气相色谱第2章 实时进样--界面概述
第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验,如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状(例如峰略 有分叉等)出现,则表示两者并非同一物质; 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加, 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法:在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠,因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质(极 性)不同的色谱柱进行分离,观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用:将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类: 浓度型:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化, 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ; 电子捕获ECD; 质量型:测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID; 火焰光度FPD;
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系,为了提高可靠性,应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间(或保留体积)受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大,因 此一般适宜采用仅与柱温有关,而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物,如果其中所有 待测组分均为已知,它们的色谱峰也能一一分 离,那么为了确定各个色谱峰所代表的物质, 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较,确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述:各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值,因此保留值可作为一种定性指标 . 现状:GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源,其它 定性方法的结果等)后,已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证;其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年,GC/MS、GC/光谱联用技术的开发,计算机 的应用,打开了广阔的应用前景。
仪器分析(第四版)第二章
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50,对称的峰形曲线 气相色谱中,n约为103-106,呈趋于正态分布曲线
理论塔板数(n)可根据色谱图上所测得的保留
时间(tR)和峰底宽(Y)或半峰宽( Y1/2 )按下
4)k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u(一定时间内载气在柱内
流动的距离,若固定相对组分有保留作用,组分在
柱内的线速度us小于u,两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示:
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导:
组分和流动相通过长度为L的色谱柱,所需时间为:
理论上可以推导出:
VS 1 kK K VM
相比,: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱(Packing column): 6~35 毛细管柱(Capillary column): 50~1500
结论:
分在两相中质量比,均与组分及固定相的热力学性
1)分配系数是组分在两相中的浓度之比,分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,
常用术语:
基线: 在操作条件下,仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移:基线随时间定向缓慢变化
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。
第二章气相色谱分析习题参考答案
第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P60页)1、简要说明气相色谱分析得分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭得气路系统;进样系统包括进样装置与气化室。
