质 量 与 密 度 小 测-1
生物样品验证指标和分析方法学考核
第四节生物样品测定方法的验证指标和分析方法的考核任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。
一般而言，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性范围、重现性、耐用性等。
生物样品中药物分析方法评价的标准与上述评价指标之间，既有共同点也有其独特之处，测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。
与其他分析方法相比，体内药物分析方法的可行性和可靠性，需要应用若干标准来进行方法学的考察与评价。
在实际工作中评价一个体内药物分析方法的优劣，一般常用精密度、准确度、灵敏度、专属性或选择性及可测浓度范围等指标进行考察。
一、生物样品测定方法的验证指标(一)准确度准确度(accuracy)是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性，是考察和评价分析方法的最基本要点之一。
由于不可能绝对地确知样品的“真值”，因而常用回收率数值反映测定的准确程度。
也可通过与其他已建立的分析方法进行比较等手段来反映准确度。
回收率是指将已知量的药物纯品加到空白生物基质(如空白血浆、血清)中，经过一系列的前处理、测定，计算所测得的药物量与加入量的比值，以百分率表示。
一般回收率数值越接近100％，准确程度越好。
生物药物分析中，常用标准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量P(present)的真实样品(如人血浆样品等)，再加入药物标准晶已知量A．(added)，将该混合物作为测定液，其测定值为M(measured)。
测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定3-5次，求出每种浓度的平均测定值M，且RSD应符合要求。
由于预先要准确测定样品中原含有的药物量P，因此也应测定3-5次，求其平均值P，且RSD也应符合要求。
按上式计算出的回收率，其结果越接近100％表明分析方法准确度越高。
生物样品分析时，一般应将回收率范围控制在85％-115％(样品药浓≥2m心L)及80％-120％(样品药浓<200t~,／L)o但因生物样品组分复杂，药物含量低，前处理步骤多很难达到较高的回收率。
(人教版)2022-2023学年八年级物理上册早读晚默同步必背知识清单(背诵版)
第一单元机械运动必背知识清单01单位与单位换算一、【长度单位与单位换算】1.长度单位（1）国际单位是米，符号m。
（2）常用单位有：千米（km）、分米（dm）、厘米（cm）、毫米（mm）、微米（μm）、纳米（nm）。
2.单位换算（1）1km=103m=106mm=109μm=1012nm。
（2）1m=10dm=100cm。
二、【时间单位与单位换算】1.时间单位（1）国际单位是秒，符号s。
（2）常用单位有：小时（h）、分钟（min）。
2.单位换算1h=60min,1min=60s,1h=3600s。
三、【速度单位与单位换算】1.速度单位（1）国际单位是米每秒，符号m/s。
（2）常用单位有：千米每小时（km/h）。
2.单位换算1m/s=3.6km/h。
必背知识清单02基本概念一、【机械运动】1.物体位置随时间的变化叫机械运动。
2.描述物体运动时，选做标准的物体叫参照物。
二、【运动快慢】2.速度：物理学上，把路程与时间之比叫做速度。
3.匀速直线运动：做直线运动的物体，速度不变的运动。
4.平均速度：物体运动的路程与时间的比值，叫这段路程上（或这段时间内）的平均速度。
必背知识清单03知识点一、【长度与时间的测量】1.长度测量工具：皮尺、刻度尺、三角板、游标卡尺、螺旋测微器。
2.时间测量工具：钟表、手表、停表等。
3.使用刻度尺测量物体长度4.使用停表测量时间（1）看清停表的量程与分度值。
（2）停表的读数=分针读数+秒针读数。
2.运动图像（1）路程图像：路程随时间的变化图像叫路程时间图像（s-t 图像），纵坐标表示路程（s），横坐标表示时间（t），图像表示路程随时间变化的规律，如图所示。
如果是图像是一条直线，表示物体做，表示物体运动的速度越大。
水平直线（平行于横轴），表示物体做匀速直线运动；如果不是水平直线，表示物体做变速运动，乙物体的速度越来越大（加速运动），丙物体的速度越来越小（减速运动）。
