高效液相色谱法测定利尔眠片中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

ＬＵＺｏｇｌＨＥＩｈｎ－ＺＮＧＺｏｇｙＬｈｎ－ｉ
（ｉｐａｍＭｅｉｎＨＭｎｈｎｈｎＴＭＣ．ｔ．ｈｎｈｎ５８２．ｈａＳｎｈｒｏｄｃｅｏｉｉｇＳｅｚｅＣｏ，ｄ．ｅｚｅ１０９Ｃｉ）ＬＳｎ
【ｂｔａｔｂｅｔｅＴｓｂｓｈｈｐｒｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｇａｈＨＬ）ｅｏｒｅｒｉｎｅｏｔｔｆｅｅｎｙｒｃｌｉｅＡｓｅ］ｊｅｖｏｅｔｌｈｉ —ｅｏｒＯｉａｉａｇｆｍａｃｑｉｈｏｔｒｙ（ＰＣｍｔｄｆｔｎｇｔｎｅｒｎｅｈｄｏｈｒｉｏｐｈｏｄｅｉｈｃｎｏｂｂｍｏｄ
相：乙腈．磷酸二氢钾一水一十二烷基磺酸钠（０：０：．０１），５５０３４：．７
流速：１ｍＬｍｉ，检测波长：３６ｍ，柱温：４ ℃ ，进样量：．０／ｎ４ｎＯ
热下注证。黄柏为该处方中的君药，盐酸小檗碱为黄柏的主要有效成分…，本文建立一种高效液相法测定百安洗液中盐酸小檗碱的含量，
可靠，可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。
【关键词】百安洗液；盐酸小檗碱；ＨＬＰＣ
中图分类号：Ｒ８．１．２２７０３
文献标识码：Ｂ
文章编号：１７－１４（０２９０２－２６１８９２１）１－０００
ＨＰＬＣｅｅｍｉｔｏｏｆＣｏｅｆＢｅｂｅｉｙｄｒｈｏｒｄｎｔｉｎａｈｎｇＬｏｔｏｎＤｔｒｎａｉｎｎｔｎｔｏｒｒｎｅＨｏｃｌｉｅｉｈｅＢａａＷｓｉｉ

