水砷快速检测方法
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量作者：龙敏仪来源：《科技与创新》2014年第03期摘要：砷和硒化物属于剧毒物质，人体接触后极易中剧毒，检测生活用水中砷和硒化物的含量，对人类的健康有着重要意义。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，全面了解这种方法，对促进检测方法的进步有着重要作用。
通过一系列试验对原子荧光光谱法作了系统的介绍和研究，并针对实验所得的结果进行了讨论，以期能更科学、准确地测定水中的砷和硒含量。
关键词：剧毒物质；原子荧光光度计；原子荧光光谱法；砷和硒化物中图分类号：TQ016.52 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）03-0028-02我国对于饮用水中砷、硒含量分别作了严格的规定：砷0.05 mg/L，硒0.01 mg/L。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，具有灵敏度高、干扰少、简便快速等优点，是目前测水样砷和硒含量最好的方法之一，在社会上得到了广泛的应用。
探讨原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量的原理，对砷和硒含量检测方法的改进有重要意义。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：双道原子荧光光度计和自动进样器，高强度空心阴极灯。
试剂：As：GSB.07-1 275-2 000，100 mg/L，103 004.Se：GSB.07-1 253-2 000，100 mg/L，100 105.质量分数为10%的硫脲水溶液、硝酸—高氯酸（1∶1）、质量分数为5%的盐酸溶液、去离子水、硫脲和抗坏血酸分析纯、1.0 mg/mL KBH4和0.5 mg/mL KOH，溶液现配现用。
载气：氩气（纯度>99.99%）。
1.2 溶液的配制1.2.1 KOH-KBH4还原剂的配制准确称取0.50 g KBH4和0.25 g KOH，先把KOH溶于50 mL水中，待完全溶解后加入KBH4搅拌溶解，再转入500 mL容量瓶中稀释到刻度。
此时，溶液的质量浓度为1.0 mg/mL KBH4，0.5 mg/mL KOH（现配现用）。
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水环境中的砷含量测量
水环境中的砷含量测量砷（As）是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素，其高浓度存在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。
因此，了解和掌握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。
首先，常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性，通过分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。
原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点，可以有效用于砷在水环境中的测量。
其次，还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
该方法利用等离子体生成高温离子化气体，将样品溶液中的砷转变为阳离子，并通过质谱仪测量其质量。
ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点，可以分析砷含量的同时测定其他金属元素的含量，适用于砷含量较低时的测量。
此外，还有光化学发光法（PCL）可用于测量水环境中的砷含量。
该方法利用特定的化学反应，使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光，通过测量荧光强度来确定砷的含量。
光化学发光法具有高灵敏度和较低检测限的特点，可适用于对砷含量敏感的场合。
除了上述常见的测量方法，还可以使用基于生物传感器的方法。
例如，利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性，通过测量其生物传感器的反应，可以确定砷的含量。
这种方法具有高选择性和灵敏度，且在实验室和现场环境中都可以应用。
在水环境中测量砷含量时，需要注意的是样品的预处理步骤。
常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤，以便提高测量的准确性和精确性。
