高效液相色谱法检测鸡肉串莫能菌素的残留
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中四环素类抗生素残留
分析 检测高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中四环素类抗生素残留 刘培勇 张惠 达州市食品药品检验所鸡肉是人们日常优质蛋白摄入的重要来源，对于人体健康有重要意义。
但在鸡养殖过程中，部分养殖人员因为缺乏专业知识，对于兽药的使用不太规范，兽药滥用，误用及不遵守休药期等现象普遍存在，导致鸡肉中兽药残留过多，带来较大的健康威胁。
四环素类抗生素对于新生儿骨骼、牙齿的生长有很大影响。
因此，采用高效液相色谱－串联质谱法对鸡肉中四环素类抗生素的检测具有重要意义。
试验材料与方法仪器设备。
高相液相色谱－质谱联用仪（安捷伦６４１０Ａ），色谱柱Ａｃｑｕｉｔｙ Ｕｐｌｃ Ｂｅｈ Ｃ１８（１．７ μｍ，２．１ ｍｍ ｘ１００ ｍｍ），冷冻离心机，旋涡振荡器，氮吹仪、纯水净化机。
材料与试剂。
标准品：四环素、土霉素、金霉素（美国Ｓｉｇｍａ公司）；乙腈和甲醇，色谱纯（德国Ｍｅｒｃｋ公司）；ＥＤＴＡ－２Ｎａ、柠檬酸、Ｎａ２ＨＰＯ４，分析纯（成都市科隆化学有限公司）；去离子水（实验室一级用水）；固相萃取小柱，Ｏａｓｉｓ ＨＬＢ，６０ ｍｇ／３ｍＬ。
试验方法。
标准溶液的配制：称取三种抗生素５１．０ｍｇ放到５０ｍＬ容量瓶，用甲醇溶液溶解定容，配制成１．０ｍｇ／ｍＬ的标准溶液。
仪器条件控制：流动相：Ａ－０．１％甲酸水；Ｂ－０．１％甲酸乙腈。
在０－７ ｍｉｎ，９０％Ａ线性变化至７０％Ａ；７－８ｍｉｎ，７０％Ａ线性变化至９０％Ａ；８－１０ ｍｉｎ，９０％Ａ；流速：０．３ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０ ℃，进样量：５ μＬ。
质谱条件：ＥＳＩ离子源，正离子扫描；离子源温度：１５０ ℃；脱溶剂气温度：３５０ ℃；脱溶剂气流速：１０ Ｌ／ｍｉｎ；碰撞气：高纯氮气。
样品提取：称取鸡肉样品２ｇ（１０００ ｒ／ｍｉｎ均质１ｍｉｎ）到５０ ｍＬ容量瓶中，加入ＥＤＣＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｃ缓冲溶液８ ｍＬ，旋涡振荡２ｍｉｎ，４０００ ｒ／ｍｉｎ离心１０ ｍｉｎ（温度在１０ ℃以下）。
高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中4种兽药残留
（ １ ． Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ａｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０２ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
２ ． Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｎ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ０ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｔ ａ ｎ ｄ ｅ ｍ ｔ ｒ ｉ ｐ ｌ ｅ ｑ ｕ ａ ｄ ｒ ｕ ｐ ｏ ｌ ｅ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ ＨＰ ＬＣ— ＭＳ — ＭＳ ） ． Ａｆ ｔ ｅ ｒ ｈ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｚ ｅ ｄ ， ｍｕ ｓ ｃ ｌ ｅ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ
关键 词 ：高效液相色谱一 串联质谱法 ；固相萃 取；肌 肉组织 ；兽 药残 留
Ｓｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎｅ ｏ ｕｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｏ ｕ ｒ Ｖｅ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ａ ｒ ｙ Ｄｒ ｕｇ ｓ ｉ ｎ Ｅｄ ｉ ｂ ｌ ｅ Ｍ ｕｓ ｃ ｌ ｅ Ｔｉ ｓ ｓ ｕｅ ｓ ｂ ｙ Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ Ｌｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ — Ｔｔ ａ ｎｄ ｅ ｍ Ｍａ ｓ ｓ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
耿 宁 ，卢 剑
鸡肉中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测方法的改进
鸡肉中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱法检测方法的改进崔惠娟【摘要】对《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》进行改进,经试验验证,洗脱液改用含30％乙腈的流动相时,能提高方法的回收率.添加10μg/kg、100 μg/kg、200 μg/kg浓度水平时,测得的回收率为77.6％～95.2％,精密度＜10％,该方法检测环丙沙星的线性范围是5 ～200 μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.7 μg/kg;达氟沙星的线性范围是1～40 μg/kg,检出限是0.11 μg/kg、定量限是3.4 μg/kg;恩诺沙星的线性范围是5～200 μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.6 μg/kg;沙拉沙星的线性范围是5～200 μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是16.7μg/kg.说明改进后的方法能够满足鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的检测.【期刊名称】《云南畜牧兽医》【年(卷),期】2017(000)002【总页数】3页(P17-19)【关键词】鸡肉;高效液相色谱法;氟喹诺酮类药物【作者】崔惠娟【作者单位】红河州动物疫病预防控制中心,云南蒙自 661199【正文语种】中文【中图分类】S859.84禽业科技氟喹诺酮类属化学合成抗菌药，因其抗菌谱广、抗菌活性高、毒副作用小、组织分布广等特点被广泛用于畜禽和水生动物疾病的防治[1]。