4.平均速度测量第二单元声现象必背知识清单01基本概念一、【声音的产生与传播】1.声源：物理学中，把正在振动发声的物体叫声源。
准确度 与精密度
准确度与精密度一 准确度与误差1、准确度：是指测得值与真实值之间相符合的程度。
准确度的高低常以误差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高，误差越大，准确度越低。
2、真实度：物质中各组分的真实含量。
它是客观存在的，但不可能准确知道，只有在消除系统误差之后，并且测定次数趋于无穷大时，所得算术平均值才代表真实值。
市售标准物质，它给出的标准值可视为真实值，可用它来校正仪器和评价分析方法等。
3、误差的表示方法——绝对误差和相对误差 绝对误差=测得值（X ）－ 真实值（T ） 绝对误差（E ）=测得值（X ）－ 真实值（T ）相对误差（RE ）由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对、相对误差有正负之分。
二 精密度与偏差1、精密度：指在相同条件下N 次重复测定结果彼此相符合的程度。
精密度大小用偏差表示，偏差越小，精密度越高。
=绝对误差 ×100%真实值（T ）2、绝对偏差和相对偏差：它只能用来衡量单项测定结果对平均值偏离程度。
绝对偏差：只单次测定值与平均值的偏差。
绝对偏差（d ）=X i －X相对偏差=绝对偏差和相对偏差都有正负之分，单次测定的偏差之和等于零。
3、算术平均偏差：指单次值与平均值的偏差（绝对值）之和，除以测定次数。
它表示多次测定数据整体的精密度。
代表任一数值的偏差。
算术平均偏差（d ）相对平均偏差=算术平均偏差和相对平均偏差不计正负。
4、标准偏差：它是更可靠的精密度表示法，可将单次测量的较大偏差和测量次数对精密度的影响反映出来。
标准偏差S=例：分析铁矿中铁含量，得如下数据：37.45% ，37.50% ，37.30% ，37.25%X i －X×100%X=（i=1.2.3······n ）n d×100% X计算此结果的平均值、平均偏差和标准偏差。
解：X=各次测量偏差分别是：d1=+0.11% ，d2=-0.14% ，d3=+0.16% ，d4=-0.04% ，d5=0.09%d= =S==三 准确度与精密度的关系第一组测定结果：精密度很高，但平均值与标准值相差很大。
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的均值及CV，以CV≤20%时的最大稀释管浓度作为可报告范围的低限；高值样 本按照一定比例稀释后的系列样本都重复测定3次，计算回收率R=测定均值/理 论值，回收率R在80%-120%之间的最大稀释倍数即为该方法的最大可稀释倍数， 可报告范围上限 = 最大可稀释倍数×线性范围上限。
7、参考文献
1、 CNAS-CL02-A003：2018《医学实验室质量和能力认可准则在临床化学检 验领域的应用说明》
注1：通常较高值样本的不精密度较小，较低值样本的不精密度偏大。对低值有临床意 义的检测项目，宜评估有判断价值的低水平样本的不精密度。 注2：如检测结果没有明确的医学决定水平，可在参考区间上限左右选一个浓度，再根 据检验项目的特点在测量区间内选择另一个浓度。 注3：如与厂商或文献报导的不精密度比较，所选样本水平宜与被比较的样本水平接近。
4、线性区间ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.2、验证方法及结果判断 方法：每个浓度水平的样本重复测定3～4次。所有样本应在一次运行中
或几次间隔很短的运行中随机测定，最好在1天之内完成。 判断：免疫法：相关系数r2≥0.95，a在0.95-1.05范围内，截距b与0无显著
差异；酶法： r2≥0.99 ， a在0.97-1.03范围内，截距b与0无显著差异。或者按照 WS/T 408-2012文件要求做线性回归分析和线性检验。
可报告范围高限验证（最大可稀释倍数）：使用混合血清或5%牛血清白 蛋白生理盐水溶液或测定方法要求的稀释液对高值待测样本（必要时可添加被 分析物，并计算出理论值）进行一系列稀释，并记录稀释倍数。
6、临床可报告范围
1.2、验证方法及结果判断 在一次运行中将每个低值样本重复测定5～10次，分别计算每个低值样本
4、线性区间
灵敏度、精密度、准确度和精确度
在物理量的测量中灵敏度、精密度、准确度和精确度是经常用到，然而又是很容易混淆的几个概念。
这几个概念中，灵敏度是仅对实验仪器而言的，精确度仅对测量而言，而精密度和准确度既是对仪器、又是对测量而言的。
