火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述
原子吸收法测定发样中的锌
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,通过铜锌比估计一个人的智商。
实验表明,锌所测得的含量为(224.2866±4.1661)μg/g,铜所测得的含量为(7.3532±0.2083)μg/g,铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:原子吸收法锐线光源样品与处理朗伯-比尔定律前沿综述随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[2],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
目前,国内有许多测定铜锌离子的方法,但各有优劣,部分方法及优劣列举如下:双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
头发中锌含量的测定
头发中锌含量的测定实验报告⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌⼀、⽬的要求1.了解⽕焰原⼦吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作⽅法。
2.学习⽣化样品的处理⽅法,了解湿法消解、⼲法灰化的优劣。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应⽤。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是测定多种试样中⾦属元素的常⽤⽅法。
本次实验选⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量,⾸先要处理样品,使其中的⾦属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样⽤湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液⼀定要注意控制酸度。
⾼浓度的⽆机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发⽣变化,影响测定的灵敏度。
本实验选⽤HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸⾄剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去⼀部分;H 2O 2在⾼温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释⾄50 mL 后酸度最⾼为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景⼲扰,后⾯配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原⼦吸收光谱法的原理,在使⽤锐线光源条件下,基态原⼦蒸⽓对共振线的吸收符合朗伯-⽐尔定律:00lgKLN II A ==在试样原⼦化时,⽕焰原⼦温度低于3000 K 时,对⼤多数元素来说,原⼦蒸⽓中基态原⼦的数⽬实际上接近原⼦总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原⼦总数与该元素在试样中的浓度成正⽐。
因此,上式可以表⽰为c K A '=这就是原⼦吸收定量分析的依据。
具体测定时,要根据被测⾦属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 µg/mL 。
根据头发中锌含量的⽂献值⼤约为150 µg/g ~ 600 µg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释⾄50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度⼤约为1 µg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,提两颗玻璃珠及混合消化液5ml,置放约30分钟后于电热板上逐步高涨消化至溶液回应透明化,挑划拨热,提5ml纯水,冷却除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩约为1ml左右时挑划拨热,迁移至10ml巢蛛管及中,用0.1mol/l的叶唇柱硝酸多次冲洗三角锥瓶,与消化液分拆,定容后测量ρ(mg/g)=[cxxvx]/mρ头发样品中锌的质量浓度,c标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlv消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量回应透明化测量波长213.9灯电流5ma狭缝0.4nm空气流量6l/min乙炔流量1.2l/min混合消化液:hno3-hclo4(4:1)湿法消化样品,消化的目的就是除去样品中的有机物,用作分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子稀释分光光度计通常由四大部分共同组成,即为光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包含光电转换器及适当的检测装置)。
光源促进作用就是提供更多能量,并使物质冷却和唤起。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器就是展开光谱信号检测,常用检测方法存有摄谱法和光电法。
摄谱法就是用感光板记录光谱信号,光电法就是用光电大增管及等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的促进作用:提供更多一定能量,并使试样中的待测元素转型为基态原子蒸气,并使其步入光源的电磁辐射光程。
原子吸收法测头发中的锌
原子吸收分光光度法测定头发中的锌摘要:锌是人体不可缺少的微量元素,测定头发中锌的含量可以判断人的锌营养正常与否。
本文介绍了头发中锌的火焰原子吸收分光光度法测定,通过对样品的采集和湿法消化,配制出系列标准溶液,进行测量,绘制出标准曲线,从而计算出头发中锌的含量。
本方法检材易得到,具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
关键词:原子吸收法;头发;锌含量1 引言Zn是生物体必需的微量元素。
Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。
