十三过碳酸钠的合成与活性氧含量测定
试验十五过碳酸钠的合成与活性氧含量测定
过碳酸钠的合成与活性氧含量测定实验十五过碳酸钠的合成与活性氧含量测定【实验目的】1.认识过碳酸钠的构成、性质和应用。
2.学习并掌握用溶剂法合成过碳酸钠。
3.学习并掌握用催化分解量气法测定过碳酸钠的活性氧含量。
【实验原理】过碳酸钠别名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，拥有正交晶系层状构造，其分子式为 2Na2CO3· 3H 2O2，相对分子质量为314.58，外观为白色，松懈、流动性较好的颗粒状或粉末状固体。
过碳酸钠易溶于水，溶解度随温度的高升而增大，10℃时在水中的溶解度为12.3g·(l00g H 2O) -l， 30℃时为 16.2g· (l00g H2O)-1，浓度为1%（质量分数）的过碳酸钠溶液在20℃时的 pH 值为 10.5。
过碳酸钠属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，但在遇水、遇热，特别与重金属和有机物质混淆时，极易分解生成碳酸钠、水和氧气。
过碳酸钠因在水中易离解成碳酸钠和过氧化氢，而过氧化氢在碱性溶液中可分解生成水和拥有漂白作用的活性氧，因此显示极强的漂白性。
过碳酸钠已宽泛用于代替过硼酸钠(NaBO 2· H2O2·3H 2O)作为合成清洗剂的漂白助剂，拥有活性氧含量高，低温溶解性好，更适合于冷水清洗，不伤害织物和纤维，对有芬芳味的有机增添剂及增白剂无损坏作用，并能保持香味等长处，特别适适用作低磷或无磷含硅铝酸盐（沸石）清洗剂的组分。
过碳酸钠还宽泛应用于纺织、造纸、医疗和食品等行业作为有效的漂白剂、消毒剂、杀菌剂、除味剂等。
别的，过碳酸钠是一种新式的化学释氧剂，与其余传统化学释氧剂对比，拥有活性氧含量较高，性能较稳固，储存使用安全等特色，经过配合适合催化剂能够适合速率安稳产生纯净氧气，作为医疗保健用氧的固体氧源，已被用于各样化学产氧器。
原理上，过碳酸钠可依据以下反响式合成：2Na 2CO 33H 2 O22Na 2CO 33H 2O 2因为过碳酸钠在高温下简单分解，所以反响一定在低温下进行。
过碳酸钠理化性质与质量指标
过碳酸钠理化性质与质量指标1.1 过碳酸钠的概况过碳酸钠是由碳酸钠和过氧化氢复合形成的一种新型氧系漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质，与酸中和生成相应的钠盐，并放出二氧化碳；遇水释放出氧原子而呈现出漂白和杀菌作用，加上其无毒、无害，适用于合成纤维的洗涤、食品餐具的消毒、水果的保鲜，还可用作污水处理剂、氧气发生剂、金属表面处理剂以及高分子聚合控制剂等，是一种开发利用前景广阔的无机精细化工产品。
过碳酸钠自70年代末日本开发成功并投入生产以来，欧美等国也竟相开发研究这一新产品，我国在八十年代初才开始研究并生产这种产品，至今已形成一定的生产规模。
1.2 过碳酸钠的理化性质过碳酸钠又称过氧化碳酸钠、过氧水合碳酸钠、碳酸钠过氧化氢加合物、固体双氧水；英文名称：Sodium Percarbonate（简称SPC）。
过碳酸钠外观为白色松散结晶粉末状或颗粒状固体，是碳酸钠与过氧化氢以氢键结合在一起的结晶化合物，是一种固体形式的过氧化氢。
其分子结构包括3种类型，Na2CO3·2H2O2、Na2CO3·nH2O2·mH2O和2Na2CO3·3H2O2。
由于制法不同，性质也有所差异。
目前市场上销售的产品均属于Na2CO3·nH2O2·mH2O 类型，通常情况下用分子式2Na2CO3·3H2O2来表示。
目前市场上销售的过碳酸钠外观为白色、松散、流动性较好的颗粒状或粉末状固体，易溶于水，10℃时100g水中溶解度为12.3g，并且随着温度的升高，其溶解度也相应增加。
过碳酸钠有吸湿性，由于碳酸钠与过氧化氢以氢键联接，其在水中有很好的溶解度，并随温度的升高而上升。
其溶解度在5℃时100mL水时为12g，20℃时为14g，40℃时为18.5g。
水溶液呈碱性，稳定性较差。
100℃时直接分解放出氧气，活性氧质量分数为14%。
具有氧化性，低温下有漂白作用。
表1.1为过氧碳酸钠在几种不同温度下的溶解度。
过碳酸钠的合成与应用
次污 染
,
所 以 在 洗 涤 配 方 中 己 被广 泛 的使 用
应用
漂 白助 洗 作 用
过 碳 酸 钠 属 氧 系 漂 白剂 漂 白作 用 比 氯 系 温 和 且无异 味 同 时能 克 服 氯系 漂 白 作 用 的许 多 缺 点
, ,
生 产 原 理及 工 艺 流 程
生产原理