临床上常用的氟喹诺酮类药物主要有环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星等。
随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，各类细菌对其产生的耐药率已达到60%～70%[2]。
目前，氟喹诺酮类药物的滥用及残留问题已经引起人们的广泛关注。
在动物性食品中，氟喹诺酮类药物残留检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)等[3]。
目前，用HPLC法检测鸡肉产品中的氟喹诺酮类药物残留，主要用到的国家标准方法是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)[4]。
高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留（论文）
高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留苗虹王凌琰吴永宁!（中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所，北京100050）2002-09-05收稿；2003-05-14接受本文系北京市自然科学基金资助项目（NO.201209）1引言盐酸克伦特罗又称氨哮素，克喘素，用于治疗哮喘。
它属于!-兴奋剂，有加速动物生长、改进脂肪型动物的肌肉与脂肪的比例的作用，但在畜牧生产中没有被作为合法的生长促进剂批准。
国内外相继发生多起因食用含克伦特罗残留的动物性食品发生中毒的事件。
我国己将其列为禁用的饲料药物添加剂，并规定不得检出。
本文采用高效液相色谱紫外电化学串联检测法测定鸡肉中克伦特罗残留，并进行不同的加标水平回收率实验，能够为监测提供较好的手段。
2实验部分2.1仪器与试剂高效液相色谱仪（AsiIent HPLC 1100色谱系统，紫外检测器，1049A 电化学检测器）：BransOni B-2200E 超声清洗器；XZ-6A 旋转蒸发器；XY-4调速多用振荡器：LD5-2A 离心机；100mL 圆底磨口具塞离心管：Barnstead-D8612-33纯水器；针头微孔滤膜过滤器（有机相，0.45"m ）；奥立龙MOdeI 868酸度计：VORTEX-2Genie 涡流混合器；氮气浓缩器；DY89-1型电动玻璃匀浆器。
盐酸克伦标准品（中国生物制品药品检定），准确称取适量用甲醇配制成标准储备液；异丙醇、乙酸乙酯、乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯：浓氨水；0.01mOI /L HCI ；0.1mOI /L HCIO 4；1mOI /L NaOH ；NaCI ；0.1mOI /L NaH 2PO 4缓冲溶液（PH =6.0）；弱阳离子交换柱（SupeIcIeam LC-WCX SPE Tubes ，3mL ，SupeIcO 公司）：水为超纯水。
2.2色谱条件色谱柱：ShandOn BDS C 18柱（250X 4.6mm 、5""）；流动相：0.01mOI /L KCI 溶液-甲醇（55145，V /V ）；流速：1mL/min ；进样量：20"L ；柱温：25C 。
高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化
高效液相色谱法检测畜禽肉中四环素类药物残留的条件优化张鑫;顾欣;严凤;蒋音【摘要】对畜禽肉中四环素类残留的检测方法进行改进,选用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液作为提取液进行超声提取,经C18固相萃取小柱净化,脱溶剂后用流动相三氟乙酸-乙腈溶解,使用高效液相色谱-PDA检测器分段采集355 nm及270 nm波长下的色谱信息,对前处理方法及色谱条件进行优化.四环素、土霉素在0.01～1 μg/g范围内,金霉素、多西环素在0.02～2μg/g范围内回收率为60%～85%,相对标准偏差小于5%,可以满足国家残留限量0.1～0.6μg/g的检测要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】4页(P55-58)【关键词】残留;四环素;土霉素;金霉素;多西环素;高效液相色谱;分段采集【作者】张鑫;顾欣;严凤;蒋音【作者单位】上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103;上海市兽药饲料检测所,上海,201103【正文语种】中文四环素类药物(TCs)具有广谱抗生活性，有良好的杀菌抑菌作用，并且价格便宜，经常作为饲料添加剂用于畜牧及水产养殖，常见的TCs包括四环素(Tetracycline,TC)、土霉素(Oxytetracycline，OTC)、金霉素(Chlortetracycline，CTC)、多西环素(Doxycycline, DC)等。
但是滥用及不当使用造成的动物源性食品中四环素类残留会对人体健康造成危害，因此四环素类药物残留的检测具有重要意义。
四环素类在化学结构上具有共同的基本母核——氢化并四苯环，仅取代基有所不同，TCs易与金属离子螯合，在pH 2～6的弱酸性溶液中易发生差向异构化，在pH<2的酸性、中性或碱性溶液中易降解。
由于TCs的强极性性质，在生物样品中易与蛋白质形成共轭物而提取困难。
MM_FS_CNJ_0111 出口肉及肉制品中莫能菌素残留量检验方法