此外，为了提高砷含量测量的可靠性，还需要进行质量控制。
质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。
通过进行质量控制，可以确保测量结果的准确性和可比性。
总之，水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。
常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。
砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。
因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。
原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。
首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。
在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。
这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。
原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。
首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。
其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。
最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。
总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。
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新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
原子荧光测砷 汞国标
原子荧光测砷汞国标
原子荧光测砷汞国标，是指国家制定的关于水中砷、汞元素测定
的标准方法。
此方法采用了原子荧光光谱法，将水中砷、汞元素浓度
快速、准确地测定出来。
下面，我们将对这个国标的背景、实施流程、意义三个方面进行详细解析。
背景：砷和汞是常见的水污染物质，它们对人体和生态环境都有
极大的危害，因此，在污染防治中，对于水中砷和汞元素的测定显得
尤为重要。
不同地区、不同企业的水环境质量均不相同，因此有必要
制定水中砷汞的国家标准方法。
实施流程：
第一步：取样。
依据标准方法，取得水样，处理样品，制备出适
宜于原子荧光光谱法测定的水样。
第二步：仪器准备。
采用一定技术，将样品装入原子荧光光谱仪
的样品池中。
在原子荧光光谱仪中，样品经过多次加温、激发、荧光
等过程，得到一系列激发波长和荧光线，从中筛选出特定的波长。
第三步：测定。
在特定的荧光波长下，用光谱仪检测样品的荧光值，依据样品荧光值和标准曲线，求得样品中砷、汞元素的浓度，进
而计算出水样的污染程度。
意义：水环境质量是人类生存和发展的重要基础。
制定水中砷汞
国家标准方法，有利于保护水体、规范环保行为，避免水体污染给生
态环境和人们的健康带来严重威胁。
同时，该标准方法还是政府监管
的基础，保障水体污染检测的标准化和规范化。
总之，原子荧光测砷汞国标的制定和实施，是保护生态环境、保
障公众健康和加强环保监管的重要手段。
相关部门和企业不仅需要认
真贯彻国家标准方法，还应不断提高水环境治理技术，为水环境的健
康发展贡献力量。
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
水中砷的测定
水中砷的测定谢雨8 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。
作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。
砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。
二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。
这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。
砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。
三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。
