第二章 食品样品的采集与处理
食品样品的采集与处理
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一、 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成 分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关 键。
取样数量， 250g以上包装不得少于3个， 250g以下包装不得少于6个。
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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带 人样品中。
2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一
起，要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯
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采样时的记录
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样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人 签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人
包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、 中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来
成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从 上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需 数量。
第二章--食品检验样品的采集与处理
第二章食品检验样品的采集与处理（1学时）教学基本信息教学进度计划课堂教学计划（1学时）第二章食品检验样品的采集与处理食品微生物检验是根据一小部分样品的结构对整批食品作出判断的。
本单元讲述了无菌取样操作，在讨论无菌取样的原因和采集方法之前，必须要理解“无菌的”的这一术语，“无菌”一般用于取样中，意味着取样过程中，避免操作引起污染。
一个无菌样品的采集，应该通过这样一种方式，即：在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容器中。
无菌样品的采集基本是为了支持、针对工厂的卫生条件状况的检查结果。
第一节食品检验样品采集的原则一、检验前的准备工作：1．包装无菌取样的工具：拥有正确的采取产品或加工过程的无菌取样器械工具是至关重要的的。
除非使用合适的采集工具，否则样品的完整性会被怀疑，甚至样品毫无意义。
为了避免没有合适的取样工具，建议建立一个无菌取样的分析清单，来收集取样工具。
如果可能盛样品的容器在最初进入加工区之前应当被预先标识，象样品号、取样日期、取样人等。
这样可以使在不同的工厂条件下的样品取样更为方便一些。
附加样品号码一般在样品采集中被正式确定下来，因此不用预先标明。
人员的工具设施，象工作服、发网或消毒处理过的清洁的鞋靴必须具备有助于证明采集者没有污染到食物产品或样品。
2．生产线样品In-Line Samples：生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。
生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的某些地方。
3．环境样品：环境样品用细菌拭子，（注：细菌拭子样品不能给出／测出微生物的定时结果，因为样品非常小，显著微生物会经常丢失），棉拭子的取样部位一般来自于食品接触面，地板喷溅物。
墙壁、顶部管道和检验中考察的其他潜在污染源程序，并且记录可能的联系，在环境样品来源和食物产品的污染方面，可以使样品具有意义，并且是提倡这样做的，例如：地面喷溅水：工人从有地面污水的地方走过后又回到加工区域吗？墙壁：墙壁上面和在制品上面有昆害虫吗？天花板：冷凝物或喷漆有无掉落到产品上或被发现与产品相接触？4．某些准备干冰：（有的称为gel backs）如果使样品在贮运过程中保持冷却，一些种类的制冷剂是必需的。
第二章 样品采集 2011
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四分法
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（2）较稠的半固体物料
稀奶油、动物油脂、果酱等 分别在上中下三层的中心和 四角采样，然后置同一容 器内混匀。 （3）液体物料（如植物油、鲜乳等） 按取样点数公式抽取一定的量，再用虹吸法在上中 下部位取样，混匀后分取至所需量。
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（4）组成不均匀的固体食品
1）肉类 从不同部位取样，混合后代表一只动物； 从多只动物的同一部位采样，混合后代 表该部位的质量。 2）水产品 小鱼、小虾可随机取多个样品，切碎、混匀后分取 缩减到所需数量； 对个体较大的鱼，可从若干个体上割少量可食部 分，切碎混匀分取，缩减到所需数量。
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（1）硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使
脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于 水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分 开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。
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（2） 皂化法
原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化 掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总 酯。 2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离 脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH， NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。
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6.采样的注意事项
采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学 和细菌方面的影响。为此应注意： （1）采样工具、容器必须清洁，无污染。 （2）包装应严密，防止水分、挥发性成分损失。 （3）样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检 和备查用三份，每份不少于0.5Kg。 （4）样品采集后应立即送检。 （5）样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检 验项目、采样人、样品编号等。 （6）性质不同的样品不可混在一起，应发分别包装， 并注明性质。
【食品分析教案】 第二章 食品样品的采集与处理
食品分析第二章食品样品的采集与处理食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。
1. 采样——在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。
第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集➢正确采样的意义:尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。
（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。
（4）防止带入杂质或污染。
（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
2. 样品的分类检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
检样的量按产品标准的规定。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
➢应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