出口肉及肉制品中莫能菌素残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口鸡肉中莫能菌素残留量地检验..原理概要用甲醇水溶液提取试样中地莫能菌素，过滤.滤液用二氯甲烷进行液液分配提取.提取液经浓缩并经硅胶小柱净化.用二氯甲烷甲醇洗脱，洗脱液经浓缩后用甲醇定容，供柱后衍生分析用.莫能菌素与香兰素反应后生成地衍生物，在波长处被检测，外标法定量..主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：色谱纯；二氯甲烷；浓硫酸：密度ρ约；磷酸：纯度；香兰素：纯度≥；氯化钠溶液：氯化钠溶于水中；提取液：甲醇水(＋)；无水硫酸钠：℃灼烧，置于干燥器中备用；莫能菌素标准品：已知纯度≥；莫能菌素标准溶液：准确称取适量地莫能菌素标准品，用甲醇配成浓度为μ地莫能菌素标准储备液，根据需要再用甲醇稀释储备液，配成适当浓度地标准工作液..仪器高效液相色谱仪：配有紫外检测器和柱后衍生化装置；捣碎机；超声波浴；锥形瓶：；分液漏斗：；旋转蒸发器：备温控水浴；浓缩瓶：具磨口，；硅胶小柱：硅胶小柱()..试样地抽取与制备.检验批以不超过件为一检验批.同一检验批地商品应具有相同地特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量批量，件最低抽样数，件～～～～～～.抽样方法按规定地抽样件数随机抽取，逐件开启.每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于.放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室.如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过者，则可用灭菌锋利刀在抽出地包件中，每件抽取不少于，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样.混合原始样地重量不少于.加封后，标明标记，及时送交实验室..试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约，进行充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样.密封并标明标记..试样保存将试样于－℃以下冷冻保存.注：在抽样和制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取和净化称取试样约(精确至)，置于锥形瓶中，加提取液，搅拌后，超声提取.将提取液过滤到分液漏斗中，加氯化钠溶液，用×二氯甲烷萃取.收集二氯甲烷层，过无水硫酸钠柱滤入浓缩瓶中.于℃浓缩至干.加二氯甲烷以溶解残留物，过硅胶小柱(小柱预先用二氯甲烷浸润)，流速小于，再加二氯甲烷淋洗浓缩瓶，一并过柱，弃去流出液.用二氯甲烷淋洗小柱，弃去流出液.然后用二氯甲烷甲醇(＋)溶液洗脱柱上地莫能菌素.洗脱液收集于浓缩瓶中，在℃旋转蒸发至干.用甲醇定容至，溶液供液相色谱测定..测定.液相色谱条件色谱柱：μ，×(内径)，μ，或相当地色谱柱；流动相：甲醇水磷酸(＋＋)，；柱后衍生试剂：边搅拌边将浓硫酸慢慢加到甲醇中，冷却至室温，加香兰素，搅拌至溶解.流速：；柱后反应室：体积＞不锈钢管×(内径)，柱后反应温度：℃；检测波长：；进样量：μ..色谱测定根据样液中莫能菌素含量地情况选定峰面积相近地标准工作溶液.标准溶液和样液中莫能菌素地响应值均应在仪器检测地线性范围内.标准溶液和样液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下莫能菌素衍生物地保留时间约为.标准品色谱图见附录中图..空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行..结果计算按式()计算试样中莫能菌素地残留含量：＝··…………………………………()·式中：——试样中莫能菌素地残留含量，；——样液中莫能菌素衍生物地峰面积，；——标准工作液中莫能菌素衍生物地峰面积，；——标准工作液中莫能菌素地浓度，μ；——样液最终定容体积，；——最终样液所代表地试样量，.注：计算结果需扣除空白值..低限、回收率地测定.测定低限本方法地测定低限为..回收率鸡肉中莫能菌素添加浓度及其回收率地实验数据：在，回收率为；在，回收率为；在，回收率为..来源：—。
鸡肉组织中6种青霉素类抗生素药物残留检测-高效液相色谱-串联质谱法
152·FOOD INDUSTRY 分析 检测 李克静 于静静 赵鑫 李淑娟 中国检验检疫科学研究院综合检测中心鸡肉组织中6种青霉素类抗生素药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法[M+H]+，并优化各分子离子的毛细管出口电压。
分别以选定的分子离子为母离子，进行相应的子离子全扫描，选择丰度较强的离子为定量离子，丰度次强的离子为定性离子，优化其碰撞能量。
方法的线性范围及检出限。
6种青霉素类药物的质量浓度在5～100 μg/L的范围内线性关系良好，其相关系数(r)均大于0.9980,说明本方法适用于青霉素类药物的定量分析。
采用空白样品中添加青霉素类抗生素的方法，分别以S/N≥3、S/N≥10确定检出限(LOD)和定量下线(LOQ)。
建立了同时测定鸡肉组织中6种青霉素抗生素残留的的高效液相色谱-串联质谱方法，该方法前处理简单，同时具有选择性好、灵敏度高等优点，且方法的回收率和重现性均能满足国内外兽药残留的检测要求，适用于实际样品的分析检测。
作者简介：李克静(1981-)，女，硕士，中级工程师。
实验部分试剂与仪器。
Agilent 1200-6410 QQQ液质联用仪；CAPCELL PAK C18 MGⅢ色谱柱；氮气吹干仪103199；PL303电子天平；KS501振荡器；VORTEX-2GENIE涡旋混合器；CR21G高速冷冻离心机；固相萃取装置；Oasis HLB小柱；Milli-Q型超纯水仪；阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、邻氯青霉素、双氯青霉素均购自德国Dr.公司；分析纯Na2PO4；分析纯亚铁氰化钾；乙酸锌；色谱纯正己烷；乙腈；实验用水为Milli-Q高纯水。
标准溶液的配制。
精确称取上述标准物质各10.0 mg，用水:乙腈(1:9)溶解定容至10mL，得到浓度为1000.0 μg/mL的标准储备液，-18 ℃下避光保存；精确量取上述青霉素标准储备液各100μL，用色谱纯乙腈稀释至10mL，得到浓度为10.0 μg/mL的混合标准工作液，0~4℃下避光保存，使用时以10 %的乙腈水溶液稀释至所需浓度，现用现配。
高效液相色谱法检测泰乐菌素在肉鸡组织中的残留
第19卷第5期中 国 兽 医 学 报V o l.19,N o.5 1999年9月Ch inese Jou rnal of V eterinary Science Sep t.1999高效液相色谱法检测泰乐菌素在肉鸡组织中的残留孔 科1,袁宗辉1,范盛先1,王大菊1,卿柳庭1,周诗其1,杨尔宁2,操继跃1 (1.华中农业大学畜牧兽医学院湖北武汉430070;2.华中农业大学食品科技系)摘要:将肉鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织制成匀浆,用乙腈、石油醚和二氯甲烷萃取、净化后,用乙腈定容。