过 碳 酸钠 是 碳 酸 钠 与 过 氧 化 氢 加 成 的 化 合 物 子 内碳 酸 钠与 过 氧 化氢 是 以氢键 联 接 其 反 应 分
对 皮肤
,
左 右 低于 但 粉 状物 质
。
登 几 室
稳定
仇
尸 匕 全二
工 下 一 山
粘 膜 及 眼睛有 一 定 的刺激作用
℃ 分解
, ,
干操 的过碳
,
母液 心 返回
翻 众 一 吕
酸钠在
属热 敏物质
,
因此在 生产 过程 中
,
产品
需要加入 稳 定 剂
的 漂 白性 能
,
以保 证 得 到稳 定性好 的产 品 具 有 良好
“
。
高 效清洗 剂
”
,
对陶 瓷
、
、
玻璃
、
、
塑料
、
马 赛 克等 耐 酸
糖菇
硬质 表面 有 洗涤
增白
消 毒作 用
。
类饲 料 添 加 剂
增效 剂
“
。
▲ 广 东太 阳神化妆 品有 限 公 司 以天 然 植 物汁 液
▲沈 阳 应 用 生 态 研 究 所研 制 生产 新 型 广 谱 氮 肥 肥隆
”
,
研 制 的沙 金 防 脱 洗 发 水 远 销 海 外 受 欢 迎
过碳酸钠
南昌航空大学实验报告题目：过碳酸钠的制备及产品分析指导老师：舒红英学生姓名：钟思异班级学号： 07021124 南昌航空大学环化学院应用化学系过碳酸钠的制备及产品分析钟思异张峰摘要：通过改进过碳酸钠的合成工艺，提高过碳酸钠的收率及稳定性，研究了稳定剂种类，稳定剂用量、原料比、反应温度、反应时间等因素对合成过碳酸钠过程的影响。
在选定的实验条件下，过碳酸钠的产率为67.37%，活性氧含量为13.67％。
关键词：过碳酸钠；合成；稳定剂；活性氧过碳酸钠也称过氧化碳酸钠或过氧水合碳酸钠，是一种强氧化剂，是一系列含过氧键的碳酸钠盐的俗称，是一种新型的氧系漂白剂［1］。
由于过碳酸钠有较高的活性氧并有可迅速溶于水的特性，所以它被广泛地用作合成洗涤剂中的助剂，过碳酸钠是目前高档洗衣粉必加的洗涤助剂［2］，它能在低于30℃下溶解并快速放氧，在用冷水洗涤时漂白效果仍十分好，目前仅洗涤剂领域每年以10%的速度增长，需求量很大。
此外它还在纺织工业中用作漂白剂、染整剂、干漂剂，工业和日常生活中的漂洗剂，造纸工业中纸浆的漂白剂，还原染料的显色剂，食品餐具及医疗卫生的消毒剂，金属表面处理剂［3］，地毯及硬物表面的清洗除垢剂，杀菌剂、除味剂等。
是一种具有多种用途的新型精细化工产品。
过碳酸钠的生产与应用前景十分广阔。
过碳酸钠问世近百年，它的制备在1935 年有零星报道.70年代以来，美、日、西欧等国竞相进行了开发研究。
我国从70年代以来，一些研究院也相继开始了对过碳酸钠的研究开发，近年来已受到越来越多研究者的重视［4］。
一些厂家如天津东方化工厂、上海桃浦化工厂、吉化公司试剂厂等。
开始了工业化生产，产品受到消费者的普遍欢迎。
据《中国化工报》载，我国年产洗衣粉约100 万吨。
过碳酸钠若作为洗涤助剂添加于洗衣粉，其添加量一般为洗衣粉总量的10%-20%，按目前国内洗衣粉的年产量计算，对过碳酸钠的年需求量为15 万吨-20吨。
而目前国内过碳酸钠的年产量仅数千吨，远远满足不了市场的需。
过碳酸钠的制备与产品分析
因为工业Ｎa２CO3中一般含有 Fｅ、Mn、Ｃu等金属，由于这些金属的存在,会促使反应物H2Ｏ2分解,造成H2O２的损失,并使最终产品的储存稳定性能不好,因此,在精制Ｎa2CO３过程中加入适量的硫酸镁和硅酸钠作絮凝剂沉淀出杂质，同时，在碳酸钠与过氧化氢反应的过程中加入一定量的四苯基二膦和硅酸钠作为稳定剂就可改善制得的过碳酸钠的稳定性［5]。
４ 实验部分
4.1 过碳酸钠产品的制备
4．１.１ 原料配比
原料配比即碳酸钠与过氧化氢的摩尔比。这是影响产品收率和活性氧含量的一个重要因素。过氧化氢比例太高,不利于提高产品的质量，且会由于过氧化氢分解而提高成本;过氧化氢比例太低,则会造成过碳酸钠产品的收率太低，产品不合格。实验证明，碳酸钠与过氧化氢的摩尔比以l：１．４4左右为宜。
4.1．2 产品制备
过碳酸钠产氧反应的实验研究
过碳酸钠产氧反应的实验研究朱孟府苏建勇龚承元(军事医学科学院卫生装备研究所)摘要论述了水、催化剂及贮存时间对过碳酸钠产免反应的影响，实验结果表明，在饮水规定范围内，水的pH值及含盐量对产氧反应影响很个。
但其反应速度随水温的升高而加快；使用复合催化剂能有效地控制产免反应相对平稳地进行；3年之内，贮存时间对产氧反应影响很小。
过碳酸钠(sodium percarbonate)作为一种新型的化学产氧剂，与其它化学产氧剂相比，它具有活性氧含量较高，性能稳定，反应相对平稳，贮存使用安全等特点，近年来发展较快。
作为医疗保健用氧的固体氧源，已被用于多种型式的化学产氧器[1-3]。