根据这些概念的意义和作用，现从以下两个方面作分析和说明。
一、衡量测量仪器的品质1、仪器的灵敏度灵敏度是指仪器测量最小被测量的能力。
所测的最小值越小，该仪器的灵敏度就越高。
灵敏度一般是对天平和电气仪表而言的，对直尺、游标卡尺、螺旋测微器、秒表等则无所谓灵敏度。
比如天平的灵敏度越高，每格毫克数就越小，即使天平指针从平衡位置转到刻度盘一分度所需的质量就越小。
又如多用表表盘上标的数字“20kΩ/V”就是表示灵敏度的，它的物理意义是，在电表两端加1V的电压时，使指针满偏所要求电表的总内阻RV（表头内阻和附加内阻之和）为20kΩ。
这个数字越大，灵敏度越高。
这是因为U＝IgRV，即RV/U＝1/Ig，显然当RV/U越大，说明满偏电流Ig越小，灵敏度便越高。
仪器的灵敏度也不是越高越好，因为灵敏度过高，测量时的稳定性就越差，甚至不易测量，即准确度就差，因此在保证准确性的前提下，灵敏度也不宜要求过高。
2、仪器的准确度准确度一般是对电气仪表而言的，对其他仪器无所谓准确度。
仪器的准确度一般是以准确度等级来表示的，如电表的准确度等级是指在规定条件下测量，当它指针满偏时出现的最大相对误差的百分比数值。
某电表的准确度是2.5级，其意义是指相对误差不超过满偏度的2.5%，即仪器绝对误差=量程×准确度。
如量程为0.6A的直流电流表，其最大绝对误差=0.6A×2.5%=0.015A。
显然用同一电表的不同量程测量同一被测量时，其最大绝对误差是不相同的，因此使用电表时，就存在一个选择适当量程挡的问题。
3、仪器的精密度仪器的精密度又简称精度，是指仪器的构造的精细和致密程度，一般指仪器的最小分度值。
一般仪器都存在精度问题。
如刻度尺的最小分度为1mm，其精度就是1mm；水银温度计的最小分度为0.20C，其精度就是0.20C。
药品质量标准分析方法验证的内容有
体内药分作业J药剂0901 3091158012 钱晨药品质量标准分析方法验证的内容有：准确度，精密度(包括重复性，中间精密度和重现性)，专属性，检测限，定量限，线性，范围和耐用性。
一、专属性1、体内：必须证明所测定的物质是原形药物或特定的活性代谢物，内源性物质和相应的代谢物不得干扰样品的测定。
对于色谱法至少要提供空白生物样品色谱图，空白生物样品外加对照色谱图记用药后的生物样品色谱图。
对于复方制剂应特别加强专属性研究，以排除可能的干扰。
2、体外：专属性系指在其他成分（如杂质，降解产物，辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。
鉴别反应，杂质检查和含量测定方法，均应考察专属性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
A、鉴别反应应能与可能共存的物质或结构相似的化合物区分。
不含被测物成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应。
B、含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并标明诸成分在图谱中的位置，色谱中的分离应符合要求。
二、标准曲线和线性范围1、体内：根据所测定物质的浓度与响应的相关性，用回归分析方法获得标准曲线。
标准曲线高低浓度范围为线性范围，在线性范围内浓度测定结果应达到实验要求的精密度和准确度。
必须用至少6个浓度建立标准曲线，应使用与待测样品相同的生物介质，线性范围要能覆盖全部待测浓度，不允许将线性范围外推求算未知样品的浓度。
标准曲线不包括零点。
标准曲线上各浓度点的实测值与标示值的偏差（bias）在可接受范围内时，可判定标准曲线合格。
回归值系将各浓度点的响应值代人标准曲线计算所得的浓度值；标示值系指制备标准曲线时，各相应浓度点的配制浓度，标准曲线上各浓度点偏差的可接受范围一般规定为：最低浓度点的偏差在±20%以内，在其余各浓度点的偏差在±15%以内。
只有合格的标准曲线才能用于临床待测样品的浓度计算。
当线性范围较宽时，推荐采用加权最小二乘法（weighted least square method）进行同归计算2、体外：线性是只在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
2020年中考物理小专题(1)《密度的测量技巧》ppt课件(28页,含答案)
3．(2019，山西)中国80后小伙杨光硕利用电商平台，把家乡的土鸡蛋 推向全国市场。土鸡蛋比普通鸡蛋营养价值高，那土鸡蛋的密度是不是 也比普通鸡蛋大呢？小梦从网上购买了家乡的土鸡蛋，与学习小组的同 学们一起测量土鸡蛋的密度。他们找来一架天平和一盒砝码，但缺少量 筒，于是又找来一个烧杯、胶头滴管和一些水。他们利用这些仪器测量 土鸡蛋的密度，请你和他们一起完成实验。