以乙腈-甲醇-0.005mo l L磷酸二氢铵溶液(60∶30∶10)为流动相,用高效液相色谱检测。
本法对溶解于乙腈中的泰乐菌素的最低检测限为0.05m g L,在肉鸡各种组织中的最低检测限为0.10m g L。
标准曲线的线性范围为0.10～6.40m g L。
泰乐菌素质量浓度为0.10、0.80、6.40m g L时的批间变异系数分别为(2.3±0.2)%、(1.9±1.3)%、(2.6±0.9)%。
0.20、0.40、0.80m g L的泰乐菌素在以上4种组织的回收率均符合残留检测的要求。
结果表明,本法是一种灵敏、精密、可靠的检测肉鸡组织中泰乐菌素残留的分析方法。
关键词:泰乐菌素;肉鸡;残留;高效液相色谱法中图分类号:S859.84 文献标识码:A 文章编号:100524545(1999)0520489203 泰乐菌素(T ylo sin,C46H77NO17)作为一种动物专用的大环类酯类抗生素,在国内养鸡业中已广泛应用。
测定泰乐菌素在生物组织中残留的生物法[1,2],其最低检测限高。
近年来,国外已有报道用高效液相色谱法[3～6]检测泰乐菌素在猪[7]、牛[8]和肉鸡[9]组织中的残留。
但到目前为止,国内尚无有关泰乐菌素残留的可靠的检测方法。
本研究旨在建立一种方便、准确、可靠的检测肉鸡组织中泰乐菌素残留的方法。
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中林可霉素残留
分析检测高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中林可霉素残留王 祺，马增辉，王莉佳，杨毅青（山西省食品药品检验所，山西太原 030031）摘 要：建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中林可霉素残留的方法，采用乙腈提取，固相萃取小柱净化，采用外标法定量。
结果表明，在2.38～59.4 ng/mL线性良好，R为0.999 7，检出限为1.0 µg/kg，回收率在70.24%～86.25%，精密度和稳定性良好，能够满足检测需要，为检测禽肉中林可霉素残留提供参考。
关键词：鸡肉；林可霉素；高效液相色谱-串联质谱法林可霉素是一种大环内酯类抗生素，价格低廉、抗菌能力强，可抑制细菌细胞的蛋白质合成[1]。
饲料中添加林可霉素，可促进畜禽类动物的生长。
为了保护消费者的健康，建立食品安全屏障，研究畜禽肉中林可霉素残留检测方法尤为重要。
目前检测方法有GC[2]、GC-MS[3]、LC-MS 法[4]。
GC法与GC-MS法检出限高且需要衍生化反应，过程复杂；LC-MS法灵敏度高，检出限低，但是用内标法定量，成本较高[5]。
本研究选取代谢周期较短、林可霉素的残留相对较多的鸡肉为试验材料，采用随行回收试验，参照GB/T 20792—2006，采用外标法定量建立高效液相色谱-串联质谱法检测林可霉素残留的方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂鸡肉（购自某超市）；林可霉素（中国食品药品检定研究院，批号：130432，含量85.5%）；甲醇、乙腈、正己烷均为色谱纯；甲酸铵、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠均为优级纯；实验室一级超纯水。
1.2 仪器与设备岛津8050液相色谱-质谱串联仪；粉碎机；涡旋混合器；离心机；氮气浓缩仪；固相萃取装置；OHAUS电子天平（精密度0.001 g）；PEP-2固相萃取柱（500 mg/6 mL）。
1.3 实验方法1.3.1 试样提取方法及净化将样品充分搅碎混匀，准确称取试样约5 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入15.0 mL乙腈，于涡旋混合器上2 000 r/min振荡10 min，以5 000 r/min的转速离心5 min，取上清液于另一个离心管中，加入2.0 g氯化钠和10.0 mL正己烷，2 000 r/min涡旋振荡10 min，以5 000 r/min的转速离心10 min，吸取全部中间乙腈层于另一个离心管中用氮气浓缩仪于55 ℃水浴中吹至近干。
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中药物残留量
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 仪器
Ａ Ｃ Ｑ Ｕ Ｉ Ｔ Ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ — Ｘ ｅ ｖ ｏ Ｔ Ｑ 超 高效 液相 色谱 一 串联质谱 联用 仪 ，
Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公 司 ；Ａ Ｅ 一 ２ ０ ５ 电子天 平 ，Ｍ ｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ Ｔ ｏ ｌ ｅ ｄ ｏ 公 司 ；Ｃ Ｔ １ ５ Ｒ Ｔ 高速
冷冻离心机 ，日立公司；Ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｍ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａ ｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｅ ｓ氮吹仪 ，Ｊ ｎ ｃ 公 司 ；Ｍ Ｓ １ 旋 涡 合器 ，Ｉ Ｋ Ａ 公 司 ；Ｌ Ｒ ４ ０ ０ ０ 旋转 蒸 发 器 ，￣ｅ ｉ ｄ ｏ ｔ ｐ ｈ 公
司。
１ ． ２ 试 剂 与材 料
１ ０“ １ 。 质 谱条件 为：电喷雾 离子源 （ Ｅ Ｓ Ｉ 一 ），多反应监 测 （ Ｍ Ｒ Ｍ ） 方式采 集，内标法定量 。结果表明 范围内，３ 种 氯霉素类 药物 的相 关系数Ｒ ＞ ０ ． ９ ９ ０ ；方法检 测限：氯霉素为 ０ ． １“ ｇ ／ ｋ ｇ 、甲砜霉素和 氟苯尼考为１ ． ０ ｇ ／ ｋ ｇ ； ｇ ． ３ 个添加 浓度检 测结果可以看 出，方法 的平 均回收率在８ ７ ． ４ ％～１ ０ ３ ％ ，批 内、批 间精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ）均＜ １ ５ ％ 。本 方法定性 、定量
基 础 科 学
中国畜牧兽 医文摘
２ ０ １ ４ 年
３ ０ 卷