（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。
现用现配。
（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。
（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。
(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。
吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。
吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。
水中砷的测定方法
水中砷的测定方法高业红作者单位:４７５４００河南通许,通许县疾病预防控制中心作者简介:高业红,１９７４０９．,女,河南通许人,通许县疾病预防控制中心理化检验技术中级.ʌ摘要ɔ由于我国水污染现象日益严重,水中各种重金属元素的含量直接影响到人们的生活健康,经常发生诸如砷中毒等现象.本文通过总结归纳各种水中砷的测定方法,主要包括原子荧光光度计分析法㊁比色法㊁简易方法㊁仪器测量法以及砷斑法,并探究如何去除水中的砷,包括混凝法和吸附法,并分析了各种去砷方法的利弊,为实践中提供了有利的理论参考.ʌ关键词ɔ砷含量;测定方法;原子荧光光度计ʌ中图分类号ɔR １８１．３＋２㊀㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文献标识码ɔB ㊀㊀㊀㊀㊀ʌ文章编号ɔ１００４－５５１１(２０１８)０２－０５０７－０１㊀㊀随着工业发展,我国水污染的现象日渐严重,对水中有毒元素物质的检测也越来越严格,砷作为我国常见工业污染元素之一,砷是一种常见的致毒物质,对人体有一定毒性和致癌性,我国对于砷中毒防治工程的核心内容便是砷中毒患者的诊断以及高砷区的确定,与生活密切相关的饮用水则是排查砷中毒的重要途径[１].饮用水中砷的含量测定,对砷中毒的诊断起着重要作用.对高深去的确定也有着极为重要的意义.准确的测定,有利于砷中毒患者的确诊.对人体有一定的致毒致癌作用,我国也对饮用水中砷的含量进行了严格的规定,因此对于水中砷含量的测定对于预防及诊断砷中毒十分重要.１㊀砷含量的测定方法１．１㊀原子荧光光度计分析㊀是测定水中砷元素的方法之一,具有较高的灵敏性,运用也比较广泛.其原理是利用三价砷在酸性环境中遇硼氢化钾反应生成砷化氢,由氢气的依托进入石英原子化器分解为原子化的砷,在遇到阴极时去活化放出荧光,荧光的强度反映砷的含量[２].为了确保检测的精确度和准确度,原子荧光光度计实验一共进行８次,保障标准曲线偏差不高于２．５％.１．２㊀比色法㊀相比原子荧光光度计测定法,比色分光光度计法的应用更为简便,对微量砷的测定有着较高的灵敏度和精确度,但耗时较长,在实验室检测中起着十分重要的辅助作用,比色测定法包括二乙基二硫代氨基甲酸银法和砷钼蓝法.二乙基二硫代氨基甲酸银法测定是利用无砷锌粒在盐酸中产氢与砷反应生成砷化氢,砷化氢再与二乙基二硫代氨基甲酸银反应,具有较高的灵敏度,能达到０００５毫克每升,操作时要保持４０摄氏度的恒温,经３５分钟得到染色效果.砷钼蓝法的原理是在酸性介质中把被氧化的五价砷与钼酸铵反应生成黄色杂多酸,经还原后生成砷钼蓝,通过分度计测定便能获得准确度较高的结果[３].１．３㊀简易方法㊀当水污染严重导致水体明显改变时,为了避免不必要的测定,能比较方便就地质检,还可以采用试剂管,棉纱块,硅胶管等简便方法快速完成.试剂管法是将装有四甲苯联苯胺试剂的毛细管装入塑料管中,直接利用该塑料怪对水样进行砷元素含量的检测,在快速测定砷含量的同时也克服了长时间放置样品产生假阳性结果的缺点.棉纱法是将难容固体亚甲蓝碘化物吸附到棉纱上,在检测水中砷含量时,如果棉纱变蓝,则说明检测结果阳性,灵敏度较高,在我国检测饮用水中砷含量时较为常用.硅胶检测管是将不同大小的硅胶颗粒与二乙基二硫代氨基甲酸银按比例混合,装入玻璃管中,测量时若管中硅胶变为红褐色,则说明结果阳性,硅胶检测管长５０厘米,通过观察变色长度也可以定量分析水中砷元素的含量.但检测时间较长,需呀在３０分钟以上,经过改进的硅胶检测管用硼氢化钾代替无砷锌粒,以氯金酸为基础,阳性反应时硅胶变为紫红色,可以检测出０．０２毫克每升的砷[４].１．４㊀仪器测量法㊀在大型工厂检测水中砷含量时也可采用仪器测量的方法.随着化学工业的进步,仪器检测法的应用越来越普遍,精确度也比较高,仪器测量法主要有中子活化法,极普法,射线荧光粉毒即发以及原子吸收光谱法等,比较常用的是原子吸收光谱法[５],这种方法反应迅速,干扰因素少,因此可以快速精确的获得实验结果.１．５㊀砷斑法㊀目前较为常用的砷含量测定方法是砷斑法.