过碳酸钠产氧受多种反应条件的制约，因此，怎样控制其产氧反应正常平稳地进行，满足临床需要，是解决过碳酸钠产氧的技术关键。
为此，我们根据过碳酸钠产氧反应的机理，采用复合催化剂技术，对水、催化剂及贮存时间对其产氧反应的影响进行了比较系统的实验研究。
1 实验部分1.1 主要实验药品过碳酸钠工业纯二氧化锰指定试剂1.2 产氯反应过碳酸钠在催化剂的作用下，于水中发生分解反应，放出氧气，其反应方程式为：1.3 复合催化剂的制备取一定量的二氧化锰，按比例加入反应抑制剂及缓释剂，经复配、稀释、吸附及调节比表面积等处理，即可制成具有缓释调节功能的复合催化剂，其中二氧化锰含量不少于36％。
1.4 实验方法按图1所示的实验方法及步骤，使用240g过碳酸钠，当加水温度为20℃时，进行不同反应条件下的产氧反应实验。
图1 实验步骤2 结果与讨论2.1 加水量及加水温度对产氧反应的影响过碳酸钠的产氧反应在水溶液中进行，加水量的多少直接影响着反应液温度的高低及反应速度的快慢。
如表1及图2所示，在一定条件下，加水量少，反应液温度高，反应速度快，产氧流量大；反之，加水量多，反应液温度低，反应速度慢，产氧流量小，这是由于过碳酸钠的产氧反应为放热反应，随着反应的进行，不断放出热量，因此，适当增加水量，有利于调节反应液温度，起到控制产氧反应速度的作用。
过碳酸钠理化性质与质量指标
过碳酸钠理化性质与质量指标1.1 过碳酸钠的概况过碳酸钠是由碳酸钠和过氧化氢复合形成的一种新型氧系漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质，与酸中和生成相应的钠盐，并放出二氧化碳；遇水释放出氧原子而呈现出漂白和杀菌作用，加上其无毒、无害，适用于合成纤维的洗涤、食品餐具的消毒、水果的保鲜，还可用作污水处理剂、氧气发生剂、金属表面处理剂以及高分子聚合控制剂等，是一种开发利用前景广阔的无机精细化工产品。
过碳酸钠自70年代末日本开发成功并投入生产以来，欧美等国也竟相开发研究这一新产品，我国在八十年代初才开始研究并生产这种产品，至今已形成一定的生产规模。
1.2 过碳酸钠的理化性质过碳酸钠又称过氧化碳酸钠、过氧水合碳酸钠、碳酸钠过氧化氢加合物、固体双氧水；英文名称：Sodium Percarbonate（简称SPC）。
过碳酸钠外观为白色松散结晶粉末状或颗粒状固体，是碳酸钠与过氧化氢以氢键结合在一起的结晶化合物，是一种固体形式的过氧化氢。
其分子结构包括3种类型，Na2CO3·2H2O2、Na2CO3·nH2O2·mH2O和2Na2CO3·3H2O2。
由于制法不同，性质也有所差异。
目前市场上销售的产品均属于Na2CO3·nH2O2·mH2O 类型，通常情况下用分子式2Na2CO3·3H2O2来表示。
目前市场上销售的过碳酸钠外观为白色、松散、流动性较好的颗粒状或粉末状固体，易溶于水，10℃时100g水中溶解度为12.3g，并且随着温度的升高，其溶解度也相应增加。
过碳酸钠有吸湿性，由于碳酸钠与过氧化氢以氢键联接，其在水中有很好的溶解度，并随温度的升高而上升。
其溶解度在5℃时100mL水时为12g，20℃时为14g，40℃时为18.5g。
水溶液呈碱性，稳定性较差。
100℃时直接分解放出氧气，活性氧质量分数为14%。
具有氧化性，低温下有漂白作用。
表1.1为过氧碳酸钠在几种不同温度下的溶解度。
过碳酸钠 过氧碳酸钠含量
过碳酸钠过氧碳酸钠含量过碳酸钠（Sodium Percarbonate）和过氧碳酸钠（Sodium Peroxide Carbonate）是两种常见的化学物质，它们在工业和日常生活中有着广泛的应用。
它们的含量测定对于生产和使用这两种物质的企业和机构具有重要意义。
本文将简要介绍过碳酸钠和过氧碳酸钠的含量测定方法，以及其在不同领域的应用。
一、过碳酸钠含量测定方法过碳酸钠含量测定的方法主要有两种：一种是滴定法，另一种是重量法。
1.滴定法：滴定法是一种常用的分析方法，其主要原理是将过碳酸钠与酸反应，根据反应消耗的酸的量来计算过碳酸钠的含量。
具体操作步骤如下：（1）称取一定质量的过碳酸钠样品，放入烧杯中。
（2）加入适量的酸（如盐酸或硫酸），搅拌均匀，使过碳酸钠与酸充分反应。
（3）用标准碱液（如氢氧化钠溶液）滴定剩余的酸，记录滴定过程中消耗的碱液体积。
（4）根据反应方程和滴定数据，计算过碳酸钠的含量。
2.重量法：重量法是根据过碳酸钠在高温下分解的特性，通过测量分解产物二氧化碳的质量来计算其含量。
具体操作步骤如下：（1）称取一定质量的过碳酸钠样品，放入煅烧舟中。
（2）将煅烧舟放入高温炉中，加热至高温（如800℃），使过碳酸钠分解。
