日本_肯定列表制度_中的肉鸡检测项目
肯定列表制度对我国农产品出口的影响
肯定列表制度对我国农产品出口的影响摘要自2006年5月29日日本实施“肯定列表制度”以来,我农产品出口受到一定影响,部分产品出口受阻,市场份额被挤占。
本文通过分析日本肯定列表制度的特点,从肯定列表制度与我国现行农产品安全方面的区别,检验指标、方法、对象,肯定列表制度施行前后我国农产品对日本的出口额及日本农产品进口市场的分额等方面看问题,阐述了肯定列表实行后的三年以来对我国农产品出口日本所造成的影响,并分别从政府、行业协会、企业个体的角度提出了对日本肯定列表制度的应对措施。
[关键词] 肯定列表制度农产品出口市场食品安全ABSTRACTOur agricultural product exportation is subject to influence Since Japan has implemented 'the positive list system' on May 29,2006. Specially,the partial products exportation is blocked,and some of the market share is occupied.This article introduces the characteristics of positive list system of Japan,then analyzes the influence on our agricultural product export to Japan during seven months from June,2006 to December,2006 by the differences between this system the positive list system and our country present agricultural product security aspect,the test rating,the method,the object,the total amount of the export of agricultural products to Japan and our market share of Japan import agricultural product market after the positive list system execution. At last this thesis analyzes the strategies against the positive list system from aspects of the government,the business association and enterprise.[Key words] the Positive List System agricultural products exportation food security目录一、日本肯定列表制度介绍 (1)(一)肯定列表制度出台背景 (1)(二)日本肯定列表制度的基本内容 (2)二、日本肯定列表制度与我国现行农产品安全标准的区别 (3)(一)兽药和饲料添加剂“暂定最大残留限量标准” (5)1、日本“肯定列表制度”的暂定标准概述 (5)2、日本“暂定标准”涉及的兽药/饲料添加剂分类 (5)(二)肯定列表制度豁免物质 (6)1、肯定列表制度豁免物质种类 (6)2、肯定列表制度豁免物质与我国规定的差别 (7)(三)所有食品中不得捡出的农业化学品 (7)(四)中国制定了限量标准而日本采用“一律标准”的兽蔼/饲料添加剂分析 (8)1﹑中国制定了限量标准而日本采用“一律标准”的兽药/饲料添加剂分析 (8)2、针对某种产品中国制定了产品限量标准而日本采用“一律标准”的兽药/饲料添加剂分析 (9)三、我国出口农产品受日本肯定列表制的影响情况 (9)四、建议我国应对日本肯定列表制度的措施 (13)(一)企业层面 (14)1﹑建设管理规范、标准统一的种养殖基地 (14)2﹑加强中日双方进出口企业的信息交流 (14)3﹑我国农产品出口企业如何避免遭受不必要的损失 (14)(二)各行业协会层面 (15)(三)政府层面 (15)1﹑肯定列表制度的标准苛刻,提高自身技术标准 (15)2﹑积极与日方开展交涉,促使日方采纳我合理建议 (15)五﹑结语 (17)参考文献 (19)肯定列表制度对我国农产品出口的影响一、日本肯定列表制度介绍(一)肯定列表制度出台背景日本是一个严重依赖进口农产品的国家,我国对日农产品出口占我国农产品出口总量的3%以上,且我国农产品以价廉质优具有很强的竞争力。
从日本“肯定列表制度”谈养鸡场规范药物管理的必要性
缩, 日本 实施 肯 定 列表 制 度 后 , 们 熟 制 鸡 肉也 出 我
现出 口量减少 、 时间拖长 、 费用提高 、 收益减少 的苗
头 , 业压 力 加 大 。 企 3 养 殖场 用 药 仍不 规范 虽然 目前 养 殖场 药 物 管理 与 前 几 年 相 比有 很
项ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ目, 规定 了“ 一律标准” 0 l k 。 即 . g 实质上是除 0 6 种豁免物质外 , 8 所有残留物质均有限量要求 。
国市场的同时 , 迫使对方开放市场 . 即使鲜冻禽 肉暂 时难以进人 , 也应迫使对方向我国开放熟制品市场。 2 要有效防范国外畜产品 涌入 目前 ,世界农 . 4
产品关税 平 均水平 为 6 %。20 2 0 5年 , 国农 产 品关 我
25 要 实行严格 的产 业准入 制度 .
我 国畜牧业 可 以
产品的涌人 , 应当借鉴美 、 欧等发达国家的经验与做 法, 一方面 , 充分合理利用技术 贸易壁垒措施 , 通过
建 立 和完 善我 国 S ST T措施 , 定 严格 的卫 生安 P 、B 制
有可原。 但是 , 在进人发展现代畜牧业阶段 , 市场竞争 日益激烈 , 质量要求不断提高, 再不设“ 门槛” 就会有 许多问题难以解决。应当从我 国的实际出发 , 逐步建 立起严格的产业准人制度。应当制定相应的政策 、 措 施与规划, 积极推进产业准人制度的建立与实施。在 我国发生禽流感疫情期间, _些地方采取 了禁止家禽
禽肉企业如何应对日本《肯定列表制度》
禽肉企业如何应对日本《肯定列表制度》2005年11月16日日本政府向世界正式公布了新的食品、农产品中农药、兽药残留法规,叫做《肯定列表制度》,定于2006年5月29日正式实施。
《肯定列表制度》是日本新食品卫生法的一个配套法规,共涉及797种农药、兽药及饲料添加剂,53862个限量标准(包括“现行标准”和“暂定标准”)。
《肯定列表制度》由5种标准组成。
①现行标准:包括63种化学物质,2470个检测限量,可继续沿用;②暂定标准:包括734种化学物质,51392个检测限量,属新设立的;⑧禁用物质:15种化学物质,规定完全不得检出;(垒)豁免物质:68种天然和化学物质,主要是维生素、微量元素等营养剂,允许使用,不做检测;⑤一律标准:凡是日本、欧、美、新西兰、澳大利亚等国家(地区)现在尚未设限的其他化学物质,检出限量一律不得超过0.01 mg/kg(0.01ppm,即1/亿)。
《肯定列表制度》是日本现行的“否定列表制度”的发展形式。
过去,把规定不得使用的化学物质列入表内,对原料实行检测,违者必究。
现在,是把可以使用的物质列入表内,规定极限值,超过即属违法。
“肯定制度”不仅检测原料,也检测全部成品和半成品,包括辅料和添加剂。
种类除检测谷类、蔬菜、果实类之外,还包括肉类、乳、蛋、水产、鱼类、贝类在内的所有生鲜及加工食品、饮料、调味品和饮用水。
《肯定列表制度》检测标准大大提高,无限放大了需要检测和使用苛刻剂量标准的化学物质的种类,准入门槛的极大抬高可使日本在不加预告的情况下随时启动技术壁垒措施,对我国禽肉和农产品出口是一个极其严峻的障碍和考验,它会极大地增加我国的原料成本、生产成本和检测成本(平均每批40000元检测费),明显地降低对日出口数量,必将对我国一条龙禽肉出口企业构成严重压力和挑战。
现将本人对于如何应对日本《肯定列表制度》的几点意见归纳如下,供国内业界同仁和相关人士讨论参考。
1 农药方面日本列表法中农兽药等共799种,其中70%为农药。
日本肯定列表制度主要内容
日本肯定列表制度主要内容1.1 肯定列表系统内涵及其执行措施概要在食品中引入农业化学品残留物肯定列表系统,即禁止含有未制定最大残留限量标准(MRLs)且含量超过一定水平(一律标准)的农用化学品的食品销售。
该系统将在《食品卫生法》修正案发布(2003年5月30日)后三年内(2006年5月29日)生效。
为实施肯定列表系统,健康、劳动与福利部将在2006年5月之前采取如下三项措施:i、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定,制订一律标准,在该标准水平下不太可能对人体健康产生不利影响(一律标准)。
ii、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定,指定不会对人体健康造成不利影响的物质(豁免物质)。
iii、根据《食品卫生法》修正案第11款第1段的规定,制订食品中临时最大允许残留限量标准(MRLs)。
健康、劳动与福利部于2003年10月公布了“临时最大残留限量标准”第一次草案,在2004年8月公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草案以及“豁免物质”草案。
在广泛征求国内外意见的基础上,2005年6月21日,日本正式向各WTO成员通报了“临时最大残留限量标准”、“统一限量标准”以及“豁免物质”最终草案。
1.2 临时最大残留限量标准的制定程序及最终草案1.2.1制定临时最大残留限量标准的背景在肯定列表制度生效以后,日本将禁止含有未制定最大残留限量标准的超过一定水平的农用化学品的食品的流通。
然而,根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准(Codex Standard)和农用化学品国内登记许可标准(WHL标准),这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。
因此,日本参照国际食品法典标准,对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物,制定临时最大残留限量标准(MRLs),但临时最大残留限量标准并不覆盖所有物质(如豁免物质)。
1.2.2制定临时最大残留限量标准的一般通则i、抗生素与合成抗菌剂抗生素与合成抗菌药的现行标准应当保持不变,食品不得含有抗生素,肉类、禽类、蛋类、鱼类和贝类不得含有合成抗菌药。