即利用砷化氢与溴化汞反应,在溴化汞试纸上产生黄色斑点,颜色越深代表砷的含量越高.砷斑法有着较高精密度,操作程序正常时可测的０．００４毫克每升的砷元素,但当睡样中同时含有较多锑时,便会对砷斑法测定的结果产生一定程度的影响[６].２㊀砷含量的去除方法２．１㊀混凝法㊀在目前的生活饮用水和工业用水的处理工作中,最为普遍的去除砷的方法便是混凝法,其可以有效去除生活饮用水以及工业用水中的砷含量,并使其达到正常标准,即饮用标准和工业污水排放标准.目前比较常用的是以铁盐为主要成分的混凝剂,除此之外还有其他材料的混凝剂,诸如稀土基材料无机铈铁㊁聚硅酸铁(P F S C )等.有研究结果显示,相比较铝盐制剂,铁盐制剂可以更有效的去除水中的砷含量,另外,在利用铁剂除去水中的砷含量时,去除五价砷A s (Ⅴ)比去除三价砷A s (Ⅲ)的效果更显著[７,８],因此在实际使用过程中,经常在除砷之前,对所需要处理的水进行氧化作用,使三价砷A s (Ⅲ)先氧化成五价砷A s (Ⅴ),之后再进行铁剂除砷处理,这个过程可以加入催化剂加速氧化过程,提高氧化效果.但是此中方法亦存在着一些缺点,主要为利用混凝法去除砷可以产生大量的含砷含量较高的废渣,这些废渣很难进行二次利用,长期累计可能造成二次污染,对这些废渣的处理是一个较为棘手的问题,而且此种方法消耗混凝剂的用量较大,因此混凝法去砷在实际应用中仍然受到一定程度的限制.２．２㊀吸附法㊀处理浓度较低且需要大量处理的水系时,经常采用吸附法进行处理,吸附法是一种比较简单的处理方法,采用的吸附剂是具有高比表面积,能与处理水样中砷离子进行等价交换的一种特殊固体材料,运用物理化学反应将水中砷污染物固定在吸附剂表面,从而减少水中砷的含量.主要有活性炭,活性氧化铝,沸石,以及金属氧化物和其水合氧化物.３㊀小结随着物质需求逐渐加剧,人们的生活水平不断提高,对于水质的要求不断提高,去除水中的砷含量有着越来越重要的现实意义.本文通过对各种测定水中砷含量的方法进行总结,主要有以下几种方法:原子荧光光度计分析法㊁比色法㊁简易方法㊁仪器测量法以及砷斑法.并探讨了如何去除水中的砷,主要有混凝法和吸附法,混凝法适合去除砷含量较高的水,但有其容易二次污染,用量较大的局限性,吸附法适合去除砷含量较小的水.综上所述,本研究总结了相关理论基础,为实践过程中提供了有利的理论参考和理论指导建议.参考文献[１]㊀陈泓霖,冯丽萍,邱国良．水中砷测定方法比较[J ]．中国科技信息,２０１５(１８):１２５－１２６．[２]㊀皮文翰．水中砷的测定方法分析[J ]．化工管理,２０１５(１８):９２－９２．[３]㊀陈玉兰．对水中砷测定方法的改进及比较分析[J ]．中外医学研究,２０１１,０９(２１):１８９－１９０．[４]㊀邵秋蓉．对水中砷测定方法的初步改进[J ]．中国国境卫生检疫杂志,１９９０(１):７－９．[５]㊀许在彬,徐红．氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒[J ]．安徽预防医学杂志,２００９(５):３５２－３５３．[６]㊀姚立勤．２１５份井水氟化物㊁砷检测分析[J ]．安徽预防医学杂志,２００６(４):２６２－２６２．[７]㊀李坤,杜鹏程．氢化物原子荧光光谱法测定开封市农村地下饮用水中砷[J ]．河南预防医学杂志,２００８,１９(３):１８１－１８２．[８]㊀郭志勇．地下饮用水中砷的测定方法 双道原子荧光光谱法[J ]．中华民居旬刊,２０１２(１６)．７０５。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
氢化物原子荧光法测定水中的砷
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利
原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利发布时间：2021-10-15T06:57:50.983Z 来源：《新型城镇化》2021年19期作者：武利张辉[导读] 根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。
吉林省松原生态环境监测中心吉林138000摘要：目的采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饮用水中的砷含量。
方法在 5%盐酸介质中，加入硫脲—抗坏血酸混合试剂，以NaBH， 20 g/L 溶液为还原剂，测定砷荧光强度。
结果在最佳实验条件下，测定生活饮用水中的砷含量，回收率砷为 90.5%~93.1%。
结论此方法简便，快速，准确。
关键词：原子荧光；光谱法；砷；饮用水砷（As）的化合物均有剧毒，人体摄入的砷会在人体内蓄积，且不易排出体外，从而引起砷中毒，因此作为重金属监控检测指标之一。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01 mg/LI。