（3）收集分解产生的二氧化碳气体，并通过重量法测定二氧化碳的质量。
（4）根据分解反应的化学方程式，计算过碳酸钠的含量。
二、过氧碳酸钠含量测定方法过氧碳酸钠含量测定的方法主要有两种：一种是滴定法，另一种是电导法。
1.滴定法：滴定法同样是过氧碳酸钠含量测定的常用方法。
其主要原理是将过氧碳酸钠与酸反应，根据反应消耗的酸的量来计算过氧碳酸钠的含量。
具体操作步骤与滴定法测定过碳酸钠含量相似。
2.电导法：电导法是一种快速、准确的测定过氧碳酸钠含量的方法。
其主要原理是过氧碳酸钠在水中溶解时，会产生一定浓度的氢离子，通过测量溶液的电导率，可以反映过氧碳酸钠的含量。
具体操作步骤如下：（1）称取一定质量的过氧碳酸钠样品，放入烧杯中。
过碳酸钠含量的测定实验报告
过碳酸钠含量的测定实验报告实验名称：过碳酸钠含量的测定实验实验目的：通过测定给定样品中碳酸钠的含量，了解化学计量法的应用和实验操作技能的培养。
实验原理：碳酸钠是一种白色结晶，化学式为Na2CO3，分子量为105.99 g/mol。
在水中溶解度较大，可以与盐酸反应生成二氧化碳、氯化钠和水，化学方程式为Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + CO2↑+ H2O因此，可以通过滴定盐酸，将样品中的碳酸钠与盐酸反应，测定反应所需的盐酸体积，从而计算出样品中碳酸钠的含量。
实验步骤：1. 取2.5g 给定的样品，并将其加入到烧杯中。
2. 加入少量去离子水搅拌均匀，使样品充分溶解。
3. 用取滴管取一些已知浓度的盐酸溶液，并加入到样品中。
4. 不断搅拌样品，直到反应完全结束，出现气泡停止产生，反应液呈现明显的酸性。
5. 加入几滴酚酞指示剂，使样品呈现红色。
6. 用标准KMnO4 滴定溶液滴定样品，直到颜色转变为浅粉色。
7. 记录KMnO4 滴定溶液的体积和用量。
实验数据与结果：1. 给定样品称量质量：2.5g2. 滴定盐酸的体积：46.5ml3. KMnO4 滴定溶液的体积：25.2ml4. KMnO4 滴定溶液浓度：0.1mol/L5. 计算过程：Na2CO3 + 2HCl →2NaCl + CO2↑+ H2ONa2CO3 的摩尔质量为105.99g/mol，因此样品中碳酸钠的摩尔数可以计算出来：n(Na2CO3) = m/M = 2.5g/105.99g/mol = 0.0236 mol根据化学反应的摩尔配比可以得到，每摩尔碳酸钠需要滴定2mol 的盐酸，因此样品中需要的盐酸的摩尔数为：n(HCl) = 2n(Na2CO3) = 0.0472 mol盐酸的摩尔浓度为C，滴定的体积为V，则可以得到盐酸的摩尔数为：n(HCl) = C ×V/1000因此盐酸的摩尔浓度为：C = n(HCl) ×1000/V = 0.0472 ×1000/46.5 = 1.015 mol/L根据反应的化学方程式可以得到，每摩尔的盐酸可以用1 摩尔的KMnO4 滴定溶液滴定完全，因此样品中碳酸钠的摩尔数可以计算出来：n(Na2CO3) = n(HCl) = 0.0472 mol样品中碳酸钠的质量为：m(Na2CO3) = n(Na2CO3) ×M = 0.0472 mol ×105.99 g/mol = 5.02 g 6. 根据计算可得，样品中的碳酸钠含量为5.02g/2.5g×100% = 200.8%。
过碳酸钠的合成与应用
过碳酸钠的合成与应用过碳酸钠是由碳酸钠和过氧化氢复合形成的一种新型氧系漂白剂。
其分子式为2Na2CO3·3H2O2，分子量为314.58，外观为白色，松散、流动性较好的颗粒状或粉末状固体。
它易溶于水，10℃时溶解度为12.3g/100g H2O，并随着温度升高，其溶解度也相应增大。
过碳酸钠是一种无毒的物质，但其固体粉末状物或浓度较高的溶液对皮肤、粘膜和眼睛均有一定的刺激性，但在稀释溶液中无任何刺激作用，所以在实际使用中不会对环境产生污染；它也属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，但在遇水遇热以及重金属和有机物质混合时，极易分解生成碳酸钠、水和氧气，其稳定性随温度的上升而下降。
过碳酸钠在水中易离解成碳酸钠和过氧化氢，在碱性溶液中因过氧化氢进行反应生成水和氧，生成的氧具有漂白作用，从而显示极强的漂白性，而且它具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质，水溶液呈碱性，3%水溶液的pH值为10-11。
过碳酸钠与酸中和生成相应的钠盐，并放出二氧化碳，可用以定量地测定过碳酸钠。
