对乙酰氨基苯磺酰氯的制备.
对氨基苯磺酰胺的制备
实验结果: 实验结果: 对氨基苯磺酰胺: 对氨基苯磺酰胺 4-5 g, mp 164-166℃. ℃
注意事项
加入活性炭时，一定要将溶液冷却至沸点以下，以免产生暴沸而 溢出烧杯造成损失。 用碱中和反应中的盐酸,使对氨基苯磺酰胺析出.必须注意控制pH 值为7-8,否则产品不易析出. 用碳酸钠中和盐酸时有大量二氧化碳气体产生，故需不断搅拌， 以免产品溢出；产品可溶于过量碱中，故中和时必须控制碳酸钠 的用量，以免降低产量。
2. 对氨基苯磺酰胺的制备 将对乙酰氨基苯磺酰胺粗品放入50 mL烧杯中,加入 20 mL 10%盐酸,装上回流冷凝管, 小火加热回流约0.5 h, 产品完全溶解后, 冷却至室温(若溶液呈黄色,则加入少量 活性炭,煮沸、过滤、冷却),在搅拌下加入固体碳酸钾(约 4 g)中和至pH为7-8,冷却,固体析出,抽滤,水洗,抽干.粗产 品可用沸水重结晶.
四、实验步骤
1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 将上次实验制备的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品 移入50 mL 烧杯中,在通风橱内,搅拌下慢慢加入浓氨 水35 mL(28%, 相对密度0.9),立即起放热反应生成糊 状物,加完后继续搅拌10 min, 再在水浴(70 ℃)中加热 搅拌10 min,以出去多余的氨.冷却、抽滤、水洗、抽 干,得粗品.
对氨基苯磺酰胺的制备（实验演示学与环境科学学院
一、实验目的
掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解; 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作.
二、实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、水解反应就可 转变为对氨基苯磺酰胺:
三、实验装置
回流装置
抽滤装置
高纯的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺及对乙酰氨基苯磺酰氯[发明专利]
![高纯的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺及对乙酰氨基苯磺酰氯[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7f357be53086bceb19e8b8f67c1cfad6185fe975.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810601010.9(22)申请日 2018.06.12(71)申请人 新乡市锦源化工有限公司地址 453000 河南省新乡市获嘉县楼村工业区(72)发明人 蔡红新 闫玲玲 陈东梅 王书擘 杨鹏 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 葛松生(51)Int.Cl.C07C 309/88(2006.01)C07C 303/02(2006.01)C07C 303/08(2006.01)C07C 309/51(2006.01)(54)发明名称高纯的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺及对乙酰氨基苯磺酰氯(57)摘要高纯的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺及对乙酰氨基苯磺酰氯，属于化工领域。
生产工艺包括在持续的搅拌作用下：温度10-20℃的条件下，将乙酰苯胺和氯磺酸与氯仿混合40-60min得反应液。
将反应釜的内部空气经过装有碱性物质的吸附球后吹入反应液的条件下，将反应液加热至50-55℃磺化反应50-60min得磺化液，将磺化液加热至70-75℃并添加氯化剂及氯化助剂氯化反应80-100min。
其原料反应彻底、氯磺酸用量少、产品收率高、废酸污染减小且制得的产品纯度高。
制得的对乙酰氨基苯磺酰氯，工艺环保、成本低、纯度高。
权利要求书1页 说明书7页CN 108530324 A 2018.09.14C N 108530324A1.一种高纯的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，其特征在于，其包括：在持续的搅拌作用下：温度10-20℃的条件下，将乙酰苯胺和氯磺酸与氯仿混合40-60min得反应液；将反应釜的内部空气经过装有碱性物质的吸附球后吹入所述反应液的条件下，将反应液加热至50-55℃磺化反应50-60min得磺化液，将所述磺化液加热至70-75℃并添加氯化剂及氯化助剂氯化反应80-100min；优选地，所述乙酰苯胺、所述氯磺酸、所述氯化剂及所述氯化助剂的摩尔比依次为1:2.1-2.5:1.2-1.5:0.1-0.2。
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的药物原料，常用于合成磺胺嘧啶、甲氧苄啶等抗菌药物。
下面我们将介绍其生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基苯和磺酸氯是生产对乙酰氨基苯磺酰氯的关键原料。