第５ 期
超 高效液相色谱一 串联质谱法检测鸡 肉中药物残 留量
陈 娟。 罗 艳 吴春燕 马 岩’ 杨俊华’
（ １ ． 宁夏兽药饲料监察所 ，宁夏银川 ７ ５ ０ ０ １ １ ； ２ ． 宁夏农垦农林牧技术推 广服 务中心 ，宁夏银川 ７ ５ ０ ０ １ １ ）
采用不同提取方法、利用超高效液相色谱-串联质谱检测鸡肉中喹诺酮类药物残留的影响
采用不同提取方法、利用超高效液相色谱-串联质谱检测鸡肉中唾诺酮类药物残留的影响王磊刘延平王鲁霞朱辉陶相锦荷泽市食品药品检验检测研究院山东荷泽274000摘要研究不同种类提取溶剂、超声时间、净化体积、加标量条件下，鸡肉中7种喳诺酮类药物含量的变化，分析不同提取方法对检测鸡肉中兽药残留的影响。
结果显示，选用含0.2%甲酸的乙睛/水（80+20）溶液作为提取鸡肉中喳诺酮类药物的最佳溶剂。
超声提取lOmin时，提取效果最佳。
上样体积为3mL时回收率较高。
加标量为5ng/g水平上的回收率均大于60%，符合食品中唾诺酮类药物检验检测标准要求。
关键词液质联用唾诺酮兽药残留鸡肉Effect of different extraction methods on the determination of quinolones residues in chicken by ultra performance liquid chromatography-mass spectrometryWANG Lei,UU Yanping f WANG Luxia,ZHU Hui,TAO XiangjinAbstract The changes of content of7k inds of quinolones in chicken under the conditions of different extraction solvent,ultrasonic time,purification volume,adding scalar condition were studied,and the effect of different extraction methods on the detection of veterinary drug residues in chicken was analyzed.The results showed that acetonitrile/water(80/20)solution containing0.2%formic acid was the best solvent for extracting quinolones from chicken.The extraction effect was the best when the ultrasonic extraction time was10min,the recovery rate was higher when the loading volume was3mL, the recovery rate was more than60%when the additive scalar level was5ng/g,which met the requirements of the standards for the detection of quinolones in food.Key words ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry；quinolone;veterinary drug residues;chicken meat座诺酮类药物是在动物产品中常用的合成抗生素类药物，但是过量的使用会在动物食品中残留，并进一步危害人类的身体健康。
高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认
高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认引言随着人们对食品安全意识的提高，对于肌肉组织中药物残留的检测和监测变得越来越重要。
在养殖和畜牧业生产中，为了预防和治疗动物疾病，兽药的使用是不可避免的。
兽药残留的存在会对人体健康造成潜在威胁，因此需要建立一种快速、准确的检测方法来监测肌肉组织中的药物残留。
高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）由于其高分辨率和灵敏度，已被广泛应用于药物残留的检测领域。
本文旨在建立一种HPLC-MS/MS法来同时测定肌肉组织中4种常见的兽药残留，并对其方法进行验证和确认。
实验方法1. 试剂和仪器本实验所用仪器包括赛默飞世尔（Thermo Fisher）HPLC系统和Q-Exactive高分辨质谱仪。
实验中所用的药物标准品包括氟苯索灵、瘦肉精、氯霉素和四环素。
2. 样品制备将样品中的肌肉组织进行粉碎，并使用甲醇进行提取，然后通过离心将上清液收集。
3. HPLC-MS/MS条件采用C18柱分离，流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸），梯度洗脱。
质谱条件为电喷雾离子源（ESI），正、负离子模式下分别进行电离。
4. 方法验证利用内标法进行定量分析，同时进行平行实验和加标回收率实验，以确保方法的准确性和可靠性。
结果与讨论通过建立的HPLC-MS/MS方法，成功实现了对肌肉组织中氟苯索灵、瘦肉精、氯霉素和四环素的同时测定。
通过在不同质谱条件下的分析，我们获得了较好的药物峰信号，并成功进行了定性和定量分析。
我们对方法进行了验证和确认，结果表明该方法具有良好的准确性和可靠性。
结论本研究成功建立了一种高效液相色谱-串联质谱法来同时测定肌肉组织中的氟苯索灵、瘦肉精、氯霉素和四环素。
该方法具有良好的准确性和可靠性，可在肌肉组织中进行兽药残留的监测和控制。
未来，我们将进一步优化该方法，并拓展到更多的兽药残留检测领域，为食品安全和人体健康提供更加可靠的监测手段。
高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认
高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认导言在农业生产中，为了保证畜禽养殖的健康和生产的安全，常常需要使用一些药物进行预防和治疗。
这些药物残留在畜禽肌肉组织中可能会对人体健康造成一定的风险。
对于肌肉组织中药物残留的检测和确认显得尤为重要。
高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）因其特异性高、灵敏度好、准确性高等特点，已成为一种常用的分析技术，在药物残留的检测中具有较为广泛的应用。