过碳酸钠与传统的硼系、磷系洗涤助剂类似，遇水释放出氧原子而呈现出漂白和杀菌作用，而且它无毒、无害，又能保持织物原有色彩和光泽，非常适用于合成纤维的洗涤、食品餐具的消毒、水果的保鲜，还可用作污水处理剂、氧气发生剂等。
1 合成过碳酸钠是碳酸钠和过氧化氢利用氢键所形成的一种不稳定的复合物。
由于过碳酸钠在高温下容易分解，所以反应必须在低温下进行。
一般在溶液中发生如下反应：主反应：2Na2CO3+3H2O2＝2Na2CO3·3H2O2副反应：2Na2CO3·3H2O2=2Na2CO3+3H2O22H2O2=2H2O+O2有关过碳酸钠合成方法的文献报道很多，不同的方法可以制得不同形式和规格的过碳酸钠产品，过碳酸钠合成工艺主要有干法和湿法两种。
1.1 湿法湿法是由过氧化氢和碳酸钠水溶液在一定的温度和有稳定剂存在下，在间歇式或连续式结晶反应器中进行反应、结晶，再经干燥而得成品的方法，经分离得到的母液可返回工序重新利用。
过碳酸钠中活性氧含量的测定
过碳酸钠中活性氧含量的测定
王玉春
【期刊名称】《信阳农业高等专科学校学报》
【年(卷),期】2001(011)003
【摘要】@@ 过碳酸钠是H2O2和Na2CO3的加成产物,分子式可表示为
Na2CO3·1.5H2O2.是白色粉末或颗粒状固体.其中活性氧含量的理论值为15.3%,在水溶液中离解成Na2CO3和H2O2.
【总页数】1页(P90-90)
【作者】王玉春
【作者单位】信阳农业高等专科学校,河南,信阳,464000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ11
【相关文献】
1.过碳酸钠中活性氧含量与红外光谱特征相关性分析 [J], 陈维;姚杰
2.稳定剂对过碳酸钠活性氧含量的影响 [J], 梁慧锋
3.过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究 [J], 张小林;李鸣
4.工业用对二乙苯中活性氧含量的测定 [J], 丁大喜;李竹;邵强
5.测定氢气及含氢气体中氧含量与水、氧含量一体化测定的方法 [J],
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过碳酸钠的制备及其活性氧含量分析测定方法研究_张小林
211 过碳酸钠产品的原料配比及收率 21111 原料配比
按表 1 的组成, 配比各种原料 1 在碳酸钠与过氧化氢反应过程中, 加入有机螯合剂或各种无机盐类作稳定剂, 可提高制得 的过碳酸钠的稳定性1321 我们对碳酸钠的制备采用溶剂法, 在配制好的饱和溶液中加入有机
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南昌大学学报( 工科版)
称量约 0115~ 0. 25 g 的试样( 称准至 010002 g) , 置于一盛有 100 mL( 浓度为 6% ) 的硫酸 溶液的 250 mL 锥形瓶中, 用高锰酸钾标准溶液滴定, 至溶液呈粉红色并在 30 s 内不消失即为 终点, 记录所消耗的 KMnO4 的体积, 最后分析和计算活性氧含量 1
4
30 50 60 10 50 34. 1
5
20 40 75 11 38 25. 3
6
20 45 50 11 35 25. 4
得到的产品难以干燥, 不利于过 收率/ %
81. 5 85. 6 78. 1 78. 0 85. 3 85. 8
碳酸钠 产品的 制备和 产率的 提
* 反应温度: - 2~ 0 e
在烧杯中把碳酸钠配成饱和的碳酸钠溶液, 依次加入稳定剂, 使其混合均匀并溶解, 然后 加入适量的乙醇, 混合, 在上述混合液中加入适量的 30% 过氧化氢溶液, 充分搅拌, 置于冰水体系中反应, 反应 30 m in 后, 除去冷却体系, 进行抽滤, 并用 95% 的乙醇洗涤 2~ 3 次, 将抽 滤所得产品进行干燥, 即得过碳酸钠产品 1
项目
序号
Na2C2O 4 量/ g
K nO4 溶液
V0/ mL V1/ mL
浓度 M / mol# L- 1
浓度 M 平均值/ mol# L- 1
过碳酸钠中活性氧含量的测定
过碳酸钠中活性氧含量的测定1碳酸钠的介绍碳酸钠是一种重要的无机化工原料，通常成为烧碱石。
它是广泛应用于各种工业领域的无机碱质化合物，是许多食品、药品和农药中的重要成分。
碳酸钠一般指化学中的碳酸钠，它是一种碱性物质，可以由碱石、硅灰和水等原料制成，它的性质比较稳定，常在室温下可溶性良好，无毒无害，因此，碳酸钠是广泛使用的一种原料。
2碳酸钠中活性氧的测定碳酸钠的活性氧含量是通过用放射性氧侦测仪进行测定的，放射性氧侦测原理是碳酸钠溶液中的氧添加了一定量的放射性氧后，总体氧激活该溶液，然后由放射性氧侦测仪测量电子央及碳酸钠溶液中活性氧含量。