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

科技论坛
・４１・
高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量
张彦辉
（哈尔滨圣泰生物制药有限公司，黑龙江哈尔滨１５００００）摘要：黄连具有抗茵、抗腹泻、解热、降血糖、抗真茵、抗病毒、抗炎、降血脂、抗溃疡等作用。本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量，固定相为：瑞士Ｈａｍｉｌｔｏｎ反相液相色谱柱ＨｘＳｉｌＣ１８液相色谱柱（１５０＂４．６ｍｍ，５ｕｎ），乙腈一０．０３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含０．５％２－乙胺，用磷酸调节ｐＨ至３．０）（３０：７０）Ｎ流动相，检测波长为３４５ｎｍ；此方法简便、准确、重现性好，可用于黄连配方颗粒及黄连饮片中盐酸小檗碱的含量测定。关键词：黄连配方颗粒；黄连饮片；含量黄连，属毛莨科黄连属，是一种常用中药，最早记载于《神农本溶液中含盐酸小檗碱０．２ｍｇ０。草经｝０－２１。黄连归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，因其根茎呈连珠状而色２．４标准曲线的制备。制备浓度为５０、１００、１５０、２００、２５０、３００、黄，所以称之为“ 黄连” ［３－５］。《药性赋》记载： “ 味苦，平，气寒，无毒。沉３５０、４００ｇ・ｍＬ－的对照品溶液，分别精密吸取ｌ０Ｌ注入ＨＰＬＣ，也，阴也。其用有四：泻心火，消心下痞满之状；主肠游，除肠中混杂记录色谱图。以峰面积积分值Ａ（曲为横坐标，进样量为纵坐标，绘之红；治目疾暴发宜用，疗疮疡首尾俱同。” 黄连具有清热燥湿，泻火制标准曲线，计算回归方程。试验表明，盐酸小檗碱对照品在解毒的功效。《药类法象》记载： “ 泻心火，除脾胃中湿热，治烦躁恶５０～４００ｇ・ｍＬ－范围内线性关系良好。心，郁热在中焦，兀兀欲吐。治心不痞满必用药也。仲景治九种心下２．５精密度试验。依照制备对照品溶液，精密吸取盐酸小檗碱对痞，五等泻心汤皆用之。 ” 高效液相色谱￣（ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄ照品溶液１０Ｌ重复进样６次，测定峰面积积分值，对照品峰面积Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ＼ＨＰＬＣ）Ｉ）［液体为流动相，采用．９３％。结果表明，本实验精密度良好。有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵２．６重现性试验。分别称取同批黄连配方颗粒样品６份，分别依人装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行照２．３项下供试品制备方法制备供试品，按质量标准含量测定项下检测，从而实现对试样的分析。本文采用高效液相法对黄连配方颗方法测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值为０．８５％，结果表明，此含量测粒及黄连饮片中的盐酸小檗碱的进行了含量测定。定方法的重现性良好。１仪器与试药２．７稳定性试验。依照供试品制备方法制备供试品溶液，分别在青岛埃仑ＹＣ３０ｏ０离子色谱仪（青岛埃仑色谱科技有限公司）；０，３０，６０，９０分钟精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，进样测定，恒奥ＨＴ一２３０１３．色谱柱温箱（天津市恒奥科技发展有限公司）；供试品盐酸小檗碱峰面积积分值的ＲＳＤ为０．８５％。结果表明盐酸小ＳＣＱ一１６８数控加热超声波清洗机（上海声彦超声波仪器有限公司）；檗碱至少在９０分钟内稳定。２．８回收率试验。采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试赛多利斯ａｒｉｕｍ⑧ ｍｉｎｉ新型纯水系统（德国赛多利斯集团）。乙腈（天津市精强化工有限公司）、磷酸二氢钾（郑州博豪化工产品有限品各６份，精密称定，分精密添加一定量的盐酸小檗碱对照品，按供测定含量（同时测定样品含量），公司）、三乙胺（郑州博豪化工产品有限公司）、磷酸（天津市精强化试品制备所述方法制备供试品溶液，计算回收率。６次测定的平均回收率为９９．３％，ＲＳＤ为１．０６％。工有限公司）、氨水（郑州博豪化工产品有限公司）、醋酸乙酯（天津３讨论市精强化工有限公司）、甲酸（天津市精强化工有限公司）、乙醇（郑分别考察乙腈一０．０３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含０．５％－－乙胺，用磷酸州博豪化工产品有限公司）、乙酸铵（天津市精强化工有限公司）、十二烷基硫酸钠（郑州博豪化工产品有限公司）。盐酸小檗碱对照品由调节ｐＨ至３．０）（３０：７０），乙腈一３０ｍｍｏｌ・Ｌ－碳酸氢铵水溶液（含有中国药品生物制品检定所提供。０．７％氨水、０．１％三乙胺）线性梯度洗脱，乙腈一水（４６：５４），乙腈一水三乙胺（３０：７０：０．１），醋酸乙酯一甲酸一乙醇（１５：５：２），乙腈一０．２５２含量测定ｏｌ・Ｌ－乙酸铵和８ｍｍｏｌ・Ｌ－一十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶液（氨水调２．１色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如ｍＨ９．３）（４０：６０）不同比例的流动相，结果以乙腈－０．０３３ｍｏｌ／Ｌ磷下。色谱柱为瑞士Ｈａｍｉｌｔｏｎ反相液相色谱柱ＨｘＳｉｌＣ１８液相色谱节Ｐ０．５％三乙胺，用磷酸调节ｐＨ至３．０）（３０：７０）为流动相，供柱（１５０＂４．６ｍｍ。５ｕｎ）；乙腈一０．０３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含０．５％三乙胺，酸二氢钾治０．０３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（含用磷酸调节ｐＨ至３．０）（３０：７０）为流动相；检测波长为３４５ｎｍ；流速试品各峰分离效果最好，故选用乙腈一０．５％三乙胺，用磷酸调节ｐＨ至３．０）（３０：７０）为流动相。黄连配方颗粒１．０ｍＬ・ｍｉｎ一１；柱温：３０％。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不得低于

