分测定法）。

1.3 含量测定：本品每克含硝酸异山梨酯（C
6H
8
N
2
O
8
）应为103.0～119.0mg
2缓释片
2.1性状：本品为类白色或浅黄色片。

2.2检查
2.2.1重量差异：±7.0%。

2.2.2释放度：本品在1小时、6小时、12小时的释放度应为20%～45%、45%～70%与70%
以上。

3 分装
3.1装量差异
3.1.1 24片/板，不允许有误差。

3.1.2 20 片/板，不允许有误差。

3.2切割封合质量：切割端正。

封合严密，纹路清晰。

3.3印字质量：产品批号及有效期清晰无误。

4 包装：装量准确，每件数量应为：24片×400盒、20片×400盒，防潮袋每袋装1
板；封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包
端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。