其作用就是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品得分离过程;温控系统就是精确控制进样口、汽化室与检测器得温度;检测与记录系统就是对分离得到得各个组分进行精确测量并记录。
3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变?为什么?分配系数只与组分得性质及固定相与流动相得性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。
4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,就是否会引起分配比得变化?为什么?;而,分配比除了与组分、两相得性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。
5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择。
提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速(P13-24)。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大得载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小得载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器得适应性。
第二章气相色谱
第二章气相色谱
第二章气相色谱
五.控制温度系统
在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它 直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和 稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉,气化室, 检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式 有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混 合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温 指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作 线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳 分离的目的。
第二章气相色谱Βιβλιοθήκη 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分子多 孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用于极性样品 和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。但由于表面非浸润性,其 柱效低。
(3)载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完全惰性的,具 有活性中心。如硅醇基
OH Si
或含有矿物杂质,如氧化铝、铁等,使色谱峰产生拖尾。 因此,使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。
另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性; 对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸 气压,以免流失太快。
(2)组分分子与固定液间的作用力在气相色谱中,载 气是情性的,且组分在气相中浓度很低,组分分子间作用 力很小,可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分间的 作用力也可忽略。液相里主要存在的作用力是组分与固定 液分子间的作用力,这种作用力反映了组分在固定液中的 热力学性质。作用力大的组分,由于溶解度大,分配系数 大。
气相色谱操作模式
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种基于样品的挥发性和分子大小差异的分离技术。
在气相色谱中,样品以气体态进入色谱柱,并在柱内与固定相之间发生分离作用。
气相色谱的操作模式一般包括以下几个步骤:
1. 样品进样:将待分析的样品以气体或液体形式注入气相色谱仪中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样和固相微萃取等。
2. 柱温程序:设置色谱柱的温度程序,通过控制柱温的升降来实现样品的分离。
常用的柱温程序包括等温、线性温度升降和程序升温等。
3. 气相载气选择:选择适当的气相载气,常用的气相载气有氢气、氮气、氦气等。
气相载气的选择要考虑到分析物的挥发性、极性和分析目的等因素。
4. 柱选择:根据分析物的性质选择适合的色谱柱,常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等。