日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准
日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准(毛雪丹,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100021)食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容,食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。
在日本,已登记或已设定残留标准的农兽药350种,远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。
按照日方现行规定,即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药,也可以在日本销售。
日本60%左右农产品依靠进口,对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管,目前尚处于失控状态。
同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。
为此,日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法,并根据修订案,开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(PositveListSystem)。
在新的“肯定列表”制度中,日方重新设定了734种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药498种)的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”);对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂,设定0.01ppm的“一律标准”,一旦食品中残留物含量超过此标准,将被禁止进口或流通。
同时该制度还制定了“豁免物质”名单。
“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。
日本厚生劳动省于2005年6月21日,通过WTO正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号G/SPS/N/JPN/145)。
日本有关部门日前表示,将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告,并于2006年5月30日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。
我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30%左右,该制度一旦实行,将对我国贸易产生巨大影响。
一、“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于2003年5月30日发布了《食品卫生法》修正案,根据修正案第11款第1段,健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准,也称为“暂定标准”;根据修正案第11款第3段,将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响;制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质)。
对日本《肯定列表制度》的应对措施
测 限量 , 属新设立 的; ③禁用物质 :5 1 种化学物质 ,
规定完全不得检 出;④豁免物质 :8 6 种天然和化学
物质, 主要是维生素 、 微量元素等营养剂 , 允许使用 ,
维普资讯
P uty S in e o l ce c r
对日本《 肯定列表制度》 的应对措施
李 增光
( 岛正大有限公 司 2 60 ) 青 6 19
中图分类号 :7 3 3 . F 5 . 01 1 文献标识码 : B 文章编号 :6 3 18 (0 6 0 — 03 0 17 — 0 5 20 )5 0 0 — 3 币)将显著影响对 日出1禽 肉的数量 , , 5 对我 国一条 龙禽 肉出 口企业构成严重压力和挑战。
生物安全放在第一位 , 这是应对《 肯定列表制度》 最 有效 的办法。以隔离 、 净化 、 消毒为基础 , 以种鸡场
的操作规范来强化肉鸡备案场 的卫生管理和饲养管 理。 用过的垫料必须更换。 免疫程序一定要从实际出 发, 随时调整 . 保证 肉鸡安全生产。减少应激 , 使鸡 少发病 、 不发病 . 这样才能少用药 、 不用药 、 无残留。
费钱财 , 目检测。这就是有所为 , 盲 也有所不为的原 则 在禽病预防和治疗上 , 把有必要使用 、 但限量相
对较严格 的药 , 用在肉鸡生长的 期 ; 把限量较宽松 的用在生长后期 , 这样就可 以避重就轻 , 灵活 自如。 2 控制源头, 管好过程
农 、 药 残 留有 四个 源 头 , 兽 四个 过 程 , 要 把 都
一
《 肯定列表制度 》 洋数百页 , 洋 涉及的品种多 ,
如何应对日本《肯定列表制度》
一律标准、豁免物质、 一律标准、豁免物质、现行标准
一律标准:0.01ppm,我们不用这类的低限物质, 一律标准:0.01ppm,我们不用这类的低限物质, 构不成实际威胁。 构不成实际威胁。 豁免物质:不需讨论。 豁免物质:不需讨论。 现行标准:我们已经和日本交流多年了, 现行标准:我们已经和日本交流多年了,现行标 准我们很熟悉,轻车熟路, 准我们很熟悉,轻车熟路,没什么可 担心的。 担心的。
暂定标准
暂定标准:734种物质,51392个标准。这是我们的重点 暂定标准:734种物质,51392个标准。 种物质 个标准 对于这些标准,我们选择极限值在0.05ppm以上者( 0.05ppm以上者 。对于这些标准,我们选择极限值在0.05ppm以上者(含0.05 ),低于这个限值的我们不用,就比较安全。 ),低于这个限值的我们不用,就比较安全。也就是选择限量 低于这个限值的我们不用 比较高,避免限量比较低的。对于我国使用比较多的农药、 比较高,避免限量比较低的。对于我国使用比较多的农药、兽 药和饲料添加剂,我们在调查分析的基础上给与重点关注,加 药和饲料添加剂,我们在调查分析的基础上给与重点关注, 强监测,确保安全。对于我国不用或极少使用的品种, 强监测,确保安全。对于我国不用或极少使用的品种,我们可 以弃之一旁,不予理睬,更不用去浪费钱财,盲目检测。 以弃之一旁,不予理睬,更不用去浪费钱财,盲目检测。这就 是有所为,也有所不为的原则。在禽病预防和治疗上, 是有所为,也有所不为的原则。在禽病预防和治疗上,把有必 要使用,但限量相对较严格的药,用在肉鸡生长的早期;把限 要使用,但限量相对较严格的药,用在肉鸡生长的早期; 量较宽松的用在生长后期,这样就可以避重就轻,灵活自如。 量较宽松的用在生长后期,这样就可以避重就轻,灵活自如。
检验检疫部门要在应对肯定列表制度上有所作为
检验检疫部门要在应对肯定列表制度上有所作为日本政府根据修订后的《食品卫生法》制定的“食品残留农业化学品肯定列表制度”已于今年5月29日正式施行。
该制度规定的农业化学品涉及我国对日出口的绝大部分食品、农产品,共799种。
只有符合“肯定列表制度”要求的食品、农产品才能进入日本市场。
检验检疫部门作为政府机关,负有把关服务的职责,必须在应对“肯定列表制度”上有所作为。
“肯定列表制度”对我国农畜产品出口有影响一是产品出口挑战增大。
在日本实施的“肯定列表制度”中,涉及的农业化学品的管理使用,范围之广、标准之严堪称前所未有。
其残留限量新标准中仅“暂定标准”就有5万多项,而“一律标准”更是涵盖了“暂定标准”之外的其他所有农业化学品和农产品。
“肯定列表制度”还给日本监管部门在口岸通关及市场监管方面留出了很大的随意性空间,有可能对来自不同国家的进口产品检验采取区别对待的政策,从而对国际贸易构成潜在的歧视性威胁。
二是出口通关速度减慢。
根据“肯定列表制度”,每种食品、农产品涉及的残留限量标准平均为200项,有的甚至超过400项。
例如我国输日贸易额最大的鳗鱼产品的残留限量标准在制度实施前为25项,实施“肯定列表制度”后增加到112项;猪肉残留限量标准由45项增加到428项。
整体上看,“肯定列表制度”规定的检测项目是原来的5倍以上,不仅产品检测费用增加,而且使检验周期延长,导致通关速度减慢。
三是企业经营成本增加。
我国农畜产品之所以能和日本产品竞争,主要是由于劳动力廉价,生产成本低,在价格上有优势,因而受到日本消费者的欢迎。
但日本采用“肯定列表制度”后,大幅度增加了需要检测的农药、兽药项目,检验项目剧增,无形中增加了检测费用,将使得我国输日产品的成本大幅增加。
同时我们也要看到,“肯定列表制度”是一把“双刃剑”。
对于提高我国出口企业的产品质量意识、加速我国检验检测标准与体系的建立、解决食品安全问题,推进农畜产品生产方式调整将产生一定的积极作用。
SPE结合LC-MSMS技术对日本肯定列表规定食品中残留的农药进行检测