➢每份样品数量一般不少于0.5公斤。
3. 采样的一般方法➢第一种采集方法是随机抽样。
均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。
但随机≠随意。
➢随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
具体作法：（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。
（2）用随机表。
（3）用计算器、计算机。
（4）用抽奖机。
➢第二种采集方法是代表性抽样：➢可按不同生产日期➢也可在流水线上按一定的时间间隔抽样➢按分析的目的取样如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。
蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。
第二章 食品样品的采集与处理
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
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二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
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一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
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弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
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第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章食品样品的采集与处理
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。
（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。
（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。
(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2．对于液体样品，正确采样的方法是。
3．样品预处理的目的、和。
4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。
5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
7．将许多分检样综合在一起称为。
食品样品的采集与处理
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（ 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒 骨头 等）后再捣碎、混匀。 后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 易挥发性成分 散和避免样品组成及理化性质发生变化。 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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五、化学分离法
（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分
离方法。 离方法。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后， 憎水性转变为亲水性。 油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提 取出来。 出来。 磺化和皂化的反应式如下： 磺化和皂化的反应式如下：
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原理：样品中加入强氧化剂 强氧化剂，并加热消煮 加热消煮，使 强氧化剂 加热消煮 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一 同加热煮解。 同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸 高氯酸 硝酸-高氯酸 高氯酸、 高氯酸如硝酸 硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸 高氯酸 硫酸 硫酸、高氯酸（或过氧化氢） 硫酸等 硫酸等。 硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 短期保存温度一般以 ～ 为宜。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 为宜 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升 可根据样品的种类和要求采用风干 烘干、 风干、 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥， 等方法 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： ～－10 ，压强： ～ ），所以食品的 －30～－ 0C，压强：10～40Pa），所以食品的 ～－ ）， 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 变化可以减至最小程度，保存时间也较长。
第二章 样品采集与处理
随机取样：随机中有规律：查随机数表、抓阄法、
微机确定等。海关、收货方查看食品质量；卖方也
利用此法查库存的产品质量
六、 样品的处理方法：测定微生物指标时样品的处理 方法 液体直接 吸取25毫升到225毫升无菌水中配制为10-1
样品液。
粉状称取25克到225毫升无菌水中大于25rpm振荡。
固体称取25克，在灭菌的均质器内均质后到入225毫
样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、 采样人及采样年、月、日)。
5）、送检
3、无菌取样的要求 １）无菌样品的采集在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容 器中。 2）取样、检验前的准备工作 包装无菌取样的工具 其它准备 盒子或制冷皿、灭菌容器、取样工具、灭菌手套、灭菌全包装袋。
当采集无菌样品时，一条最重要的规则是：千万别污染样品。
４、固体样品
使用双套回转取样管，对大仓装的袋（或件）进行抽样， 将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。小 袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。
５、液体样品
一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分 层取样。对于粘稠或含有固体悬浮或非均匀液体应充分搅 匀，然后再进行取样。
６、小包装、玻璃瓶装和盒装样品
按取样数量将内容物连同包装一起采样。取样时，玻璃 广口瓶应预先洗净、烘干，按取样的品种、生产日期、班 次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上。
五、常见的抽样方法 选择性取样：生产的全过程任意环节取样。实 验室留样分析原因，改进生产。
客观性取样一般按班次或批次取样， 因产品而定。跟踪产品质量监督。
二、样品种类
1、检样大小分类：样品种类可分为大样、中样、小样三种。大样系指一整批，中样 是从样品各部分取得的混合样品，小样系指做分析用，称为检样。检样一般以25g为 准，中样以200g为准。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品分析课件第二章 样品的采集与预处理
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
（四） 化学分离法
2、沉淀法原理(净化)
• 利用沉淀反应进行分离或澄清 • 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干 扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
第二章 样品的采集与预处理
第一节 样品的采集、制备及保存 第二节 样品的预处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