除了有原子吸收光谱法和化验法之外，放射性氧侦测也是测定氧激活程度的一种有效方法，放射性氧侦测仪主要由探测探头、加热装置、氧分析仪及计算机系统构成，能够对溶液中的活性氧的测定结果进行有效的改善。
3碳酸钠的活性氧的影响碳酸钠的活性氧含量对系统的稳定和流动性也具有重要的影响，活性氧的过高容易造成系统腐蚀，可使系统中的铁、铜等金属腐蚀，同时也使其他金属表面发生氧化及磨损，而活性氧较低或完全没有活性氧，同样会造成系统的聚固颗粒及沉淀物，并影响系统的稳定性，可造成混合物液体的空泡等现象。
4碳酸钠的测定结果碳酸钠的活性氧测定结果可以用不同的方法进行，比如标准溶液法、直接滴定法等。
标准溶液法具有精度高、反应时间短等优点，但是不适用于非标准溶液，以及采用多种滴定剂进行滴定的样品；滴定法则是一种方便快捷的测定方法，可以用于不同滴定剂，而且可以同时测定多种活性氧，可用于多种溶液中的碳酸钠活性氧测定。
另外，碳酸钠中还有一些其他金属离子和活性有机物，可以通过电化学分析，原子吸收光谱法等测定，从而进一步检验碳酸钠产品的质量。
5结论碳酸钠作为食品、药品和农药中的重要成分，碳酸钠活性氧含量的测定对于碳酸钠原料的质量和性能具有重要的参考价值。
因此，碳酸钠的活性氧含量测定要求采用精准的技术和方法，从而使用更质优的原料。
过碳酸钠的制备与产品分析
过碳酸钠的制备与产品分析1 前言过碳酸钠是一种新型氧系漂白剂,它集洗涤、漂白、杀菌于一体，无毒无味，漂白性能温和，无环境污染。
另外它还可用作供氧源、食品保鲜剂、氧化剂和金属表面处理剂等等[1]。
过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，属于正交晶系层状结构，其分子式为2Na2CO3·3H2O2,相对分子质量为，其理论活性氧值为%。
在水中的溶解度：l0℃时为100gH2O，30℃时为 g/100gH2O,随着温度的升高,溶解度也相应地增加。
浓度为1％(重量)的过碳酸钠溶液在20℃时的pH值为，与相同条件下的过氧化氢和碳酸钠的性质相似，是一种优良的无磷洗涤助剂，与过硼酸钠(NaBO2·H2O2·3H2O)相比，过碳酸钠活性氧含量高，温时溶解性好，更适宜于冷水洗涤，因此，在能源日益紧张之际，用过碳酸钠替代过硼酸钠作漂白剂具有明显的经济效益。
在纺织行业中，它是一种新型的漂白剂，性能在许多方面优于次氯酸钠和双氧水。
与次氯酸钠相比，对纤维无破坏作用，无异味，无污染。
与双氧水相比，放氧速度温和，操作安全性高。
它的采用带来漂染行业的一次“工业革命”[2]。
2 实验原理和方法实验原理反应原理碳酸钠和双氧水在一定条件下反应生成过碳酸钠，过碳酸钠的理论活性氧含量为％，反为放热反应，其反应式如下[3]：2Na2CO3+ 3H2O2→ 2Na2CO3·3H2O2+ Q分解原理由于过碳酸钠不稳定，重金属离子或其它杂质污染，高温，高湿等因素都易使其分解，从而降低过碳酸钠活性氧含量。
其分解反应式为：2Na2CO3·3H2O2→ 2Na2CO3·H2O + H2O + 3/2O2↑2Na2CO3·3H2O2→ 2Na2CO3+ 3H2O + 3/2O2↑过碳酸钠分解后,活性氧分解成H2O和O2, 使得过碳酸钠活性氧的含量降低因此,通过测定在不同条件下活性氧的含量及变化,即可研究过碳酸钠的稳定性[4]。
生产方案过碳酸钠
生产方案:2.1 净化原料，减少原料杂质工业用碳酸钠中一般含有铁、锰、铬、铜等金属离子，当用含有这些金属离子的碳酸钠制造过碳酸钠时会带入产品中，而这些金属离子不仅会加速过氧化氢的分解，导致过氧化氢的损失，而且还会促进过碳酸钠产品的分解，影响过碳酸钠的收率，降低过碳酸钠的贮存稳定性，因此对原料进行精制，提高碳酸钠的纯度是十分必要的。
除去碳酸钠中金属离子的方法很多，目前常用的方法是将碳酸钠溶解在水中，加入一定量的硫酸镁、硅酸钠或络合剂沉淀出杂质，把得到的精制碳酸钠水溶液供给反应系统，或在连续的有精制工序的过碳酸钠制造工序中，在过碳酸钠滤液中加入所需要量的碳酸钠和水来除去重金属。
该法虽然较容易除去促进过氧化氢分解的金属离子，但在反应物系中有过量水存在，故溶解在该过量水中的过碳酸钠损失较大，对所得产品的收率有一定的影响。
2.2 外加稳定剂研究发现，在碳酸钠与过氧化氢反应过程中加入有机螯合物和各种无机盐类稳定剂，可以大大提高制得过碳酸钠产品的稳定性。
加入的稳定剂种类很多，主要包括无机化合物和有机化合物两大类。
其中无机化合物包括：（1）磷酸或磷酸盐类。
如正磷酸，磷酸，磷酸钠，磷酸二氢钠，六偏磷酸钠，焦磷酸钠等；（2）碱金属或碱土金属盐类。