SPE结合 结合LC-MS/MS技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 结合 技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 业化学品进行多残留监测美国瓦里安公司摘要2006年5月29日,日本卫生,劳动和福利部 (MHLW,相当于美国 FDA)在食品中引入 农业化学品残留物肯定列表制度,即禁止农药化学品含量超过最大残留限量标准 (MRLs)的食品销售.这些农药化学品包括农药,饲料添加剂,兽药 .该法规适用于所 有的日本本土生产和进口的食品.肯定列表中涉及的化学品近800种 . 西太平洋/澳 大利亚与日本一样也是最大的农产品进口国,因此在这些地区内对食品的检测也基本依 照此标准,其它一些国家也倾向于以此为指导进行检测.法规中规定的分析方法草案使 用SPE结合LC/MS 或者 GC/MS 技术对这些化学品进行检测.为了应对日本肯定列表,Varian的科学家们开发了一种食品中农业化学品的多残留检测 方法.方法中包括67种中性,碱性和酸性的化合物,采用两种不同的分析方法,最后结 合LC/MS/MS检测技术进行分析. 将复杂的酸性化合物混为一组, 使用高分辨Pursuit XRs C18 柱结合串联质谱检测技 术,达到了很好的色谱和质谱分离效果.针对日本肯定列表中所涉及的食品种类给出了 极具挑战性的化学品的检测方案21介绍3日本肯定列表使用的分析方法基于样品基质和分析模式的不同而选 取不同的分析方法: 取不同的分析方法: 农业化学品多残留GC/MS分 农业化学品多残留GC/MS分 GC/MS 析方法(农产品) 析方法(农产品) 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅰ 农产品) 方法Ⅰ(农产品) 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅱ 农产品) 方法Ⅱ(农产品) 农业化学品多残留GC/MS GC/MS分析方法 农业化学品多残留GC/MS分析方法 (畜禽产品和水产品) 畜禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ(畜 HPLC分析方法 禽产品和水产品) 禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ HPLC分析方法 畜禽产品和水产品) (畜禽产品和水产品)42基质试验和农业化学品监测基质试验: 基质试验: 蔬菜,水果 (高湿,低脂肪) 1. 蔬菜:西红柿(高水分含量 西红柿(高水分含量) 2. 水果:柠檬(低pH) 农业化学品监测: 农业化学品监测: 日本肯定列表中的799种化合物之中 ,其中67种化合物可以用 LC/MS分析方法LC/MS 方法I涉及42种化合物; LCMS方法II涉及25种化合物Cyazofamid氰霜唑 Cyclanilide环丙酸酰胺 Cyflufenamid Dichlorprop 2,4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 Ferimzone (E) 嘧菌腙(E) Ferimzone(Z) 嘧菌腙(Z) Florasuram Flumetsulam 唑嘧磺草胺 Fluroxypyr 氟草烟 Fomesafen 氟磺胺草醚 Forchlorfenuron 吡效隆 Furathiocarb 呋线威 5 Gibberellin 赤霉素 Haloxyfop 氟吡甲禾灵 Imazaquin灭草喹 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 Ioxynil碘苯腈 Iprovalicarb 异丙菌胺 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen 乳氟禾草灵 MCPB 二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP)2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P) 对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3 密灭汀 Tridemorph (isomer 1)克啉菌 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole硅氟唑 Thiabendazole涕必灵 Thiacloprid噻虫啉 Thiamethoxam噻虫嗪 Thidiazuron噻苯隆 Thifensulfuron-methyl磺隆 Tralkoxydim (isomer 1)三甲苯草酮1 Tralkoxydim (isomer 2)三甲苯草酮2 Triclopyr氯草定 Milbemectin A4 弥拜菌素 A4 Tridemorph (isomer 2) 克啉菌 Triflusulfuron-methyl胺磺隆 Triticonazole灭菌唑试验步骤 : 液-液萃取方法 I & II水果,蔬菜,草药样品, 称取 20.0 g;茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水,静 置15min; 加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤 液,最后用乙腈定容至100mL;方法一量取20mL滤液,加入10g. NaCl和20mL 0.5 mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振 摇,静置使溶液分层,弃去水相层;将 乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并 用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;方法二量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.01mol/L的 盐酸溶液,充分振摇,静置使溶液分层,弃去水相 层;将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适 量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;低于40℃温度条件下,浓缩近干,用 2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化.6低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL丙酮/三 乙胺/正己烷 (20:0.5:80)重新溶解,待净化.3步骤2: (方法 步骤2: Bond Elut Carbon/NH2 (方法 I) 和 Si( II)净化 Bond Elut Si(方法 II)净化方法 I 方法 II用5ml甲醇,5ml丙酮和10ml正己烷分别预淋洗硅 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗Bond Elut Carbon/NH2 (500 mg/500mg, 6 ml, Catalog 胶SPE柱 (Bond Elut Si, 500 mg, 10ml, #: 12252202)柱 ,进行活化;将上述2mL样 Catalog #: 14113036);上样. 品溶液,加入到Carbon/NH2.SPE柱中;用 20.mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱; 用 10ml丙酮/三乙胺/正己烷 (20:0.5:80), 洗 脱液弃之; 收集所有上样流出液和洗脱液;低于40℃ 温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新 用 20ml丙酮/甲醇 (1:1)洗脱,收集全部洗脱 溶解后并浓缩近干; 液;40°C 以下温度浓缩近干,重新用甲醇定溶至 4ml,待测. 用甲醇定容至4ml ,待测.7LC 色谱条件色谱柱: Pursuit XRs C18 (方法I), Pursuit C18 (方法 II) 规格: 150 x 2.0 mm, 3μ (PN. A6001150X020, A3001150X020) 流动相: A:水 + 3mM 乙酸铵, B:甲醇 + 3mM 乙酸铵 梯度: 时间: %A %B 流速 流速: 0.2 ml/min 0:00 85.0 15.0 0.2 柱温 室温 (方法 I), 1:00 60.0 40.0 0.2 40°C (方法 II) 3.50 60.0 40.0 0.2 离子源 : ESI 6:00 50.0 50.0 0.2 8:00 45.0 55.0 0.2 离子化模式: 正/负 17:50 5.0 95.0 0.2 碰撞气: 氩气 30:00 5.0 95.0 0.2 质谱仪: Varian 320 30:06 85.0 15.0 0.2 LC/MS/MS 40:00 85.0 15.0 0.284MS方法 I: MS-MS 条件化合物 Abamectin Bla 阿维菌素 Anilofos 谷硫磷 Azinphos-methyl 甲基谷硫磷 Azamethiphos 甲基吡恶磷 Benzofenap 吡草酮 Butafenacil 氟丙嘧草酯 Chloridazon 氯草敏 Chromafenozide 环虫酰肼 Clomeprop 氯甲酰草胺 Clonquintcet-mexyl 解毒喹 Clothianidin 噻虫胺 Cyazofamid 氰霜唑 Cyflufenamid Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 嘧菌腙(E) Ferimzone (E) 嘧菌腙 嘧菌腙(Z) Ferimzone (Z) 嘧菌腙 ) Furathiocarb 呋线威 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 9 Iprovalicarb 异丙菌胺 母离子 891 368 318 325 431 492 222 395 324 336 250 413 325 210 302 255 255 383 256 528 321 子离子1 子离子 305 199 160 183 105 331 92 175 120 238 169 295 108 71 116 132 124 252 209 150 119 子离子 2 567 125 77 112 119 180 77 147 105 192 132 241 261 140 88 91 91 195 175 203 203 ESI 模式 (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 25 12 10 15 25 20 23 18 15 15 11 12 9.5 28 10 20 25 15 10 18.5 20MS条件( 方法 I: MS-MS 条件(续)化合物 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen乳氟禾草灵 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3密灭汀 A3 MilbemectinA4 密灭汀A4 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham 苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid 环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole 硅氟唑 Thiabendazole 涕必灵 Thiacloprid 