世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10 mg/L 的水可导致砷中毒。
以往常用二乙氨基二硫代甲酸银光度法检测水中砷含量，但此方法操作繁琐、费时，灵敏度较低。
而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，近几年来在疾控系统得到广泛的应用。
该技术克服了化学法的不足，使样品检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广。
本文用原子荧光法测定水中砷含量，根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。
1材料与方法1.1主要仪器RGF-8780 三通道道原子荧光光谱仪（北京博晖创新生物技术股份有限公司）；砷特种空心阴极灯；氩气：纯度>99.99%。
1.2试剂依据《水质汞、砷、硒的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）的规定选择试剂。
1.2.1砷标准储备液（1 000.0 ug/mL）由国家标准物中心提供。
用砷标准储备液配制砷含量为 0.10 μg/mL 的标准使用液。
1.2.2砷标准系列配制根据地表水砷含量相对较低的特点，结合生活饮用水国家标准限值，设置砷含量为 0、1、2、4、8、10 μg/L 标准系列。
水中砷含量测定
快速检测方法
试剂盒法
利用特制的试剂盒，通过显色反应或 荧光反应来快速测定砷的含量。该方 法操作简便、快速，适用于现场快速 检测。
便携式光谱仪法
利用便携式光谱仪，通过测量水样中 砷元素的特征光谱来推算砷的含量。 该方法具有快速、准确、便携等优点 ，适用于现场监测和应急检测。
04
砷含量的标准与法规
国际标准
工业用水监测
工业生产过程
在某些工业生产过程中，如电池制造、半导体生产等，需要使用含砷化合物， 因此对工业用水中砷含量进行监测是必要的。
废水排放
工业废水中的砷含量也是重要的监测指标，以确保废水达标排放，减少对环境 的污染。
环境水体监测
水体生态保护
环境水体中的砷含量可能影响水生生物的生存和生态平衡， 因此对环境水体进行砷含量监测有助于保护水体生态。
原子吸收光谱法
利用特定波长的光通过含有砷的水样，测量光被吸收的 程度来推算砷的含量。该方法准确度高，但操作较复杂。
现代仪器方法
高效液相色谱法
利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解能力不同，将砷与其他物质分离，再通过检测器测定砷 的含量。该方法分离效果好，灵敏度高。
电感耦合等离子体质谱法
利用电感耦合等离子体将水样中的砷原子电离，通过质谱仪测定其质荷比，从而推算砷的含量。 该方法具有高灵敏度、高精度和多元素同时测定的优点。
推动检测技术的自动化和智能化发展， 减少人为误差，提高检测效率。
砷污染的预防与控制
加强源头治理
研究有效的控制措施，减少砷污染物的排放，从源头上预防和控 制砷污染。
制定严格的法规和标准
制定更严格的法规和标准，限制水中砷的含量，保护公众健康。
提高公众意识
加强宣传教育，提高公众对砷污染的认知和意识，鼓励公众参与砷 污染的预防和控制。
快速测定地表水中微量砷
关键词 ： 氢化物发生原子荧光光谱 法 地 表水 微 量砷 快速测定
中图分类号 ： ３ Ｘ８２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：Ｇ）１４ （０ １０ － ９ ０ （ １０ ５ ２ １ ）４ ４ － ２
砷 是环境 监测 的重要 分 析项 目 ， 我 国实施 排放 是
１ ． 试 剂 ２
１３ 检 测 仪 器 ．
Ａ Ｓ ２０ Ｆ 一 ２２型双道 原 子荧光 光度 计 。 编 码砷 空心 阴极 灯 。
１ 样 品前 处理 方 法试剂为分析纯 ， 测 定用 水 为去 离子 水 。 （ ） 原剂 的配制 ： １还 硼氢化钾 ２ ％（ ／） ０ ％ ａ Ｈ溶液 中： ． ｗｖ在 ． Ｎ Ｏ ０ ５ 称取 ２Ｎ Ｏ ｇ ａ Ｈ溶于去离子水 中 ， 溶解后 加入 ８ 硼氢化钾 ， ｇ 加 去 离子 水稀 释 至 ４ ０ Ｌ ０ｍ 。 （ ） 流 的配制 ： ２载
５ ％的盐 酸 溶 液 ： 取 ５ Ｌ浓 盐 酸 （ 级 纯 ） 吸 ０ｍ 优 ，