食品检验样品的采集与处理
一、食品检验样品采集的原则 二、食品检验样品的采集方法 三、食品检验样品的运送及处理
第一节 食品检验样品采集的原则
■ 一、检验前的准备工作： ■ 1．包装无菌取样的工具 ■ 2．生产线样品In-Line Samples ■ 3．环境样品 ■ 4．某些准备 ■ 干冰、灭菌容器、取样工具、灭菌手
第二节 食品检验样品的采集方法
■ 一、取样方案
■
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样 方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
■ 2、有针对性选择是根据已掌握的情况，如怀疑某种食 物可能是食物中毒的原因食品，或者感观上已初步判 定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选 择采集样本。
三、抽样（采样）方法
■ 确定了抽样方案以后，抽样方法对抽样方案的 有效执行和保证样品的有效性代表性至关重要。 抽样必须遵循无菌操作程序，抽样工具如整套 不锈钢勺子、镊子、剪刀等应当高压灭菌，防 止一切可能的外来污染。容器必需清洁、干燥、 防漏、广口、灭菌，大小适合盛放检样。抽样 全过程中，应采取必要的措施防止食品中固有 微生物的数量和生长能力发生变化。确定检验 批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的 代表性。
■ 在进行详细叙述之前，先解释四个代号：
■
n：系指一批产品采样个数。
■
c：系指该批产品的检样菌数中，超过限
量的检样数，即结果超过合格菌数限量的最大
允许数。
■
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多，成分复杂，来源不一，食品分析检验的目的不同、项目各异，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，一般都按照以下程序进行。
首先，是分析样品的准备过程，包括样品的采集和预处理；然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理；最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用，叫做采样。
（一）正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中，不管是成品，还是未加工的原料，即使是同一种类，由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同，其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外，即使是同一分析对象，各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此，要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品，必须掌握科学的采样技术，在防止成分逸散和不被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无意义，以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样：（1）检查内销和进出口的食品和食品添加剂，是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
（2）检查食品生产、储存、运输、销售等过程中，食品的质量是否符合国家卫生法规；有无变质现象，查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
（3）检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42（4）鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
（5）测定食品中各种成分及其变化；对与食品有关疾病病因的探索。
（6）食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中，由于食品的数量较大，而且目前的检验方法大多数具有破坏性，因此不能对食品进行全部检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
（二）采样的过程、方法与要求1．采样的过程。
第二章 食品样品的采集与处理
（2）提取方法
振荡浸渍法 常用提取方法 捣碎法 索氏提取法
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2、溶剂萃取法
萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样
品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出
来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系 数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
2、分配色谱分离
此法是根据样品中的组分在固定相和流动相中的 分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并 向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进 而分离。
3、离子交换色谱分离
这是一种利用离子交换剂与溶液中的离子发生交 换反应实现分离的方法。根据被交换离子的电荷分为 阳离子交换和阴离子交换。
采样数量应能反映该食品的卫生质 量和满足检验项目对取样量的需求，样 品应一式三份，分别供检验、复验、备 查或仲裁，一般散装样品每份不少于
0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质
而异。
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①液体、半流体饮食品。（应先充分混 合后采样。） ②粮食及固体食品。（可按四分法对角 取样。） ③肉类、水产等食品。（按分析项目的 要求可分别采取不同部位的样品混合后 取样。） ④罐头、瓶装食品。（可根据批号随机 取样。）
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。 此法用于沉淀量很少时，操作简单而 迅速。
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（三）浸泡萃取分离法
化学分离法
离心分离法
浸泡萃取分离法
食品分析与检验技术第二章食品样品的采集与处理
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
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第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
3
第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
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第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
第二章-食品样品采集和保存
用采样工具在每一包装的上、中、下三 层，四角和中心五点取样，混匀，缩减 到所需采样数量。
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1.先将取样器插入 到样品中；
2.到达要求的深度
后旋转取样器以
打开收集槽，样品 将落入收集槽中；
3.旋转取样器以关 闭收集槽，取出取 样器。
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2.小包装食品 (如罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等) 按班次或批号随机取样。 >250g/包装， 采样包装数需≥6个 <250g/包装， 采样包装数需≥10个
钟鼎式分样器
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（二）液体及半流体食品 (植物油、鲜乳、酒类、液态调味品和饮料等)
贮存在大容器中的液体或半流体食品，先充分混 匀后再采样。
散（池）装的液体食品，采用虹吸法按上、中、 下三层取出部分样品，在桶或池的四角及中心五点 分层取样，每层500ml左右，混合后缩减到所需采 样量。