噻虫啉 Thiamethoxam 噻虫嗪 Tralkoxydim肟草酮(isomer 1) Tralkoxydim肟草酮(isomer 2) Tridemorph十三吗啉 (isomer 1) 母离子 360 479 -367 551 565 292 -345 268 301 439 319 373 294 202 253 292 -328 -328 298 298 318 子离子 1 251 344 -149 343.8 337 171 -281 175 168 91 139 299 70 175 126 211 -254 -254 130 130 70 子离子 2 144 223 -105 240 240 120 -78 147 136 229 93 85 73 131 90 181 -66 -66 98 98 125 ESI 模式 (+) (-) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (+) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (-) (-) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 11 16 9.5 13 13 10 36 21.5 11 18 15 38 12 15 15 9.5 22 22 15 15 12Tridemorph十三吗啉 (isomer 2) 10 riticonazole灭鼠优5方法II: 方法 MS-MS 条件化合物 4-Chlorophenoxyacetic acid 对氯苯氧乙酸 Acifluorfen 三氟羧草醚 Bromoxynil 溴苯腈 Cloprop调果酸 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cyclanilide环丙酸酰胺 Dichlorprop 2,4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Florasuram Flumetsulam唑嘧磺草胺 Fluroxypyr氟草烟 Fomesafen氟磺胺草醚 Forchlorfenuron吡效隆 Gibberellin赤霉素 Haloxyfop氟吡 氟吡甲禾灵 氟吡 Imazaquin灭草喹 Ioxynil碘苯氰 MCPB二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP) 2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P)对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Thidiazuron噻苯隆 母离子 -185 -185 -359.8 -276 -199.1 430 -272 -233 406 360 326 -252.7 -437 248 -345 362 312 -370 -227 -213 -213 -219 388 -255.7 493 子离子 1 -140.7 -126.7 -315.8 -81 -127 398 -159.9 161 378 129 129 -197.7 -195 129 -239 -316 267 -126.9 -140.9 -140.9 -140.9 -99.8 167 -197.7 264 -128.7(-187) -112.9 -79 -70.9 370 -227.9 -125 160.9 360 109 -233 -285.9 93 -143 288 199.1 -214.9 -227 -70.9 -70.8 -70.8 205 -218 96 子离子 2 ESI 模式 (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (+) (-) (-) (+) (-) (+) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (+) 碰撞能量 (V) 9.5 13 7 22 10.5 16.5 23 15 9.5 15 15 12 38 15 18 11 21.5 36 10 13 13 9.5 16 11 7.511Thifensulfuron-methyl磺隆 Triclopyr氯草定 Triflusulfuron-methyl胺磺隆净化样品: 使用 Bond Elut Carbon/NH2净化样品: 可 净化样品 以有效地去除色素类干扰物Bond Elut Carbon 是由类似石墨的碳原子组成均匀的表面排列,吸附剂表面的极少的氧复合物所 产生的的极性吸附位点却会对极性化合物产生很强的作用,因此这种吸附剂对疏水性化合物是一 种非特异性吸附剂;同时,在某种程度上又是一种阴离子交换吸附剂.吸附剂中的氨丙基则增强 了该SPE柱的阴离子交换能力. 因此这种多层柱对一些疏水性的色素例如西红柿中的番茄红素和 不同基质中的酸性化合物具有很好的保留作用.12活化净化净化前和净化后6LC/MS/MS 多残留分析方法320 LCMSPursuit XRs C1813Pursuit C18100ppb42种化合物在 方法 I: 100ppb42种化合物在 西红柿中的分析色谱图147方法 II:100ppb 25种化合物在柠檬中的分析 25种化合物在柠檬中的分析 色谱图15方法I: 标准样品与样品基质(西红柿和柠檬) 方法I: 标准样品与样品基质(西红柿和柠檬) 添加, 添加,定量谱图168方法II:标准品与样品基质(西红柿和柠檬)添 方法II:标准品与样品基质(西红柿和柠檬) II:标准品与样品基质 加,定量谱图17信噪比和离子丰度比, 信噪比和离子丰度比,定性对每种化合物分别选择2个碎片离子作为鉴定和确认离子,下面的举例分别为从方法I和方法 II中选出的一种化合物: 10 ppb 的添加水平,谷硫磷和灭草喹的两个碎片离子信噪比分别为:1947/558 , 6635/21380 . 子离子1和子离子2的丰度比为0.758 和0.233,分别用来鉴定这两种化合 物,其他化合物的均以此作为鉴定方法189对日本肯定列表方法做出的修正干燥气温度 方法I: 将三种高温下不稳定的化合物将干燥气的温度从400℃改为220 ℃. 方法 II: 同样原因将干燥气温度从 400℃改为250 ℃.. 柱温改变:方法I:将柱温从40 ℃ 改为室温,室温条件下十三吗啉异构体的分离效果更好.19线性范围 从方法I和方法II中各选出2种分析物的5点校正曲线:2010方法I中化合物的平均回收率 基质为西红柿 基质为西红柿, 方法I中化合物的平均回收率—基质为西红柿,添加水 平为10ppb 10ppb和 ppb(n=3) 平为10ppb和100 ppb(n=3)化合物 Abamectin Bla 阿维菌素 Anilofos 谷硫磷 Azinphos-methyl 甲基谷硫磷 Azamethiphos 甲基吡恶磷 Benzofenap 吡草酮 Butafenacil 氟丙嘧草酯 Chloridazon 氯草敏 Chromafenozide 环虫酰肼 Clomeprop 氯甲酰草胺 Clonquintcet-mexyl 解毒喹 Clothianidin 噻虫胺 Cyazofamid 氰霜唑 Cyflufenamid Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 嘧菌腙(E) Ferimzone (E) 嘧菌腙 嘧菌腙(Z) Ferimzone (Z) 嘧菌腙 ) Furathiocarb 呋线威 Imidacloprid 吡虫啉 21 Indoxacarb 茚虫威 Iprovalicarb 异丙菌胺添加浓度 9.87 8.89 7.83 9.17 9.65 11.7 9.44 10.23 9.33 9.35 10.46 8.19 9.7 9.58 9.16 7.19 9.4 10.17 8.33 9.27 8.93RSD 6.00% 4.50% 31.20% 4.80% 10.10% 9.00% 9.10% 5.50% 7.10% 2.10% 1.60% 2.40% 15.80% 2.80% 7.00% 2.00% 6.70% 7.20% 6.00% 4.70% 7.50%回收率 98.70% 88.90% 78.30% 91.70% 96.50% 117.00% 94.40% 102.30% 93.30% 93.50% 104.60% 81.90% 97.00% 95.80% 91.60% 71.90% 94.00% 101.70% 83.30% 92.70% 89.30%添加浓度 97.5 105.7 92.75 106.1 97.8 93.5 96.3 112.3 108 105.6 98.9 118.3 84.3 109.3 104 110 106.3 108.3 88.3 89.8 120RSD 6.90% 3.90% 6.00% 7.80% 8.30% 4.30% 4.40% 4.10% 4.60% 4.50% 4.30% 3.50% 4.80% 3.50% 2.00% 5.50% 5.80% 5.50% 5.70% 9.30% 6.70%回收率 97.50% 105.70% 92.75% 106.10% 97.80% 93.70% 96.30% 112.30% 108.00% 105.60% 98.90% 118.30% 84.30% 109.30% 104.00% 110.00% 106.30% 108.30% 88.30% 89.80% 120.00%方法I中化合物的平均回收率—基质为西红柿 基质为西红柿, 方法I中化合物的平均回收率 基质为西红柿,添加水 平为10ppb和 平为10ppb和100 ppb(n=3) 10ppb ppb(n=3)化合物 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen乳氟禾草灵 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3密灭汀 A3 MilbemectinA4 密灭汀A4 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham 苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid 环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole 硅氟唑 Thiabendazole 涕必灵 Thiacloprid 噻虫啉 Thiamethoxam 噻虫嗪 Tralkoxydim肟草酮(isomer 