高效液相色谱法测定消渴灵片中盐酸小檗碱含量

ｍｌ・ｍｉｎ～．ｔｃｉｇｗｖｌｎｔｓａ４ｍｎｏｕｅｅａｕｅａ０Ｃ．｝ｘｅｎｌｓｎａｄｍｅｈｄｗａｄｐｅｏｅａ．Ｄｅｅｔａｅｅｇｈｗａｔ５ｎａｄｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒｔ￣ｒｌｅｔｒａｔｄｒ — ｔｏｓａｏｔｄｆｒｈｓｎ３３ｒｅａｔ
关键词：消渴灵片；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；含量测定
ＤｅｅｍｉｔｏｆｂｉｅｉｅｈｄｏｈｏｉｅｉｉｏｅｉｇｔｂｅｓｂｔｒｎａｉｎｏｅｂｒｎｙｒｅｌｒｄｎｘａｋｌａｌｔｙＨＰＬＣｎ
摘要：目的
建立消渴灵片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法
采用高效液相色谱法，ＣｎｕｙＳＬＣ。（５ｍ × ．以ｅｔｒＩ．２０ｍ柱４６
ｍｍ，ｍ）５为色谱柱，乙腈．５ｔｌＬ０ｏ－磷酸二氢钾溶液（１４，１０ｌｏ５：９每０ｍ流动相含十二烷基磺酸钠１７ｇ为流动相，０．）流速
ｓｙＲｅｕｔＢｒｅｉｅｈｄｏｈｏｉｅｓｏｄｇｏｉｅｒｒｌｔｎｈｐｉｈａｇｆ．３ａ．ｓｌｅｂｒｎｙｒｅｌｒｈｗｅｏｄｌａｅａｉｓｉｎｔｅｒｎｅｏ０８～０３ｇａｄｒｇｅｓｏｑａｉｎｗｓＡｓｄｎｏ０．０４ｎｅｒｓｉｎｅｕｔａｏ
பைடு நூலகம்

高效液相色谱法测定静灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

表５
品取４，ｇ按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。２５测定法：．分别精密吸取上述三种溶液各２，０注人液相色谱仪，测定，即得。２１供试品含量测定：．２取供试品３，批按拟定的含量测定方法测定盐２６提取方法选择：．取供试品，以甲醇作为提取溶剂，分别以下述方法酸小檗碱的含量，结果（见表６。）进行处理后，按正文方法测定盐酸小檗碱的含量，结果（见表１。）
种定量检测方法。参考文献
含量（ｇ袋）ｍ／
１中华人民共和国药典：一部［］北京：２．化２９稳定性试验：．取供试品（批号：４２１，０００）按上述含量测定方法，制［］中华人民共和国药典委员会，学工业出版社，０ｏ５５—５６２ｏ：２２．备成供试品溶液，开机１时后进行测定，小每隔１小时进样１，次测定盐酸小［崔征．２］高等医药院校教材，生药学．北京：中国医药科技出版社，９９１９：檗碱的吸收面积，果（表３。结见）
高效液பைடு நூலகம்相色谱法测定静灵颗粒中盐酸小檗碱的含量
张雅贤
辽宁东方人药业有限公司，辽宁本溪ｌ７００４１
【摘要】静灵颗粒是一纯中药制剂。由熟地黄、五味子、黄柏等十二味中药材经提取加工而成。临床上用于小儿多动症的治疗。为了控制该制剂的质
量，文采用ＨＬ法。以盐酸小檗碱为对照品，本ＰＣ测定其制剂中的盐酸小檗碱的含量。目的：建立ＨＬＰＣ测定静灵颗粒中盐酸小檗碱的合量方法。方法：采