色谱柱的选择对于样品的分离和分析结果具有重要影响。
5. 检测器选择:根据分析物的性质选择适合的检测器,常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器等。
不同的检测器对于不同的分析物具有不同的灵敏度和选择性。
6. 数据分析:根据检测器输出的信号,通过计算机软件进行数据处理和分析,得到分析物的峰面积、峰高、保留时间等信息,并进行定量或定性分析。
以上是气相色谱的基本操作模式,根据不同的分析要求,可能会有一些特殊的操作步骤或技术参数的调整。
第2章气相色谱法
对分离较差,峰底宽度难于测量,则用下式表示分离度
R'
tR2 tR1
1 2
(Y12(1)
Y1 2
(
2)
)
20
C
W G
色谱分离基本方程式
体系的热力 学性质
R 1 n ( 1) ( k )
4
k 1
n
(
k
k
1)
2
n有效
R1 4
n有效
( 1)
现现 代代 仪器分析 仪器分析
改变k的方法是:
改变柱温:影响分配系数 改变相比:即改变固定相的量及柱的死体积(采用细颗粒的固定相,
填充紧密且均匀)
分离度与柱选择性的关系
α是色谱柱选择性的量度, α越大,色谱柱选择性越好,分离效 果越好
通过改变固定相,使各组分的分配系数有较大的差别
L
16R
2
(
1)2
17
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
B/u分子扩散项:“塞子”前后存在着浓度差
B 2Dg
弯曲因子
气相分子扩散系数
Dg
1
M 载气
摩尔质量大的载气可使B值变小,有利于分离
载气流速愈小,保留时间愈长,分子扩散项的影响也愈 大,从而成为色谱峰扩散的主要因素
18
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
调VM整,保或留V体R’=积tRV’·RF’0:指扣除死体积后的保留体积:VR’=VR-
相对保留值r21
指组分2与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱 温及固定相性质有关,与其它色谱操作条件无关,它表示了 色谱柱对这两种组分的选择性: r21相差越大,分离越好。 r21 =1,不能分离
仪器分析-气相色谱分析
• 3、保留值:是试样各组分在
色谱柱中保留行为的量度,它 反映组分与固定相间作用力大 小,通常用保留时间和保留体 积表示。 死时间tM:不被固定相吸附或 溶解的组分(如空气、甲烷) 从进样到出现其色谱蜂最大值 所需的时间,图中O'A'所示。 保留时间tR :指某组分通过 色谱柱所需时间,即试样从进 样到出现峰极大值时的时间, 图中O‘B所示。 调整保留时间tR’ 死时间后的 保留时间,它是组分在固定相 中的滞留时间。图中A’B所示, 即 tR’ = tR - tM
通常以有效塔板数neff 和有效塔板高度Heff 表示:
neff H eff
t t 2 5.5 4( ) 1 6( )2 W1 / 2 Wb L neff
' R
' R
2-2-3 速率理论
• 塔板理论存在的假定有缺陷,不能解释塔板高度H
受那些因素影响. 1956年,荷兰化学工程师van Deemter提出了色谱过程动力学速率理论。 • van Deemter方程:H=A+B/u+C*u u 为流动相线速度; A,B,C 为常数. 其中: A — 涡流扩散系数; B — 分子扩散系数; C — 传质阻力系数(包括液相和固相传质阻力系 数)
• 1、气路系统
• 载气:H2,N2,He,Ar等 • 净化器:提高载气纯度 • 稳压恒流装置,气体流速控制和测量。
• 2、进样系统
• 进样器: 微量注射器、六通阀 • 气化室:瞬间气化,死体积尽可能小
• 3、分离系统
• 色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类
2-1-3 组成
• • • • •
4、温控系统 色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解; 检测器除氢火焰外都对温度敏感; 柱温的变化影响柱的选择性和柱效,因此柱室的 温度控制要求精确,温控反复根据需要可以恒温, 也可以程序升温。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相(填充物)和流动相(气体)之间的分配系数不同,从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍:1. 工作原理:- 进样:样品通过进样口进入色谱柱,可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件,它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相:气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体,如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器:色谱柱后面连接着检测器,用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统:气相色谱仪通常配备有数据处理系统,用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法:- 样品准备:将待分析的样品制备成适合进样的形式,如液态样品可以直接进样,固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置:确定进样方式,可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求,设置合适的进样量。