1) Tralkoxydim肟草酮(isomer 2) Tridemorph十三吗啉 (isomer 1) Tridemorph十三吗啉 (isomer 2) 22 riticonazole灭鼠优 添加浓度10.03 12.1 6.35 9.83 7.32 9.5 6.87 7.75 10.5 9.83 9.12 9.91 8.77 9.31 8.81 7.75 7.57 9 9.36 9.31 9.28RSD2.00% 5.80% 26.80% 8.70% 7.70% 2.70% 5.20% 12.10% 1.40% 8.70% 1.40% 4.70% 4.00% 6.50% 10.30% 8.20% 3.50% 9.20% 7.80% 6.70% 2.50%回收率100.30% 121.00% 63.50% 98.30% 73.20% 95.00% 68.70% 77.50% 105.00% 98.30% 91.20% 99.10% 87.70% 93.10% 88.10% 77.50% 75.70% 90.00% 93.60% 93.10% 92.80%添加浓度66.53 67.5 121 92.7 95.6 97.7 105.3 95.73 98.7 89.8 108.1 93.3 85.77 98.7 95.4 60.00% 118.6 105 95.88 100.5 95.7RSD3.90% 5.50% 5.90% 11.1 5.10% 2.20% 3.70% 5.80% 4.40% 9.30% 4.40% 4.80% 3.60% 5.80% 2.30% 3.30% 4.40% 4.00% 5.80% 7.30% 2.90%回收率66.50% 67.50% 121.00% 92.70% 95.60% 97.70% 105.30% 95.73% 98.70% 89.80% 108.10% 93.30% 85.80% 98.70% 95.40% 60.00% 118.60% 105.00% 95.90% 100.50% 95.70%11方法Ⅱ中化合物的平均回收率—基质为柠檬 基质为柠檬, 方法Ⅱ中化合物的平均回收率 基质为柠檬,添加水平 为10ppb和100 ppb(n=3) 10ppb和 ppb(n=3)化合物 4-Chlorophenoxyacetic acid 对氯苯氧乙酸 Acifluorfen 三氟羧草醚 Bromoxynil Bromoxyni 溴苯腈 Cloprop调果酸 Cloprop CloransulamCloransulam-methyl 氯酯磺草胺 CloransulamCloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cyclanilide环丙酸酰胺 Cyclanilide Dichlorprop 2,4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Florasuram Flumetsulam唑嘧磺草胺 Flumetsulam Fluroxypyr氟草烟 Fluroxypyr Fomesafen氟磺胺草醚 Fomesafen Forchlorfenuron吡效隆 Forchlorfenuron Gibberellin赤霉素 Gibberellin Haloxyfop氟吡 Haloxyfop氟吡甲禾灵 氟吡 Imazaquin灭草喹 Imazaquin Ioxynil碘苯氰 Ioxynil MCPB二甲四氯丁酸 MCPB 2,4,5Mecoprop (MCPP) 2,4,5-三氯苯氧基乙酸 (MCPP-P)对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P) Thidiazuron噻苯隆 Thidiazuron Thifensulfuron-methyl Thifensulfuron-methyl磺隆 添加浓度 NA 12.3 7.48 8.89 11.7 9.46 9.42 8.6 8.81 9.08 10.19 8.61 6.58 8.69 12.45 8.66 6.38 11.83 12.35 8.67 8.67 8.35 10.55 8.95 11.93 RSD NA 5.4 5.1 4.7 21.3 19.7 5.6 19.3 5.5 6.6 9.9 17.3 8.6 10.5 19.1 2.8 7.7 17.1 9 6.9 6.9 16.8 8.7 0.9 19.3 回收率 NA 123% 74.80% 88.90% 117.00% 94.60% 94.20% 86.00% 88.10% 90.80% 101.90% 86.10% 65.80% 86.90% 124.50% 86.60% 63.80% 118.30% 123.50% 86.70% 86.70% 83.50% 105.50% 89.50% 119.30% 添加浓度 80.11% 80.45% 99.74% 78.97% 98.21% 95.38% 85.64% 100.51% 93.04% 81.28% 72.64% 75.86% 83.88% 57.70% 89.07% 91.32% 81% 75.87% 91.79% 77.08% 91.80% 80.92% 98.92% 104.42% 79.70% RSD 15.30% 5.80% 10.80% 3.40% 11.30% 2.10% 2.80% 6.30% 6.10% 1.10% 8.10% 4.10% 3.20% 9.80% 2.50% 0.50% 1.40% 7.10% 4.60% 9.90% 0.50% 7.50% 5.30% 6.30% 6.70% 回收率 80.11% 80.45% 99.74% 78.97% 98.21% 95.38% 85.64% 100.50% 93.00% 81.30% 72.60% 75.90% 83.90% 57.70% 89.10% 91.30% 81.00% 75.80% 91.80% 77.10% 91.80% 80.90% 98.90% 104.40% 79.70%23Triclopyr氯草定 Triclopyr Triflusulfuron-methyl Triflusulfuron-methyl胺磺隆结论本方法中给出了VarianSPE和HPLC-MS/MS产品应对日本肯定列表中具有挑战性的农业化学品的分析方案,方 法检测限均在列表中规定的最大残留限(0.01ppm)之下. 多残留方法I和方法II中所涉及的67种化合物均可基于SPE和 LC-MS/MS技术进行分析,所涉及的产品包括:方法I 方法I Pursuit XRs C18 柱,高比表面的高级键合技术, 100超纯的硅胶担体 Bond Elut Carbon /NH2 多层柱,具有疏水性和阴离子交换功能 320 LC/MS 高灵敏度检测器 方法 II: Bond Elut Silica Pursuit C18 柱,高级键合技术,200超纯硅胶担体. 320 LC/MS高灵敏度检测器 10 ppb ~ 400 ppb范围内具有良好的线性范围,r2 <0.98. 两种方法中的大多数分析物的回收率均在 60%-140%.满足欧盟和美国农业部(CDFA)法规要求. 方法 I 和方法 II中,有少数分析物的子离子在10ppb的水平下无法检测到. 为了得得到稳定的子离子和同分异构体,对日本肯定列表方法中的干燥气温度和柱温进行了少许修正.参考文献: 1. Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods, http://www.ffcr.or.jp 2. "Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis", Document N°SANCO/10232/2006, 24/March/2006 http://ec.europa.eu/food/plant/resources/qualcontrol_en.pdf. 2412。
肯定列表制度
• “豁免物质”共68种
• “一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农
业化学品制定一个统一限量标准:0.01 ppm,即食品
中农业化学品最大残留限量不得超过0.01毫克/公斤
我国果蔬贮运及加工中存在的问题及发展策略
一、存在的问题
• 1.贮藏能力总体不足,局部过剩 • 2.贮藏品种单一,新品种贮藏技术缺乏 • 3、果蔬采后商品化处理水平低 • 4.标准少且不完善 • 5.新技术应用受资金、意识和消费水平限制 • 6. 技术研究投入不足,推广力度不够
二、发展策略
• 1.加大果品采后贮运的投资,增加贮运设施,完善 冷链系统 • 2.保证运输环境条件适宜
• 3.加强和重视果品采后贮运技术的研究工作
• 4.做好采后贮运技术的科技推广工作,使科技成 果及时转化为生产力 • 5.注重果品采后的商品化处理工作 • 6.加强采后贮藏领域的国际协作和交流,引进国 外先进的果品贮藏保鲜的先进技术、人才和设施
日本的肯定列表制度
“食品中残留农业化学品肯定列表制度” 简称“肯定列表制度”(Positive List System)。是指日本为加强食品(包括可食 用农产品)中农业化学品(包括农药、兽药和 饲料添加剂)残留管理而制定的一项新制度。
日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品 残留限量包括“沿用原限量标准而未重新
制定暂定限量标准”、“暂定标准”、
“禁用物质”、“豁免物质”和“一律标 准”五大类型。
• “沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准”涉及 农业化学品63种,农产品、食品175种,残留限量标
准2470条
• “暂定标准”涉及农业化学品734种、农产品食品
264种,暂定限量标准51392条
• “禁用物质”为15种
日方提供有关实施肯定列表制度后农残超标检测信息
日方提供有关实施肯定列表制度后农残超标检测信息
日本将于2006年5月29日起正式实施食品中农业化学品“肯定列表制度”。
日前,日本厚生省向我驻日本使馆经济商务参赞处提供了部分进口农产品农残检查资料。
该资料是日本在2005年4月1日至9月30日期间,对来自中国、泰国、美国、中国台湾等21个国家(地区)的进口农产品实施检查的情况,其中包括了对上述产品是否符合即将实施的新标准的检测结果。
为了便于各地方政府主管部门、行业组织、出口企业及时了解相关情况,积极采取应对措施,特将有关信息予以公布。
表一:按国别统计农残超标情况
表二:按商品分类统计农残超标情况
表三:按农药分类统计农残超标情况