对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能。
因此Zn是人和动物营养诊断的常测项目。
以头发作为监视体内微量元素的生物试样具有取样容易、对身体无损、保存, 运输方便的优点;并且头发中微量元素比血清、尿液及脏器、组织中浓度高, 易于分析[1],因此测定头发中的Zn也是医院常用的诊断手段。
锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。
本文采用火焰原子吸收分光光度法进行测定。
火焰原子吸收分光光度法是一种灵敏度高、快捷、准确的测量手段,与其它方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等特点[2],因此在医疗、食品、环保等行业金属含量检测中的应用非常广泛。
2 原理部分若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:A=εcL当L以cm为单位,c以mol/L为单位表示时,ε称为摩尔吸收系数,单位为L/(mol•cm)。
上式就是朗伯-比尔定律的数学表达式。
如果控制L为定制,则上式变为:A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量分析基础。
人或动物的头发,用湿消化法或干灰化法处理成溶液后,溶液对213.3nm波长光(Zn元素的特征谱线)的吸光度与头发中锌的含量呈线性关系,故可以直接用标准曲线法测定头发中锌的含量。
原子吸收分光光度法测定头发中的锌
仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌(xxx xxx)摘要:锌是人体不可缺少的微量元素,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发育,头发中锌含量反映了人体健康状况。
本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,实验结果准确。
关键词:火焰原子吸收光谱法;头发;锌离子;定量分析1.引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。
正常人体内锌含量为1.4-2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125-250 ug/g。
锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[1]。
缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[2]。
目前,人发已作为一种理想的活体组织检查材料,其中的锌含量标志着人体微量元素锌含量是否正常。
因此,分析人发中锌含量具有一定意义。
测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。
通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3]。
2. 实验部分2. 1 仪器与试剂2.1.1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),烘箱,可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶3个(100 mL),漏斗3个。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子吸收法测定头发中锌的含量
火焰原子吸收法测定头发中锌的含量作者:崔振兴段立谦何前国李冰冰来源:《科技传播》2014年第13期摘要本文通过测试找到了火焰原子吸收法测定头发中锌元素的最佳方法,并采用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量,结果表明此方法的检出限为0.013μg/mL,测定范围为0.05μg/mL~1.0μg/mL,连续测定同一样品精密度为0.42% ;样品加标回收率在91.0%~96.5%之间;曲线的线性相关性能够满足测试要求。
关键词火焰原子吸收法;头发;锌含量中图分类号Q81 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)118-0137-02锌是人体必需的微量元素,参与了人体内很多种蛋白质、核酸的合成,能够起到促进生长发育和组织修复的作用。
人体缺少了锌主要表现食欲不振,生长迟缓,甚至影响大脑智力,缺乏锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓慢。
人头发中锌含量可以反映人体内锌的含量状况。
火焰原子吸收法是一种灵敏度高、快捷、准确的测试方法。
本文研究了火焰法测定头发中锌含量的最佳测试条件,并用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂普析TAS-990Super 原子吸收分光光度计,北京曙光明锌空心阴极灯,AUY220电子天平,电热鼓风干燥箱101-2AB型,可调电阻炉。
锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所)批号 101008定值日期2013年10月浓度500mg/L相对不确定度1%硝酸(优级纯)双氧水(分析纯),实验用水为二级去离子水。
1.2 标准溶液配制以及曲线配置取锌标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,加1%硝酸定容,摇匀,通过以上实验表明选择好的仪器参数后,利用湿法消化时间短,火焰原子吸收法测定人头发中锌的含量,本方法是可行的,该方法具有好的准确度和精密度,是一种有效的测定人体微量元素的方法。
参考文献[1]朱景明.儿童发锌含量与相关因素的探讨.中国实用医药杂志,2007,3(2)9:53.[2]徐丽,胡霞,苟田君,等.FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析[J].微量元素与健康研究,2006,23(5):12-14.。
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。
式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。
常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。
实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。
将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。