其中，对乙酰氨基苯可通过酰化反应制备；磺酸氯则通常是通过磺酸和氯气反应得到。
此外，还需要氢氧化钠、碳酸钠、三氯化铁、硫酸和二氧化硫等辅助原料。
二、反应过程对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.酰化反应将对乙酰氨基苯和醋酸加入反应釜中，加热至80℃左右。
在搅拌的同时，缓慢加入催化剂三氯化铁，反应2-3小时，使得对乙酰氨基苯与醋酸酰化得到乙酰化产物。
2.磺化反应将乙酰化产物加入装有少量氢氧化钠的水中，并在85℃左右搅拌。
然后，缓慢加入磺酸氯，继续搅拌30分钟左右，滴加过量的氢氧化钠（搅拌状态下），维持pH值在8左右，反应达到3小时左右。
3.过滤、洗涤、干燥反应结束后，将反应物通过过滤器过滤，收集混合液。
然后，用水、醇、乙醚等多次洗涤，去除杂质。
最后，将产物烘干或真空干燥即可得到成品。
三、工艺条件在生产对乙酰氨基苯磺酰氯时，需要注意以下工艺条件：1.反应温度对于酰化反应，应在80℃以下进行；磺化反应则需在85℃左右进行。
2. pH值控制在磺化反应过程中，应保持pH值在8左右，这有助于提高产物的纯度。
3.洗涤的次数和方式洗涤需多次进行，以去除反应杂质。
应根据不同洗涤液的性质和产物的溶解度选择洗涤剂，并合理掌握洗涤次数和洗涤方式。
四、总结对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的磺胺类药母体，广泛用于抗菌药物的合成。
其生产过程包括酰化反应、磺化反应和收集、洗涤、干燥等步骤，需要保持一定的工艺条件，以提高产物的纯度。
一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺
一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺磺胺是磺胺类药物的母体，还可用作分散染料中间体，用途广泛。
对乙酰氨基苯磺酰胺（p-asn）是合成磺胺的重要中间体，它由对乙
酰氨基苯磺酰氯（p-asc）和氨水经氨化反应而得。
对乙酰氨基苯磺
酰氯一般采用乙酰苯胺与过量的氯磺酸（1:5摩尔比）氯磺化反应的反应液，经低温水解、洗涤、结晶，过滤得固体对乙酰氨基苯磺酰氯（p-asc），但效率低，污染严重，针对这些不足之处，有必要开发
一种工艺简单、减少污染和收率高地对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺；因此，开发一种工艺简单、减少污染和收率高地对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺具有十分重要的意义。
本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后
得到乙酰苯胺C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，本发明具有工艺简单、减少污染和收率高的优点。
对乙酰氨基苯磺酰氯的合成
对乙酰氨基苯磺酰氯的合成
孔祥文;滕雅娣;张志刚
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】1998(000)002
【摘要】以乙酰苯胺和氯磺酸为原料全成了对乙酰氨基苯磺酰氯，收率≥７７．４％，对反应的影响因素进行了讨论，对产物结构进行了红外光谱鉴定，结果表明，与现行工业生产方法相比，原料摩尔比（氯磺酸／乙酰苯胺）由４．９７～６．１０降至３．４８，降低了原料消耗，减少了废酸量，而目标产物的质量和收率不变，从而可创更大的经济效益。
【总页数】1页(P117)
【作者】孔祥文;滕雅娣;张志刚
【作者单位】沈阳化工学院精细化工系;沈阳化工学院精细化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ247.52
【相关文献】
1.2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯合成研究 [J], 李陶琦;刘红利
2.溶剂法合成对乙酰氨基苯磺酰氯的研究 [J], 张天永; 李小康; 姜爽; 李彬; 史继星
3.对乙酰氨基苯磺酰氯合成工艺改进 [J], 孟歌
4.有机染料中间体对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进 [J], 李工安;刘锦贵;李娟
5.对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进 [J], 苏砚溪;杨纪清
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对乙酰氨基苯磺酰氯的制备.
思考题
1. 本实验加入磺酰氯时为什么保持反应温度在 15℃以下进行?
实验装置实验步骤在100ml干燥的三角烧瓶中加入5g乙酰苯胺微微加热至熔融瓶底部形成薄膜瓶口塞上软木塞
对乙酰氨基苯磺酰氯 的制备
实验目的
学习乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法和意义; 熟悉使用气体捕集器和结晶与过滤过程操作.
实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯是制备对氨基苯磺酰氨的中间体.