表四:现行标准及新标准农残超标情况对比
表五:我输日农产品农残情况
表一:按国别统计农残超标情况
表二:按商品分类统计农残超标情况
表三:按农药分类统计农残超标情况
表四:现行标准及新标准农残超标情况对比
表五:我输日农产品农残情况。
出口畜禽肉品产业如何应对日本“肯定列表制度”
随着 我 国 加 入 WT O和 畜 禽 养 殖 质 ” “ 律标 准 ” 例 “ 实 禽 和 一 五大类 型 其 中 . 上 。 如 。 肯定 列 表 制 度 ” 施 后 。 业 的发 展 . 禽 及 其 产 品 的进 出 E贸 “ 行 标 准 ”涉 及 农 业 化 学 品 6 畜 l 现 3种 . 肉制 品 检 测 项 目将 从 原 有 的 2 项 增 O 易也逐 步增加 . 同时出 E畜禽 肉品面 农 产 品 、 品 15种 。 留 限 量 标 准 加到 3 3项 .其 中 3 l 食 7 残 6 O项 严于我 国限 对 的技 术 贸 易 壁 垒 也 在 加 大 . 2 0 27 从 0 6 4 0条 :暂 定 标 准 ” 及 农 业 化 学 品 量标 准 .9项与我 国 限量标准 相 同 . “ 涉 1 农 4 6 暂 年 5月 2 9日起 , 欧盟 。 国等 国 。 74种 、 产 品食 品 2 种 . 定 限量 1 项 宽于我 国限量 标 准 . 继 美 3 1 其余近 30 2 19 “ 为 5种 . 项 我 国 尚 无 限量 标 准 . 我 方 增 加 了 给 E本也实行 了“ l 肯定列表制度 ”P s 标准 5 32条 :禁用 物质 ” l (oi . t e Ls ytm 全 称 “ 品 中 残 留农 “ 免 物 质 ”共 6 种 :一 律 标 准 ” i i Ss v t e 食 豁 8 “ 是 全面执行 标准 的难 度 . 同时给 E方在 l 业 化 学 品 肯 定 列 表 制 度 ” . 种 将 食 对 未 涵 盖 在 上 述 标 准 中 的 所 有 其 他 执 行 上 留 出 了很 大 的 随 意 性 空 间 . )这 增 品安全 管理体 系 以指令 的形式 来体 农 业 化 学 品 制 定 一 个 统 一 限量 标 准 : 加 企 业 产 品 出 E E本 的 难 度 . 别 是 ll 特 现 可 谓 是 E本 出 招 的 又一 新 动 向 . l 出 OO p m. 即食 品 中 农 业 化 学 品 最 大 对 出 E鲜 冻 产 品 的企 业 来 说 . 成 潜 .1p l 构 口畜禽 肉品产 业随着 E本 “ l 肯定列表 残 留 限 量 不 得 超 过 O l毫 克 / 斤 在的歧视性威 胁更多 . . O 公 面临着更 大的 制度 ” 全要求 的提 高 . 仅影 响 到 其 特 点 是 设 限 项 目数 量 大 幅 增 加 . 安 不 限 经 营风 险 我 国畜 禽 出 E生 产 企 业 的 利 益 . l 而且 量 标 准 更 为 严 格 . 检 测 项 目成 倍 增 23 “ . 肯定列 表制度 ” 将使 出 口成本 还 影 响 到养 殖 农 户 的利 益 . 至 还 将 加 。 关 速 度 将 大 大 减 慢 。 见 , 肯 增 加 。影 响畜 禽 肉品 产 业 经 济 效 益 甚 通 可 “ 影响 到上 游产业 等 整个 产 业链 的利 定 列 表 制 度 ” 食 品 中 农 业 化 学 品 残 E本 “ 对 l 肯定 列表 制度 ” 全面 提 高 了检 益 . 何 应 对 “ 定 列 表 制 度 ” 摆 在 留 限 量 的要 求 更 加 全 面 、 统 、 格 . 测 的标 准 . 国生产或 出 E农 产品企 如 肯 是 系 严 我 l 畜 禽 出 口企 业 面前 的 一 个 重 要 课 题 ? 导致 出 E产 品 成本 大 幅增 加 l 业 为 达 到 进 E标 准 , 要 对 农 、 药 l 需 兽 值 得 政 府 管 理 部 门 、 E企 业 和 养 殖 2 “ 出 l 肯定列表 制度” 出口畜禽 肉品 残 留进 行 准 确 的 检 测 和 有 效 的 监 控 . 对 户等 的关切和思考 产 业 的影 响 必然要 增加科研 和设备投入 . 检测项 1 “ 定 列 表 制 度 ” 基 本 概 况 肯 的 21 “ 定 列 表 制 度 ” 对 E出 口 畜 目的 骤 增 无 疑 会 大 幅 增 加 企 业 的 检 . 肯 在 l 1 E本 “ . 1 l 肯定 列 表 制 度 ” 台背 景 禽 肉 品 产 业 产 生 直 接 的 、重 大 影 响 。 测 费 用 . 外 某 些 畜 禽 病 的特 效 药 禁 出 此 E本 是 食 品 和 农 产 品 进 E 大 国 . 2 0 — 0 5年 我 国 占 E本 鸡 肉进 口市 止使 用 . l l 0320 l 将可 能导 致 产量下 降 . 者 或 目前 6 %左 右 的 农 产 品 需 要 依 赖 进 场 的 比 重 分 别 为 4 % , 2 % .4 , 迫使企业 去寻找更加 昂贵 的替代 品 . O 6 7 2% E。 近 年 来 . l 由于 E本 进 口农 产 品 频 20 l 0 5年 我 国 对 E 本 出 口 鸡 肉 制 品 同 样 导 致 出 E成 本 的 大 幅 增 加 企 业 l l 繁 出 现农 业 化 学 品 超 标 事 件 . 时 E l . 吨 ,. 同 l 78万 5 6亿美元 ,逐 年递 减 , 泰 出 口成本 的大 幅增 加 势必 会使 农产 本 国 内也 发现 了违法使 用 未登 记农 国 、 巴西 、 国与 我 国在 E本 市场 竞 品的竞争更加 激烈 . 美 l 会迫使 某些粗放 药 问题 . 费 者 对 食 品 安 全 产 生 了严 争激烈 日本实施的“ 消 肯定列表制度” 型 企 业 和 零 散 的 、 规 模 企 业 退 出 日 小 重 的信 任 危 机 。 此 同 时 . “ 定列 中 与 鸡 肉 相 关 的 兽 药 及 饲 料 添 加 剂 本 市 场 。 与 在 肯 表 制 度 ” 台 之 前 . l 只 对 目前 世 有 约 2 0种 . 该 制 度 下 的 畜 禽 肉 品 3 应 对 日本 “ 定 列 表 制 度 ” 对 策 出 E本 0 在 肯 的 界上 使用 的 70余种 农 业化 学 品 中 安 全 风 险 保 护 水 平 明 显 高 于 E本 现 和 建 议 0 l 的 30种 农 业 化 学 品 进 行 了 登 记 或 有的风险保 护水 平 “ 5 肯定列 表制度” 31 加大 宣传 力度 .正确 看待 E本 . l 制 定 了限量 标 准.对 于 进 口食 品 中可 实 施 后 .一 旦 我 国 畜 禽 产 品 出 E 受 “ 定 列 表 制 度 ” l 肯 能含有 的其余 4 0多种农业化 学品 阻 , 仅 影 响 畜 禽 肉 加 工 厂 、 养 户 0 不 饲 E本 “ 定列 表 制度 ” 定 的限 l 肯 制 则无 明 确 的监 管措 施 . 管 实 际 上 处 和 波 及 到 饲 料 加 工 厂 。 豆 、 米 种 量 标 准 多 且 严 . 别 是 “ 定 列 表 制 监 大 玉 特 肯 于 失 控 状 态 .严 重 威 胁 E本 食 品 安 植产 业等整 个产业链 . 加 了出 口难 度 ” l 增 中的“ 律标 准 ” 其 不确 定性 更 一 . 全 。 上 述 背 景 下 . l 出 台 了 “ 定 度 , 在 E本 肯 降低我 国畜禽产 品的竞 争力 是 极 大 地增 加 了产 品 出 E风 险 . 为 l 成 列 表制度” .它 是 以立 法 的 方 式 改 变 2 E本 “ 定 列 表 制 度 ” 大 提 高 潜 在 的贸 易 壁 垒 但 从 食 品 安 全 角 度 . 2 l 肯 大 技 术 标 准 . 现 了从 微 观 技 术 化 到 宏 了畜 禽 肉品 产 业 的 出 E门槛 . 加 了 看 .肯定列 表制度 ” 实 l 增 “ 的实施也有其 积 观系统化 、 制度化 的跨越 企 业 经 营 风 险 “ 定 列 表 制 度 ” 肯 的设 极 的影 响 . 将为我 国提供 了全新 的管 1 E本 “ . 2 l 肯定列表制度 ” 主要 内容 限数 目 、 检测 项 目大 幅增 加 。 畜禽 理理念 和模 式 . 能够促使农产 品生 使 既 E本 “ 定 列 表 制 度 ” 指 E本 肉 品 出 口难 度 加 大 在 “ 定 列 表 制 产 环 节 标 准 化 . 能 够 保 证 出 E农 产 l 肯 是 l 肯 又 l 为加 强 食 品 ( 括 可 食 用 农 产 品 ) 包 中 度 中 . “ 仅 暂定 标 准” 涉及 到 的农业 品 和 食 品 的 安 全 农 业 化 学 品 ( 括 农 药 、 药 和 饲 料 化 学 品 、 品 和 限 量 标 准 。 分 别 是 32 加 强 对 E本 “ 包 兽 食 就 . l 肯定 列 表 制 度 ” 相 添加 剂 ) 留管 理 而 制 定 的一 项 新 制 过 去 全 部 规 定 的 2 残 . 、. 和 5 关 内容 的 分 析 研 究 . 立 企 业 的 应 对 8倍 1 4倍 . 6 建 度 E本 “ 定 列 表 制 度 ” 及 的农 业 倍 。每 种 农 产 品 、 品涉 及 的 残 留 限 预 案 。 l 肯 涉 食 化 学 品 残 留 限 量 包括 “ 行 标 准 ” 量 标 准 平 均 为 2 0项 . 的甚 至 超 过 321 E本 “ 定列 表 制 度” 以“ 现 。 、 0 有 . l 肯 . . 决 “ 定 标 准 ” “ 用 物 质 ” “ 免 物 40项 .检测 项 目 计 将增加 5倍 以 策树 ” 暂 、禁 、豁 0 预 的方法确定制 定最大残 留限量
日本“肯定列表制度”对我国畜禽产品出口的影响
我国畜禽产品出口的影响
据F 统计 , AO 日本是继 美国之后 全 世界第二大农产 品进 口国, 也是 我国畜 禽产 品出 口的第一 大 国际市场 。2 0 04 年 , 国对 日出 口主要 畜禽产 品情 况见 我
多项 , 及农业化学 品 70 涉 0 多项 , “ 而 一
律标 准”更是 涵盖了 “ 暂定标 准”之外 的其它所有农业化学品和农产品 。 国 我 目前的限量标准仅 涉及农业 化学 品 2 0 0 余种 , 限量指标 不到 3 0 0 0条 , 差距非常 明显 。另外 , 国制 定的许多标准 与 日 我
0 0 mg k 。 .1 / g
表 1 20 年我国对 日出口主要畜禽产品情况 04
“ 肯定列表制度” 是在 日本 因频现进
口 食品与农产品中农 、兽药残 留超标问 题, 国内消费者陷入对食品安全的极度不
信任状态背景下出台的, 该制度全面提高
了我 国对 日 输出食品 、农产品的技术门 槛, 严重削弱 了我国食品 、 农产品出 口 竞
。 ,
拉沙里菌素 马杜霉素
马拉硫磷 烯虫酯
01 . 0 01 .