高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量摘要：三颗针为小檗科植物的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。

其活性成分主要为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

本文应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了三颗针药材中盐酸小檗碱的含量。

实验证明L‐3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。

一、引言三颗针药材为小檗科植物拟豪猪刺。

小黄连刺、细叶小檗，或匙叶小檗等同属数种植物的干燥根。

具有清热燥湿，泻火解毒之功效，主治湿热泻痢，黄疸，湿疹，咽痛目赤等症。

其主要活性成分为盐酸小檗碱、药根碱、巴马亭等。

三颗针药材是中国药典（2010版）新增品种，对其鉴别与分析限定了严格的方法和标准。

本文参照中国药典（2010版）中规定的方法，应用RIGOL L‐3000高效液相色谱系统分析三颗针药材中盐酸小檗碱的含量，得到了较为理想的实验结果。

二、实验部分2.1 仪器及试剂高效液相色谱仪：RIGOL L-3000高效液相色谱系统（配L-3300自动进样器）（北京普源精仪科技有限责任公司）；超纯水纯化系统：milli-Q（美国Millipore）；天平：BT 124S （德国塞多利斯）；粉碎机:天津泰斯特 FW80；酸度计：PHSJ-4A(上海雷磁)；移液枪： 10-100 μl，100-1,000 μl(eppendorf)；盐酸小檗碱对照品：中国药品生物制品检定所，纯度﹥98%（A0151）；三颗针药材：市售；其余试剂均为市售HPLC级或分析纯。

2.2 色谱条件色谱柱: Rigol：Compass , C18, 5 μm，4.6 x 250mm id，柱温：30℃；进样量:10μL；流动相：乙睛-0.02M磷酸二氢钾溶液（24:76）流速: 1.0ml/min检测波长：265 nm2.3试样准备2.3.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品2.0mg，精密称定，甲醇为溶剂配制浓度为20μg/mL的溶液，备用。

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量黄玲;王明霞【摘要】目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g的乙腈-0.1%磷酸溶液(49:51),检测波长为265 nm,流速:1 ml/min.结果盐酸小檗碱进样量在1.95～13.0 μg范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为98.84%(n=5),RSD=1.47%.结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2010(004)013【总页数】2页(P15-16)【关键词】高效液相色谱法;香连片;盐酸小檗碱;含量测定【作者】黄玲;王明霞【作者单位】272100,济宁市中区妇幼保健院;272100,济宁市中区妇幼保健院【正文语种】中文香连片［1］是由《中国药典》(2005年版)一部收载的传统中成药香连丸经改变剂型而得。

组方由中药黄连，木香组成。

具有清热燥湿，行气止痛功效。

用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻;菌痢，肠炎。

中国药典2005版对香连片中盐酸小檗碱的含量测定采用薄层扫描法。

为改进制剂质量控制标准，笔者建立了高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量方法。

利用超声波提取法提取供试样品，优选提取时间，本方法操作简便易行，结果准确可靠，可用于香连片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent 1200型高效液相色谱仪;CP225D型电子分析天平;KQ-400DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);盐酸小檗碱对照品(购于中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水;香连片(湖北某制药有限公司生产，批号:080318、080514、080822);其他试剂(分析纯)。

高效液相色谱法测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量

高效液相色谱法测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量林雪霞【摘要】目的：建立测定参肤软膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。

方法色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.1%磷酸（每100 mL加入十二烷基磺酸钠0.02 g）－乙腈（59：41），流速为1.0 mL/min，检测波长320 nm，柱温室温，进样量20μL。

结果盐酸小檗碱与其他组分分离良好，进样量在1.184~5.920μg范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9994，n=5）；平均加样回收率为99.83%，RSD为0.30%（ n=6）。