如硫酸钠、硫酸镁以及氯化镁等；（3）硅酸盐类。
如硅酸盐、硅酸钠等；（4）硼酸或硼酸盐。
如硼酸、偏硼酸钠等;有机化合物包括：（1）有机胺类化合物。
如乙撑二胺四醋酸盐、二乙烯三胺五醋酸盐等；（2）醇类化合物。
如聚乙二醇类、聚乙二硫醇类化合物；（3）螯合物与表面活性剂，如8-羟基喹啉，α-苯偶姻肟等；（4）脂肪族氨基酸及其盐类，如乙氨酸、谷蛋白、明胶等；（5）芳香族化合物。
如磺酸镁盐、高级脂肪醇的硫酸脂镁盐等；（6）铵盐羧酸盐类，如EDTA；（7）非离子表面活性剂。
如高级醇、高级脂肪的甘油脂等。
在生产中，稳定剂的选择应按原料价格便宜、易得的原则选择，多采用一种或两种以上无机和有机化合物组合，这样比采用单一稳定剂的稳定效果更佳。
过碳酸检测方法
过碳酸钠热稳性检测方法一、关于过碳酸钠：过碳酸钠是一种由碳酸钠和过氧化氢靠氢键形成的复合物，通常用分子式2Na2CO3·3H2O2。
过碳酸钠属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，其稳定性随温度的上升而下降，低温和干燥的条件下存放有利于过碳酸钠的稳定。
过碳酸钠具有碳酸钠和过氧化氢的双重性，在水中易离解，其溶液呈碱性，3%的水溶液PH值为10~11。
二、热稳定性检测原理：样品放在高温存放一段时间后测其残留活性氧含量。
通过与未经过高温放置的样品检测的氧含量做比较，判断其热稳定性的好坏。
三、仪器设备：1.50mL烧杯，杯口直径约为5cm,杯高约为5.6cm。
2.150mL烧杯3.150mL锥形瓶4.100mL量筒5.20mL移液管6.500mL容量瓶7.50mL棕色酸式滴定管8.可调电热鼓风干燥箱，可调节精度为1℃。
（箱顶插一温度计以确保温度的准确性）9.带无水硅胶干燥器四、试剂和溶液1.硫酸水溶液：（1+4）2.高锰酸钾标液：C(1/5KMnO4)约0.1mol/L注：试验所用的水均为去离子水。
五.分析步骤：1.热稳定性：把40g 试样放入50mL烧杯中，置于（105±1℃）的烘箱内（烘箱开鼓风，烧杯置于烘箱最上层水银温度计底部），保温2小时后取出置于干燥器中冷却至室温。
将烧杯中的样品混匀后取样，测定其活性氧。
2.活性氧的测定：原理：试样溶于水后分解成碳酸钠和过氧化氢，用硫酸中和碳酸钠并使溶液呈酸性，在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应，根绝高锰酸钾标准溶液的消耗量，确定活性氧含量，反应式如下：2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O测定：称取约5g试样，精确至0.0002g，置于150mL 烧杯中，直接快速用水转移至500mL容量瓶中(注1)，在定容至容量瓶四分之三处后分数次小心加入25mL硫酸溶液（注2），再定容至刻度，摇匀。
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实验十三 过碳酸钠的合成与活性氧含量测定
【实验目的】
1. 了解过碳酸钠的组成、性质和应用。
2. 学习并掌握用溶剂法合成过碳酸钠。
3. 学习并掌握用催化分解量气法测定过碳酸钠的活性氧含量。
【实验原理】
过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，具有正交晶系层状结构，其分子式为2Na 2CO 3·3H 2O 2，相对分子质量为314.58，外观为白色，松散、流动性较好的颗粒状或粉末状固体。
过碳酸钠易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，10℃时在水中的溶解度为12.3g ·(l00g H 2O)-l ，30℃时为16.2g ·(l00g H 2O)-1，浓度为1%（质量分数）的过碳酸钠溶液在20℃时的pH 值为10.5。
过碳酸钠属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，但在遇水、遇热，尤其与重金属和有机物质混合时，极易分解生成碳酸钠、水和氧气。
过碳酸钠因在水中易离解成碳酸钠和过氧化氢，而过氧化氢在碱性溶液中可分解生成水和具有漂白作用的活性氧，因而显示极强的漂白性。
过碳酸钠已广泛用于替代过硼酸钠(NaBO 2·H 2O 2·3H 2O)作为合成洗涤剂的漂白助剂，具有活性氧含量高，低温溶解性好，更适合于冷水洗涤，不损害织物和纤维，对有芳香味的有机添加剂及增白剂无破坏作用，并能保持香味等优点，特别适合用作低磷或无磷含硅铝酸盐（沸石）洗涤剂的组分。