本文旨在建立一种通过HPLC-MS/MS技术同时检测肌肉组织中4种药物残留的方法，并通过相关的确认实验，阐明该方法的准确性和可靠性。
实验方法1.实验仪器与试剂本实验所使用的HPLC-MS/MS系统为Agilent 1200系列联用仪与API 4000 QTRAP质谱仪。
色谱柱使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱（2.1mm×150mm，1.8μm）。
四氢呋喃（HPLC级）、甲醇（HPLC级）、乙腈（HPLC级）、乙酸乙酯（HPLC级）及其他常规实验试剂均采购自Sigma-Aldrich公司。
2. 样品处理将肌肉组织样品约1g加入15ml离心管中，加入5ml四氢呋喃和10ml乙腈，振摇混合5分钟后，用离心机离心分离。
将上清液取出，用氮吹干后用5ml甲醇重溶，离心后取上清液1ml，用乙酸乙酯二次萃取，再加入0.1%甲酸水溶液调节pH值至7-8。
将上层液取出，用氮吹干后用甲醇重溶制成样品溶液，备用。
采用内标法定量，内标物为氟苯尼考。
3. HPLC-MS/MS条件色谱条件：流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为甲醇。
梯度洗脱条件为0-2min，5% B；2-5min，5-95% B；5-7min，95-95% B。
质谱条件：离子源电压为4500V，离子源温度为550℃，干燥气流为10L/min。
4.方法验证本实验采用国家食品安全标准化研究所发布的《肌肉中兽药残留的液相色谱-串联质谱法检测方法》对该方法进行验证，包括线性范围、灵敏度、准确性、精密度、稳定性等参数的测定和验证。
高效液相色谱法检测鸡肉中莫能菌素的残留
高效液相色谱法检测鸡肉中莫能菌素的残留摘要高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。
阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。
关键词高效液相色谱；鸡肉制品；莫能菌素；残留鸡肉因其营养丰富、鲜嫩可口、物美价廉而广受赞誉。
近年来，随着生活水平的提高，人们对鸡肉的安全问题日益关注，各国政府和国际组织也针对畜牧业中抗生素和添加剂滥用、非法使用违禁药物等现象实施了愈来愈严格的监控。
目前，对于鸡肉制品中兽药残留的问题，传统的检测手段已经无法满足要求，一些新的检测技术已逐渐被应用到这个领域。
1莫能菌素及其使用莫能菌素是有效的抗球虫药，白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，难溶于水，易溶于有机溶剂。
它能阻碍细胞内外阳离子的传递，使细胞内外离子浓度发生变化，从而影响渗透压，最终使细胞崩解，同时使各种代谢产物的摄取与排泄出现故障，代谢的微环境产生变化。
莫能菌素在养鸡业生产中应用广泛，但在鸡肉制品中是否会有残留，目前国内尚未见相关研究报道。
而使用高效液相色谱法等先进手段对鸡肉制品进行检测，可以确定其中是否有莫能菌素残留。
2高效液相色谱高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）是在经典液相色谱法的基础上，于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱；又因分析速度快而被称为高速液相色谱。
高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，与经典液相色谱相比，具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。
它由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留
超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留田海;冯玉洁;张艳玲;王明月;李琼;罗金辉【摘要】A method for determination of dimethipin residues in chicken by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established. The chicken samples were extracted by acetonitrile, then analyzed by UPLC-MS/MS under the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The average recoveries ranged from 87.6% to 101.6% with the relative standard deviations(RSD) of 2.44%-5.90% when the fortified concentrations were 0.2-10μg. The l imit of detection was0.005 mg/L, and the limit of quantification was 0.01 mg/kg. This method was simple, accurate, and was suitable for determination of dimethipin residues in chicken samples.%建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法.鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定.噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%.方法的最小检出量为0.005mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg.该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2017(016)004【总页数】3页(P39-41)【关键词】噻节因;鸡肉;超高效液相色谱串联质谱;残留;检测【作者】田海;冯玉洁;张艳玲;王明月;李琼;罗金辉【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口 571101;海南省农业科学院植物保护研究所,海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口 571101【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63噻节因（dimethipin），化学名称2,3-二氢-5,6-二甲基-1,4-二噻因-1,1,4,4-四氧化物，分子式C6H10O4S2，相对分子质量210.3，ADI值为0.02 mg/kg （JMPR，2014）。