- 色谱条件设置:根据分析目的和样品性质,选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件,包括流量、温度程序等。
- 启动仪器:打开气源,确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态,等待系统温度平衡。
- 分析运行:进样后,启动气相色谱仪,开始分析运行。
气相色谱基础
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
样品
检测器
记录仪
Analytical Training Center GCTECH 2-05
色谱柱类型
填充柱
开管柱(毛细管柱)
柱长(米) 内径(毫米)
填充柱 .5-10 2-4
(气相)色谱基本概念
1、 色谱 2、 固定相 3、 流动相 4、 进样口 5、 色谱柱 6、 检测器
Analytical Training Center GCTECH 2-02
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
,和
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
气相色谱基本理论
1. 塔 板 理 论
2. 速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子,其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的,与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。
Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t R(A)
t R(B)
检测器响应值 进样
t 0 A
W A
时间
t R= 保留时间 t 0 = 不保留组分的保留时间 W = 峰宽
B W
B
气相色谱实时进样界面概述
[注意]:a)如果“组分表”未包含任何组分名,或未填充组分的“保留时间”及“带宽”,或填充的“保留时间”及“带宽”不正确,则因组分名无法套取,将不能标注“组分名”。
b)“保留时间”和“组分名”是实时标注的,其它项目需待当前重叠峰组结束后才标注。
1、定量参数:包括“定量基准”(面积或峰高)、“定量方法”(归一法/校正归一/内标法/外标法/指数法)、是否分组等选项内容;
2、组分表:是一张二维表,表的行对应各组分序列,表的列包括“组分名”、“保留时间”、“带宽”及校正因子等栏目;
3、分组表:如果在“定量参数”中选中了“分组计算”选项,那么就需要设定分组;
选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“报告打印”,可直接打印输出该节点谱图的分析报告。
七、显示节点谱图的属性
在选中某谱图节点后,按下Shift键不放,可即时弹出该谱图的属性(包括谱图预览),松开Shift键后,该弹出信息框即消失。
八、按日期排列节点
点击“工具栏”中的使其左边打上√,可按做样日期的先后次序降序或升序排列所有节点,以方便查找。
一、显示/隐藏“标准做样步骤”
点击“帮助”菜单中的“标准做样步骤”项,使其左边打上√,可显示“标准做样步骤”窗体;若未打√,则“标准做样步骤”窗体被隐藏。
二、激活/关闭“模拟进样”功能
为便于用户学习,本系统提供了“模拟进样”功能,即在未连采集器的情况下也能采集到谱图曲线。点击“进样”菜单中的“模拟进样”项,使其左边打上√,可使该功能有效;若未打√,该功能则被关闭。
共有两种分组方式:“连续组”和“间断组”。
4、积分参数:包括四个基本参数(峰宽、噪声、最小面积、最小峰高)和几项高级设置(峰宽调整策略、拖尾检测策略、起始积分时间、基线漂移、负峰检测等)。
气相色谱进样浓度-概述说明以及解释
气相色谱进样浓度-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可参考如下:气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)作为一种重要的分析方法,在化学、生物、环境等领域有着广泛的应用。
它通过将待测样品分离成各个组分,再利用这些组分在固定相和移动相之间的差异进行定性和定量分析。
而在气相色谱分析中,进样浓度是一个极其重要的参数。
进样浓度指的是样品在进入气相色谱仪之前的浓度。
它直接影响到色谱柱中样品的分离效果和分离速度。
通常情况下,进样浓度过低会导致信号弱、峰形不良甚至峰消失等问题,而进样浓度过高则会造成色谱柱过载、信号饱和等问题。
因此,选择适当的进样浓度对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
在实际操作中,选择合适的进样浓度需要考虑多种因素,如样品的特性、分析目的、仪器性能等。
对于含量较低的目标物,通常需要选择较高的进样浓度以提高信号强度。
而对于含量较高的目标物,为了避免色谱柱过载,进样浓度则需要相对较低。