结论该法简单、专属性强、重复性好，可用于参肤软膏中盐酸小檗碱的含量测定。

%Objective To establish a content determination method of berberine hydrochloride in Shenfu Ointments. Methods HPLC analysis was carriedout on a Kromsal C18 chromatographic c olumn (250 mm × 4. 6 mm,5μm),the mobile phase was acetonitrile-0. 1% phosphoricacid(59 :41)(adding 0. 02 g sodium dode-cylsulphate into 100 mL solution)with the flow rate of 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 320 nm;the temperature of column was room temperature,and the injection volume was 20 μL. Results The linear range was 1. 184-5. 920 μg with good correlation with the peak area( r=0. 999 4,n=5). The average recovery was 99. 83% and RSD was 0. 30%( n=6). Conclusion The established method is accurate,specific and reproducible,and suitable for the determination of berberine hydrochloride in Shenfu ointments.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】2页(P124-125)【关键词】参肤软膏;高效液相色谱法;盐酸小檗碱;含量测定【作者】林雪霞【作者单位】邢台医学高等专科学校校办室，河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0参肤软膏由苦参、地肤子、黄柏、黄精等中药加工制成，作为外用制剂，具有清洁、保护皮肤，祛湿收敛，清热，解毒，杀虫止痒和较强的杀灭真菌的作用。

高效液相色谱法测定四季三黄片中盐酸小檗碱含量

稳定性试验：同一供试品（号２００２）液，配制后取批０５７０溶于
配制过程简单。
参考文献：
［］国家药典委员会．中华人民共和国药典（１二部）Ｍ］【．北京：学工业出化
版社．０５：５２０４６．
ｆ］国家药典委员会．中华人民共和国药典（２一部）Ｍ］［．北京：学工业出化
版社．０５：４．２０２１
０２４，，ｈ分别依法测定。，，６８结果峰面积的ＲＤ为０７％（＝）Ｓ．５５，
・
（稿日期：０９— ２— ３修回日期：０９—１１）收２００２；２０１— ９
３・２
中国药业ＣｉａＰａｍａｅｔａｓｈｎｈｒｃｕｉｌｃ
流动相为乙腈一０１磷酸溶液一烷磺酸钠（０：０：．）流速１０ｍ／ｉ，测波长２５ｎ结果盐酸小檗碱进样量在０１３～．％庚４６０１，．Ｌｍｎ检６ｍ。．０
Ｉ０ｇ范围内与峰面积线性关系良好，＝．９（５，均加样回收率为９．８，Ｓ为１０％（＝）结论ＨＬ．３ｔｘｒ０９９４ｎ＝）平８４％ＲＤ．６６。ＰＣ法简便、可
ＢＣ
２００２０５７３２００２０５７４
３０
９Ｏ
３讨论

盐酸小檗碱含量测定方法概述

盐酸小檗碱含量测定方法概述作者：吕长淮来源：《中国医药导报》2010年第33期[摘要] 本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。

通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。

[关键词] 盐酸小檗碱；含量测定；方法[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210（2010）11（c）-141-02盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。

盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。

盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。

对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。

1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。

贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。

2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。

崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm（谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。

结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量【关键词】盐酸小檗碱；，，复方小檗片；，，含量测定；，，反相高效液相色谱法摘要：目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。

方法用Kromasil色谱柱（5μm，250 mm×4.6 mm），流动相∶乙腈水磷酸二氢钾十二烷基磺酸钠（500 ml∶500 ml∶3.0 g∶1.5 g），流速：1 ml・min-1，柱温：40℃，检测波长为345 nm。

结果在0.021 2～0.233 2 μg之间，峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99 X-15 938.76（r=0.999 9），平均回收率为97.22％。