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中6种大环内酯类药物残留量
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中6种大环内酯类药物残留量罗燕【摘要】建立鸡肉中6种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法.样本在乙腈水溶液提取下经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测.在1.00～50.0μg·L-1线性范围内,红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素的标准曲线相关系数(r)>0.999,方法检出限<0.95μg·kg-1,空白样品加标回收率范围为75.8％～110.7％,相对标准偏差<11.50％,适用于可食动物肌肉红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素残留的检测.【期刊名称】《饲料博览》【年(卷),期】2018(000)009【总页数】5页(P52-56)【关键词】红霉素;替米考星;泰乐菌素;林可霉素;吉他霉素;螺旋霉素;高效液相色谱-串联质谱【作者】罗燕【作者单位】深圳市农产品质量安全检验检测中心,广东深圳 518005【正文语种】中文【中图分类】S831;TS207.5大环内酯类（MALs）属中谱抗生素，是一类具有12～22个碳内酯环的抗生素类群，以1个大环内酯为母核，通过糖苷键与1～3分子糖相连接，对革兰氏阳性菌和支原体具有较强的抗菌活性，临床上主要用于治疗敏感菌引起的呼吸道、消化道和泌尿生殖系统感染，在低剂量下具有良好的促生长作用[1-2]。
MALs产生治疗作用的同时也存在毒副作用，如果残留超标，这些动物源性食品流入餐桌后会对人体健康造成损害，具有肝、肾毒性[3]。
我国2002年农业部公告第235号及2005年农业部公告第560号规定了红霉素、替米考星等部分大环内酯类药物在动物组织中的最大残留限量值，其中红霉素在动物组织中的最大残留限量（MRL）为200 μg·kg-1；林可霉素在动物组织中MRL为100 μg·kg-1；替米考星在动物组织中MRL为100 μg·kg-1。
高效液相色谱法检测鸡肉中的泰乐菌素
高效液相色谱法检测鸡肉中的泰乐菌素罗玉莹;王艳;李艳萍【摘要】建立了鸡肉中泰乐菌素的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇提取,正己烷脱脂.流动相为甲醇:磷酸二氢钾(0.04 mol/mL,pH 2.5)溶液,流速为1 mL/min,等度洗脱.泰乐菌素浓度在2μg/mL~16μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R2=0.9997.在2.0μg/mL,3.0μg/mL,4.0μg/mL3个添加水平下,回收率范围为96.33%~101.73%,精密度为4.41%.该方法灵敏,简单,快速且准确,适用于鸡肉样品中泰乐菌素残留量的检测.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】4页(P127-130)【关键词】高效液相色谱;泰乐菌素;鸡肉【作者】罗玉莹;王艳;李艳萍【作者单位】银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105【正文语种】中文【中图分类】O657.7泰乐菌素（tylosin）是从弗氏链霉菌的培养液中获得的一种抗生素，称为大环内酯类抗生素[1]。
作为饲料添加剂，长期过量使用或使用不当的给禽畜使用抗生素，就会间接对人类的健康构成严重的危害，严重者可造成过敏性休克，甚至会危及到生命。
2006年欧盟成员国就全面禁止使用抗生素作为促生长剂[2]。
目前，大环内酯类兽药的检测方法主要有：微生物法[3，4]、气质联用法（GC/MS）[5]、超高效液相色谱-串联质谱法（UPLCMS/MS）[6]、高效液相色谱法（HPLC）[7]。
泰乐菌素对分离样品的要求极高，而高效液相色谱法不仅能实现很好地分离，准确进行定性和定量分析，还大大降低了分析成本[8]。
在牛奶、废水等介质中泰乐菌素检测都有研究，但有关鸡肉中泰乐菌素的检测，目前鲜见报道，所以本文利用高效液相色谱法，作为研究鸡肉中的泰乐菌素的检测方法。
鸡和牛可食性组织中莫能菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(试行)
莫能菌素残留检测方法标准（试行）鸡和牛可食性组织中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（试行）1.范围本标准规定了鸡和牛可食性组织中莫能菌素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于鸡的肌肉、肝脏、肾脏、皮+脂，牛的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中莫能菌素残留量的检测。
2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3.原理试料中的莫能菌素用异辛烷-乙酸乙酯混合液提取，硅胶固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
4.试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 莫能菌素、尼日利亚菌素标准品：纯度≥95%。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 正己烷：色谱纯。
4.5 乙酸乙酯：色谱纯。
4.6 异辛烷：色谱纯。
4.7 甲酸：色谱纯。
4.8 碳酸氢钠。
4.9 无水硫酸钠。
4.10 中性甲醇：取1000 mL甲醇，加入1 g NaHCO3，充分混合，静置后取上清液使用，如果浑浊则用11 µm滤纸过滤后使用。