实验装置
实验步骤
3.将反应混合液慢慢倒入碎冰块(75-100g)的烧杯中,同时 用力搅拌,有白色或粉红色沉淀析出.抽滤,少量水洗滤饼 2-3很强，若与水接触则发生 激烈分解，仪器必须干燥无水，使用时要小心。 反应的温度应保在15℃以下，否则反应太激烈会局部过 热而发生下列副反应：
1. 在100 mL 干燥的三角烧瓶中加入5 g 乙酰苯胺,微微 加热至熔融,瓶底部形成薄膜,瓶口塞上软木塞.水浴备用.
2. 用干燥的量筒准确量取氯磺酸13 mL ,迅速加入乙酰苯 胺中,不断振摇反应器,并保持温度在15℃以下.当大部分 乙酰苯胺固体溶解时,水浴(60-70℃)继续反应,直至固体 完全溶解,取出,静置冷却.
对乙酰氨基苯磺酰氯
对乙酰氨基苯磺酰氯基本信息【中文名称】对乙酰氨基苯磺酰氯；N-乙酰基磺胺酰氯；N-乙酰基对氨基苯磺酰氯；4-（乙酰氨基）苯磺酰氯【英文名称】p-acetamidobenzene sulfonyl chloride;N-acetylsulfanilyl chloride【结构或分子式】C8H8ClNO3S【相对分子量或原子量】233.68物化性质【熔点（℃）】149【毒性LD50(mg/kg)】小鼠经口16500。
【性状】白色至灰色晶体。
【溶解情况】不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
用途本品为生产磺胺药物，如胺苯磺胺等的中间体，也可用于染料中间体。
生产工艺路线由乙酰苯胺和氯磺酸在氯磺酸在20~25℃氯磺化而得，产品经冷却、结晶、洗涤、干燥得成品。
毒性和防护本品有腐蚀性，有毒。
对皮肤黏膜有刺激性。
生产过程中应注意防护措施，防止误服。
操作人员应穿戴防护用具，切勿沾及皮肤。
包装及贮运本品为中间体，产品易吸潮引起分解故不宜长时间贮存。
一般在生产厂立即用于制取其他产品。
对乙酰氨基苯磺酰氯的制备一、目的和要求1、学习乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法和意义2、熟悉使用气体捕集器和结晶与过滤操作。
二、反应原理对乙酰氨基苯磺酰氯是制备对氨基苯磺酰胺的中间体由乙酰苯胺经过氯磺化而制得。
三、药品试剂、操作步骤（略）四、操作重点及注意事项1、氯磺酸对皮肤和衣服的腐蚀性很强，若与水接触则发生激烈分解，仪器必须干燥无水，使用时要小心。
2、反应的温度应保在15℃以下，否则反应太激烈会局部过热而发生下列副反应：3、粗制乙酰氨基苯磺酰氯，放久后会分解失效，应立即转入下一步合成使用。
对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告
药物化学实验报告实验课程：药物化学实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备时间：2010年12月05日对氨基苯磺酰胺的制备一、目的要求：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。
二、基本原理：对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体三、实验材料：1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠3.主要试剂及产物的性质试剂熔点℃沸点℃水溶性性状化学性质毒性对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于水白色至灰色晶体。
易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、热氯仿。
LD50＝16500mg/kg（小鼠经口）氨水-77 165 与水以任意比溶无色澄清液体挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱碱性、不稳定性、沉淀性、还原性低毒、LD50＝350 mg/kg碳酸钠851 ——21g（20℃）白色粉末状,是固体盐的通性无毒稀盐酸-114.8(纯) 108.6(20%)与水以任意比溶无色澄清液体1与酸碱指示反应 2和活泼的金属反应生成盐和氢气3与某些盐反应4与碱反应生成盐和水 5与某些金属氧化物反应生成盐和水低毒对氨基苯磺酰胺164--166 °C7.5 g/Lat 25 ºC白色颗粒或粉末状结晶，无臭。
味微苦。
微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶液，不溶于氯仿、乙醚、苯、石油醚。
中毒4.投料比试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基苯磺酰氯233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———实验步骤 实验内容实验现象第一步 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备1.将乙酰氨基苯磺酰氯 5 g 加入50 mL 烧杯中，在搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水（28%, d=0.9）立即起放热反应，生产糊状反应物，加完氨水后继续搅拌，以除去多余的氨。
磺胺的制备讲义
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一、实验目的与要求：通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二、实验原理：对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、酸水解、碱水解就转变成氨基苯磺酰胺。
反应式：SO2ClCH3CONH+NH4OH2SO2NH2CONH+NH4Cl+2H2O3SO2NH2CH3CONH+HCl+H2O HCl • H2N SO2NH2+CH3COOH HCl • H2N SO2NH2+2Na2CO3H2N SO2NH2+2NaCl+H2O+CO2三、仪器和药品：仪器：烧杯（50mL）、抽滤装置、锥形瓶（50mL）、回流冷凝管药品：对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（18mL）、稀盐酸、固体碳酸钠四、实验步骤：1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备称取对乙酰氨基苯磺酰氯4g于50mL烧瓶中，在搅拌下慢慢加入18mL浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即发生放热反应生成糊状反应物，氨水加完后继续搅拌10分钟，再在水浴中于70℃加热10分钟并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、吸干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的熔点为219℃。