此外,样品的挥发性、稳定性等也会对进样浓度的选择产生影响。
因此,本文将重点探讨进样浓度对气相色谱分析结果的影响,并提出进一步研究的方向。
希望通过本文的介绍和分析,能够为科研人员在进行气相色谱分析时选择合适的进样浓度提供一定的参考和指导。
1.2 文章结构本文的文章结构分为三个主要部分,分别是引言、正文和结论。
在引言部分,我们将对气相色谱进样浓度的重要性进行概述,并介绍文章的结构和目的。
正文部分将主要涵盖两个方面的内容。
首先,我们将详细介绍气相色谱的原理,包括其基本原理和常用仪器设备。
其次,我们将专注于讨论进样浓度在气相色谱分析中的重要性。
我们将探讨进样浓度对分析结果的影响,从而展示进样浓度在气相色谱中的关键作用。
最后,在结论部分,我们将总结进样浓度对气相色谱分析结果的影响,并提出进一步研究的方向。
通过对进样浓度在气相色谱中的探讨,我们能够更好地理解并优化气相色谱分析的方法和结果。
《气相色谱》课件2
色谱柱的更换与保养
色谱柱的安装
按照说明书正确安装色谱柱,确保密封良好 ,无泄漏。
色谱柱的清洗
定期对色谱柱进行清洗,以去除残留物和污 染物,保持色谱柱的性能。
色谱柱的保存
使用后的色谱柱应保存在干燥、避光的地方 ,避免长时间暴露在空气中。
色谱柱的更换
当色谱柱性能下降或损坏时,应及时更换色 谱柱,以保证分析结果的可靠性。
气相色谱的操作参数
检测器类型
根据分析物的性质和检测需求,选择合适的检测器,如氢火焰离 子化检测器、电子捕获检测器等。
载气类型与纯度
载气的选择对气相色谱分析的准确性和稳定性有重要影响,需要根 据实际情况选择合适的载气类型和纯度。
流速与压力
流速和压力是影响色谱峰形和分离效果的重要参数,需要根据实际 情况进行调整,以获得最佳的分析效果。
热导检测器(TCD)
氢火焰离子化检测器(FID)
利用不同组分在热导检测器中产生的热导 率差异进行检测。
通过燃烧过程中产生的离子进行电离,利 用电场收集离子流并测量其电信号。
电子捕获检测器(ECD)
质谱检测器(MSD)
利用放射性同位素产生的电子对电负性化 合物的捕获作用进行检测。
将组分离子化后,根据离子的质荷比进行 分离和检测,可提供组分的结构信息。
气相色谱的发展历程
总结词
气相色谱经历了从传统手工操作到自动化、智能化的发展历程,不断优化和改进 。
详细描述
气相色谱技术自20世纪50年代问世以来,经历了多年的发展与完善。从最初的手 工操作,到后来的自动化、智能化仪器出现,气相色谱技术不断得到优化和改进 。随着技术的进步,气相色谱的应用范围也越来越广泛。
PART 02
气相色谱的基本原理
气相色谱分析讲义02
柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。 选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点 (分析时间20-30min); 对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
根据工作过程,分为破坏型检测器和非破坏型检测器
破坏型:检测过程中样品遭到破坏,不能回收。如FID、FPD 。 非破坏型:检测过程中样品不遭到破坏,可以回收。如TCD、ECD 。
1.热导检测器(TCD)
thermal conductivity detector,TCD
TCD是一种应用较早的通用型检测器,又称导热析气计。现
图:TCD的最高桥电流曲线
一般:N2作载气,110~150mA;H2作载气,150~250mA 图中所推荐的桥电流值,是指无氧存在时,如果载气中含 氧时,热丝会氧化而烧断、或使热丝寿命缩短,所以载气 必须除氧,而且要用不锈钢输送管,不要使用聚四氟乙烯 作载气输送管,因为聚四氟乙烯管会渗透氧气。
3.通桥电流前,务必要先通载气
取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器 或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球 胆、塑料袋取气等;
定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有 关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的 压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20- 30秒即可。
液体进样器
由液体进样针(自动进样器)、汽化室、加热系统组成 分为:填充柱进样口和毛细管柱进样口 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管 色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、 润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数 十个试样。
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第二章 实时进样 —— 界面概述在设定了通道的“仪器及检测器通路”之后,点击该通道的“仪器图标”位置,可直接登录该通道,进入“实时进样”界面(如下图)。
接下来,就可以联机做样了。
如上图,“实时进样”界面由“菜单行”、“快捷按钮行”、“做样框”、“样品树”、“功能页签”及“状态信息行”这几部分组成。