2 01 .
莫能菌素 甲 基盐霉素
05 . 0
DDT
库马福司 毒磷 N 黾 D
DI T NI 0UⅥI DE
D0 XYCY I E CL N
E 0F 0XAC N NR L I
E Y R THR 0MYC N I Er P AT 『 H0 AB E
强力霉素
恩诺沙星
05 . 0
0l . 0
红霉素
05 , 0
E H X Q I T O Y UN
色壁垒 , 是带有极 强的攻击性 、 针对性和 随意性的 贸易壁 垒。有专家分析 认为 ,
日本肯定列表制度主要内容
日本肯定列表制度主要内容日本肯定列表制度主要内容1.1 肯定列表系统内涵及其执行措施概要在食品中引入农业化学品残留物肯定列表系统,即禁止含有未制定最大残留限量标准(MRLs)且含量超过一定水平(一律标准)的农用化学品的食品销售。
该系统将在《食品卫生法》修正案发布(2003年5月30日)后三年内(2006年5月29日)生效。
为实施肯定列表系统,健康、劳动与福利部将在2006年5月之前采取如下三项措施:i、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定,制订一律标准,在该标准水平下不太可能对人体健康产生不利影响(一律标准)。
ii、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定,指定不会对人体健康造成不利影响的物质(豁免物质)。
iii、根据《食品卫生法》修正案第11款第1段的规定,制订食品中临时最大允许残留限量标准(MRLs)。
健康、劳动与福利部于2003年10月公布了“临时最大残留限量标准”第一次草案,在2004年8月公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草案以及“豁免物质”草案。
在广泛征求国内外意见的基础上,2005年6月21日,日本正式向各WTO 成员通报了“临时最大残留限量标准”、“统一限量标准”以及“豁免物质”最终草案。
1.2 临时最大残留限量标准的制定程序及最终草案1.2.1制定临时最大残留限量标准的背景在肯定列表制度生效以后,日本将禁止含有未制定最大残留限量标准的超过一定水平的农用化学品的食品的流通。
然而,根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准(Codex Standard)和农用化学品国内登记许可标准(WHL标准),这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。
因此,日本参照国际食品法典标准,对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物,制定临时最大残留限量标准(MRLs),但临时最大残留限量标准并不覆盖所有物质(如豁免物质)。
肯定列表制度
食品中残留农业化学品确信列表制度“食品中残留农业化学品确信列表制度〞简称“确信列表制度〞〔PositiveListSyst em〕。
是指日本为加强食品〔包括可食用农产品〕中农业化学品〔包括农药、兽药和饲料添加剂〕残留治理而制定的一项新制度。
日本“确信列表制度〞涉及的农业化学品残留限量包括“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准〞、“暂定标准〞、“禁用物质〞、“豁免物质〞和“一律标准〞五大类型。
其中,“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准〞涉及农业化学品63种,农产品、食品175种,残留限量标准247 0条:“暂定标准〞涉及农业化学品734种、农产品食品264种,暂定限量标准5139 2条;“禁用物质〞为15种:“豁免物质〞共68种;“一律标准〞是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品制定一个统一限量标准:0.01ppm,即食品中农业化学品最大残留限量不得超过0.01毫克/公斤。
可见,日本现行的“确信列表制度〞对食品中农业化学品残留限量的要求更加全面、系统、严格。
一、日本“确信列表制度〞出台背景和要紧内容日本是食品和农产品进口大国,目前60%左右的农产品需要依靠进口。
近年来,由于日本进口农产品频繁出现农业化学品超标事件,同时日本国内也发觉了违法使用未登记农药咨询题,消费者对食品平安产生了严峻的信任危机。
与此同时,在“确信列表制度〞出台之前,日本只对目前世界上使用的700余种农业化学品中的350种农业化学品进行了登记或制定了限量标准.关于进口食品中可能含有的其余400多种农业化学品。
那么无明确的监管措施,监管实际上处于失控状态,严峻威胁日本食品平安。
在上述背景下,日本出台了“食品中残留农业化学品确信列表制度〞。
二、“确信列表制度〞对中国农产品出口的妨碍日本“确信列表制度〞几乎对所有农业化学品在食品中的残留都做出了规定,设限数量之广、检测数目之多,限量标准之严格,能够讲前所未有。
因此,“确信列表制度〞必定会或大或小地妨碍各国〔地区〕对日本农产品的出口。
日本对中国进口肉鸡实施精密检查
日本对中国进口肉鸡实施精密检查
佚名
【期刊名称】《北方牧业》
【年(卷),期】2003(000)016
【摘要】最近日本厚生劳动省和农林水产省发布了对我国出口的鸡肉采取了极为严格的检查措施,特别是对一些动物疫病要实施了精密检查,应当引起有关出口生产加工企业的注意,采取应对措施,以减少由此造成的不必要损失。
对中国进口肉鸡实施精密检查的机构是日本农林水产省动物检疫所东京事务所。
实施精密检查的程序为:1.进口肉鸡的集装箱抵达港口后,进口商在厚生劳动省的监管下,将货物卸至认定的仓库。
2.农林水产省动物检疫所东京事务所的检务人员到
【总页数】1页(P)
【正文语种】中文
【中图分类】S851.345.1-2
【相关文献】
1.日本对中国进口肉鸡实施精密检查 [J], 金松然
2.从日本肉鸡进口需求看中国肉鸡产品竞争力:日本肉鸡进口需求分析 [J], 裴璐; 王济民
3.日本进口食品将实施新的监控检查项目 [J],
4.韩国对进口水产品甲基汞含量实施精密检查 [J], 刘国信
5.韩国政府对中国进口水产进行油渍污染方面的精密检查 [J],
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品卫生法修正案。2 0 0 3 年 5 月,厚生 出。与鸡肉出口有关的规定:
劳动省根据食品卫生法修正案,提出
影响大的项目 22 项:氯霉素、毒
了与现行制度有着本质区别的《食品 死蜱、克伦特罗、氯羟吡啶、库马福
中 残 留 农 业 化 学 品 肯 定 列 表 制 度 》。 司 / 蝇毒磷、滴滴涕、癸氧喹酯、己
相比,检测要求分成了两种:不得检出 高的检测灵敏度,这类试剂盒现在市场 接触到的操作环节对试剂盒检测分析产
与限量检出。
上的灵敏度基本都在 50ppt或 100ppt; 生干扰,而选择了空白试剂实验来验证
1.以往用 ELISA 方法检测的项目 样本检测限也都小于100ppt,正常情况 实验室系统。
中主要是不得检出的药物如:氯霉素、 下测定结果低于检100ppt的,我们对其
该“肯定列表”制度自2 0 0 3年提出后, 烯雌酚、地美硝唑、恩诺沙星、呋喃
于 2 0 0 4 年3 月第一次公布草案,2004 类抗生素、氢化泼尼松、土霉素 / 金
年 6 月 3 日,公布了《食品中残留农 霉素 / 四环素(总量)、洛硝达唑、磺
业 化 学 品 肯 定 列 表 制 度 》 的 最 终 草 胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧
而对于其它一些检测项目,并不是
呋喃唑酮类药物等,这些药物对人体也 也认可为阴性或未检出。
每次都需要做空白对照,反而有可能是
具有较为严重的危害。所以在研发这类