过碳酸钠还广泛应用于纺织、造纸、医疗和食品等行业作为有效的漂白剂、消毒剂、杀菌剂、除味剂等。
此外，过碳酸钠是一种新型的化学释氧剂，与其他传统化学释氧剂相比，具有活性氧含量较高，性能较稳定，贮存使用安全等特点，通过配合适当催化剂可以适宜速率平稳产生纯净氧气，作为医疗保健用氧的固体氧源，已被用于各种化学产氧器。
原理上，过碳酸钠可根据以下反应式合成：
22322232O H 3CO Na 2O H 3CO Na 2⋅→+
由于过碳酸钠在高温下容易分解，因此反应必须在低温下进行。
文献报道的过碳酸钠合成方法很多，可分为湿法和干法两类，不同的方法可以制得不同形态和规格的过碳酸钠产品。
本实验选用便于在实验室条件下实施又可获得较高质量产品的溶剂法合成过碳酸钠。
溶剂法又名醇析法，是一种湿法方法，其基本过程为：将配制好的饱和碳酸钠溶液加入反应器，然后加入有机溶剂异丙醇或乙醇，并加入可溶性镁盐和硅酸钠作为稳定剂，再加入过氧化氢，在0 ~ 5℃下进行反应，生成的过碳酸钠经分离、洗涤，甩干、干燥得成品。
根据文献报道，过碳酸钠的活性氧含量可用高锰酸钾氧化还原滴定法测定。
但实验表明，过碳酸钠的活性氧含量也可采用一种更为简便的方法，即催化分解量气法测量。
在MnO 2等重金属化合物的催化作用下，过碳酸钠在水溶液中可迅速且完全地发生分解反应并生成O 2，所生成的O 2的质
量即活性氧的质量：
↑++⋅→⋅222322232O 5.1O H O H CO Na 2O H 3CO Na 2
因此，通过在密闭容器中进行上述分解反应，并测量所生成O 2的体积，即可计算过碳酸钠的活性氧含量，实验装置如图16—1所示。
采用如图16—1所示的实验装置，可以测量由反应产生的含饱
和水蒸气的O 2在室温(T)和大气压(p)下的体积(V)。
因此，过碳酸钠
的活性氧含量可按下式计算：
mRT
)O (VM )]O H (p p [100100m )O (m 100m )O (m %/)O (222-=⨯=⨯=ω 式中，m 为过碳酸钠的质量； p(H 2O)为室温下水的饱和蒸气压。
【仪器和药品】
仪器：台秤，分析天平，小烧杯(l00mL)，减压过滤装置，小蒸
发皿，烘箱，量筒(l00mL)，吸量管(l0mL)，医用乳胶管，止水夹，
小试管等。
药品： Na 2CO 3 (S)， MgSO 4 (s)， Na 2SiO 3·9 H 2O (s)，H 2O 2 (30%)，
乙醇(95%)，MnO 2 (s)，冰。
【实验步骤】 1. 过碳酸钠的合成
称取2.0g Na 2CO 3 (s)于小烧杯中，加适量水将其配制成饱和溶液，依次加入45mgMgSO 4(s)和50mg Na 2SiO 3·9H 2O(s)，搅拌使其溶解。
接着，加入11mL 乙醇，搅匀，再加入30mL 30% H 2O 2溶液，搅匀。
然后，将盛反应混合物的小烧杯置于冰——水浴中，搅拌反应30min ，反应生成物用减压过滤装置抽滤，并用95%乙醇洗涤2 ~ 3次，所得滤饼移入小蒸发皿，置于105℃烘箱烘干至恒重，即得过碳酸钠产品。
2. 过碳酸钠活性氧含量测定
(1) 用分析天平分别称取0.07 ~ 0.08g 过碳酸钠产品和约2mg MnO 2。
(2) 将吸量管放进盛有约l00mL 水的量筒中，用胶管将吸量管与小试管连接，然后将吸量管提起一段距离后固定。
如果吸量管中水面只在开始时稍有下降，以后维持不变(观察3 ~ 5min ），即表明装置不漏气；如果水面不断下降，应检查原因并排除，直至确认不漏气为止。
(3) 取下小试管和胶管，在小试管中加入10 ~ 15滴纯水和已称量好的过碳酸钠产品，摇荡使其溶解。
在小试管上套上胶管并在胶管上套上止水夹，然后从胶管的另一端放入已称量好的MnO 2，小心套上吸量管，调节吸量管的高度，使吸量管和量筒内的水面持平，读取吸量管内水面的读数。
(4) 松开胶管上的止水夹并将其夹在小试管口上，让MnO 2落入小试管的过碳酸钠溶液中。
这时，反应随即开始，吸量管内水面开始下降。
为避免因吸量管内压力增大而造成漏气，在水面下降的同时应慢慢提起吸量管，使吸量管和量筒内的水面基本持平。
图16-1 过碳酸钠活性氧含量测定实验装置 1. 量筒 2. 吸量管
3. 胶管
4. 止水夹
5. 小试管
(5) 反应完毕，待小试管中溶液冷却至室温，将止水夹夹回胶管原位，调节吸量管和量筒内的水面持平，读取吸量管内水面的读数。
【思考题】
1. 将
2.0g Na2CO3(s) 配制成饱和溶液需要多少mL水？
2. 过碳酸钠的理论活性氧含量为多少？
3. 若实验装置漏气，将使活性氧含量产生怎样的误差？。