它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。
标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。
分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。
一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。
三、实验步骤1、样品预处理。
收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。
先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。
放入烘箱,于90℃干燥2h。
用剪刀将其剪成2~3cm的小段。
准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。
原子吸收法测人发中锌铜元素含量
原⼦吸收法测⼈发中锌铜元素含量原⼦吸收法测发样中锌铜元素含量判断智⼒⽔平摘要:本次实验我们要⽤⽕焰原⼦吸收法测定经过预处理的⼈发中锌、铜的含量,以此判断此⼈的智⼒⽔平。
此实验⽤了⽕焰原⼦吸收法对锌和铜的含量作了测定。
通过绘图法绘制标准曲线后测定铜、锌浓度及含量。
通过查表得出此⼈的智商⽔平。
关键词:⽕焰原⼦吸收法、铜、锌、发样正⽂前⾔:国内外对于锌、铜含量的测定⽅法种类繁多,优劣各有。
这⾥粗劣的讲⼀下其中两种较为普遍的⽅法。
第⼀种是极谱络合吸附波法,极谱络合吸附波是某些⾦属络合物吸附于电极表⾯后发⽣电化学反应所产⽣的极谱波【1-2】。
它可以对许多⾦属离⼦或其配位体进⾏测定,具有灵敏度⾼、精密度好、实验操作简捷⽅便、仪器价格低廉、便于推⼴应⽤等优点,已在地质、矿产、环境监测等多个领域得到了⼴泛的应⽤。
还有⼀种是⽕焰原⼦吸收光谱法。
它具有测定灵敏度⾼,特效性好、抗⼲扰能⼒强、稳定性好、适⽤范围⼴等特点。
在冶⾦、环境保护、地质、⽯油、医学、化⼯、农业、⾷品等领域具有⾮常⼴泛的应⽤【3】。
⽕焰原⼦吸收光谱法中,测定条件的选择、样品的处理、仪器背景吸收以及细微故障的存在都会对测定的准确度、灵敏度产⽣很⼤的影响。
因此必须保证仪器最佳的⼯作状态才能得到满意的分析结果【4】。
本实验⽤的是⽕焰原⼦吸收法,尽管已经拥有现代化全⾃动的先进仪器设施,但操作过程我们仍需严谨。
⾄于国外,有⼀种⽅法⽤的⽐较普遍,⽐如说ICP-MS法,也就是电感耦合等离⼦体质谱,是20世纪80年代发展起来的⽆机元素和同位素分析测试技术,它以独特的接⼝技术将电感耦合等离⼦体的⾼温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合⽽形成⼀种⾼灵敏度的分析技术。
ICP-MS仪器所使⽤的等离⼦体除了⽅位和线圈接地⽅式外,与发射光谱中使⽤的基本相同。
所使⽤的质量分析器、离⼦检测器和数据采集系统⼜与四极杆GC-MS仪器相类似。
质量分析器多采⽤四极杆质谱计,也有采⽤具有⾼分辨的双聚焦扇形磁场质谱计、飞⾏时间质谱计等。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测定头发中锌含量
原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。
二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。
三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。
②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
头发中锌含量的测定 综述
头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。
而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。
头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。
针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。
而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。
本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。
关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。
缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。
人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。
人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。
2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。
若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。
实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。
3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。
3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。
原子吸收法测发锌的含量(精)
原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。
通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。
锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。
[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。
[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
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化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