总量控制的重要指标之一。 砷及其化合物属于剧毒物 用去 离 子水 稀释 至 １０ Ｌ ００ｍ 。 质 ， 般 情况 下 ， 表水 中含砷 量 因水 源 和地 理 条件 一 地 （） ３ 其它 试剂 的配制 ： 不同而有很大差异。 本文采用氢化物发生原子荧光光 ５ ％的硫脲一 抗坏血酸溶液 ：称取 ５ 硫脲＋ ． ｇ ０ ５ ０ 谱法测定地表水 中微量砷 ， 结果表明 ， 此方法干扰因 ｇ 坏血 酸 溶于 去离 子水 中 ， 抗 稀释 至 １０ｍ 。 ０ Ｌ 素少 、 灵敏度高 ， 最低检测限为 ０１￣０ ｍ ／。 ． １－ ｇ ０ ３ Ｌ 砷标准溶液（ ０ｍ ／）由国家标准物质研究 中 １ ｇ ： ０ Ｌ 心提 供 。 砷标 准储 备液 （０ ｇ ）吸取 ２ ． Ｌ砷标 准溶 ２．ｍ／ ： ０ Ｌ ００ ｍ １ 实验 部分 液， 置于 １０ Ｌ ０ｍ 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度。 砷标准使用液（１ ｍ ） ００ ． Ｌ： 吸取 ０ ｍ 砷标准储 ． Ｌ ５ １ 实验 原理 ． １ 置于 １０ Ｌ ０ ｍ 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度。 在酸性 介质 中加入硫脲 使五价 砷还原 为三 价 备液 ， 砷， 再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢 ， 由氩气载人 石英原子化器中分解为原子态砷 ，在特种砷空心阴 极灯的发射光照射下产生原子荧光 ，其荧光强度在 固定条件下与被测液 中砷的浓度成正 比。
测砷步骤
测水中砷化验方法
1、根据含砷量高低，移取1-50ml样于反映锥形瓶中，然后加7ml硫酸（1+1），
摇匀后加酒石酸5ml（15%），然后加水至四十毫升，摇匀后加5ml碘化钾溶液（30%），摇匀后加2.5ml氯化亚锡溶液（400g/l），摇匀后加1ml硫酸铜溶液（150mg/l）。
注意每加完一种药品需摇匀。
2、砷含量低的如总排污水、净化水中水、二次中和水等，移取25ml，加5ml硝
酸加热消解至10ml左右，加2ml硫酸（2滴管），蒸至冒大烟取下冷却，再按照1步骤操作。
3、移取10mlDDC-Ag三氯甲烷-三乙醇胺溶液于干净干燥的吸收装置中。
将乙酸
铅溶液浸泡过的脱脂棉放在连接管的一端，将连接管的一端插入吸收装置。
根据样品中硫化氢的含量加脱脂棉的多少。
4、加6-9粒锌粒放入锥形瓶中，迅速将连接管的另一端接在锥形瓶口；速度要
快；然后用水封口。
5、使其反应45分钟后，取下反映吸收装置，将吸收液补加至5ml，混匀后取吸
收液于比色皿中，用分光光度计在波长530nm处，进行吸光值测量，同时做标准液实验。
用DDC-Ag三氯甲烷-三乙醇胺溶液做空白参比液。
6、所用完的玻璃仪器需用酒精冲洗干净。
放烘箱内烘干，以备使用。
7、计算公式
含量=A样品的吸光值*标准的砷含量值/A标准的吸光值*样品的毫升数。
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武汉众生生化技术有限公司 张聪
检测方法和原理
GB/T5750-2006 （6.4 砷斑法）
原理：锌与酸作用产生新生态的氢，在碘化钾和氯化 亚锡存在下，使五价的砷还原为三价砷，三价砷与新生态 氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰， 于溴化汞试纸上生成黄色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。
2.在测砷管下端装上醋酸铅棉花； 3.移取25ml水样于测试瓶中，依次加入一包试剂Ⅰ，5滴
试剂Ⅱ ；5ml试剂Ⅲ ；一包试剂Ⅳ ；立即塞上测砷管并 计时。30分钟后，取出试纸与砷比色卡的标准色比较，色
调相同的色阶即为样品中砷的含量（μg/25mL )
测定注意事项
1.测定温度 10-30℃ 2.砷化氢气体有毒，请小心操作，建议如条件允许，在通
所需仪器
砷化氢发生瓶和测砷管 加样器等
ห้องสมุดไป่ตู้
试剂盒组成
砷化氢发生瓶和测砷管（一套） 乙酸铅棉花（一包） 溴化汞试纸（1包，20张） 试剂Ⅰ （碘化钾一袋） 试剂Ⅱ （氯化亚锡溶液） 试剂Ⅲ （酸溶液） 试剂Ⅳ （无砷锌粒一袋） 注射器（1ml,5ml各一支）
测定步骤
1.在测砷管上端夹上一片溴化汞试纸片；
风厨里操作，或在通风的环境下操作。 3.试剂盒中含有高浓度的碘化钾，建议不要在尿碘实验室
操作，以免污染实验室。 4.醋酸铅棉花不要放置过多，以免后面的测试不够用。 5.注意单位换算，比色卡中的单位是μg/25mL，上报结
果时请换算成μg/L或者mg/L。（1 μg/25mL=40 μg/L） 试剂盒内试剂和制品应储存于阴暗干燥处。
参考：生活水中砷含量标准
《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006 饮用水砷卫生标准： 1.集中式供水：0.01 mg/L； 2.小型集中式供水和分散式供水：0.05 mg/L； 3.瓶装水卫生标准中规定砷的含量不超过0.01 mg/L；
谢谢