瞬时信号读数菜单行 快捷面板进样按钮样品树状态行通道标识运行时间快捷按钮仪器基线做样框功能页签第一节菜单行一、显示/隐藏“标准做样步骤”点击“帮助”菜单中的“标准做样步骤”项,使其左边打上√,可显示“标准做样步骤”窗体;若未打√,则“标准做样步骤”窗体被隐藏。
二、激活/关闭“模拟进样”功能为便于用户学习,本系统提供了“模拟进样”功能,即在未连采集器的情况下也能采集到谱图曲线。
点击“进样”菜单中的“模拟进样”项,使其左边打上√,可使该功能有效;若未打√,该功能则被关闭。
模拟进样时,出峰速度是正常速度的10倍;按下Shift键,可回到正常速度。
第二节 快捷按钮行一、进样按钮二、其它按钮三、快捷面板“快捷面板”是为了让用户能够在不同功能窗体之间进行快速切换而设计的。
比如,您可能经常需要在“实时进样”、“再处理”和“报告”这三种窗体之间来回切换。
如下图,“快捷面板”主要由几个系统功能按钮组成。
● 工作桌面图标 :点击该图标,可显示工作桌面。
● 单一通道按钮1) 如果某通道未设置“仪器及检测器通路”,则该通道按钮为灰色,您无法点击它。
2) 在设置了通道的“仪器及检测器通路”后,点击该通道按钮,可直接登录该通道。
此时,通道按钮由原微凸状态 (表明该通道尚未登录)变为微凹状态 表明该通道已登录)。
● 通道并显按钮 :点击该按钮,可同时登录/显示多个通道● 方法校正按钮 :点击该按钮,可弹出“校正”对话框。
其详细说明请参阅第四章。
● 报告按钮 :点击该按钮,可切换到“报告”窗体。
其详细说明请参阅第五章。
● 再处理按钮 :点击该按钮,可切换到“再处理”窗体。
其详细说明请参阅第六章。
● 退出系统按钮 :点击该按钮,可退出本工作站。
开始进样停止进样功能键:F1:通道1开始 F2:通道2开始 F3:通道3开始F4:通道4开始显示或隐藏“样品树”显示或隐藏“做样框”打开已存在的谱图文件第三节做样框点击“快捷按钮行”中的使其呈“下凹”状,或点击“显示”菜单中的“做样框”使其左边打上√,可显示该方框信息;若要隐藏该方框信息,请再次点击使其呈正常状态,或点击“显示”菜单中的“做样框”使其左边不打√。
一、样品名为了便于样品的分类,建议用户给不同组成(即定性不同)的样品取不同的名称,称为“样品名”。
通常,样品的化学物质名即为样品名。
首次进入“实时进样”界面时,“新建”一个与实际情况相符的样品名是十分必要的。
二、分析时长所谓“分析时长”是指自样品进样开始后至所有组分峰均已完全绘出为止,所需要的时间,单位为分钟(min)。
每当点击按钮时,“运行时间”(位于“状态行”的左端)会从0.000开始计时,大约每秒钟刷新一次;当“运行时间”等于设定的“分析时长”时,会自动停止分析过程。
因此,在积分仪、处理机或其它工作站软件中,“分析时长”又称为“停止时间”。
如果“分析时长”设定为0,表示无限长,必须点击按钮来手工停止分析。
在点击按钮后,您仍然可以反复多次修改“分析时长”。
三、样品类型四、批号该项目尽可能填写,但并非一定要填写。
“批号”的用法:对于“标样”,样品“批号”可定义为不同标样号溶液配比的简要描述,比如:标样号批号1# 1.0ppm2# 2.5ppm3# 5.0ppm对于“试样”,样品“批号”可定义为如下某一项内容或多项内容的组合:* 做样日期;* 部门、班组或做样人;* 取样点名;* 取样时间。
五、方法所谓“方法”是对下列内容的总称:1、定量参数:包括“定量基准”(面积或峰高)、“定量方法”(归一法/校正归一/内标法/外标法/指数法)、是否分组等选项内容;2、组分表:是一张二维表,表的行对应各组分序列,表的列包括“组分名”、“保留时间”、“带宽”及校正因子等栏目;3、分组表:如果在“定量参数”中选中了“分组计算”选项,那么就需要设定分组;共有两种分组方式:“连续组”和“间断组”。
4、积分参数:包括四个基本参数(峰宽、噪声、最小面积、最小峰高)和几项高级设置(峰宽调整策略、拖尾检测策略、起始积分时间、基线漂移、负峰检测等)。
5、手动事件表:是对“积分参数”应用性的扩充,目的是解决“积分参数”所不能解决的积分问题。
通常,不同的“样品名”对应不同的“方法名”,且“方法名”与“样品名”同名,但也允许同一“样品名”下包含多个不同的方法(但其内容相近);如果某一方法的内容具有普遍意义,可供多种不同的样品引用,那么可将该方法属性中的“所有样品共享”选项选中。
六、仪器条件为适应ISO9000和GLP/GMP的要求,应尽可能设定样品分析的“仪器条件”;如无必要,可忽略其内容(在新建“样品”向导的“仪器条件”对话框中点击“取消”)。
七、基线扣除“基线扣除”多用于气相色谱的程序升温分析、液相色谱的梯度洗脱分析中的“基线补偿”,其详细叙述参阅专门的“基线扣除”章节。
点击其右边的按钮,可设定拟扣除的基线谱图文件。
第四节保存路径及文件名规则通过设定“路径及文件名规则”,可对样品进样分析后所形成的谱图文件进行更细致的分类。
点击其右边的按钮,可打开规则设定对话框:在不同的“路径及文件名规则”下,点击按钮后,可在“状态行”中部观察到其相应的谱图文件名:第五节 当前进样一、(谱图区)工具栏1、“基线回零”与“时间回零”* 当谱图基线漂移较大(未能显示在谱图区内)时,可点击“基线回零”功能钮将其拉回到合理位置(即保持基线显示在坐标高度5%的位置附近)。
采样开始时刻,系统会自动执行“基线回零”功能。