2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入50mL锥形瓶中，加入10mL稀盐酸，装上回流冷凝管；在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后（约半小时）[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加入少量活性炭，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH7-8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤。
用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]。
五、实验过程记录：实际产量：2.3g ；理论产量：2.95g产率=2.3/2.95*100%=77.97%六、实验讨论与心得：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
对氨基苯磺酰胺合成实验方案
毕业论文实验方案实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质：苯胺:无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
醋酸酐:无色透明液体。
有强烈的乙酸气味。
味酸。
有吸湿性。
折光率极高。
溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
与乙醇作用形成乙酸乙酯。
相对密度 1.080。
熔点-73℃。
沸点139℃。
折光率1.3904。
闪点54℃。
自燃点400℃。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
易燃。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。
在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。
溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。
浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。
粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。
乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。
分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。
浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。
易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。
碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃，普通情况下为白色粉末，为强电解质。
密度为2.532g/cm³，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。
对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进
对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进
苏砚溪;杨纪清
【期刊名称】《河北师范大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2002(26)2
【摘要】以苯胺为母体 ,合成了对乙酰氨基苯磺酰氯 .在氯磺化反应中引入了四氯
化碳溶剂,在反应后期加入氯化钠 .用正交实验确定了最佳原料配比:n(乙酰苯胺)∶ n(氯磺酸)∶ n(氯化钠) =1 .0∶ 4 .3∶ 0 .4 .改进工艺后 ,氯磺化反应的收率由 80 %提高到 86 .73% .
【总页数】4页(P162-164)
【关键词】对乙酰氨基苯磺酰氯;乙酰苯胺;苯胺;氯磺化反应;原料配比;合成工艺;药
物中间体
【作者】苏砚溪;杨纪清
【作者单位】河北师范大学化学学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ468
【相关文献】
1.对乙酰氨基苯磺酰氯的合成 [J], 孔祥文;滕雅娣;张志刚
2.2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯合成研究 [J], 李陶琦;刘红利
3.溶剂法合成对乙酰氨基苯磺酰氯的研究 [J], 张天永; 李小康; 姜爽; 李彬; 史继星
4.对乙酰氨基苯磺酰氯合成工艺改进 [J], 孟歌
5.有机染料中间体对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进 [J], 李工安;刘锦贵;李娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
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注意事项
氯磺酸对皮肤和衣服的腐蚀性很强，若与水接触则发生 激烈分解，仪器必须干燥无水，使用时要小心。 反应的温度应保在15℃以下，否则反应太激烈会局部过 热而发生下列副反应：
粗制乙酰氨基苯磺酰氯，放久后会分解失效，应立即转入 下一步合成使用。
思考题
1. 本实验加入磺酰氯时为什么保持反应温度在 15℃以下进行?
2. 用干燥的量筒准确量取氯磺酸13 mL ,迅速加入乙酰苯 胺中,不断振摇反应器,并保持温度在15℃以下.当大部分 乙酰苯胺固体溶解时,水浴(60-70℃)继续反应,直至固体 完全溶解,取出,静置冷却.
3.将反应混合液慢慢倒入碎冰块(75-100g)的烧杯中,同时 用力搅拌,有白色或粉红色沉淀析出.抽滤,少量水洗滤饼 2- Nhomakorabea次,抽干.
对乙酰氨基苯磺酰氯 的制备
实验目的
学习乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法和意义; 熟悉使用气体捕集器和结晶与过滤过程操作.
实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯是制备对氨基苯磺酰氨的中间体.
实验装置
实验步骤
1. 在100 mL 干燥的三角烧瓶中加入5 g 乙酰苯胺,微微 加热至熔融,瓶底部形成薄膜,瓶口塞上软木塞.水浴备用.