2.在做一些限量检出的药物试剂盒 “画蛇添足”,真正应该做的是阴阳性样
40 2006 年 12 月 总第 112 期
·安全检测
本的实测验证(最好是经过仪器确证后 记录添加过程,防止因计算失误而影响
产家的不同,在检测过程中往往出现一 液点三种板;呋喃唑酮、呋喃它酮试剂
些由于操作误差而带来不必要的损失。 盒可以用同一种前处理方法等)
如:前处理方法混淆、试剂盒点板时的
2.ELISA点板检测过程问题解决方
温度或反应时间出错等。
案。(1)设置专人专项目制度,建立每
(四)解决方案
种试剂盒点板操作 SOP 控制指南,在检
案。
嘧啶钠、磺胺喹 啉、甲砜霉素、乙
日本在广泛征求国内外意见的基 酸去甲雄三烯醇酮、氟苯尼考。
础上,于 2 0 0 5 年 6 月 21 日,正式通
无检测方法的主要有:库马福司 /
过 W T O 秘书处向 W T O 成员通报了 蝇毒磷、苯胺灵、乙酸去甲雄三烯醇酮、
“临时最大残留限量标准”、“统一限 阿散酸氢溴酸、常山酮在我国鸡肉中限
此类测定结果均在检测的正常范围 内,引起差异的原因主要还是与回收过 程中所使用的仪器、试剂和实验人员的 操作熟练程度有关。
4.所以每次做空白测定时,只要其 空白值低于试剂盒所注的检测限时,样 本测定结果都不应该扣除空白值,当然 若空白值高于检测限时,就应根据如下 公式进行计算:
样品值 = 实际测定值 -(空白值 - 检测下限值)
的样品),再按照如前所说的方法来进 添加效果。(3)部份试剂盒前处理方法
行空白干扰的扣除。
和复溶液可以合用的需要作特殊说明。
(三)其它方面 在以前,我们常 (如望尔试剂盒中的磺胺四合一、磺胺
使用两种或三种试剂盒来进行日常检样 三合一、磺胺喹恶啉三种检测试剂盒可
工作,但随着检测项目的增加和试剂盒 以用同一种前处理方法处理,样品提取
度的提出
年 6 月 1 日正式实施。“肯定列表”制
"
度涵盖了农业化学品,包括杀虫剂
近年来,日本从进口的食品中频繁 (农药)、兽药和饲料添加剂近800种。
检出农兽药残留超标,对食品安全构 “肯定列表”制度规定的农业化学品
成了一定威胁。在日本国内,也发现 涉及我对日出口的绝大部分食品和农
了不合理使用农药的情况。在上述情 产品。
日本限量 ppm
0.02 0.03 5 ND 0.3 0.1 0.05 0.01 0.05 0.04 0.05 0.05 0.01 0.01 0.1 2 0.1 0.05 0.1 0.2 0.05 0.1 0.1 0.09 0.05 0.02 0.05 0.02 0.05 0.05
中国限量 ppm
0.03 0.3 15
况下,日本成立了食品安全委员会,
“肯定列表”制度对农药、动物用
农林省修改了农药取缔法,加强了对 药、饲料添加剂近 734 种残留标准的
进口食品中农药、兽药和饲料加工添 农用化学物质采用“一律标准”,即10
加剂的检测。日本厚生劳动省于2002 μg/kg 的最低检测限。还有一些认为
年修订了原《食品卫生法》,通过了食 是非常危险的有 15 种,明确不得检
(上接 36 页)对奶牛乳房炎、子宫炎也 有一定疗效。肌肉注射:催情,黄牛每 100kg 体重 1ml,奶牛每100kg 体重2ml, 骆驼每 100kg 体重 2ml,山羊每只0.5~ 1ml,猪每头 1~2ml。 (五)前列腺素(PGs) 同前列腺 素是一类广泛存在动物体内有生理活性 的不饱和脂肪酸,由动物精液或猪、羊
1 5 3 0.1 0.1 0.2 1.5 0.5 0.1 0.13 0.3 0.24 4 1 1.5 0.6 4 1 0.2 0.6 0.369 0.1 0.1 0.1 0.05 0.1 0.1
用喹诺酮类药物试剂盒验证:取一 块阴性组织样本,分别称出等量的10份 后,进行提取回收测定,检测的数值可 能会出现 1ppb、0.3ppb、1.8ppb 等结 果。
名称
氨苄青霉素 氨丙啉 氯羟吡啶 库马福司 / 蝇毒磷 滴滴涕 二硝托胺 强力霉素 恩诺沙星 红霉素 乙氧酰胺苯甲酯 乙氧喹啉 倍硫磷 常山酮 拉沙里菌素 马杜霉素 马拉硫磷 烯虫酯 莫能菌素 甲基盐霉素 双硝苯脲二甲嘧啶醇 新生霉素 氯苯胍 盐霉素 塞杜霉素 磺胺间二甲氧嘧啶 新诺明 磺胺喹 啉 甲砜霉素 泰乐菌素 维吉霉素
(二)空白试剂对照 空白试剂对 照是在不称取样本的情况下,直接按试 剂盒样本前处理方法加入相应的试剂进 行的实验,通常用来判断检测系统是否 存在干扰现象,尤其在氯霉素检测试剂 盒中应用广泛。
氯霉素做空白试剂的主要原因是由 于氯霉素药物在其合成工艺中使用了乙
计算 现在新上项目与原来开展的项目 试剂盒的时候,研发单位都争取做到很 酸乙酯,所以为了防止由于乙酸乙脂所
沙拉沙星
0.01
13
螺旋霉素
0.2
14
磺胺嘧0.1
16
磺胺间甲氧嘧啶纳 0.1
17
乙酰磺胺对硝基苯 0.1
18
磺胺噻唑
0.1
19
甲氧苄氨嘧啶 0.05
20
邻氯青霉素
0.3
21
双氯青霉素
0.3
22
苯唑青霉素
0.3
23
杆菌肽
0.5
24
新霉素
0.5
25
硝羟苯胂酸
0.5
采用一律标准。
1.对于样品前处理过程问题的解决 测过程中填写检测记录,包括开始点样
方案(。1)针对每种试剂盒的前处理,制 品和抗体的时间,反应时间,洗板后加
定出前处理 SOP 操作控制指南,防止操 酶时间等等,做到每一步有据可查,每
作过程中出现前处理方法上的混淆,加 一环节有标可依。(2)在更换试剂或耗
强对检测一线的人员进行培训、考核。 材的时候,需要进行防更换影响测定,
2006 年 12 月 总第 112 期 41
0.02 0.2 0.6 0.2 1 0.2 1 0.2 0.5 0.08 0.9
中国限量 ppm
0.01 0.15 0.5 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1 0.3 0.075 0.1
过程中,如喹诺酮类药物、磺胺类药物、 盐霉素、泰乐菌素等试剂盒,其试剂盒 的检测限仅能做到 2ppb 或 3ppb,也就 是说当检测的喹诺酮类药物样本含量小 于 2 p p b 和磺胺类药物样本含量小于 4ppb时,该试剂盒对其的检测结果只能 视其为阴性结果。
协办单位
·安全检测
北京望尔生物技术有限公司
电 话:010-62811136、62818037(兼传真) 联系人:莫 勋 http://www.wangerbio.com
日本“肯定列表制度”中的
肉鸡检测项目
■ 万宇平 北京望尔生物技术有限公司
关于“肯定列表”制度日本政府于
一、日本实行“肯定列表”制 2005 年 11 月发出通告,计划于2006
二、在应用 ELISA方法在开展 上述部份检测项目时所遇到的问 题与解决方案
(一)新上项目分类与检测结果的
2006 年 12 月 总第 112 期 39
·安全检测
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
11 项宽于我国标准
名称
日本限量 ppm
双甲脒 粘菌素 双氢链霉素 氟苯达唑 氟甲喹 林可霉素 喹菌酮 土霉素/ 金霉素/ 四环素(总量) 壮观霉素 替米考星 甲苯三嗪酮
(2)在进行添加回收实验时,先设计好 避免由于此类原因给检测中造成损失。
添加浓度与对应的添加量,需注意详细 (3 )在一人同时点多种试剂盒板的时
候,要注意提前区分好每种试剂盒的试 剂,防止在实验过程中出现反应时间和 所用试剂混淆。■
附:ELSIA检测实验室主要仪器 酶联免疫实验室需要的设备应根据
实验室实际条件来进行配备。主要的实 验仪器有: * 能进行50ml管离心的离心机(非冷冻 也可); * 组织匀浆器; * 移液器(20~200μl;100~1000μl; 50~300 μl 八道排枪); * 电子天平(0.01g); * 振荡器; * 具有吹氮气或空气的多道吹干装置; * 酶标仪(部份需要另配打印机); * 电脑(用于数据分析与储存)。
量标准”以及“豁免物质”最终草案。 量分别为 0.5 和 0.1mg/kg,而日本则