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液 体 采 样 器
防止腐败变质
稳定水分
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保存方法：
净
密
冷
快
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“净”：采样工具和保存样品的容器清洁干 净，不得含有待测成分和其他可能污染样品 的成分。 “密”：采集食品样品的包装应密闭，以稳 定水分，防止待测成分损失，避免污染。 “冷”：样品在低温下运输、保存，以抑制 酶的活性和微生物的生长繁殖。 “快”：采样后尽快分析，避免食品样品变 质。
由于抽样检验的处理对象是批而不是个 体，因而可能存在错判的风险。
5
正确的采样必须遵循三个原则
1. 采集的样品要均匀，对总体应有充分的代 表性，样品要能充分反映总体的组成、质 量和卫生状况。
2. 对于特定的检验目的，应采集具有典型性 的样品。采集可疑部分作为样品。
3. 采样过程中要设法保持食品原有的理化性 质，防止待测成分的损失或污染。
第二章食品样品的采集和预处理
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
先通冷凝水，后加热
e.蒸馏速度：每秒1~2滴 f.蒸馏完毕先关加热器，稍冷后再关冷凝水。 g.安装、拆卸仪器的原则： 安装：自下而上，从左至右
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
细则: 1、采集的样品应在短时间内分析，否则应 妥善保管。
2、放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处 保存。
3、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。
4、易分解的要避光保存。 5、特殊情况下，可加入不影响分析结果 的防腐剂或冷冻干燥保存。
目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一
物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种
组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
无机溶剂有：水、稀酸、稀碱 有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
c萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时 萃取相整体就是产品。
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检 样
原始样品
平均样品
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检样：即从大批物料的各个部分采集少量的物 料称检样。
原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。
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(3)采样的数量和方法
采样数量应能反映该食品的卫生质 量和满足检验项目对取样量的需求，样 品应一式三份，分别供检验、复验、备 查或仲裁，一般散装样品每份不少于
0.5kg。具体采样方法因分析对象的性质
而异。
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①液体、半流体饮食品。（应先充分混 合后采样。） ②粮食及固体食品。（可按四分法对角 取样。） ③肉类、水产等食品。（按分析项目的 要求可分别采取不同部位的样品混合后 取样。） ④罐头、瓶装食品。（可根据批号随机 取样。）
补充：
采样时的标签记录
（2）提取方法
振荡浸渍法 常用提取方法 捣碎法 索氏提取法
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2、溶剂萃取法
萃取：利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样
品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出
来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系 数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
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4.物质的量浓度 单位体积溶液中所含溶质B的物质的量c表示 或[ ]表示，单位mol/L 标准滴定溶液的浓度，通常都用物质的量浓度 表示，且准确到四位有效数字。
0.2500mol/L HCl标准溶液
5、质量摩尔浓度 1kg溶剂中所含有的溶质B的物质的量， b表示，单位为mol/kg。 研究难挥发的非电解质稀溶液的性质。 6、波美度 （°Be）表示溶液浓度。波美比重计进 入所测溶液中，得到的度数即为波美度
3-冷凝器；4-欲萃取相
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（四）挥发分离法（蒸馏法）
原理：挥发分离法是利用液体混合物中各组
分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组 分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集 馏出液进行分析。 常压蒸馏 蒸馏方法有 减压蒸馏 水蒸气蒸馏
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1、常压蒸馏
特点:被蒸馏物质受热后
不分解或沸点不太高时, 可在常压下进行蒸馏。
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。 此法用于沉淀量很少时，操作简单而 迅速。
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（三）浸泡萃取分离法
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三、样品保存
制备好的样品应尽快分析，如不能马上分析， 则需妥善保存。 样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥 发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何 变化。 保存的方法:是将制备好的样品装入具磨口塞 的玻璃瓶中，置于暗处；易腐败变质的样品应保 存在0～5℃的冰箱中；易失水的样品应先测定水 分。
为保证分析结果准确无误，首先就
要正确的采样。如果采取的样品不足以
代表全部物料的组成成分，则其检验结
果也将毫无价值，所以采用正确的采样 技术采集样品尤为重要。
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2.样品采集的要求、步骤、 数量和方法
（1） 采样要求
样品要均匀 具有代表性 采样的原则
样品应保持原 有的理化指标
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(2) 采样的步骤
第二章 食品样品的 采集与处理
学习目的:
1.了解食品分析的一般程序，学会食品样品的采集、 制备和保存方法。 2.掌握有机物破坏法、溶剂提取法及蒸馏法等各种 食品样品的预处理方法，以适应不同食品类型的 分析需要。
目录
第一节 食品样品采集、制备及保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析的误差与数据处理
1、原理 ：加入浓
硝酸,浓硫酸,高氯 酸 、过氧化氢、高 锰酸钾等强氧化剂, 加热消化使有机 物——→分解、氧 化、气态挥发，待 测组分——→以无 机物状态存在于消 化液中待测。
凯氏烧瓶示意图
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2、湿法灰化方法优点
①有机物分解速度 快，所需时间短。 ③产生有害气体。 ④初期易产生大量泡 沫外溢。 ⑤试剂用量大，空白值 偏高。
第一节 食品样品采集、制备 及保存
食品分析的一般程序是：
样品的采集 制备和保存 样品的预处 理 成分分析 分析数据处理 撰 写分析报告。
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一、 样品的采集
样品的采样是从大量的分析对象中抽 取有代表性的一部分样品作为分析材料，即 分析样品。
关键所在
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1. 样品采集的目的和意义