测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772，0.748，0.749 mg/片。

结论所建方法简便、准确、重复性好，可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。

关键词：盐酸小檗碱；复方小檗片；含量测定；反相高效液相色谱法Determination of Berberine Contained in Prescription of Berberine Pill by RPHPLCAbstract：ObjectiveTo establish an RPHPLC method to determine berberine from prescription of berberine.MethodsThe column were Kromasil (5μm，250 mm×4.6 mm)，the mobile phase consisted of methylcyanide:water∶KDP∶SDS(500 ml∶500 ml∶3.0 mg∶1.5 mg)，the flow rate was 1 ml/min and the UV detector was set at 345 nm.ResultsThe method displayed good linearity within the concentration ranges of 0.021 2～0.233 2μg(r=0.999 9). The average recovery was 97.22%. The contents of three lots of prescription of berberine were 0.772， 0.748，0.749 mg/ pill.ConclusionThis method is simple，accurate，replicate and suitable for the determination of berberine in prescription of berberine.Key words：Berberine; Prescription of berberine pill；Determination; RPHPLC复方小檗片，由龙胆花、小檗皮、甘草等多味药材组成，含有龙胆碱、龙胆苦苷、三萜皂苷类成分、生物碱及莨菪类成分等［1］。

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量

２３．方法学考察
干扰试验：别取对照品溶液、试品溶液及阴性对照品溶分供
液，注入色谱仪，进样量５Ｉ，Ｌ记录色谱图（Ｌ见图１。）结果供试品溶液色谱中，与对照品溶液色谱主峰相同位置上有保留时间在
液，别取对照品溶液和供试品溶液各５，录色谱图，外分记按标法以峰面积计算含量。果见表２结。
００７００４００００１４０２８／，吸取５Ｌ依 Байду номын сангаас 进样，．１，．３，．８，．４，．８Ｌ各ｇ，
４ｉ冷，称定质量，流动相补足减失的质量，匀，０ｍｎ放再用摇以
密称定、细，细粉适量（为１２片的含量）研取约／５份，密称定，精
分别置具塞锥形瓶中，密加入一定量的盐酸小檗碱对照品（精相当于含量的１２量）按含量测定方法测定，算回收率。果见／，计结
４０ｌ００
拟订的含量测定方法，别制备分
供试品溶液，定含量。果的测结ＲＤ为０７％（＝）表明方Ｓ．４５，法重现性良好。
加样回收试验：已知盐酸取小檗碱含量的供试品１０片，精
一
致的峰出现，阴性对照品溶液色谱则无峰。果表明，法而结该线性关系考察：密配制对照品溶液，量浓度依次为精质

HPLC法测定利尔眠胶囊中3种成分的含量

HPLC法测定利尔眠胶囊中3种成分的含量作者：王雷于荣来源：《中国药房》2018年第01期中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）01-0062-03DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.01.16摘要目的：建立同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18，流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（23 ∶ 77，V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为345 nm（0～20 min，盐酸小檗碱、盐酸巴马汀）和290 nm（>20～30 min，桂皮醛），柱温为30 ℃，进样量为10 μL。

结果：盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛进样量检测线性范围分别为0.036 80～0.736 0、0.016 76～0.335 2、0.004 140～0.082 80 μg（r≥0.999 5）；检测限分别为0.110 4、0.050 3、0.124 2 ng，定量限分别为0.368 0、0.167 6、0.414 0 ng；精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD均关键词利尔眠胶囊；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；盐酸巴马汀；桂皮醛；含量测定ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 3 components in Li’ermian capsule， including berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde. METHODS： HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Zorbax SB-C18 with mobile phase consisted of acetonitrile-0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution （23 ∶ 77， V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 345 nm （0-20 min， berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride） and 290 nm （>20-30 min， cinnamaldehyde）， and column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges of berberine hydrochloride， palmatine hydrochloride and cinnamaldehyde were 0.036 80-0.736 0， 0.016 76-0.335 2， 0.004 140-0.082 80 μg （r≥0.999 5）. The limits of detection were 0.110 4， 0.050 3，0.124 2 ng， and the limits of quantitation were0.368 0， 0.167 6， 0.414 0 ng， respectively. RSDs of precision， stability （12 h） and reproducibility tests were all lower than 2.0% （n=6）. The recoveries were 96.16%-99.73%（RSD=0.99%-1.21%， n=6）. CONCLUSIONS： Established method is simple， reproducible and suitable for simultaneous determination of 3 components such as berberine hydrochloride inLi’ermian capsule.KEYWORDS Li’ermian capsule； HPLC； Berberine hydrochloride； Palmatine hydrochloride； Cinnamaldehyde； Content determination利尔眠胶囊是由黄连、肉桂两味药材组成的中药复方制剂，具有清心降火、交通心肾的作用，用于心肾不交所致的失眠多梦、心悸不宁[1-2]等症。

