南京科捷气相色谱知识讲座

气相色谱仪的电路部分
气 相 色 谱 仪 的 电 子 控 制 部 分 框 图
Col Þ Á ² Í Det Þ Á ² Í TCD Þ Á ² Í Inj Þ Á ² Í Cap Þ Á ² Í Aux Þ Á ² Í
220VÉ Ç à ä
ñ à Õ Î Ò » Ç
ì Þ ð » ² Å Ò » Ç
á ¨Ä Ô Æ È È Å Õ
input
H2
input
AIR
气路系统的主要部件－－稳压阀
ì á à ë Å Ë É ³
§ä «Ô
ì á à ä Å Ë É Ç
¨Å Ú ² Í ¸
¯ È µ º
ð¼ ý ¤ µ Ø Ï Ä
气路系统的主要部件－－稳流阀
30ml
20ml
10ml
0ml
ì á ä Ø Å Ë Ç ¾
气路系统的主要部件－－流量的计量3
刻度针形阀、刻度稳流阀 组成： 刻度旋钮
原理： 利用稳流阀、针形 阀旋转的度数和流 量近似成正比这一 原理来进行流量的 计量。
气路系统的主要部件－－流量的计量4
组成： 1.稳压阀 2.压力表 3.可调气阻 原理： 在稳压阀后加一固定 气阻，在稳压阀与气 阻间加入一各压力表 此时稳压阀输出气体 流量越大，只要气阻 不变，则压力表显示 值也越大。
气路系统的主要部件－毛细柱进样口
ä Í § Ô Ï « Ö ì É ä Ó Å à Ç ý ¨Ú Ç Ì ¸ é â á ¨à ë · µ Æ È É ³ 0.5-5ml/«Õ Õ Ò
Ç ð§ Í À « Õ ðà ë «À É ³ ñ Û Õ ðÇ ðØ · ½ «À ªµ ¼ þ º ý ¨ã Ä § ¶ Í Ç Ì µ ´ « È ðò ¢ ò á Ö Å Ò Õ º Í º ©¾ Õ ³ ¸ § ªÐ «
气相色谱仪的电路部分
气相色谱仪的温度控制详图
§ Ö ¾ ¸ Ò Ç Ê » ¾ 220V/50Hz È Ö è ¾ ¾ ¸ Ö Õ ðþ ¾ Å Å »
Pt Þ ² Á Í © ² ã µ ¬ è
æ Í í ¿ ¾ À ¬ § £ Ã Þ Ã ¾ À
£ Ã Þ Ã ¾ À ¬ § ý É ¬ Õ ¾ À
Þ ã å Î ð ¸ µ è ¹ Å
CPU Ê Ó ß Ê Ö ¾ Å Õ
Á Í Ç ¶ è È ¨ ¶
气相色谱仪的检测器
火焰离子化检测器（FID）介绍
原理：
在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片， 并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这 些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高 能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电 流信号。
¸ Î ¼ µ è ç ¹ â
Ë ³ È Å Õ å à ¨ ¬ñ
¼ Ð ¾ µ Î » ì ñ Ø » î þ
È Å Õ µ À Õ ¼ « ¨ ¬ñ à ¼ Ò ¨
Ó Å Ç ¾ Ö ì ä Ø £ ¼ Í À «³ ¾ £ ¨Ò Ç ð§ë Ø ¦
1.Õ È ¼ Ð ¼ « ñ Î ì ñ Ò ¨ 2.Å Ì ¼ « Ô ¨Ò ¨
不分流状态
¨ · Ú ¨ ¬ñ  Π¸ È Å Õ
气路系统的主要部件－毛细柱进样口
ä Í § Ô Ï « ý ¨Ú Ç Ì ¸ Ö ì à ä Ó Å É Ç é â á ¨à ë · µ Æ È É ³ 0.5-5ml/«Õ Õ Ò
Ç ð§ Í À «
Õ ðà ë «À É ³ ñ Û Õ ðÇ ðØ · ½ «À ªµ ¼ þ º ý ¨ã Ä § ¶ Í Ç Ì µ ´ « È ðò ¢ ò á Ö Å Ò Õ º Í º ©¾ Õ ³ ¸ § ªÐ «
Ç µ » ì Þ ð » ² Å Ò » Ç
å à ñ Ë ³ Õ ì ñ Ø ¼ Ð ¾ Ò » Ç
¨ · ñ Â Î Õ ì ñ Ø ¼ Ð ¾ Ò » Ç
¨ò · Õ Ò » Ç
6
Á Ç Ö Å à ë Í ¶ ¾ Õ É ³
­ «§ Ö ¶ Á ¾ ¸ Ò ä Á Ç Í ¶ A/D¬º §
R3
R2
B
Ò ¨ ¬Õ ¼ È Å ñ B
To Workstation
ª ¢ ¼ ¨ ¬ñ » Ü ñ «ðë ª µ A¡ BÀ È Å Õ ¶ Í Ð Å À ³ É R1=R2=R3=R4 ABÀ ¶ µ µ Ð µ Ò À ¼ Ê Ã ã ¸ Ç Ø ß
气相色谱仪的检测器
热离子化检测器（NPD）介绍
由上述的工作原理可知，色谱分析仪器对同一种样品 分析后所得结果的重复性是最重要的指标。
色谱仪器的重要指标
色谱仪器的哪些指标重要？
1.保留时间的重复性（重现性） 2.色谱峰面积或峰高的重复性（重现性） 3.在以上基础之上的灵敏度（敏感度）等等
色谱仪器的重要指标