4.11 提取溶剂：取4500 mL异辛烷，加入500 mL乙酸乙酯，混匀。
4.12 硅胶固相萃取柱淋洗溶剂：取500 mL乙酸乙酯，加入500 mL正己烷，混匀。
4.13 硅胶固相萃取柱洗脱溶剂：取800 mL乙酸乙酯，加入200 mL甲醇，混匀。
4.14 0.1%甲酸水溶液：取1000 mL超纯水，加入1 mL甲酸，混匀，必要时过滤。
4.15 0.1%甲酸乙腈溶液：取5000 mL乙腈，加入5 mL甲酸，混匀，必要时过滤。
4.16 莫能菌素标准储备液（1 mg/mL）：准确称取含10 mg莫能菌素的标准品，于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度约为1 mg/mL的标准储备液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
加 甲醇溶 解并稀 释成 浓度 为 １ ０ ￣ ／ ０ ｇｍＬ的储备 液 ，置 ４Ｃ Ｏ ｑ 冰箱 中保 存 。 用前取 此 储 备液 用 甲醇 一 （Ｖ： 稀 释成 临 水 ９ ｌ Ｖ） 浓度 为 ０１ ３Ｏ ｇ ｍＬ的标 准 工作液 。 ．￣ ．￣ ／
香 草醛 衍 生液 ：取 ５ Ｌ浓 硫酸 加入 到 ２０ Ｌ甲醇 中 ， ｍ ５ｍ
摘要 高效 液相 色谱是 目前应 用最 多的色谱 分析 方法 ， 具有速 度快 、 分辨 率 高 、 灵敏 度 高、 品量 少 、 易回收 和 色谱柱 可反 复使 用 等 样 容 优 点。 阐述 用 高效液相 色谱 检测 鸡 肉制 品 中莫能 菌素 残 留的方 法。 关键词 高 效液相 色谱 ； 肉制品 ； 鸡 莫能 菌素 ； 残留
鸡 肉 因其 营 养丰 富 、 嫩 可 口 、 美价 廉 而 广 受赞 誉 。 鲜 物 近 年来 ， 随着生 活水 平 的提 高 ， 们对 鸡 肉 的安全业中抗 生 素和 添加 剂滥 用 、非法 使 用违 禁药物 等现 象实 施 了愈 来愈 严格 的监
是 目前应用 最多 的色 谱分 析方 法 ， 与经 典液 相 色谱 ￣ Ｉ 具 Ｂ： Ｂ， 有速度 快 、 辨率 高 、 分 灵敏 度高 、 品量 少 、 易 回收和 色谱 样 容
柱 可 反复 使 用等 优 点 。 由流 动相 储 液体 瓶 、 它 输液 泵 、 样 进
５ ｍＬ搅拌 均 匀 ， 振荡 ３ ｍｉ。 ０ ｎ 称取 上 述硅胶 ０５ ， ． 装入玻 璃 具 ｇ 活塞 层析 柱 中轻敲 匀 ， 上部装 入 ０５ ．ｇ无水 硫酸 钠轻敲 匀 。
这 个领域 。
莫能 菌 素 （ 莫 能 菌素 ｃ６ ｏ。不得 少于 ９ ．％） 甲 含 。 Ｈ ００ 、 醇（ 色谱 纯 ， 高效 液相 色谱 淋洗 剂 ） 硅胶 （ ０￣ ０ 、 １０ ２ ０目） 冰 乙 、 酸 （ 级纯 ） 香 草 醛 、 辛 烷 、 水 硫酸 钠 、 优 、 异 无 浓硫 酸 、 氯 甲 二
后期 引入 了气相 色谱 理论 而迅 速发 展起 来 的 。它 与经 典 液 相 色谱 法 的区别 是填 料颗粒 小 而均 匀 ， 小颗 粒具 有 高柱 效 ，
高效液相色谱仪（ 配柱后衍生化装置和紫外检测器） 、
玻璃 具活 塞 层 析 柱 、 离心 机 、 析 天 平 、 转 蒸 发 仪 、 分 旋 振荡
３４ ． 测 定 方 法
器 、 谱柱 、 测器 和记 录器组 成 ， 整体 组 成 类似 于 气 相 色 检 其 色谱 ．但是 针对 其 流 动相 为 液 体 的特 点作 出很 多调 整 。 如
ＨＰ Ｃ 的输液 泵要 求 输液 量恒 定 平稳 ；进 样 系统 要 求进 样 Ｌ
３ ． 样 品 制备 。 绞碎 后 的供 试 样 品 ， 为供 试 试 料 ； ．１ ４ 取 作 取 绞碎 后 的空 白样 品 ， 为空 白试料 ； 绞碎 后 的 空 白样 品 ， 作 取 添加 适 宜浓度 的标 准溶 液 ， 作为 空 白添加试 料 。
１３ １ ５Ｃ， 溶 于水 ， 溶于 有机 溶剂 。 能 阻碍 细胞 内 外 ０－０￣ 难 易 它 阳离子 的传递 ， 使细胞 内外离 子浓 度发 生变 化 ， 而影 响渗 从 透压． 最终 使细 胞崩解 ． 同时 使各 种 代谢 产物 的摄 取与 排泄 出现 故 障 ， 代谢 的微环 境产 生 变化 。 能 菌素在 养 鸡业 生产 莫 中应用 广泛 ， 在鸡 肉制 品 中是否 会 有残 留 ， 但 目前 国 内尚未 见 相关 研究 报道 。而使 用 高效液 相 色谱 法等 先进 手段 对鸡 肉制 品进 行检 测 ， 可以确 定其 中是 否有 莫能菌 素残 留 。
烷。 除特 殊注 明外所用试 剂均为分 析纯 ： 水为 符合 ＧＢ Ｔ ６ ２ ／ ６８ 规 定 的二级 水 。 ‘ 莫能 菌 素标 准溶 液 ：称 取 莫能 菌 素标 准 品 ５ ＿ ． ， ０ ０１ ＋ ｍｇ
１ 莫 能菌素及 其使 用
莫能 菌素 是有效 的抗球 虫药 ， 白色 结晶性 粉 末 ， 点为 熔
洗 脱 、 缩 、 解 ， 以 甲醇一冰 乙酸一 水作 为流 动相 ， 浓 溶 再 香草 醛为 衍生 剂 ，用 高效 液相 色谱一 柱后 衍 生化 一紫 外检 测法
测定 。
３２ 试 剂 与 材 料 ．
控。 目前， 对于鸡肉制品中兽药残留的问题 ， 传统 的检测手
段 已经 无法 满足 要求 ，一 些新 的检 测技 术 已逐渐 被应 用 到
器、 组织 匀浆机 、 微孔 滤膜 。 硅胶 柱 的制 备 ： 取 １５Ｃ烘 烤 ２ 称 ０ｑ ｈ的 硅 胶 １ ｏ ， 水 ０ｇ加
但 会 引起 高 阻力 ， 需用 高压输 送流 动相 ， 故又 称高 压液 相 色
谱： 又因分 析速 度快而 被称 为高速 液相 色谱 。 高效 液相 色谱
置冰 水 浴 中 ， 加 入 ２ ｇ香 草 醛 ， 匀 ， 气 ５ ｎ 现 用现 再 ０ 混 脱 ｍｉ。
配， 避光 保存 。
样 品 ： 适量 供 试 鸡肉 组 织 ， 碎 ， 质 ， 存 于一 ０Ｃ 取 绞 匀 贮 ２ ｑ
冰 箱 中。 ３３ 仪 器 ．
高效 液 相 色谱 （ｉｈｐ ｒ ｒ ｎｅｌ ｕｄｃ ｒｍａ ｇａｈ ｈｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙ， ｏ ｉ ｏ ＨＰ Ｃ） Ｌ 是在 经 典液 相 色 谱法 的基础 上 ， ２ 于 ０世 纪 ６ ０年 代
维普资讯
动物科 学
《 现代 农业 科技 ｝０ ７ 第 ２ ２０ 年 １期
高效液相色谱法检 测鸡 肉串莫能菌素 的残留
李燕 鹏 杨膺 白 李启琳 张海涛
（广 西 大 学动 物 科 学 技 术 学 院 ， 西 南 宁 ５ ０ ０ ； 大 成 蓝 雷 科技 北 京有 限 公 司 ） 广 ３ ０ ４