* 点击 可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。
2、 “衰减”及“时宽”* 点击 右端的上、下小按钮,可调整“衰减”值(-5~12),纵轴高度与衰减值的换算关系是:纵轴高度=2^衰减值。
* 点击 右端的上、下小按钮,可调整“时宽”值(1~1440min)。
您也可以在上、下小按钮左边的白框内直接输入时间宽度值。
工具栏谱图区仪器基线前次放大 后一放大 清除放大显示属性3、谱图显示属性点击该工具钮,可弹出右图所示的“谱图显示属性”菜单: 1) 设置坐标范围:点击菜单中的“坐标轴范围”,可弹出 “谱图坐标范围” 对话框(如下图)。
2) 标注“保留时间”、“峰高”等注释信息 缺省状态下,仅标注谱峰的“保留时间”。
要标注更多的内容,请按下图所示操作:[注意]:a) 如果“组分表”未包含任何组分名,或未填充组分的“保留时间”及“带宽”,或填充的“保留时间”及“带宽”不正确,则因组分名无法套取,将不能标注“组分名”。
b) “保留时间”和“组分名”是实时标注的,其它项目需待当前重叠峰组结束后才标注。
峰高 峰面积 峰号组分名 保留时间 谱图显示属性菜单4、 “调零”与“恢复”按钮点击该按钮,可将此刻检测器的输出值调整为信号零点;按下Ctrl 键同时点击该按钮,可任意设定信号零点。
二、谱图缩放与拖动按下鼠标左键不放,向右下方移动鼠标,再松开手指,可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。
该放大操作可反复进行(称为多级放大)。
当进行了多级放大时,点击 可返回至前一级放大状态,点击 可返回至前一级放大状态,点击 (或按下鼠标左键不放,向左上方移动鼠标,再松开手指)可清除所有的放大状态。
按下鼠标右键不放,任意角度移动鼠标,可任意方向拖动谱图。
对框内部分的放大第六节 进样后处理一、工具栏二、数据表页签 (从略)标范围告预览复制到剪贴板保存为Excel 文件 报告打印更新方法到方法库中 入再处理次放大一放大除放大示属性存修改配样信息及组分浓度 采用并重新积分 谱图区工具栏:数据表页签通用工具钮:校正并显示标准曲线峰全选移时间 置偏移 准曲线名加组分 入组分 除组分 正并显示 组分表工具钮:偏移还原捷键提示标准曲线谱图工具栏谱图区数据表页签T2100系列色谱工作站——用户手册 第二章 实时进样——界面概述--- 第2-11 页 ---第七节 样品树每次进样完成的样品谱图文件均记录在一类似Windows “资源管理器”中目录树的树状列表中,称之为“样品树”;不同的通道带有不同的样品树,彼此独立。
点击“快捷按钮行”中的 ,使其下凹可显示“样品树”,否则可隐藏“样品树”。
一、解读样品树所有带 图标的节的为谱图节点(树叶),带 图标的节点为路径分类节点(树枝)。
左边带 的树枝节点为可展开节点,点击 可列出其子节点;左边带 的树枝节点为可收缩节点,点击 可隐藏其子节点。
每一谱图节点(树叶)均标明了该谱图的文件名及进样完成时间。
带下划线的节点表明了最后一次进样谱图存放的路径及文件名。
带兰色条块的节点为当前选中的节点。
二、节点的展开与收缩双击树枝节点可逐级展开或收缩该节点。
右击树枝节点,再点击弹出菜单的“彻底展开”可将该节点一展到底,点击“完全收缩”,可将其所有级别的子树枝全部收缩。
三、升序或降序排列节点默认情况下,所有节点均字符降序排列,点击“工具栏”中的 按钮,使之变成 ,可升序排列所有节点。
右击树枝节点,再点击弹出菜单的“排列(升序)”或“排列(降序)”,可对其所有级别的子节点进行升序或降序排列,而并不影响其它节点的排列状况。
四、节点的删除与刷新按Del 键或点击“工具栏”中的 ,或右击树枝节点再点击弹出菜单中的“删除”,可将当前选中的节点及其所有子节点从样品树中删除,但并不会真的删除相应的谱图文件。
若要删除相应的谱图文件,请在按下Ctrl 键的同时,点击 。
按F5键或点击“工具栏”中 按钮,或右击树枝节点再点击弹出菜单中的“刷新”,可重新列出当前选中路径节点下的所有的子节点(包括已删除的节点)。
工具栏 可左右移动的分割线 最后一次完成的进样(以下划线标注) 进样完成时间可收缩的节点可展开的节点第二章 实时进样——界面概述 T2100 系列色谱工作站——用户手册--- 第2-12 页 --- 五、打开节点谱图双击谱图节点(树叶),或选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的 ,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“打开”,可打开该节点对应的谱图文件,以便对其进行再处理操作。
六、节点谱图的报告预览与打印选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的 ,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“报告预览”,可直接预览该节点谱图的分析报告。
选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的 ,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“报告打印”,可直接打印输出该节点谱图的分析报告。
七、显示节点谱图的属性在选中某谱图节点后,按下Shift 键不放,可即时弹出该谱图的属性(包括谱图预览),松开Shift 键后,该弹出信息框即消失。