(2)试剂:醋酸锌(用于配制50μg/mL的Zn标准液);浓硝酸和1%的稀硝酸;过氧化氢【实验内容与步骤】(1)样品的采集与处理1.1 样品的采集用不锈钢剪刀剪取0.5g距发根1-3cm处的发样,于一500mL烧杯中用洗手液搓洗发样,然后用自来水冲洗至无泡,这个过程重复3次,以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。
1.2 样品的处理发样用去离子水冲洗三次后置于烘箱中在100℃下干燥3小时。
将烘干后的发样用不锈钢剪刀剪碎至每根0.5cm左右,然后于分析天平中称取两份0.1000g发样作为待分析样品。
称取0.1000g待分析样品全部转移到三角烧瓶内,用量筒分别量取10mL硝酸溶液和3mL过氧化氢溶液(配比大概为3:1)加入待测样品中。
在三角烧瓶上放置一个普通漏斗,防止消解过程出现暴沸,置于电热板上加热将待分析样品消解。
同时,做一个不加样品的空白对照。
消解完成后,将做空白对照实验的三角瓶里面的液体全部转移至一个50mL的洁净容量瓶中。
将两个装有分析样品的三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容量瓶中,分别定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
(2)标准系列溶液的配制2.1 制备1000μg/mL的Zn 的标准溶液50mL:称量醋酸锌固体0.1403g置于50mL烧杯中用少量1%硝酸溶液使其溶解,并全部转移入50mL洁净容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
2.2 制备50μg/mL的Zn 的标准溶液50mL:用5mL的移液管移取2.5mL1000μg/mL的锌标溶液至50mL洁净容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
2.3 制备系列Zn的标准溶液用1mL的移液管在5只50mL洁净容量瓶中分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL50μg/mLZn的标准溶液,分别加1%硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
(3)测量按TAS-986火焰型原子吸收光谱仪操作步骤开动仪器,选定测定条件。
【备注:安装Zn空心阴极灯,用去离子水调节仪器的吸光度为零,按由稀到浓的次序测量标准系列溶液的吸光度,再测量空白对照和未知试样的吸光度。
】【数据处理与结果讨论】1、实验结果依据数据作C-A图像如下:【备注:Zn元素的特征谱线的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,本实验直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量】2.实验结论:在允许误差范围内,依据实验结果,将待分析样品扣除空白之后,可得,待分析样品的Zn浓度为:=(0.78+0.80)/2-0.13=0.66ug/mLCZn由待分析样品的体积为50mL,Zn浓度为0.66μg/mL,待分析样品的质量为0.1001g,可计算出,待测样品(毛发)中的含锌量为:ω(Zn)=0.66×50÷0.1001=329.67μg/g3.实验讨论1.硝解头发样品后,定容配制得到的待测液应该是澄清透明,但是本实验中的待测样品溶液是黄绿色澄清溶液,其原因分析:●在硝解头发步骤中,加入了浓硝酸,可能浓硝酸分解出部分二氧化氮溶解在溶液中,故呈现黄绿色;●头发组成较为复杂,可能其他微量元素也通过硝解溶解在溶液中,存在有机杂质故呈现黄绿色。
2.第一次测量,吸光度均过小,反应信号低原因分析:●第一组测定的溶液中可能没有硝解完全,导致堵塞了管道,样品进不去,从而明显无吸光度值;●解决方式:调整输入管道,放入蒸馏水中一段时间将管中的残留液除去。
3.测定结果的标准系列溶液的相关系数R = 0.99849,表明线性关系良好,但仍存在实验误差,误差分析如下:●取样误差:取头发样品时头发不全是距发根1-3cm处,不同部位的锌含量各不相同;●洗涤发样:附着在头发表面的油脂、尘埃及其它表面污染物如果没有完全清洗掉,可能含有有机物,测定锌的波长在近紫外区,而一些有机物在近紫外区也有吸收,测定锌含量时受到的干扰比较大,从而导致吸光度偏高,测定结果也会相应偏高,对于获得准确的结果有较大影响;●烘干问题:在80摄氏度的烘箱中烘焙了约一个小时,但是并不能保证完全烘干了,导致最后的计算实际含量偏低;●称量问题:称量使用的是电子天平会有一定的仪器误差和人为读数误差;●硝解过程:是否硝解完全是靠人眼观察,这个过程会有较大的主观性,如果硝解不完全,会使最后结果偏低;●滴加误差:本实验是通过滴加蒸馏水来判断终点,可能会使最后剩余液中残留水,对最后结果会有影响,故这个方法本身会带入误差,建议改用其他硝解终点判断方法;●移液过程:将三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容量瓶时会有部分液体残留在三角瓶壁上,使最后结果偏小;●定容过程:定容时是否到达刻度线是通过人眼判断,故可能存在误差;●测定过程:仪器刚刚开启,可能信号不稳定,有仪器误差存在;4.一般正常人的头发中含锌量在103-361μg/g之间,低于100μg/g认为人体缺锌。
本实验测得该同学头发中Zn含量329.67μg/g,测定结果锌含量偏高的原因分析:●因为人发中的锌含量和年龄有一定的联系,一般青年人锌含量会高于老年人,所以测得的锌含量比较高,但是这个头发含锌量在标准范围内,属于正常含锌量;●大学生脑力活动比较频繁,锌含量会高于其他劳动工作者;●如果样品中夹杂有有机物,如“3.实验误差”第二点所讲,杂质会使最后吸光度偏高;●乙炔空气设置比也会对于吸光度有影响:若火焰不完全燃烧时会产生炭黑。
炭黑就会对光源产生吸收,从而时待测样品吸光度偏高,最后含量也会随着偏高;●人们的饮食结构的改变可能会使体内过多的锌含量通过头发排除体外,故测定结果会偏高。
4.实验评价1.根据实验结果表明:采用湿消化法溶解发样,样品和试剂用量少,省时,省电,操作简单,仪器自动化程度高,大大提高了工作效率;2.原子吸收光谱法的优缺点:优点:信号稳定;重现性好;背景发射噪声低;应用较广;基体效应及记忆效应小;效率高;缺点:原子化效率低(一般低于30%);灵敏度低;需要液体当载体;3.整个实验过程,样液的浓度还是适中的,没有出现自吸现象。
此外整个实验过程中,试验者做到了认真观察和思考,体现了严谨的试验态度;4.测定锌含量具有较大的现实意义:锌在人和其他动物体内具有重要的功能,它参与核酸蛋白质代谢过程,能促进皮肤、骨骼等器官正常发育,维持消化和代谢活动,对于生长发育、创伤愈合、免疫预防都有重要的作用。
而头发中的含锌量多少标志着人体中微量锌含量是否正常。
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