(3) 给 玻 璃 杯 中 装 适 量 石 英 粉 ， 使 其 表 面 水 平 ， 并 在 该 水 平 面 对 应 杯 壁 处 做 标 记 ， 测 量 出
_________玻__璃__杯__和___石__英__粉__________ __的总质量 m1。 (4)将石英粉全部倒出，给玻璃杯装水至标记处，测量出____玻___璃__杯__和__水______的总质量 m2。 ((56))写 这出 种石 测英 量粉 方密 法度 所的 测表 得达 石式 英粉ρ的＝_密mm_度_12－－_比_mm_实_00×_际_ρ_值_水____(用_小_相__应(填的“符大号”表或示“)。小”)。
类型三 结合压强测液体密度 (1)在两端开口的薄玻璃管的一端扎好橡皮膜。 (2)在容器中倒入适量水，把薄玻璃管扎好橡皮膜的一端慢慢放入水中。 (3)慢慢向薄玻璃管内注入待测液体，直到橡皮膜变平，用刻度尺测出管内外液面的高 度分别为 h1 和 h2。 (4)液体的密度：ρ液＝__hh21ρ水__。
类型一 变式测密度 1．(2019，泉州)小明想了解不溶于水的化工原料石英粉的密度，已知 水的密度为ρ水，他利用天平(含砝码)，一个玻璃杯、足量的水，就能完 成测量石英粉密度的实验。下面是小明的实验步骤。
宁波市初中学业水平考试科学实验操作测试试题与评分细则1
附件
宁波市初中学业水平考试科学实验操作测试试题与评分细则
宁波市初中学业水平考试科学实验操作测试试题(一)
实验1:测物质的密度
[实验器材]
200g托盘天平(附砝码) 1台、100mL量筒1只、烧杯(250mL和100mL各1只)、细线1根、胶头滴管1支。
形状不规则的小石块1块、水。
[实验步骤]
1.调节天平平衡(调节平衡后请点击"确认“按钮)。
2.用天平测出小石块的质量(读数时请点击“确认”按钮)，并在实验数据表中记录相关数据。
3.用量筒量取50mL水，并在实验数据表中记录相关数据(量取完毕请点击“确认”按钮)。
4.用细线系住小石块，将小石块缓缓地放入量筒内的水中，测出水和小石块的总体积(读数时请点击"确认"按钮)，并在实验数据表中记录相关数据。
5.整理器材。
[实验数据及处理]
实验数据表
(注:小石块的密度计算结果保留一位小数)
说明:每一实验操作台准备抹布、吸水纸、废液缸、草稿纸。
说明:仪器因操作不当损坏的，在“整理器材”环节扣1分。
实验前检查天平(不平衡、游码非零位置) .
实验前小石块重新分配。
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500ml 质 量 与 密 度 小 测
班级： 姓名： 座号：
一、填空 ρ冰
＝0.9×103Kg/m 3
1．一块200g 的矿石，从月球上采集到地球，其质量为 g ；一杯100g 的水凝固成冰，它的质量是 g ，体积将 （选填“变大”“变小”或“不变”）。
2．伊利牛奶一盒500ml
合 cm 3。
若该牛奶的密度
是1.2g/cm 3，则牛奶的质量
为 g 。
喝掉一半后，牛
奶的密度将 （选填“变
大”“变小”或“不变”）。
3．甲、乙两个物体，若它们的质量之比为 2 : 3，它们的体积之比为1 : 2，则它们的密度之比为
二、选择
4． 人们常说“铁比木头重”，它的实际含义是：（ ）
A ．铁的质量比木头大
B ．铁的体积比木头大
C ．铁的重力比木头大
D ．同体积的铁和木头，铁的质量大
B
C A D
图2 5．四个完全相同的容器，分别盛有同质量的水银、水、酒精，汽油，如图2所示 (ρ水银> ρ水>ρ酒精>ρ汽油)，其中盛水银的容器是： （ ）
6.图3所示是甲、乙两种物质的质量和体积的关系图像，下列说法中正确的是( )
A ．ρ甲>ρ乙
B ．ρ乙＝0.5×103Kg/m 3
C ．若m 甲＝m 乙，则V 甲<V 乙
D ．若V 甲＝V 乙，则m 甲<m 乙
三、计算题
1.只用量筒如何量取100g 的酒精。
其中ρ酒精＝0.8×103Kg/m 3 2、一只空瓶质量是100克,装满水后,瓶、水和瓶的总质量是600克,现改装某种液体,装满后, 液体和瓶的总质量是500克,求瓶中水的体积和这种液体的密度
?
3．有一方石料体积为5m3，现从这一石料上取一小块样品，质量为150g，将样品浸没在原来盛有40cm3水的量筒中，水面升高到90cm3处，求：
（1）该石料的密度；
（2）此方石料的总质量。