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第二节 样品的预处理
食品的成分复杂，往往以复杂的结合态 存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分； 有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行 分离、掩蔽、浓缩等操作过程---- 样品的 预处理。
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一、有机物破坏法
食物中的无机元素会与有机质结合，形成 难溶、难离解的化合物，使无机元素失去原有 的特性，因此，测定食品中无机成分的含量时， 需要在测定前破坏有机结合体。有机物破坏法 是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高 温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态 逸散，而被测无机元素得以释放。根据具体操 作不同，常用的是干法和湿法两大类，但随着 微波技术的发展，微波消解法也得到了应用。
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（五）色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法，又称色层 分离法。 根据分离原理不同分 为：吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。
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1、吸附色谱分离
该法使用的载体为聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化 铝等吸附剂经活化处理后具一定的吸附能力。样品中 的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附，使其 分离。
mB B m
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2．体积分数（）
B
气体或液体的食品混合物中某组分B的体积（V ） 与混合物总体积（V ）之比，称为B的体积分数。 VB B V 3．质量浓度（ ）
B
B
气体或液体的食品混合物中某组分B的质量（m ） 与混合物总体积（V ）之比，称为B的质量浓度。
B
mB B V
1、浸取法
用适当的溶剂将固体样品中的某种被测 组分浸取出来称浸取。也即液-固萃取法。
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（1）提取剂的选择
提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相 似相溶”的原则。
极性弱成分(如有机氯农药)→用极性小的溶剂 (如正乙烷,石油醚) 极性强成分(如黄曲霉毒素B1)→用极性大的溶剂 (如甲醇,乙醇,水) 溶剂沸点在45 ～80℃ 为宜； 溶剂的稳定性要好。
②由于加热温度低， 可减少金属挥发逸散 的损失。
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（三）微波消解法
原理：微波对食品样品的消解主
要包括有传统的敞口式、半封闭式、 高压密封罐式，以及近几年发展起来 的聚焦式。微波是一种电磁波，它能 使样品中极性分子在高频交变电磁场 中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化 而产生高热。
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二、食品中成分的提取分离
同一溶剂中，不同的物质有不同的 溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解 度也不同。利用样品中各组分在特定溶 剂中溶解度的差异，使其完全或部分分 离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有 水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙 醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
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根据提取对象不同可分为
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3、水蒸汽蒸馏
用水蒸汽加热样品的混合液体,使被 测组分与水蒸汽一起蒸馏出来。 特点:若直接蒸馏时,被测物因受热不 均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能 发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。
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水蒸气蒸馏装置
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4、蒸馏操作注意事项
①蒸馏瓶中装入的液体体积最大不超过蒸馏瓶 的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸 汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。 ②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。 ③有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
加热方式:水浴,油浴,直
接加热。
常压蒸馏装置
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2、减压蒸馏
特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可 采用此法。 减压装置：水泵和真空泵
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减压蒸馏装置
1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细观；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细 铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接受管；10-转动把；11-压力计； 12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机。
样品名称 采 样 地 点 采 样 日 期 样 品 批 号 采样方法及采样数量 分析项目及采样人
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二、样品的制备
样品制备：是对上述采集的样品 进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保 证样品完全均匀，取任何部分都具有 代表性。 样品的制备方法因产品类型不同 而异。
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1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 3、固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 4、罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
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（一）干法（又称灰化法）
1、原理：样品→ 炭化（脱水,分
解,氧化→灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰）色（无机成分）
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2、干法灰化方法的特点
①此法加入的试剂 少，空白值低。 ③所需时间长。
②有机物分解彻底， 操作简单。
④因温度高易造成易 挥发元素的损失。
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（二）湿法（又称消化法）
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2、沉淀分离法