A.色谱仪器靠哪些手段保证其重复性? GC:温度控制的稳定;气体流量的稳定;检测器的设计及制造 LC:高压输液泵流量的稳定;检测器的设计制造;流动相的配比 B.色谱仪器检测器的敏感度的衡量： 1.国产仪器怎样衡量的？ 2.国外仪器怎样衡量的？
原理：
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品 分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则 将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中 将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。
特点：
这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥 发性的化合物特别敏感。
Ô ì ä Ø ¾ Å Ç ¾
Þ ì ä Ø Æ Å Ç ¾
ª Ç ¸ ï Ö ì ä Ø ½ Í Ð ¹ Ó Å Ç ¾
分流状态
¨ · Ú ¨ ¬ñ  Π¸ È Å Õ
气路系统的主要部件－－
大口径毛细柱不分流进样
¡ © ¼ » î þ ªÅ É µ Î » ä Ò Ñ ¬ñ ¿ ¬É µ ¬
¯ ¢ £ §Ø Ã Ú É Ò ² À à ³ ¸
ã ì ² Ú Ä ¬Í ¸ º Þ Õ ² Ï · ì ñ ðÒ « ¼ Ð Å ¼ Ì ¨ · Ú Â Î ¸ ¨ ¬ñ È Å Õ
特点：
热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为 正。
适用范围：
普遍适用。
噪音： 20uv 灵敏度： 5000mvml/mg 线性范围： 10000
气相色谱仪的检测器
TCD与稳流电源的原理
To TCD main Power
Contr
From main CPU
D/A Vout
+
A
R1
D/A
R4
Data
Ò ¨ ¬Õ ¼ È Å ñ A
Ô ì ä Ø ¾ Å Ç ¾
£ ª
-250V
Þ ì ä Ø Æ Å Ç ¾
£ ¨
A Ò ý Û ¥ í ò î ¼ É ½ ´ ¿ º º ¨ ¬¸ ¬Ô È Å ¤ð½
Rz -6V
Zero ADJ +6V
气相色谱仪的检测器
电子捕获检测器（ECD）介绍
原理：
射线与载气分子作用产生慢电子，具有亲电基 团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种 负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合， 从而改变检测器的基流，使之减少，输出信号。
¨ ¬ñ ² ©Ö ó ñ È Å Õ ©¬¸ » Ê Ø ¹ Ó £ «£ ¯ ¢ £ §Ú Ô Ø Ç ªÉ Ò ² À ¸ É ¾ ¥ ¨ ¨ · Ú ñ é é Ï ´ ¼  Π¸ Õ ¼ ¼ » ¡ ¬
º Þ Õ ² Ï · ì Þ ðÒ « » ² Å ¼ Ì
Ú Þ Û · Ì ¯ ¨ Â «Á Ã ¹ É Ã Ú Þ ¥ Â «Ç
2 N V d Mt E max 2t1 / 2
气相色谱仪的介绍--气路系统
ì ´ Å Ó ¨ ¬Õ È Å ñ
¸ ¥ í Ð À ª
ì Þ ð » ² Å
Ä Ä ¥ í Ï ¹ ´ ¿ Å ß ©Â » Ê ¬Õ
INJ
N2 input
¸ ¥ í Ð À ª ÎÑ· ȹ§ Ç ð« Í À §
§Ä «Â
è ç ¹ ¸ Î ¼
¸ ê ¯ È Ð Ê µ º
ç ¼ ¤© Î ¹ à Å
P0 B
A P1
ä Í § Ô Ï «
P³ ë
P0
气路系统的主要部件－－针形阀
Å Ë Ç ¾ ì á ä Ø «Ô §ä µ º ¯ È «· §Ê Ï Ä ý ¤
Å Ë ³ ¾ ì á ë Ø
气路系统的主要部件－填充柱进样口
气相色谱基础知识
南京科捷分析仪器有限公司 阚育荣
化学分析中的二个概念
化学分析的目的：
1.要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量
定性分析
定量分析
色谱仪器的重要指标
为什么色谱仪器的重复性指标最重要？
色谱分析仪器完成分析过程的工作原理：
用已知的标准物来比对、衡量未知物。
压力显示型
¸ ¥ í Ð À ª
Ç ¸ § Í Ð «
È ðì è ¾ µ Å ¬
气路系统的主要部件－－流量的计量5
电子气体流量计 电子气体流量计的原理是： 在气体的流路中接入一个流量传感器，流量传 感器将气体流量这个物理量转成与之成正比的模拟
量，这个模拟量可以是电压或电流，将这个模拟量
量化后转成数字量，即可在色谱仪的屏幕上以数字 显示出来。
FID与微电流放大器的原理
Rf Ii
-
A
+ I
Vout
To Workstation
Û ¡ 200V FID Rz
+6V
Vout=-Ii¡ Rf À
Zero Adj -6V
Vout=-(Ii¡ Rf+¡ 6V/Rz¡ Rf) À ¿ À