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量作者：邓放，刘圆，刘超，孟庆艳，高泽文【关键词】盐酸小檗碱；,,复方小檗片；,,含量测定；,,反相高效液相色谱法摘要：目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。

方法用Kromasil色谱柱（5μm，250 mm×4.6 mm），流动相∶乙腈水磷酸二氢钾十二烷基磺酸钠（500 ml∶500 ml∶3.0 g∶1.5 g），流速：1 ml・min-1，柱温：40℃，检测波长为345 nm。

结果在0.021 2～0.233 2 μg之间，峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99 X-15 938.76（r=0.999 9），平均回收率为97.22％。

测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772，0.748，0.749 mg/片。

结论所建方法简便、准确、重复性好，可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。

关键词：盐酸小檗碱；复方小檗片；含量测定；反相高效液相色谱法Determination of Berberine Contained in Prescription of Berberine Pill by RPHPLCAbstract：ObjectiveTo establish an RPHPLC method to determine berberine from prescription of berberine.MethodsThe column were Kromasil (5μm，250 mm×4.6 mm),the mobile phase consisted of methyl cyanide:water∶KDP∶SDS(500 ml∶500 ml∶3.0 mg∶1.5 mg),the flow rate was 1 ml/min and the UV detector was set at 345 nm.ResultsThe method displayed good linearity within the concentration ranges of 0.021 2～0.233 2μg(r=0.999 9). The average recovery was 97.22%. The contents of three lots of prescription of berberine were 0.772, 0.748，0.749 mg/ pill.ConclusionThis method is simple,accurate,replicate and suitable for the determination of berberine in prescription of berberine.Key words：Berberine; Prescription of berberine pill；Determination; RPHPLC复方小檗片，由龙胆花、小檗皮、甘草等多味药材组成,含有龙胆碱、龙胆苦苷、三萜皂苷类成分、生物碱及莨菪类成分等［1］。

高效液相色谱法测定利尔眠片中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定利尔眠片中盐酸小檗碱的含量
陈红英;孟君
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2009(6)16
【摘要】目的:建立利尔眠片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水(0.4%磷酸∶0.7%三乙胺)-乙腈(77∶23),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸小檗碱在0.026 58～0.265 80mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=5 062791.0602x-10 146.1293(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为1.0%.结论:该法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.
【总页数】2页(P67-68)
【作者】陈红英;孟君
【作者单位】三九医药股份有限公司,广东深圳,518029;三九医药股份有限公司,广东深圳,518029
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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5.HPLC法测定利尔眠片中盐酸小檗碱的含量 [J], 陈晓英;彭艳梅
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高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的不确定度分析

高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的不确定度分析林远凤;黄燕萍
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2011(30)1
【摘要】目的分析高效液相色谱(HPLC)法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的不确定度.方法通过建立HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果合成不确定度为7.52×10-3;扩展不确定度为0.08;盐酸小檗碱含量测定结果为每片(4.68±0.08)mg.结论该法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的分析.
【总页数】3页(P106-108)
【作者】林远凤;黄燕萍
【作者单位】广西壮族自治区北海市人民医院药剂科,536000;广西壮族自治区北海市食品药品检验所,536000
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.2
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高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量

高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量
陈玲玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)4
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用BDS C18柱,以乙腈-0.033mol·L-1磷酸氢二钾(40:60)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为265nm.进样量为20μL.结果本品中盐酸小檗碱在36.408～84.952μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系
(r=0.9999)回归方程为Y=7.481×104X+201.10,平均回收率为
99.00%,RSD=1.14%.结论本法简单,准确,快捷,可作为速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.
【总页数】2页(P60-61)
【作者】陈玲玲
【作者单位】福州市药品检验所,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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